DE2815447B1 - Process for washing out acidic gases from a gas mixture - Google Patents

Process for washing out acidic gases from a gas mixture

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Auswaschen von sauren Gasen, insbesondere Kohlendioxid, aus einem diese enthaltenden Gasgemisch mittels einer wäßrigen Aminlösung.The invention relates to a method for scrubbing acidic gases, in particular carbon dioxide, from a gas mixture containing these by means of an aqueous amine solution.

Die Verwendung bestimmter Amine in wäßriger Lösung als chemisch wirkende Waschmittel zum Zwecke der Sauergasentfernung aus Gasgemischen gehört seit längerem zum Stand der Technik. Bisher wurden im großtechnischen Maßstab vor allem aliphatische Mono- und Diamine sowie vereinzelt deren Derivate verwendet bzw. vorgeschlagen. Darunter sind insbesondere die Alkanolamine Mono-, Di- sowie Triäthanolamin zu nennen. Diese Amine sind praktisch erprobt und zeigen brauchbare Eigenschaften hinsichtlich der Aufnahmefähigkeit für Dauergase und der Regenerierbarkeit. Darüber hinaus sind, wie z. B. der DE-OS 19 51751 zu entnehmen ist, auch Triamine bereits als Waschmittel vorgeschlagen worden, wobei in dieser Druckschrift speziell das Triaminopropan genannt ist.The use of certain amines in aqueous solution as chemically acting detergents for The purpose of acid gas removal from gas mixtures has long been part of the state of the art. Until now On an industrial scale, mainly aliphatic mono- and diamines and, occasionally, theirs Derivatives used or proposed. These include, in particular, the alkanolamines mono-, di- and Mention triethanolamine. These amines have been tried and tested in practice and show useful properties in terms of the capacity for permanent gases and the regenerability. In addition, such. B. the DE-OS 19 51751 can be seen, triamines have already been proposed as detergents, with in this publication specifically mentions triaminopropane.

Trotz der Vielzahl der bereits einschlägig bekannten Amine besteht nach wie vor ein Bedürfnis nach neuen Waschmitteln, deren Anwendung aufgrund ihrer speziellen Eigenschaften Vorteile im Vergleich zu den bereits bekannten Waschmitteln entspricht. Eine gesteigerte Wirtschaftlichkeit ist beispielsweise dort wünschenswert, wo die Anforderungen an die Reinheit in die Atmosphäre abzublasender Gase oder GasgemischDespite the large number of amines already known in the field, there is still a need for new ones Detergents, which, due to their special properties, have advantages compared to the application already known detergents corresponds. Increased profitability is desirable there, for example, where the requirements for the purity of gases or gas mixtures to be blown off into the atmosphere

infolge ständig verschärfter Umweltschutzauflagen immer höher werden. Auch bei der Reinigung von Synthesegasen für die chemische Industrie spielt die Wirtschaftlichkeit eines Verfahrens im großtechnischen Maßstab selbstverständlich eine große Rolle.due to ever stricter environmental protection requirements are getting higher and higher. Even when cleaning Synthesis gases for the chemical industry play the economic viability of a process on an industrial scale Scale naturally plays a major role.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren der eingangs genannten Art bereitzustellen, das sich durch gesteigerte Wirtschaftlichkeit im technischen Maßstab auszeichnet.The object of the present invention is therefore to provide a method of the type mentioned at the beginning, which is characterized by increased economic efficiency on a technical scale.

Diese Aufgabe wird bei einem mit wäßrigen Aminlösungen arbeitenden Sauergaswaschverfahren gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß Polyamine mit midestens vier Aminogruppen oder Polyamingemische eingesetzt werden, die mindestens eine Komponente mit mindestens vier Aminogruppen enthalten.This task is achieved in an acid gas scrubbing process using aqueous amine solutions solved according to the invention in that polyamines with at least four amino groups or polyamine mixtures are used which contain at least one component with at least four amino groups.

Es hat sich gezeigt, daß die genannten Amine in wäßriger Lösung eine besonders hohe Aufnahmefähigkeit für Kohlenoxid besitzen. Diese ist erfahrungsgemäß mit einer ebenfalls guten Löslichkeit für Schwefelwasserstoff und andere Sauergase verbunden. Die bei Verwendung dieser Amine erzielbare hohe Wirtschaftlichkeit beruht aber nicht nur auf der besonders guten Löslichkeit für die zu entfernenden Sauergase und dem damit verbundenen geringeren Waschmittelumlauf bzw. der höheren Reinigungswirkung, sondern auch auf der Tatsache, daß diese Amine aufgrund ihres relativ hohen Siedepunktes bei den üblichen Verfahrenstemperaturen entsprechend geringe Dampfdrücke aufweisen und damit geringere Waschmittelverluste sowohl bei der Wäsche selbst als auch bei der Wärmeregenerierung auftreten.It has been shown that the amines mentioned have a particularly high absorption capacity in aqueous solution own for carbon oxide. Experience has shown that this is also good solubility for hydrogen sulfide and other acid gases. The high economic efficiency that can be achieved when using these amines but is not only based on the particularly good solubility for the acid gases to be removed and the associated lower detergent circulation or the higher cleaning effect, but also on the The fact that these amines due to their relatively high boiling point at the usual process temperatures have correspondingly low vapor pressures and thus lower detergent losses both in the Laundry itself as well as during heat regeneration.

Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, daß die Polyamingemische mindestens 20 Gew.°/o, vorzugsweise mindestens 30 Gew.% der Komponente mit mindestens vier Aminogruppen enthalten.It has been found to be useful that the polyamine mixtures are at least 20% by weight, preferably Contain at least 30% by weight of the component with at least four amino groups.

Unter den erfindungsgemäß vorgeschlagenen Polyaminen mit mindestens vier Aminogruppen seien insbesondere genannt: Die Tetramine NN'-bis-(3-aminopropyl)-äthylendiamin und Tripropylentetramin sowie das Pentamin Tetrapropylenpentamin. Diese Polyamine zeigen in wäßriger Lösung eine Löslichkeit für Kohlendioxid, die diejenige der bekannten Alkanolamine Monoäthanolamin sowie Diäthanolamin deutlich übersteigt. Die Siedepunkte der genannten Tetra- bzw. Pentamine, bezogen auf Atmosphärendruck, liegen dabei mit 360, ca. 350 sowie ca. 38O0C erheblich über denen von Monoäthanolamin (171° C) und Diäthanolamin (2700C). Dies bedingt entsprechend geringe Waschmittelverluste bei der Warmregenerierung.Among the polyamines proposed according to the invention with at least four amino groups, the following may be mentioned in particular: The tetramines NN'-bis (3-aminopropyl) ethylenediamine and tripropylenetetramine and the pentamine tetrapropylenepentamine. These polyamines show a solubility for carbon dioxide in aqueous solution which clearly exceeds that of the known alkanolamines, monoethanolamine and diethanolamine. The boiling points of said tetra- and pentamines, relative to atmospheric pressure, lie with 360, about 350 and about 38O 0 C significantly higher than those of monoethanolamine (171 ° C) and diethanolamine (270 0 C). This results in correspondingly low detergent losses during heat regeneration.

Als Polyamingemisch kann beispielsweise eine Mischung aus NN'-bis-(3-aminopropyl)-äthylendiamin uns 3-(2-Aminoäthyl)-aminopropylamin eingesetzt werden. Auch dieses Gemisch zeigt in wäßriger Lösung eine Aufnahmefähigkeit für Kohlendioxid, die erheblich über derjenigen von Monoäthanolamin sowie Diäthanolamin liegt. Die Siedepunkte der Gemischkomponenten, die bei 360 bzw. 2400C liegen, gewährleisten, daß aufgrund niedriger Dampfdrücke nur geringe Verdampfungsverluste auftreten. Polyamine fallen bei der Herstellung meist in Form von Gemischen an. Der Einsatz solcher Gemische ist daher aus Kostengründen günstiger als die von reinen Polyaminen.A mixture of NN'-bis (3-aminopropyl) ethylenediamine and 3- (2-aminoethyl) aminopropylamine, for example, can be used as the polyamine mixture. This mixture, too, shows an absorption capacity for carbon dioxide in aqueous solution which is considerably higher than that of monoethanolamine and diethanolamine. The boiling points of the mixture components which are at 360 and 240 0 C, to ensure that only small evaporation losses occur due to low vapor pressures. During production, polyamines are usually obtained in the form of mixtures. The use of such mixtures is therefore cheaper than that of pure polyamines for reasons of cost.

Eine weitere Lösung der der Erfindung zugrundeliegenden Aufgabe besteht darin, daß bei einem Verfahren der eingangs genanntenArt als Amin 3-(2-Aminoäthyl)-aminopropylamin eingesetzt wird.Another solution to the problem on which the invention is based is that in a method of the type mentioned above as the amine 3- (2-aminoethyl) aminopropylamine is used.

Nicht nur in Mischung mit NN'-bis-(3-aminopropyl)-äthylendiamin, sondern auch allein zeigt dieses Amin inNot only in a mixture with NN'-bis- (3-aminopropyl) -ethylenediamine, but also shows this amine alone in

INSPECTEDINSPECTED

wäßriger Lösung eine vergleichsweise sehr gute Löslichkeit für Kohlendioxid.aqueous solution has a comparatively very good solubility for carbon dioxide.

Das Diagramm zeigt Meßergebnisse bezüglich der Aufnahmefähigkeit verschiedener Waschmittellösungen für Kohlendioxid. Aufgetragen ist die Löslichkeit von Kohlendioxid in Ncm3/g Lösung über der Waschmittelkonzentration in Gew.%.The diagram shows measurement results relating to the absorption capacity of various detergent solutions for carbon dioxide. The solubility of carbon dioxide in Ncm 3 / g of solution is plotted against the detergent concentration in% by weight.

Die Kurven 1 und 2 geben die Kohlendioxid-Löslichkeiten wäßriger Lösungen von Monoäthanolamin (Kurve 1) und Diäthanolamin (Kurve 2) wieder. Die Kurven 3 bis 7 zeigen demgegenüber die Kohlendioxid-Curves 1 and 2 give the carbon dioxide solubilities aqueous solutions of monoethanolamine (curve 1) and diethanolamine (curve 2) again. the In contrast, curves 3 to 7 show the carbon dioxide

Löslichkeiten wäßriger Lösungen von 3-(2-Aminoäthyl)-aminopropylamin (Kurve 4), NN'-bis-(3-aminopropyl)-äthylendiamin (Kurve 6), einer Mischung aus 65 Gew.% 3-(2-AminoäthyI)-aminopropylamin und 35 Gew.% NN'-bis-(3-aminopropyl)-äthyIendiamin (Kurve 5), Tripropylentetramin (Kurve 3) sowie Tetrapropylenpentamin (Kurve 7). Die Messungen wurden bei 25° C und 933mbar durchgeführt. Die Überlegenheit der in beispielhafter Weise ausgewählten Polyamine im Vergleich zu Mono- und Diäthanolamin geht aus dem Diagramm deutlich hervor.Solubilities of aqueous solutions of 3- (2-aminoethyl) aminopropylamine (Curve 4), NN'-bis (3-aminopropyl) ethylenediamine (curve 6), a mixture of 65% by weight 3- (2-aminoethyl) aminopropylamine and 35% by weight NN'-bis (3-aminopropyl) ethylenediamine (Curve 5), tripropylene tetramine (curve 3) and tetrapropylene pentamine (curve 7). The measurements were carried out at 25 ° C and 933 mbar. the Superiority of the polyamines selected in an exemplary manner compared to mono- and diethanolamine is clear from the diagram.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (7)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zum Auswaschen von sauren Gasen, insbesondere Kohlendioxid, aus einem diese enthaltenden Gasgemisch mittels einer wäßrigen Aminlösung, dadurch gekennzeichnet, daß Polyamine mit mindestens vier Aminogruppen oder Polyamingemische eingesetzt werden, die mindestens eine Komponente mit mindestens vier Amonigruppen enthalten.1. A method for scrubbing acidic gases, in particular carbon dioxide, from a containing gas Gas mixture by means of an aqueous amine solution, characterized in that polyamines with at least four amino groups or polyamine mixtures are used, the at least contain a component with at least four amino groups. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyamingemische mindestens 20 Gew.%, vorzugsweise mindestens 30 Gew.% der Komponente mit mindestens vier Aminogruppen enthalten.2. The method according to claim 1, characterized in that the polyamine mixtures at least 20% by weight, preferably at least 30% by weight, of the component having at least four amino groups contain. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyamin mit mindestens vier Aminogruppen NN'-bis-(3-aminopropyl)-äthylendiamin eingesetzt wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the polyamine with at least four amino groups NN'-bis (3-aminopropyl) ethylenediamine is used. 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyamin mit mindestens vier Aminogruppen Tripropylentetramin eingesetzt wird.4. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the polyamine with at least four amino groups tripropylenetetramine is used. 5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyamin mit mindestens vier Aminogruppen Tetrapropylenpentamin eingesetzt wird.5. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the polyamine with at least four amino groups tetrapropylenepentamine is used. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyamingemisch eine Mischung aus NN'-bis-(3-aminopropyl)-äthylendiamin und 3-(2-Aminoäthyl)-aminopropylamin eingesetzt wird.6. The method according to claim 1, characterized in that the polyamine mixture is a mixture from NN'-bis (3-aminopropyl) ethylenediamine and 3- (2-aminoethyl) aminopropylamine is used. 7. Verfahren zum Auswaschen von sauren Gasen, insbesondere Kohlendioxid, aus einem diese enthaltenden Gasgemisch mittels einer wäßrigen Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß als Amin 3-(2-Aminoäthyl)-aminopropylamin eingesetzt wird.7. A method for scrubbing acidic gases, in particular carbon dioxide, from a containing gas Gas mixture by means of an aqueous solution, characterized in that the amine is 3- (2-aminoethyl) aminopropylamine is used.
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