DE2908699C2 - Process for the production of ferrocyan blue powder pigments with improved dispersing properties - Google Patents
Process for the production of ferrocyan blue powder pigments with improved dispersing propertiesInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ferrocyanblau-Pigmenten, mit verbesserten Dispergiereigenschaften. The invention relates to a process for the production of ferrocyan blue pigments with improved dispersing properties.
Es ist bekannt, daß Pigmente beim Anreiben in Bindemitteln infolge ihrer arteigenen harten Struktur einen großen Dispergieraufwand erfordern. Dies trifft besonders bei Ferrocyanblau-Pigmenten zu. Es sind daher Verfahren bekannt, diese Schwierigkeiten zu beseitigen oder zu umgehen.It is known that pigments, when rubbed in binders, cause one thing due to their inherent hard structure require great dispersing effort. This is especially true for ferrocyan blue pigments. There are therefore Process known to eliminate or circumvent these difficulties.
Bei der Herstellung von z. B. Ferrocyanblau nach bekannten Verfahren wird durch Fällung aus Ferrosulfat und Alkaliferrocyanid, Oxydation und Alterung zwecks Teilchenwachstums eine Blaupigmentsuspension erhalten, welche ca. 60 g/l Ferrocyanblau enthält. (Kittel »Pigmente«, 1960, Seite 335, Wissenschaftliche Verlags-GmbH, Stuttgart).In the production of z. B. Ferrocyan blue by known methods is obtained by precipitation from ferrous sulfate and alkali ferrocyanide, oxidation and aging to obtain a blue pigment suspension for the purpose of particle growth, which contains approx. 60 g / l ferrocyan blue. (Kittel "Pigments", 1960, page 335, Wissenschaftliche Verlags-GmbH, Stuttgart).
Der Nachteil solcher Verfahren besteht aber darin, daß infolge der Gleichgewichtsverhältnisse »Absorption : Desorption« das Netzmittel, d. h. das oberflächenaktive Mittel, in z.T. großem Überschuß angeboten werden muß; denn — wie gesagt — wird ein Teil des Netzmittels von der Pigmentoberfläche absorbiert, ein anderer Teil geht beim Waschen der Suspension oder des Teiges mit dem Abwasser oder dem Waschwasser verloren. Außer den Kosten durch Substanzverlust wird noch zusätzlich das Abwasser belastet und muß aufbereitet werden, z. B. in Kläranlagen.The disadvantage of such processes, however, is that, due to the equilibrium conditions, »absorption : Desorption «the wetting agent, d. H. the surface-active agent, sometimes offered in large excess must become; because - as I said - part of the wetting agent is absorbed by the pigment surface, a other part goes with the washing of the suspension or the dough with the waste water or the washing water lost. In addition to the costs of loss of substance, the wastewater is also polluted and has to be treated be e.g. B. in sewage treatment plants.
Ein anderer Weg, Pigmente während der Herstellung mit oberflächenaktiven Substanzen zu belegen, d. h. zu coaten, besteht darin, daß man den Pigmentteig aus der Filterpresse in einen Kneter überführt, im Kneter das Netzmittel einarbeitet und anschließend trocknet und vermahlt. Auf diese Weise entfällt zwar der Netzmittelverlust und die Abwasserbelastung, andererseits bedeutet dieser Verfahrensschritt aber einen erheblichen Aufwand an Arbeitszeit und aufwendigen Maschinen, nämlich ausreichend dimensionierte Knetaggregate und genügend Verweilzeit des Knetgutes in der Maschine.Another way of coating pigments with surface-active substances during manufacture, i. H. to Coating consists in transferring the pigment dough from the filter press into a kneader, in the kneader that Wetting agent incorporated and then dried and ground. In this way, there is no loss of wetting agent and the wastewater pollution, but on the other hand, this process step involves considerable effort in terms of working time and complex machines, namely adequately dimensioned kneading units and sufficient Dwell time of the kneaded material in the machine.
Die US-PS 2 192 956 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Pigmenten, die vor der Trocknung zum Beispiel in einem Mischer mit einem oberflächenaktiven Material gecoatet werden.The US-PS 2 192 956 describes a process for the production of pigments, which before drying for Example be coated in a mixer with a surface-active material.
Die Entgegenhaltung US-PS 3 523 811 betrifft ein Verfahren zur Coatung von Eisenblaupigmenten mit quaternären Ammoniumverbindungen. Diese Substanzen können dem Pigment zugesetzt werden, während das Pigment noch im Slurry vorliegt oder aber später. The citation US-PS 3,523,811 relates to a process for coating iron blue pigments with quaternary ammonium compounds. These substances can be added to the pigment while the pigment is still in the slurry or later.
In der DE-AS 1 296 292 wird ein Verfahren zur Verbesserung der Dispersionseigenschaften von Titandioxidpigmenten
beschrieben, bei welchem man ein Alkylenoxid in Form einer Lösung auf das Titandioxid aufsprüht
und das behandelte Pigment trocknet Darauf wird das Produkt z. B. in einer Strahlmühle trocken gemahlen,
um einen einheitlichen Epoxydüberzug auf den einzelnen Pigmentteilchen zu erzielen.
Aufgabe der Erfindung ist es, Ferrocyanblaupigmente in technisch einfacher und umweltfreundlicher Weise zu
coaten.DE-AS 1 296 292 describes a process for improving the dispersion properties of titanium dioxide pigments, in which an alkylene oxide is sprayed onto the titanium dioxide in the form of a solution and the treated pigment is dried. B. dry ground in a jet mill to achieve a uniform epoxy coating on the individual pigment particles.
The object of the invention is to coat ferrocyan blue pigments in a technically simple and environmentally friendly manner.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von in wäßriger Phase gewonnenen oder aufbereiteten Ferrocyanblau-Pigmenten mit verbesserten Dispergiereigenschaften durch Zusatz von oberflächenaktiven Stoffen vor der Trocknung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die oberflächenaktiven Mittel direkt in die Beschickungszone eines Trockners, die von der eigentlichen Trocknungszone abgetrennt ist, einbringt und auf den wäßrigen Ferrocyanblau-Pigmentteig gibt, worauf das gecoatete Ferrocyanblau-Pigment in der Trocknungszone des Trockners getrocknet wird.The invention relates to a process for the production of products obtained or processed in the aqueous phase Ferrocyan blue pigments with improved dispersing properties through the addition of surface-active ones Fabrics before drying, which is characterized is that you put the surfactants directly into the loading zone of a dryer, which is from the actual drying zone is separated, introduces and onto the aqueous ferrocyan blue pigment paste there, whereupon the coated ferrocyan blue pigment is dried in the drying zone of the dryer.
Als Trockenvorrichtung kommen alle für die Pigmenttrocknung üblichen Apparaturen in Frage, wie z. B.As a drying device, all come for pigment drying usual equipment in question, such. B.
Trockentrommel, Etagen- oder Bandtrockner, s. UII-mann, Bd. 13,1962, S. 746.Drying drum, deck or belt dryer, see UII-mann, Vol. 13, 1962, p. 746.
Bevorzugt werden Bandtrockner oder Walzentrockner eingesetzt, aber auch die für kleinere Produktionen
üblichen Vakuum- oder Umlauftrockenschränke können für das erfindungsgemäße Verfahren verwendet
werden, wenn die Umluftzone von der Beschickungszone getrennt ist, oder eine derartige Trennung durchgeführt
werden kann.
Die Trennung der Beschickungs- von der Trockenzone erfolgt in üblicher Weise durch Wände, die bevorzugt
beweglich angeordnet sind, wie z. B. Windfänge.Belt dryers or drum dryers are preferably used, but the vacuum or circulating drying cabinets customary for smaller productions can also be used for the process according to the invention if the circulating air zone is separated from the charging zone, or if such a separation can be carried out.
The separation of the charging from the drying zone is carried out in the usual way by walls that are preferably arranged to be movable, such as. B. Windscreens.
Der zu trocknende Ferrocyanblau-Pigmentteig wird in bekannter Weise über eine Dosiereinrichtung, wie Schnecken- oder Zahnradpressen, durch Lochbleche inThe ferrocyan blue pigment dough to be dried is added in a known manner via a metering device such as Screw or gear presses, through perforated sheets in
so die Beschickungszone eingeführt, während die oberflächenaktiven
Mittel mit üblichen Vorrichtungen zum Aufbringen von Flüssigkeiten, wie Düsen, vor allem
Zweistoffdüsen, in die Beschickungszone eingebracht werden. Dieses Einbringen richtet sich nach dem Takt
des Einfahrens des Pigmentteiges. Es kann also kontinuierlich oder diskontinuierlich vorgenommen werden;
auf jeden Fall muß es gleichzeitig wie das Einführen des Pigmentteiges erfolgen.
Die oberflächenaktiven Mittel liegen im allgemeinen als Lösungen in üblichen Lösungsmitteln, bevorzugt in
Wasser, vor.the loading zone is thus introduced, while the surface-active agents are introduced into the loading zone using conventional devices for applying liquids, such as nozzles, especially two-fluid nozzles. This introduction is based on the rate at which the pigment dough is introduced. It can therefore be carried out continuously or discontinuously; in any case, it must be done at the same time as the introduction of the pigment paste.
The surface-active agents are generally in the form of solutions in customary solvents, preferably in water.
Es ist jedoch auch möglich, oberflächenaktive Mittel, die von Natur aus flüssig sind, ohne Lösungsmittel zu verwenden.However, it is also possible to use surface active agents that are inherently liquid without solvents use.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand der Zeichnung näher erläutert:The method according to the invention is explained in more detail with reference to the drawing:
Der zu trocknende Ferrocyanblau-Pigmentteig, der aus Pigment und Wasser besteht, wird über die Dosier-The ferrocyan blue pigment dough to be dried, which consists of pigment and water, is
einrichtung 1 , ζ. B. einer Schwenkpresse mit Lochblechen, der Trockenvorrichtung 2, z. B. einem Bandtrockner, zugeführt.facility 1, ζ. B. a swivel press with perforated sheets, the drying device 2, e.g. B. a belt dryer supplied.
Die Trockenvorrichtung 2 besitzt eine Biischickungszone 2a, die von der eigentlichen Trocknungszone 2c durch eine Wand 26, z. B. einem Windfang, getrennt ist In Zone 2a herrscht praktisch keine Luftturbulenz.The drying device 2 has a charging zone 2a which is separated from the actual drying zone 2c by a wall 26, e.g. B. a vestibule, is separated In zone 2a there is practically no air turbulence.
Der Pigmentteig tritt in Zone 2a ein. Gleichzeitig mit ihm werden das oder die oberflächenaktiven Mittel Ober die Dosiervorrichtung la, z. B. eine Zweistoffdüse, auf den Pigmentteig zerstäubt.The pigment paste enters zone 2a . Simultaneously with it, the surface-active agent or agents are over the metering device la, z. B. a two-fluid nozzle, atomized onto the pigment paste.
Bei Verwendung einer Düse richtet sich deren Form und der notwendige Gasdruck nach der Viskosität des oberflächenaktiven Mittels; sie werden durch einen Handversuch festgelegtWhen using a nozzle, its shape and the necessary gas pressure depend on the viscosity of the surfactant; they are determined by a manual test
Der in Zone 2a gecoatete Pigmentteig tritt in die Trockenzone 2c ein, die er nach deren Passieren bei 2d verläßt.The pigment dough coated in zone 2a enters the drying zone 2c, which it leaves after passing through it at 2d.
Der Vorzug des erfindungsgemäßen Ve. fahren liegt nicht nur in der Tatsache, daß das Coaten des Pigmentteiges ohne die bisher notwendigen, zusätzlichen Apparaturen vorgenommen werden kann, sondern auch während des üblichen Trocknungsvorganges erfolgt; es geht kein Netzmittel verloren, und es erfolgt keine Umweltbelastung. Ferner ist durch das erfindungsgemäße Verfahren die Möglichkeit gegeben, nicht nur die gesamte Charge an Ferrocyanblau-Pigmentteig, sondern nur einen Teil davon zu coaten.The advantage of the Ve according to the invention. driving does not only lie in the fact that the coating of the pigment dough can be carried out without the previously necessary, additional equipment, but also during the usual drying process takes place; no wetting agent is lost and there is no environmental pollution. Furthermore, the method according to the invention provides the possibility, not just the entire Batch of ferrocyan blue pigment paste, just one To coat part of it.
Überraschenderweise zeigte sich, daß beim späteren Vermählen des gecoateten mit dem nichtgecoateten Pigmentanteil eine so gleichmäßige Durchmischung eintritt, daß das Dispergieren dieses an sich nur teilweise mit oberflächenaktiven Mitteln überzogenen Pigmentes keinerlei Schwierigkeiten macht gegenüber vollständig überzogenen Pigmenten keine Unterschiede aufweistSurprisingly, it was found that when the coated with the non-coated The pigment content is mixed so uniformly that the dispersion itself is only partially pigment coated with surfactants does not pose any problem whatsoever against completely coated pigments shows no differences
Man braucht also das oberflächenaktive Mittel nicht während der gesamten Herstellungszeit des Pigmentes zuzusetzen, sondern ggf. nur zeitweise und man beeinflußt damit eine laufende Produktion nicht mehr so stark wie bisher.So you do not need the surface-active agent during the entire manufacturing time of the pigment to be added, but possibly only temporarily and you no longer influence ongoing production that way strong as before.
Außerdem ist es nach dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich, in ein und derselben Produktion verschiedene oberflächenaktive Mittel einzusetzen, je nachdem, in welches Endprodukt die einzelnen Anteile der Charge eingearbeitet werden sollen.In addition, according to the method according to the invention, it is possible to produce different products in one and the same production Use surface-active agents, depending on the end product in which the individual components are to be incorporated into the batch.
Da weder das oberflächenaktive Mittel noch auch seine Lösungsanteile in das Abwasser gelangen können, ist das Verfahren außerordentlich umweltfeindlich.Since neither the surface-active agent nor its solution components can get into the wastewater, the process is extremely harmful to the environment.
Der zum Trocknen vorgeformte Pigmentteig wird mit einer auf Trockenpigment berechneten pigmentspezifisch, optimalen Menge von benetzungsfördernder Substanz besprüht.The pigment dough preformed for drying is pigment-specific with a calculated on dry pigment, sprayed optimal amount of wetting-promoting substance.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird au dem folgenden Beispiel näher erläutert:The method according to the invention is explained in more detail using the following example:
5555
Das Transportband eines Bandtrockners mit einer Bandbreite von 160 cm (und einer Länge des Trockenkanals von 20 m) wird am Trocknereingang, d. h. in der Beschickungszone 2a, vor dem Windfang 2b, aus einer Dosiereinrichtung (Schneckenpresse oder Zahnradpresse) über Lochbleche mit einer etwa 6 cm hohen ungeordneten Schicht von kreuzweise übereinandergelagerten Strängen aus Ferrocyanblau-Pigmentteig belegt. Der Pigmenlteig besteht aus 43 Gew.-% Ferrocyanblau, das in bekannter Weise hergestellt wurde, und 57 Gew.-°/o Wasser.The conveyor belt of a belt drier with a bandwidth of 160 cm (and a length of the drying channel of 20 m) is at the dryer input, ie in the feed zone 2a, in front of the windscreen 2b, from a metering device (screw press or gear Press) via perforated plates having an approximately 6 cm high, disordered layer covered by strands of ferrocyan blue pigment dough superimposed crosswise. The pigment paste consists of 43% by weight of ferrocyan blue, which was produced in a known manner, and 57% by weight of water.
Die Stränge haben, je nach Auswahl der Düsenbohrung bzw. der Lochbleche, eine Stärke von 3 mm bis 8 mm. Die Belegung des Bandes beträgt etwa 18 000 g Teig je m2 Transportband; das entspricht einer Menge von 5800 g Pigmentteig je 20 cm des 160 cm breiten Bandes. Bei einem Festkörpergehalt des Teiges von 43 Gew.-% Trockensubstanz sind das ca. 2500 g PigmentThe strands have a thickness of 3 mm to 8 mm, depending on the selection of the nozzle bore or the perforated sheets. The occupancy of the belt is about 18,000 g of dough per m 2 of conveyor belt; this corresponds to an amount of 5800 g pigment dough per 20 cm of the 160 cm wide band. With a solids content of 43% by weight dry substance in the dough, this is approx. 2500 g of pigment
Aus einer Düse la, z. B. nach Art einer Farbspritzpistole, werden mit einem Luftdruck von 3 bar, der durch einen Vorversuch mit dem oberflächenaktiven Mittel festgestellt worden war, und einer Sprühstrahlbreite, die mit 20 cm auf den Teig auftraf, 50 g des oberflächenaktiven Stoffes Cocosfettaminoxäthylat auf die Transportbandbelegung verteilt so daß etwa 2 Gew.-% Netzmittel im Endprodukt vorhanden sind.From a nozzle la, z. B. in the manner of a paint spray gun, are with an air pressure of 3 bar, which is determined by a preliminary test with the surface-active agent had been determined, and a spray jet width that hit the dough at 20 cm, 50 g of the surfactant Coconut fatty aminoxethylate substance distributed on the conveyor belt so that about 2% by weight of wetting agent are present in the final product.
Die Sprühstrahlvorrichtung wird so geführt, daß nahtlos über die ganze Bandbreite auf jeweils 20 cm χ 160 cm des zu trocknenden Gutes die gewählte Menge an Netzmittel aufgesprüht wird.The spray jet device is guided in such a way that seamlessly over the entire range on each 20 cm χ 160 cm of the item to be dried, the selected amount of wetting agent is sprayed on.
Am Trocknerausgang wurde eine Probe des besprühten und getrockneten Granulates, sowie gleichzeitig eine Probe unbesprühten trockenen Granulates zur vergleichenden Prüfung entnommen.At the dryer outlet, a sample of the sprayed and dried granulate and a sample at the same time Sample taken from unsprayed dry granulate for comparative testing.
Eine Bestimmung der Restfeuchte ergab für beide Proben einen Gehalt von 2,8 Gew.-% Flüchtigem.Determination of the residual moisture showed a volatile content of 2.8% by weight for both samples.
Die Granulate wurden auf einer Stiftmühle pulverisiert und in Dispergierversuchen verglichen.The granules were pulverized on a pin mill and compared in dispersion tests.
In einen Behälter von 60 cm 0 und einer Höhe von 120 mm wurden eingewogen:The following were weighed into a container measuring 60 cm 0 and a height of 120 mm:
Dazu wurden 300 g Stahlkugeln mit 3 mm 0 gegeben und die Proben zwei Stunden in einer Schüttelmaschine, z. B. in einer solchen, in der Mischgefäße 680 bis 690 Schüttelbewegungen in der Minute ausführen, geschüttelt. Die Schüttelbewegung resultiert aus einer Hin- und Herbewegung der Achse um +/— 8 mm und einer gleichzeitigen Drehbewegung um 15° nach beiden Seiten, bezogen auf die Mittellage (DlN-Vorschrift 53 23S).To this end, 300 g of steel balls with 3 mm diameter were added and the samples were placed in a shaking machine for two hours, z. B. in such a, in the mixing vessels perform 680 to 690 shaking movements per minute, shaken. The shaking movement results from a reciprocating movement of the axis by +/- 8 mm and one simultaneous rotation of 15 ° to both sides, in relation to the central position (DIN regulation 53 23S).
Dann wurde die Viskosität des Mahlgutes gemessen und mittels einer Aufzieh-Vorrichtung Aufstriche auf Prüfpapier hergestellt, sowie Probedrucke angefertigt, um Farbstärke und Glanz als Indikatoren für den Dispergierzustand der Prüfpigmente zu vergleichen.The viscosity of the millbase was then measured and spreads were applied using an applicator device Test paper produced, as well as test prints made, for color strength and gloss as indicators of the state of dispersion to compare the test pigments.
Bei den vorliegenden Proben zeigte sich keine negative Beeinflussung des Fließverhaltens, das netzmittelbesprühte Pigment ergab eine um ca. 6% höhere Farbstärke, und die Probedrucke wiesen einen deutlich höheren Glanz auf.In the case of the present samples, there was no negative influence on the flow behavior that the wetting agent sprayed Pigment resulted in an approx. 6% higher color strength, and the test prints showed a significantly higher one Shine on.
In transparenten Filmen auf Glas zeigte die unbehandelte Probe im Mikroskop eine größere Anzahl grober Pigmentanteile, während der Film mit dem verfahrensgemäß behandelten Pigment fast frei von Partikeln und Stippen war.In transparent films on glass showed the untreated Sample in the microscope a larger number of coarse pigment components, while the film with the method treated pigment was almost free of particles and specks.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich leicht automatisch steuern.The method according to the invention can easily be controlled automatically.
Durch Auswahl geeigneter Sprühdüsen kann spritznebcifrei gearbeitet werden, außerdem kann durch Änderung des Spritzdruckes die Form des Sprühstrahles den jeweiligen Bedürfnissen angepaßt werden. Es hat sich gezeigt, daß der Trocknungsvorgang durch das Spritzgut auch dann nicht beeinflußt wird, wenn dasBy selecting suitable spray nozzles, spray mist-free work can also be done by changing the spray pressure, the shape of the spray jet be adapted to the respective needs. It has been shown that the drying process by the Spray material is not affected even if that
Netzmittel zum Einstellen einer erwünschten Sprühkonsistenz mit z. B. Wasser verdünnt wird. Im beschriebenen Beispiel wurde das Ferrocyanblau-Pigment mit 2 Gew.-% Netzmittel besprüht.Wetting agent for setting a desired spray consistency with e.g. B. water is diluted. In the example described, the ferrocyan blue pigment with 2 % Wetting agent sprayed.
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