DE282609C

DE282609C -

Info

Publication number: DE282609C
Application number: DENDAT282609D
Authority: DE

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT/PATENT OFFICE /

/ /■ O / / ■ O

Es ist bekannt, daß durch verschiedenartige Behandlung von Stärke (Abbauen) Produkte entstehen, welche eine gewisse Klebkraft besitzen. Solche.Produkte -werden z. B. in der Appretur, zum Kleben von Papier, Tapeten, Pappen, Photographicn in 'weitem Um-' fange verwendet. Aber ihre Klebkraft ist für das Leimen von Holz völlig unzureichend. Zwei Holzstücke, welche mit Hilfe solcher Klebmittel vereinigt werden, reißen an der Klebsteile bei Anwendung einer mäßigen Zugkraft auseinander. Im Gegensatz hierzu erlaubt der tierische Leim bekanntlich, HoIzstückc so miteinander zu verbinden, daß beim Zerreißen die Trennung nicht in der Leimschicht, sondern im Holz längs der Faser sich · vollzieht. Man hat infolgedessen bisher angenommen, daß ein Holzleim mit Stärke nicht dargestellt werden kann.It is known that by treating starch in various ways (breaking down) Products are created that have a certain adhesive strength. Such.Produkte -will z. B. in the finishing, for gluing paper, wallpaper, cardboard, photographicn in 'far around-' catch used. But their adhesive strength is completely inadequate for gluing wood. Two pieces of wood, which are united with the help of such adhesives, tear at the Adhesive pieces apart when moderate pulling force is applied. In contrast to this, as is well known, animal glue allows pieces of wood to be connected with each other in such a way that when tearing the separation is not in the glue layer, but in the wood it takes place along the grain. As a result, it has hitherto been assumed that a wood glue with strength cannot be represented.

Die vorliegende Erfindung beruht zunächst auf der überraschenden Erkenntnis, daß der Auflösung der Stärke in Alkalilauge eine. Klebkraft innewohnt, welche hinter derjenigen ilcs tierischen Leimes, wie sie vorstehend be-, zeichnet wurde, in keiner Weise zurücksteht.The present invention is based initially on the surprising finding that the Dissolving the starch in an alkaline solution. Adhesion inherent in what is behind that of animal glue, as described above, was drawn, is in no way inferior.

Wenn die außerordentliche Lcimkraft einer Auflösung von Stärke in Alkali bisher nicht erkannt und nicht nutzbar gemacht worden ist, so Hegt der Grund wohl darin, daß eine Auflösung von solcher Klebkraft zu dick war und der erforderlichen Streichfähigkeit entbehrte. Durch Zusatz von Wasser oder durch Abbau kann man zwar die Mass*e streichfähig machen, aber sie wird dann so stark verdünnt, · oder ihre Klebkraft wird so schwach, daß sie als Holzleim nicht mehr anwendbar ist.If the extraordinary adhesive power of a dissolution of starch in alkali has not yet been recognized and made usable, the reason is probably that a dissolution of such adhesive power was too thick and lacked the required spreadability. By adding water or by mining can be done to spread though the Mass * e, but it is then diluted so strong · or adhesive strength is so weak that it is no longer applicable as wood glue.

Der Erfinder hat nun weiter erkannt, daß beim Abbau die Klebkraft der Auflösung in , Alkali erheblich langsamer als die Viskosität fällt. Infolge dieser Einsicht gelingt es, durch sachgemäße Begrenzung de,s Abbaues ein dem Holzleim an Klebkraft gleiches Produkt zu erhalten, welches vollkommen streichfähig ist. Die Zunahme der Fluidität und die Abnahme der Klebkraft verlaufen in der Art, daß es einen Punkt gibt, in welchem die Fluidität schon groß genug und die Klebkraft noch so wenig vermindert ist, daß der Klebstoff als Holzleim verwendbar ist.The inventor has now further recognized that the adhesive strength of the dissolution in , Alkali falls considerably more slowly than the viscosity. As a result of this insight it is possible to get through appropriate limitation of the dismantling Wood glue to obtain the same product in terms of adhesive strength, which is completely paintable. The increase in fluidity and the decrease in bond strength are in the manner that it there is a point at which the fluidity is already large enough and the adhesive strength is still so is little reduced that the adhesive can be used as wood glue.

Streichfähigkeit aber ist nicht nur indem gewöhnlichen Sinne notwendig, sondern noch in einem besonderen Sinne zu verstehen. Außer der Fähigkeit, sich auf der zu leimenden Fläche ausbreiten zu lassen, muß der Holzleim noch gewisse kapillare Eigenschaften besitzen, um in die Poren des Holzes eindringen zu können, aber nicht zu tief, damit einteilt unwirksam wird.Brushability, however, is necessary not only in the ordinary sense, but still to be understood in a special sense. Except for the ability to be glued on To allow the surface to spread out, the wood glue still has to have certain capillary properties in order to be able to penetrate the pores of the wood, but not too deep, so that it divides becomes ineffective.

Alle diese Eigenschaften werden dem Stärkeholzleim verliehen, wenn man die den Vorgang beeinflussenden Faktoren, wie Stärkeart, Konzentration, Temperatur, Zeit, Rührweise, einandcrso anpaßt/daß das entstehende, fadenziehende Produkt jenen kritischen Zustand erreicht, d.h. die notwendige Streich- fähigkeit annimmt, bevor die Klebkraft für Holz vermindert ist.All of these properties are given to the starch wood glue when you use the Process influencing factors such as type of starch, concentration, temperature, time, stirring method, adapts to each other in such a way that the resulting, stringy product reaches that critical state, i.e. the necessary coating ability before the bond strength for wood is reduced.

Als Ausgangsmaterial kann Rohstärke oderRaw starch or

abgebaute Stärke benutzt werden. Im letzteren Falle aber wird der Abbau nur so weit geführt, daß die Klebkraft für Holz nicht: wesentlich vermindert wird. Deshalb wird die .Rohstärke nur mäßig, d. h. so weit· abgebaut, daß das hierbei sich ergebende Zwischenprodukt sich in heißem Wasser noch nicht klar löst. Der Zeitpunkt, zu welchem der Abbau dos Zwischenproduktes eingestellt wird, läßt sich durch Yiskositätsmessimgcn bestimmen. . .■■■Für die praktische Ausführung des Verfahrens wird die Herstellung des Zwischenproduktes vorgezogen, weil auch der ungewandte Benutzer dieses in den fertigen Leim durch Alkalilauge ohne Gefährdung der neuen Eigen-' schäften des Leimes überführen kann.degraded starch can be used. In the latter However, if the case is, the breakdown is only carried out so far that the adhesive strength for wood does not: is significantly reduced. Therefore, the raw thickness is only moderate, i.e. H. so far degraded, that the resulting intermediate product is not yet clear in hot water solves. The point in time at which the breakdown of the intermediate product ceases be determined by viscosity measurements. . ■■■ For the practical execution of the procedure is the manufacture of the intermediate product preferred, because even the unskilled user will put this through in the finished glue Can transfer alkali without endangering the new properties of the glue.

Die bisherigen Versuche haben ergeben, daß sich für die Herstellung des ITolzleimes von allen Stärkcarlen am besten Kassawa als Aus-Experiments so far have shown that for the production of ITol glue from all starch carlens, it is best to use Kassawa as an

ao gangsmaterial eignet. Die Vorteile der Kassawa liegen in zwei Richtungen: in den Hcrsteilungsbedingungen und in dem fertigen Produkt. Was zunächst die Herstellung anlangt, so ist die Einwirkung der die Stärke angrci-ao gang material is suitable. The advantages of the Kassawa lie in two directions: in the production conditions and in the finished product. As far as the production is concerned, so is the action of the strength

s5 icuden Reagenzien bei Kassawa eine besonders langsame, und es ist infolgedessen leichter, die kritischen Punkte herauszufinden. Das : aus Kassawa sich ergebende Produkt besitzt eine Klebkraft, Haltbarkeit und Streich fähigkcit, welche den gleichen Eigenschaften der aus anderen Stärkearten hergestellten Leime überlegen sind. Aus Kartoffelstärke und ähnlichen Knollenstärken z.B. gewinnt man mit der direkten Alkalibehandlung, ;also Eiiiwirkung von Alkali 'auf Rohstärke, einen nahezuS5 icuden reagents at Kassawa are particularly slow, and as a result it is easier to find out the critical points. That : product resulting from Kassawa has adhesive strength, durability and spreadability, which have the same properties as glues made from other types of starch are superior. From potato starch and similar tuber starches, for example, one gains with the direct alkali treatment, i.e. the effect of alkali on raw starch, almost

■! ■ so guten Leim wie..! aus Kassawa, während z. B. Mais- und Weizenstärke zwar auch die direkte Alkalibehandlung und die Herstellung des teilweise abgebauten Zwischenproduktes gestatten, aber hinsichtlich der Ausführung des Verfahrens nicht die Leichtigkeit darbieten wie Kassawa. ·' ■! ■ as good glue as ..! from Kassawa while z. B. corn and wheat starch also the direct alkali treatment and production of the partially dismantled intermediate product, but in terms of execution of the procedure do not offer the ease as Kassawa. · '

Es würde zu weit führen, die vielseitigen Vorteile aufzuzählen, welche ein aus Stärke gewonnener Holzleim besitzt. Es mag nur erinnert werden, daß dieser Leim in jedem Klima und zu jeder Jahreszeit hergestellt, beim Gebrauch kalt verstrichen werden kann, und in dein fertigen Zustande haltbar und stets gebrauchsbereit ist. Die geleimten Gegenstände sind gegen Einflüsse der Witterung und der Temperatur in weitesten Grenzen widerstandsfähig. It would go too far to enumerate the many advantages of strength obtained wood glue. It may only be remembered that this glue is in everyone Climate and produced in all seasons, can be spread cold when used, and is durable in its finished condition and always ready for use. The glued objects are resistant to the effects of weather and temperature within the broadest limits.

Das vorliegende Verfahren unterscheidet sich von allen bisherigen Vorschlägen, mögen sie auf die Aufschließung von Stärke oder auf die Herstellung von Stärkeklebstoffen abzier. lcn, zunächst in dem einen wesentlichen Gesichtspunkt : die Behandlung des Ausgangs- materials von Anfang an bis zum Endprodukt einheitlich auf das alleinige Ziel zu richten, einen Leim mit der Klcbkraft und Strcichfähigkeit für Holz herzustellen, und es werden wahrend des ganzen Prozesses alle dabei mitwirkenden variablen Faktoren mit Rücksicht auf dieses eine Endziel gegeneinander abgcstimmt. Dieser generelle Unterschied wird auch im einzelnen aus einem Vergleich des neuen Verfahrens mil den ihm am nächsten •kommenden bekannten Verfahren leicht vcrständlich. The present procedure is different apart from any previous suggestions, like them on the unlocking of strength or on the manufacture of starch adhesives. lcn, first of all in the one essential point of view: the treatment of the to focus materials uniformly on the sole goal from the beginning to the end product, to produce a glue with the glue and paint ability for wood, and it will be during the whole process all involved variable factors with consideration coordinated against each other towards this one end goal. This general difference becomes also in detail from a comparison of the new process with the closest to it • Easy to understand coming known procedures.

.. Zunächst beschreibt diePalcntschrifli 10957 ein Verfahren zur Aufschließung von Stärke, .bei welchem durch Erhöhung der Temperatur und durch Einwirkung von Säure die Stärke in die lösliche Modifikation übergeführt wird. Wird dieses Produkt nach den Angaben der Patentschrift in kochendem Wasser oder in zweiprozentiger Natronlauge von 15⁰C gelöst oder durch irgendeine andere bekannte Behandhmg von löslicher Stärke in einen Klebstoff übergeführt, so ergibt sich auch nicht annähernd ein Produkt von den Eigenschaften des neuen Holzleimes. Der Grund hierfür liegt darin, daß die Stärke zu weit abgebaut und die .nachherige Behandlung nicht dem vorherigen weiten Abbau angepaßt ist,First of all, Palcntschrift 10957 describes a process for the digestion of starch, in which the starch is converted into the soluble modification by increasing the temperature and by the action of acid. If this product is dissolved or according to the instructions of the patent specification in boiling water or in two percent sodium hydroxide solution of 15 ⁰ C above performed by any other known Behandhmg of soluble starch in an adhesive, so there is not nearly a product of the properties of the new Holzleimes. The reason for this is that the starch is broken down too far and the subsequent treatment is not adapted to the previous wide breakdown,

.Das zu'obigen; Patent erteilte ZusatzpaleiU 118089 betrifft nur die vorzeitige Unterbrechung des Verfalirens nach dem Haupt- prozcß, um das Produkt für die Reinigung ' vorzubereiten; von einer Verarbeitung eines solchen Produktes auf Holzleim im Sinne der ; vorliegenden Erfindung durch sachgemäße Al- ' kalibehandlung ist in diesem Patent auch nicht die Rede..The above; Patent granted additional pallet 118089 only concerns the premature interruption of the procedure after the main process to prepare the product for cleaning; from processing a such product on wood glue in terms of; present invention by appropriate Al- ' Potash treatment is also not mentioned in this patent.

Die Patentschrift 167275 zielt auch auf die Herstellung löslicher Stärke ab und schlägt an Stelle der sonst üblichen Behandlung mit verschiedenen Chemikalien als Abbaumittel ein Superoxyd in alkalischer Lösung vor, damit ein besonders reines Produkt gewonnen wird. An der Tatsache, daß aus diesem bekannten 'Verfahren sich lösliche Stärke ergibt, ändert nichts die Angabe der Patentschrift (S. 2,105' Z. 46 ff!), daß das erhaltene Produkt ein Zwischenglied zwischen der Naturstärke und der sogenannten löslichen Stärke bildet, weil das Produkt (S. 2, Z. 67 ff. und Patentanspruch) ganz bestimmt dahin gekennzeichnet ist, daß es in kochendem Wasser löslich ist, worunter man allgemein lösliche Stärke versteht. Wie dem aber auch sei, so gilt für die Überführung dieses bekannten Produktes in einen Klebstoff durch Auflösung in Wasser oder Alkali oder durch eine andere bekannte Behandlung dasselbe, was vorher für die Patentschrift 110957- ■!" festgestellt wurde, daß die Nachbehandlung dem vorangehenden weiten Abbau nicht angepaßt worden ist.The patent specification 167275 also aims at the production of soluble starch and proposes a superoxide in alkaline solution instead of the usual treatment with various chemicals as a decomposition agent, so that a particularly pure product is obtained. The fact that soluble starch results from this known process does not change anything in the patent specification (p. 2,105, line 46 ff!) That the product obtained forms an intermediate link between natural starch and so-called soluble starch, because the product (p. 2, lines 67 ff. and patent claim) is quite definitely characterized in that it is soluble in boiling water, which is generally understood to mean soluble starch. Be that as it may, the same applies to the conversion of this known product into an adhesive by dissolving it in water or alkali or by some other known treatment, which was previously stated for patent 110957- ■! ", That the aftertreatment extends the previous one Degradation has not been adjusted.

Die Patentschrift 88468 beschreibt auch die Herstellung löslicher Stärke, und zwar durchThe patent specification 88468 also describes the preparation of soluble starch by

Behandlung mit Magnesiumsulfat. Soweit die lösliche Stärke in Betracht kommt, gilt auch für diese Patentschrift der oben festgestellte Unterschied. Durch die Anwendung von Magnesiumsulfat erhält man ein im wesentlichen neutrales Produkt und gibt somit die \'orteile des alkalischen Produktes, wie es sich aus dem vorliegenden 'Verfahren ergibt, preis. Die für den Vergleich mit dem vorlie-{»enden Verfahren am meisten interessierende Angabe ist diejenige, welche der Schluß der .Beschreibung enthält, daß die Bindekraft des .mit der Stärke angerührten Klebstoffes beinahe so groß wie die des tierischen Leimes ist. Mit dieser Angabc ist aber durchaus nicht bewiesen, daß der dort erhaltene Klebstoff, ein . Holzleim im Sinne der vorliegenden Erfindung ist. Es unterliegt keinem Zweifel, daß hur diejenige Bindekraft des tierischen Leimes geao meint sein kann, die außerhalb der Holzindustrie (z. B.· ■ Buchbinderei) nutzbar gemacht worden ist. Für diese Anschaiumg •.spricht einmal der in der Patentschrift gezogene Vergleich, daß der-gewöhnliche Kar-. S5 toffelstärkekleisler nicht einmal ausreicht, um ein etwas scharf satiniertes Papier zu kleben, ferner die dort angegebene Verdünnung der Stärke mit der zehnfachen Menge Wasser, was für Holzleim unmögliche Bedingungen sind, und schließlich die Besprechung des Produktes . in dem Buch von Carl Breuer »Kitte und Klebstoffe«, Hannover, Dr.Max Jänecke, Verlagsbuchhandlung, 1907, S. 92. Hiernach dient das reine Präparat zum Kleben schwer klebender Papiere in Mischung mit Stärke, um, die Bindekraft und Ergiebigkeit zu erhöhen.Treatment with magnesium sulfate. As far as the soluble starch is concerned, the following applies the difference noted above for this patent specification as well. Through the application an essentially neutral product is obtained from magnesium sulphate and thus gives the \ 'advantages of the alkaline product like it results from the present 'procedure, price. Which ends for comparison with the present - {» The most interesting indication is that which the conclusion of the procedure .Description contains that the binding force of the . with the strength of the mixed glue is almost as great as that of the animal glue. With this statement it is by no means proven that the adhesive obtained there is a . Is wood glue within the meaning of the present invention. There is no doubt that hur the binding force of the animal glue can be meant that has been made usable outside of the wood industry (e.g. bookbinding). For this view • Does the comparison drawn in the patent specification that the-ordinary Kar-. S5 potato starch is not even enough to to glue a somewhat sharply satined paper, as well as the specified thinning of the Strength with ten times the amount of water, which are impossible conditions for wood glue, and finally the discussion of the product. in the book by Carl Breuer »Kitte und Adhesives ”, Hanover, Dr Max Jänecke, Verlagbuchhandlung, 1907, p. 92. After that the pure preparation is used for gluing hard-to-stick papers mixed with starch in order to to increase the cohesion and yield.

Zur Erläuterung der praktischen Atisfüh-',.· rung des Verfahrens dienen folgende Bei-, , ': spiele: '■ -. ;'-.' ■■· ' ·..- . ·..': ..!■·..·'■ ' ' : ^; ■ The following examples serve to explain the practical implementation of the procedure : play: '■ -. ; '-.' ■■ · '· ..-. · .. ': ..! ■ · .. ·' ■ '': ^; ■

t. Holzleim aus Kassawabester Qualitätt. Wood glue from Kassawabest quality

und Alkali. ·and alkali. ·

Man füllt in einen mit'Rührwerk versehenen. Leimkesscl 2751 Wasser, ein und setzt dasIt is filled into a stirrer equipped. Leimkesscl 2751 water, and sets that

45..Rührwerk in Gang. Darauf streut man 100 kg rohen Kassawamehles (Stärke) in das Wasser ein; dieses Einstreuen soll schnell ausgeführt werden, aber doch so, daß Mehl und Wasser45 .. agitator in motion. Then sprinkle 100 kg of raw Kassawamehles (starch) into the water a; this sprinkling should be carried out quickly, but in such a way that flour and water

;durch das Rührwerk vollkommen miteinander gemischt werden. Nach (lern Einbringen des Meliies wird das Rühren noch eine .halbe Stunde fortgesetzt. Nach dieser Durchmischung setzt man unter fortgesetztem Rühren eine Lösung von 10 kg Atznatron in 30 1; by the agitator completely together be mixed. After (learning to bring in the meliies, the stirring will be a half Hour continued. After this thorough mixing, the mixture is set with continued stirring a solution of 10 kg of caustic soda in 30 1

55. Wasser zu. Dieser Zusatz muß äußerst langsam ausgeführt werden, denn es ist zu vermeiden, daß innerhalb kurzer Zeit größere Mengen der konzentrierten Alkalilösung mit der Stärke auf einmal in Berührung kommen; der55. Water too. This addition must be carried out extremely slowly, because it is to be avoided that within a short time larger amounts of the concentrated alkali solution with the Touching strength at once; the

Zusatz jener 40 kg Alkalilösung wird auf eine Zeitdauer von etwa 18 Stunden verteilt.That 40 kg of alkali solution is added to one Spread over a period of about 18 hours.

\fan kann annehmen, daß während des ersten Zeitraumes dieser Behandlung die Stärke eine Veränderung erfährt, die etwa dem sogenannten Abbau bei der Vorbehandlung mit oxydierenden oder hvdrolisierenden Mitteln entspricht. Nachdem alles Alkali zugesetzt ist, ist (lie Mischung zum Gebrauch als ■Holzleim geeignet.\ fan can assume that during the the first period of this treatment Strength undergoes a change, such as the so-called degradation during pretreatment with oxidizing or hydrolyzing agents. After all alkali is added is, (this mixture is suitable for use as ■ wood glue.

¹ Der gewünschte-Endpunkt dciAlkalibehandhing wird mit Sicherheit daran erkannt, daß das fließfähige und fadenziehendc Produkt auch streichfähig ist. Die Fließfähigkeit und Streichfähigkeit werden dadurch festgestellt, daß mau einen Stab in den Leim eintaucht. und ihn herauszieht. Fließt von dem Stab der Leim stetig und gleichmäßig, ohne abzureißen, dünner und dünner ab, bis ein ganz feiner Faden verbleibt, der sich auf der Hand unter zähem Anhaften leicht verstreichen läßt, so hat der Leim die gewünschten Eigenschaften. ¹ The desired end point dciAlkalibehandhing is recognized with certainty that the flowable and stringy product is also spreadable. The flowability and spreadability are determined by dipping a stick into the glue. and pulls it out. If the glue flows steadily and evenly from the stick, without tearing, thinner and thinner, until a very fine thread remains, which can easily be spread on the hand with tenacious adherence, then the glue has the desired properties.

.'Wenn dieser Punkt der Streichfähigkeit noch nicht erreicht ist, dann wird das Rühren ohne Alkalizusatz fortgesetzt. ] If this point of spreadability has not yet been reached, stirring is continued without the addition of alkali. ]

Während des oben erwähnten langsamen Alkalizusatzes beobachtet man folgende Veränderungen in dem Gemisch von Wasser, Kassawamehl und Alkali. Anfänglich läßt sich während des Zusatzes von Alkali in dem Aus-· I₁ sehen des Gemisches nur eine geringe Anderung bemerken. .Es wird allmählich rahm-During the slow alkali addition mentioned above, the following changes are observed in the mixture of water, cassava flour and alkali. Initially can be controlled during the addition of alkali in the training · I see _one of the mixture only notice a slight change. .It is gradually becoming creamy

. artig, dann mehr breiig, so daß es sich nur · schwer umrühren läßt. Wenn etwa die Hälfte des Atznatrons zugesetzt ist, so nimmt die • Oberfläche ein schwach fleckiges Aussehen an. Die Masse wird darauf porzeilanartig und durchscheinend ;· Proben, zwischen Glasplatten gebracht, zeigen, daß die Masse teilweise durchsichtig ist, während andere Partien das Aussehen des ursprünglichen Gemisches von Wasser mit schwimmenden Stärketeilchen hesitzen. Unter weiterem Umrühren setzen sich an den Wandungen des Behälters und am Rührwerk Teile von klarer Masse ab. Wenn die ganze Menge des Alkalis zugesetzt ist, vcrlicrcn sich alle Spuren von suspendierter Stärke, und es bildet sich eine homogene' Masse, die, wenn keine Luftblasen eingeschlossen sind, im allgemeinen durchsichtig ist. . good, then more mushy, so that it is only difficult to stir. When about half of the caustic soda is added, it takes • Surface has a slightly spotty appearance. The mass then becomes porcelain-like and translucent; · samples, placed between glass plates, show that the mass is partially is see-through, while other lots have the appearance of the original mixture of Sitting in water with floating starch particles. While continuing to stir, sit down on the walls of the container and on the agitator parts of a clear mass. if the whole amount of the alkali is added, all traces of suspended matter disappear Starch, and a homogeneous mass forms which, if no air bubbles are included, is generally transparent.

Zum Schluß ist ein weiterer kleiner Zusatz l.io von etwa ¹Z₂ bis 2 Prozent Atznatron vorteil- , haft, der die Masse haltbarer macht.Finally, another small addition of about ¹ Z ₂ to 2 percent caustic soda is advantageous, which makes the mass more durable.

2. Holzleim aus Kartoffelstärke, und Alkali. '2. Wood glue made from potato starch, and alkali. '

joo kg roher Kartoffelstärke werden in ahnlieber Weise wie bei dem vorstehenden Bei- , spiel ι mit 270Ί Wasser umgerührt, dann wer-., den langsam 10 kg Ätznatron, in 30 1 Wasser aufgelöst, während etwa to Stunden zugesetzt, wobei die Masse während des Zusatzes be- iac standig umgerührt wird» Der Endpunkt der Behandlung wird ebenso wie vorher bestimmt.joo kg of raw potato starch are more popular Way as in the previous example, game ι stirred with 270Ί water, then., the slowly 10 kg of caustic soda, dissolved in 30 1 of water, added for about to hours, whereby the mass is constantly stirred during the addition »The end point of the Treatment is determined in the same way as before.

" . . ■ 3· Holzleim aus Maisstärke mit Alkali!".. ■ 3 · Wood glue made from corn starch with alkali!

HX) kg roher Maisstärke-werden wie vorher mit 358.I Wasser gemischt und etwa eine halbe Stunde gerührt. Dann werden 14 kg Ätznatron, in 421 Wasser aufgelöst, allmählich unter beständigem Umrühren zugesetzt, der' Zusatz wird auf .υ Stunden verteilt. Der Endpunkt wird wie bei den vorangehenden Bcispielen bestimmt. ■ . ■HX) kg of raw cornstarch-become as before mixed with 358.I water and stirred for about half an hour. Then 14 kg of caustic soda, dissolved in 421 of water, are gradually added added with constant stirring, the 'addition is spread over .½ hours. The end point is determined as in the previous examples. ■. ■

4. Holzleim aus Kartoffelstärke· und Alkali unter Anwendung von Wärme.4. Wood glue made from potato starch · and alkali using heat.

Man kommt mit einer geringeren Menge von Alkali aus, wenn man gleichzeitig Wärme anwendet.You can get by with a smaller amount of alkali if you use heat at the same time applies.

.100 kg Rohstärke '-werden mit 263 1 Wasser unter Umrühren., in einem ,Leimkesscl mit."100 kg raw starch" - are mixed with 263 l of water while stirring., In a "glue kettle" with.

Ilctzmantel gemischt; nach dcrDurehniischung werden 4 kg Ätznatron, in 12 1 Wasser aufgelöst, zugesetzt und die ganze 'Mischung allmählich während einer Stunde auf etwa 6o° C. erwärmt; diese Temperatur wird etwa eine Stunde unter Umrühren aufrechterhalten. Der so erhaltene Leim wird zweckmäßig warm aufgetragen. . .Ilctzmantel mixed; after the extension 4 kg of caustic soda, dissolved in 12 liters of water, are added and the whole mixture is gradually brought to about 60 ° C. over an hour. warmed; this temperature is maintained for about an hour with stirring. Of the The glue obtained in this way is expediently applied warm. . .

5· Holzleim-aus Kassawastärkc mit \. Alkali unter Abkürzung der Zeit des ■ Älkalizusatzes.5 · Wood glue from Kassawastärkc with \. Alkali with shortening of the time of the ■ addition of alkali.

100 kg roher Kassawastärke mittlerer Qualität werden in 320 1 Wasser eine halbe Stunde, unter Umrühren gemischt. Der Mischung werden dann unter Fortsetzung des Umrülireiis während einer halben Stunde 10 kg Atznatron, aufgelöst in 30 1 Wasser, zugesetzt. 100 kg of raw, medium quality spot kava starch are mixed in 320 l of water for half an hour while stirring. The mix are then continued with the Umrülireiis 10 kg of caustic soda, dissolved in 30 l of water, were added over the course of half an hour.

Das Umrühren wird etwa 5 Stunden fort-, gesetzt, bis die Masse die gewünschte Streich-' fähigkeit wie bei den vorhergehenden Beispielen erreicht hat.Stirring is continued for about 5 hours, until the mass has the desired spread as in the previous examples.

6. Holzleim, aus Kassawastärkc mit Alkali unter Unierbrechimg des Älkalizusatzes.6. Wood glue, made from Kassawastärkc with alkali with uninterrupted alkali addition.

[OO kg rohe Kassawastärkc erster Qualität werden mit 2701 Wasser gemischt und während einer halben' Stunde gründlich umgerührt. Der Mischung werden unter Fortsetzung des Uinrührens 5 kg Ätznatron, aufgelöst in 15 1 Wasser, während einer halben Stunde zugesetzt und das Unirühren eine Stunde fortgesetzt. Dann werden weitere.' 5 kg Ätznatron in 15 1 Wasser unter Unirühren 'während einer halben Stunde zugesetzt und das Umrühren eine halbe Stunde fortgesetzt. Man erhält dann den.'.Leim" in der gewünschten Qualität; . falls die genügende Streichfähigkeit Und Fließfähigkeit noch nicht erreicht sein sollte, wird das Umrühren fortgesetzt. ■ " . [OO kg of raw Kassawastärkc first quality are mixed with 2701 water and stirred thoroughly for half an hour. While continuing to stir, 5 kg of caustic soda, dissolved in 15 l of water, are added to the mixture over a period of half an hour and stirring is continued for one hour. Then there will be more. ' 5 kg of caustic soda in 15 liters of water were added while stirring for half an hour, and stirring was continued for half an hour. The "glue" is then obtained in the desired quality; if sufficient spreadability and flowability have not yet been achieved , stirring is continued. ■ ".

7. Holzleim aus Kassawastärke und Alkali unter Vorbehandlung mit Natriumsuper-. oxyd.7. Wood glue made from Kassawa starch and alkali, pretreated with sodium super-. oxide.

5000 kg Kassawainehl (Stärke) werden mit HXX)Ol Wasser gemischt und die Mischung 2 Stunden lang umgerührt. Während dieser Zeit werden 15 kg Natriumsupcroxyd in 4001 Wasser und 27,5 kg Atznatron in 345 1 Wasser gelöst; es empfiehlt sich die Herstellung dieser Lösung erst während dieser Zeit, damit keine Veränderung stattfindet. Diese Lösungen werden der unter Umrühren gehaltenen Mischung unter feiner Abteilung, z. B. durch Sprengen, zugesetzt, vorzugsweise das Ätznatron zuerst. Für den Zusatz einer jeden Lösung werden etwa V₄ Stunden ausreichen. Dann wird die Mischung beständig während 12 bis 48 Stunden gerührt, wobei während der Nachtschichten eine Unterbrechung stattfinden kann. Schließlich wird die Mischung mit schwacher Säure neutralisiert. Hierbei ergibt sich ein Zwischenprodukt, das in der Flüssigkeit suspendiert ist; dieses läßt man sich ab- setzen, trennt es von der darüberstehenden Flüssigkeit, trocknet es, falls es verkauft werden soll, oder verarbeitet es unmittelbar weiter. 5000 kg of Kassawainehl (starch) are mixed with HXX) oil and the mixture is stirred for 2 hours. During this time 15 kg of sodium hydroxide are dissolved in 400 liters of water and 27.5 kg of caustic soda in 345 liters of water; it is advisable to prepare this solution only during this time so that no change takes place. These solutions are added to the stirred mixture under fine division, e.g. B. by blasting added, preferably the caustic soda first. _{About V 4} hours will suffice for the addition of each solution. The mixture is then stirred continuously for 12 to 48 hours, with an interruption during the night shifts. Finally the mixture is neutralized with weak acid. This results in an intermediate product that is suspended in the liquid; this is allowed to settle, separated from the liquid above it, dried if it is to be sold, or processed further immediately.

Der Abbau der Stärke während der vorstehenden Behandlung ist nur ganz gering, was leicht ersichtlich ist. Unterbricht man nämlich das Umrühren, so setzt sich die Stärke zu Boden; wiegt, man die sich so absetzende Menge ab, so kann eine nennenswerte Gcwichtsabiiahmc nicht bemerkt werden. Der günstigste Moment für die Unterbrechung des Abbaues durch die Neutralisation wird wie folgt bestimmt: Man nimmt eine kleine Menge des festen Produktes aus der Ausschlämmung als Probe heraus, setzt dann so viel Wasser hinzu, bis das spezifische Gewicht der umgerührten Mischung (Aräometer) besagt, daß auf 1 Teil trockenen Produktes 9 Teile Wasser vorhanden sind. 4,5 1 dieser Probe werden dann 10 Minuten durch Einleiten von Wasserdampf aus einem Kessel erhitzt, in welchem ein Dampfdruck von 6,8 Atmosphären herrscht. An der so behandelten heißen Probe, die etwa 90⁰ C besitzt, wird die Viskosität gemessen. Zur Bestimmung der Viskosität wurde das Perkins-Viskosimeter gewählt. Wenn dieses die Zahl 32 anzeigt, was etwa 270 Sekunden'des Englerschcn Viskosimeters entspricht, dann ist der gewünschte Abbau erreicht.The degradation of the starch during the above treatment is only very slight, which can be easily seen. If the stirring is interrupted, the starch settles on the ground; If one weighs the amount which is so deposited, an appreciable weight loss cannot be noticed. The most favorable moment for the interruption of the degradation by the neutralization is determined as follows: Take a small amount of the solid product from the elutriation as a sample, then add enough water until the specific gravity of the stirred mixture (hydrometer) says that for 1 part of dry product there are 9 parts of water. 4.5 l of this sample are then heated for 10 minutes by introducing steam from a boiler in which there is a steam pressure of 6.8 atmospheres. The viscosity is measured on the hot sample treated in this way, which has about 90 ^{° C.} The Perkins viscometer was chosen to determine the viscosity. When this shows the number 32, which corresponds to about 270 seconds of the Englerschn viscometer, then the desired degradation has been achieved.

Die Verarbeitung des so gewonnenen Zwischenproduktes auf Leim geschieht in folgender Weise: The processing of the intermediate product obtained in this way on glue takes place in the following way:

100 kg des Zwischenproduktes werden mit iao 220 1 Wasser in einem mit Rührwerk versehenen Leimkessel gemischt. Das Umrühren 100 kg of the intermediate product are mixed with iao 220 l of water in a glue kettle equipped with a stirrer. The stirring

wird etwa eine halbe Stunde fortgesetzt_r: dann werden io kg Ätznatron, aufgelöst in 30I Wasser, allmählich während■ 20 Minuten unter Umrühren zugesetzt und das Umrühren eine halbe Stunde fortgesetzt. Obgleich die Herstellungszeit viel kürzer ist als bei dem ersten Beispiel, so verlaufen doch die Veränderungen der Mischung im wesentlichen genau ebenso wie bei dem ersten Beispiel.is about half an hour continued _r: io then kg caustic soda, dissolved in water 30I, added gradually over ■ 20 minutes with stirring and stirring continued for half an hour. Although the manufacturing time is much shorter than in the first example, the changes in the mixture are essentially the same as in the first example.

8. Holzleim aus Kassawastärke und Alkali unter Vorbehandlung mit Schwefelsäure.8. Wood glue made from Kassawa starch and alkali, pretreated with sulfuric acid.

5000 kg Kassawastärke werden mit looool Wasser gemischt. Die .Mischungwird unter Umrühren, ohne daß die Stärke quillt, auf 54,5° C erwärmt und dann Schwefelsäure zugesetzt. Auf je 100 Gewichtsteile der trockenen Stärke kommen 2 bis 3 Gewichtsteile konzentrierter Schwefelsäure, die aber vor dem' Zusetzen mit etwa der vierfachen Wasserinenge verdünnt wird. Der Zusatz erfolgt wie vorher unter feiner Verteilung. Es muß sorgfältig darauf geachtet werden, daß die Mischung nicht zu stark erwärmt und nicht zu viel Säure zugesetzt wird,'weil sonst die Stärke zu weit abgebaut werden würde. Die Mischung wird dann 4 bis 5 Stunden umgerührt, und die Säure kann schließlich durch Zusatz von schwachem Alkali neutralisiert λ\ erden. Daß der hierbei stattfindende Abbau gering ist, ist leicht erkennbar. Unterbricht man nämlich das Umrühren, so setzt sich fast die ganze Stärke zu Boden. Man läßt die Mischung sich absetzen, trennt Wasser und Stärke und trocknet die letztere für die Haiidelsware. '^ . ■' :5000 kg of potato starch are mixed with looool water. The .mixture is under Stir without swelling the starch, heat to 54.5 ° C. and then add sulfuric acid. For every 100 parts by weight of the dry starch, there are 2 to 3 parts by weight of concentrated sulfuric acid, but before the ' Adding is diluted with about four times the amount of water. The addition is made like before under fine distribution. Care must be taken to ensure the mix not heated too much and not too much acid added, because otherwise the Starch would be degraded too far. The mixture is then stirred for 4 to 5 hours, and the acid can finally be neutralized by adding a weak alkali. That the dismantling that takes place here is small is easily recognizable. If you interrupt the stirring, you will almost sit down all the strength to the ground. The mixture is allowed to settle, water is separated and Starch and dries the latter for the Haiidelsware. '^. ■ ':

Der Punkt, in welchem die Vorbehandlung abgebrochen wird, wird durch Viskositätsmessungen bestimmt wie vorher.The point at which the pretreatment is stopped is determined by viscosity measurements determined as before.

Das erhaltene Zwischenprodukt wird auf Leim verarbeitet, wie bei dem Beispiel 7 beschrieben. ■ '■.'■ < The intermediate product obtained is processed on glue, as described in Example 7 be . ■ '■.' ■ <

9. Holzleim aus Kartoffelstärke und Alkali
unter Vorbehandlung mit Schwefelsäure.9. Wood glue made from potato starch and alkali
with pretreatment with sulfuric acid.

5OOO kg Kartoffelstärke und iooool Wasser werden miteinander unter Umrühren gemischt und das Umrühren unter Erwärmen auf 52⁰ C fortgesetzt, ohne daß die Stärke quillt. Hierauf wird Schwefelsäure unter feiner Verteilung zugesetzt. Auf je 100 Gewichtsteile der trockenen Stärke kommen 2 Gewichtsteile konzentrierter Schwefelsäure, die in der 'zehn-· fachen Menge Wasser verdünnt .ist. Die Mischung wird S bis 6 Stunden umgerührt; ■ die Säure kann durch Zusatz von schwachem Alkali neutralisiert werden. Es ist auch hierbei sorgfältig darauf zu achten, daß die Mischung nicht zu stark erwärmt und nicht zu viel Säure zugesetzt wird, weil sonst die Stärke zu weit abgebaut werden würde: Der Punkt, in welchem die Vorbehandlung abgebrochen wird, wird ebenso wie bei den vorhergehenden Beispielen durch Viskositätsmcssungeii bestimmt. Sie wird abgebrochen, wenn das Perkins-Viskosimeter die Zahl (Ki anzeigt, was etwa der Zahl 450 des Englorschcn Viskösimetcrs entsprechen würde.5OOO kg of potato starch and iooool water are mixed together under stirring and the stirring with heating at 52 ⁰ C continued without swell the starch. Sulfuric acid is then added, finely dispersed. For every 100 parts by weight of dry starch there are 2 parts by weight of concentrated sulfuric acid, which is diluted in ten times the amount of water. The mixture is stirred for 1/2 to 6 hours; ■ The acid can be neutralized by adding a weak alkali. Here, too, care must be taken to ensure that the mixture is not heated too much and that too much acid is not added, because otherwise the starch would be degraded too far: The point at which the pretreatment is interrupted is the same as with the previous ones Examples determined by viscosity measurement. It is terminated when the Perkins viscometer shows the number (Ki, which would correspond approximately to the number 450 of the Englorschcn viscometer.

Das so erhaltene Zwischenprodukt wird dann auf'· Leim verarbeitet wie vorher.The intermediate product thus obtained is then on '· glue processed as before.

' 10. Holzleim aus dem Zwischenprodukt mit
Alkali unter Anwendung von Hitze.10. Using wood glue from the intermediate
Alkali with the application of heat.

100 kg des nach Beispiel 7 erhaltenen Zwischenproduktes werden mit 245 1 Wasser unter Umrühren eine halbe Stunde gemischt. Die Temperatur der Mischung wird dann auf 60⁰C gebracht. Unter beständigem Umrühren werden dann iV₌kg Ätznatron, aufgelöst in 4,5 Γ Wasser, während 20 Minuten unter feiner Verteilung zugesetzt. Die Temperatur wird dann allmählich während ι bis 2 Stunden so gesteigert, daß sie ungefähr 65 bis 75° C erreicht; dann wird die Masse durchscheinend und bräunlich; in diesem Zustande zeigt sie die gewünschte Leimqualität.100 kg of the intermediate product obtained according to Example 7 are mixed with 245 l of water for half an hour while stirring. The temperature of the mixture is then brought to 60 ⁰ C. With constant stirring, iV ₌ kg of caustic soda, dissolved in 4.5 water, are added over a period of 20 minutes while finely dispersing. The temperature is then gradually increased during ι to 2 hours so that it reaches about 65 to 75 ° C; then the mass becomes translucent and brownish; in this state it shows the desired glue quality.

Die Apparatur, die für die Ausführung des Verfahrens nach den vorstehenden Beispielen verwendet wird, richtet sich danach, ob man * den Leim durch direkte Alkalibehandlung oder durch vorherigen Abbau mit nachfolgender Alkalibehandlung herstellen will. Demnach dient für die Beispiele 1 bis 6 ein mit Heizmantel versehener gußeiserner Kessel von 0,75 ni Murchmesscr und 0,6 m Höhe, der einen konischen Boden besitzt. In dem Deckel ist eine starke Rührwclle mit radialen und schräg gestellten Armen nebst Wandschabern ; gelagert. Die Umdrehungsgeschwindigkeit der Welle beträgt rund 50 Umdrehungen in der Minute. :The apparatus necessary for carrying out the method according to the preceding examples is used depends on whether you * apply the glue by direct alkali treatment or by previous degradation with subsequent alkali treatment. Therefore For Examples 1 to 6, a cast iron kettle provided with a heating jacket is used by 0.75 ni M diameter and 0.6 m high, which has a conical bottom. In the lid is a strong agitator wheel with radial and inclined arms together with wall scrapers; stored. The speed of rotation of the shaft is around 50 revolutions in the minute. :

Für die vorbereitende Behandlung gemäß den Beispielen 7 bis 9 dient ein zylindrisches ' Holzgefäß von 5 m Durehmesser und 2,5 m Höhe mit flachem Boden und einem starken Rührwerk, das rund 25 Umdrehungen in der Minute macht. Wenn die Mischung erwärmt werden soll, zirkuliert sie vermittels einer Pumpe durch einen geeigneten Wärmeaustauschapparat. For the preparatory treatment according to Examples 7 to 9, a cylindrical ' Wooden vessel with a diameter of 5 m and a height of 2.5 m with a flat bottom and a strong one Agitator that makes around 25 revolutions per minute. When the mixture warms up is to be, it circulates by means of a pump through a suitable heat exchange apparatus.

Die Fertigstellung des Leimes nach den Beispielen 7 bis 10 erfolgt in einem Behälter, wie oben für die Beispiele 1 bis 6 angegeben.The glue according to Examples 7 to 10 is finished in a container, as indicated above for Examples 1 to 6.

Claims

. Patent claims: ^U5

! .Process for the production of wood

. "■■. ■■ starch glue under the action of ,. ':.' .. Alkaline solution, characterized in that the factors influencing the process, namely type of strength, concentration, Time, temperature and stirring mode during

the AVknlihcliatvlluiig be adapted to each other in such a way that the disfiguring final target product assumes the spreadability necessary for glueing wood.
■■■■ '2. Process according to claim 1 with pretreatment of the starch by hydrolyzing or oxidizing substances, characterized in that a moderately aliquotous product which does not yet dissolve clearly in hot water is used as the starting material for the alkali metal coating.

3. The method according to claim ϊ and 2, characterized in that Kassawa is used as the starchy material.