DE2828918A1 - PROCESS FOR MANUFACTURING A PAPER-BASED FRICTION MATERIAL, IN PARTICULAR A CLUTCH COVERING FOR AUTOMATIC MOTOR VEHICLE TRANSMISSIONS - Google Patents

PROCESS FOR MANUFACTURING A PAPER-BASED FRICTION MATERIAL, IN PARTICULAR A CLUTCH COVERING FOR AUTOMATIC MOTOR VEHICLE TRANSMISSIONS

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DE2828918A1
DE2828918A1 DE19782828918 DE2828918A DE2828918A1 DE 2828918 A1 DE2828918 A1 DE 2828918A1 DE 19782828918 DE19782828918 DE 19782828918 DE 2828918 A DE2828918 A DE 2828918A DE 2828918 A1 DE2828918 A1 DE 2828918A1
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Mitsumasa Matsuo
Atsushi Nakagawa
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Description

TD IX Patentanwälte:TD IX patent attorneys:

IEDTKE - DÜHLING - IVlNNE Dipl.-'ng. H.Tiedtke IEDTKE - DÜHLING - IVlNNE Dipl .- 'ng. H. Tiedtke

Gr% Dipl.-Chem. G. BühlingGr% Dipl.-Chem. G. Buehling

RUPE- Κ ELLMANN Dipl.-Ing. R. Kinne RUPE- Κ ELLMANN Dipl.-Ing. R. Kinne

2-828918 DiP'"in9-RGrLJPe 2-828918 Di P '" in 9- RGrLJ P e

*■' w Dipl.-Ing. B. Pellmann* ■ ' w Dipl.-Ing. B. Pellmann

Bavariaring 4, Postfach 20 2403 8000 München 2Bavariaring 4, Postfach 20 2403 8000 Munich 2

Tel.: 0 89-53 96 53Tel .: 0 89-53 96 53

Telex: 5-24845 tipatTelex: 5-24845 tipat

cable: Germaniapatent Münchencable: Germaniapatent Munich

30. Juni 1978June 30, 1978

B 8985/case v-012B 8985 / case v-012

AISIN CHEMICAL CO., Ltd. Kariya city/ JapanAISIN CHEMICAL CO., Ltd. Kariya city / Japan

Verfahren zur Herstellung eines Reibungsmaterials auf Papierbasis, insbesondere eines Kupplungsbelages für automatische KraftfahrzeuggetriebeProcess for the production of a paper-based friction material, in particular a clutch lining for automatic motor vehicle transmissions

Die Erfindung bezieht sich auf ein Reibungsmaterial auf Papierbasis, insbesondere auf einen Kupplungsbelag für automatische Kraftfahrzeuggetriebe usw. und insbesondere auf ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Reibungsmaterials. The invention relates to a paper-based friction material, in particular to a clutch lining for automotive automatic transmissions, etc., and more particularly to a method of making such a friction material.

Kupplungsbeläge für automatische Kraftfahrzeuggetriebe werden im allgemeinen aus einem Reibungsmaterial auf Papierbasis hergestellt, in. dem zur Verbesserung der Reibungseigenschäften, zum Beispiel des Reibungskoeffizienten und/oder der Abriebbeständigkeit, bestimmte Bestandteile enthalten sind.Clutch linings for automatic motor vehicle transmissions are generally made of a paper-based friction material in which, to improve the friction properties, for example the coefficient of friction and / or the abrasion resistance, contain certain components are.

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Deutsche Bank (München) Kto 51/61070 Dresdner Bank (Munchunj Kto 'V119 614 Postscheck [Munihi-m Kto.Deutsche Bank (Munich) Kto 51/61070 Dresdner Bank (Munchunj Kto 'V119 614 Postscheck [Munihi-m Kto.

- 6 - B 8985- 6 - B 8985

2828S iti2828S iti

Bei dem bekannten Verfahren zur Herstellung eines Reibungsmaterials auf Papierbasis (nachstehend als
"Reibungsmaterial" bezeichnet), das als nasses Verfahren bekannt ist, wird als Bindemittel ein Harz im flüssigen
Zustand eingemischt.
In the known method of manufacturing a paper-based friction material (hereinafter referred to as
Referred to as "friction material"), known as the wet process, is used as a binder a resin in the liquid
State mixed in.

Die Reibungsmaterialien werden nach dem bekannten Verfahren folgendermaßen hergestellt: In einer Mischvorrichtung werden Holzstoff, ein Schmiermittel, organische Fasern und andere Bestandteile vermischt. Mittels einer
Papiermaschine wird ein Papier hergestellt, aus dem mittels eines Papierabstreif formmaschine, z. Bj. mittels ein£r
Kurbelpresse, ein Produkt, das die erforderliche Form hat, ausgestanzt wird. Das ausgestanzte Produkt wird in einer aus einem Bindemittel, zum Beispiel einem Phenolharz, und einem Lösungsmittel bestehenden Lösung eingeweicht. Das
eingeweichte Produkt wird getrocknet und das getrocknete Produkt wird in einem Trockenofen vorerhitzt. Das vorerhitzte Produkt und eine Kernplatte werden mittels eines
Klebstoffs in Kontakt gebracht, und das in Kontakt gebrachte Produkt wird in einer Metallform, die in einer Formpreßmaschine eingebaut ist, gepreßt und erhitzt. Dieses Produkt wird in einem Trockenofen erhitzt, wodurch man das fertige Reibungsmaterial erhält. Eine Aufgabe des Schrittes, bei dem das Produkt in dem Trockenofen erhitzt wird, ist die vollständige Aushärtung des Bindemittels und des Klebstoffs, soweit diese noch nicht ausgehärtet waren.
The friction materials are produced according to the known method as follows: Wood pulp, a lubricant, organic fibers and other components are mixed in a mixing device. By means of a
Paper machine, a paper is made from which by means of a paper stripping machine, z. Bj. By means of a £ r
Crank press, a product that has the required shape, is punched out. The punched product is soaked in a solution consisting of a binder, for example a phenolic resin, and a solvent. That
soaked product is dried and the dried product is preheated in a drying oven. The preheated product and a core plate are by means of a
And the contacted product is pressed and heated in a metal mold installed in a compression molding machine. This product is heated in a drying oven to produce the finished friction material. One task of the step in which the product is heated in the drying oven is to completely harden the binder and the adhesive, if they were not yet hardened.

In dem Reibungsmaterial sind viel Holzstoff, eine organische Verbindung, z. B. organische Fasern, und ein
Bindemittel enthalten, um die gewünschten Reibungseigenschaften zu erzielen. Die gewünschten Reibungseigenschaften werden erzielt, indem man einen erwünschten Anteil des Holzstoffs usw. verkohlt.
There is much wood pulp, an organic compound, e.g. B. organic fibers, and a
Contain binders to achieve the desired friction properties. The desired frictional properties are achieved by charring a desired proportion of the wood pulp, etc.

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Bei dem bekannten Verfahren zur Herstellung des Reibungsmaterials wird jedoch der Erhitzungsschritt an der Luft durchgeführt, wodurch es zu einer oxidativen Zersetzung des Materials kommt, so daß die erwünschten Reibungseigenschaften nicht erzielt werden. Es ist daher üblich, den Erhitzungsschritt zu beenden, bevor man die Verkohlung der erwünschten Anteile des Holzstoffs usw. erreicht hat. Aus diesen Gründen war auf dem Markt bisher ein Reibungsmaterial erhältlich, das noch nicht die gewünschten Reibungseigenschaften hatte.In the known method of manufacturing the friction material, however, the heating step is on The air carried out, whereby it comes to an oxidative decomposition of the material, so that the desired Frictional properties cannot be achieved. It is therefore common practice to complete the heating step before applying the Charring has reached the desired proportions of the wood pulp, etc. For these reasons it was on the market so far a friction material was available that did not yet have the desired frictional properties.

Das vorstehend beschriebene Verfahren ist mit Schwierigkeiten verbunden, die dazu führen, daß das Reibungsmaterial anfänglich einen niedrigen Wert des Reibungskoeffizienten zeigt, so daß es zu der Erscheinung des "Einschleifens" kommt. Unter dem Ausdruck "Erscheinung des Einschleifens" ist eine Eigenschaft im Zusammenhang mit der Kraftübertragung zu verstehen, die durch das Reibungsmaterial verursacht wird. Diese Eigenschaft kommt darin zum Ausdruck, daß der Reibungskoeffizient am Anfang niedrig ist, so daß über eine beträchtliche Anzahl von Stunden der gewünschte, konstante Wert für den Reibungskoeffizienten nicht erhalten werden kann, wodurch ein quietschendes Geräusch (Kurbelgeräusch) hervorgerufen wird.The above-described method is associated with difficulties that result in the friction material initially shows a low value of the coefficient of friction, so that it leads to the appearance of the "Looping in" is coming. Under the expression "appearance of the Grinding "is a property related to the power transmission to be understood through the friction material caused. This property is expressed in the fact that the coefficient of friction is low at the beginning, so that over a considerable number of hours the desired constant value for the coefficient of friction cannot be obtained, thereby causing a squeaking sound (crank sound).

Es wird angenommen, daß das Kurbelgeräusch entsteht, wenn das Verhältnis des statischen zum dynamischen Reibungskoeffizienten des Reibungsmaterials größer als 1,30 ist.It is assumed that the crank noise arises when the ratio of the static to the dynamic coefficient of friction of the friction material is greater than 1.30.

Es besteht demnach weiterhin die Notwendigkeit, ein Verfahren zu finden, nach dem ein Reibungsmaterial hergestellt werden kann, das es erlaubt, gleich am Anfang den gewünschten, konstanten Wert des Reibungskoeffizienten zu erzielen.Accordingly, there is still a need to find a method by which a friction material can be produced that allows the desired, constant value of the coefficient of friction to be set right at the beginning achieve.

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Aufgabe der Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Herstellung eines Reibungsmaterials, durch das ermöglicht wird, gleich am Anfang den gewünschten, konstanten Wert des Reibungskoeffizienten zu erzielen.The object of the invention is accordingly a method for producing a friction material, by means of which it is possible will achieve the desired, constant value of the coefficient of friction right from the start.

Gegenstand der Erfindung ist ein nasses Verfahren zur Herstellung eines Reibungsmaterials auf Papierbasis, insbesondere eines Materials für die Verwendung in einem automatischen Kraftfahrzeuggetriebe, bei dem man mittels einer Papiermaschine ein Papier herstellt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein Halbfertigprodukt des Reibungsmaterials auf Papierbasis vor oder nach der Formung mittels Hitze und Druck in unter vermindertem Druck gehaltener Luft, in einem Inertgas und/oder in einer erhitzten Flüssigkeit behandelt.The invention relates to a wet process for producing a paper-based friction material, in particular of a material for use in a motor vehicle automatic transmission using a paper machine producing a paper which is characterized in that a semi-finished product of the friction material is produced paper-based before or after molding by means of heat and pressure in a vacuum-kept state Air, in an inert gas and / or in a heated liquid.

Die bevorzugten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens werden nachstehend näher erläutert. Bei erfindungsgemäßen Untersuchungen mit dem Ziel der Überwindung der Schwierigkeiten, die bei dem bekannten Verfahren mit dem Erhitzungsschritt verbunden sind, wurde gefunden, daß der Holzstoff und die anderen, vorstehend erwähnten Materialien, die in dem Reibungsmaterial enthalten sind, durch den in der Luft enthaltenen Sauerstoff oxidiert und noch dazu zersetzt werden, wenn man die Hitzebehandlung durchführt. Das Reibungsmaterial zeigt anfänglich einen niedrigen Wert des Reibungskoeffizienten, weshalb der erwünschte, konstante Wert des Reibungskoeffizienten und andere erwünschte Eigenschaften nicht erzielt werden.The preferred embodiments of the method according to the invention are explained in more detail below. at Investigations according to the invention with the aim of overcoming the difficulties encountered in the known method associated with the heating step, it has been found that the wood pulp and the others mentioned above Materials contained in the friction material are oxidized by the oxygen contained in the air and are also decomposed when the heat treatment is carried out. The friction material initially shows a low one Value of the coefficient of friction, therefore the desired constant value of the coefficient of friction and others desired Properties cannot be achieved.

Die Hitzebehandlung wird daher erfindungsgemäß,wie vorstehend erwähnt, in der unter vermindertem Druck gehaltenen Luft, in der Flüssigkeit und/oder in dem Inertgas durchgeführt. In den erfindungsgemäß verwendeten Begriff "Hitzebehandlung" sind ein Vorerhitzungs-, ein Erhitzungsund ein Nacherhitzungsschritt eingeschlossen.The heat treatment is therefore according to the invention, such as mentioned above, in the air kept under reduced pressure, in the liquid and / or in the inert gas carried out. In the term "heat treatment" used according to the invention are a preheating, a heating and a post-heating step included.

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Der Vorerhitzungsschritt ist ein Verfahrensschritt, bei dem ein nicht entferntes Lösungsmittel, mit dem das Reibungsmaterial durchtränkt ist und das an dem Reibungsmaterial haftet, von diesem entfernt wird, und bei dem das dadurch erhaltene Reibungsmaterial vorerhitzt wird, damit der nächste Schritt, der Erhitzungsschritt, glatt durchgeführt werden kann.The preheating step is a process step in which an unremoved solvent with which the Friction material is soaked and which adheres to the friction material is removed from this, and in which the friction material obtained thereby is preheated so that the next step, the heating step, is carried out smoothly can be.

Der Erhitzungsschritt ist der Verfahrensschritt, bei dem die gewünschten Anteile des Holzstoffs und der anderen vorstehend erwähnten Materialien ohne oxidative Zersetzung verkohlt werden.The heating step is the process step in which the desired proportions of the wood pulp and the other materials mentioned above without being oxidative Decomposition to be charred.

Der Nacherhitzungsschritt ist der Verfahrensschritt, bei dem ein nicht ausgehärtetes Bindemittel und ein nicht ausgehärteter Klebstoff vollständig ausgehärtet werden, um die Papierbasis des Reibungsmaterials und eine Kernplatte in Kontakt zu bringen.The post-heating step is the process step in which an uncured binder and an uncured adhesive are fully cured to bring the paper base of the friction material and a core plate into contact.

In den in der Beschreibung verwendeten Begriff "Flüssigkeit" sind verschiedene Typen eines Fluids eingeschlossen, dessen Temperatur erhöht werden kann, wobei das Fluid aus der Gruppe der Naturöle bzw.durch Raffinieren und Modifizieren eines Erdöls oder einer Kohle erhalten wird.The term "liquid" used in the description includes various types of fluid, whose temperature can be increased, the fluid from the group of natural oils or by refining and Modifying a petroleum or a coal is obtained.

In die Gruppe der Naturöle sind nichttrocknende, halbtrocknende und trocknende öle eingeschlossen, die zu den pflanzlichen Ölen gehören.The group of natural oils includes non-drying, semi-drying and drying oils that are too belong to the vegetable oils.

Als nichttrocknendes öl können Camellia-Öl, Kokosöl, Olivenöl, Ricinusöl usw. eingesetzt werden.Camellia oil, coconut oil, Olive oil, castor oil, etc. can be used.

Als halbtrocknendes Öl können Sojaöl, Sesamöl, Rapsöl, Baumwollsaatöl usw. eingesetzt werden.Soybean oil, sesame oil, rapeseed oil, Cottonseed oil, etc. can be used.

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— I LJ — D - I LJ - D

Als trocknendes Öl können Safloröl, Leinöl, Tungöle usw. eingesetzt werden.Safflower oil, linseed oil, tung oil, etc. can be used as the drying oil.

Tieröl wird nicht bevorzugt, weil es im allgemeinen in fester Form vorliegt, jedoch kann Walöl, das als Schmiermittel verwendet wird, eingesetzt werden.Animal oil is not preferred because it is generally in solid form, however whale oil can be used as a lubricant is used.

Weitere Flüssigkeiten können aus der Gruppe der öle oder anderer Flüssigkeiten, die man durch Raffinieren und Modifizieren von Erdöl oder Kohle erhält, ausgewählt werden.Other liquids can be selected from the group of oils or other liquids that can be obtained by refining and Modifying petroleum or coal preserves can be selected.

Zu der genannten Gruppe der Öle gehören Siliconöle, fluorierte öle usw.The named group of oils includes silicone oils, fluorinated oils, etc.

Als Siliconöl können die verschiedenen modifizierten öle vom Dimethyl- und Phenylmethyltyp usw. eingesetzt werden.As silicone oil, the various modified oils of dimethyl and phenylmethyl types, etc. can be used.

Als fluoriertes öl kann ein niedermolekulares Polymer von Chlortrxfluoräthylen usw. verwendet werden.A low molecular weight polymer can be used as the fluorinated oil of chlorotrxfluoroethylene etc. can be used.

Beispiele für die anderen Flüssigkeiten sind Plastifizierungsmittel wie Phosphorsäureester, Polyester, Phthalate, Esber auf Fefctsäurebasis usv/. Andere Beispiele für eine solche Flüssigkeit sind Polyäthylenglykol, Polybiphenylchlorid usw.Examples of the other liquids are plasticizers such as phosphoric acid esters, polyester, phthalates, esber based on Fefctsäurebasis etc. Other examples of a such liquid are polyethylene glycol, polybiphenyl chloride, etc.

Besonders bevorzugt werden die vorstehend erwähnten nichttrocknenden öle oder ein Siliconöl.Particularly preferred are the above-mentioned nondrying oils or a silicone oil.

In den in der Beschreibung verwendeten Begriff "Inertgas" sind Edelgase wie Helium, Neon oder Argon und thermisch stabile Gase wie gasförmiges Kohlendioxid, gasförmiger Stickstoff usw. eingeschlossen.In the term "inert gas" used in the description are noble gases such as helium, neon or argon and thermal stable gases such as carbon dioxide gas, nitrogen gas, etc. included.

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Gasförmiger Stickstoff oder gasförmiges Kohlendioxid werden im Hinblick auf die Kosten und die Betriebsweise besonders bevorzugt.Gaseous nitrogen or gaseous carbon dioxide are particularly preferred in terms of cost and operation.

Unter dem Ausdruck "unter vermindertem Druck gehaltene Luft" ist eine Luft zu verstehen, die nach bekannten Verfahren vom Atmosphärendruck auf einen verminderten Druck gebracht worden ist. .The expression "air held under reduced pressure" is to be understood as meaning air which is known according to known Process has been brought from atmospheric pressure to reduced pressure. .

Die unter vermindertem Druck gehaltene Luft wird deshalb eingesetzt, weil ihr Sauerstoffgehalt gegenüber dem Sauerstoffgehalt der unter Atmosphärendruck stehenden Luft herabgesetzt ist.The air kept under reduced pressure is therefore used because their oxygen content compared to that The oxygen content of the air under atmospheric pressure is reduced.

Bei dem Schritt, bei dem ein Halbfertigprodukt des Reibungsmäterials in der unter vermindertem Druck gehaltenen Luft erhitzt wird, ist die Hitzebehandlung um so besser, je niedriger die Sauerstoffkonzentration ist. Die Entscheidung darüber, in welchem Maße der Druck herabgesetzt wird, hängt von der Qualität, die beim Reibungsmaterial benötigt wird, oder von der Temperatur und der Zeitdauer der Hitzebehandlungen ab. Es wird bevorzugt, den Druck von Atmosphärendruck auf weniger als 293 mbar, insbesondere auf weniger als 93 mbar, herabzusetzen und die Hitzebehandlung durchzuführen.In the step where a semi-finished product of the friction material is kept under reduced pressure The air is heated, the better the heat treatment, the lower the oxygen concentration. Deciding to what extent the pressure is relieved depends on the quality required for the friction material or on the temperature and duration of the heat treatments. It is preferred to use atmospheric pressure to less than 293 mbar, in particular to less than 93 mbar, and to carry out the heat treatment.

Unter dem in der Beschreibung verwendeten Begriff "Verkohlung" ist die Erscheinung zu verstehen, daß der Holzschliff und die anderen, vorstehend erwähnten Materialien durch die Hitze zersetzt und in ein kohlenstoffreiches Material, d. h. in einen amorphen Kohlenstoff, umgewandelt werden, wenn der Holzschliff und die vorstehend erwähnten Materialien erhitzt werden. Das Reibungsmaterial kann nur dann den erwünschten Reibungskoeffizienten wie vorstehend erwähnt erhalten, wenn seine Verkohlung in geeigneter Weise durchgeführt wird.The term "charring" used in the description is to be understood as meaning that the Wood pulp and the other materials mentioned above are decomposed by the heat and turned into a carbon-rich one Material, d. H. into an amorphous carbon, if the wood pulp and those mentioned above Materials are heated. The friction material can only have the desired coefficient of friction as above obtained when its charring is carried out in a suitable manner.

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Es ist schwierig, die im Hinblick auf den Verkohlungsgrad vorzuziehenden Bedingungen genau zu beschreiben. Es sollte ein ausreichender Verkohlungsgrad festgelegt werden, wobei dieser von der Art des verwendeten Holzschliffs und der verwendeten, vorstehend erwähnten Materialien, insbesondere des Holzschliffe, der organischen Fasern oder de.S Bindemittel^ oder von der Erhitzungstemperatur der Flüssigkeit, abhängt.It is difficult to precisely describe the preferable conditions in terms of the degree of char. It should a sufficient degree of charring can be determined, depending on the type of wood pulp used and the type of wood used, above-mentioned materials, in particular the wood pulp, the organic fibers or de.S binders ^ or on the heating temperature of the liquid.

Unter dem in der Beschreibung verwendeten Begriff "Oxidation" ist die Erscheinung zu verstehen, daß sich der Holzschliff und die vorstehend erwähnten Materialien mit dem in der Luft enthaltenen Sauerstoff verbinden. Diese Erscheinung hat keinen Einfluß auf die Eigenschaften des Reibungsmaterials. Erfindungsgemäß wurde gefunden,daß es im größeren Teil des Holzschliffs und der anderen, vorstehend erwähnten Materialien zur Erscheinung der Oxidation kommt, wenn die Hitzebehandlung etwa 30 min lang kontinuierlich bei 130°C an der Luft durchgeführt wird.The term "oxidation" used in the description is to be understood as meaning that the Combine wood pulp and the above-mentioned materials with the oxygen contained in the air. This appearance does not affect the properties of the friction material. According to the invention it has been found that it is larger Part of the wood pulp and the other materials mentioned above show signs of oxidation when the Heat treatment continuously at 130 ° C for about 30 minutes is carried out in the air.

Unter dem in der Beschreibung verwendeten Begriff "oxidative Zersetzung" ist die Erscheinung zu verstehen, die auftritt, wenn der vorstehend erwähnte Erhitzungsschritt, der mit der Oxidation verbunden ist, kontinuierlich über einen verlängerten Zeitraum durchgeführt wird. Diese Erscheinung hat einen Einfluß auf die Eigenschaften des Reibungsmaterials, was sich aus Überlegungen und aus Beobachtungen ergibt. Erfindungsgemäß wurde gefunden, daß es im größeren Teil des Holzschliffs und der vorstehend erwähnten Materialien zu der Erscheinung der oxidativen Zersetzung kommt, wenn die Hitzebehandlung kontinuierlich etwa 2 h lang bei 2000C an der Luft durchgeführt wird.The term "oxidative decomposition" used in the specification means the phenomenon which occurs when the above-mentioned heating step associated with the oxidation is carried out continuously for an extended period of time. This phenomenon has an influence on the properties of the friction material, which results from considerations and observations. According to the invention, it has been found that in the greater part of the ground wood and the above-mentioned materials, the phenomenon of oxidative decomposition occurs if the heat treatment is carried out continuously for about 2 hours at 200 ° C. in air.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachstehend näher erläutert.The method according to the invention is explained in more detail below.

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In dem erfindungsgemäßen Verfahren sind im allgemeinen die nachstehend beschriebenen, bekannten Verfahrensschritte enthalten: Das Vermischen von Holzschliff mit einem Schmiermittel, organischen Fasern und anderen Bestandteilen in einer Mischvorrichtung, die Papierherstellung mittels einer Papiermaschine, das Ausstanzen mittels einer Papierabstreifformmaschine wie z. B. einer Kurbelpresse unter Ausbildung der benötigten Form und das Einweichen des ausgestanzten Produkts in einer Lösung, die aus einem Bindemittel wie z. B. einem Phenolharz und einem Lösungsmittel besteht.In the process according to the invention are in general The known process steps described below include: Mixing wood pulp with a Lubricants, organic fibers, and other ingredients in a blending device that uses paper making a paper machine, die-cutting by means of a paper stripping machine such as B. a crank press forming the required shape and soaking of the punched out product in a solution composed of a binder such as e.g. B. a phenolic resin and a solvent consists.

Dann wird die Hitzebehandlung wie vorstehend erwähnt in der unter vermindertem Druck gehaltenen Luft, in der Flüssigkeit und/oder in dem Inertgas durchgeführt, bis man ein erwünschtes Reibungsmaterial erhält, das in den gewünschten Anteilen des Holzschliffs und der anderen Materialien verkohlt ist. Es ist nicht möglich, alle Kombinationen der vorstehend erwähnten Hitzebehandlungsschritte und anderer Schritte wie z. B. eines Trocknungs- oder eines unter Anwendung von Hitze und Druck durchgeführten Formungsverfahrens zu beschreiben, weil es viele verschiedene Typen dieser Kombinationen gibt. Als Beispiele seien folgende Kombinationen angeführt:Then the heat treatment is carried out as mentioned above in the air kept under reduced pressure, in the liquid and / or in the inert gas until one a desired friction material is obtained in the desired proportions of the wood pulp and the other materials is charred. It is not possible to use all combinations of the aforementioned heat treatment steps and others Steps such as A drying process or a molding process carried out with the application of heat and pressure because there are many different types of these combinations. The following combinations are examples listed:

a) Das vorstehend erwähnte, eingeweichte Produkt wird mittels einer Trocknungsvorrichtung getrocknet, das getrocknete Produkt wird an der Luft, in unter vermindertem Druck gehaltener Luft oder in einem Inertgas im Vorerhitzungsschritt erhitzt, dann wird das getrocknete Produkt unter Anwendung von Hitze und Druck geformt, worauf das geformte Produkt in einem Inertgas oder in unter vermindertem Druck gehaltener Luft erhitzt wird, wobei gleichzeitig der Erhitzungs- und der Nacherhitzungsschritt durchgeführt werden.a) The above-mentioned soaked product is dried by means of a drying device, the dried one Product becomes in air, in air kept under reduced pressure or in an inert gas in the preheating step heated, then the dried product is molded using heat and pressure, whereupon the molded Product is heated in an inert gas or in air kept under reduced pressure, at the same time the heating and performing the post-heating step.

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b) Das eingeweichte Produkt wird ausreichend getrocknet, wobei gleichzeitig der Vorerhitzungsschritt durchgeführt wird. Das getrocknete Produkt wird in einem Inertgas oder in unter vermindertem Druck gehaltener Luft erhitzt, wobei gleichzeitig der Nacherhitzungsschritt durchgeführt wird. Das erhitzte Produkt wird unter Anwendung von Hitze und Druck geformt.b) The soaked product is sufficiently dried while the preheating step is carried out at the same time will. The dried product is heated in an inert gas or in air kept under reduced pressure, the reheating step being carried out at the same time. The heated product is made using heat and pressure molded.

c) Das eingeweichte Produkt wird ausreichend getrocknet, wobei gleichzeitig der Vorerhitzungsschritt durchgeführt wird. Das getrocknete Produkt wird in einem Inertgas oder in unter vermindertem Druck gehaltener Luft erhitzt. Das erhitzte Produkt wird unter Anwendung von Hitze und Druck geformt. Das geformte Produkt wird an der Luft, in unter vermindertem Druck gehaltener Luft oder in einem Inertgas erhitzt, wobei der letztgenannte Schritt den Nacherhitzungsschritt darstellt.c) The soaked product is sufficiently dried while the preheating step is carried out at the same time will. The dried product is heated in an inert gas or in air kept under reduced pressure. That heated product is molded using heat and pressure. The molded product is in the air, in under reduced Pressurized air or heated in an inert gas, the latter step being the post-heating step represents.

d) Das eingeweichte Produkt wird getrocknet. Das getrocknete Produkt wird an der Luft, in unter vermindertem Druck gehaltener Luft oder in einem Inertgas erhitzt, wobei dieses einen Vorerhitzungsschritt darstellt. Das erhitzte Produkt wird unter Anwendung von Hitze und Druck geformt, und. dann in einem weiteren Vorerhitzungsschritt an der Luft erhitzt. Das erhitzte Produkt wird wieder in einem Inertgas oder in unter vermindertem Druck gehaltener Luft erhitzt, wobei gleichzeitig der Erhitzungs- und der Nacherhitzungsschritt durchgeführt wird.d) The soaked product is dried. The dried product is in the air, in under reduced Pressurized air or heated in an inert gas, this being a preheating step. That heated Product is molded using heat and pressure, and. then in a further preheating step heated by the air. The heated product is reheated in an inert gas or in air kept under reduced pressure, wherein the heating and the post-heating step are carried out at the same time.

e) Das eingeweichte Produkt wird getrocknet. Das getrocknete Produkt wird in einem Inertgas oder in unter vermindertem Druck gehaltener Luft erhitzt, wobei dieser Schritt den Vorerhitzungsschritt darstellt. Das erhitzte Produkt wird unter Anwendung von Hitze und Druck geformt. Das geformte Produkt wird in einer der vorstehend erwähnten Flüssigkeitene) The soaked product is dried. The dried product is in an inert gas or in under reduced Air is heated under pressure, this step being the preheating step. The heated product will molded using heat and pressure. The molded product is immersed in one of the liquids mentioned above

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erhitzt, um gleichzeitig den Erhitzungs- und den Nacherhitzungsschritt durchzuführen. Die Flüssigkeit wird, falls notwendig, aus dem erhitzten Produkt entfernt.heated to simultaneously the heating and the post-heating step perform. The liquid is removed from the heated product, if necessary.

f) Das eingeweichte Produkt wird ausreichend getrocknet, wobei gleichzeitig der Vorerhitzungsschritt durchgeführt wird. Das getrocknete Produkt wird in einer Flüssigkeit erhitzt. Die Flüssigkeit wird, falls notwendig, aus dem erhitzten Produkt entfernt. Das erhitzte Produkt wird unter Anwendung von Hitze und Druck geformt.f) The soaked product is sufficiently dried while the preheating step is carried out at the same time will. The dried product is heated in a liquid. The liquid will, if necessary, out removed from the heated product. The heated product is molded using heat and pressure.

g) Das eingeweichte Produkt wird ausreichend getrocknet. Das getrocknete Produkt wird in einer Flüssigkeit erhitzt. Die Flüssigkeit wird, falls notwendig, aus dem erhitzten Produkt entfernt. Das erhitzte Produkt wird unter Anwendung von Hitze und Druck geformt.g) The soaked product is sufficiently dried. The dried product is in a liquid heated. The liquid is removed from the heated product, if necessary. The heated product is under Using heat and pressure molded.

Es ist ein wichtiges Kennzeichen dieser Verfahren, daß keine oxidative Zersetzung des Holzstoffs und der vorstehend erwähnten Materialien verursacht wird, wenn das Produkt an der Luft vorerhitzt wird.It is an important characteristic of these processes that there is no oxidative decomposition of the wood pulp and the above materials mentioned is caused when the product is preheated in air.

Der vorstehend erwähnte Verfahrensschritt des Vorerhitzens an der Luft wird vorzugsweise weniger als 1,5h lang bei 200°C durchgeführt.The above-mentioned air preheating step is preferably less than 1.5 hours carried out at 200 ° C for a long time.

Auch ein Verfahrensschritt des Trocknens wird durchgeführt, um ein niedrigsiedendes Lösungsmittel wie z. B. Methanol aus dem eingeweichten Produkt zu entfernen. Das Lösungsmittel kann durch das ausgestanzte Produkt absorbiert werden und an diesem anhaften, während das ausgestanzte Produkt in der das Bindemittel enthaltenden Lösung eingeweicht wird.A drying process step is also carried out, a low-boiling solvent such as. B. Remove methanol from the soaked product. That Solvent can be absorbed by and adhere to the die cut product while the die cut product is running is soaked in the solution containing the binder.

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Der Verfahrens schritt des Trocknens v/ird im allgemeinen mit dem eingeweichten Produkt bei 30°C bis 8O0C 20 min bis 120 min lang an der Luft durchgeführt.The method step of drying v / ill generally with the soaked product at 30 ° C to 8O 0 C carried out for 20 minutes to 120 minutes in air.

Der Verfahrensschritt des Vorerhitzens wird im allgemeinen mit dem getrockneten Produkt 0,5 h bis 5 h lang bei etwa 1200C bis 25O°C durchgeführt.The preheating step is generally carried out on the dried product for 0.5 h to 5 h at about 120 ° C. to 250 ° C.

Der Verfahrensschritt des Erhitzens wird im allgemeinen mit dem vorerhitzten Produkt 0,5 h lang bis 20 h lang bei etwa 120°C bis 500°C durchgeführt.The heating step is generally performed on the preheated product for 0.5 to 20 hours at about 120 ° C to 500 ° C.

Der Verfahrensschritt des Nacherhitzens v/ird im allgemeinen mit dem geformten Produkt 0,5 h bis 2 h lang bei etwa 1200C bis 200°C durchgeführt.The step of Nacherhitzens / ill generally with the molded product 0.5 conducted v h to 2 h at about 120 0 C to 200 ° C.

Der Verfahrensschritt des Formens wird im allgemeinen mit dem erhitzten Produkt mittels einer Formungsmaschine wie z. B. einer Formpreßmaschine oder mittels einer Walze wie z. B. mittels einer Druckwalzenmaschine bei 130°C bis 200°C 0,5 min bis 5 min lang unter einem Druck von 49 bar bis 118 bar durchgeführt.The molding step is generally with the heated product by means of a molding machine such as e.g. B. a compression molding machine or by means of a roller such as z. B. by means of a pressure roller machine at 130 ° C to 200 ° C Carried out for 0.5 minutes to 5 minutes under a pressure of 49 bar to 118 bar.

Als Bindemittel wird ein hitzehärtbares Harz wie z. B, ein Phenolharz oder ein Polyimidharz eingesetzt.A thermosetting resin such as. B, a phenolic resin or a polyimide resin is used.

Nachstehend wird das Verfahren beschrieben, nach dem die Flüssigkeit aus dem eingeweichten Produkt entfernt wird.The following describes the procedure by which the liquid is removed from the soaked product.

Es ist im allgemeinen nicht notwendig, diesen Verfahrensschritt anzuwenden, weil sich die Flüssigkeit und das Schmiermittel des automatischen Kraftfahrzeuggetriebes größtenteils ineinander lösen und keinen Einfluß ausüben, selbst wenn· sich die Eigenschaft des Reibungsmaterials verschlechtert.It is generally not necessary to use this process step because the liquid and the Most of the lubricants in the automatic vehicle transmission dissolve into one another and do not exert any influence, even if · the property of the friction material worsened.

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Es kommt jedoch vor, daß sich beim Arbeitsgang die Umgebung verschlechtert und daß die Flüssigkeit zum Aufquellen des Reibungsmaterials führt. Auf diese Weise ist die Entfernung der Flüssigkeit aus dem Reibungsmaterial erforderlich. However, it happens that the environment deteriorates during the operation and that the liquid for Swelling of the friction material leads. In this way, the removal of the fluid from the friction material is required.

Das erste Verfahren dafür wird durchgeführt, indem man das erhitzte Produkt mit der Flüssigkeit in ein Lösungsmittel mit niedrigem Siedepunkt wie z. B. Methanol, Äthanol, Xylol oder Toluol eintaucht, um die Flüssigkeit dadurch zu extrahieren, und indem man dann das extrahierte Produkt an der Luft oder in einem Inertgas trocknet. Das zweite Verfahren dafür wird durchgeführt, indem man das erhitzte Produkt mit der Flüssigkeit mittels einer Maschine wie z. B. einer Walze oder einer Formpreßmaschine preßt, um dadurch die Flüssigkeit aus dem erhitzten Produkt herauszudrücken.The first procedure for doing this is done by the heated product with the liquid in a solvent with a low boiling point such. B. methanol, ethanol, Xylene or toluene is immersed in order to thereby extract the liquid, and then by adding the extracted product to it dry in air or in an inert gas. The second method for doing this is done by putting the heated product with the liquid by means of a machine such as e.g. B. a roller or a compression molding machine to thereby to squeeze the liquid out of the heated product.

Auch die Kombination des ersten und des zweiten der vorstehend beschriebenen Verfahren ist in bezug auf die Entfernung der Flüssigkeit effektiv.The combination of the first and second of the methods described above is also related to removal of the liquid effectively.

Unter dem in der Beschreibung verwendeten Begriff "Halbfertigprodukt des Reibungsmaterials auf Papierbasis" sind das vorstehend erwähnte, eingeweichte Produkt, das getrocknete Produkt, das vorerhitzte Produkt oder das geformte Produkt zu verstehen.Under the term "semi-finished product of the paper-based friction material" used in the description are the above-mentioned soaked product, the dried one Understand product, preheated product, or molded product.

Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert.The invention is illustrated by the following examples explained in more detail.

Beispiel 1_Example 1_

Holzstoff im faserigen Zustand, ein Ton und Diatomeenerde wurden in einer Mischvorrichtung vermischt. Dann wurde aus der Mischung mittels einer Papiermaschine ein Papier her-Wood pulp in a fibrous state, a clay and diatomaceous earth were mixed in a mixer. Then became a paper is made from the mixture by means of a paper machine

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gestellt. Aus dem Papier wurden mittels einer Kurbelpresse Schleifen bzw. Ringe ausgestanzt. Das ausgestanzte Produkt wurde in einer Lösung von Phenolharz und Methanol 1 min lang eingeweicht. Das eingeweichte Produkt wurde bei 70°C an der Luft getrocknet, bis die Oberfläche des eingeweichten Produkts ausgetrocknet war.posed. Loops or rings were punched out of the paper using a crank press. The punched out product was in soaked in a solution of phenolic resin and methanol for 1 min. The soaked product was exposed to air at 70 ° C dried until the surface of the soaked product dried out.

Das getrocknete Produkt wurde noch 50 min lang bei 160 C an der Luft vorerhitzt. Das vorerhitzte Produkt wurde mittels eines Klebstoffs mit einer Kernplatte in Kontakt gebracht. Das in Kontakt gebrachte Produkt wurde bei 170°C 2 min lang in der Metallform einer Formpreßmaschine unter einem Druck von 4 9 bar geformt.The dried product was preheated in air at 160 ° C. for a further 50 minutes. The preheated product was brought into contact with a core plate by means of an adhesive. The contacted product was at 170 ° C Molded for 2 minutes in the metal mold of a compression molding machine under a pressure of 49 bar.

Das geformte Produkt wurde 5 h lang in vorerhitztes Kokosnußöl mit einer Temperatur von 26O°C eingetaucht. Das erhitzte Produkt wurde an der Luft abgekühlt, wodurch man das fertige Reibungsmaterial erhielt.The molded product was immersed in preheated coconut oil at a temperature of 260 ° C. for 5 hours. That heated product was cooled in air to give the finished friction material.

Beispiel 2Example 2

Nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 beschrieben wurde ein geformtes Produkt erhalten, das dann 7 h lang in vorerhitztes Sojaöl mit einer Temperatur von 2000C eingetaucht wurde.A molded product was prepared by the same procedure as described in Example 1, which was then immersed 7 h in preheated soybean oil having a temperature of 200 0 C.

Das erhitzte Produkt wurde in auf Raumtemperatur befindliches Sojaöl eingetaucht und darin abgekühlt, wodurch man das fertige Reibungsmaterial erhielt.The heated product was immersed in soybean oil at room temperature and cooled therein, whereby the finished friction material was obtained.

Beispiel 3Example 3

In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 beschrieben wurde ein geformtes Produkt hergestellt, das dann 3 h lang in vorerhitztes Ri cinusöl mit einer Temperatur von 27O°C eingetaucht wurde. Das erhitzte Produkt wurdeIn the same manner as described in Example 1, a molded product was produced, which was then immersed in preheated ricinus oil at a temperature of 270 ° C. for 3 hours. The heated product was

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bei Raumtemperatur 1 h lang mittels einer Formpreßmaschine unter einem Druck von 49 bar gepreßt, um den größeren Teil des Rizinusöls aus dem erhitzten Produkt zu entfernen.pressed at room temperature for 1 hour by means of a compression molding machine under a pressure of 49 bar to the larger part remove the castor oil from the heated product.

Beispiel 4Example 4

Nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 beschrieben wurde ein geformtes Produkt hergestellt, das dann 8 h lang in das Plastifizierungsmittel Tricresylphosphat eingetaucht wurde. Das erhitzte Produkt wurde bei Raumtemperatur an der Luft abgekühlt, bis es Raumtemperatur erreicht hatte.Following the same procedure as described in Example 1, a molded product was prepared which then immersed in the plasticizer tricresyl phosphate for 8 hours. The heated product was at room temperature cooled in air until it reached room temperature.

Das gekühlte Produkt wurde in Methanol, das sich auf Raumtemperatur befand, eingetaucht, um das Tricresylphosphat aufzulösen und aus dem Produkt zu extrahieren. Das Produkt, aus dem das Tricresylphosphat herausgelöst und extrahiert warden war, wurde bei Raumtemperatur an der Luft getrocknet, wodurch man das fertige Reibungsmaterial erhielt.The cooled product was immersed in methanol at room temperature to remove the tricresyl phosphate dissolve and extract from the product. The product from which the tricresyl phosphate is dissolved and extracted was air dried at room temperature to give the finished friction material.

Beispiel 5Example 5

Nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 beschrieben wurde ein geformtes Produkt hergestellt, das dann 1 h lang bei 170°C an der Luft stehengelassen wurde.By the same procedure as described in Example 1, a molded product was prepared, which then Was allowed to stand in the air at 170 ° C. for 1 hour.

Nach dem Stehenlassen an der Luft wurde das Produkt 5 h lang in vorerhitztes Dimethylsiliconöl mit einer Temperatur von 25O°C eingetaucht. Das erhitzte Produkt wurde bei Raumtemperatur an der Luft abgekühlt, wodurch man das fertige Reibungsmaterial erhielt.After standing in the air, the product was immersed in preheated dimethyl silicone oil at one temperature for 5 hours immersed at 25O ° C. The heated product was cooled in air at room temperature, making the finished product Received friction material.

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Beispiel 6Example 6

Nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 wurde ein geformtes Produkt hergestellt, das dann 1 h lang in gasförmigem Stickstoff mit einer Temperatur von 170°C stehengelassen wurde. Nach dem Stehenlassen in Stickstoff wurde das Produkt 5 h lang in vorerhitztes Methylphenylsiliconöl mit einer Temperatur von 25O°C eingetaucht.A molded product was produced by the same procedure as in Example 1, which was then used for 1 hour in gaseous nitrogen with a temperature of 170 ° C was left standing. After standing in nitrogen, the product was soaked in preheated methylphenyl silicone oil for 5 hours immersed at a temperature of 250 ° C.

Das erhitzte Produkt wurde mittels einer Formpreßmaschine 1 min lang bei 170°C unter einem Druck von 49 bar gepreßt, um den größeren Teil des MethylphenylsiliConöls aus dem Produkt zu entfernen, und man erhielt das fertige Reibungsmaterial.The heated product was molded by means of a compression molding machine for 1 minute at 170 ° C. under a pressure of 49 bar pressed to the greater part of the methylphenylsilicon oil from the product and the finished friction material was obtained.

Beispiel 7Example 7

Ein eingeweichtes Produkt wie vorstehend erwähnt wurde nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 beschrieben erhalten und dann 1 h lang bei 600C an der Luft getrocknet. Das getrocknete Produkt wurde 1 h lang bei 160°c an der Luft vorerhitzt.A soaked product as mentioned above was obtained by the same method as described in Example 1 and then air-dried at 60 ° C. for 1 hour. The dried product was preheated in air at 160 ° C. for 1 hour.

Das vorerhitzte Produkt wurde mittels eines Klebstoffs mit einer Kernplatte in Kontakt gebracht. Das in Kontakt gebrachte Produkt wurde 2 min lang bei 1700C unter einem Druck von 98 bar geformt.The preheated product was brought into contact with a core plate by means of an adhesive. The product brought into contact was molded for 2 minutes at 170 ° C. under a pressure of 98 bar.

Das geformte Produkt wurde 5 h lang in auf 27O°C vorerhitztem, gasförmigem Stickstoff erhitzt. Das erhitzte Produkt wurde bei Raumtemperatur an der Luft abgekühlt, wodurch man das fertige Reibungsmaterial erhielt.The molded product was preheated to 270 ° C for 5 hours, heated with gaseous nitrogen. The heated product was cooled in air at room temperature, thereby obtaining the finished friction material.

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Beispiel 8Example 8

Ein eingeweichtes Produkt wurde nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 beschrieben erhalten und dann 1 h lang bei 80°G an der Luft getrocknet.A soaked product was obtained by the same procedure as described in Example 1 and then Air dried for 1 hour at 80 ° G.

Das getrocknete Produkt wurde 3 h lang in auf 28O°C vorerhitztem, gasförmigem Stickstoff erhitzt. Das erhitzte Produkt wurde mittels eines Klebstoffs mit einer Kernplatte in Kontakt gebracht. Das in Kontakt gebrachte Produkt wurde bei 170°C 2 min lang mittels einer Formpreßmaschine unter einem Druck von 98 bar geformt.The dried product was heated in gaseous nitrogen preheated to 280 ° C. for 3 hours. That heated Product was brought into contact with a core plate by means of an adhesive. The contacted product was at 170 ° C for 2 minutes using a compression molding machine a pressure of 98 bar.

Das geformte Produkt wurde 1 h lang in auf 180°C vorerhitztem, gasförmigem Stickstoff nacherhitzt. Das nacherhitzte Produkt wurde an der Luft abgekühlt, wodurch man das fertige Reibungsmaterial erhielt.The molded product was for 1 hour in preheated to 180 ° C, reheated with gaseous nitrogen. The post-heated product was cooled in the air, whereby the finished friction material received.

Beispiel 9Example 9

Ein eingeweichtes Produkt wurde nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 beschrieben erhalten und dann bei 700C 30 min lang an der Luft getrocknet. Das getrocknete Produkt wurde 50 min lang bei 160°C an der Luft vorerhitzt.A soaked product was obtained by the same method as described in Example 1 and then air-dried at 70 ° C. for 30 minutes. The dried product was preheated in air at 160 ° C for 50 minutes.

Das vorerhitzte Produkt wurde mittels eines Klebstoffs mit einer Kernplatte in Kontakt gebracht. Das in Kontakt gebrachte Produkt wurde bei 1700C 2 min lang mittels einer Formpreßmaschine unter einem Druck von 49 bar geformt.The preheated product was brought into contact with a core plate by means of an adhesive. The product was brought into contact is formed at 170 0 C for 2 minutes by means of a compression molding machine under a pressure of 49 bar.

Das geformte Produkt wurde 8 h lang in auf 25O°C vorerhitztem, gasförmigem Stickstoff nacherhitzt, wodurch man das fertige Reibungsmaterial erhielt.The molded product was for 8 hours in preheated to 250 ° C, post-heated nitrogen gas to give the finished friction material.

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- 22 - B 8985- 22 - B 8985

28283182828318

Beispiel 10Example 10

Nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 9 beschrieben wurde ein vorerhitztes Produkt erhalten, das dann 1 h lang mit auf 3000C vorerhitztem, gasförmigem Stickstoff erhitzt wurde. Das erhitzte Produkt wurde mittels eines Klebstoffs mit einer Kernplatte in Kontakt gebracht. Das in Kontakt gebrachte Produkt wurde bei 200°C 2 min lang mittels einer Formpreßmaschine unter einem Druck von 98 bar geformt.A preheated product was prepared by the same procedure as described in Example 9 obtained, which was then heated for 1 hour with preheated to 300 0 C, gaseous nitrogen. The heated product was brought into contact with a core plate by means of an adhesive. The contacted product was molded at 200 ° C. for 2 minutes by means of a compression molding machine under a pressure of 98 bar.

Das geformte Produkt wurde 1 h lang in auf 200°C vorerhitzter Luft nacherhitzt und bei Raumtemperatur an der Luft abgekühlt, wodurch man das fertige Reibungsmaterial erhielt.The molded product was post-heated for 1 hour in air preheated to 200 ° C and at room temperature on the Air cooled to give the finished friction material.

Beispiel 11Example 11

Ein eingeweichtes Produkt wurde nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 beschrieben erhalten und dann 1 h lang bei 60°C an der Luft getrocknet. Das getrocknete Produkt wurde 1 h lang bei 1600C an der Luft vorerhitzt.A soaked product was obtained by the same procedure as described in Example 1 and then air-dried at 60 ° C for 1 hour. The dried product was preheated 1 hour at 160 0 C in air.

Das vorerhitzte Produkt wurde mittels eines Klebstoffs mit einer Kernplatte in Kontakt gebracht. Das in Kontakt gebrachte Produkt wurde bei 170°C 2 min lang mittels einer Formpreßmaschine unter einem Druck von 98 bar geformt.The preheated product was brought into contact with a core plate by means of an adhesive. This in Contacted product was molded at 170 ° C. for 2 minutes by means of a compression molding machine under a pressure of 98 bar.

Das geformte Produkt wurde 2 h lang bei 270°C in Luft erhitzt, die unter dem verminderten Druck von 133 mbar gehalten wurde. Das erhitzte Produkt wurde allmählich in der unter vermindertem Druck gehaltenen Luft abgekühlt, wodurch man das fertige Reibungsmaterial erhielt.The molded product was heated for 2 hours at 270 ° C. in air kept under the reduced pressure of 133 mbar became. The heated product was gradually cooled in the air kept under reduced pressure, thereby the finished friction material was obtained.

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- 23 - B 8985- 23 - B 8985

Ein eingeweichtes Produkt wurde nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 beschrieben erhalten und dann 1 h lang bei 80°C an der Luft getrocknet. Das getrocknete Produkt wurde 2 h lang bei 28O°c in Luft erhitzt, die unter dem verminderten Druck von 80 mbar gehalten wurde.A soaked product was obtained by the same procedure as described in Example 1 and then Air dried for 1 hour at 80 ° C. The dried product was heated in air at 280 ° C. for 2 hours under the reduced pressure of 80 mbar was maintained.

Das erhitzte Produkt wurde mittels eines Klebstoffs mit einer Kernplatte in Kontakt gebracht. Das in Kontakt gebrachte Produkt wurde bei 170°C 2 min lang mittels einer Formpreßmaschine unter einem Druck von 98 bar geformt.The heated product was brought into contact with a core plate by means of an adhesive. That in contact Brought product was molded at 170 ° C for 2 minutes by means of a compression molding machine under a pressure of 98 bar.

Das geformte Produkt wurde 1 h lang bei 1 80OC in Luft nacherhitzt, die unter dem verminderten Druck von 80 mbar gehalten wurde. Das nacherhitzte Produkt wurde allmählich abgekühlt, wodurch man das fertige Reibungsmaterial erhielt.The molded product was left in air at 180 ° C for 1 hour reheated, which was kept under the reduced pressure of 80 mbar. The post-heated product gradually became cooled to give the finished friction material.

Beispiel 13Example 13

Ein eingeweichtes Produkt wurde nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 beschrieben erhalten und dann 30 min lang bei 70°C an der Luft getrocknet. Das getrocknete Produkt wurde 50 min lang bei 160°C an der Luft vorerhitzt.A soaked product was obtained by the same procedure as described in Example 1 and then Air dried for 30 minutes at 70 ° C. The dried product was preheated in air at 160 ° C for 50 minutes.

Das vorerhitzte Produkt wurde mittels eines Klebstoffs mit einer Kernplatte in Kontakt gebracht. Das in Kontakt gebrachte Produkt wurde bei 1700C 2 min lang mittels einer Formpreßmaschine unter einem Druck von 49 bar geformt.The preheated product was brought into contact with a core plate by means of an adhesive. The product was brought into contact is formed at 170 0 C for 2 minutes by means of a compression molding machine under a pressure of 49 bar.

Das geformte Produkt wurde bei 300°C 3 h lang in Luft erhitzt, die unter dem verminderten Druck von 27 mbar gehalten wurde. Das erhitzte Produkt wurde allmählich in der unter vermindertem Druck gehaltenen Luft abgekühlt, wodurch man das fertige Reibungsmaterial erhielt.The molded product was heated at 300 ° C. for 3 hours in air kept under the reduced pressure of 27 mbar became. The heated product was gradually cooled in the air kept under reduced pressure, whereby received the finished friction material.

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- 24 - B 8985- 24 - B 8985

Ein vorerhitztes Produkt wurde nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 13 beschrieben erhalten und dann 5 h lang bei 25O°C in Luft erhitzt, die unter dem verminderten Druck von 200 mbar gehalten wurde.A preheated product was obtained by the same procedure as described in Example 13 and then Heated for 5 hours at 250 ° C. in air which was kept under the reduced pressure of 200 mbar.

Das erhitzte Produkt wurde mittels eines Klebstoffs mit einer Kernplatte in Kontakt gebracht. Das in Kontakt gebrachte Produkt wurde bei 2000C 2 min lang mittels einer Formpreßmaschine unter einem Druck von 49 bar geformt.The heated product was brought into contact with a core plate by means of an adhesive. The product was brought into contact is formed at 200 0 C for 2 minutes by means of a compression molding machine under a pressure of 49 bar.

Das geformte Produkt wurde 1 h lang bei 170°C an der Luft nacherhitzt. Das nacherhitzte Produkt wurde allmählich abgekühlt, wodurch man das fertige Reibungsmaterial erhielt.The molded product was kept at 170 ° C. for 1 hour Air is reheated. The post-heated product was gradually cooled to give the finished friction material.

Vergleichsbeispiel 1Comparative example 1

Ein geformtes Produkt wie vorstehend erwähnt wurde nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 beschrieben erhalten und dann 1 h lang in auf 1800C vorerhitzter Luft nacherhitzt, wodurch man das fertige Reibungsmaterial erhielt,A molded product as mentioned above was obtained as described in Example 1 by the same procedure and then post-baked for 1 hour h in preheated to 180 0 C air to obtain the final friction material,

809883/0909809883/0909

Tabelle 1Table 1

AbnutzungsgradDegree of wear

(mm)(mm)

Abbremszeit (s)Deceleration time (s)

Anzahl der
Arbeitsgänge
der Kupplung
number of
Operations
the clutch

20002000

50005000

100100

200200

1000 2000 3000 40001000 2000 3000 4000

50005000

O
CO
CO
00
O
CO
CO
00

O
CO
O
CO
O
CO
O
CO

Beispielexample

10
11
12
13
14
10
11
12th
13th
14th

Vergleichsbeispiel Comparative example

0,042
0,039
0,036
0,039
0,030
C,O45
0,032
0,028
0,033
0,031
0,032
0,030
O,C39
0,033
0.042
0.039
0.036
0.039
0.030
C, O45
0.032
0.028
0.033
0.031
0.032
0.030
O, C39
0.033

0,06 2 0,058 0,054 0,058 0,048 0,057 0,053 0,046 0,052 0,049 0,049 0,045 0,058 0,0450.06 2 0.058 0.054 0.058 0.048 0.057 0.053 0.046 0.052 0.049 0.049 0.045 0.058 0.045

1,05 1 ,04 1 ,00 0,98 1 ,01 0,97 1 ,03 1 ,00 1 ,04 1 ,01 1 ,03 1 ,01 0,98 1 ,051.05 1, 04 1, 00 0.98 1. 01 0.97 1, 03 1, 00 1, 04 1, 01 1, 03 1, 01 0.98 1.05

1 ,03 1 ,02 1 ,021, 03 1, 02 1, 02

0,970.97

1 ,03 0,98 1 ,03 1 ,01 1 ,05 1 ,03 1 ,02 1 ,01 0,98 1 ,041, 03 0.98 1, 03 1, 01 1, 05 1, 03 1, 02 1, 01 0.98 1, 04

1 ,00 1 ,02 1 ,01 0,99 1 ,02 1 ,00 1 ,05 1 ,01 1 ,05 1 ,00 1 ,03 1 ,00 0,99 1 ,041, 00 1, 02 1, 01 0.99 1, 02 1, 00 1, 05 1, 01 1, 05 1, 00 1, 03 1, 00 0.99 1, 04

,01
,01
,00
,01
,02
,01
,03
,00
,02
0,99
,04
,02
,00
,02
, 01
, 01
, 00
, 01
, 02
, 01
, 03
, 00
, 02
0.99
, 04
, 02
, 00
, 02

,01
,00
,01
,00
,01
0,99
,02
,02
,01
,00
,04
,01
0,99
,02
, 01
, 00
, 01
, 00
, 01
0.99
, 02
, 02
, 01
, 00
, 04
, 01
0.99
, 02

,01 ,01 ,00 ,01 ,01 ,00 ,03 ,01 ,00 ,00 ,04 ,00 ,00 ,03, 01, 01, 00, 01, 01, 00, 03, 01, 00, 00, 04, 00, 00, 03

,01 0,99 ,00 ,01 ,02 ,02 ,03 ,00 ,03 0,99 ,04 ,01 ,00 ,03, 01 0.99, 00, 01, 02, 02, 03, 00, 03 0.99, 04, 01, 00, 03

,00 ,00 ,02 ,00 ,00 ,01 ,02 ,01 ,02 ,01 ,03 ,02 ,01 ,02, 00, 00, 02, 00, 00, 01, 02, 01, 02, 01, 03, 02, 01, 02

1 ,01 1 ,01 1 ,00 1 ,00 1 ,01 1 ,01 1 ,03 1 ,01 1 ,03 1 ,00 1 ,03 T,02 1 ,00 1 ,021, 01 1, 01 1, 00 1, 00 1, 01 1, 01 1, 03 1, 01 1, 03 1, 00 1, 03 T, 02 1, 00 1, 02

0,040 0,0600.040 0.060

1,11 1,09 1,08 1,04 1,05 0,99 1,00 0,99 1,011.11 1.09 1.08 1.04 1.05 0.99 1.00 0.99 1.01

TabelleTabel

Verhältnis des statischen zum dynamischen ReibungskoeffizientenRatio of the static to the dynamic coefficient of friction

OT O CD OO CO COOT O CD OO CO CO

O CD O COO CD O CO

Anzahl der
Arbeitsgänge der
Kupplung
number of
Operations of the
coupling
2525th 100100 200200 500500 10001000 20002000 30003000 40004000 50005000 hoho 11
Beispielexample CQ
KJ
CQ
KJ
ts)ts)
11 1 ,301, 30 1 ,281, 28 1,251.25 1 ,161, 16 1,151.15 1,121.12 1 ,101, 10 1,131.13 1,111.11 I s^"
CO
I s ^ "
CO
II.
22 1 ,261, 26 1,211.21 1 ,201, 20 1 ,181, 18 1,181.18 1,131.13 1 ,091, 09 1 ,101, 10 1 ,091, 09 CDCD 33 1 ,181, 18 1,191.19 1 ,161, 16 1,151.15 1,121.12 1 ,101, 10 1 ,091, 09 1 ,101, 10 1 ,101, 10 44th 1,271.27 1 ,231, 23 1 ,241, 24 1 ,201, 20 1,191.19 1,151.15 1 ,161, 16 1,131.13 1,131.13 55 1 ,201, 20 1,271.27 1 ,181, 18 1 ,161, 16 1 ,161, 16 1,141.14 1,131.13 1,141.14 1,151.15 CTlCTl 1 ,251, 25 1,231.23 1,211.21 1 ,171, 17th 1 ,161, 16 1,131.13 1,141.14 1,121.12 1,141.14 77th 1 ,201, 20 1 ,201, 20 1 ,181, 18 1,171.17 1,151.15 1 ,161, 16 1,131.13 1,151.15 1,121.12 88th 1 ,161, 16 1,151.15 1,141.14 1,121.12 1,131.13 1,121.12 1 ,101, 10 1,121.12 1 ,101, 10 CB
co
VO
CB
co
VO
99 1,191.19 1,211.21 1,171.17 1 ,181, 18 1,151.15 1,131.13 1,111.11 1,141.14 1,131.13 1010 1 ,181, 18 1 ,161, 16 1,151.15 1,131.13 1,141.14 1 ,101, 10 1,121.12 1,111.11 1 ,091, 09 1111 1 ,241, 24 1,211.21 1 ,201, 20 1,191.19 1,171.17 1,151.15 1 ,161, 16 1 ,181, 18 1,151.15 1212th 1,171.17 1,151.15 1,141.14 1,141.14 1,151.15 1,141.14 1,131.13 1,131.13 1 ,101, 10 1313th 1 ,181, 18 1 ,161, 16 1,131.13 1,131.13 1,111.11 1 ,101, 10 1 ,081, 08 1 ,101, 10 1 ,091, 09 1414th 1 ,281, 28 1 ,251, 25 1 ,201, 20 1,151.15 1 ,161, 16 1,151.15 1,121.12 1,131.13 1,131.13 Vergleichs
beispiel
Comparison
example
11 1,521.52 1 ,591, 59 1 ,301, 30 1,171.17 1,171.17 1 ,121, 12 1,111.11 1 ,101, 10 1,131.13

- 27 - B 8985- 27 - B 8985

Ein Rotationskörper, der bei einem dynamischen Eingriff mit 3600 U/min rotiert und ein Trägheitsmoment vonA body of revolution that rotates at 3600 rpm in dynamic engagement and has a moment of inertia of

0,247 kg-m hat, wird durch eine Kupplung mit einem Innendurchmesser von 103 mm und einem Außendurchmesser von 127 mm unter Einwirkung einer Anpreßkraft von 3,07 kN gebremst und zum Stillstand gebracht.0.247 kg-m is made by a coupling with an inner diameter of 103 mm and an outer diameter of 127 mm under the action of a contact pressure of 3.07 kN braked and brought to a standstill.

Die Rotationsenergie (kinetische Energie: 4A4,6 J) des Rotationskörpers wird durch die Kupplung aufgenommen. Eine Kupplung dieses Typs wird für automatische Kraftfahrzeuggetriebe verwendet. Das dabei verwendete öl wird auf einer Temperatur von etwa 120°C gehalten. Die Zeit für einen Zyklus beträgt 30 s, und eine Serie von 5000 Zyklen wird durchgeführt. Während des vorstehend erwähnten Testes werden die Abbremszeit, der Abnutzungsgrad, der statische und der dynamische Reibungskoeffizient gemessen. In den Tabellen 1 und 2 wird jeweils der Durchschnittswert von fünf Messungen angegeben.The rotational energy (kinetic energy: 4A4.6 J) of the rotating body is taken up by the coupling. A clutch of this type is used for automotive automatic transmissions used. The oil used is kept at a temperature of around 120 ° C. The time for one cycle is 30 seconds, and a series of 5000 cycles is carried out. During the aforementioned test the braking time, the degree of wear, the static and the dynamic coefficient of friction are measured. In the Tables 1 and 2 each show the average value of five measurements.

Die in den Tabellen 1 und 2 gezeigten Eigenschaften werden folgendermaßen bewertet:The properties shown in Tables 1 and 2 are evaluated as follows:

Nach dem Ablauf von 5000 Zyklen wird ein Abnutzungsgrad von weniger als 0,06 mm als ausgezeichnet, ein Abnutzungsgrad zwischen 0,06 mm und 0,08 mm als gut und ein Abnutzungsgrad über 0,08 mm als schlecht angesehen.After the lapse of 5000 cycles, a degree of wear of less than 0.06 mm is considered excellent, a degree of wear between 0.06 mm and 0.08 mm is considered good and a degree of wear greater than 0.08 mm is considered bad.

Es wird als ausgezeichnet angesehen, wenn vom ersten bis zum fünftausendsten Zyklus die Abbremszeit einen Maximalwert von weniger als 1,10 s und einen Minimalwert von mehr als 0,97 s hat, während die Werte 1,15 s bzw. 0,95 s als gut angesehen werden. Ein Maximalwert für die Abbremszeit, der über 1,15 s liegt, wird als schlechter Wert betrachtet.It is considered excellent if the deceleration time has a maximum value from the first to the five thousandth cycle of less than 1.10 s and a minimum value of more than 0.97 s, while the values 1.15 s and 0.95 s as to be viewed well. A maximum value for the deceleration time that is greater than 1.15 s is considered a bad value.

809883/0 9 09809883/0 9 09

- 28 - B 8985- 28 - B 8985

28283182828318

Bei dem Verhältnis des statischen zum dynamischen Reibungskoeffizienten wird ein Maximalwert (vom ersten
bis zum fünftausendsten Zyklus) von weniger als 1,2O als ausgezeichnet, ein Maximalwert zwischen 1,20 und 1,3O als gut und ein Maximalwert über 1,3O als schlecht angesehen.
For the ratio of the static to the dynamic coefficient of friction, a maximum value (from the first
up to the five thousandth cycle) of less than 1.2O is considered excellent, a maximum value between 1.20 and 1.3O is considered good, and a maximum value above 1.3O is considered bad.

809883/0909809883/0909

Claims (32)

PatentansprücheClaims 1. Verfahren zur Herstellung eines Reibungsmaterials auf Papierbasis, insbesondere eines Kupplungsbelags, gekennzeichnet durch einen Schritt, bei dem man ein Halbfertigprodukt des Reibungsmaterials auf Papierbasis in einer Flüssigkeit, in unter vermindertem Druck gehaltener Luft und/oder in einem Inertgas erhitzt.1. Method of making a friction material based on paper, in particular a clutch lining, characterized by a step in which a semi-finished product of the paper-based friction material in a liquid, in air maintained under reduced pressure and / or heated in an inert gas. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Flüssigkeit ein Naturöl einsetzt.2. The method according to claim 1, characterized in that a natural oil is used as the liquid. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Naturöl· ein pfianzliches Öl einsetzt.3. The method according to claim 2, characterized in that the natural oil used is a vegetable oil. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als pflanzliches öl ein nichttrocknendes öl einsetzt.4. The method according to claim 3, characterized in that a non-drying oil is used as the vegetable oil. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als nichttrocknendes öl Caiuellia-öl, Kokosöl, Olivenöl oder Ricinusöl einsetzt.5. The method according to claim 4, characterized in that the non-drying oil is Caiuellia oil, coconut oil, Olive oil or castor oil is used. 6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als pflanzliches Öl ein haibtrocknendes öl einsetzt.6. The method according to claim 3, characterized in that that a skin-drying oil is used as the vegetable oil. XI/soXI / so 809883/0909809883/0909 ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED - 2 - B 8985- 2 - B 8985 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als halbtrocknendes Öl Sojaöl, Sesamöl, Rapsöl oder Baumwollsaatöl einsetzt.7. The method according to claim 6, characterized in that there is used as the semi-drying oil soybean oil, sesame oil, rapeseed oil or Cottonseed oil is used. 8. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als pflanzliches Öl ein trocknendes öl einsetzt.8. The method according to claim 3, characterized in that a drying oil is used as the vegetable oil. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man als trocknendes öl Safloröl, Leinöl oder ein Tungöl einsetzt.9. The method according to claim 8, characterized in that the drying oil is safflower oil, linseed oil or a tung oil begins. 10. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Flüssigkeit ein Walöl einsetzt.10. The method according to claim 2, characterized in that a whale oil is used as the liquid. 11. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Flüssigkeit ein Fluid einsetzt, dessen Temperatur erhöht werden kann und das durch Raffination und Modifizierung eines Erdöls oder einer Kohle erhalten worden ist.11. The method according to claim 2, characterized in that a fluid is used as the liquid, the temperature of which can be increased and which has been obtained by refining and modifying a petroleum or a coal. 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man als Fluid ein Siliconöl einsetzt.12. The method according to claim 11, characterized in that a silicone oil is used as the fluid. 13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man das Siliconöl, das man einsetzt, aus verschiedenen modifizierten Siliconölen vom Dimethyl- und Phenylmethyltyp auswählt.13. The method according to claim 12, characterized in that that the silicone oil that is used from various modified silicone oils of the dimethyl and phenylmethyl type selects. 14. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man als Fluid ein fluoriertes öl einsetzt.14. The method according to claim 11, characterized in that a fluorinated oil is used as the fluid. 15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß man als fluoriertes Öl ein niedermolekulares Polymerisat von Chlortrifluoräthylen einsetzt.15. The method according to claim 14, characterized in that that a low molecular weight polymer of chlorotrifluoroethylene is used as the fluorinated oil. 809883/0909809883/0909 - 3 - B 8985- 3 - B 8985 28283162828316 16. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man als Fluid ein Plastifizierungsmittel einsetzt.16. The method according to claim 11, characterized in that that a plasticizer is used as the fluid. 17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß man als Fluid ein Plastifizierungsmittel, ausgewählt aus Phosphorsäureestern, Polyestern, Phthalaten oder Estern auf·Fettsäurebasis, einsetzt.17. The method according to claim 16, characterized in that that the fluid used is a plasticizer selected from phosphoric acid esters, polyesters and phthalates or esters based on fatty acids. 18. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man als Fluid ein Polyäthylenglykol oder ein Polybiphenylchlorid einsetzt.18. The method according to claim 11, characterized in that that a polyethylene glycol or a polybiphenyl chloride is used as the fluid. 19. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Inertgas ein Edelgas einsetzt.19. The method according to claim 1, characterized in that a noble gas is used as the inert gas. 20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß man als Edelgas Helium, Neon oder Argon einsetzt. 20. The method according to claim 19, characterized in that that helium, neon or argon are used as the noble gas. 21. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Inertgas Kohlendioxid oder Stickstoff einsetzt.21. The method according to claim 1, characterized in that the inert gas used is carbon dioxide or nitrogen. 22. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Halbfertigprodukt des Reibungsmaterials auf Papierbasis in Form eines getrockneten Produkts, eines vorerhitzten Produkts, eines erhitzten Produkts, eines geformten Produkts oder eines nacherhitzten Produkts einsetzt.22. The method according to claim 1, characterized in that that the semifinished product of the paper-based friction material is preheated in the form of a dried product, one Product, a heated product, a molded product or a post-heated product. 23. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Halbfertigprodukt auf etwa 1200C bis 5000C erhitzt. 23. The method according to claim 1, characterized in that the semi-finished product is heated to about 120 ° C. to 500 ° C. 809883/0909809883/0909 - 4 - B 8985- 4 - B 8985 24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß man das Halbfertigprodukt auf etwa 200°c bis 35O°C erhitzt.24. The method according to claim 23, characterized in that the semi-finished product to about 200 ° c heated to 35O ° C. 25. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß man das Halbfertigprodukt auf etwa 25O°C bis 3000C erhitzt.25. The method according to claim 24, characterized in that heating the semi-finished product to about 25O ° C to 300 0 C. 26. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß man das Halbfertigprodukt etwa 0,5 h bis 20 h lang erhitzt.26. The method according to claim 23, characterized in that the semi-finished product is about 0.5 h to Heated for 20 hours. 27. Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß man das Halbfertigprodukt etwa 2 h bis 8 h lang erhitzt.27. The method according to claim 26, characterized in that the semi-finished product for about 2 h to 8 h heated for a long time. 28. Verfahren nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß man das Halbfertigprodukt etwa 2 h bis 5 h lang erhitzt.28. The method according to claim 27, characterized in that the semi-finished product for about 2 h to 5 h heated for a long time. 29. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Luft unter einem auf weniger als 293 mbar verminderten Druck einsetzt.29. The method according to claim 1, characterized in that air is reduced below a to less than 293 mbar Pressure starts. 30. Verfahren nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, daß man Luft unter einem auf weniger als 93 mbar verminderten Druck einsetzt.30. The method according to claim 29, characterized in that air is reduced to less than 93 mbar Pressure starts. 31. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Halbfertigprodukt eine organische Verbindung enthält.31. The method according to claim 1, characterized in that that the semi-finished product contains an organic compound. 32. Verfahren nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, daß man das Halbfertigprodukt erhitzt und danach einen Teil davon verkohlt.32. The method according to claim 31, characterized in that that the semi-finished product is heated and then part of it is charred. 809883/0909809883/0909
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