DE1811041C - Europium activated vanadate phosphor - Google Patents
Europium activated vanadate phosphorInfo
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Description
I 811I 811
f Die Erfindung bezieht sich auf einen verbesserten Eurppiumaktivierten Yttrium- und/oder Gadolinium-Vanadat-LeuchtstofT. f The invention relates to an improved Eurppiumaktivierten yttrium and / or gadolinium vanadate LeuchtstofT.
Eurbpium-aktivierter Yttrium- und/oder Gadolinium-Vanadat-LeuchtstolT Jst z. B. in den USA.- s Patentschriften 3 243 625 und 3 360 480 sowie von Frank C. P a I i 11 a et al. in »Rare Earth Activated Phosphors Based on Yttrium Orthovanadate and Related Compounds«, Journal of (he Elektrochemical Society, Vol. 112, P. 776 bis 779, August 1965, be- »ο schrieben worden.Eurbpium-activated yttrium- and / or gadolinium-vanadate-LeuchtstolT Jst z. In the U.S. Patents 3,243,625 and 3,360,480 and by Frank C. P a I i 11 a et al. in »Rare Earth Activated Phosphors Based on Yttrium Orthovanadate and Related Compounds ”, Journal of (he Elektrochemical Society, Vol. 112, P. 776 to 779, August 1965,“ ο been written.
Ein Vanadat-Leuchtstoff dieser Art ist im Farbton im Vergleich mit dom vorher bekannten Oxyd-Leuchtstoff so ausgezeichnet, daß er als rot-emittierender Leuchtstoff oder Leuchtstoff fUr Hochdruck-Quecksilberlampen verwendet wurde.A vanadate phosphor of this type is hue compared to the previously known oxide phosphor so excellent that it can be used as a red-emitting fluorescent substance or fluorescent substance for high-pressure mercury lamps has been used.
Dieser Vanadat-Leuchtstoff ist jedoch in bezug auf die Leuchtintensität, die »Überzugseignung« (d. h. die Eignung des Materials zum Aufbringen von Überzügen auf bestimmten Unterlagen) und das Temperaturverhalten nicht immer ausreichend, und daher wünschte man eine Verbesserung dieser Nachteile zu erzielen.This vanadate phosphor is, however, in terms of luminous intensity, "coatability" (i.e., the Suitability of the material for applying coatings on certain substrates) and the temperature behavior not always sufficient, and therefore it has been desired to improve these disadvantages achieve.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen mit Europium aktivierten Yttrium- und/oder Gadolinium-Vanadat-Leuchtstoff mit einer verbesserten Leuchtintensität, einer verbesserten Überzugseignung und einer ausgezeichneten Temperaturcharakteristik anzugeben.The invention is based on the object of a yttrium and / or gadolinium vanadate phosphor activated with europium with an improved luminous intensity, an improved coating suitability and excellent temperature characteristics.
Unter Lösung dieser Aufgabe ist der Leuchtstoff erfindungsgemäß durch die Zusammensetzungsformel RVi-zMiO4: Eu gekennzeichnet, in der R = Y1-J, Gdy bedeutet, worin y im Bereich von 0 bis 1 liegt, und in der M = Ta und/oder Nb bedeutet, worin 0 < χ g 0,015 ist; V bedeutet Vanadium.In order to achieve this object, the phosphor is characterized according to the invention by the composition formula RVi- z MiO 4 : Eu, in which R = Y 1 -J, Gdy means, where y is in the range from 0 to 1, and in which M = Ta and / or Nb is where 0 < χ g 0.015; V means vanadium.
In Weiterbildung der Erfindung wird ein Leuchtstoff mit besseren Eigenschaften angegeben, der außerdem einen Zusatz von 0,004 bis 0,06 Mol Silizium enthält. In a further development of the invention, a phosphor with better properties is specified, which also contains an addition of 0.004 to 0.06 mol of silicon.
Dadurch ergibt sich die ZusammensetzungsformelThis results in the composition formula
4 · ZSiO2: Eu 4 · ZSiO 2 : Eu
in der R --- Yt~y Gdtf bedeutet, worin y im Bereich von 0 bis 1 liegt, und in der M wenigstens ein Element aus der Gruppe Ta und Nb bedeutet, worin 0<jrS 0,015 und 0,004 iZg 0,06 sind.in which R --- Y t ~ y Gd tf , in which y is in the range from 0 to 1, and in which M denotes at least one element from the group Ta and Nb, in which 0 <jrS 0.015 and 0.004 iZg 0.06 are.
Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und der Zeichnung an Hand einzelner Ausführungsbeispiele der Erfindung. Es zeigt soFurther details and advantages of the invention emerge from the description and the drawing on the basis of individual exemplary embodiments of the invention. It shows so
F i g. 1 die Abhängigkeit der relativen Leuchtintensität von der Tantal-Dotierung,F i g. 1 the dependence of the relative luminous intensity on the tantalum doping,
F i g. 2 die Abhängigkeit der relativen Leuchtintensität von der Niob-Dotierung,F i g. 2 the dependence of the relative luminous intensity on the niobium doping,
F i g. 3 Temperaturabhängigksitskurven undF i g. 3 temperature dependence curves and
F i g. 4 eine Leuchtintensitätskurve, die durch Messungen an mit 0,2 Atomprozent Tantal und außerdem mit Silizium dotiertem Europium-aktivierten Yttrium-Vanadat erhalten wurde.F i g. 4 a luminous intensity curve obtained by measurements on tantalum with 0.2 atomic percent and also silicon-doped europium-activated yttrium vanadate was obtained.
Die zur Darstellung der Kurven verwendeten Proben wurden in folgenden Weise hergestellt; Yttriumoxyd Y2O:, und Huropiumoxyd Hu2O;, werden in konzentrierter Salpetersäure aufgelöst, und Ammoniumvanadat NII1VO,., wird in wäßrigem Ammoniak oder Ammoniakwasser aufgelöst. Diese Lösungen werden gemischt und ausreichend verrührt. Man erhalt liiiropiuin-aklivicrtcN Yürium-Vanadat aus der Mischlösung als Vanadat-Coprä/.ipitat. Der so erhaltene Niederschlag wird mit Wasser gewaschen, filtrier und getrocknet. Als Ausgangsmaterialien für Tanta und Niob werden Tantalpentoxyd Ta8O,, und Niob pentoxyd Nb8On verwendet.The samples used to plot the curves were prepared in the following manner; Yttrium oxide Y 2 O :, and Huropium oxide Hu 2 O ;, are dissolved in concentrated nitric acid, and ammonium vanadate NII 1 VO,., Is dissolved in aqueous ammonia or ammonia water. These solutions are mixed and stirred sufficiently. Liiiropiuin-aklivicrtcN yurium vanadate is obtained from the mixed solution as vanadate coprecipitate. The precipitate obtained in this way is washed with water, filtered and dried. Tantalum pentoxide Ta 8 O ,, and niobium pentoxide Nb 8 On are used as starting materials for tanta and niobium.
Als Flußmittelzusatz wird eine Lösung verwendet die man durch Auflösen von Natriumkarbonat um Vanadlnpentoxyd in destilliertem Wasser unter Er hitzen erhalt.As a flux additive, a solution is used that is obtained by dissolving sodium carbonate Vanadium pentoxide in distilled water under heating.
Das Niederschlagspulver, das Tantalpentoxyd odei Niobpentoxyd und die Flußmittellösung werden ir einem Mörser mit einem Stößel pulverisiert und aus· reichend gemischt.The precipitation powder, the tantalum pentoxide or niobium pentoxide and the flux solution are ir pulverized in a mortar with a pestle and sufficiently mixed.
Die so erhaltene Mischung wird bei 15O0C 1 Stunde getrocknet und anschließend in Luft 2 Stunden bei 12000C geglüht.The mixture thus obtained is annealed at 15O 0 C for 1 hour and then dried in air for 2 hours at 1200 0 C.
Dem so erhaltenen geglühten Erzeugnis wird Wasser zugesetzt, und dann wird das geglühte Erzeugnis in einer Kugelmühle gut gemischt, mit Wasser gewaschen, filtriert und getrocknet.To the thus obtained calcined product, water is added, and then the calcined product is made into mixed well in a ball mill, washed with water, filtered and dried.
Die Tantal- und Niobdotierungsmengen in den nach vorstehendem Verfahren erhaltenen Proben sind in der Spalte 1 der Tabelle 1 bzw. 2 angegeben. Die zweite Spalte der Tabellen 1 und 2 gibt die relative Intensität an. Wenn man diese Angaben graphisch darstellt, erhält man die F i g. 1 und 2.The amounts of tantalum and niobium doping in the samples obtained by the above method are in in column 1 of Tables 1 and 2, respectively. The second column of Tables 1 and 2 gives the relative Intensity. If one presents this information graphically, one obtains the FIG. 1 and 2.
3535
4040
Nr.sample
No.
(Atom-Verhältnis)(Atomic ratio)
(Unter 365 ηιμ
UV-Erregung)Relative intensity
(Under 365 ηιμ
UV excitation)
UV-Erregung)UV excitation)
Alle diese Proben geben eine Lumineszenz mit einer Hauptspitze bei 618 ΐημ, wenn sie mit ultravioletten Strahlen erregt werden (welche im folgenden einfach mit UV abgekürzt werden).All of these samples give off a luminescence with a main peak at 618 ΐημ when exposed to ultraviolet Rays are excited (which in the following are simply abbreviated to UV).
Die Messung der relativen Intensitäten, die in diesen Tabellen und Figuren gezeigt sind, wird für auf 25°C eingestellte Proben vorgenommen, wobei ein. UV-Licht mit einer Wellenlänge von 365 ιτιμ verwendet wird, welches von einer Hochdruckquecksilberlampe als Eirrcgungsquelle ausgestrahlt wird.The measurement of the relative intensities shown in these tables and figures is for at 25 ° C set samples made, with a. UV light with a wavelength of 365 ιτιμ is used, which is emitted by a high pressure mercury lamp as a source of radiation.
Die Intensitätswerte werden im Vergleich mit YVO1: Eu ausgewertet, welches weder mit Ta noch mil Nb dotiert ist, dessen Intensität als 100 angenommen wird.The intensity values are evaluated in comparison with YVO 1 : Eu, which is doped neither with Ta nor with Nb, the intensity of which is assumed to be 100.
Wie die Tabellen und Figuren zeigen, sind dieAs the tables and figures show, they are
der Lumineszeiweigensghttften von Europium-akü- Vanadatpulver gemäß dem In der USA.-Patent-of the luminescence of europium-acu-vanadate powder according to the In der USA.-Patent-
viertem Yttrium-Vanndut-Leuchtstoff bemerkenswert, schrift 3 360480 beschriebenen Coprtapitatverfahrenfourth yttrium vanndut phosphor noteworthy, in writing 3 360480 described Coprtapitatverfahren
und auch mit einer sehr kleinen Menge un Dotier- herstellen, und Ta oder Nb oder beide werden dem mittel wird ein entsprechender Effekt beobachtet. 5 Pulver zugesetzt, und dieses kann dann bei der gs-and also with a very small amount of doping, and Ta or Nb or both will be the medium a corresponding effect is observed. 5 powder added, and this can then be used at the gs-
einer Menge von 1,5 Atomprozent Dotiermittel auf- Es ist außerdem günstig zur Förderung des Glühens,an amount of 1.5 atomic percent dopant - It is also beneficial for promoting annealing,
tritt. kleine Mengen von Alkalimetall-Vanadaten, z. B.occurs. small amounts of alkali metal vanadates, e.g. B.
effekt bei einem Zusatz von etwa 0,2 Atomprozent. \o effect with an addition of about 0.2 atomic percent. \O KVO3 und K4V1O, einer Mischung von Rohmate-KVO 3 and K 4 V 1 O, a mixture of raw materials
x -0,015 und 0,2 Atomprozent χ = 0,002 in der zuzusetzen, x -0.015 and 0.2 atomic percent χ = 0.002 in the add,
empirischen Formel. Als Rohmaterialien für Tantal und Niob kann manempirical formula. The raw materials for tantalum and niobium can be
von 0 < χ £ 1,5 · 10-» wirksam, wie vorstehend fest- «5 dinjen und Niobverbindungen verwenden, die sichfrom 0 < χ £ 1.5 · 10- »effective, as stated above-« 5 use dinjen and niobium compounds, which are
gestellt, doch ist der engere Bereich von 5 · durch Glühen leicht in die Oxyde umwandeln lassen,posed, but the narrower range of 5 can easily be converted into the oxides by annealing,
10 · * S χ £ 3 · 10-» besonders vorteilhaft, z. B. können Karbonate, Oxalate oder Nitrate des10 · * S £ 3 · 10- »particularly advantageous, e.g. B. carbonates, oxalates or nitrates of the
der Lummeszenzintensitaten von auf YVO4: Eu werden. Es ist weiter möglich, Pulver oder Teilchenthe luminescence intensities from to YVO 4 : Eu. It is also possible to use powder or particles
basierenden Leuchtstoffproben, wobei die Kurve 31 ao von Tantal- oder Niobmetall als Ausgangsstoffe zubased phosphor samples, curve 31 ao of tantalum or niobium metal as starting materials
für YVO4: Eu, die Kurve 32 für mit 0,2 Aitomprozent verwenden, wenn die GlühatmosphSre Sauerstoff ist.for YVO 4 : Eu, use curve 32 for with 0.2 Aitom% when the annealing atmosphere is oxygen.
Nb dotiertes YVO4: Eu und die Kurve 33 für mit Es wird aus einem Ergebnis der Röntgenfluoreszenz-Nb doped YVO 4 : Eu and the curve 33 for with It is obtained from a result of the X-ray fluorescence
0,2 Atomprozent Ta dotiertes YVO4: Eu gelten. methode bestätigt, daß das zu den Leuchtstoffaus-0.2 atomic percent of Ta doped YVO 4 : Eu apply. method confirms that the
In Fig. 3 bedeuten die Abszisse die Temperaturen gangsmaterialien zugesetzte Tantal oder Niob fastIn Fig. 3, the abscissa means the temperatures of tantalum or niobium added to the raw materials almost
der Proben und die Ordinate relative Spitzenhöhen. as quantitativ in den Leuchtstoffkristall ein lotiert wird.of samples and the ordinate relative peak heights. as is quantitatively soldered into the phosphor crystal.
Die relative Spitzenhöhe ist ein Relativwert zur Es ist anzunehmen, daß Tantal oder Ni ab in eineThe relative peak height is a relative value to the It is to be assumed that tantalum or Ni ab into a
Höhe der Lumineszenzspitze (618 ηιμ) von Lumin- feste Lösung des Leuchtstoffkristalls eingeht, wobeiHeight of the luminescence tip (618 ηιμ) of Lumin solid solution of the phosphor crystal is received, wherein
eszenzspektren, die als 10 genommen wird, wenn man es an die Plätze des Vanadiums tritt, welches denenescence spectra, which is taken as 10 if one takes the place of vanadium, which is what
sie durch Erregen der Probe gemäß Kurve 33 in einem des Tantals oder Niobs ähnliche chemische Eigen-by exciting the sample according to curve 33 in a chemical property similar to that of tantalum or niobium
Erhitzungszustand auf 300° C mit UV von 365 πιμ 3o schäften aufweist, und eine günstige Wirkung auf dieHeating state to 300 ° C with UV of 365 πιμ 3o shafts, and a beneficial effect on the
erhält. Das heißt, daß alle diese Proben eine Lumin- Leuchteigenschaften des Leuchtstoffes hervorruft,receives. This means that all of these samples produce a luminous luminous property in the phosphor,
eszens ergeben, bei der eine Hauptspitze bei 618 πιμ Im vorangehenden Abschnitt wurde schon festge-eszens, with a main peak at 618 πιμ In the previous section it was already determined
auftritt, wenn eine Erregung mit UV von 365 ΐημ stellt, daß durch Dotierung mit Silizium zusätzlichoccurs when an excitation with UV of 365 ΐημ represents that by doping with silicon in addition
vorliegt. zum Tantal und/oder Niob ein günstigeres Ergebnisis present. a more favorable result compared to tantalum and / or niobium
Das Verfahren zur Herstellung dieser Proben ist 35 erhältlich ist. F i g. 4 zeigt Änderungen in der Intensi-The procedure for making these samples is available at 35. F i g. 4 shows changes in the intensity
praktisch das gleiche wie in den Fällen, die den tat, die mit einem außer 0,2 Atomprozent Tantal zu-practically the same as in the cases that did that with one but 0.2 atomic percent of tantalum.
F i g. 1 und 2 sowie den Tabellen 1 und 2, die schon sätzlich mit Silizium dotierten YVO4: Eu beobachtetF i g. 1 and 2 as well as Tables 1 and 2, the already additionally doped with silicon YVO 4 : Eu observed
erklärt wurden, zugrunde liegen. wurden. Zur Erregung des Leuchtstoffes wurde kurz-have been declared. became. To excite the luminescent material,
Wie F i g. 3 zeigt, lassen die Kurven 32 und 33 welliges Ultraviolettlicht verwendet,Like F i g. 3 shows, curves 32 and 33 have wavy ultraviolet light used,
ein wünschenswertes Temperaturabhängigkeitsverhal- 40 In F i g. 4 stellt die Ordinantenachse eine Relativ-a desirable temperature dependency behavior. 4, the ordinant axis represents a relative
ten bei den Proben nach der Erfindung erkennen. intensität gegenüber der Intensität einer Probe dar.th recognize in the samples according to the invention. intensity versus the intensity of a sample.
Man sagt, daß die Temperatur an Lumineszenz- die kein Silizium enthält und mit 100 bewertet ist,
oberflächen von Hochdruckquecksilberlampen üb- und die Abszissenachse zeigt den Anteil des Siliziumlicherweise
etwa 25O0C erreicht, und da der Leucht- dotiermittels (in Atomprozent),
stoff gemäß der Erfindung gute Temperatureigen- 45 Zur Herstellung der Meßproben wurde das schon
schäften aufweist, läßt sich mit dem erfindungsge- im Zusammenhang mit den vorigen Figuren und
mäßen Leuchtstoff eine größere Leuchtkraft als bei Tabellen beschriebene Verfahren angewendet. SiIieiner
herkömmlichen Lampe erhalten. zium wird der Mischung der Ausgangsstoffe gleich-It is said that the temperature at luminescence which does not contain silicon, and is rated at 100, surfaces of high-pressure mercury lamps usual and the abscissa axis shows the proportion of Siliziumlicherweise reaches about 25O 0 C, and since the light-emitting dopant (in atomic percent)
Material according to the invention has good temperature properties. In order to produce the test samples, this was already shown, a greater luminosity than described in tables can be used with the inventive method in connection with the previous figures and moderate luminescent material. Obtained from a conventional lamp. zium is equal to the mixture of raw materials
Die Figuren und Tabellen zeigen die Fälle, in denen zeitig mit der Tantaldotierung zug;setzt. Wass:rglas der Europium-aktivierte Yttrium-Vanadat-Leuchtstoff 50 wird als Rohmaterial für Silizium verwendet. Es ist als Probe verwendet wird, doch nach der Erfindung aus F i g. 4 ersichtlich, daß eine geeignete Siliziumlassen sich etwa gleiche Ergebnisse wie bei diesen dotiermsnge eine günstige Wirkung auf einen Anstieg Proben auch erzielen, wenn im Leuchtstoff ein Teil in der Intensität bringt, und zwar ist Silizium im B;- oder sämtliches Yttrium durch Gadolinium ersetzt ist. reich von 0,4 bis 6 Atomprozent wirksam. Mit Auch wenn die Probe sowohl mit Tantal als auch mit 55 anderen Worten, wenn der Zusatz des Siliziumdotier-Niob gleichzeitig dotiert wird, läßt sich ein ähnliches mittels geringer als 0,4 Atomprozent oder grö3er als Ergebnis wie in den beschriebenen Fällen, bei denen 6 Atomprozent wird, läßt sich eine Wirkung auf die Probe entweder mit Tantal oder Niob allein Grund von Silizium kaum beobachten, oder die Intendotiert war, erzielen. sität wird eher schlechter. Ein maximaler Effekt läßtThe figures and tables show the cases in which the tantalum doping begins. Water glass the europium activated yttrium vanadate phosphor 50 is used as a raw material for silicon. It is is used as a sample, but according to the invention from FIG. 4 it can be seen that a suitable silicon can produce roughly the same results as with this doping level, a beneficial effect on an increase Achieve samples even if a part of the fluorescent material brings in the intensity, namely silicon in the B; - or all of the yttrium is replaced by gadolinium. effective from 0.4 to 6 atomic percent. With Even if the sample is made with both tantalum and in other words, if the addition of the silicon doping niobium is doped at the same time, a similar can be achieved by means of less than 0.4 atomic percent or greater than Result as in the cases described, in which 6 atomic percent becomes, an effect can be found hardly observe the sample with either tantalum or niobium alone ground of silicon, or the intendoped was to achieve. tends to get worse. A maximum effect lets
Der Leuchtstoff gemäß der Erfindung läßt sich ohne 60 sich bei etwa 3 Atomprozent Silizium (Z = 0,03) erweiteres nach üblichen HersteUverfahren erzeugen. reichen.The phosphor according to the invention can be expanded without 60 at about 3 atomic percent silicon (Z = 0.03) Generate according to the usual manufacturing process. pass.
Das heißt, daß Oxyd oder Verbindungen, die sich Was die Menge des Siliziumdotiermittels betrifft,
durch Glühen leicht in Oxyde umwandeln lassen, als so entsprechen 0,4 Atomprozent Silizium und 6 Atom-Ausgangsstoffe
verwendet und diese Materialien in prozent Silizium Z-Werten von 0,004 und 0,OS in der
etwa stöchiometrischen Verhältnissen gemischt werden 65 Zusammensetzungsformel. Damentsprechend liegt der
und daß die sich so ergebende Mischung bei einer wirksame Bereich von Siliziumdotierungen bei 0,004
Temperatur von HOO bis 13000C mehrere Stunden iZS 0,06, wie schon festgestellt wurde,
eeelüht werden kann. In anderer Weise läßt sich ein Wie gesagt, ist eine geeignete Menge des Silizium-This means that oxide or compounds that can be easily converted into oxides by annealing, as far as the amount of silicon dopant is concerned, as 0.4 atomic percent silicon and 6 atomic starting materials are used and these materials in percent silicon correspond to Z values of 0.004 and 0, OS are mixed in approximately stoichiometric proportions 65 composition formula. Accordingly, the and that the resulting mixture with an effective range of silicon doping at 0.004 temperature from HOO to 1300 0 C for several hours iZS 0.06, as has already been determined,
can be eaten. In another way, as I said, a suitable amount of silicon
dotiermittels zum Anstieg der Intensität wirksam, doch solche siliziumdotierten Leuchtstoffkristalle werden gleichzeitig körnig und zeigen einen günstigen Effekt, wenn eine Röhre mit dem Leuchtstoff überzogen wird. Das heißt, daß so die Überzugseignung des Leuchtstoffs beträchtlich verbessert wird.dopant effective to increase the intensity, but such silicon-doped phosphor crystals will at the same time grainy and show a favorable effect when a tube is coated with the phosphor will. That is, the coating suitability of the phosphor is considerably improved in this way.
Als Ausgangsstoffe für Silizium als Dotiermittel werden SiO2-Teilchen oder Silikate, wie Wasserglas oder Organosilane, wie z. B. Si(OC2H5)4, verwendet, die sich durch Glühen leicht in Oxyde umwandeln lassen.As starting materials for silicon as a dopant, SiO 2 particles or silicates, such as water glass or organosilanes, such as. B. Si (OC 2 H 5 ) 4 is used, which can be easily converted into oxides by annealing.
In gleicher Weise wird durch das Ergebnis einer chemischen Analyse bestätigt, daß Silizium ebenso wie Ta oder Nb als Dotiermittel Bestandteil des Leuchtstoffes im Leuchtstoffkristall wird.In the same way, it is confirmed by the result of chemical analysis that silicon is also how Ta or Nb as a dopant becomes part of the phosphor in the phosphor crystal.
Diese Dotiermittel Ta, Nb und Si im mit Europium aktivierten Yttrium- und/oder Gadolinium-Vanadatleuchtstoff erzeugen keinen ungünstigen Einfluß auf den Lumineszenzfarbton des Leuchtstoffes, sondern können die Intensität, das Temperaturverhalten und die Überzugseignung des Leuchtstoffs beträchtlich verbessern.These dopants Ta, Nb and Si in the europium activated yttrium and / or gadolinium vanadate phosphor do not produce an unfavorable influence on the luminescent color of the phosphor, but the intensity, the temperature behavior and the suitability of the phosphor for coating can be considerable improve.
214,6 g Yttriumoxyd Y2O3 und 17,6 g Europiumoxyd Eu2O3 wurden in 570 ml konzentrierter Salpetersäure aufgelöst, und die erhaltene Lösung wurde mit destilliertem Wasser auf 1 1 verdünnt.214.6 g of yttrium oxide Y 2 O 3 and 17.6 g of europium oxide Eu 2 O 3 were dissolved in 570 ml of concentrated nitric acid, and the resulting solution was diluted to 1 liter with distilled water.
32 ml 28°/oiges Ammoniakwasser wurde mit destilliertem Wasser auf 2 1 verdünnt und auf 700C erhitzt. Dann wurden 23,4 g Ammoniumvanadat NH4VO3 in der erhitzten Lösung aufgelöst. Dieser Ammoniumvanadatlösung wurden 100 ml der Salpetersäurelösung zugesetzt, die Yttrium und Europium gelöst enthielt, und die Lösung wurde ausreichend gerührt, wodurch Copräzipitate von Yttrium-Vanadat und Europium-Vanadat erhalten wurden.32 ml of 28 ° / o ammonia water was diluted with distilled water to 2 1 and heated to 70 0 C. Then 23.4 g of ammonium vanadate NH 4 VO 3 were dissolved in the heated solution. To this ammonium vanadate solution, 100 ml of the nitric acid solution containing dissolved yttrium and europium was added, and the solution was sufficiently stirred, whereby coprecipitates of yttrium vanadate and europium vanadate were obtained.
Die Copräzipitate wurden mit Wasser ausgewaschen, filtriert und 24 Stunden bei 2500C getrocknet, so daß trockene Niederschlagspulver erhalten wurden.The co-precipitates were washed, filtered and dried for 24 hours at 250 0 C, so that dry powder precipitate obtained with water.
Weiter wurden 63,3 g Natriumkarbonat Na2CO3 und 54,5 g Vanadinpentoxyd V2O6 unter Erhitzen in 600 ml destillierten Wassers als Flußmittellösung aufgelöst. In addition, 63.3 g of sodium carbonate Na 2 CO 3 and 54.5 g of vanadium pentoxide V 2 O 6 were dissolved in 600 ml of distilled water as a flux solution with heating.
70 g der trockenen Niederschläge, 0,075 g Tantalpentoxyd Ta2O8 und 32 ml Flußmittellösung wurden in einen Mörser gegeben, und die Mischung wurde mit einem Stößel pulverisiert und gemischt. Die Mischung wurde 1 Stunde bei 1500C getrocknet und außerdem in Luft 2 Stunden bei 12000C geglüht.70 g of the dry precipitates, 0.075 g of tantalum pentoxide Ta 2 O 8 and 32 ml of the flux solution were placed in a mortar, and the mixture was pulverized with a pestle and mixed. The mixture was dried at 150 ° C. for 1 hour and also calcined in air at 1200 ° C. for 2 hours.
Zu diesem so erhaltenen geglühten Erzeugnis wurde Wasser zugesetzt, und die Mischung wurde ausreichend in einer Kugelmühle gemahlen, gewaschen, filtriert und getrocknet, womit ein Europium-aktivierter Yttrium-Vanadatleuchtstoff mit 0,1 Atomprozent Ta erhalten wurde. Das heißt, das .v des Leuchtstoffes war 10 3. Als die Intensität des Leuchtstoffes unter 365 πιμ UV-Errcgung bestimmt wurde, beobachtete man einen Intensitätsanstieg von 16°/0 im Vergleich mit der des Leuchtstoffes ohne Tantal.To this calcined product thus obtained, water was added, and the mixture was sufficiently ground in a ball mill, washed, filtered and dried, whereby a europium-activated yttrium vanadate phosphor containing 0.1 atomic percent Ta was obtained. That is, the .v of the phosphor was 10 3 . When the intensity of the phosphor was determined under 365 πιμ UV excitation, an increase in intensity of 16 ° / 0 was observed in comparison with that of the phosphor without tantalum.
An Stelle von Tantalpcnlnxyd Ta8O5, welches im Beispiel 1 verwendet wurde, wurde 0.04.S g Niobpentoxyd verwendet, und es wurde ein mil 0,1 Alompro/cnt Nl) dotierter l.uropium-uktivicrlcr Yllrium-Vanudat-Leuchtstoff nach dem gleichen Verfahren wie im Beispiel 1 erhalten. Das heißt, der x-Wert des Leuchtstoffes war 10~3. Bei der Bestimmung der Intensität des so erhaltenen Leuchtstoffes unter 365 ηιμ UV-Erregung wurde festgestellt, daß die Intensität im Vergleich mit der des kein Niob enthaltenden Leuchtstoffes um 5°/0 anstieg.Instead of tantalum oxide Ta 8 O 5 , which was used in Example 1, 0.04.5 g of niobium pentoxide was used, and a 0.1 Alompro / cnt Nl) doped 1. europium-activiclcr yllrium vanudate phosphor was used according to the same procedure as in Example 1 obtained. That is, the x value of the phosphor was 10 ~ 3 . In determining the intensity of the phosphor thus obtained under 365 UV excitation ηιμ was found that the intensity in comparison with the increase of the no niobium-containing phosphor of 5 ° / 0th
Bei sp i e 1 3At game 1 3
ίο 70 g der trockenen Niederschläge, die im Beispiel 1 erhalten wurden, 0,075 g Tantalpentoxyd Ta2O6, 32 ml der im Beispiel 1 verwendeten Flußmittellösung und 2 ml Wasserglas (spezifisches Gewicht 1,23) mit 20°/0 Siliziumdioxyd wurden in einem Mörser angeordnet und mittels eines Stößels ausreichend pulverisiert und gemischt. Die sich dabei ergebende Mischung wurde 24 Stunden bei 1500C getrocknet, und die so erhaltenen trockenen Pulver wurde gemäß dem gleichen Verfahren wie im Beispiel 1 geglüht, so daß ein mit 0,1 Atomprozent Ta und 0,8 Atomprozent Si dotierter Europium-aktivierter Yttrium-Vanadatleuchtstoff erhalten wurde. Das bedeutet, daß χ und Z des Leuchtstoffes 10-3 bzw. 8 · 10~3 waren. Bei der Bestimmung der Intensität des so erhaltenen Leuchtstoffes unter 365 ΐημ UV-Erregung ergab sich ein Anstieg der Intensität von 2°/0 im Vergleich mit der des Leuchtstoffes nach Beispiel 1 ohne Si-Dotiermittel. Als die Gestalten und Formen der Leuchtstoffkristalle miteinander verglichen wurden, zeigte sich, daß hier ein feinerer Leuchtstoff als im Beispiel 1 erhalten wurde, und man erkannte diese besondere Wirkung des Siliziumdotiermittels.ίο 70 g of the dry precipitates obtained in Example 1, 0.075 g of tantalum pentoxide Ta 2 O 6 , 32 ml of the flux solution used in Example 1 and 2 ml of water glass (specific weight 1.23) with 20 ° / 0 silicon dioxide were in one Mortar arranged and sufficiently pulverized and mixed by means of a pestle. The resulting mixture was dried at 150 ° C. for 24 hours, and the dry powder thus obtained was calcined according to the same method as in Example 1, so that a europium-activated doped with 0.1 atomic percent Ta and 0.8 atomic percent Si Yttrium vanadate phosphor. That is, χ, and Z of the phosphor were 10- 3 and 8 x 10-3. When the intensity of the phosphor obtained in this way was determined under 365 ΐημ UV excitation, there was an increase in intensity of 2 ° / 0 in comparison with that of the phosphor according to Example 1 without Si dopants. When the shapes and shapes of the phosphor crystals were compared with each other, it was found that a finer phosphor than in Example 1 was obtained, and the special effect of the silicon dopant was recognized.
An Stelle von 0,075 g Tantalpentoxyd im Beispiel 1 wurden O,O38g Tantalpentoxyd, Ta2O5 und O,O23g Niobpentoxyd verwendet, und es wurde ein mit 0,05 Atomprozent Ta und 0,05 Atomprozent Nb dotierter Europium-akti vierter Yttrium-Vanadalleuchtstoff erhalten. Das .v des Leuchtstoffes war 10 3. Bei der Ermittlung der Intensität des so erhaltenen Leuchtstoffes unter 365 ηιμ UV-Erregung zeigte sich ein Anstieg der Intensität um 13°/0 im Vergleich mit der des weder Tantal noch Niob enthaltenden Leuchtstoffes.Instead of 0.075 g of tantalum pentoxide in Example 1, 0.38 g of tantalum pentoxide, Ta 2 O 5 and 0.23 g of niobium pentoxide were used, and a europium-activated yttrium vanadium phosphor doped with 0.05 atomic percent Ta and 0.05 atomic percent Nb was used receive. The .v of the phosphor was 10 3 . When the intensity of the phosphor obtained in this way was determined under 365 μm UV excitation, there was an increase in the intensity of 13 ° / 0 in comparison with that of the phosphor containing neither tantalum nor niobium.
An Stelle von 0,075 g Tantalpentoxyd Ta2O5 nach Beispiel 1 wurden davon 0,75 g verwendet, und es wurde so ein mit 1 Atomprozent Ta dotierter YVO4: Iiu-Leuchtstoff nach dem Verfahren im Beispiel 1 erhalten. Das χ des Leuchtstoffes war so 10 a. Bei der Feststellung der Intensität des so erhaltenen Leuchtstoffes unter 365 ηιμ UV-Erregung wurde beobachtet, daß die Intensität im Vergleich mit der des Leuchtstoffes ohne Tantal um 6% anstieg.Instead of 0.075 g of tantalum pentoxide Ta 2 O 5 according to Example 1, 0.75 g of this was used, and a YVO 4 : Iiu phosphor doped with 1 atomic percent Ta was obtained by the method in Example 1. The χ of the phosphor was 10 a . When the intensity of the phosphor obtained in this way was determined under 365 ηιμ UV excitation, it was observed that the intensity increased by 6% in comparison with that of the phosphor without tantalum.
An Stelle von 0,045 g Niobpentoxyd Nb2O5 nach Beispiel 2 wurden davon 0,45 g verwendet, und es wurde ein mit 1 Atomprozent Nb dotierter YVO4-Kul.cuchtstorT nach dem gleichen Verfahren wie im Beispiel 2 erhalten. Das ν des Leuchtstoffes war dcmnach U) 2. Bei der Feststellung der Intensität des leuchtstoffe* unter 365 πιμ UV-I ircgung ergab sich ein Anstieg der Intensität von etwa 1"/,, im Vergleich mil der des Leuchtstoffes ohne Niob.Instead of 0.045 g of niobium pentoxide Nb 2 O 5 according to Example 2, 0.45 g of this was used, and a YVO 4 -Cul.cuchtstorT doped with 1 atomic percent Nb was obtained by the same process as in Example 2. The ν of the phosphor was dcm according to U) 2 . When the intensity of the fluorescent material was determined below 365 μm UV radiation, there was an increase in the intensity of about 1 ″ compared with that of the fluorescent material without niobium.
20042004
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