DE2812289A1

DE2812289A1 - Carbon fibre reinforced composite for ultra-gas centrifuge rotor - has matrix of aromatic di:amine and di:glycidyl hexa:hydro-phthalate

Info

Publication number: DE2812289A1
Application number: DE19782812289
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dipl Chem Dr Scheer
Original assignee: MAN Maschinenfabrik Augsburg Nuernberg AG
Current assignee: MAN AG
Priority date: 1978-03-21
Filing date: 1978-03-21
Publication date: 1979-10-11
Also published as: DE2812289B2

Abstract

Fibre-reinforced composite consists of carbon fibres embedded in a matrix contg. aromatic diamine (I), pref. 4,4'-diamino-diphenyl-methane (IA) and diglycidyl hexahydrophthalate (II). The composite is useful for shafts and rotors subjected to centrifugal forces, specifically an ultra-gas centrifuge rotor (for the sepn. of gas mixts. or isotopes). It has max. strength, low density and high stiffness, is resistant to temps. of >=80 degrees and is extremely vacuum-tight. The matrix adheres well to the fibres, so that special surface treatment of the fibres can be omitted.

Description

Faserverbundwerkstoff und Verfahren Fiber composite and process

zu dessen Herstellung Die Erfindung bezieht sich auf einen Faserverbundwerkstoff aus in einem Matrixmaterial eingebetteten Kohlenstoffasern. for its production The invention relates to a fiber composite material made of carbon fibers embedded in a matrix material.

Faserverstärkte Werkstoffe haben allgemeine Bedeutung erlangt und es wurden bereits zahlreiche Zusammensetzungen für die verschiedensten Anwendungsbereiche entwickelt.Fiber-reinforced materials have gained general importance and there have already been numerous compositions for a wide variety of applications developed.

Vielfach werden für das Matrixmaterial Epoxiharze verwendet und unter Einbringen von Fasern aus z.B. Bor, Glas und anderen auf den jeweiligen Anwendungsfall abgestimmt.Epoxy resins are often used for the matrix material and under Introduction of fibers made of e.g. boron, glass and others for the respective application Voted.

Es gibt Anwendungsbereiche wie z.B. hochtourig drehende Körper, insbesondere Wellen und Rotoren, bei denen sehr hohe Anforderungen an den Werkstoff gestellt werden, um den auferlegten Lasten, bzw. Zentrifugalkräften stand zu halten. Neben der hohen Festigkeit und Reißlänge sollte das Material ein möglichst yerinDes spezifisches Gewicht, hohe Steifigkeit und eine Temperaturbeständigkeit > 800 C aufweisen. Diese Eigenschaften konnten mit den bisher bekannten Verbundwerkstoffen jeweils nur zum Teil erreicht werden, zumindest ist es nicht möglich gewesen, einen Werkstoff herzustellen, der alle diese Eigenschaften in einem optimalen Maße aufweist.There are areas of application such as high-speed rotating bodies, in particular Shafts and rotors that place very high demands on the material to withstand the loads or centrifugal forces. Next to of high strength and tear length should the material as possible yerinDespecific weight, high rigidity and temperature resistance > 800 C. These properties could be achieved with the previously known composite materials can only be partially achieved in each case, at least it has not been possible to achieve one Produce material that has all these properties to an optimal degree.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Werkstoff der eingangs genannten Art herzustellen, der neben einer möglichst sehr hohen Festigkeit und einem geringen spezifischen Gewicht eine hohe Steifigkeit und eine Temperaturbeständigkeit800 hat.The invention is based on the object of a material of the initially to produce mentioned type, in addition to a very high strength and low specific weight, high rigidity and temperature resistance800 Has.

Die Aufgabe ist erfindungsgemäß durch einen Verbundwerkstoff gelöst, dessen Matrix aromatisches Diamin und Hexahydrophthalsäure-diglycidylester enthält, in der Kohlenstofffasern eingebettet sind.The object is achieved according to the invention by a composite material, whose matrix contains aromatic diamine and diglycidyl hexahydrophthalate, in which carbon fibers are embedded.

Der erfindungsgemäße Werkstoff hat eine Wärmebeständigkeit und ist außerdem hochvakuumfest.The material of the invention has heat resistance and is also highly vacuum resistant.

Außerdem hat die Matrix eine gute Haftung zur Faseroberfläche, so daß die Fasern einer speziellen Oberflächenbehandlung unterworfen werden können.In addition, the matrix has good adhesion to the fiber surface, see above that the fibers can be subjected to a special surface treatment.

Im Handel sind Fasern erhältlich, die sich entweder durch hohe Festigkeit und Reißlängenwerte, oder durch einen hohen Elastizitätsmodul bei geringerer Festigkeit auszeichnen. Mit dem erfindungsgemäßen Matrixmaterial lassen sich beide Fasertypen innerhalb eines einzigen Verbundwerkstoffes verwenden, weil das Matrixmaterial eine ausreichend hohe Bruchdehnung aufweist, um die durch die unterschiedlichen Fasereigenschaften verursachten Eigenspannungen ohne Rißbildung ausgleichen zu können.Fibers are commercially available that are either characterized by high strength and tensile strength values, or through a high modulus of elasticity with lower strength distinguish. Both fiber types can be used with the matrix material according to the invention use within a single composite material because the matrix material is a has a sufficiently high elongation at break to allow for the different fiber properties to be able to compensate for the internal stresses caused without the formation of cracks.

Nach ausgiebigen Versuchen konnte festgestellt werden, daß 4.4'-Diamino-diphenyl-methan besonders gut als Härter für die Matrix geeignet ist.After extensive experiments it was found that 4,4'-diamino-diphenyl-methane is particularly suitable as a hardener for the matrix.

Die Aufgabe erstreckt sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Bauteiles aus dem erfindungsgemäßen faserverstärkten Verbundwerkstoff.The task extends to a method for producing a Component made of the fiber-reinforced composite material according to the invention.

Das Verfahren besteht darin, daß Kohlenstoffasern durch eine das Matrixmaterial enthaltende Tränkvorrichtung gezogen werden und dann zur Bildung des Bauteiles auf einen entsprechend geformten und auf in etwa 500 C vorgeheizten Kern aufgewickelt werden.The method consists in letting carbon fibers pass through a matrix material Containing impregnation device are drawn and then to form the component an appropriately shaped core that has been preheated to about 500 ° C will.

Es ist vorteilhaft, einen Kern aus Aluminium zu verwenden, der aufgrund seiner hohen Temperaturdehnung nach dem Erkalten stärker als das Verbundbauteil schrumpft und sich ohne weiteres herauszieren läßt.It is advantageous to use an aluminum core because of the its high temperature expansion after cooling stronger than the composite component shrinks and can be easily pulled out.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere zur Herstellung von Rotoren von Zentrifugen zur Trennung von Gasgemischen oder Gasisotopen.The method according to the invention is particularly suitable for production of rotors of centrifuges for the separation of gas mixtures or gas isotopes.

Die Rotoren von derartigen Zentrifugen werden im allgemeinen in einem Vakuumbehälter angeordnet und gegebenenfalls einem korrosivem Medium, sowie aufgrund der erwünschten hohen Drehgeschwindigkeit starken Belastungen ausgesetzt. Diese Anforderungen werden alle von dem kohlenstoffaserverstärkten Verbundwerkstoff gemäß der Erfindung erfüllt. Die hohe Bruchdehnung der Matrix gewährleistet die erforderliche Rißfreiheit des Rotors. Eine Ausgasung im Vakuum erfolgt nicht, weil durch geeignetes Harz-Härter-Verhältnis und optimierte Härtung keine verdampfbaren Verbindungen vorhanden sind.The rotors of such centrifuges are generally in one Vacuum container arranged and possibly a corrosive medium, as well as due exposed to heavy loads at the desired high rotational speed. These Requirements are all according to the carbon fiber reinforced composite material of the invention met. The high elongation at break of the matrix ensures the required The rotor is free from cracks. Outgassing in a vacuum does not occur because it is suitable Resin-hardener ratio and optimized hardening no vaporizable compounds present are.

Ein weiterer wichtiger Vorteil ist, daß durchaus erreichbare höhere Temperaturen in der Zentrifuge, die bis 800 C steigen können, keinen Einfluß auf den erfindungsgemäßen Rotor haben Im folgenden wird das Verfahren an der Herstellung eines Rohres näher erläutert.Another important advantage is that higher levels can be achieved Temperatures in the centrifuge, which can rise to 800 C, have no effect have the rotor according to the invention. The following describes the manufacturing process a pipe explained in more detail.

Es wird ein zylindrischer Aluminiumdorn oder -kern mit entsprechendem Durchmesser hergestellt, auf einer Wickelmaschine eingespannt und auf 500 C durch Innenheizung erhitzt. Zur Herstellung der Reinharzgießmasse wird der Hexahydrophthalsäuredigliycidylester auf 550 C erhitzt und das als Härter dienende 4.4'-Diamino-diphenyl-methan in Pulverform im stöchiometrischen Verhältnis beigemischt. Diese so erhaltene Reinharzgießmasse wird in eine Tränktranne eingefüllt und auf 450 C gehalten. Von einer Faserspule wird die Kohlenstofffaser durch die Tränkwanne gezogen und auf den vorgewärmten Kern in einer oder mehreren Lagen aufgewickelt. Es hat sich gezeigt, daß eine gute Benetzbarkeit zwischen Faser und Matrix besteht, so daß bei diesem Verfahren eine kontinuierlich benetzte Faser gewährleistet ist.It becomes a cylindrical aluminum mandrel or core with a corresponding Diameter made, clamped on a winding machine and through to 500 C. Internal heating heated. The hexahydrophthalic acid digliycidyl ester is used to produce the pure resin casting compound heated to 550 C and that which serves as a hardener 4.4'-diamino-diphenyl-methane mixed in in powder form in a stoichiometric ratio. This pure resin casting compound obtained in this way is poured into a watering trough and kept at 450 ° C. From a fiber spool the carbon fiber is drawn through the watering tub and onto the preheated one Core wound up in one or more layers. It has been shown to be a good one There is wettability between fiber and matrix, so that in this process a continuously wetted fiber is guaranteed.

Nach dem Wickelprozeß wird das Bauteil samt dem Kern einem Härtezyklus unterworfen. Hierfür wird das Gebilde zunächst 1 Stunde auf 600 C und dann 1 Stunde bei 800 C gehalten und danach auf 1100 C aufgeheizt. Bei dieser Temperatur wird das Bauteil 10 Stunden lang gehalten,um den Aushärtungsprozeß zu vervollständigen.After the winding process, the component and its core go through a hardening cycle subject. For this purpose, the structure is first heated to 600 C for 1 hour and then 1 hour held at 800 C and then heated to 1100 C. At this temperature will held the component for 10 hours to complete the curing process.

Aufgrund der stärkeren Wärmedehnung des Aluminiums läßt sich der Dorn bzw. der Kern nach dem Erkalten des Gebildes einfach herausziehen. Es ist selbstverständlich auch möglich, Hohl-oder andere -körper nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herzustellen, und auch solche Körper, bei denen es nicht unbedingt erforderlich ist, den Kern vom Verbund zu trennen. In diesen Fällen wird man die Wahl des Kernmaterials auf den Anwendungsfall richten und/oder so treffen, daß möglichst keine Wärmedehnungsunterschiede zwischen Verbund und Kern bestehen.Due to the greater thermal expansion of the aluminum, the mandrel can be or simply pull out the core after the structure has cooled down. It goes without saying it is also possible to produce hollow or other bodies by the method according to the invention, and also those bodies for which it is not absolutely necessary to have the core to be separated from the network. In these cases one will have the choice of the core material Align the application and / or meet it in such a way that as far as possible no differences in thermal expansion exist between the composite and the core.

Claims

Claims 1. Fiber-reinforced composite material in one Matrix material embedded carbon fibers1, characterized in that the matrix contains aromatic diamine and hexahydrophthalic acid diglycidyl ester in the carbon fibers are embedded.

2. Material according to claim 1, characterized in that the aromatic Diamine is 404t-diamino-diphenyl-methane.

3 Process for the production of a component made of fiber-reinforced composite material according to claim 1, using a shaping core, characterized in, that the carbon fibers through a pure resin casting compound serving as a matrix material Containing impregnation device pulled and on the preheated to about 50 c Core are wound, and that the component produced in this way a heat treatment is subjected.

4. The method according to claim 3, characterized in that an aluminum core is used.

5. The method according to claim 3 or 4, characterized in that the Pure resin casting compound by mixing in powdered aromatic diamine in 550C heated hexahydrophthalic acid diglycidyl ester is produced.

6. The method according to any one of claims 3 to 5, characterized in that that the pure resin casting compound is kept at about t59D during the winding process.

7. The method according to any one of claims 3 to 6, characterized in, that the finished wound component is hardened to temperatures between 60 and liO0c heats up.

8. The method hach claim 7, characterized in that for the Hardening process the component for approx. 1 hour to approx. 600c, approx. 1 hour to about 80 and about 10 hours is kept at about 100.

9. The method according to any one of claims 3 to 8, characterized in that that the core is removed after the component has cooled down.

10. The method according to any one of claims 3 to 9, characterized in that that the component is an essential part of the rotor of an ultra-gas centrifuge.