DE2824255C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel lung eines Leuchtstoffes entsprechend dem Oberbegriff des Anspruches 1.The invention relates to a method for the manufacture development of a phosphor according to the preamble of claim 1.
Ein Verfahren entsprechend dem Oberbegriff des An spruches 1 ist durch die DE-OS 26 24 544 bekannt. Bei diesem bekannten Verfahren findet als Yttrium aluminat beispielsweise YAlO3, Y3Al5O12 oder Y4Al2O9 Verwendung. Die Sinterung erfolgt bei einer Temperatur von etwa 1000 bis 1400°C.A method according to the preamble of claim 1 is known from DE-OS 26 24 544. In this known method, YAlO 3 , Y 3 Al 5 O 12 or Y 4 Al 2 O 9 are used as yttrium aluminate, for example. Sintering takes place at a temperature of around 1000 to 1400 ° C.
Durch CPI-Basic Abstracts-Journal 1975, 26 528W/16 und 1977, 31 431Y/18 ist ferner bereits der Zusatz von anorganischen Fluoriden zur Erhöhung der Inten sität bei mit Cer aktivierten Yttrium-Aluminium- Galliumoxid enthaltenden Leuchtstoffen bekannt.By CPI-Basic Abstracts-Journal 1975, 26 528W / 16 and 1977, 31 431Y / 18 is also the addition of inorganic fluorides to increase the intensity with cerium activated yttrium aluminum Phosphors containing gallium oxide are known.
Bei einem in einer Kathodenstrahlröhre verwendeten Leuchtstoff ist es erwünscht, eine hohe Spitzenin tensität der Emission und eine kurze Abklingzeit zu erzielen.When used in a cathode ray tube Fluorescent it is desirable to have a high peak intensity of the emission and a short cooldown to achieve.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren entsprechend dem Oberbegriff des Anspru ches 1 so auszubilden, daß der hiermit hergestellte Leuchtstoff ein gegenüber dem Stand der Technik ver bessertes Verhältnis zwischen Spitzenintensität und Abklingzeit besitzt.The invention is therefore based on the object Process according to the preamble of claim ches 1 so that the hereby manufactured Fluorescent compared to the prior art better ratio between peak intensity and Has cooldown.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die kenn zeichnenden Merkmale des Anspruches 1 gelöst. Eine zweckmäßige Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist Gegenstand des Anspruches 2. This object is achieved by the kenn Drawing features of claim 1 solved. A expedient embodiment of the invention The procedure is the subject of claim 2.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Fig. 1 bis 3 beispielsweise erläutert. Es zeigtThe invention is explained below with reference to FIGS. 1 to 3, for example. It shows
Fig. 1 ein Diagramm, aus dem die relative Spitzen intensität der Emission bei unterschiedlichen Molarkonzentrationen von Bariumfluorid für verschiedene x/y-Verhältnisse hervorgeht, Fig. 1 is a diagram of the relative peak intensity of the emission seen at different molar concentrations of barium fluoride for various x / y ratios,
Fig. 2 ein Diagramm, das die Abklingzeit in Abhän gigkeit von der Molarkonzentration von Bari umfluorid für verschiedene x/y-Verhältnisse zeigt, Fig. 2 is a diagram showing the dependence of the decay time in depen the molar concentration of Bari umfluorid for different x / y ratios shows
Fig. 3 ein Diagramm, das die Abhängigkeit des Ver hältnisses Spitzenintensität zu Abklingzeit von der Molarkonzentration von Bariumfluorid für verschiedene x/y-Werte zeigt. Fig. 3 is a graph showing the relationship of the ratio peak intensity to decay time from the molar concentration of barium fluoride for different x / y values.
Für das erfindungsgemäße Verfahren wird ein der allgemeinen FormelFor the method according to the invention becomes one of the general formula
Y3AlxGayO12 : CeY 3 Al x Ga y O 12 : Ce
mitWith
x + y = 5
x = 1 bis 4
y = 4 bis 1x + y = 5
x = 1 to 4
y = 4 to 1
entsprechendes Gemisch (Aluminiumoxid, Yttriumoxid, Galliumoxid und Ceroxid) erzeugt.appropriate mixture (aluminum oxide, yttrium oxide, Gallium oxide and cerium oxide).
Dieses Gemisch wird bei 1500 bis 1600°C unter ab geschlossenen Bedingungen in Gegenwart von Barium fluorid als Flußmittel gesintert. BaF2 wird hierbei in einer Menge von 2,5 bis 40 Mol pro 100 Mol des Restanteils des Gemisches verwendet. Die Zeitdauer der Sinterung beträgt 2 bis 4 Stunden.This mixture is sintered at 1500 to 1600 ° C under closed conditions in the presence of barium fluoride as a flux. BaF 2 is used in an amount of 2.5 to 40 moles per 100 moles of the remainder of the mixture. The duration of the sintering is 2 to 4 hours.
Beispielsweise werden mit Cer aktivierte Yttrium-Alu minium-Galliumoxid-Kristalle der FormelFor example, cerium-activated yttrium aluminum minium gallium oxide crystals of the formula
Y3Al3Ga2O12 : CeY 3 Al 3 Ga 2 O 12 : Ce
aus Rohmaterialien hergestellt, die Yttriumoxid (3/2 × 0,98 Mol), Aluminiumoxid (3/2 Mol), Gallium oxid (1 Mol) und Ceroxid (3/2 × 0,02 Mol) enthalten. Diese Rohmaterialien werden mit 0,1 bis 0,2 Mol Bari umfluorid kombiniert und in einer Kugelmühle unter Verwendung von Äthylalkohol als Lösungsmittel ge mischt. Das Gemisch wird dann bei 80°C getrocknet und in einem Aluminiumoxidtiegel mit abgedichtetem Deckel in Luft bei 1500°C während 2 bis 4 Stunden erhitzt.made from raw materials which yttria (3/2 × 0.98 mol), alumina (3/2 mol), gallium oxide (1 mol) and cerium oxide (3/2 × 0.02 mol) included. These raw materials are combined with 0.1 to 0.2 mol of barium fluoride and mixed in a ball mill using ethyl alcohol as a solvent. The mixture is then dried at 80 ° C and heated in an alumina crucible with a sealed lid in air at 1500 ° C for 2 to 4 hours.
Bei der Sinterung entsteht durch die Reaktion von Bariumfluorid und Aluminiumoxid etwas Bariumaluminat zusammen mit etwas Fluoridgas. Das Bariumaluminat kann durch Waschen mit Wasser oder Säure ent fernt werden; das Fluoridgas ist flüchtig.During sintering, the reaction of Barium fluoride and alumina some barium aluminate along with some fluoride gas. The barium aluminate can be removed by washing with water or acid be removed; the fluoride gas is volatile.
Claims (2)
(mit x + y = 5, x = 1 bis 4, y = 4 bis 1)die Sinterung von Yttriumoxid, Aluminiumoxid, Gallium oxid und Ceroxid bei 1500 bis 1600°C während 2 bis 4 Stunden unter abgeschlossenen Bedingungen vorgenommen wird.1. A process for the preparation of a by an electron beam, cerium-activated, yttrium and aluminum-containing phosphor by sintering at high temperature in the presence of barium fluoride as a flux, characterized in that for the production of cerium-activated yttrium aluminum gallium oxide Crystals of the formula Y 3 Al x Ga y O 12 : Ce
(with x + y = 5, x = 1 to 4, y = 4 to 1) the sintering of yttrium oxide, aluminum oxide, gallium oxide and cerium oxide is carried out at 1500 to 1600 ° C for 2 to 4 hours under closed conditions.
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