DE2928652A1 - METHOD FOR THE DESODORATION OF EVAPORATION CONDENSATES IN THE PULP INDUSTRY - Google Patents

METHOD FOR THE DESODORATION OF EVAPORATION CONDENSATES IN THE PULP INDUSTRY

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DE2928652A1
DE2928652A1 DE19792928652 DE2928652A DE2928652A1 DE 2928652 A1 DE2928652 A1 DE 2928652A1 DE 19792928652 DE19792928652 DE 19792928652 DE 2928652 A DE2928652 A DE 2928652A DE 2928652 A1 DE2928652 A1 DE 2928652A1
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C11/00Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
    • D21C11/06Treatment of pulp gases; Recovery of the heat content of the gases; Treatment of gases arising from various sources in pulp and paper mills; Regeneration of gaseous SO2, e.g. arising from liquors containing sulfur compounds
    • D21C11/08Deodorisation ; Elimination of malodorous compounds, e.g. sulfur compounds such as hydrogen sulfide or mercaptans, from gas streams

Description

2^286522 ^ 28652

Deutsche Gold- und SilberscheideanstaltGerman gold and silver refinery

vormals Roessler 5formerly Roessler 5

Weissfrauenetrasse 9 6000 Frankfurt/MainWeissfrauenetrasse 9 6000 Frankfurt / Main

Verfahren zur Desodorierung von Eindampfkondensaten in der ZellstoffindustrieProcess for deodorising evaporation condensates in the pulp industry

ΓΓΛ .-, ^ ΓΓΛ .-, ^

Um die in der Zellstoffaufschlusslösung enthaltenen Chemikalien sowie die gelösten organischen Substanzen dem Vorfluter fernzuhalten, müssen die Ablaugen des Zellstoffaufschlussprozesses aufgearbeitet werden, s. Ullmann Enzyklopädie der technischen Chemie, Bd. 18,About the chemicals contained in the pulping solution and the dissolved organic substances To keep it away from the receiving water, the waste liquors from the pulp digestion process must be processed, see chap. Ullmann Encyclopedia of Technical Chemistry, Vol. 18,

20 ,20,

der
Zu diesem Zweck wird -djbe- z.B. in einer mehr"
the
For this purpose -djbe- is used, for example, in a more "

stufigen Waschanlage gewaschen, wobei die sogenannte Dünnlauge anfällt - s. Ullmann loc. cit. - die durch Wasserabdampfen konzentriert wird. 25stage washing plant, whereby the so-called thin liquor is obtained - see Ullmann loc. cit. - by Water evaporation is concentrated. 25th

Die nach der Kondensation dieser Dämpfe entstandenen sogenannten Eindampfkondensate besitzen eine sehr starke Geruchsemission, und zwar trifft dies für die Eindampfkondensate aller Aufschlussverfahren für Zellstoffe zu, d.h. sowohl für die Eindampfkondensate des Sulfit- oder BisulfitaufSchlusses, wie auch für die der alkalischen Aufschlüsse mit Soda oder Natriumsulfat, s. Ullmann loc. cit., Seite J$k - 756, 765, 770 - 771.The so-called evaporation condensates formed after the condensation of these vapors have a very strong odor emission, and this applies to the evaporation condensates of all pulp digestion processes, i.e. both for the evaporation condensates of the sulphite or bisulphite digestion as well as for the alkaline digestions with soda or sodium sulfate , see Ullmann loc. cit., pp. J $ k - 756, 765, 770-771.

*" Die genannten Eindampfkondensate enthalten neben Schwefeldioxid noch Methanol, Furfurol, Essigsäure und gewisse sehr geruchsintensive Substanzen, wie z.B. Äthyl- und Furfurylmercaptan. _ 3 _* "The mentioned evaporation condensates contain sulfur dioxide as well as sulfur dioxide nor methanol, furfural, acetic acid and certain very odorous substances such as ethyl and Furfuryl mercaptan. _ 3 _

130008/0028 "original inspected130008/0028 "originally inspected

79 170 AW79 170 AW

23286522328652

Wegen des starken Geruchs scheiterte bisher der Versuch, diese Kondensate wieder in den Kreislauf des Zellstoffaufschlusses - z.B. als Waschvasser - zurückzuführen.Because of the strong smell, the attempt has so far failed these condensates are returned to the pulp digestion cycle - e.g. as washing water.

Zwar kann unter Aufwendung sehr grosser Dampfmengen ein Teil der geruchsintensiven Stoffe aus den Eindampfkondensaten gestrippt werden, jedoch sind neben dem •0 hierfür erforderlichen Dampf noch zusätzliche apparative Einrichtungen nötig. Ausserdem waren die Kondensat· trotz dieses Aufwandes nicht frei von üblen Gerüchen.It is true that using very large amounts of steam some of the odor-intensive substances from the evaporation condensates be stripped, however, in addition to the steam required for this, additional equipment is required Facilities needed. In addition, despite this effort, the condensate was not free from unpleasant smells.

Zwar wurde auch schon versucht, die Eindampfkondensate '5 mit Chlorwasser oder Hypochlorit- bzw. Chloritlöeungen zu behandeln, jedoch entstanden dadurch neue Geruchs- " belästigungen durch überschüssiges Chlor bzw. durch Bildung von Chlordioxid. Ausserdem wurden die Eindampfkondensate durch diese Behandlung korrosiv und HessenAttempts have also been made to remove the evaporation condensate '5 with chlorinated water or hypochlorite or chlorite solutions to treat, but this created new odor " nuisance from excess chlorine or the formation of chlorine dioxide. In addition, the evaporation condensates by this treatment corrosive and Hessen

^υ sich nicht mehr in dem Kreislaufverfahren bei dem Zellstoffaufschluss einsetzen.^ υ no longer use the circulatory process for pulping.

Zweck der Anmeldung ist ein Verfahren, mit dem die geruchsintensiven Stoffe der Eindampfkondensate ver- ^-* nichtet werden können ohne zusätzlichen apparativen Aufwand.The purpose of the registration is a procedure with which the odor-intensive substances in the evaporation condensates can be destroyed without additional equipment Expenditure.

Es wurde nun gefunden, dass Eindampfkondensate, die beiIt has now been found that evaporation condensates that occur in

den Aufschlussverfahren der Zellstoffindustrie anfallen, on
° praktisch vollständig von den in ihnen enthaltenen
the digestion process of the pulp industry, on
° practically completely of those contained in them

geruchsintensiven Stoffen kontinuierlich befreit werden können, wenn man den Eindampf kondensat en 'Wasserstoffperoxid bei Temperaturen von 20 - 95 °C zusetzt.Odor-intensive substances can be continuously freed if the evaporation condensate and hydrogen peroxide are added at temperatures of 20 - 95 ° C.

Dabei werden 0,05 - 2 kg Wasserstoffperoxid (100. g«v.-$ig) bevorzugt 0,05 - 0,2 kg Wasserstoffperoxid (lOO gew.-%ig), pro 1000 kg Eindampfkondensat verwendet.0.05 - 2 kg of hydrogen peroxide (100. g «v .- $ ig) preferably 0.05-0.2 kg hydrogen peroxide (100% by weight), used per 1000 kg evaporation condensate.

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copy ORIGINAL INSf3ECTED copy ORIGINAL INSf 3 ECTED

79 170 AW79 170 AW

Die Reaktionszeit beträgt je nach Konzentration der anwesenden geruchsintensiven Stoffe und der eingesetzten Menge Wasserstoffperoxid 0,5 - 24o min.The reaction time depends on the concentration of the odorous substances present and the substances used Amount of hydrogen peroxide 0.5 - 24o min.

Die besten Mengen an Wasserstoffperoxid und die beste Einwirkungszeit ist durch einen Handversuch leicht feststellbar.
10
The best amounts of hydrogen peroxide and the best exposure time can easily be determined by a hand test.
10

Ein solcher Versuch ist auch deshalb zu empfehlen, da die Eindampfkondensate neben den zu oxidierenden geruchsintensiven Stoffen noch - wie schon gesagt andere oxidierbare Verbindungen, vor allem Schwefeldioxid, enthalten. Bei zu grosser Menge von Schwefeldioxid können daher die Eindampfkondensate vor der Behandlung mit Wasserstoffperoxid durch Strippen mit Wasserdampf von einem Teil oder vollständig von SO. und auch anderen leicht flüchtigen Stoffen befreitSuch an attempt is also recommended because the evaporation condensates in addition to those to be oxidized odor-intensive substances - as already mentioned other oxidizable compounds, especially sulfur dioxide, contain. If the amount of sulfur dioxide is too large, the evaporation condensates can therefore before the Treatment with hydrogen peroxide by stripping some or all of SO with steam. and other volatile substances

™ werden, um die Menge an einzusetzendem Wasserstoffperoxid zu verringern. Die dabei zu verwendende Menge Dampf liegt weit unter der Menge, die bisher verwendet wurde, aber niemals zur effektiven Entfernung der geruchsintensiven Stoffe führte.™ to determine the amount of hydrogen peroxide to be used to reduce. The amount of steam to be used is far below the amount previously used but never led to the effective removal of the odorous substances.

Auch ein kurzes Luftdurchblasen kann die SO- - Menge verringern.A short air blow can also reduce the SO- amount to decrease.

Es ist auch möglich, das Wasserstoffperoxid nicht °" sämtlichen anfallenden Kondensaten, sondern bei geringer Geruchsbelastung nur den am stärksten belasteten Kondensaten zuzufügen. Selbstverständlich können die Eindampfkondensate auch zu einem einzigen Kondensat vereinigt und dieses dann nach der erfindungsgeaässen'* OJ Methode behandelt werden.It is also possible not to add the hydrogen peroxide ° "full amount of any condensates, but with low odor only the taxed most condensates. Of course, the Eindampfkondensate can also combined into a single condensate and this will then be treated method after erfindungsgeaässen '* OJ.

- -5 130008/0028 - -5 130008/0028

Es war nicht vorhersehbar, dass durch einfaches Zumischen des Wasserstoffperoxids die Oxidationsreaktion ohne Zufügen von Aktivatoren, wie z.B. Eisensalzen, in kurzer Zeit ansprang und in kurzen bis relativ kurzen Zeitspannen beendet war»It was unpredictable that by simply mixing it in of the hydrogen peroxide the oxidation reaction without adding activators such as iron salts, started in a short time and finished in short to relatively short periods of time »

Die erfindungsgemäss oxidierten Eindampfkondensate können in den Kreislauf des ZellstoffaufSchlusses zurückgeführt werden, z.B. als Waschwasser in der oben erwähnten Waschstrasse für -e- · Dies bedeutet \^ eine grossere Ersparnis an Wasser.The evaporation condensates oxidized according to the invention can be put into the pulp digestion cycle be returned, e.g. as washing water in the above-mentioned car wash for -e- This means \ ^ a greater saving in water.

Ferner können diese Kondensate, da sie frei von zusätzlichen Aktivatoren sind, auch zum Spülen der Eindampfanlage selbst verwendet werden.Furthermore, since they are free of additional activators, these condensates can also be used for rinsing the Evaporation plant itself can be used.

Auch einem Einleiten der erfindungsgemäss behandelten Kondensate in den Vorfluter steht aus Gründen der Geruchsemission nichts im Wege.Also an introduction of the treated according to the invention Nothing stands in the way of condensates in the receiving water for reasons of odor emissions.

Die Dosierung von Wasserstoffperoxid erfolgt in üblicher Weise,bevorzugt mit Hilfe von Redox-Messungen.Hydrogen peroxide is metered in in the usual way, preferably with the aid of redox measurements.

Das Verfahren lässt sich für die Eindampfkondensate aller obengenannten AufSchlussverfahren für Zellstoffe anwenden, d.h. sowohl für die Sulfit-, Bisulfit- wie auch für die alkalischen Verfahren. Sehr gute Ergebnisse wurden z.B. beim sauren Magnesitbisulfit-Verfahren erhalten.The process can be used for the evaporation condensates of all of the above-mentioned digestion processes for pulps apply, i.e. for the sulphite, bisulphite as well as also for the alkaline process. The acidic magnesite bisulfite process, for example, has shown very good results obtain.

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ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED

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BeispieltExamples

In einer Zeilstoffabrik werden täglich 500 t ^Magnefite-Zellstoff erzeugt; die Ablaugen werden in einer mehrstufigen Eindampfanlage auf 58 0Jo Trockengehalt gebracht und verbrannt. Pro Stunde fallen folgende Kondensatmengen in verschiedenen Eindampfstufen mit Ausnahme des sogenannten Kondensates 1, das nicht behandelt wurde, an:In a pulp mill 500 tons of Magnefite pulp are produced daily; the waste liquors are brought to a dry content of 58 0 Jo in a multi-stage evaporation plant and incinerated. The following amounts of condensate occur per hour in various evaporation stages with the exception of so-called condensate 1, which has not been treated:

sog. Kondensate 2 + 3 (geringste Belastung) 120 t/hso-called condensates 2 + 3 (lowest load) 120 t / h

. sog. Kondensate 4+5 (mittlere Belastung). so-called condensates 4 + 5 (medium load)

,5 70 t/h , 5 70 t / h

sog. Nachkondensate (starke Belastung z.T.so-called post-condensates (heavy load, partly

auch durch SO2)also by SO 2 )

10 t/h10 t / h

Die Kondensate 2+3 und 4+5 haben einen intensiv muffigen Geruch, der in stärkerer Verdünnung eine Ähnlichkeit zu Kaffeesatz-Ausdünstung aufweist· Die Nachkondensate enthalten die am leichtesten wasserdampfflüchtenden Verunreinigungen. Ihr Geruch ist intensiv stechend, in Verdünnung ebenfalls muffig kaffeeartig.The condensates 2 + 3 and 4 + 5 have an intense one musty smell which, when diluted, is similar to coffee grounds evaporation · The Post-condensates contain the most easily steam-volatile impurities. Your smell is intense pungent, also musty, coffee-like when diluted.

In die Kondensatleitung wird knapp vor Eintritt in die Förderpumpe Wasserstoffperoxid(j50 gew.-^igjeindosiert. Nach der Förderpumpe wird mittels einer Platin-Kalomel-Hydrogen peroxide (50% by weight) is metered into the condensate line just before it enters the feed pump. After the feed pump, a platinum-calomel

„_ Elektrode laufend das Potential gemessen. Die dosierten Wasserstoffperoxidmengen in die Kondensate 2+3 sind ca. 400 ml/min, bei Einregelung auf 220 mV, in die Kondensate 4+5 ca. 4θΟ ml/min, bei Einregelung auf 25Ο mV, in die Nachkondensate ca. 500 ml/min, bei„_ Electrode continuously measured the potential. The dosed Hydrogen peroxide quantities in the condensates 2 + 3 are approx. 400 ml / min, when adjusted to 220 mV, in the Condensates 4 + 5 approx. 4θΟ ml / min, with adjustment on 25Ο mV, in the post-condensate approx. 500 ml / min

or Einregelung auf I50 mV. Die Kondensate 2+3 werden zur Spülung der Anlage verwendet. Die Reaktionszeit nach Zugabe des Wasserstoffperoxids beträgt ca. 15 min.or adjustment to I50 mV. The condensates 2 + 3 become Flushing the system used. The reaction time after the addition of the hydrogen peroxide is approx. 15 minutes.

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Die Kondensate 4+5 werden mit den Nachkondenaaten vereinigt, und in einem Behälter aus Edelstahl 1 — 2 h aufbewahrt. Die Temperaturen liegen zwischen 65 - 95 0C. Mach dieser Behandlung ist der typische unangenehme, z.T. stedaea.de Geruch völlig entfernt. Der verbliebene, leicht blumige Geruch wird als angenehm empfunden und stellt keine Belästigung dar. Die oxidierten Kondensate werden '" star Waschung des Zellstoffes in der Laugenerfassung verwendet» Sie gehen damit zu einem grossen Teil in die Eindampfung zurück und bilden damit keine Belastung des Fabrikationsabwassers. Die angegebenen Potentiale wurden durch Vorversuche erhalten.The condensates 4 + 5 are combined with the post-condensates and stored in a stainless steel container for 1-2 hours. Temperatures range from 65 to 95 0 C. Do this treatment is the typical unpleasant, sometimes stedaea.de smell completely removed. The remaining, slightly flowery smell is perceived as pleasant and does not represent any nuisance. The oxidized condensates are used "" star washing of the cellulose in the caustic collection. The stated potentials were obtained through preliminary tests.

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ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED

Claims (1)

79 170 A¥79 170 A ¥ Deutsche Gold- und Silberscheideanstalt vormals RoesslerGerman gold and silver refinery formerly Roessler Weissfrauenstrasse 9
6000 Frankfurt/Main
Weissfrauenstrasse 9
6000 Frankfurt / Main
Verfahren zur Desodorierung von Eindampfkondensaten in der ZellstoffindustrieProcess for the deodorization of evaporation condensates in the pulp industry PATENTANSPRÜCHEPATENT CLAIMS Kontinuierliches Verfahren zur Desodorierung von Eindampfkondensaten, die bei den Aufschlussverfahren in der Zellstoffindustrie anfallen, dadurch gekennzeichnet« dass man den Eindampfkondensaten Wasserstoffperoxid bei Temperaturen von 20 - 95 °C zufügt.Continuous process for the deodorization of evaporation condensates which arise during the digestion process in the pulp industry, characterized in that hydrogen peroxide is added to the evaporation condensates at temperatures of 20 - 95 ° C. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den Eindampfkondensaten 0,05 - 2 kg Wasser-. stoffperoxid (lOO gev.-#ig), bevorzugt 0,05 - 0,2 kg Wasserstoffperoxid (i00 gew.-#ig),pro 1000 kg Eindampfkondensat zusetzt. 2. The method according to claim 1, characterized in that the evaporation condensates 0.05 - 2 kg of water. substance peroxide (100% by weight), preferably 0.05-0.2 kg of hydrogen peroxide (100% by weight), is added per 1000 kg of evaporation condensate. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet« dass man die Eindampfkondensate vor Einsetzen des Wasserstoffperoxids mit Wasserdampf strippt.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that «the evaporation condensates are stripped with steam before the onset of the hydrogen peroxide. 4. Verfahren nach Anspruch 1 - 3» dadurch gekennzeichnet« dass die Zugabe von Wasserstoffperoxid mit Hilfe einer „_ üblichen Messung von Redox-Potentialen in dem Eindampfkondensat erfolgt. 4. The method according to claim 1 - 3 “ characterized ” that the addition of hydrogen peroxide takes place with the help of a “_ customary measurement of redox potentials in the evaporation condensate. 12.7.1979
PAT/Dr.Schae/Ol
July 12, 1979
PAT / Dr Schae / Ol
130008/0028130008/0028 ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED
DE19792928652 1979-07-16 1979-07-16 METHOD FOR THE DESODORATION OF EVAPORATION CONDENSATES IN THE PULP INDUSTRY Withdrawn DE2928652A1 (en)

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