DE2821308A1 - METHOD FOR CATALYTIC CRACKING OF HYDROCARBON OILS - Google Patents

METHOD FOR CATALYTIC CRACKING OF HYDROCARBON OILS

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DE2821308A1 DE19782821308 DE2821308A DE2821308A1 DE 2821308 A1 DE2821308 A1 DE 2821308A1 DE 19782821308 DE19782821308 DE 19782821308 DE 2821308 A DE2821308 A DE 2821308A DE 2821308 A1 DE2821308 A1 DE 2821308A1
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    • B01J29/04—Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
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    • B01J29/061—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof containing metallic elements added to the zeolite

Description

SHELL INTERNATIONALE RESEARCH MAATSCHAPPIJ B.V. Den Haag, NiederlandeSHELL INTERNATIONAL RESEARCH MAATSCHAPPIJ B.V. The Hague, Netherlands

"Verfahren für das katalytische Kracken von Kohlenwasserstoff ölen" "Process for the catalytic cracking of hydrocarbon oils"

beanspruchte Priorität:claimed priority:

18. Mai 1977 - Frankreich - Nr. 7715318May 18, 1977 - France - No. 7715318

Die Erfindung betrifft ein Verfahren für das katalytische Kracken von Kohlenwasserstoffölen in Gegenwart eines aus einem kristallinen Alurainiurasilikat-Zeolith bestehenden Katalysators. Diese Katalysatoren werden in grosstechnischen Krackanlagen für Kohlenwasserstofföle zur Herstellung von Kohlenwasserstoff-Treibstoffen, wie Benzin oder dessen Bestandteile, verwendet.The invention relates to a method for the catalytic cracking of hydrocarbon oils in the presence of one of a kind crystalline alurainiurasilicate zeolite existing catalyst. These catalysts are used in large-scale cracking plants for hydrocarbon oils for the production of hydrocarbon fuels, such as gasoline or its components.

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Die kristallinen Aluminiumsilikat-Zeolith enthaltenden Katalysatoren unterscheiden sich von den herkömmlichen amorphen Krackkatalysatoren, die aus Aluminiumoxid und Siliciumdioxid bestehen, dadurch, dass sie eine bessere Aktivität und Selektivität aufweisen. Ein Nachteil derartiger Zeolithe besteht darin, dass sie bis zu einem gewissen Grad durch Schwermetalle verunreinigt werden können, z.B. durch Kobalt, Molybdän, Wolfram, Kupfer und insbesondere durch Eisen, Vanadium und Nickel. Diese drei letzteren Metalle sind häufig in gewissen Rohölen vorhanden, deren Fraktionen oft als Ausgangsmaterial für katalytische Krackanlagen verwendet werden.The catalysts containing crystalline aluminosilicate zeolite differ from the traditional amorphous cracking catalysts that are made from alumina and silica exist in that they have better activity and selectivity. There is a disadvantage to such zeolites that they can be contaminated to a certain extent by heavy metals, e.g. by cobalt, molybdenum, Tungsten, copper and especially iron, vanadium and nickel. These latter three metals are common in certain Crude oils exist, the fractions of which are often used as feedstock for catalytic cracking plants.

Obwohl man nun Verfahren kennt, um diese Schwermetalle aus den Rohölen oder deren Fraktionen zu entfernen, besteht immer noch grosses Interesse an einem Verfahren, das dieses Entfernen der Schwermetalle vermeidet.Although methods are now known to remove these heavy metals from crude oils or their fractions, there are still some methods in place great interest in a process that avoids this removal of heavy metals.

Während des katalytischen Krackens der Kohlenwasserstofföle verursachen die in den ölen als Verunreinigungen vorhandenen Schwermetalle eine allmähliche Abnahme der Aktivität und Selektivität der Katalysatoren und eine Zunahme der Koksbildung, der ein unerwünschtes Nebenprodukt ist. Die Verschlechterung der gewünschten Eigenschaften des Katalysators geht in Hand mit einer allmählichen Zunahme des Schwermetallgehalts.Cause during catalytic cracking of hydrocarbon oils the heavy metals present as impurities in the oils cause a gradual decrease in activity and selectivity of the catalysts and an increase in coke formation, which is an undesirable by-product. The deterioration of the desired Properties of the catalyst goes hand in hand with a gradual increase in the heavy metal content.

Es wurde nun festgestellt, dass man die ungünstige Wirkung der Schwermetalle auf die Krackkatalysatoren durch Einverleiben einer geringen Menge von Zinn in den Katalysator vermindern oderIt has now been found that the adverse effect of heavy metals on the cracking catalysts by incorporating a or diminish small amount of tin in the catalyst

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sogar unterbinden kann.can even prevent.

Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren für das katalytische Kracken von Kohlenwasserstoffölen in Gegenwart eines Katalysators, der einen kristallinen Aluminiums!likat-Zeolith enthält und mit geringen Mengen von Schwerir.etallen verunreinigt ist, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man einen Katalysator verwendet, der zusätzlich noch Zinn enthält.The invention therefore relates to a method for the catalytic Cracking of hydrocarbon oils in the presence of a catalyst containing a crystalline aluminum! Likate zeolite and contaminated with small amounts of heavy metals which is characterized in that a catalyst is used which also contains tin.

Im erfindungsgemässen Verfahren enthält der Katalysator vorzugsweise O,O1 bis 2,5 Gewichtsprozent Zinn, als Metall berechnet und auf den Träger bezogen.In the process according to the invention, the catalyst preferably contains 0.01 to 2.5 percent by weight tin, calculated as metal and related to the carrier.

Das Zinn kann in den Katalysator entweder vor oder während des Krackens in an sich bekannter Weise einverleibt werden, z.B. durch Ionenaustausch, trockenes Vermischen, Imprägnieren oder Ausfällen. Vorzugsweise wird das Zinn während des Krackens zugesetzt, entweder als flüchtige Zinnverbindungen oder als Lösungen von organischen oder anorganischen Zinnverbindungen in Wasser oder organischen Lösungsmitteln. Diese Zinnverbindungen werden entweder dem Gas zugesetzt, das für die Regenerierung des Katalysators verwendet wird, den als Ausgangsmaterial verwendeten Kohlenwasserstoffen, den Rücklaufölen oder dem Wasserdampf, der für das Strippen des Katalysators vor der Regenerierung verwendet wird. Für diesen Zweck geeignete Zinnverbindungen sind z.B. Zinn(II)-chlorid, Zinn(IV)-Chlorid, Zinn(II)-naphthenat, Zinn(II)-nitrat, Tetrabutylzinn, Triphenylzinn, Dodecylzinn, Dibutylzinndilaurat, Tetraäthylzinn,The tin can be incorporated into the catalyst either before or during cracking in a manner known per se, e.g. by ion exchange, dry mixing, impregnation or precipitation. Preferably the tin becomes during cracking added, either as volatile tin compounds or as solutions of organic or inorganic tin compounds in water or organic solvents. These tin compounds are either added to the gas that is used for regeneration of the catalyst is used, the hydrocarbons used as starting material, the return oils or the steam used to strip the catalyst prior to regeneration. Tin compounds suitable for this purpose are e.g. tin (II) chloride, tin (IV) chloride, Tin (II) naphthenate, tin (II) nitrate, tetrabutyltin, triphenyltin, Dodecyltin, dibutyltin dilaurate, tetraethyltin,

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Tetraoctylzinn, Zinn(II)-eitrat und Zinn(II)-tartrat.Tetraoctyl tin, tin (II) citrate and tin (II) tartrate.

Während der Regeneration des Katalysators wird das Zinn oder die Zinnverbindung fast immer in Zinnoxid umgewandelt.During the regeneration of the catalyst, the tin or tin compound is almost always converted to tin oxide.

In einer anderen bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird der verunreinigte Katalysator aus der Krackeinheit während des Eetriebs allmählich abgezogen und durch Zinn enthaltenden Katalysator allmählich ersetzt.In another preferred embodiment of the invention Process, the contaminated catalyst is gradually withdrawn from the cracking unit during operation and gradually replaced by tin-containing catalyst.

Die normale Durchführung des Krackverfahrens wird durch dieThe normal implementation of the cracking process is ensured by the

von
Anwesenheit / Zinn im Katalysator nicht beeinträchtigt, so dass es möglich ist, die üblichen Reaktionstemperaturen (4CX) bis 650 C) und Regenerationstemperaturen, die Einspeisgeschwindigkeit der Kohlenwasserstofföle, das Verhältnis von Einspeisung zu Rücklauföl und andere Parameter einzuhalten. Geraäss einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemnssen Verfahrens enthält der Katalysator 0,1 bis 1,5 Gewichtsprozent Zinn, als Metall berechnet und auf den Träger bezogen. Die Mengen an verunreinigenden Schwermetallen liegen im allgemeinen zwischen 0,1 und 2,0 Gewichtsprozent, als Metallgesamtmenge berechnet und auf den Träger bezogen. Günstig ist es auch, dem Katalysator zusätzlich zu dem Zinn Antimon zuzusetzen, zweckinässigerweise in einer Menge von 0,01 bis 2,5 Gewichtsprozent. from
Presence / tin in the catalyst is not impaired, so that it is possible to maintain the usual reaction temperatures (4CX) up to 650 C) and regeneration temperatures, the feed rate of the hydrocarbon oils, the ratio of feed to return oil and other parameters. According to a preferred embodiment of the process according to the invention, the catalyst contains 0.1 to 1.5 percent by weight of tin, calculated as metal and based on the support. The amounts of contaminating heavy metals are generally between 0.1 and 2.0 percent by weight, calculated as the total amount of metal and based on the carrier. It is also beneficial to add antimony to the catalyst in addition to the tin, expediently in an amount of 0.01 to 2.5 percent by weight.

Die Beispiele erläutern die Erfindung.The examples illustrate the invention.

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-JSr--JSr-

Beispielexample

Unter den folgenden Bedingungen wird eine Anzahl von Krackversuchen unter Verwendung eines Faujasit-Y enthaltenden Krackkatalysators durchgeführt: Druck : 1 barA number of cracking attempts are made under the following conditions using a faujasite-Y containing Cracking catalyst carried out: pressure: 1 bar

Reaktionstemperatur: 485 C Regenerationstemperatur: 600 C Einspeisung: Kuwait-Destillat Raumgeschwindigkeit: 6 kg/kg/StundeReaction temperature: 485 C Regeneration temperature: 600 C Feed: Kuwait distillate. Space velocity: 6 kg / kg / hour

Die relative Selektivität (S_.) der Krackumwandlung wird ge-The relative selectivity (S_.) Of the cracking conversion is

mäss folgender Formel bestimmt \ determined according to the following formula \

s - ^Ss - ^ p

in der P_. das Gesamtgewicht an Produktfraktion ist, diein the P_. is the total weight of product fraction that

1313th

zwischen dem Siedepunkt von (^--Kohlenwasserstoff und 221 C siedet, angegeben in Prozent und bezogen auf die Einspeisung, und P die Bildung von Koks (P) ist, angegeben in Prozent und bezogen auf die Einspeisung.between the boiling point of (^ - hydrocarbon and 221 C boils, expressed in percent and based on the feed, and P is the formation of coke (P), expressed in percent and related to the feed.

Der Katalysator wird mit 0,5 Gewichtsprozent Eisen, 0,2 Gewichtsprozent Vanadium und 0,1 Gewichtsprozent Nickel in Form von Naphthenaten imprägniert, wodurch der Katalysator eine Gesamtmenge an Schwermetallen von 0,8 Gewichtsprozent enthält (M1, Versuche 1 und 8 bis 12).The catalyst is impregnated with 0.5 percent by weight iron, 0.2 percent by weight vanadium and 0.1 percent by weight nickel in the form of naphthenates, as a result of which the catalyst contains a total of 0.8 percent by weight of heavy metals (M 1 , experiments 1 and 8 to 12 ).

Der Katalysator wird auch mit Lösungen von anorganischenThe catalyst is also used with solutions of inorganic

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Salzen von Schwermetallen imprägniert (M , Versuche 3 bis 7 und 8 bis 15).Impregnated with salts of heavy metals (M, experiments 3 to 7 and 8 to 15).

Aus der Tabelle ist ersichtlich, dass die Zugabe von Zinn zu einem Träger, der weder Eisen noch Vanadium noch Nickel enthält, die Bildung von Koks und die relative Selektivität ungünstig beeinflusst und somit eine den Schwermetallen vergleichbare Wirkung hat (Versuche 1 und 3). Vergleichsversuche (Versuche 8 bis 12) zeigen, dass das Zinn eine bessere Wirkung als eine Vielzahl anderer Metalle hat, z.B. Blei, Wolfram oder Antimon. Ein Vergleich der Versuche 8, 13, 14 und 15 zeigt, dass ein Gemisch von Zinn und Antimon eine synergistische Wirkung hat.From the table it can be seen that the addition of tin to a carrier that does not contain iron, vanadium or nickel, the formation of coke and the relative selectivity are adversely affected and thus comparable to heavy metals Has an effect (experiments 1 and 3). Comparative tests (tests 8 to 12) show that the tin has a better effect than a variety of other metals, e.g. lead, tungsten or antimony. A comparison of tests 8, 13, 14 and 15 shows that a mixture of tin and antimony has a synergistic effect.

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TabelleTabel

W
Versuch W.
attempt Mp· M p Gewichts
prozentWeight
percent M1 M 1 , Gewichts
prozent, Weight
percent PC P C "v "v '■'y'. :Z'■' y '. : Z ; 0,0; 0.0 °r8 ° r 8 13r613 r 6 22 . — r" *. - r "* :*■ oro: * ■ o r o 0,00.0 : 7,2: 7.2 6f46 f 4 SnSn 0f30 f 3 0,00.0 8,08.0 ; '*■ ·; '* ■ · CoCo 0,30.3 o?oo ? O '•..ν.Ίι,ο'• ..ν.Ίι, ο 3,83.8 ' '5 ;;·_■''5;; · _ ■ HoHo 0,30.3 • ·- -• · - - 0,00.0 13,713.7 5I5 5 I 5 \ 6\ 6 WW. 0,30.3 0,00.0 6|9 6 | 9 77th SbSb 0,30.3 0,00.0 . v : . v : i-8 ..i-8 .. SnSn 0,3 y 0.3 y 0,8,0.8, .11,3.11.3 2,92.9 :.: 9:. : 9 CoCo :,. 0,3:,. 0.3 . 0,8. 0.8 1i|,91i |, 9 2I8 2 I 8 ι 10 ι 10 MoMon 0,30.3 0,80.8 . 15;9 . 15 ; 9 ,; 3,3,; 3.3 Ii ;Ii; WW. ■:. °>3 ■ :. °> 3 0,8 /0.8 / . 1H1O. 1H 1 O 3f93 f 9 1212th SbSb 0,30.3 O1S . ;O 1 S. ; >.· 12r3>. 12 r 3 U{2U { 2 : 8 - : 8 - SnSn bf3b f 3 0,80.8 •11t3• 11 t 3 H,2H, 2 ;i3; i3 SnSn 0f.U5 *0 for U5 * 0,80.8 •v 11,1• v 11.1 3,73.7 :« : « SbSb - 0,15- 0.15 0r80 r 8 11,711.7 1515th Sn
SbSn
Sb 0,3 )0.3) 0,80.8 10,510.5

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Beispiel2 a)Example2 a)

Ein aus Faujasit-Y bestehender Krackkatalysator, der mit 0,5 Gewichtsprozent Eisen, 0,2 Gewichtsprozent Vanadium und 0/1 Gewichtsprozent Nickel verunreinigt ist, wird mit 5 Gewichtsprozent Zinn in Form einer Zinn(II)-Chloridlösung in Alkohol durch Ionenaustausch versetzt. Dieser Katalysator wird allmählich zu der in Beispiel 1, Versuch 1, angegebenen Krackreaktion zugegeben, wobei Katalysator aus dem Verfahren entnommen wird, um die Gesamtmenge an Katalysator gleich zu halten. Die Zugabe wird dann beendet, wenn der mittlere Zinngehalt 0,5 Gewichtsprozent beträgt, bezogen auf die Gesamtmenge an Katalysator,
b)A cracking catalyst consisting of faujasite-Y, which is contaminated with 0.5 percent by weight iron, 0.2 percent by weight vanadium and 0/1 percent by weight nickel, is mixed with 5 percent by weight tin in the form of a tin (II) chloride solution in alcohol by ion exchange. This catalyst is gradually added to the cracking reaction outlined in Example 1, Run 1, with catalyst removed from the process to keep the total amount of catalyst the same. The addition is ended when the average tin content is 0.5 percent by weight, based on the total amount of catalyst,
b)

Der Zinngehalt des in Beispiel 1, Versuch 1, verwendeten Katalysators wird allmählich durch Injizieren einer wässrigen Zinn(II)-chloridlösung in den Regenerator der katalytischen Krackanlage allmählich auf 0,5 Gewichtsprozent gebracht. c)The tin content of that used in Example 1, Run 1 The catalytic converter is gradually activated by injecting an aqueous stannous chloride solution into the regenerator Cracking unit gradually brought to 0.5 weight percent. c)

Eine Lösung von Zinnnaphthenat in einem organischen Medium wird kontinuierlich in die Kohlenwasserstoff-Einspeisung der in Beispiel 1, Versuch 1, beschriebenen katalytischen Krackreaktion injiziert. Der Zinngehalt des Katalysators steigt allmählich auf 0,5 Gewichtsprozent, wonach die Zugabe beendet wird,A solution of tin naphthenate in an organic medium is continuously fed into the hydrocarbon feed of the catalytic cracking reaction described in Example 1, Run 1 injected. The tin content of the catalyst gradually increases to 0.5 percent by weight, after which the addition is stopped,

Die Werte für P_ und S_ sind 10,5 bzw. 4,0 für den Versuch (a), ο κThe values for P_ and S_ are 10.5 and 4.0 respectively for experiment (a), ο κ

10,6 bzw. 4,1 für den Versuch (b) und 10,4 bzw. 4,0 für den Versuch (c).10.6 and 4.1 for experiment (b) and 10.4 and 4.0 for experiment (c).

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Claims (6)

-JSr- Patentansprüche-JSr- claims 1. Verfahren für das katalytische Kracken von Kohlenwasserstoffölen in Gegenwart eines Katalysators, der einen kristallinen Aluminiumsilikat-Zeolith enthält und mit geringen Mengen von Schwermetallen verunreinigt ist, dadurch gek e α η "Z e i g h η e t , dass man einen Katalysator verwendet, der zusätzlich noch Zinn enthält.1. A process for the catalytic cracking of hydrocarbon oils in the presence of a catalyst comprising a crystalline aluminosilicate zeolite and is contaminated with small amounts of heavy metals, characterized GEK e α η "Z eigh η et that a catalyst is used which additionally Contains tin. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Katalysator verwendet, der O7Ot bis 2,5 Gewichtsprozent Zinn, bezogen auf den Träger, enthält,2. The method according to claim 1, characterized in that a catalyst is used which contains O 7 Ot to 2.5 percent by weight of tin, based on the carrier, 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Katalysator verwendet, der als Schwermetalle 13isen, Vanadium oder Nickel enthält.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that a catalyst is used as heavy metals Contains iron, vanadium or nickel. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Katalysator verwendet, der Schwermetalle in einer Gesamtmenge von 0,1 bis 2,0 Gewichtsprozent, bezogen' auf den Träger, enthält.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that a catalyst is used, the heavy metals in a total amount of 0.1 to 2.0 percent by weight, based on the carrier. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Katalysator das Zinn während des Krackens einverleibt .5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that the tin is incorporated into the catalyst during cracking . 809848/0773809848/0773 6. Verfallren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekenn zeichnet t dass man dem Katalysator zusätzlich zum Zinn noch Antimon6. Verfallren according to claim 1 to 5, characterized that t the catalyst in addition to tin or antimony einverleibt.incorporated. 809848/0773809848/0773
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