DE2917460C2 - Synthetic crystalline analcime zeolite material, process for its preparation and its use - Google Patents
Synthetic crystalline analcime zeolite material, process for its preparation and its useInfo
- Publication number
- DE2917460C2 DE2917460C2 DE19792917460 DE2917460A DE2917460C2 DE 2917460 C2 DE2917460 C2 DE 2917460C2 DE 19792917460 DE19792917460 DE 19792917460 DE 2917460 A DE2917460 A DE 2917460A DE 2917460 C2 DE2917460 C2 DE 2917460C2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- perlite
- sodium hydroxide
- analcime
- mixture
- zeolite material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
- C11D3/12—Water-insoluble compounds
- C11D3/124—Silicon containing, e.g. silica, silex, quartz or glass beads
- C11D3/1246—Silicates, e.g. diatomaceous earth
- C11D3/128—Aluminium silicates, e.g. zeolites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
- C01B33/28—Base exchange silicates, e.g. zeolites
- C01B33/2807—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures
- C01B33/2869—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of other types characterised by an X-ray spectrum and a definite composition
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein synthetisches kristallines Analcim-zeolith-Material, dessen Herstellung aus Perlit, sowie die Verwendung des synthetischen Materials.The invention relates to a synthetic crystalline analcime zeolite material, the manufacture of which from perlite, as well as the use of synthetic material.
Synthetische und natürlich vorkommende Zeolithe stellen kristalline Aluminosilikate mit poröser Struktur im atomaren Bereich dar, wodurch die Absorption und Desorption von Atomen oder Molekülen möglich ist, die ausreichend klein sind, um durch die Poren des Kristallgitters hindurchtreten zu können. Das dreidimensionale Gitter der Zeolithe wird aus jeweils in Tetraedern angeordneten vier Sauerstoffatomen bzw. Anionen gebildet, die ein kleineres Silizium- oder Aluminiumatom bzw. -kation umgeben. Das Gitter weist durch das Vorliegen von Tetraedern mit einem Aluminiumatom im Zentrum eine überschüssige negative Ladung auf. Diese negative Ladung wird durch Alkali- und Erdalkalikationen ausgeglichen, die innerhalb der Poren befindlich sind. Diese Kationen sind in den öffnungen des Gitters nicht fest gebunden, so daß sie leicht austauschbar sind. Erhebliche Mengen an Wasser, die in dem Gitter enthalten sind, können aus diesem ohne Zerstörung des Gitters vertrieben werden. Die kalzinierten und aktivierten Zeolithe besitzenSynthetic and naturally occurring zeolites are crystalline aluminosilicates with a porous structure in the atomic range, whereby the absorption and desorption of atoms or molecules is possible, the are sufficiently small to be able to pass through the pores of the crystal lattice. The three-dimensional The lattice of the zeolites is made up of four oxygen atoms or four atoms arranged in tetrahedra. Anions formed surrounding a smaller silicon or aluminum atom or cation. The grid points due to the presence of tetrahedra with an aluminum atom in the center an excess negative Charge on. This negative charge is balanced by alkali and alkaline earth cations, which are within the pores are located. These cations are not firmly bound in the openings in the lattice, so that they are easily interchangeable. Significant amounts of water contained in the grid can come out this can be expelled without destroying the grid. The calcined and activated zeolites possess
ίο eine große innere Oberfläche für die Absorption, wobei sie einen Ein- bzw. Durchtritt molekularer Anordnungen einer gewissen Größe durch die öffnungen gestatten, der für größere molekulare Finheiten augeschlossen ist Daher werden sie als sogenannte »Molekularsiebe« verwendet Darüber hinaus können Zeolithe als Basenaustauscher dienen. Anders ausgedrückt bedeutet dies, daß beispielsweise das Natriumion natürlicher und synthetischer Zeolithe durch andere Ionen ersetzt werden kann. Durch diese Eigenschaft eignen sich Natriumzeolithe für die Weichmachung von Wasser.ίο a large inner surface for absorption, being they allow molecular arrangements of a certain size to enter or pass through the openings allow, which is excluded for larger molecular finiteness. Therefore they are called so-called "Molecular sieves" used In addition, zeolites can serve as base exchangers. Expressed differently this means that, for example, the sodium ion of natural and synthetic zeolites by others Ions can be replaced. This property makes sodium zeolites suitable for plasticizing Water.
Wegen der hohen Variabilität der chemischen und physikalischen Eigenschaften der natürlichen Zeolithe sind Verfahren zur Herstellung synthetischer Zeolithe entwickelt worden. Derartige synthetische Zeolithe sind, ausgehend von Natriumsilikat Aluminiumtrihydrat und Natriumhydroxid, im Handel erhältlich.Because of the high variability of the chemical and physical properties of natural zeolites Processes for the production of synthetic zeolites have been developed. Such synthetic zeolites are aluminum trihydrate based on sodium silicate and sodium hydroxide, available commercially.
Analcim stellt einen natürlich vorkommenden Zeolith der Zusammensetzung Na(AlSijC>6) · H2O dar. Hierbei handelt es sich um ein typisches Sekundärmineral, das in den Adern und Höhlungen basichen Eruptivgesteins in Assoziation mit anderen Silikatmineralien vorkommtAnalcime is a naturally occurring zeolite with the composition Na (AlSijC> 6) · H2O. Here it is a typical secondary mineral found in the veins and cavities of basic igneous rock in Association with other silicate minerals occurs
Aus der DE-OS 24 08 989 ist ein Verfahren zur Gewinnung von synthetischem Zeolith bekannt bei dem man in einer Primärbehandlung Glaslava mit einer wäßrigen Lösung eines Alkalimethallhydroxids vermischt und die Aufschlämmung dann auf 30 bis 100° C erhitzt, worauf dann in einer Sekundärbehandlung die so behandelte Aufschlämmung zur Bildung von synthetischem Zeolith mindestens 15 Minuten auf eine Temperatur von 20 bis 125° C gehalten und gealtert wird.From DE-OS 24 08 989 a process for the production of synthetic zeolite is known in the glass lava is mixed with an aqueous solution of an alkali metal hydroxide in a primary treatment and the slurry is then heated to 30 to 100 ° C, followed by a secondary treatment so treated slurry to form synthetic zeolite at least 15 minutes on one Temperature of 20 to 125 ° C is maintained and aged.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, auf synthetische Weise ein hochreines Analcim-zeolith-Material, ausgehend von leicht zugänglichen Ausgangsstoffen, zu schaffen. Hierdurch sollen insbesondere Analcim-zeolithe bereitgestellt werden, die die Vorteile der natürlichen Materialien, nicht aber die Nachteile aufweisen, die sich bei der Gewinnung und dem EinsatzThe invention is based on the object, in a synthetic manner, a highly pure analcime zeolite material, starting from easily accessible raw materials. In this way, analcime zeolites in particular are intended provided that have the advantages of natural materials but not the disadvantages exhibit, which are involved in the extraction and use
to der natürlichen Analcim-zeolithe ergeben.to the natural analcime zeolites.
Die Erfindung betrifft ein Zeolithmaterial mit einer mittleren Teilchengröße von 0,1 bis 100 μπι gemäß Anspruch 1, dessen Zusammensetzung und Struktur gemäß Röntgendiffraktionsmessungen mineralischem Analcim entspricht, und das aus Perlit gewonnen werden kann. Das erfindungsgemäße Produkt weist die gewünschten Eigenschaften der Zeolithe auf und kann erfindungsgemäß zur Weichmachung von wäßrigen Flüssigkeiten verwendet werden.The invention relates to a zeolite material having a mean particle size of 0.1 to 100 μπι according to Claim 1, its composition and structure according to X-ray diffraction measurements mineral Analcime corresponds, and which can be obtained from perlite. The product according to the invention has the desired properties of the zeolites and can according to the invention for the plasticization of aqueous Liquids are used.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung des synthetischen kristallinen Analcim-zeolith-Materials wird durch die Verfahrensschritte des Patentanspruchs 2 gekennzeichnet.The process of the present invention for producing the synthetic crystalline analcime zeolite material is characterized by the process steps of claim 2.
Der teilchenförmige Perlit ist. ein Perlhpulver, das auf eine mittlere Teilchengröße von 1 bis 25 μιη vermählen worden ist.The particulate perlite is. a pearl powder that on grind an average particle size of 1 to 25 μm has been.
Gemäß der Erfindung kann das Gemisch aus teilchenförmigen! Perlit und der Natriumhydroxidlö-According to the invention, the mixture of particulate! Perlite and the sodium hydroxide solution
sung auf eine Temperatur von 40 bis 95° C während 24 bis 100 Stunden unter Erhalt eines kristallinen Analcim-zeoliths einer Teilchengröße von etwa 0,1 bis etwa 10 um erhitzt werden. Vorzugsweise wird das Gemisch auf 50 bis 90, insbesondere 65° C während etwa 50 bis 100 Stunden erhitztsolution to a temperature of 40 to 95 ° C for 24 to 100 hours to obtain a crystalline Analcime zeolite having a particle size of about 0.1 to about 10 µm can be heated. Preferably that will Mixture heated to 50 to 90, in particular 65 ° C for about 50 to 100 hours
In alternativer Weise kann das Gemisch aus teilchenförmigen! Perlit und der Natriumhydroxidlösung im Autoklaven bei 7,0 bis 17,6 vorzugsweise 14,1 bar Sättigungswasserdampfdruck 6 bis 24 Stunden, vorzugsweise bei 100 bis 200° C, insbesondere bei etwa 195° C während 15 Stunden erhitzt werden. Die Kristallgröße des Analcim-zeoliths, der sich bei Autoklavenbehandlung ergibt, liegt bei etwa 100 μπι Teilchendurchmesser.Alternatively, the mixture of particulate! Perlite and the sodium hydroxide solution in the autoclave at 7.0 to 17.6, preferably 14.1 bar saturation water vapor pressure 6 to 24 hours, are preferably heated at 100 to 200 ° C, in particular at about 195 ° C for 15 hours. the The crystal size of the analcime zeolite, which results from autoclaving, is around 100 μm Particle diameter.
Nachstehend werden einige bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung beschrieben. Some preferred embodiments of the invention are described below.
Die hier verwendete Bezeichnung »Perlit« umfaßt jegliche expandierbaren vulkanischen Gläser, die im wesentlichen aus Aluminiumsilikaten mit unterschiedlichem Hydratationsgrad in Kombination mit geringen Mengen an Alkalimetall zusammengesetzt sind. Die Bezeichnung »Perlit« umfaßt natürlich vorkommende vulkanische Gläser, wie Obsidian, Vitrophyr, Pechstein, Tachylit, Bimsstein und glasartigen oder glänzenden Tuff, die bei Hitzeeinwirkung bei einer Temperatur von etwa 850 bis etwa 1200° C in Abhängigkeit von der Zusammensetzung expandieren. Die verschiedenartigen Perlite enthalten etwa 70 bis etwa 75% SiO2, etwa 12 bis 15% AI2O3, etwa 0,5 bis 6% gebundenes Wasser, etwa 2 bis 5% Na2O, etwa 2 bis 6% K2O und geringere Mengen anderer Bestandteile, wie Fe2O3, TiO2, CaO und MgO.The term "perlite" used here includes any expandable volcanic glasses that are essentially composed of aluminum silicates with different degrees of hydration in combination with small amounts of alkali metal. The term "perlite" includes naturally occurring volcanic glasses, such as obsidian, vitrophyr, pitch stone, tachylite, pumice stone and vitreous or shiny tuff, which expand when exposed to heat at a temperature of about 850 to about 1200 ° C, depending on the composition. The different types of perlites contain about 70 to about 75% SiO 2 , about 12 to 15% Al2O3, about 0.5 to 6% bound water, about 2 to 5% Na2O, about 2 to 6% K2O and smaller amounts of other components, such as Fe 2 O 3 , TiO 2 , CaO and MgO.
Das Perlitausgangsmaterial kann in expandierter oder nicht-expandierter Form vorliegen. Vorzugsweise wird expandierter Perlit verwendet. Der Perlit kann durch Erhitzen expandiert werden. Der Perlit kann in einer Strahlmühle unter Ausbildung des teilchenförmigen Perlites in dem gewünschten Teilchengrößenbereich vermählen werden. Die Perlitteilchen können durch Windsichtung in pulverförmige Produkte mit einer mittleren Teilchengröße im Bereich von 1 bis 25 μπι, vorzugsweise etwa 3 bis etwa 15 μηι klassiert werden.The perlite starting material can be in an expanded or non-expanded form. Preferably expanded perlite is used. The perlite can be expanded by heating. The perlite can be found in a jet mill to form the particulate perlite in the desired particle size range to be married. The perlite particles can be converted into powdery products by air separation a mean particle size in the range from 1 to 25 μm, preferably about 3 to about 15 μm will.
Der als Ausgangsmaterial verwendete expandierte Perlit weist mit Vorteil ein niedriges Schüttgewicht auf. Beispielsweise hat sich expandierter Perlit mit einem Schüttgewicht von weniger als 0,09 g/cm3, vermählen auf eine Teilchengröße von kleiner als 0,044 mm für die Anwendung im Rahmen der Erfindung als nützlich erwiesen.The expanded perlite used as the starting material advantageously has a low bulk density. For example, expanded perlite with a bulk density of less than 0.09 g / cm 3 , ground to a particle size of less than 0.044 mm, has proven useful for use within the scope of the invention.
Zur Ausbildung des synthetischen Analcim-zeolith-Materials gemäß der Erfindung wird das Perlitpulver mit einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung vermischt. Das Gewichtsverhältnis von Perlit zu Natriumhydroxid und das Feststoff-zu-Flüssigkeits-Gewichtsverhältnis des Gemisches von Perlit und Natriumhydroxidlösung stellen wichtige Parameter für den Erhalt der gewünschten Analcim-Zusammensetzung durch das erfindungsgemäße Verfahren dar. Im allgemeinen sollten das Gewichtsverhältnis von Perlit zu Natriumhydroxid und von Feststoff zu Flüssigkeit des Gemisches aus Perlit und Natriumhydroxidlösung derart sein, daß nach der folgenden Erhitzungsstufe, wie es nachstehend noch beschrieben werden wird, die sich ergebende chemische Zusammensetzung derjenigen des Minerals Analcim entspricht. Das Gewichtsverhältnis von Perlit zu Natriumhydroxid muß im Bereich von 1 :1,8 bis 1 :27, vorzugsweise von etwa 1 :4,5 bis etwa 1 :5,4 und insbesondere bevorzugt bei etwa 1 :3,6 liegen. Die Werte geben ein Gewichtsverhältnis von Aluminosilikat zu Natriumhydroxid von etwa 1 :0,8 bis etwa 1 :1,6 vorzugsweise etwa 1:0,14 bis etwa 1:1,4 und insbesondere bevorzugt etwa 13 wieder. Das Gewichtsverhältnis von Feststoff zu Flüssigkeit des Gemisches sollte im Bereich von 1 :10 bis 1 :30, vorzugsweise etwa 1 :15 bis etwa 1 :25 und insbesondere bevorzugt etwa 1 :20 liegen. Die Natriumhydroxidlösung kann etwa 10 bis etwa 25% Natriumhydroxid enthalten, wobei etwa 18% Natriumhydroxid bevorzugt sind.For the formation of the synthetic analcime zeolite material according to the invention the perlite powder is mixed with an aqueous sodium hydroxide solution. Perlite to sodium hydroxide weight ratio and solid to liquid weight ratio The mixture of perlite and sodium hydroxide solution represent important parameters for obtaining the desired Analcime composition by the method of the invention. In general, should Weight ratio of perlite to sodium hydroxide and of solid to liquid of the mixture of perlite and sodium hydroxide solution be such that after the following heating step, as will be described below will be described, the resulting chemical composition of that of the mineral analcime is equivalent to. The weight ratio of perlite to sodium hydroxide must be in the range from 1: 1.8 to 1: 27, preferably from about 1: 4.5 to about 1: 5.4, and particularly preferably from about 1: 3.6. the Values indicate a weight ratio of aluminosilicate to sodium hydroxide of about 1: 0.8 to about 1: 1.6 preferably about 1: 0.14 to about 1: 1.4 and most preferably about 13 again. The solid to liquid weight ratio of the mixture should be in the range of 1:10 to 1:30, preferably about 1:15 to about 1:25, and most preferably about 1:20. The sodium hydroxide solution can be about 10 contain up to about 25% sodium hydroxide, with about 18% sodium hydroxide being preferred.
Das gewünschte Gemisch kann durch Zufügung von Perlitpulver zu Natriumhydroxidlösung bis das gewünschte Gewichtsverhältnis von Feststoff zu Flüssigkeit erreicht ist, gebildet werden. Das Gemisch stellt eine Suspension des Perlits in der Natriumhydroxidlösung dar. Für die Vermischung des Perlites und der Natriumhydroxidlösung iiann jegliche geeignete Vermischungs- oder Rührtechnik bzw. -vorrichtung zur Ausbildung der Suspension Anwendung Finden.The desired mixture can be made up by adding perlite powder to sodium hydroxide solution Weight ratio of solid to liquid is reached, are formed. The mixture represents a suspension of the perlite in the sodium hydroxide solution. For the mixing of the perlite and the Sodium hydroxide solution can be any suitable mixing or stirring technique or device Training the suspension Find application.
Nach der Erhitzungsstufe werden die Feststoffe der Suspension filtriert und mit Wasser gewaschen. Der Filterkuchen wird dann unter Freisetzung des überschüssigen Wassers getrocknet Das Filtrieren, Auswaschen und Trocknen können durch beliebige herkömmliche Techniken erfolgen. Die Trocknung wird bei etwa 8O0C durchgeführtAfter the heating step, the solids in the suspension are filtered and washed with water. The filter cake is then dried to release the excess water. Filtering, washing, and drying can be accomplished by any conventional technique. The drying is performed at about 8O 0 C
Gemäß der Erfindung wird der getrocknete Analcim· zeolith-Filterkuchen durch Kalzinierung bei einer Temperatur von 300 bis 600° C, vorzugsweise von etwa 400 bis etwa 500°C und insbesondere bevorzugt bei etwa 4500C während eines Zeitraums, der für die Aktivierung ausreichend ist, aktiviert Mit der Aktivierung des Analcim-zeolith-Materials wird die Entfernung des größten Anteils des Hydroxyl-Wasser-Gehaltes des Materials bezeichnet. Geeignete Kalzinierungszeiten für den Filterkuchen betragen etwa 1 bis etwa 12 Stunden, vorzugsweise etwa 1 bis etwa 2 Stunden.According to the invention, the dried Analcime · zeolite filter cake by calcination at a temperature of 300 to 600 ° C, preferably from about 400 to about 500 ° C and particularly preferably at about 450 0 C for a period of time sufficient for the activation , activated With the activation of the analcime zeolite material, the removal of most of the hydroxyl-water content of the material is referred to. Suitable calcination times for the filter cake are from about 1 to about 12 hours, preferably from about 1 to about 2 hours.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann zur Herstellung synthetischen kristallinen Analcim-zeolith-Materials in einem breiten Teilchengrößenbereich dienen. Beispielsweise können feine Teilchen einer mittleren Größe von etwa 0,1 μπι bis zu relativ groben Teilchen einer mittleren Teilchengröße von etwa 100 μπι erhalten werden. Es ist bevorzugt, daß die mittlere Teilchengröße im Bereich von 0,1 bis etwa 10 μπι liegt.The process of the invention can be used to produce synthetic crystalline analcime zeolite material serve in a wide range of particle sizes. For example, fine particles of a medium Size from about 0.1 μm to relatively coarse particles with a mean particle size of about 100 μm can be obtained. It is preferred that the mean particle size is in the range from 0.1 to about 10 μm.
Das aktivierte synthetische kristalline Analcim-zeolith-Material kann in gleicher Weist wie andere Zeolithe natürlichen oder synthetischen Ursprungs eingesetzt werden. Das Natriumion kann durch andere Kationen, wie Ammonium, Wasserstoff und Metallionen durch übliche Zeolith-Ionenaustauschtechniken ausgetauscht werden. Das Analcim-zeolith-Material gemäß der Erfindung kann daher als Weichmacher für Wasser verwendet werden.The activated synthetic crystalline analcime zeolite material can be used in the same way as other zeolites of natural or synthetic origin can be used. The sodium ion can be replaced by other cations, such as ammonium, hydrogen, and metal ions can be exchanged using conventional zeolite ion exchange techniques. The analcime zeolite material according to the invention can therefore be used as a plasticizer for water.
Expandierter Perlit mit einem geringen Schüttgewicht von weniger als 0,06 g/cm3 wurde auf eine Teilchengröße von weniger als 0,044 mm vermählen. Diese Perlitfeinstoffpulver einer mittleren Teilchengröße von 3,5 μπι wurden in eine 18%ige NaOH-Lösung bis zum Erhalt eines Feststoff-Flüssigkeits-Gewichtsverhältnisses von 1 :20 eingemischt. Das Verhältnis von Perlit zu NaOH zu H2O betrug 0,277 :1 :5,5, das Verhältnis von Aluminiumsilikat zu NaOH betrug 1 :30 und das Verhältnis H2O zu NaOH betrug 5:1. DieExpanded perlite with a low bulk density of less than 0.06 g / cm 3 was ground to a particle size of less than 0.044 mm. These fine perlite powders with an average particle size of 3.5 μm were mixed into an 18% NaOH solution until a solid-liquid weight ratio of 1:20 was obtained. The ratio of pearlite to NaOH to H 2 O was 0.277: 1: 5.5, the ratio of aluminum silicate to NaOH was 1:30 and the ratio of H 2 O to NaOH was 5: 1. the
Suspension des Perlits in der Natriumhydroxidlösung wurde sodann bei 65° C während 100 Stunden gehalten. Nach der Erhitzungsstufe v/urden die Feststoffe abfiltriert und dann mit Wasser gewaschen. Der Filterkuchen wurde nach Trocknung bei 800C anschließend durch Kalzinieren bei 450° C aktiviert.Suspension of the perlite in the sodium hydroxide solution was then kept at 65 ° C. for 100 hours. After the heating step, the solids are filtered off and then washed with water. The filter cake was then activated by calcining at 450 ° C after drying at 80 0 C.
Die Teilchengröße des erhahenen kristallisierten Zeolith-Materials lag im Bereich von 1 μΐη. Durch Röntgendiffraktionsanalyse konnte festgestellt werden, daß das Material mineralischem Analcim entspricht Die Oberfläche des aktivierten Analcimpulvers betrug 67 m2/g.The particle size of the increased crystallized zeolite material was in the range of 1 μm. It was possible to establish by X-ray diffraction analysis that the material corresponds to mineral analcime. The surface of the activated analcimp powder was 67 m 2 / g.
Die feinen Perlitpulver gemäß Beispiel 1 wurden in eine 18%ige NaOH-Lösung bis zur Einstellung eines Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnisses von 1 :20 eingemischt Die Suspension wies das gleiche Gewichtsverhältnis von Perlit zu NaOH zu H2O, Aluminosilikat zu NaOH sowie H2O zu NaOH wie die Suspension des Beispiels 1 auf. Die Suspension wurde dann bei 14,1 bar Sättigungsdampfdruck und 195° C während 15 Stunden autoklavenbehandelt Nach der hydrothermischen Behandlung wurden die Feststoffe abfiltriert und mit Wasser gewaschen. Der Filterkuchen wurde bei 8O0C getrocknet und das erhaltene Zeolithmaterial bei 450° C kalziniertThe fine perlite powders according to Example 1 were mixed into an 18% NaOH solution until a solid-liquid ratio of 1:20 was established. The suspension assigned the same weight ratio of perlite to NaOH to H 2 O, aluminosilicate to NaOH and H 2 O NaOH like the suspension of Example 1. The suspension was then autoclaved at 14.1 bar saturation vapor pressure and 195 ° C. for 15 hours. After the hydrothermal treatment, the solids were filtered off and washed with water. The filter cake was dried at 8O 0 C and the zeolite material obtained at 450 ° C calcined
Die Kristallgröße des gemäß diesem Beispiel erhaltenen Analcim-zeolith-Materials betrug etwa 100 μπι im Durchmesser. Die Oberfläche des aktivierten Zeolithpulvers betrug 27,8 mVg.The crystal size of the analcime zeolite material obtained according to this example was about 100 μm in diameter. The surface of the activated Zeolite powder was 27.8 mVg.
Expandierter Perlit mit einem Schüttgewicht von weniger als 0,09 g/cm3 wurde auf eine Teilchengröße von weniger als 0,044 mm vermählen. Durch ein Windsichtungsverfahren wurde die mittlere Teilchengröße des vermahlenen Perlites auf etwa 14 μπιExpanded perlite with a bulk density of less than 0.09 g / cm 3 was ground to a particle size of less than 0.044 mm. The mean particle size of the ground perlite was reduced to about 14 μm by means of an air classification process
ίο eingestellt Dieses feine Perlitmattrial wurde in eine 18%ige NaOH-Lösung eingemischt und auf ein Feststoff-Flüssigkeits-Gewichtsverhältnis von 1 :20 eingestellt Die Suspension hatte das gleiche Gewichtsverhältnis von Perlit zu NaOH zu H2O, Aluminosilikat zuίο This fine perlite material was turned into a 18% NaOH solution mixed in and adjusted to a solid-liquid weight ratio of 1:20 The suspension had the same weight ratio of perlite to NaOH to H2O, to aluminosilicate
is NaOH sowie H2O zu NaOH wie die Suspension des Beispiels 1- Die Perlitsuspension wurde dann bei 65° C bis zu 50 Stunden gehalten. Die Aufschlämmung wurde filtriert, gewaschen und bei 8O0C getrocknet Dann wurde das Pulver bei 450° C aktiviertis NaOH and H 2 O to NaOH like the suspension of Example 1- The perlite suspension was then kept at 65 ° C. for up to 50 hours. The slurry was filtered, washed and dried at 8O 0 C Then, the powder at 450 ° C was activated
Die Teilchengröße des in diesem Beispiel erhahenen kristallisierten Analcim-zeolith-Materials lag im Bereich von 0,1 μηι. Die Oberfläche des kalzinierten Pulvers betrug 278 m2/g.The particle size of the crystallized analcime zeolite material obtained in this example was in the range of 0.1 μm. The surface area of the calcined powder was 278 m 2 / g.
Gemäß der Erfindung ist es möglich, in reproduzierbarer Weise Analcim-zeolith aus leicht zugänglichen Materialien in hoher Reinheit zu erhalten. Die erfindungsgemäßen Produkte besitzen die Vorteile von Analcim-zeolith natürlichen Ursprungs, wobei jedoch die bei der Gewinnung und dem Einsatz natürlicher Zeolite auftretenden Nachteile vermieden sind.According to the invention it is possible to reproducibly How to get analcime zeolite from readily available materials in high purity. the Products according to the invention have the advantages of analcime zeolite of natural origin, however the disadvantages occurring in the extraction and use of natural zeolites are avoided.
Claims (3)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US90133578A | 1978-05-01 | 1978-05-01 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2917460A1 DE2917460A1 (en) | 1979-11-08 |
| DE2917460C2 true DE2917460C2 (en) | 1982-08-12 |
Family
ID=25413965
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19792917460 Expired DE2917460C2 (en) | 1978-05-01 | 1979-04-30 | Synthetic crystalline analcime zeolite material, process for its preparation and its use |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS54146300A (en) |
| DE (1) | DE2917460C2 (en) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9011151D0 (en) * | 1990-05-18 | 1990-07-04 | Secr Defence | Zeolites |
| JP2002179424A (en) * | 2000-12-11 | 2002-06-26 | Zeotec:Kk | Method of manufacturing artificial zeolite and method of manufacturing foamed perlite |
| JP6467301B2 (en) * | 2015-06-29 | 2019-02-13 | 三井金属鉱業株式会社 | Method for producing surface-modified pearlite, filter aid, method for producing filter aid, filtration method, and surface-modified pearlite |
| CN108046289B (en) * | 2017-12-08 | 2020-10-16 | 昊青薪材（北京）技术有限公司 | Method for preparing potassium zeolite by using analcime powder |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2408989A1 (en) * | 1973-02-24 | 1974-08-29 | Kyoritsu Ceramic Materials | Synthetic zeolite prodn. - pumice milled in water then treated with caustic soda |
-
1979
- 1979-04-30 DE DE19792917460 patent/DE2917460C2/en not_active Expired
- 1979-05-01 JP JP5257579A patent/JPS54146300A/en active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS54146300A (en) | 1979-11-15 |
| DE2917460A1 (en) | 1979-11-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69525373T2 (en) | METHOD FOR PRODUCING ALUMOSILICATE DERIVATIVES | |
| DE69407610T2 (en) | METHOD FOR PRODUCING SPHERICAL SILICONE FROM OLIVIN | |
| DE1100009B (en) | Process for making crystalline zeolitic molecular sieves | |
| DE1237992B (en) | Process for the production of crystalline aluminosilicate zeolites embedded in silica gel or silica-metal oxide mixed gel | |
| DE3879046T2 (en) | ZSM-5 AND ITS SYNTHESIS. | |
| DE69804513T2 (en) | PRODUCTION OF ZEOLITH-L | |
| DE2917460C2 (en) | Synthetic crystalline analcime zeolite material, process for its preparation and its use | |
| DE2147067A1 (en) | Process for the production of abrasion-resistant zeolite particles | |
| EP0088372B2 (en) | Process for the production of synthetic hectorite | |
| DE1224721B (en) | Process for making shaped zeolite A bodies | |
| DE69715001T2 (en) | ZEOLITE CONTAINING EXCHANGERS, METHODS FOR THEIR PRODUCTION AND USE | |
| DE69611180T2 (en) | MAGNESIOSILICATE | |
| DE69501989T2 (en) | Synthetic mixed-layer silicate and methods for its production | |
| DE1068232B (en) | Process for the production of aluminosifficate gels | |
| DE69006714T2 (en) | SYNTHESIS OF ALUMINOSILICATE ZEOLITHS WITH FAUJASITE STRUCTURE. | |
| DE69406655T2 (en) | Amorphous aluminosilicate and process for its manufacture | |
| DE2857424C2 (en) | ||
| DE2917313A1 (en) | Amorphous alumino-silicate beads prodn. by sol-gel process - by dropping thin stream of freshly mixed aluminate and silicate soln. into forming oil | |
| DE69000907T2 (en) | HIGH DENSITY CERAMIC PARTS FROM CORDIERIT SPECIAL ZEOLITHE. | |
| DE2633045C3 (en) | Process for the hydrothermal production of corundum particles | |
| DE1814488A1 (en) | Zeolites with faujasite structure for absorption - and catalysis | |
| EP0559059B1 (en) | Low template clathrasile | |
| EP1952692A1 (en) | Method for manufacturing an antibacterial or antimicrobial ceramic material and its application | |
| DE2935123C2 (en) | ||
| DE2115965C3 (en) | Process for the production of mordenite and its use as a support for catalysts for hydrocarbon conversion processes |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OD | Request for examination | ||
| 8126 | Change of the secondary classification |
Ipc: B01J 39/14 |
|
| D2 | Grant after examination | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |