DE2912647A1

DE2912647A1 - METHOD OF MELT SPINNING A CRIMPED POLYESTER THREAD

Info

Publication number: DE2912647A1
Application number: DE19792912647
Authority: DE
Inventors: James Ernest Bromley; John Robert Dees; Gary Lee Lawson; Wayne Thomas Mowe; Frank Stutz
Original assignee: Monsanto Co
Current assignee: Monsanto Co
Priority date: 1978-03-31
Filing date: 1979-03-30
Publication date: 1979-10-04
Also published as: GB2017574B; IT1112985B; CA1125969A; FR2421226A1; JPS54134121A; GB2017574A; IT7921454A0; FR2421226B1

Description

DR. BERG DIPL.-ING. STAPF DIPL.-ING. SCHWABE DR. DR. SANDMAIRDR. BERG DIPL.-ING. STAPF DIPL.-ING. SCHWABE DR. DR. SANDMAIR

PATENTANWÄLTE Postfach 860245 · 8000 München 86PATENTANWÄLTE PO Box 860245 8000 Munich 86

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Anwaltsakte: 29 864Attorney's file: 29 864

Monsanto Company St. Louis, MissouriMonsanto Company St. Louis, Missouri

Verfahren zum Schmelzspinnen eines gekräuselten Polyesterfadens Process for melt spinning a crimped polyester thread

VII/XX/KtzVII / XX / Ktz

(089)988272(089) 988272 Telegramme:Telegrams: 988273988273 BERGSTAPFPATENT MünchenBERGSTAPF PATENT Munich 988274988274 TELEX:TELEX: 983310983310 0524560 BERG d0524560 BERG d

Bankkonten: Hypo-Bank München4410122850 (BLZ 70020011) Swift Code: HYPO DE MM B»yei Vereinsbank München 453100 (BLZ 70020270) Postscheck Manchen 65343-808 (BLZ 70010080)Bank accounts: Hypo-Bank Munich4410122850 ( bank code 70020011) Swift Code: HYPO DE MM B »yei Vereinsbank Munich 453100 (bank code 70020270) Postal check Manchen 65343-808 (bank code 70010080)

Attorney's file: 29 864

Beschreibungdescription

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Schmelzspinnen eines gekräuselten Polyesterfadens, welcher tiefer färbt als bisher hergestellte, gekräuselte Polyestergarne.The invention relates to a method for melt-spinning a crimped polyester thread which dyes deeper than previously produced, crimped polyester yarns.

Es ist bekannt, Polyesterfäden zu spinnen, welche dann nach verschiedenen bekannten Verfahren gekräuselt werden. Die sich ergebenden^ gekräuselten Fäden sind infolge der Kosten für die Kräuselung normalerweise ziemlich teuer, und im Vergleich zu ungekräuselten Garnen sind sie nicht so gut färbbar. It is known to spin polyester threads which are then crimped by various known methods. the resulting crimped filaments are usually quite expensive due to the cost of the crimp, and by comparison they are not so easily dyed with uncrimped yarns.

In der US-PS 3 920 784 ist ein Kräuseln von Polyesterfäden durch Auswahl der Fadenquerschnitts- und Spinnparameter beschrieben. Jedoch weichen die in dieser Patentschrift beschriebenen Spinnparameter stark von denen ab, die gemäß der Erfindung kritisch ausgewählt und offenbart · sind, und die gemäß dieser Patentschrift hergestellten Garne ergeben keine einwandfreien Ergebnisse, wie sie mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten worden sind.In US Pat. No. 3,920,784 there is crimping of polyester threads described by the selection of the thread cross-section and spinning parameters. However, those described in this patent are different Spinning parameters depend heavily on those critically selected and disclosed according to the invention, and the Yarns produced according to this patent do not give flawless results, as they are with the one according to the invention Procedures have been obtained.

Ferner ist es aus der US-PS 3 623 939 bekannt, daß ein wachsiger Griff vermieden werden kann und ein gewisser Kräuselungsgrad während des Spinnverfahrens durch Auswählen der Fadenquerschnitts- und Spinnparameter erhalten worden ist,It is also known from US Pat. No. 3,623,939 that a waxy grip can be avoided and a certain one Degree of crimp has been obtained during the spinning process by selecting the thread cross-section and spinning parameters,

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wobei jedoch diedieser Druckschrift angegebenen Beispiele sich nur auf Polymide beziehen. Obwohl in dieser Druckschrift Vermutungen angestellt werden, daß in dem angegebenen Verfahren auch Polyesterfäden verwendbar sind, ist nicht angegeben, daß Polyestergarn außergewöhnlich vorteilhafte Eigenschaften hat, wenn der Fadenquerschnitt und die Spinnbedingungen kritisch ausgewählt werden, wie gemäß der Erfindung offenbart ist.however, the examples given in this document relate only to polymides. Although in this publication Assumptions are made that polyester threads can also be used in the specified process is not specified, that polyester yarn has exceptionally advantageous properties when the thread cross-section and the spinning conditions can be critically selected as disclosed in accordance with the invention.

Gemäß der Erfindung soll ein strukturiertes Polyestergarn mit außergewöhnlichen Tief färb- und anderen physikalischen Eigenschaften geschaffen werden und es soll ein Verfahren zum Herstellen eines derartigen Garns während des Spinnverfahrens durch kritische Auswahl der Spinnbedingungen geschaffen werden. Gemäß der Erfindung weist ein Verfahren zum Schmelzspinnen eines spiralförmig gekräuselten, tief— färbenden Polyesterfadens die im Anspruch 1 angegebenen Verfahrensschritte auf.According to the invention, a structured polyester yarn with exceptional deep dyeing and other physical properties Properties are created and it is intended to provide a method for producing such a yarn during the spinning process be created by critical selection of the spinning conditions. According to the invention, a method the process steps specified in claim 1 for melt-spinning a spirally crimped, deep-coloring polyester thread on.

Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung weist der Faden ein Schrumpfen von weniger als 6# und eine Dehnung von weniger als 40# auf. Der erfindungsgemäße Faden hat ferner eine Kräuselung von mindestens 8#, eine Schrumpfung von weniger als 15#, eine Dehnung von weniger als 8o# und eine durch eine Belastung bewirkte Kristall .struktur, die, wie durch Röntgenstrahlenbeugung bestimmt wird, ein durchschnittliches Kristallitvolumen von mindestens 4· χ 10^2.5 und eine durchschnittliche minimale Seitenabmessung von min-According to an advantageous development of the invention, the thread has a shrinkage of less than 6 # and an elongation of less than 40 #. The thread according to the invention has furthermore a crimp of at least 8 #, a shrinkage of less than 15 #, an elongation of less than 8o #, and a crystal structure caused by a load which, as determined by X-ray diffraction, an average Crystallite volume of at least 4 · χ 10 ^ 2.5 and an average minimum side dimension of min-

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destens 50 & hat. Gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung hat der Faden eine Schrumpfung von weniger als &% und eine Dehnung von weniger als 40$.at least 50 & has. According to a further embodiment of the invention, the thread has a shrinkage of less than &% and an elongation of less than $ 40.

Gemäß der Erfindung wird somit ein Polyesterpolymer mit einer Spinngeschwindigkeit schmelzgesponnen,die über der eine Kräuselungsumkehr bewirkenden Geschwindigkeit liegt; hierbei sind der Faden querschnitt und die Spinn- und Abschreckbedingungen so gewählt, daß sich eine bestimmte Kristallstruktur ergibt. Das sich ergebende, gekräuselte Garn färbt tiefer als nach anderen Verfahren hergestellte, gekräuselte Garne.According to the invention, a polyester polymer is thus melt-spun at a spinning speed which is above the a curl reversal speed; here are the thread cross-section and the spinning and quenching conditions chosen so that a certain crystal structure results. The resulting, ruffled Yarn dyes more deeply than crimped yarns produced by other processes.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand einer ^bevorzugten Ausführungsform unter Bezugnahme auf die anliegende Zeichnung im einzelnen erläutert. Es zeigen:The invention is based on a ^ preferred Embodiment explained in detail with reference to the accompanying drawings. Show it:

Fig. 1 eine schematische Seitenansicht des erfindungsgemäßen Verfahrens;Fig. 1 is a schematic side view of the invention Procedure;

Pig. 2 eine Draufsicht auf eine Ausführungsform einer Spinndüsenöffnung, welche gemäß der Erfindung verwendet werden kann; undPig. Figure 2 is a plan view of an embodiment of a spinneret orifice made in accordance with the invention can be used; and

Fig. 3 eine Kurve, in welcher die Beziehung zwischen der Garnschrumpfung und der Spinngeschwindigkeit dargestellt ist.Fig. 3 is a graph in which the relationship between the Yarn shrinkage and spinning speed is shown.

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-ψ--ψ-

Wie in Fig. 1 dargestellt, wird das geschmolzene Polymer durch, nichtrunde Öffnungen in einer Spinndüse 20 in Form einer Vielzahl von geschmolzenen Strömen 22 in eine Abschreckkaimner 24· extrudiert, die mit einer quer zu den Strömen sich bewegenden Abschreckluft versorgt wird. Die Fäden 26, die sich beim Abschrecken der geschmolzenen Ströme ergeben, werden aus den Strömen mit einer vorbestimmten Spinngeschwindigkeit mittels einer Zuführrolle 28 und der ihr zugeordneten Trennrolle 30 herausgezogen, wobei die Fäden 26 dann auf eine Haspel aufgewickelt werden. Erforderlichenfalls wird eine flüssige Appretur mittels einer Appreturrolle 34 aufgebracht, die sich langsam dreht, wobei ihr tiefer liegender Umfangsteil in eine Appreturschale 36 eingetaucht ist. Das vorstehend beschriebene Verfahren ist dasselbe wie es in der eingangsangeführten US-PS 3 623 939 beschrieben ist.As shown in Fig. 1, the molten polymer becomes through, non-round openings in a spinneret 20 in the form a plurality of molten streams 22 into a quench chamber 24 · extruded, which is supplied with quenching air moving transversely to the streams. The threads 26 that resulting from quenching the molten streams are formed from the streams at a predetermined spinning speed pulled out by means of a feed roller 28 and the separating roller 30 assigned to it, the threads 26 then wound onto a reel. If necessary, a liquid finish is applied by means of a finish roller 34 applied, which rotates slowly, with its lower lying peripheral part is immersed in a finishing cup 36. The process described above is the same as that described in U.S. Patent 3,623,939, cited above.

Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich von dem in der vorstehend angeführten US-PS beschriebenen Verfahren durch eine kritische Auswahl von Parametern, wie unten noch ausgeführt wird. Die bevorzugte Spinndüse 38 ist in Fig. 2 dargestellt, und weist eine Öffnung in Form einer Spirale auf. Der in Fig. 2 angegebene Pfeil gibt die bevorzugte Richtung des Abschreckluftstromes bezüglich der Öffnung 38 wieder, wobei die Richtung so gewählt ist, daß der äußere Gratteil des geschmolzenen Stromes, der aus der öffnung 38 austritt, einer schnelleren Abschreckung ausgesetzt wird als der innere Teil der Spirale, so daß dadurch dieThe process according to the invention differs from the process described in the US patent cited above through a critical selection of parameters, as will be explained below. The preferred spinneret 38 is shown in FIG shown, and has an opening in the form of a spiral. The arrow indicated in Fig. 2 indicates the preferred one Direction of the quenching air flow with respect to the opening 38 again, the direction being chosen so that the outer ridge portion of the molten stream exiting opening 38 subjected to more rapid quenching is called the inner part of the spiral, so that thereby the

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- &- 29126A7- & - 29126A7

Ströme in unterschiedlicher Weise zu Fäden abgeschreckt werden. Currents are quenched into threads in different ways.

Bei niedrigen oder mittleren Spinngeschwindigkeiten, wie sie beispielsweise in den Beispielen in der vorstehend erwähnten US-PS angegeben sind(4000m/min oder weniger) liegt der (dem.Abschreckluftstrom) ausgesetzte Grat in dem gesponnenen Garn an der Außenseite der spiralförmigen Kräuselung. Polyestergarne, die mit mittleren Geschwindigkeiten gesponnen sind, erfordern ein Warmziehen, um ihre Dehnungen bzw. Streckungen zu senken und um ihre Festigkeit zu erhöhen. Das V/armziehen hat eine Umkehr der Garnkräuselung zur Folge, so daß der Grat dann auf der Innenseite der spiralförmigen Garnkräuselung liegt. Es hat sich herausgestellt, daß, wenn Polyestergarne mit einer erheblich höheren Spinngeschwindigkeit gesponnen werden als den Geschwindigkeiten, die in den Beispielen in der US-PS 3 663 939 angegeben sind, sich die spiralförmige Kräuselung umkehrt, so daß der ausgesetzte Grat ohne einen gesonderten Ziehschritt am inneren Teil der spiralförmigen Garnkräuselung liegt. Ferner ändert sich bezeichnenderweise die Kristallform des Garnes infolge einer durch eine Beanspruchung oder Belastung bewirkten Kristallisation während des Spinnens, so daß das hergestellte Garn sich erheblich tiefer färbt als Polyestergarne, welche mit den in der US-PS 3 623 angegebenen Geschwindigkeiten gesponnen sind und die dann warmgezogen werden, um praktisch verwertbare Dehnungen und Festigkeiten zu erhalben.At low or medium spinning speeds, as for example in the examples in the aforementioned US-PS are given (4000m / min or less) is the exposed (dem.Aququenchluftstrom) ridge in the spun Yarn on the outside of the spiral crimp. Polyester yarns that run at medium speeds are spun, require hot drawing in order to lower their elongations and to increase their strength. The V / arm pulling results in a reversal of the yarn crimp, so that the burr is then on the inside of the spiral yarn crimp is located. It has been found that when polyester yarns with a significantly higher Spinning speeds are considered to be those used in the examples in U.S. Patent 3,663 939 are given, the spiral curl is reversed, so that the exposed ridge without a separate Drawing step is on the inner part of the spiral yarn crimp. Significantly, the crystal shape also changes of the yarn as a result of crystallization caused by a stress or load during spinning, so that the yarn produced is considerably deeper in color than polyester yarns made with those described in US Pat. No. 3,623 specified speeds are spun and which are then hot drawn to achieve practically usable elongations and To maintain strengths.

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~" no ~~ "no ~

Die eine Kräuselungsumkehr bewirkende Geschwindigkeit ändert sich zusammen mit den Spinn- und Abschreckbedingungen und fällt mit einer plötzlichen Abnahme bei der Garnschrumpfung zusammen, wenn die Spinngeschwindigkeit zunimmt. Diese Erscheinung ist in I?ig. 3 für zwei verschieden runde Spinnöffnungen dargestellt. Eine Bestimmung der eine Kräuselungsumkehr bewirkenden Geschwindigkeit für eine vorgegebene,· nichtrunde Spinndüsenöffnung und für vorgegebene Spinn- und Abschreckbedingungen kann durch eine mikroskopische Untersuchung des Garns vorgenommen v/erden, das über einen bestimmten Bereich von Spinngeschwindigkeiten gesponnen worden ist, oder kann durch Notieren der Geschwindigkeit erhalten werden, bei welcher das Schrumpfen plötzlich auf unter 1C$ abnimmt.The rate of curl reversal changes along with the spinning and quenching conditions and coincides with a sudden decrease in yarn shrinkage as the spinning speed increases. These Appearance is in progress. 3 for two different round spinning openings shown. A determination of the speed causing a crimp reversal for a given, non-circular spinneret opening and for given spinning and quenching conditions can be done by microscopic examination of the yarn covering a given area has been spun from spinning speeds, or can be obtained by noting the speed at which the shrinkage suddenly decreases to less than 1C $.

Garne, die mit Geschwindigkeiten unter der eine Krauselungsumkehr bewirkenden Geschwindigkeit gesponnen worden sind, haben,(unabhängig davon) ob sie gezogen oder ziehstrukturiert sind, kleinere Kristallite als Garne, die gemäß der Erfindung gesponnen sind, folglich sind Garne, die mit Geschwindigkeiten über der eine Kräuselungsumkehr bewirkendenGeschwindigkeit gesponnen worden sind, ohne weiteres von anderen Garnen unterscheidbar, die, was durch eine Röntgenstrahlenbeugung bestimmt wird, ein durchschnittliches Kristallitvolumen von mindestens 4 χ *]Qr%? und eine durchschnittliche seitliche Kristallitabmessung von mindestens 50 8. haben. Diese besondere Kristallstruktur führt im Vergleich zu GarnenYarns that have been spun at speeds below the speed causing a frizz reversal, (regardless of whether they are drawn or drawn structure), smaller crystallites than yarns that are spun according to the invention, consequently, yarns that are spun at speeds above the one Reversing crimp speed are readily distinguishable from other yarns which, as determined by X-ray diffraction, have an average crystallite volume of at least 4 χ *] Qr%? and have an average crystallite lateral dimension of at least 50 8. This particular crystal structure results in comparison to yarn

enen

mit einer kleiner Kristallitstruktur gemäß den bisher angewandten Verfahren zu einer erheblich tieferen Färbung.with a small crystallite structure according to the previously used methods to a considerably deeper coloration.

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Die nachfolgenden Ausführungen sind ein Beispiel für eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung.The following statements are an example of a preferred embodiment of the invention.

Example I.

Es wird eine Öffnung verwendet, die der in Pig. 2 dargestellten ähnlich ist, deren Schlitz 0,1mm breit und entlang deren Spirallänge 4- mm lang ist. Polyethylenterephthalat polymer mit normalem Textilmolekulargewicht wird bei einer Temperatur von 290⁰C durch die Öffnung extrudiert und wird durch quergerichtete Abschreckluft zu einem Faden fest, welcher mit 5000m pro Minute aufgewickelt wird. Die PoIymerextrudiergeschwindigkeit ist so gewählt, daß der Faden eine Garnzahl von 8 Denier hat. Die Abschreckluft hat eine Temperatur von 18°C und eine relative Feuchtigkeit von 68$ und ist in einer Richtung, die zu der des Pfeils 34- in Fig. 2 parallel verläuft, horizontal auf den geschmolzenen Strom gerichtet; die Abschreckzone ist 1,5m lang. Die Abschreckluft hat eine Durchschnittsgeschwindigkeit von 20m/min und trifft auf den verhältnismäßig dünnen gratähnlichen ' äußeren Teil des Spiralquerschnitts auf, während der Rest des geschmolzenen Stroms bezüglich der Abschreckluft durch den äußeren Teil abgeschirmt ist. Der sich ergebende Faden hat eine Dehnung von 35» eine Kräuselung von 12# und hat, wie durch Röntgenstrahlenbeugung festgestellt wird, ein durchschnittliches Kristallitvolumen von 5,6 χ 10^Ä und eine durchschnittliche seitliche Kristallitabmessung von mehr als 60 S.An opening is used like the one in Pig. 2, the slot of which is 0.1 mm wide and 4 mm long along its spiral length. Polyethylene terephthalate polymer with normal textile molecular weight is ^{extruded through the opening at a temperature of 290 °} C. and is fixed to a thread by transverse quenching air, which is wound up at 5000 m per minute. The polymer extrusion speed is chosen so that the thread has a yarn count of 8 denier. The quench air has a temperature of 18 ° C and a relative humidity of 68 $ and is directed horizontally towards the molten stream in a direction parallel to that of arrow 34- in Figure 2; the quenching zone is 1.5 m long. The quenching air has an average velocity of 20 m / min and impinges on the relatively thin ridge-like 'outer part of the spiral cross-section, while the remainder of the molten stream is shielded from the quenching air by the outer part. The resulting thread has an elongation of 35 ", a crimp of 12 # and, as determined by X-ray diffraction, has an average crystallite volume of 5.6 χ 10 and an average lateral crystallite dimension of greater than 60 p.

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Example II

Das Beispiel I wird wiederholt, ohne daß ein Abschreckluft strom vorgesehen ist. Das sich ergebende Garn weist keine nennenswerte Kräuselung auf.Example I is repeated without any quenching air electricity is provided. The resulting yarn has no appreciable crimp.

Example III

Das Beispiel 1 wird wiederholt, wobei jedoch" die Öffnung rund ist. Das sich ergebende Garn hat eine kleine, jedoch nicht brauchbare Kräuselung.Example 1 is repeated except that "the opening is round. The resulting yarn has a small, however." unusable crimp.

example

Das Verfahren nach Beispiel I wird wiederholt, wobei jedoch die Spinndüsenöffnung um 180 in ihrer eigenen Ebene gedreht wird, so daß die Abschreckluft eine Richtung aufweist, die zu der Pfeilrichtung in Pig. 1 entgegengesetzt ist. Der sich ergebende Faden hat eine schwache, jedoch nicht brauchbare Kräuselung.The process of Example I is repeated, but with the spinneret opening turned 180 in its own plane is rotated so that the quench air has a direction that is the direction of the arrow in Pig. 1 opposite is. The resulting thread has a weak but unusable crimp.

Example V

Das Beispiel I wird wiederholt, wobei jedoch die Spinngeschwindigkeit auf 35OOm/min herabgesetzt wird. Das sich ergebende Garn hat, wie durch Röntgenstrahlenbeugung bestimmt wird, eine durchschnittliche seitliche Kristallitabmessung von 1O2. hatr aber keine wahrnehmbare Reflexion in der Längsoder DiO3-Riehtung, so daß das Kristallitvolumen, das wahrzunehmen ist, zu klein ist. Das Garn wird bei einer Leesona 555 "bei einem Ziehverhältnis ziehstrukturiert, das ent-Example I is repeated, but with the spinning speed is reduced to 35OOm / min. The resulting yarn has as determined by X-ray diffraction becomes, an average lateral crystallite dimension of 1O2. but has no perceptible reflection in the longitudinal or DiO3 direction, so that the crystallite volume can be perceived is too small. With a Leesona 555 ", the yarn is structured at a draw ratio that

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sprechend gewählt ist, so daß sich eine Brechdehnung von etwa 30% ergibt. Das sich ergebende Garn hat eine durchschnittliche seitliche Kristallitabmessung von 4-1 2 und ein durschnittliches Kristallitvolumen von etwa*über 2 χ 2^ 2^. Dieses Garn färbt sich infolge der unterschiedlichen Morphology, die durch die wiedergegebenen Kristallabmessungen angegeben ist, viel leichter als das im Beispiel 1 gemäß der Erfindung hergestellte Garn.is chosen appropriately, so that there is an elongation at break of about 30% . The resulting yarn has an average crystallite lateral dimension of 4-1 2 and an average crystallite volume of about * over 2 χ 2 ^ 2 ^. As a result of the different morphology indicated by the crystal dimensions shown, this yarn is colored much more easily than the yarn produced in Example 1 according to the invention.

PrüfverfahrenTest procedure

Die folgenden Prüfverfahren werden angewendet, um die durchschnittlichen Kristallit-Abmessungen und -Volumen von Polyester-Beschickungsgarnfasern zu bestimmen. Röntgenb eugungsbilder The following test methods are used to determine the average crystallite dimensions and volumes of polyester feed yarn fibers. X-ray diffraction images

Eöntgenbeugungsbilder mit breiten und kleinen Winkeln werden mit Hilfe von Statton-Flachfilm-Vakuumkameras erhalten. Drei medizinische N-Schirm-Eöntgenfilme werden in jeder Filmkassette verwendet: der vorderste PiIm erhält die stärkste Belichtung und weist schwache Beugungsmaxima auf. Die zweiten und dritten Filme sind nacheinander um Faktoren von etwa 3j8 und 14,4 heller und zeigen zunehmend Einzelheiten in den stark ausgebildeten Maxima und schaffen Bezugsintensitäten für eine Schätzung der Kristallitabmessungen und anderer Strukturparameter. Bei Statton-Garnhaltern werden nadelförmige Löcher mit einem Durchmesser von 0,5 mm verwendet, wodurch ein 0,5mm dicker Mantel von gegenseitig ausgerichteten Garnfäden geschaffen ist. Das Garn wird auf denX-ray diffraction images with wide and small angles are obtained using Statton flat film vacuum cameras. Three Medical N-screen x-ray films are used in every film cassette: the foremost PiIm receives the strongest Exposure and shows weak diffraction maxima. The second and third films are sequential by factors of about 3j8 and 14.4 brighter and show increasing details in the strongly developed maxima and create reference intensities for an estimate of crystallite dimensions and other structural parameters. Statton twine holders are needle-shaped Holes with a diameter of 0.5mm are used, creating a 0.5mm thick jacket of mutually aligned Yarn threads is created. The yarn is on the

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Halter mit einer gerade ausreichenden Spannung aufgewickelt, um im i"alle von strukturiertem Garn das meiste der sichtbaren Kräuselung zu entfernen. Eine Kupfertarget-Röntgenröhre mit einem feinen Brennpunkt (einer maximalen Belastung von 1200 W₁ einem punktförmigen Brennpunkt von 0,4 χ 0,8 mm bei einem Austrittswinkel von 6 ) wird zusammen mit einem Nickel-Beta-Filter und einem Ausgangs- bzw. Austrittswinkel von 4,5° verwendet. Weitwinkelmuster oder -bilder der Polyester-Beschickungsgarnfasern werden mit einem 7i5 cm — Kollimator, einer Belichtungszeit von 24 min in einem Abstand Probe-Pilm von 5 cm bei 4OkV und 26,25 MA (87,5# der Maximalbelastung) unterVakuum aufgenommen. Mit kleinem Winkel aufgenommene Muster oder Bilder der ziehstrukturierten Polyester-Garnfasern werden mit einem I5cm-Ko,llimator bei einem Abstand Probe-Film von 32 cm, derselben Röhrenbelastung und Belichtungszeiten von 16h unter Vakuum aufgenommen. Holder wound with just enough tension to remove most of the visible crimp in the i "all of structured yarn. A copper target X-ray tube with a fine focus (a maximum load of 1200 W ₁ a point focus of 0.4 χ 0, 8 mm at an exit angle of 6) is used together with a nickel-beta filter and an exit or exit angle of 4.5 ° Wide-angle patterns or images of the polyester feed yarn fibers are taken with a 7.5 cm collimator, an exposure time of 24 min at a distance between sample and pilm of 5 cm at 40 kV and 26.25 MA (87.5 # of the maximum load) under vacuum a distance between sample and film of 32 cm, the same tube load and exposure times of 16 hours under vacuum.

Durschnittliche Kristallit-Abmessungen und -Volumen-Weitwinkelbilder -^—^_^ Average crystallite dimensions and volume wide angle images - ^ - ^ _ ^

Der Durchmesser zwischen den Mitten DZ der Beugungsscheitelwerte und die Breite Wn;» bei welcher die Stärke auf etwa 1/3,8 des Maximumwerts abgefallen ist, wurden für die Hauptbeugungsmaxima gemessen: 010, 110 , 100 und Ϊ03. Der nächsthellere PiIm, der um etwa 1/3^ heller ist, wird für Intensitätsbezugswerte verwendet. Ein Bogenteiler wird verwendet, um diese Abstände zu messen. Der Teiler wird entsprechend eingestellt, um die Breite gleichzeitig an den dunkelstenThe diameter between the centers DZ of the diffraction peaks and the width Wn; » at which the strength is about 1 / 3.8 of the maximum value has fallen, were measured for the main diffraction maxima: 010, 110, 100 and Ϊ03. The next lighter one PiIm, which is about 1/3 ^ brighter, is used for intensity reference values used. An arch divider is used to measure these distances. The divider will be accordingly set the width at the same time to the darkest

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Film anzupassen, wobei der zweite Film als Bezugswert verwendet wird, um die Breite an den zweiten Film anzupassen, wobei der dritte EiIm als Bezugswert verwendet v/ird. Gelegentlich sind die-Intensitäten auch so, daß nur ein Filmpaar für ein bestimmtes Maximum verwendbar ist. Es wird eine Schätzung des Durchmesser Δ Z vorgenommen, und es werden zwei Schätzungen der weniger genauen Breite W₇ mit verschiedenen, aber äquivalenten Maxima für jedes Hauptmaxima durchgeführt. Die Neigung,-die Breite von starken Maxima zu überschätzen und die von schwachen Maxima zu unterschätzen, ist auf ein Minimum herabgesetzt, daß in der Praxis mit derselbenBreite gleichzeitig der erste Film bezüglich des zweiten und . der zweite Film bezüglich des dritten angepaßt wird, wobei die Bezugsintensität des helleren Films kritischer verwendet wird.Film, using the second film as a reference, to adjust the width to the second film, using the third as a reference. Occasionally the intensities are such that only one pair of films can be used for a certain maximum. An estimate of the diameter Δ Z is made and two estimates of the less accurate width W ₇ with different but equivalent maxima for each main maxima are made. The tendency to overestimate the width of strong maxima and to underestimate that of weak maxima is reduced to a minimum that in practice the first film with respect to the second and at the same time with the same width. the second film is adjusted relative to the third, using the reference intensity of the lighter film more critically.

Der d-Abstand wird mit Hilfe der Bragg'sehen Beziehung berechnet:The d-spacing is calculated using the Bragg's relationship calculated:

d =J}/2 sin Θ; (1)d = J} / 2 sin Θ; (1)

wobei/L = 1,54-18 für eine CuKa-Strahlung ist, und der Bragg'sehe Winkel θ durch die Kamerageometrie gegeben ist:where / L = 1.54-18 for a CuKa radiation, and the Bragg's angle θ is given by the camera geometry:

tan 2Θ -AZ/2.V. (2)tan 2Θ -AZ / 2.V. (2)

Der Abstand r, Probe-Film; beträgt $0 mm. Die gemessene Beugungsbreite W^ wird für eine mäßige Verbreiterung nach der Warren-Methode korrigiert:The distance r, sample film; is $ 0 mm. The measured diffraction width W ^ is corrected for a moderate broadening using the Warren method:

W² = W₂ ² -uo ; (3)W ² = W ₂ ² -uo ; (3)

wobei to = 0,154- mm ist, was aus der Linienbreite von anorganischen Bezugswerten erhalten wird. Die Scraeitelwert-where to = 0.154- mm, what comes from the line width of inorganic Reference values is obtained. The Scraeitelwert

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breite 2 la Graden wird aus der Kamerageometrie gerechnet i ßi/3,8 - 2 Q₃ - 20_c (4)wide 2 la degrees is calculated from the camera geometry i ßi / 3.8 - 2 Q ₃ - 20 _c (4)

wobei ten 2Θ_Β - ( Z + W)/2r ' (5)where ten 2Θ _Β - (Z + W) / 2r '(5)

tau 2S₀- (Z- W)/2r ist. (6)tau 2S ₀ - (Z- W) / 2r. (6)

Die . Selieitelwertbreite wird in der zugeordneten kistallograpM. sehen Sichtung nach der Scherrer-Be Ziehung in die durchschnitt Ii; lie Kristallitabmessung umgewandelt:^The . Selieitelwertschrift is in the assigned cistallograpM. see sighting after the Scherrer relationship in the average Ii; lie crystallite dimension converted: ^

B - i^/ß_1/5j8 cos θ (7)B - i ^ / ß _{1 / 5j8} cos θ (7)

- iO2,5/ß_{i/5 8} cos θ (8)- iO2.5 / ß _{i / 5 8} cos θ (8)

in AtigstrÖEi, wobei K = 1,16 für die Breite bei 1/3,8-Höhe angenommen ist« Die Kristallitabmessung wird auch in Form der Zahl %^roii kristallographischen Wiederholungen gemessenin AtigstrÖEi, where K = 1.16 is assumed for the width at 1/3.8 height. The crystallite ^{dimension is also measured in the form of the number% r} oii crystallographic repetitions

Π = D/d (9)Π = D / d (9)

Auf diese "leise werden die durchschnittlichen seitlichen Eristallitabmessungen ^dqxj_o» ^Dxj^o * ¹^¹*³" ¹¹IOO ^ⁿ -^¹¹Sström erhalten und in ähnlicher V/eise wird die durchschnittliche LängSicristallitabmessung Ib-Q-, erhalten. Außerdem werden die entsprechenden Abmessungen in kristallοgraphischen, sich wiederholenden Einheiten erhalten (Gl. 9)-: ^MO1O» ¹¹IIO' ^N1OO ^{und N}1In this way, the average lateral eristallite dimensions ^d qxj _o » ^D xj ^ o * ¹ ^ ¹ * ³ " ¹¹ 100 ^ ⁿ - ^ ¹¹ Sström are obtained, and in a similar manner the average longitudinal icristallite dimension Ib-Q- is obtained. In addition, the corresponding dimensions are in kristallοgraphischen, repeating units obtained (Eq. 9): - ^M O1O ^"11 IIO ^'N ^N 1 ^and 1OO

Die durclisclmittliche Länge der Kristallite entlang der Polymer—Kettenrichtung e. wird berechnet alsThe average length of the crystallites along the Polymer chain direction e. is calculated as

e_c = cos (c, d^₀₃) D^₀₃ (10)e _c = cos (c, d ^ ₀₃ ) D ^ ₀₃ (10)

= 0,9408= 0.9408

viohex (c, OL^₀₃) der V/inkel zwischen der kristallographischen Achse c (der Polymer-Kettenrichtung) und der Normalen zu den lOJ-kristallographischen Ebenen ist. Die durchschnittliche Querschnitts:?lache A„ der Kristallite wird berechnet viohex (c, OL ^ ₀₃ ) is the angle between the crystallographic axis c (the polymer chain direction) and the normal to the 10J crystallographic planes. The average cross-section: "pool A" of the crystallites is calculated

- 15 909840/0857 - 15 909840/0857

= 20,37 N² (13)= 20.37 N ² (13)

wobei N aas mittlere Produkt der kristallographischen, sich wiederholenden Einheiten in den zwei hautsächlichen Seitenrichtungen ist, nämlichwhere Na is the mean product of the crystallographic, itself repeating units in the two main lateral directions, namely

afS b* sind die reziporken Elementarzellen-Gittervektoren, die senkrecht zu der Achse _c verlaufen, undy- ist der Winkel zwischen ihnen. Schließlich wird das durchschnittliche Kri st aiii t-Vo lumen Y_n als das Produkt der Länge 1 und der Querschnittsfläche A_n berechnet:afS b * are the reciprocating unit cell lattice vectors that are perpendicular to axis _c, and y- is the angle between them. Finally, the average is Kri st aiii calculated t-Vo lumen Y _n as the product of length 1 and the cross sectional area A _n:

^Vc " ^ec^Ac ^V c " ^e c ^A c

= 19,16 D^₀₃N² (15)= 19.16 D ^ ₀₃ N ² (15)

Das Kräuseln wird folgendermaßen gemessen. Das hergestellte Garn wird zu einem Strang mit einem Durchmesser von 1,25 m gewickelt, wobei die Anzahl der Schleifen = 6250 geteilt durch die Garn-Denier ist, und die Spannung während der Strangbildung 0,035 g pro Garndenier ist. Der Strang wird dann sorgfältig auf einen Stab mit einem Durchmesser von 1,27 cm gehängt und ein Gewicht von 0,6g in Form eines Metallhakens wird an der Unterseites des Strangs angebracht. Ein Gewicht von 1000g wird dann an den Haken gehängt, und nach 30s wird die Stranglänge von der Oberseite des Stabs bis zur Oberseite des Hakens bei dem nächstliegenden Millimeter gemessen, wobei dieser Meßwert als I,_o bezeichnet wird.The curl is measured as follows. The yarn produced is wound into a strand with a diameter of 1.25 m, the number of loops = 6250 divided by the yarn denier, and the tension during strand formation is 0.035 g per yarn denier. The strand is then carefully hung on a 1.27 cm diameter rod and a 0.6 g weight in the form of a metal hook is attached to the underside of the strand. A weight of 1000g is then hung on the hook, and after 30s the length of the strand from the top of the rod to the top of the hook is measured at the nearest millimeter, this measurement being referred to as I, _o .

- 16 -- 16 -

909840/0857909840/0857

Das Gewicht von 100Og wird dann entfernt, und der Strang mit dem daran angebrachten Haken wird ausreichend lang in einen auf 120° erwärmten Ofen eingebracht, wobei der Strang von dem Stab herunterhängt, und dabei den Haken trägt. Nach 5 min in dem Ofen wird der Strang herausgenommen und solange er noch an dem Stab hängt, in einer Atmosphäre von 23°C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 72$ aufgehängt. Nach einer Minute wird ein Gewicht von 20 g vorsichtig in den Haken abgesenkt, bis der Strang, das Gewicht trägt. Hierbei muß aufgepaßt werden, daß der Gewichtfall, ein Stoß oder andere Beanspruchung den Straig nicht über die Belastungsdehnung gehen läßt. Nach 30s wird die Stranglänge von der Oberseite des Stabes bis zur Oberseite des Hakens bei dem am nächstliegenden Millimeter gemessen, wobei diese Größe L- gleichgesetzt wird. Das Kräuseln in Prozent ist dann gleich:The 100Og weight is then removed and the cord with the hook attached becomes sufficiently long placed in an oven heated to 120 °, with the strand hanging from the rod, carrying the hook. After 5 minutes in the oven, the strand is removed and as long as it is still on the stick, hung in an atmosphere of 23 ° C and a relative humidity of $ 72. After one minute, a 20 g weight is carefully lowered into the hook until the strand supports the weight. Care must be taken that the fall of weight, a shock or other stress does not affect the straig Load stretching lets go. After 30s, the length of the strand is measured from the top of the rod to the top of the Hook measured at the nearest millimeter, this size being equated with L-. The ripple in Percent is then the same:

Der Begriff "Polyester", wie er hier verwendet ist, bezieht sich auf Polymere mit einem für eine Faserbildung geeigneten Molekulargewichtjdas sich aus mindestens 85 Gewichtsprozent eines Esters eines oder mehrerer zweiwertiger Alkohole und Terephthalsäure zusammensetzt.As used herein, the term "polyester" refers to polymers having a fiber formation suitable molecular weight consisting of at least 85 Percentage by weight of an ester of one or more dihydric alcohols and terephthalic acid composed.

Der Begriff "spiralförmig", wie er vorstehend verwendet ist, umfaßt nicht nur Querschnitte, die sich aus gleichmäßigen Kurven zusammensetzen, sondern auch Querschnitte, die aus sich schneidenden geraden Liniensegmenten gebildetThe term "spiral" as used above includes not only cross-sections that are composed of uniform curves, but also cross-sections, which are formed from intersecting straight line segments

Ende der BeschreibungEnd of description

9098A0/08B79098A0 / 08B7

- η- - η-

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Claims

DR. BERG DIPL.-ING. STAPF DIPL.-ING. SCHWABE DR. DR. SANDMAIR PATENTANWÄLTE Postfach 86 02 45-8000 Munich 86 Lawyers' files ·. 29,864 claims

1. Process for melt spinning a spirally crimped, deep-dyeing polyester thread, characterized by the fact that one

a) melted at a predetermined extrusion rate, melt-spinnable polyester polymer with one for one Fiber-forming appropriate molecular weight extruded through a non-circular spinneret to form a molten stream to build;

b) the molten stream is quenched differently into a thread by adding a first side of the stream to a is subjected to faster quenching than the other side of the stream, with the nozzle opening selected so that that the first side of the stream is a ridge, on v / e, to which one quench air is exposed while the other Side of the stream shielded with respect to the deterrent air is; and

c) the filament from the molten stream at a spinning speed is pulled out, which is higher than the ripple reversal causing speed, the predetermined extrusion speed and the spinning speed are chosen so that the thread has a crimp of at least $ 8, a shrinkage of less than $ 15, one Elongation of less than 80 # and one from stress

r (039)988272 Teäejramme: Bankkonten: Hypo-Bank München 4410122850r (039) 988272 Teäejramme: Bank accounts: Hypo-Bank Munich 4410122850

988273 BERGSTAPFPATENT Manchen (BLZ 70020011) Swift Code: HYPO DE MM988273 BERGSTAPFPATENT Manchen (BLZ 70020011) Swift Code: HYPO DE MM

988274 TELEX: Bayer Vereinsbank Munich 453100 (BLZ 70020270) 983310 05245 «) BERG ^d finQfi i fl / (18S1 Postscheck Manchen 65343-808 (BLZ 70010080)

has effected crystal structure which, as determined by X-ray diffraction, has an average crystallite volume of at least 4- χ Λ®% and an average lateral dimension of at least 50%.

2. The method according to claim 1, characterized in that the thread has a shrinkage of xi / less than 6 $ and an elongation of less than M-0/6 .

3. Spirally crimped deep-dyeing polyester thread, characterized by a crimp of at least $ 8, a shrinkage of less than $ 15, an elongation of less than $ 80 and a stress-induced crystal structure which is determined as by X-ray diffraction , has an average crystallite volume less than 4 χ ΊΟ a and an average minimum lateral dimension of at least 50. 1

4. thread according to claim 3 »characterized in that the thread has a shrinkage of less than 6% and an elongation of less than 4-0 $.

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