DE2842957A1 - Dialysis membrane comprising hollow cellulose fibre - with improved exchange surface, extruded from cuprammonium soln. of cellulose - Google Patents
Dialysis membrane comprising hollow cellulose fibre - with improved exchange surface, extruded from cuprammonium soln. of celluloseInfo
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Abstract
Description
Dialysemembranhohlfaden Dialysis membrane filament
mit größerer Austauschfläche Die Erfindung betrifft eine Dialysemembran aus Cellulose, die aus Cuoxamlösungen regeneriert wurde, in Form eines Hohlfadens mit durchgehendem Hohlraum und geschlossener Mantellinie.with a larger exchange surface The invention relates to a dialysis membrane made of cellulose, which has been regenerated from cuoxam solutions, in the form of a hollow thread with continuous cavity and closed surface line.
Aus der DE-PS 736 321 ist ein Hohlfaden aus regenerierter Cel--lulose, die aus Cuoxamlösungen regeneriert wurde, mit einem durchgehendem Hohlraum bekannt.DE-PS 736 321 describes a hollow thread made of regenerated cellulose, which was regenerated from Cuoxam solutions, known with a continuous cavity.
Aus der US-PS 32 28 877 ist es bekannt, daß die nach der genannten DE-PS 736 321 hergestellten Hohlfäden als Dialysemembranen und als Membranen zur umgekehrten Osmose geeignet sind.From US-PS 32 28 877 it is known that after the said DE-PS 736 321 produced hollow fibers as dialysis membranes and as membranes for reverse osmosis are suitable.
Aus der US-PS 38 88 771 sind Hohlfäden aus Cellulose, die aus Cuoxamlösungen regeneriert wurden, bekannt, die eine definierte Membranstruktur aufweisen und ent#lang der gesamten Achse der Faser eine gleichmäßige Wandstärke und einen genau kreisförmigen Querschnitt aufweisen. Außerdem sind die Hohlfäden hoch verstreckt und weisen eine hohe Zugfestigkeit auf. Bei derartig hoch verstreckten Hohlfäden aus Cellulose, die aus Cuoxamlösungen regeneriert wurde, findet man als Maß für die Orientierung eine Doppelbrechung4von 0,03. Obwohl die durch Verstreckung erzielbare höhere Festigkeit sicherlich wünschenswert wäre, ist sie für die Quellbarkeit der Membran und damit für die Wirksamkeit bei der Dialyse von großem Nachteil.From US-PS 38 88 771 are hollow fibers made of cellulose, which are made from cuoxam solutions were regenerated, known, which have a defined membrane structure and along the entire axis the fiber has a uniform wall thickness and a have an exactly circular cross-section. In addition, the hollow fibers are highly drawn and have a high tensile strength. With such highly drawn hollow fibers from cellulose, which was regenerated from cuoxam solutions, is found as a measure for the orientation has a birefringence4 of 0.03. Although the one achievable by stretching higher strength would certainly be desirable, it is for the swellability of the Membrane and thus a great disadvantage for the effectiveness in dialysis.
Bei der Dialyse, beispielsweise bei der Hämodialyse, ist es erforderlich, daß die Membranwände von den Dialyseflüssigkeiten vollständig und ohne Behinderung umspült werden. Werden Dialysemembranen, in Form von Hohlfasern, die zu Bündeln zusammengefaßt sind, eingesetzt, so neigen Hohlfasern mit genau kreisförmigem Querschnitt in einem Bündel aus etlichen Tausend 2 Hohlfasern mit einer Faserdichte von etwa 500 bis l.ooo je cm leicht dazu, sich auf ihrer ganzen Länge fest aneinander zu schmiegen, ähnlich dem Glasplatteneffekt zweier planparalleler Platten.During dialysis, such as hemodialysis, it is necessary to that the membrane walls of the dialysis fluids completely and without obstruction be washed around. Are dialysis membranes, in the form of hollow fibers that form bundles are summarized, used, so tend hollow fibers with an exactly circular cross-section in a bundle of several thousand 2 hollow fibers with a fiber density of about 500 to l, ooo per cm, easily close together over their entire length nestle, similar to the glass plate effect of two plane-parallel plates.
Durch dieses Aneinanderhaften ist der Zugang der Dialysatflüssigkeit zu den Zwischenräumen zwischen den Hohlfasern erschwert und die Flächen an denen die Hohlfasern aneinanderhaften, bleiben für den Stoffaustausch ungenutzt, wodurch die Effektivität des Hohlfadenmoduls verringert wird.This sticking together gives access to the dialysate fluid to the spaces between the hollow fibers and the surfaces on which it is difficult the hollow fibers stick together, remain unused for the exchange of substances, whereby the effectiveness of the hollow fiber module is reduced.
Die Effektivität einer Dialysemembran hängt bei der Hämodialyse von dem Verhältnis Austauschfläche zum Volumen und von der Konzentrationsdifferenz zwischen den Membranwandseiten ab.The effectiveness of a dialysis membrane depends on hemodialysis the ratio of exchange area to volume and the concentration difference between the membrane wall sides.
Bisher wurden aber stets nur Hohlfäden mit kreisförmigem Querschnitt eingesetzt und man hielt von der Kreisform abweichende Querschnitte für schädlich.So far, however, only hollow fibers with circular cross-section used and it was believed that cross-sections deviating from the circular shape were harmful.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, eine Dialysemembran aus Cellulose, die aus Cuoxamlösungen regeneriert wurde, in Form eines Hohlfadens mit durchgehendem Hohlraum und geschlossener Mantellinie so zu gestalten, daß das Aneinanderhaften der Hohlfäden weitgehend verhindert und die Effektivität der Dialyse durch eine größere Austauschfläche erhöht wird.The object of the present invention was to provide a dialysis membrane Cellulose, which was regenerated from Cuoxam solutions, in the form of a hollow thread with continuous cavity and closed surface line so that they stick together of the hollow fibers largely prevented and the effectiveness of dialysis by a larger exchange area is increased.
Gelöst wird diese Aufgabe durch eine Dialysemembran, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die Punkte der Mantellinie keinen allen Punkten gemeinsamen Mittelpunkt haben. Damit werden solche Querschnittsformen umfaßt, die nicht kreisförmig sind.This task is solved by a dialysis membrane, which is characterized by it is that the points of the surface line do not have a common center point for all points to have. This includes cross-sectional shapes that are not circular.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung liegen die Punkte der Mantellinie auf einer Ellipse. Abgesehen davon, daß bei gleichem Blutvolumen bei den erfindungsgemäßen Dialysemembranen die Austauschfläche erheblich vergrößert ist und damit schon aus diesem Grunde die Effektivität des Metabolitaustausches wesentlich verbessert wurde, ergibt sich aufgrund der geringeren Blutfilmdicke in der erfindungsgemäßen Dialysemembran eine weitere Verbesserung in der Wirksamkeit bei der Dialyse. Der von kreisrunden Dialysefäden bekannte Effekt des Aneinanderhaftens der Fäden wurde überraschender Weise nicht beobachtet, obwohl ein solcher Effekt hier in stärkerem Maße erwartet werden mußte, als bei kreis runden Hohlfäden. Offensichtlich richten sich die Fäden zufallsbedingt aus und entgehen somit einer Schichtung.According to a preferred embodiment of the invention, the points lie the surface line on an ellipse. Apart from the fact that with the same blood volume in the case of the dialysis membranes according to the invention, the exchange surface is considerably enlarged is and for this reason alone the effectiveness of the metabolic exchange has been significantly improved, results from the thinner blood film thickness in the dialysis membrane according to the invention a further improvement in the effectiveness on dialysis. The effect of sticking together, known from circular dialysis threads of the threads was surprisingly not observed, although such an effect was to be expected here to a greater extent than in the case of circular hollow fibers. Apparently the threads align themselves randomly and thus escape stratification.
In einer bevorzugten Ausführungsform liegen die Punkte der Mantellinie auf einer nierenförmig deformierten Ellipse.In a preferred embodiment, the points are Surface line on a kidney-shaped deformed ellipse.
Diese Form hat sich deshalt als besonders günstig erwiesen, weil der Hohlfaden eine hervorragende Formstabilität bei vergrößerter Austauschfläche aufweist.This form has therefore proven to be particularly favorable because of the Hollow thread has excellent dimensional stability with an enlarged exchange surface.
Erfindungsgemäße Dialysemembranen müssen keineswegs eine symmetrische Form aufweisen. Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Punkte der Mantellinie auf dem Umfang eines deformierten Vierecks liegen.Dialysis membranes according to the invention by no means have to be symmetrical Have shape. A preferred embodiment of the invention is characterized in that that the points of the surface line lie on the circumference of a deformed square.
Unter einem deformierten Viereck soll ein solches Viereck verstanden werden, bei dem höchstens die jeweils gegenüberliegenden Winkel ungefähr gleich und bei dem die Seiten im wesentlichen gekrümmt sind.A deformed square should be understood to mean such a square at which at most the opposite angles are approximately the same and in which the sides are substantially curved.
Vorzugsweise beträgt die Fläche des Hohlrauznquerschnittes 0,6 . 10 3 bis 0,8 mm2. Bei noch größeren Hohlraumquerschnitts flächen eines von einem Kreisquerschnitt abweichenden Dialysehohlfadens besteht die Gefahr, daß der Hohlfaden zusammenfällt und damit der Durchgang des Blutes unterbrochen wird, Die Wandstärke beträgt in an sich von Dialysehohlfäden mit Kreisquerschnitt bekannter Weise 1 bis 100/zum, vorzugsweise 5 bis 50/um.The area of the hollow cross section is preferably 0.6. 10 3 to 0.8 mm2. In the case of an even larger cavity cross-section, one area of a circular cross-section If the dialysis hollow thread is different, there is a risk that the hollow thread will collapse and so that the passage of blood is interrupted, the wall thickness is in per se of dialysis hollow threads with circular cross-section in a known manner 1 to 100 / to, preferably 5 to 50 µm.
Zur Erreichung einer guten Formstabilität der Querschnittsformen der erfindungsgemäßen Dialysemembranen weist die Wandstärke auf benachbarten Abschnitten der Mantellinie eine unterschiedliche Dicke auf.To achieve good dimensional stability of the cross-sectional shapes of the Dialysis membranes according to the invention have the wall thickness on adjacent sections the surface line has a different thickness.
Hergestellt werden die erfindungsgemäßen Hohlfäden durch Koagulation einer aus einer Hohlfadendüse extrudierten Cellulose-Cuoxamlösung in verdünnter Natronlauge, wobei die Spinnlösung zur möglichst weitgehenden Vermeidung der Verstrecking und Orientierung unmittelbar nach Verlassen der Spinndüse in das Koagulationsbad geleitet wird. Zur Ausbildung des durchgehenden Hohlraumes wird durch die zentrale Bohrung in bekannter Weise eine hohiraumbildende Flüssigkeit geleitet, beispielsweise Halogenkohlenwasserstoffe, Kohlenwasserstoffe und ester, wobei Isopropylmyristat sich als vorteilhaft erwiesen hat. Es hat sich aber auch gezeigt, daß Wasser und wässtige Lösungen, beispielsweise Lösungen von Carboxymethylcellulosesalzen hervorragend als hohlraumbildende Flüssigkeiten geeignet sind.The hollow fibers according to the invention are produced by coagulation a cellulose-cuoxam solution extruded from a hollow fiber nozzle in dilute Sodium hydroxide, the spinning solution to avoid stretching as much as possible and orientation in the coagulation bath immediately after leaving the spinneret is directed. To form the continuous cavity is through the central Bore passed in a known manner a cavity-forming liquid, for example Halocarbons, hydrocarbons and esters, with isopropyl myristate has proven beneficial. But it has also been shown that water and Aqueous solutions, for example solutions of carboxymethyl cellulose salts, are excellent are suitable as cavity-forming liquids.
Die Ausbildung der erfindungsgemäßen Hohlfadenform wird durch Verwendung einer Hohlfadendüse mit entsprechenden, beispielsweise auf den Umfang einer Ellipse angeordneten Spinnschlitzen und einer abgeflachten zentralen Bohrung für die Zuführung der hohlraumbildenden Flüssigkeit erreicht.The formation of the hollow filament shape according to the invention is achieved through use a hollow fiber nozzle with corresponding, for example on the circumference of an ellipse arranged spinning slots and a flattened central bore for the feed of the cavity-forming liquid.
Um beispielsweise die gewünschte elliptische Form zu erreichen, wird die Ellipse an der Spinndüse mit einem größeren Achsenverhältnis große Achse zur kleinen Achse gewählt, als es der Ellipse entspricht, die den Querschnitt des Hohlfadens bilden soll.For example, to achieve the desired elliptical shape, the ellipse on the spinneret with a larger axis ratio to the major axis selected minor axis as it corresponds to the ellipse that the cross-section of the hollow fiber should form.
Für andere Querschnittsformen werden Hohlfadenspinndüsen eingesetzt, deren Spinnschlitze entsprechend der gewünschten Form angeordnet sind, beispielsweise als schiefes Viereck, o.ä. Die Breite der Spinnschlitze wird, sofern es erwünscht ist, daß die Wandstärke auf benachbarten Abschnitten der Mantellinie eine unterschiedliche Dicke aufweist, abschnittsweise breiter und enger gestaltet.Hollow filament spinnerets are used for other cross-sectional shapes, whose spinning slots are arranged according to the desired shape, for example as an oblique square, etc. The width of the spinning slits is, if so desired is that the wall thickness on adjacent sections of the Surface line has a different thickness, made wider and narrower in sections.
Auch für die erfindungsgemäße Dialysemembran ist es möglich, die Wand des Hohlfadens zwei- oder mehrschichtig auszubilden, wie es im einzelnen in den deutschen Patentanmeldungen P 26 27 858, P 27 05 735, und P 27 05 733 beschrieben ist, um die Lecksicherheit zu erhöhen oder um eine Oberflächenschicht zu erhalten, die chemisch modifizierte Cellulose enthält, oder um in der Membranwand Adsorbentien einzulagern.It is also possible for the dialysis membrane according to the invention to use the wall of the hollow fiber to form two or more layers, as described in detail in the German patent applications P 26 27 858, P 27 05 735, and P 27 05 733 is to increase the leak resistance or to obtain a surface layer, which contains chemically modified cellulose, or to adsorbents in the membrane wall to store.
Die Figur 1 zeigt einen Querschnitt senkrecht zur Fadenachse der erfindungsgemäßen Dialysemembran, wobei die Punkte der Mantellinie auf einer Ellipse liegen. 1 ist die aus Cellulose, die aus Cuoxamlösungen regeneriert wurde, bestehende Membranwand der Hohlfaser 2. Die Länge der großen Achse der Ellipse ist mit a und die Länge der kleinen Achse der Ellipse ist mit b bezeichnet.Figure 1 shows a cross section perpendicular to the thread axis of the invention Dialysis membrane, with the points of the surface line on an ellipse. 1 is the membrane wall made of cellulose regenerated from cuoxam solutions of the hollow fiber 2. The length of the major axis of the ellipse is with a and the length the minor axis of the ellipse is denoted by b.
Die Figur 2 zeigt einen Querschnitt senkrecht zur Fadenachse der erfindungsgemäßen Dialysemembran, wobei die Punkte auf der Mantellinie auf einer nierenförmig deformierten Ellipse liegen. 1 ist die aus Cellulose, die aus Cuoxamlösungen regeneriert wurde, bestehende Membranwand der Hohlfaser 2.Figure 2 shows a cross section perpendicular to the thread axis of the invention Dialysis membrane, the points on the surface line on a kidney-shaped deformed Lying ellipse. 1 is that of cellulose regenerated from cuoxam solutions, existing membrane wall of the hollow fiber 2.
Die Figur 3 zeigt einen Querschnitt senkrecht zur Fadenachse der erfindungsgemäßen Dialysemembran, wobei die Punkte der Mantellinie auf dem Umfang eines deformierten Vierecks liegen. Benachbarte Seiten des Vierecks weisen eine unterschiedliche Dicke auf. Auch hier ist 1 die aus Cellulose, die aus Cuoxamlösungen regen#-riert wurde, bestehende Membranwand der Hohlfaser 2.FIG. 3 shows a cross section perpendicular to the thread axis of the invention Dialysis membrane, with the points of the surface line on the circumference one deformed quadrilateral. Adjacent sides of the square show a different one Thick on. Here, too, 1 is made of cellulose, which regenerates from cuoxam solutions was, existing membrane wall of the hollow fiber 2.
Weitere Einzelheiten der Erfindung sind anhand der nachfolgenden Beispiele erläutert.Further details of the invention are based on the following examples explained.
Beispiel 1 - Herstellung einer erfindungsgemäßen Dialysemembran.Example 1 Production of a Dialysis Membrane According to the Invention.
Aus einer Hohlfadendüse, deren Spinnschlitz elliptisch geformt war, derart, daß die Länge der großen Achse der Ellipse das 2,7-fache der Länge der kleinen Achse betrug und deren Innenbohrung elliptisch mit dem gleichen Achsenverhältnis geformt war,wurde eine Cuoxam-Celluloselösung mit einer Cellulose-Konzentration von 8,9 Gew.-% ausgepreßt. Die Breite der Spinnschlitze waren bei der verwendeten Hohlfadendüse überall gleich breit. Die Länge der großen Achse der Ellipse betrug das 10-fache der Breite der Spinnschlitze. Durch die Innenbohrung wurde als hohlraumbildende Flüssigkeit Isopropylmyristat gepreßt.From a hollow fiber nozzle, the spinning slot of which was elliptically shaped, such that the length of the major axis of the ellipse is 2.7 times the length of the minor Axis was and its inner bore was elliptical with the same axis ratio was formed, a cuoxam cellulose solution having a cellulose concentration was made of 8.9% by weight pressed out. The width of the spinning slots was the same as that used Hollow filament nozzle of the same width everywhere. The length of the major axis of the ellipse was 10 times the width of the spinning slits. The inner bore was considered to be cavity-forming Pressed liquid isopropyl myristate.
Die extrudierte Spinnlösung trat unmittelbar nach Verlassen der Spinndüse in ein Fällbad ein, welches 135 g/l Natriumhydroxid, 6 g/l Ammoniak und 4 g/l Kupfer enthielt. Die Temperatur des Fällbades betrug 23 OC. Nach der Umwandlung in den Normanncellulosekomplex wurde der erhaltene Faden durch die üblichen Bäder zur Nachbehandlung geführt. Er wurde auf einem Trommeltrockner getrocknet und trocken auf eine Kreuzspule gewickelt.The extruded spinning solution occurred immediately after leaving the spinneret in a precipitation bath, which contains 135 g / l sodium hydroxide, 6 g / l ammonia and 4 g / l copper contained. The temperature of the precipitation bath was 23 OC. After converting to the Normann cellulose complex was the thread obtained through the usual baths for aftertreatment guided. He was on dried and dry in a drum dryer wound on a cheese.
Es wurden Hohlfäden mit elliptischem Querschnitt erhalten.Hollow fibers with an elliptical cross section were obtained.
Die große Achse der Ellipse betrug 290 um und die kleine Achse 160 um. Die über den Umfang gleiche Wandstärke betrug 17 #m.The major axis of the ellipse was 290 µm and the minor axis was 160 around. The same wall thickness over the circumference was 17 #m.
Der Hohlfaden hatte eine Zugfestigkeit,gemessen bei 50% Luftfeuchtigkeit und 23°C von 24 .10³ cN/mm und eine Dehnung von 238. Die Doppelbrechung ti n betrug 0,016.The hollow thread had a tensile strength measured at 50% humidity and 23 ° C of 24.10³ cN / mm and an elongation of 238. The birefringence ti n was 0.016.
Beispiel 2 - Verwendung der erfindungsgemäßen Dialysemembran zur Hämodialyse.Example 2 - Use of the dialysis membrane according to the invention for hemodialysis.
Aus diesen Hohlfäden mit elliptischem Querschnitt wurden Hohlfaserbündel hergestellt, die in einen Hohlfadentestdialysator eingebaut und unter Standardbedingungen geprüft wurden.These hollow fibers with an elliptical cross-section became hollow fiber bundles manufactured, built into a hollow fiber test dialyzer and under standard conditions have been checked.
Verglichen wurden die nach Beispiel 1 hergestellten erfindungsgemäßen Dialysemembranen mit handelsüblichen Dialysehohlfäden aus Cellulose, die aus Cuoxamlösungen regeneriert wurde. Der Innendurchmesser der handelsüblichen Dialysehohlfäden betrug 215/um, die Wandstärke 16 #m. Der Lösungsfluß betrug 200 ml/min . m , der Dialysatfluß 500 ml/min . m2. Die Ultrafiltrationsrate betrug bei erfindungsgemäßen Hohlfäden 2,9 ml/h . m2 g mm Hg, die Harnstoffclearance 148 ml/min, die Vitamin B12-Clearance 29 ml/min. Bei handelsüblichen Dialysehohlfäden wurden ermittelt: Ultrafiltrationsrate 3,0 ml/h . m2 mm Hg. Harnstoffclearance 142 ml/min und Vitamin B12-Clearance 28 ml/min.The inventive prepared according to Example 1 were compared Dialysis membranes with commercially available hollow dialysis fibers made of cellulose, which are made from cuoxam solutions has been regenerated. The internal diameter of the commercially available hollow dialysis threads was 215 / um, the wall thickness 16 #m. The solution flow was 200 ml / min. m, the dialysate flow 500 ml / min. m2. The ultrafiltration rate was for hollow fibers according to the invention 2.9 ml / h. m2 g mm Hg, the urea clearance 148 ml / min, the vitamin B12 clearance 29 ml / min. In the case of commercially available hollow dialysis threads, the following were determined: ultrafiltration rate 3.0 ml / h. m2 mm Hg.Urea clearance 142 ml / min and vitamin B12 clearance 28 ml / min.
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5549108A (en) | 1980-04-09 |
| JPS5930122B2 (en) | 1984-07-25 |
| BE879109A (en) | 1980-02-01 |
| JPS62216605A (en) | 1987-09-24 |
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