DE2928456C2

DE2928456C2 - Process for the production of high purity silicon

Info

Publication number: DE2928456C2
Application number: DE2928456A
Authority: DE
Inventors: Gerhard Ing.(Grad.) Behensky; Wilhelm Ing.(grad.) 8263 Burghausen Lux; Josef Waldinger
Original assignee: Wacker Siltronic AG
Current assignee: Siltronic AG
Priority date: 1979-07-13
Filing date: 1979-07-13
Publication date: 1983-07-07
Also published as: DE2928456A1; US4331698A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochreinein Silicium durch thermische Zersetzung seiner gasförmigen Verbindungen auf zumindest in der Anfangsphase in Parallelschaltung angeordneten und durch elektrischen Stromdurchgang auf die Zersetzungstemperatur der jeweilig eingesetzten Verbindung aufgeheizten Trägerkörpergrappen.The invention relates to a method for producing high purity silicon by thermal decomposition Its gaseous compounds are arranged in parallel and at least in the initial phase through the passage of electrical current to the decomposition temperature of the compound used heated support body graps.

Es ist bekannt, daß für die Erhitzung der Trägerkörper, als welche üblicherweise Dünnstäbe aus hochreinem Silicium eingesetzt werden, pro Stablänge eine genau definierte Leistung erforderlich ist Abhängig vom Stabwiderstand, welcher mit steigender Temperatür des Stabes sinkt, stellt sich ein bestimmter Strom bzw. eine bestimmte Spannung ein. Üblicherweise werden dabei schon aus rein wirtschaftlichen Gründen mehrere Trägerstäbe eingesetzt, die alle die gleiche Temperatur aufweisen müssen, ua anderenfalls das Dickenwachstum der heißeren Stäbe auf Kosten der kühleren Stäbe beschleunigt würde. Die einzelnen Stäbe weisen aber nur dann die gleiche Temperatur auf, wenn sie alle vom jeweils gleichen Strom durchflossen werden. Zwar wird in der DE-OS 23 58 053 die Parallelschaltung der Trägerkörper in einem Nebensatz: als theoretische Möglichkeit angesprochen. Jedoch enthält diese Anmeldung keinerlei Hinweis, wie bei; einer solchen Parallelschaltung angesichts der negativen Temperaturwiderstandscharakteristik des Siliciums das schwierige Problem zu lösen ist, den jeweils gleichen Stromfluß in den Trägerkörpern zu gewährleisten. In der Praxis wird diese Schwierigkeit dadurch umgangen, daß ausschließlich eine Reihenschaltung der Trägerkörper realisiert ist Die Gesamtlänge aller in der so Abscheidvorrichtung eingesetzten Trägerkörper wird hierbei durch die Betriebsspannung, für welche die Anlage ausgelegt ist, begrenztIt is known that for the heating of the support bodies, as which usually thin rods made of high-purity silicon are used, one per rod length exactly defined power is required Depending on the rod resistance, which decreases with increasing temperature of the rod, a certain current arises or a certain voltage. Usually this is done for purely economic reasons multiple support rods used, all the same Must have temperature, otherwise the growth in thickness of the hot rods at the expense of cooler rods would be accelerated. However, the individual rods only have the same temperature if they are all traversed by the same current. Although in DE-OS 23 58 053 the Parallel connection of the carrier bodies in a subordinate clause: addressed as a theoretical possibility. However this registration does not contain any information, as with; such a parallel connection in view of the negative temperature resistance characteristics of silicon the difficult problem to be solved is to ensure the same current flow in the carrier bodies. In In practice, this difficulty is circumvented in that only a series connection of the carrier bodies is realized. The total length of all in the so Separation device used carrier body is here by the operating voltage for which the System is designed to be limited

Ausgehend von diesem Stand der Technik lag der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, an sich bekannte Abscheideanlagen ohne Überschreitung einer bestimmten Grenzspannung durch Einbringen von mehr Trägerkörpern bzw. einer größeren Gesamtlänge derselben optimal zu nutzen.Proceeding from this prior art, the present invention was based on the object per se known separation systems without exceeding a certain limit voltage by introducing to optimally use more support bodies or a greater overall length of the same.

Gelöst wird diese Aufgäbe durch ein Verfahren, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß der Strom in den parallelgeschalteten Trägerkörpergruppen durch das Zwischenschalten von Stromteilerdrosseln in die aufgefächerten Parallelstromkreise jeweils gleich gehalten wird.This object is achieved by a method which is characterized in that the current in the parallel-connected carrier body groups by interposing current divider chokes in the fanned out parallel circuits is kept the same.

Die Wirkungsweise einer derartigen Stromteilerdrossel oder auch Stromwaage stellt sich im Prinzip so dar, daß in jedem zweier Parallelstromzweige eine WicklungThe mode of operation of such a current dividing choke or current balance is basically as follows: that in each of two parallel branches there is a winding eines und desselben 2-Wicklungs-Transformators eingeschleust wird. Im stationären Zustand ist dieser Transformator wirkungslos. Jede Stromänderung in einer der beiden Wicklungen stört das Amperewindungsgleichgewicht und in der anderen Wicklung wird eine Spannung induziert, die in dem ihr zugeordneten Parallelkreis eine gleichsinnige Änderung bewirkt, bis das Amperewindungsgleichgewicht wieder hergestellt istone and the same 2-winding transformer is introduced. This is in the steady state Transformer ineffective. Any change in current in one of the two windings disturbs the ampere turn equilibrium and will in the other winding a voltage induced in its associated Parallel circuit causes a change in the same direction until the ampere-turn equilibrium is restored is

Das Zünden der 2, 4, 8 oder beispielsweise auch 16 Trägerkörpergruppen, wobei die in einer Trägerkörpergruppe realisierte Stablänge insgesamt bei einer Spannungsbegrenzung von beispielsweise 1000 Volt etwa 4,5 m beträgt, erfolgt durch Anlegen eben dieser maximal möglichen Spannung an jede Gruppe. Dadurch stellt sich entsprechend dem Widerstand der Trägerkörpergruppe ein kleiner Strom je Parallelzweig ein. Dieser Stromfluß bewirkt eine Temperaturerhöhung der Trägerkörper, wodurch wiederum der Widerstand absinkt und infolgedessen ein größerer Strom durch den jeweiligen Trägerkörper fließt, der zu einer weiteren Temperaturerhöhung der Trägerkörper führt Mittels einer Temperaturregeleinrichtung wird dieser Vorgang zweckmäßig überwacht wobei der vermittels eines Temperaturmeßgerätes gemessene Ist-Wert der Trägerkörpertemperatur mit einem in der Temperaturregeleinrichtung vorgegebenen Soll-Wert verglichen wird. Hierdurch wird ein Temperaturgleichgewicht innerhalb des Reaktionsraumes der Abscheideapparatur eingestellt Durch die mit der Temperaturerhöhung einhergehende Absenkung des Widerstandes der Trägerkörper steigt während des Zündvorganges der Strom bis zu einem voreingestellten Soll-Wert an, während gleichzeitig die Spannung absinktThe ignition of the 2, 4, 8 or, for example, 16 Support body groups, wherein the rod length realized in a support body group is a total of one Voltage limitation of, for example, 1000 volts is about 4.5 m, is done by applying this maximum possible tension on each group. This results in a small current per parallel branch corresponding to the resistance of the carrier body group. This Current flow causes the temperature of the carrier body to increase, which in turn increases the resistance drops and as a result a larger current flows through the respective carrier body, which leads to another This process is carried out by means of a temperature control device appropriately monitored, the actual value measured by means of a temperature measuring device Compared to the carrier body temperature with a set value specified in the temperature control device will. As a result, a temperature equilibrium is established within the reaction chamber of the separating apparatus as a result of the increase in temperature accompanying lowering of the resistance of the carrier body increases during the ignition process Current up to a preset target value, while the voltage drops at the same time

Die Voraussetzung dafür, daß alle Trägerkörper auf gleiche Temperatur erhitzt werden, ist daß alle Trägerkörpergruppen vom gleichen Strom durchflossen werden. Dies läßt sich erfindungsgemäß besonders einfach durch die Einschleusung vorvtshend beschriebener Stromteilerdrosseln realisieren. Der Aufwand für die Konstantregelung der Ströme in den einzelnen Stromzweigen läßt sich hierdurch erheblich kleiner halten als beispielsweise bei Verwendung aufwendig bestückter Regelkreise mit zum Teil störanfälligen Bauelementen, welche vor allem bei Betriebsunregelmäßigkeiten wie Stabbrüchen oder Körperschlüssen einen wirtschaftlichen Betrieb erschweren.The prerequisite for all of the support bodies to be heated to the same temperature is that all of them Carrier body groups are traversed by the same current. According to the invention, this can be particularly achieved simply by introducing the previously described current divider chokes. The effort for the constant regulation of the currents in the individual current branches can hereby be made considerably smaller hold than, for example, when using elaborately equipped control loops, some of which are susceptible to failure Components, which are used primarily in the event of operational irregularities such as broken rods or body shocks make economic operation more difficult.

Während des Abscheidevorganges wächst der Durchmesser der Trägerkörper. Zur Konstanthaltung einer bestimmtun Abscheidetemperatur, die üblicherweise bei der Abscheidung von Silicium aus Wasserstoff-TrichlorsHangemischen etwa bei 1150 bis 1250° C liegt muß der den Trägerkörper durchfließende Strom kontinuierlich gesteigert werden. Dies läßt sich beispielsweise durch eine Temperaturregelung mit unterlagerter Stromregelung erreichen. Mit steigendem Durchmesser sinkt der Widerstand der Trägerkörper. Dies bedeutet aber, daß bei steigendem Strom die Spannung sinken muß, da der Leistungsbedarf nicht proportional der Widerstandsabnahme ansteigtDuring the deposition process, the diameter of the carrier body increases. To keep a determines the deposition temperature, which is usually around 1150 to 1250 ° C for the deposition of silicon from hydrogen-trichloride mixtures the current flowing through the carrier body can be continuously increased. This can be done, for example achieve temperature control with subordinate current control. As the diameter increases, it decreases Resistance of the carrier body. But this means that when the current increases, the voltage must decrease because the Power requirement does not increase proportionally to the decrease in resistance

Die Tatsache, daß der Stromfluß in aiien Trägerkörpergruppen einer Abscheideapparatur gleich ist wobei ein bestimmter Trägerkörper die Führungsgröße für die Regelung liefert, verhindert ein weiteres Auseinanderwachsen der Stabtemperaturen und Durchmesser der einzelnen Trägerkörper. Dies ist dadurch begründet daß bei größerem Durchmesser aber gleichem Strom eines bestimmten Trägerkörpers gegenüber demThe fact that the current flow in all groups of carriers of a separator is the same where a certain support body supplies the reference variable for the control, prevents the rod temperatures and diameter of the rod from growing further apart individual carrier body. This is due to the fact that the same current is used for a larger diameter a certain carrier body compared to the

Trägerkörper, welcher die Führungsgröße liefert, die Temperatur desselben und damit die Abscheidungsrate in der Zeiteinheit sinkt. Bei kleinerem Durchmesser gegenüber dem Bezugstragerkörper bewirkt dieser Effekt ein kurzzeitiges Ansteigen der Temperatur und der Abscheidungsrate in der ZeiteinheitCarrier body, which supplies the reference variable, the The temperature of the same and thus the deposition rate in the unit of time decreases. With a smaller diameter compared to the reference support body, this effect causes a brief increase in temperature and the deposition rate in the unit of time

Um eine wirtschaftliche Auslegung des Anpaßtransformators zu erreichen, wird zweckmäßig bei Absinken der Spannung auf etwa 40% der Anfahrspannung von Parallel- auf Reihenschaltung der Trägerkörper umgeschaltet Durch diese Umschaltung steigt die Leiterspannung entsprechend der Zahl der parallelen Trägerkörpergruppen, während der Gesamtstrom um diesen Faktor sinktIn order to achieve an economical design of the matching transformer, it is useful when it drops The voltage is switched from parallel to series connection of the carrier bodies to around 40% of the starting voltage As a result of this switching, the line voltage increases according to the number of parallel ones Carrier body groups, while the total current is reduced by this factor

Anhand der Abbildung, die den typischen Aufbau der Stromversorgung für die in einer Abscheideapparatur eingebauten Trägerkörpergruppen zeigt wird das erfindungsgemäße Verfahren nachstehend beispielhaft erläutert:Based on the figure, the typical structure of the power supply for the in a separation apparatus The method according to the invention is shown below by way of example with built-in carrier body groups explained:

Die Netzspannung 1 (2phasiger Wechselstrom) wird über einen Lasttrennschalter 2 mit vorgeschalteter Sicherung 3, dem Anpaßtransformator 4, welcher die zur Verfügung stehende Netzspannung auf die für das Verfahren benötigte Spannung herabsetzt über die Sicherung 5 dem Stromsteller 6 zugeführt Bei dem Stromsteller 6 handelt es sich dabei beispielsweise um einen stromgeregelten Thyristorsteller mit Halbleiterventilen, beispielsweise Thyristoren 7 und 8. Die Sicherung 5 dient dabei zum Schutz der Thyristoren gegen Oberströme.The mains voltage 1 (2-phase alternating current) is switched via a switch disconnector 2 with an upstream Fuse 3, the matching transformer 4, which the available mains voltage to the for the Process required voltage is reduced via the fuse 5 to the power controller 6 supplied to the Current regulator 6 is, for example, a current-regulated thyristor regulator with semiconductor valves, for example thyristors 7 and 8. The fuse 5 serves to protect the thyristors against overcurrents.

Die in den zwei Stromkreisen des 2-PhasenwecheI-stromsystems zusammengeschalteten zwei Trägerkörpergruppen, bestehend aus jeweils zwei Stabpaaren 9 und 10 bzw. 11 und 12, werden zumindest zum Zünden in Parallelschaltung angeordnet In diesem Fall sind die Schalter 13 und 14 geschlossen und der Schalter 15 geöffnet.Those in the two circuits of the 2-phase alternating current system interconnected two carrier body groups, each consisting of two pairs of rods 9 and 10 or 11 and 12, are at least for ignition in Arranged in parallel In this case, switches 13 and 14 are closed and switch 15 opened.

Ist die Anlage beispielsweise auf eine Betriebsspannung von maximal 1000 Volt ausgelegt so können in den einzelnen Stromzweigen beispielsweise Siliciumträgerstäbe von ca. 4,5 m Länge bei einer Dicke von 0,5 cm hintereinander geschaltet angeordnet sein. Üblicherweise erfolgt dies in der Art, daß jeweils zwei Trägerstäbe, die in vorzugsweise wassergekühlten Graphitelektroden in der Bodenplatte der Abscheideapparatur gehaltert sind, über eine leitende, zweckmäßig ebenfalls aus Silicium bestehende Strombrücke verbunden sind.For example, if the system is designed for an operating voltage of a maximum of 1000 volts, then the individual current branches, for example, silicon support rods approx. 4.5 m long and 0.5 cm thick be arranged in series. Usually this is done in such a way that two support bars, in the preferably water-cooled graphite electrodes in the bottom plate of the separator are held, are connected via a conductive, expediently also made of silicon current bridge.

Nach dem Zünden der Trägerstäbe, wenn die Spannung auf etwa 40% des Wertes der Anfahrspannung abgesunken ist, d.h., in dem hier betrachteten speziellen Fall von 1000 auf 400 Volt, wird zweckmäßig über die Umscnalteinrichtung vermittels der Schalter 13, 14 und 15 von Parallel- auf Serienschaltung umgeschaltet um eine wirtschaftliche Auslegung des Anpaßtransformators 4 und der Stromteilerdrossel 16 zu gewährleisten. Bei Serienschaltung sind die Schalter 13 und 14 geöffnet und der Schalter 15 geschlossen, d. h, die Stromteilerdrossel 16 ist dann außer Funktion.After the ignition of the support rods, when the voltage drops to about 40% of the value of the starting voltage has dropped, i.e., in the special case considered here from 1000 to 400 volts, is expedient via the switching device by means of the switch 13, 14 and 15 switched from parallel to series connection in order to achieve an economical design of the Matching transformer 4 and the power divider choke 16 to ensure. When connected in series, the switches are 13 and 14 open and switch 15 closed, i.e. That is, the current dividing choke 16 is then inoperative.

Der Anpaßtransformator 4 wird zweckmäßig sekundärseitig mit mehreren Wicklungen ausgelegt, welche in strom- und spannungsmäßiger Auslegung der Leistungsbedarfskurve des Abscheideprozesses angepaßt sind. Durch diese Anpassung des Transformators 4 in Verbindung mit d,er Stufenschaltung 17 und der Umschalteeinrichtung (Schalter 13,14 und 15) wird eine Grpbregelung von Strom und Spannung erreicht Der dem Transformator 4 nachgeschaltete, stromgeregelte Thyristorleistungssteller 6 übernimmt dabei innerhalb einer Stufe die Feinregelung des Stromes, welcher jeweils zur Konstanthaltung der geforderten Abscheidetemperatur erforderlich ist Der diese Regelung desThe matching transformer 4 is expediently designed on the secondary side with several windings, which in Current and voltage design of the power requirement curve of the deposition process adapted are. By adapting the transformer 4 in connection with d, he tapping circuit 17 and the Switching device (switches 13, 14 and 15), a level control of current and voltage is achieved the transformer 4 downstream, current-regulated thyristor power controller 6 takes over within one stage is the fine control of the current, which is used to keep the required separation temperature constant This regulation of the

ίο Stromes bestimmende Temperatur-Ist-Wert wird mittels eines Temperaturmeßgerätes 18, also beispielsweise eines durch ein Quarzfenster in der Wand der Abscheideapparatur die Strahlungswärme eines Trägerkörpers, welcher gegenüber den anderen Trägerkörpern die Führungsgröße liefert aufnehmenden Pyrometers aufgenommen und als Meßsignal einer Temperaturregeleinrichtung 19 zugeführt In dieser Temperaturregeleinrichtung 19 wird der mittels der Temperaturmeßeinrichtung IS bestimmte Temperatur-Ist-Wert mit dem gewünschten Soll-Wert verglichen.ίο The actual temperature value that determines the current is determined by means of a temperature measuring device 18, so for example one through a quartz window in the wall of the Separator the radiant heat of a carrier body, which compared to the other carrier bodies the reference variable supplies the receiving pyrometer and recorded as a measurement signal of a temperature control device 19 is supplied in this temperature control device 19 by means of the temperature measuring device IS certain actual temperature value compared with the desired target value.

Die Stellgröße der Temperaturregeleim ichtung 19 stellt für den nachgeschalteten Stromregelverstärker 20 den geforderten Soll-Wert dar. Der Stromregelverstärker (Proportionalintegralverstärker) besteht dabei im wesentliche aus einem Kennlinienbildner 21, welcher Störspannungen aus dem Eingangssignal herausfiltert dem eigentlichen Verstärker 22, welcher das Eingangssignal verstärkt und einer Elektronik 23, welche das Proportionalintegralverhalten des Verstärkers bestimmt Im Stromregelverstärker 20 wird aufgrund der Meßdaten aus der Temperaturregeleinrichtung 19 der Soll-Wert für den Strom mit dem Strom-Ist-Wert 24 abgestimmt Das Meßsignal des Strom-Ist-Wertes 24 wird dabei über den Stromwandler 25 auf eine meßbare Größe umgesetzt beispielsweise auf einen, gegenüber dem tatsächlichen Strom um den Faktor 10~³ reduzierten Wert Der Vergleich des die Trägerkörper durchfließenden Strom-Ist-Wertes 24 und des Temperatur-Soll-Wertes führt zu einem bestimmten Ausgangssignal des Stromregelverstärkers 20, welches mit einem, über eine eigene Stromversorgung 26 verfügenden, Steuersatzes 27 in Flächenimpulse, wie sie zur Steuerung der Thyristoren im Thyristorsteller erforderlich sind, umgewandelt und dem Thyristorsteller 6 zugeführt wird. Das Ausgangssignal aus dem Stromregelverstärker 22 bestimmt nach der Umwandlung in Flächenimpulse somit den Aussteuerungsgrad der steuerbaren Halbleiterventile bzw. Thyristoren im Thyristorsteller und somit über den Strom, von welchemThe manipulated variable of the temperature control device 19 represents the required target value for the downstream current control amplifier 20. The current control amplifier (proportional integral amplifier) consists essentially of a characteristic curve generator 21, which filters out interference voltages from the input signal Electronics 23, which determine the proportional integral behavior of the amplifier 25 converted to a measurable variable, for example to a value reduced ^{by a factor of 10 ~ 3 compared to the actual current} kers 20, which is converted with a control set 27, which has its own power supply 26, into surface pulses, as are required to control the thyristors in the thyristor controller, and is supplied to the thyristor controller 6. The output signal from the current control amplifier 22, after being converted into surface pulses, thus determines the degree of modulation of the controllable semiconductor valves or thyristors in the thyristor controller and thus via the current from which

3D die Trägerkörper durchflossen werden, deren Temperatur. 3D the carrier body is traversed, their temperature.

Die Abscheidetemperatur der Stäbe entsprechend der Zersetzungstemperatur der jeweilig eingesetzten gasförmigen Verbindung wird dabei durch langsames,The deposition temperature of the rods corresponds to the decomposition temperature of the one used gaseous compound is produced by slow,

stufenweises Steigern des vorgegebenen Sollwertes für die Temperatur erreicht Dieses stufenweise Anheben des Sollwertes bzw. nach erfolgter Abscheidung vorzunehmende stufenweise Absenken des Sollwertes kann dabei entweder von Hand oder unter Zuhilfenahme eines entsprechend programmierten Rechners erfolgen. Step-by-step increase in the specified setpoint for the temperature achieved This step-by-step increase in the setpoint or, after separation, the gradual decrease of the setpoint can be done either by hand or with the aid of a suitably programmed computer.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Patentanspruch:Claim:

Verfahren zur Herstellung von hochreinem Silicium durch thermische Zersetzung seiner gasförmigen Verbindungen auf zumindest Sn der Anfangs- phase in Parallelschaltung angeordneten und durch elektrischen Strorndurchgang auf die Zersetzungstemperatur der jeweilig eingesetzten Verbindung aufgeheizten Trägerkörpergruppen, dadurch gekennzeichnet, daß der Strom in den parallelgeschalteten Trägerkörpergruppen durch das Zwischenschalten von Stromteilerdrosseln in die aufgefächerten Parallelstromkreise jeweils gleich gehalten wird.Process for the production of high-purity silicon by thermal decomposition of its gaseous compounds on at least Sn of the initial phase arranged in parallel and through the passage of electrical current to the decomposition temperature of the compound used in each case heated carrier body groups, thereby characterized in that the current in the parallel-connected carrier body groups through the interconnection of current dividing chokes in the fanned out parallel circuits is the same in each case is held.

1515th