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■KAisERLlGHES■ KAisERLlGHES

PATENTAMT»PATENT OFFICE »

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

; - Λ! 290498. -KLASSE 2\h. GRUPPE ; - Λ! 290498. - CLASS 2 \ h. GROUP

Dr. EMIL PODSZUS in NEUKÖLLN.Dr. EMIL PODSZUS in NEUKÖLLN.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 3. Dezember 1912 ab. ' Patented in the German Empire on December 3, 1912. '

Gegenstand vorliegender Erfindung ist einThe present invention is a

. Verfahren zum Schmelzen sogenannter feuerfester Materialien, z. B. Aluminiumoxyd, , Zirkonoxyd, Thoroxyd u. dgl., die auch bei, höheren Temperaturen schlechte Leiter der. Elektrizität und Leiter zweiter Klasse sind,' und zwar mit Hilfe des elektrischen Lichtbogens. , \ . Process for melting so-called refractory materials, e.g. B. aluminum oxide, , Zirconium oxide, thorium oxide and the like, which are poor conductors of the even at higher temperatures. Electricity and conductors are second class, 'with the help of the electric arc. , \

Das saubere Erschmelzen größerer MengenThe clean melting of larger quantities

ίο vorgenannter Stoffe stieß bisher auf außerordentliche Schwierigkeiten, sobald man sie auch nur in einigermaßen reinem Zustande erhalten wollte; da der Schmelzpunkt schon so., hoch liegt, daß bei Anwendung von Kohle, die ja allein als Heizkörper in Frage kommt, bei Temperaturen von 2000° ab eine fast vollständige Karbidierung und Zersetzung eintritt., Daher ist es bisher nur gelungen, z.B. nur,'; einige Gramm Zirkonoxyd rein mit Hilfe eines ,ίο the aforementioned substances have so far encountered extraordinary Difficulties as soon as one wanted to keep them even in a reasonably pure condition; since the melting point is already so., is high that when using coal, which can only be used as a radiator, at Temperatures of 2000 ° from an almost complete carbidation and decomposition occurs., Therefore it has only succeeded so far, e.g. only, '; a few grams of zirconium oxide with the help of a,

ao außerordentlich starken elektromagnetischen Gebläses (Weiß, Zeitschrift für anorganische Chemie, Band 65, Seite 178 u. f.) und Thoroxyd nur in kleinen■ Tropfen in der. Bcrthelotschen Bombe (v. Wartenberg) zu schmelzen.ao extraordinarily powerful electromagnetic blower (white, magazine for inorganic Chemistry, Volume 65, page 178 and f.) And Thoroxyd only in small ■ drops in the. Melting Bcrthelotschen bomb (v. Wartenberg).

Demgegenüber ist man in der Lage, mit dem Verfahren gemäß vorliegender Erfindung selbst die schwerst schmelzbaren Stoffe, wie beispielsweise Zirkonoxyd, in großen Mengen und in sehr feiner Qualität zu schmelzen, da man hier Temperaturen erreicht, die mit dem gewöhnlichen Lichtbogen überhaupt nicht zu erzielen sind, so daß man in der Lage ist, mit verhältnismäßig geringem EnergieaufwandIn contrast, one is able to use the method according to the present invention even the most difficult to melt materials, such as zirconium oxide, in large quantities and to melt in a very fine quality, as temperatures are reached here that are the same as with the ordinary arcs cannot be achieved at all, so that one is able to work with relatively low energy consumption

und einfachsten Hilfsmitteln das Schmelzgut, insbesondere Zirkonoxyd, das rein zu schmelzen bisher überhaupt nicht gelungen war, kiloweise zu schmelzen.and the simplest aids the melt material, in particular zirconium oxide, which until now had not been able to be melted in pure form, by the kilo to melt.

Eine Erschmelzung nach Art der gewöhnlich — insbesondere für Quarz und Karbide — angewandten Methoden, z. B. um elektrisch geheizte Kohlekerne herum, erwies sich für die Gewinnung karbidfreien Materials als nicht ausführbar, da die angewandten Temperaturen so hoch gesteigert werden müssen, daß schon lange vor dem Schmelzen Karbidierung unterA smelting of the usual type - especially for quartz and carbides - methods used, e.g. B. around electrically heated coal cores, proved for the Extraction of carbide-free material is not feasible because of the temperatures used must be increased to such an extent that carbidation takes place long before melting

j starker Gasentwicklung- eingetreten ist, wodurch zwar gute Leitfähigkeit, aber kein gut erschmolzenes Produkt gewonnen wird.· Das Gleiche gilt von den gewöhnlichen Verfahren,j strong gas development has occurred, which means that conductivity is good, but not good melted product is obtained. The same applies to the usual processes,

-im Lichtbogen zu schmelzen, z.B. im Ofen nach Art des Moissanschen. Auch dort treten gleiche Erscheinungen ein. '-to melt in an electric arc, e.g. in a Moissan's furnace. Kick there too same phenomena. '

Da der elektrische Widerstand der erwähnten Materialien auch noch kurz vor dem Schmelzen verhältnismäßig hoch ist, dann aber sehr schnell sinkt, so ist es nicht möglich, in einfacher Weise die zum Schmelzen notwendigen Energiemengen durch reine Widerstandserhitzung an einem Punkte zu vereinigen, ohne starke Reduktionen zu erzeugen.Since the electrical resistance of the materials mentioned was also shortly before the Melting is relatively high, but then drops very quickly, so it is not possible to get in simply the amount of energy necessary for melting by pure resistance heating to unite at one point without producing strong reductions.

Die Fig. 1 und 2 zeigen eine Einrichtung zur Ausführung des Verfahrens. Das Schmelzgut befindet sich in einem trogartigen Gefäß, dessen Boden zweckmäßig* aus feuerfestem Material, beispielsweise Schamotte, hergestellt ist, während die zylindrische Wandung aus einem Eisenblechmantel 3 gebildet wird. DurchFIGS. 1 and 2 show a device for carrying out the method. The melting material is in a trough-like vessel, the bottom of which is expediently made of refractory material, for example chamotte while the cylindrical wall is formed from a sheet iron jacket 3. By

den Boden 2 ist eine Elektrode, beispielsweise eine . Rollenelektrode, 4 liindurchgeschobcn, die ein Stück in den Trog hineinragt. Oberhalb derselben ist eine zweite Elektrode 5 vorgesehen, die ebenfalls aus Kohle oder einem anderen geeigneten Material bestehen kann. Diese Elektrode wird zunächst mit der unteren in Berührung gebracht und während des \⁷crfahrens mit Hilfe einer hier nicht gezeichneten Aufzugsvorrichtung, beispielsweise eines Zahntriebes o. dgl., langsam Und kontinuierlich oder stufenweise von der anderen Elektrode entfernt. . the bottom 2 is an electrode, for example one. Roller electrode, 4 pushed through, which protrudes a little into the trough. Above the same, a second electrode 5 is provided, which can also consist of carbon or another suitable material. This electrode is first brought into contact with the lower and crfahrens o by means of a not shown here elevator apparatus, for example a toothed pinion during \. ⁷ or the like., Removes slowly and continuously or stepwise from the other electrode. .

Das Schmelzgut τ füllt den Raum um die Elektroden 4 und 5 und lagert sich um dieselben herum, und zwar muß die Elektrode 4 weit genug in das zu erschmelzende Material eingebettet sein,, um so weiter, je dicker sieThe melt τ fills the space around the Electrodes 4 and 5 and is stored around them, namely the electrode 4 be embedded far enough into the material to be melted, the thicker it is, the more so

ist. ■ ■■...■■■■■ ' : ■ ■"·■is. ■ ■■ ... ■■■■■ ': ■ ■ "· ■

ao Soll ■ das Verfahren begonnen werden, so wird zunächst die obere Elektrode etwas angehoben, nachdem der Strom, eingeschaltet ist, und es bildet sich dann ein Lichtbogen, der zunächst die nächstgelegenen· Teile des Schmelzgutes beheizt. Dadurch wird die Atmosphäre, in der sich der Lichtbogen befindet, stark erhitzt, und man ist imstande, die obere Elektrode noch weiter zu entfernen, ohne daß der Lichtbogen abreißt. Infolge der Verlängerung des Lichtbogens wird in demselben eine vergrößerte Energiemenge in' Wärme umgesetzt, und es beginnt das in der Nachbarschaft befindliche Schmelzgut zu schmelzen. Der Vorgang spielt sich dann etwa so ab, wie in Fig. 2 veranschaulicht. Es bildet sich um den Lichtbogen herum ein Hohlraum 6, dessen Wandung aus teigigem oder geschmolzenem Material 7 gebildet wird. Die geschmolzene Masse läuft nun nach unten und überdeckt die untere Elektrode mit flüssigem Schmelzgut. In. diesem Zustande ist das letztere relativ gut leitend, und es kann daher nunmehr an die Stelle der unteren Elektrode. treten, da der Lichtbogen auch auf der Ober- , fläche des geschmolzenen Leiters zweiter Klasse steht.ao If ■ the process is to be started, the upper electrode is first raised a little, after the current is switched on, and an arc then forms, which first the nearest · parts of the Heated material to be melted. This makes the atmosphere in which the arc is located strongly heated, and one is able to remove the upper electrode even further, without breaking the arc. As a result of the lengthening of the arc, an increased amount of energy in ' Heat converted, and it begins to melt in the vicinity melt. The process then takes place roughly as illustrated in FIG. 2. It educates around the arc a cavity 6, the wall of which is made of doughy or molten material 7 is formed. The molten mass now runs down and covers the lower electrode with liquid melting material. In. it is in this state the latter conducts relatively well, and it can therefore now take the place of the lower electrode. occur as the arc also occurs on the surface of the molten conductor second Class stands.

Damit dieser Zustand bestehen kann, muß die untere Elektrode dauernd auf sehr hoher Temperatur gehalten werden, im besonderen die Berührungsstelle von Schmelze und Zuführungselektrode. Dies geschieht durch passende AVahl der Elektrodendicke und genügend sichere Einbettung, hier z.B..in das Schmelzmaterial, das sehr gutes Isolationsvermögen besitzt. Wegen des verhältnismäßig sehr großen Widerstandes der Materialien brauchen selbst zur Erschmelzung größerer Mengen die Elektroden nicht sehr stark gewählt zu werden. . ' .In order for this condition to exist, the lower electrode must be constantly at a very high level Temperature must be maintained, in particular the contact point between the melt and the supply electrode. This is done by using the appropriate number of electrodes and sufficient thickness safe embedding, here e.g. in the melting material, the very good insulation properties owns. Because of the relatively very high resistance of the materials, the electrodes do not need to be very strong, even for melting larger quantities to become. . '.

Füllt sich der untere Teil der Höhlung allmählich mit geschmolzenem Material, so wird die Elektrode 5 weiter in die 'flöhe gerückt, und es gelangen nunmehr die weiter oberhalb gelegenen Schichten des Schmelzgutes zum Schmelzen. Ist der Prozeß vollendet, so erhält man einen großen Klumpen des Schmelzgutes, dem von außen her noch einige Bestandteile des nicht geschmolzenen Materials anhaften. Dieses wird alsdann entfernt, und , man hat die geschmolzene Masse in großen massiven Stücken.As the lower part of the cavity gradually fills with molten material, it becomes the electrode 5 moved further into the 'fleas, and it is now the further above layers of the melt material for melting. When the process is complete, receive a large lump of the melt material, which from the outside still has some constituents of the unmelted material. This is then removed, and one has the molten mass in large quantities massive pieces.

Sofern man das Schmelzgut durch einen Kanal 8 nach außen abführt, kann man dasselbe auch in beliebigen, geeigneten Formen auffangen. Es muß jedoch immer so viel geschmolzene Masse im Ofen verbleiben, daß die • untere Elektrode damit bedeckt bleibt.If the melting material is discharged to the outside through a channel 8, the same can be done also collect in any suitable forms. However, there must always be so much melted Remaining mass in the oven so that the • lower electrode remains covered.

Für die Ausführung des Verfahrens ist es von Bedeutung, daß das Ausgangsmaterial einen verhältnismäßig körnigen Charakter besitzt, da zu feines Pulver umhergeschleudert werden und den Lichtbogen zum Erlöschen bringen würde.For the execution of the process it is important that the starting material has a relatively granular character, because the powder is too fine to throw around and would extinguish the arc.

Es ist zweckmäßig, den Lichtbogen möglichst lang auszuziehen, bei einer Spannung 8s von 220 Volt an den Elektroden beispielsweise bis auf etwa 20 cm. Bei größerer Länge des Lichtbogens wird nämlich die überwiegende Menge an elektrischer Energie im Lichtbogen selbst und nicht an den Elektroden in Wärme umgesetzt, so daß ein schnelleres Schmelzen stattfindet.It is advisable to pull out the arc as long as possible, with a voltage of 8s from 220 volts at the electrodes, for example, to about 20 cm. If the length of the This is because most of the electrical energy in the arc is generated by the arc itself and not converted into heat at the electrodes, so that melting faster takes place.

Während ferner bei einem kurzen Lichtbogen infolge der Nähe der Elektroden fast der ganze Lichtbogen gleichmäßig von abgestäubten Partikeln der Elektrode erfüllt ist, so daß notgedrungen das Schmelzgut mit diesen Partikeln verunreinigt wird, finden sich nach den Versuchen des Erfinders solche Verunreinigungen bei einem langen Lichtbogen nur in nächster Nähe der Elektroden.While furthermore, with a short arc due to the proximity of the electrodes, almost the whole arc is evenly filled with dusted particles of the electrode, so that the melt material is inevitably contaminated with these particles can be found according to the inventor’s experiments with such impurities only in a long arc close proximity to the electrodes.

Aus diesem Grunde kann man nach dem vorliegenden Verfahren, ein sehr reines Schmelzprodukt erhalten. Außerdem spricht aber dabei · noch der Umstand mit, daß, wie Versuche gezeigt haben, die größte Hitze und die heftigste Sehmelzung etwa in halber Höhe des Hohlraumes 6 und bei flüssiger Elektrode an der Eintrittsstelle des Bogens in das Schmelzgut stattfinden, so daß also der no Schmelzprozeß fast ausschließlich im Lichtbogen und an seiner Eintrittsstelle stattfindet; denn der Bogen nimmt bei Anwendung des vorliegenden Verfahrens Temperaturen an, die sonst bei demselben nicht zu erzielen sind, da sie vielleicht mehrere tausend Grad höher sind, und demzufolge wird eine außerordentlich erhöhte Wärmestrahlung erzeugt, die unabhängig von der Berührung des Materials mit dem Lichtbogen im wesentlichen zur iao Sehmelzung des Gutes beiträgt.For this reason you can use the present method, a very pure Melt product obtained. In addition, the fact that how Experiments have shown the greatest heat and the most violent Sehmelung about halfway up of the cavity 6 and with a liquid electrode at the point of entry of the arc into the Melt material take place, so that the no The melting process takes place almost exclusively in the arc and at its entry point; because when using the present method, the arc assumes temperatures that cannot otherwise be achieved with the same method, since they are perhaps several thousand degrees higher, and consequently one becomes extraordinary Increased thermal radiation is generated which, regardless of the contact of the material with the arc, essentially leads to iao Sehmelzung of the property contributes.

Die Länge des Bogens ermöglicht sich da-The length of the arch allows

. durch, daß das Schmelzgut den Lichtbogen umschließt und der Zutritt äußerer Luft und die damit verbundenen unregelmäßigen Strömungen zu demselben nahezu verhindert werden. Dabei ist bekanntlich der Abbrand der Kohlen unter Luftabschluß ein ganz minimaler, so daß also auch aus diesem Grunde überhaupt wenig Kohle zur Zerstäubung gelangt, was gleichfalls von Einfluß auf die Reinheit. by that the melting material encloses the arc and the access of external air and the associated irregular flows to the same are almost prevented. As is well known, the burning of the coals in the absence of air is a very minimal, so that for this reason too little coal is atomized, which also affects the purity

ίο des Brenngutes ist.ίο of the material to be fired.

Jm übrigen erhöhen aber auch die von dem in geringen Teilen verdampfenden Schmelzgut ausgehenden Dämpfe die Leitfähigkeit der den Bogen umschließenden Atmosphäre;Otherwise, however, the vapors emanating from the melted material, which evaporates in small parts, also increase the conductivity the atmosphere surrounding the arch;

ig auch aus diesem Grunde kann derselbe daher auf besonders große Länge gebracht werden.For this reason too, it can be the same be brought to a particularly great length.

Praktisch liegen die Verhältnisse so, daßIn practice, the situation is such that

bei Anwendung von Kohlenelektroden der im Ofen · erzeugte, geschmolzene Klumpen vonwhen using carbon electrodes the molten lump of

ao außerordentlicher Reinheit ist und nur an der Berührungsstelle· mit der unteren Elektrode eine gewisse Karbonisierung zeigt. Diesen geringen Bruchteil von karbonisiertem Material kann man leicht entfernen. ao of extraordinary purity and only at the point of contact with the lower electrode shows some carbonation. This small fraction of carbonized material can be easily removed.

as An Stelle der in vorliegendem Ausführungsbeispiel erwähnten Kohlenelektroden ' können natürlich auch andere Elektroden aus schwer schmelzbaren Stoffen, je nach der Beschaffenheit des Schmelzgutes, Verwendung as instead of the carbon electrodes mentioned in the present exemplary embodiment Of course, other electrodes made of difficult-to-melt materials can also be used, depending on the nature of the material to be melted

finden. . ·;.'Find. . · ;. '

Der zur Verwendung gelangende ApparatThe apparatus to be used

kann auch in mannigfacher Weise geändert werden. Er läßt sich beispielsweise anstatt stehend auch liegend anordnen, indem die Elektroden horizontal geführt werden und dergleichen mehr. Die Erfahrung hat jedoch gezeigt, daß bei stehender oder geneigter Anordnung der Elektroden der Lichtbogen länger gezogen werden kann als bei liegender Anordllung derselben, jedoch ist man in der Lage, bei letzterer beide Elektroden mit Schmelzgut zu überdecken und auf diese Weise die Berührung des Lichtbogens mit den Elektroden überhaupt auszuschalten.can also be changed in a variety of ways. For example, he can be used instead of Arrange upright also lying down by guiding the electrodes horizontally and the like more. Experience has shown, however, that in a standing or inclined arrangement the electrodes, the arc can be drawn longer than with a horizontal arrangement same, but you are able to use both electrodes with melting material in the latter to cover and in this way the contact of the arc with the electrodes turn off at all.

Bei der vorliegenden Erfindung ist durch die Ausbildung des Schmelzgutes als ^: untere Elektrode der Vorteil erreicht, daß bei fortschreitender Schmelzung die untere Elektrode überhaupt nicht mehr mit dem Lichtbogen in Berührung kommt, und daß die Dämpfe des geschmolzenen Gutes diejenige Atmosphäre bilden, in welcher der Lichtbogen erzeugt wird. Hierdurch wird große Sauberkeit des Materials, insbesondere die Verhinderung einer Bildung von Karbiden auch bei Benutzung· von Kohlenelektroden erreicht. Des ferneren wird bei dem neuen Verfahren der weitere Vorzug erreicht, daß durch das Nachfließen des Schmelzgutes gewissermaßen die untere Elektrode selbsttätig erhöht wird, und auf diese Weise auch durch die immer weitere gezogene obere Elektrode man in einem Arbeitsgang sehr große Mengen Materials schmelzen kann. ■In the present invention, the molten material as is by the ^formation: lower electrode, the advantage achieved that the lower electrode no longer comes with progressive melting with the arc contact, and that the vapors formed of the molten material that atmosphere in which the arc is produced. This achieves great cleanliness of the material, in particular the prevention of the formation of carbides even when carbon electrodes are used. Furthermore, the new method has the further advantage that the lower electrode is automatically increased by the flow of the molten material, and in this way very large amounts of material can be melted in one operation through the continuously drawn upper electrode. ■

Claims

Patent Claims:

1. Procedure for melting zirconium oxide, thoroxide or other very high-melting, at moderate temperatures

. materials that are not yet conductive that: ■■ '; are counted among the conductors of the second class, with the help of an electric arc burning in the middle of the substance to be melted, characterized in that after the arc has struck -. '■;. ·.' det is one or both electrodes of ·. '·; the molten conductor covering the ends of the power supplying conductors ^; second class are formed, for which the * ■; "■■ · ■ ': - the current-conducting molten good— V, eg by heat-insulating embedding' ■ '■ ·' ■■ '..— is kept at such a high temperature, • that it remains sufficiently conductive for the transition of the current _- ^1; V -.

2. The method according to claim i, characterized ·. ".: '■; characterized in that the arc is on

: .. ''.! .. '"as long as possible within the 'Melting material is brought.

For this purpose ι sheet of drawings.