DE2810730A1

DE2810730A1 - Flavouring agent pepper cinnamon or turmeric emulsion prepn. - by mixing oleoresin soln. or dispersion with an emulsion stabiliser soln.

Info

Publication number: DE2810730A1
Application number: DE19782810730
Authority: DE
Inventors: Robert George Day
Original assignee: Bush Boake Allen Ltd
Current assignee: Bush Boake Allen Ltd
Priority date: 1978-03-13
Filing date: 1978-03-13
Publication date: 1979-09-20

Abstract

Two-step flavouring agent resinoid emulsion prepn. comprises first forming a soln. or dispersion of a resinoid contg. a non-volatile component and a pepper, cinnamon or turmeric oleoresin by heating the oleoresin to 70-110 (80-110) degrees C, in 1-25 (2-15) pts. wt. AcOH/100 pts. wt. nonvolatile component of the oleoresin. This soln. or dispersion, at 70-110 degrees C, is mixed and emulsified with an aq. or colloidal soln. of an emulsion stabiliser. Emulsions contg. an encapsulating agent, e.g. as stabiliser, may be (spray) dried to form micro-encapsulated food aromatising prods., esp. for sauces, soups, meats and vinegar. The emulsions are stable for >1 wk.

Description

Verfahren zur Herstellung einer Emulsion von Ge-Process for the preparation of an emulsion of

schmackstoffresinoiden Die~Erfindung betrifft Oleoresin- bzw. Resinoid-Emulsionen und Verfahren zu deren Herstellung.Flavor Resinoids The ~ invention relates to oleoresin or resinoid emulsions and processes for their preparation.

In der DE-OS- 23 48 004.8 ist ein Verfahren zur Herstellung von Aromastoff-Oleoresin-Emulsionen beschrieben, gemäß dem die Oleoresine in einer Stufe (a) zu einer Lösung oder kolloidalen Lösung in - einem Verdünnungsmittel verarbeitet und in einer Stufe (b) diese Lösung oder kolloidale Lösung unter Rühren mit einem vorgebildeten Gemisch vermischt wird, welches einen-Stabilisator für die Emulsion und wenigstens eineßbares essentielles öl enthält, und in einer Stufe (c) eine wässrige Lösung oder Dispersion eines Emulsions-Stabilisators zugefügt wird und das erhaltene Gemisch in einer Stufe (d) emulgiert wird. Beispiele des Verdünnungsmittels gemäß der Vorveröffentlichung sind Alkohole, wie äthanol, Isopropanol und Glycerin sowie deren Ester, wie Äthylacetat.In DE-OS 23 48 004.8 is a process for the production of flavoring oleoresin emulsions described, according to which the oleoresins in a step (a) to a solution or colloidal Solution in - processed in a diluent and in a stage (b) this solution or colloidal solution is mixed with a pre-formed mixture while stirring, which includes a stabilizer for the emulsion and at least one edible essential contains oil, and in a step (c) an aqueous solution or dispersion of an emulsion stabilizer is added and the resulting mixture is emulsified in a step (d). Examples of the diluent according to the prior publication are alcohols, such as ethanol, Isopropanol and glycerine and their esters, such as ethyl acetate.

In der DE-OS 24 44 677.3 ist ein Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Emulsion eines Geschmackstoff-Resinoids beschrieben-,- welches aus der Gruppe bestehend aus Pfeffer-und Curcuma-Resinoiden- -ausgewählt ist, wobei in diesem Verfahren (a) eine Lösung von 8 Gewichtsteilen der nichtflüchtigen Komponente des Resinoids und wenigstens 1,5 Gewichtsteile (gewöhnlich wenigstens 8 Gewichtsteile) eines essentiellen Geschmackstofföls durch Erhitzen der nichtflüchtigen Komponente und des -flüchtigen Komponente des essentiellen öls auf 70 bis 1000C gebildet--wird und (b) die Lösung bei 70 bis 1000C mit einer wässrigen Lösung oder kolloidalen Lösung eines einkapselnden Emfllsions-Stabilisators in Gegenwart eines Emulgiermittels bei einer Temperatur bis zu 700C gemischt und emulgiert wird.In DE-OS 24 44 677.3 a process for the preparation of an aqueous Emulsion of a flavor resinoid described -, - which consists of the group is selected from pepper and turmeric resinoids, in which case (a) a solution of 8 parts by weight of the non-volatile component of the resinoid and at least 1.5 parts by weight (usually at least 8 parts by weight) of an essential Flavor oil by heating the non-volatile component and the volatile Essential oil component is formed at 70 to 1000C - and (b) the solution at 70 to 1000C with an aqueous solution or colloidal solution of an encapsulating Emulsion stabilizer in the presence of an emulsifier at a temperature is mixed and emulsified up to 700C.

Es wurde nun ein Verfahren zur-Herstellung von Emulsionen und damit vonin Mikrokapseln eingekapselten Produkten mit einem Gehalt an essentiellem öl, welcher niedrig sein kann und nach Wunsch variabel ist, aufgefunden, welches Verfahren einfacher als die vorbekannten Verfahren sind.There has now been a method of making emulsions and making them of products encapsulated in microcapsules with a Content of found essential oil, which can be low and variable as desired, which procedures are simpler than the previously known procedures.

Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Herstellung einer Emulsion eines Geschmackstoff-Resinoids, das dadurch gekennzeichnet ist, daß in einer ersten Stufe (a) eine Lösung oder Dispersion eines Oleoresins mit einer nichtflüchtigen Komponente gebildet wird, wobei das Oleoresin ausgewählt ist aus der Gruppe von Pfeffer, Zimt-, oder Curcuma-Oleoresin, durch Erhitzen des Oleoresins auf 70 bis 11o0c in 1 bis 25, z.B. 1 bis 20 Gewichtsteilen Essigsäure (sowie gewöhnlich von 0 bis 85 Gewichtsteilen, z.B. 0 bis 50 Gewichtsteilen eines essentiellen Geschmacksöls), wobei die Teile von Säure und essentiellem öl (sofern vorhanden) auf 100 Gewichtsteile nicht-flüchtige Komponente des Oleoresins bezogen sind, und wobei in einer zweiten Stufe (b) diese Lösung oder Dispersion bei 70 bis 1100C mit einer wässrigen Lösung oder kolloidalen Lösung eines Emulsions-Stabilisators vermischt und emulgiert wird.The invention thus relates to a method for producing an emulsion a flavor resinoid, which is characterized in that in a first Step (a) a solution or dispersion of an oleoresin with a non-volatile one Component is formed, wherein the oleoresin is selected from the group of Pepper, cinnamon, or turmeric oleoresin, by heating the oleoresin to 70 to 11o0c in 1 to 25, e.g. 1 to 20 parts by weight of acetic acid (and usually from 0 to 85 parts by weight, e.g. 0 to 50 parts by weight of an essential flavor oil), the parts of acid and essential oil (if any) being per 100 parts by weight non-volatile component of the oleoresin are related, and being in a second Step (b) this solution or dispersion at 70 to 1100C with an aqueous solution or colloidal solution of an emulsion stabilizer is mixed and emulsified.

Gemäß einem weiteren Kennzeichen des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Emulsion, wenn sie als Emulsions-Stabilisator ein Einkapselungsmittel enthält oder wenn dieses getrennt zugesetzt ist, getrocknet, wobei ein in Mikrokapseln eingekapseltes Produkt zum Aromatisieren von Lebensmitteln, häufig in Verbindung mit anderen Geschmackstoffen, erhalten wird.According to a further characteristic of the method according to the invention the emulsion becomes if it contains an encapsulating agent as an emulsion stabilizer or if this is added separately, dried, one being encapsulated in microcapsules Product for flavoring food, often in conjunction with other flavorings, is obtained.

Die Geschmackstoff-Oleoresine oder -Resinoide sind Verbindungen, die aus dem entsprechenden Pflanzenmaterial erhalten werden und hieraus durch Lösungsmittel-Extraktion und anschließende Entfernung des Lösungsmittels extrahierbar sind und gegebenenfalls flüchtige Geschmackstoffkomponenten enthalten. Die Oleoresine enthalten die nicht-flüchtigen Bestandteile des Extrakts sowie eine Menge flüchtiger Komponenten, die von Orbis etwa 30 Gew.-t, gewöhnlich 10 bis 25 Gew.-$, bezogen auf das Gesamtgewicht je nach der Art des Oleoresins, des Extraktionsverfahrens und der anschließenden Behandlung schwanken kann. Z.B. kann ein Zimt-Resinoid praktisch kein essentielles öl enthalten.The flavor oleoresins or resinoids are compounds that can be obtained from the corresponding plant material and from this by solvent extraction and subsequent removal of the solvent are extractable and optionally contain volatile flavor components. The oleoresins contain the non-volatile ones Components of the extract as well as a lot of volatile components caused by Orb about 30 wt. t, usually 10 to 25 wt .- $ based on the total weight as the case may be the type of oleoresin, the extraction process and the subsequent treatment can fluctuate. For example, a cinnamon resinoid may contain virtually no essential oil.

Die essentiellen Geschmackstofföle sind flüchtige Verbindungen, die aus einem entsprechenden pflanzenmaterial erhalten werden und hieraus durch viele Verfahren extrahierbar sind, einschließlich dem Pressen im kalten Zustand, der Destillation, der-Wasserdampf-Destillation und der Verdampfung des Lösungsmittels und gegebenenfalls anschließender Trennung der flüchtigen Komponenten.The flavor essential oils are volatile compounds that can be obtained from a corresponding plant material and from this by many Processes are extractable, including cold pressing, distillation, the steam distillation and the evaporation of the solvent and optionally subsequent separation of the volatile components.

Gewöhnlich ist das essentielle öl von der gleichen Pflanze abgeleitet wie das Oleoresin bzw. Resinoid. Beispielsweise wird für das Pfeffer-Resinoid Pfefferöl oder wenigstens eine Fraktion davon verwendet und für Curcuma-Resinoid wird Cürcumaöl oder wenigstens eine Fraktion davon als geeignethefunden. Gemische von essentiellen ölen oder deren Fraktionen können selbstverständlich ebenfalls verwendet werden. Gewöhnlich wird ein Pfeffer-Resinoid, das etwa 20 Gew.-% essentielles bl-enthält, verwendet und, sofern notwendig, weiteres essentielles öl zugesetzt, um den Gehalt an essentiellem öl in der Emulsion in dem in Mikrokapseln eingekapselten Produkt auf den gewünschten Stand zu bringen.Usually the essential oil is derived from the same plant like the oleoresin or resinoid. For example, pepper oil is used for the pepper resinoid or at least a fraction thereof is used and turmeric oil is used for turmeric resinoid or at least a fraction thereof has been found suitable. Mixtures of essentials oils or their fractions can of course also be used. Usually a pepper resinoid, which contains about 20% by weight of essential b1, used and, if necessary, additional essential oil added to the level of essential oil in the emulsion in the product encapsulated in microcapsules to bring to the desired level.

Z.B.-enthalten Lösungen oder Dispersionen von 100 Gewichtsteilen solcher Resinoide 12 bis 25 Gew.-% hierin vorliegendes essentielles öl (bezogen auf das Gesamtgewicht des Oleoresins) und könnenmit -einem Gehalt von 2 bis 12, z.B. 2 bis 10, vorzugsweise 3 bis 6 oder 5 bis 12 Gewichtsteilen der Säure und 0 bis 4~0, z.B. 3 bis 40 und vorzugsweise 7 bis 35 Gewichtsteilen-oder 0 bis 10, z.B. 0 bis 5 Gewichtsteilen zugesetztes essentielles öl in Stufe (a) hergestellt werden und gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren zu Emulsionen und in Mikrokapseln eingekapselten Produkten verarbeitet werden, die sehr erwünschte Geschmackseigenschaften aufweisen. Bei Emulsionen mit einem mittleren oder niedrigen Gehalt an essentiellen ölen enthalten die Lösungen oder Dispersionen von 100 Gewichtsteilen derartiger Oleoresine in Stufe (a) vorzugsweise 5 bis 12 Gewichtsteile Säure und 0 bis 10 Gewichtsteile zugesetztes essentielles öl. Bei Emulsionen mit einem mittleren oder hohen Gehalt anessentiellem öl enthalten die Lösungen oder Dispersionen von 100 Teilen Oleoresin am meisten bevorzugt 3 bis 6 Gewichtsteile Säure und 7 bis 35 Gewichtsteile zugesetztes essentielles öl.E.g. solutions or dispersions of 100 parts by weight contain such Resinoids 12 to 25% by weight of the essential oil present herein (based on the Total weight of the oleoresin) and can contain from 2 to 12, e.g. 10, preferably 3 to 6 or 5 to 12 parts by weight of the acid and 0 to 4-0, e.g. 3 to 40 and preferably 7 to 35 parts by weight or 0 to 10, e.g. 0 to 5 parts by weight added essential oil can be prepared in step (a) and according to the method according to the invention into emulsions and encapsulated in microcapsules Products are processed that have very desirable taste properties. Contained in emulsions with a medium or low content of essential oils the solutions or dispersions of 100 parts by weight of such oleoresins in stage (a) preferably 5 to 12 parts by weight acid and 0 to 10 parts by weight added essential oil. For emulsions with a medium or high content of essential The solutions or dispersions of 100 parts of oleoresin contain the most oil preferably 3 to 6 parts by weight of acid and 7 to 35 parts by weight of added essentials oil.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist jedoch nicht auf die Verwendung derartiger Resinoide bzw. Oleoresine beschränkt und kann auch auf Oleoresine von Pfeffer oder Curcuma angewendet werden, die 10 bis 12 Gewichtsprozent essentielles öl enthalten, das auch in üblicher Weise erhalten werden kann, sowie auct tfeffer-, Zimt- oder Curcuma-Resinoide, die praktisch kein essentielles öl enthalten. Sowohl das essentielle öl wie die Säure wirken als Lösungsmittel für die nicht-flüchtige Komponente des Oleoresins. Wenn daher das Oleoresin keine flüchtige Komponente eines essentiellen öls enthält, wird mehr Säure je Gewichtseinheit Oleoresin verwendet als wenn das Oleoresin essentielles öl enthielte.However, the method according to the invention is not limited to use such resinoids or oleoresins and can also be limited to oleoresins of Pepper or turmeric are used, which are 10 to 12 percent by weight essentials contain oil, which can also be obtained in the usual way, as well as auct tfeffer-, Cinnamon or turmeric resinoids, which contain practically no essential oil. As well as The essential oil like the acid act as a solvent for the non-volatile Component of the oleoresin. Therefore, if the oleoresin is not a volatile component of a contains essential oil, more acid is used per unit weight of oleoresin as if the oleoresin contained essential oil.

Im allgemeinen ist somit ohne Rücksicht auf den Gehalt des Oleoresins an essentiellem öl gefunden worden, daß Lösungen oder Dispersionen von Resinoiden oder Oleoresinen mit 2 - 15, z.B. 2 - 10 und vorzugsweise 4 - 7,5 oder z.B. 6 - 15 Gewichtsteilen Säure und 15 - 70, z.B. 20 - 70 und vorzugsweise 30 - 65, insbesondere 35 - 65 oder z.B. 15 - 40 und vorzugsweise 15 - 30 Gewichtsteilen essentielles öl je 100 Teile nicht-flüchtiger Komponente des Oleoresins zur Bildung von Emulsionen und in Mikrokapseln eingekapselten Produkten mit den gewünschten Geschmackseigenschaften sehr zufriedenstellend sind. Das Mengenverhältnis von Säure zu essentiellem öl beträgt gewöhnlich 1:10 bis 10:1, z.B. 1:10 bis 1:1, wie 1:6 bis 1:1. Bei Emulsionen ohne hohem Gehalt an essentiellem öl sind Lösungen oder Dispersionen von 100 Gewichtsteilen nicht-flüchtige Komponente des Oleoresins und 6 - 15, z.B.In general, therefore, it is irrelevant to the content of the oleoresin in essential oil it has been found that solutions or dispersions of resinoids or oleoresins with 2 - 15, e.g. 2 - 10 and preferably 4 - 7.5 or e.g. 6 - 15 parts by weight acid and 15-70, e.g. 20-70 and preferably 30-65, especially 35-65 or e.g. 15-40 and preferably 15-30 parts by weight of essential oil per 100 parts of non-volatile component of the oleoresin to form from Emulsions and products encapsulated in microcapsules with the desired taste properties are very satisfactory. The proportion of acid to essential oil is usually 1:10 to 10: 1, e.g. 1:10 to 1: 1, such as 1: 6 to 1: 1. For emulsions without high essential oil content are solutions or dispersions of 100 parts by weight non-volatile component of the oleoresin and 6-15, e.g.

6 - 13 Gewichtsteilen Säure und 15 - 40, insbesondere 15 - 30 Gewichtsteilen gesamtes essentielles öl bevorzugt. Für Emulsionen ohne niedrigen Gehalt an essentiellem öl sind Lösungen oder Dispersionen von 100 Gewichtsteilen nichtflüchtiger Komponente des Oleoresins und 4 - 7,5 Gewichtsteile Säure und 30 - 65, insbesondere 35 - 65 Gewichtsteilegesamtes essentielles öl bevorzugt. Wenn die Emulsion kein essentielles öl enthält bzw enthalten soll, enthält in der Stufe (a) die Lösung oder Dispersion gewöhnlich wenigstens 6 Gewichtsteile Säure auf 100 Gewichtsteile Oleoresin, welches kein flüchtiges essentielles öl enthält. Die Lösung oder Dispersion in der Stufe (a) enthält häufig 40 - 80 Gew.-%, z.B. 60 - 80 Gew.-g nicht-flüchtige Komponente des Oleoresins.6-13 parts by weight of acid and 15-40, especially 15-30 parts by weight all essential oil preferred. For emulsions without a low content of essentials oil are solutions or dispersions of 100 parts by weight of non-volatile components of the oleoresin and 4 - 7.5 parts by weight of acid and 30 - 65, especially 35 - 65 Parts by weight total essential oil preferred. If the emulsion is not an essential contains or should contain oil, contains the solution or dispersion in stage (a) usually at least 6 parts by weight of acid per 100 parts by weight of oleoresin, which does not contain volatile essential oil. The solution or dispersion in the stage (a) often contains 40-80% by weight, for example 60-80% by weight, of non-volatile components of oleoresin.

Die Säure, die mit dem Oleoresin vermischt wird, ist Essigsäure, die als Eisessig zugesetzt werden kann, obwohl wässrige Essigsäure,die bis zu 30 Gew.-% Wasser enthält, z.B. 15 - 25 Gew.-% oder 20 Gew.-% Wasser enthält, verwendet werden kann.The acid that is mixed with the oleoresin is acetic acid, which can be added as glacial acetic acid, although aqueous acetic acid, which contains up to 30% by weight Containing water, e.g. containing 15-25% by weight or 20% by weight of water can be used can.

Das Erhitzen des Oleoresins mit dem Lösungsmittel auf 70 bis 1000C ist zur Herstellung der Lösung oder Dispersion in Stufe (a) des Verfahrens erforderlich, wobei das Erhitzen auf z.B. 80 bis 1100C, insbesondere etwa 900C durchgeführt wird. Gewöhnlich werden zunächst das Oleoresin mit der Säure erhitzt, bis eine Lösung oder Dispersion erhalten wird, und dann wird, sofern zusätzliches essentielles öl zugesetzt werden soll, dieses zugesetzt. Die Lösung oder Dispersion, die gebildet wird, enthält gewöhnlich 10 - 30 Gew.-%, vorzugsweise 10 - 25 Gew.-% und insbesondere 10 - 20 Gew.-$ Säure mit zugesetztem essentiellem öl, bezogen auf das Gesamtgewicht des Oleoresins (also der nicht-flüchtigen Bestandteile mit dem im Cleoresin enthaltenem essentiellen Öl, wenn dieses 10 - 25 Gew.-% der nicht-flüchtigen Bestandteile ausmacht).Heating the oleoresin with the solvent to 70 to 1000C is required for the preparation of the solution or dispersion in step (a) of the process, the heating being carried out to, for example, 80 to 1100C, in particular about 900C. Usually the oleoresin are first heated with the acid until a solution or dispersion is obtained, and then if additional essential oil is provided can be added should, this added. The solution or dispersion, which is formed usually contains 10-30% by weight, preferably 10-25% by weight and in particular 10-20 wt .- $ acid with added essential oil, based on the total weight of the oleoresin (i.e. the non-volatile components with the essential oil contained in cleoresin if it is 10-25% by weight of the non-volatile Components).

In der Stufe (b) des Verfahrens wird die Dispersion, vorzugsweise aber die Lösung aus Stufe (a) mit einer wässrigen Lösung oder einer kolloidalen Lösung eines Emulsions-Stabilisators unter beständigem heftigen Rühren vermischt und emulgiert.In step (b) of the process, the dispersion, preferably but the solution from step (a) with an aqueous solution or a colloidal one Solution of an emulsion stabilizer mixed with constant vigorous stirring and emulsified.

Der Emulsions-Stabilisator ist gewöhnlich ein solcher, der als Einkapselungsmittel für das Oleoresin und das essentielle öl (sofern vorhanden) bei der Herstellung von in Mikrokapseln eingekapselten Produkten wirken kann, z.B. durch Sprühtrocknen.The emulsion stabilizer is usually that of an encapsulant for the oleoresin and essential oil (if any) in manufacture of products encapsulated in microcapsules, e.g. by spray drying.

Wenn jedoch die Emulsion als solche zum Aromatisieren verwendet wird, braucht der Stabilisator kein Einkapselungsmittel zu sein. Einige der Stabilisatoren wirken auch als Emulgiermittel, wie es benötigt wird für die wässrige Lösung oder kolloidale Lösung. Beispiele solcher Stabilisatoren sind natürliche oder modifizierte Gummen, wie Gummiarabicum, Pectine, Alginate, eiweißhaltige Stoffe, wie Gelatine oder Kasein sowohl in Naturzustand wie auch in modifizierter Form, und Carraghenine. Die als Stabilisatoren verwendeten Einkapselungsmittel, die nicht als Emulgiermittel wirken und daher zusätzlich zugefügte Emulgiermittel benötigen, umfassen Stärke oder davon abgeleitete Verbindungen, wie natürliche oder modifizierte Stärke, z.B. dextrinierte Stärke oder phosphatierte Stärke, Dextrin, Malzdextrin und naßgemahlenes Mehl (gewöhnlich in Form einer Aufschlämmung).However, if the emulsion is used as such for flavoring, the stabilizer need not be an encapsulant. Some of the stabilizers also act as an emulsifier as it is needed for the aqueous solution or colloidal solution. Examples of such stabilizers are natural or modified Gums such as gum arabic, pectins, alginates, proteinaceous substances such as gelatine or casein both natural and modified, and carraghenins. The encapsulants used as stabilizers, not as emulsifiers act and therefore require additionally added emulsifying agents include starch or compounds derived therefrom, such as natural or modified starch, e.g. dextrinated starch or phosphated starch, dextrin, malt dextrin and wet milled Flour (usually in the form of a slurry).

Das Emulgiermittel, das zur wässrigen Lösung oder zur kolloidalen Lösung des Stabilisators zugesetzt werden soll, falls der Stabilisator keine Emulgiereigenschaft hat, ist gewöhnlich in einer Menge von bis zu 15 Gew.--%, z.B. 5 - 15 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Stabilisators, vorhanden. Beispiele solcher Mittel sind Lecithine, Glycerinfettsäureester, Molke,Polysorbate, z.B. partielle Fettsäureester von Sorbitolanhydrid oder Sorbitan (Handelsbezeichnung "Span"), Polyoxyäthylenderivate von Teilestern der Fettsäure mit Sorbitolanhydrid (Handelbezeichnung "Tween"), Mono- und Diäthylester von Di- und Tricarbonsäuren mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen und irgendwelche Einkapselungsmittel, die ebenfalls Emulgiermittel sind. Feststoffe der Molke stellen das bevorzugte Emulgiermittel dar. Auch die Gegenwart von 2 - 20 Gew.-%, z.B. 9 - 15 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Stabilisators, Pektin wurde sowohl als Stabilisator als auch als das andere Emulgiermittel als wirksam zur Erhöhung der Stabilität der erhaltenen Oleoresin-Emulsion aufgefunden.The emulsifier used for aqueous solution or colloidal Solution of the stabilizer should be added if the stabilizer does not have emulsifying properties is usually based in an amount of up to 15% by weight, e.g., 5-15% by weight based on the weight of the stabilizer. Examples of such agents are lecithins, Glycerol fatty acid esters, whey, polysorbates, e.g. partial fatty acid esters of sorbitol anhydride or sorbitan (trade name "Span"), polyoxyethylene derivatives of partial esters of fatty acid with sorbitol anhydride (trade name "Tween"), mono- and diethyl ester of di- and tricarboxylic acids with 2 to 6 carbon atoms and any encapsulating agents, which are also emulsifiers. Whey solids are the preferred emulsifier Also the presence of 2-20% by weight, e.g., 9-15% by weight, based on weight of the stabilizer, pectin was used as both the stabilizer and the other Emulsifying agent effective for increasing the stability of the resulting oleoresin emulsion found.

Das Einkapselungsmittel und das Emulgiermittel müssen mit einschlägigen gesetzlichen Bestimmungen über den Verkehr mit Nahrungsmitteln übereinstimmen.The encapsulant and the emulsifier must be relevant comply with the legal provisions governing the transport of food.

Wenn die Emulsion getrocknet wird, um ein in Mikrokapseln eingekapseltes Produkt zu ergeben, ist es erforderlich, daß es ein Einkapselungsmittel enthält, welches vorzugsweise einer der Stabilisatoren ist, z.B. Malzdextrin, jedoch auch getrennt zugesetzt werden kann.When the emulsion is dried it is encapsulated in microcapsules To give the product it is required that it contain an encapsulating agent which is preferably one of the stabilizers, e.g., malt dextrin, but also can be added separately.

Die wässrige Lösung oder kolloidale Lösung der Stufe (b) wird gewöhnlich aufgewärmt, bevor sie mit der Lösung oder Dispersion des Oleoresins vermischt wird, auf 70 - 1100C, wobei Temperaturen von 40 - 700C, z.B. 50 - 700C und insbesondere 50 - 600C für das wässrige Medium bevorzugt sind. Gewöhnlich werden die Lösung oder Dispersion des Oleoresins mit der wässrigen Lösung oder kolloidalen Lösung in einem Gewichtsverhältnis von 1:1,5 bis 1:10, z.B. von 1:4 bis 1:8 vermischt. Die wässrige Lösung oder kolloidale Lösung des EmulsionsStabilisators enthält vorzugsweise 0,5 - 15 Gewichtsteile, gewöhnlich 2 - 6 Gewichtsteile und insbesondere 3 - 5 Gewichtsteile Wasser je Gewichtsteil Stabilisator sowie 1 - 12, insbesondere 1,5 - 4 Gewichtsteile Stabilisator je Gewichtsteil nicht-flüchtiger Bestandteile des Oleoresins.The aqueous solution or colloidal solution of the step (b) becomes ordinary warmed up before it is mixed with the solution or dispersion of the oleoresin, to 70-1100C, with temperatures of 40-700C, e.g. 50-700C and in particular 50-600C are preferred for the aqueous medium. Usually will the solution or dispersion of the oleoresin with the aqueous or colloidal solution Solution mixed in a weight ratio of 1: 1.5 to 1:10, e.g. from 1: 4 to 1: 8. The aqueous solution or colloidal solution of the emulsion stabilizer preferably contains 0.5-15 parts by weight, usually 2-6 parts by weight and especially 3-5 parts by weight Water per part by weight of stabilizer and 1 to 12, in particular 1.5 to 4 parts by weight Stabilizer per part by weight of non-volatile constituents of the oleoresin.

Die Mischbedingungen werden derart ausgewählt, daß keine sofortige Ablagerung von festen Stoffen beim Mischen der Oleoresin-Lösung mit der wässrigen Phase auftritt, was dann aufzutreten pflegt, wenn eine konzentrierte Oleoresin-Lösung in heißem Zustand zu einer kleinen Menge kalter wässriger Phase zugesetzt wird.The mixing conditions are chosen so that they are not immediate Deposition of solids when the oleoresin solution is mixed with the aqueous one Phase occurs, which usually occurs when a concentrated oleoresin solution occurs is added while hot to a small amount of cold aqueous phase.

Die Emulgierung wird durch übliche Verfahrenstechniken durchgeführt, wie mechanische Emulgierung, z.B. in einem Turbinenmixer, z.B. einem Silverson-Mixer, obwohl andere mechanische Mittel zur Herstellung der Emulsion verwendet werden können, falls dies gewünscht wird, z.B. durch Anwendung von einer Emulgierung durch Ultraschall. Gewöhnlich werden das Mischen und Emulgieren in der gleichen Vorrichtung durchgeführt.The emulsification is carried out by common process techniques, like mechanical emulsification, e.g. in a turbine mixer, e.g. a Silverson mixer, although other mechanical means can be used to make the emulsion, if so desired, for example by using ultrasonic emulsification. Mixing and emulsification are usually carried out in the same apparatus.

Beispiele von Emulsionen, die in Stufe (c) hergestellt werden, sind solche, die 8 - 40 Gew.-%, vorzugsweise 20 - 40 Gew.-%, z.B. 25 - 35 Gew.-% nicht-flüchtige Komponente Oleoresin sowie 0 - 20 Gew.-%, gewöhnlich 3 - 20 Gew.-%, z.B. 3 - 9 oder 5 - 20 Gew.-% und vorzugsweise 9 - 17 Gew.-% gesamtes essentielles öl und 20 - 75 Gew.-%, z.B. 40 - 68 Gew.-% Stabilisator mit 0,5 - 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,8 - 4 Gew.-%, z.B. 0,8 - 2,5 oder 1,5 - 4 Gew.-% Säure und bis zu 13 Gew.-%, z.B. 2 - 10 Gew.-% Emulgiermittel enthalten, wobei die Prozentsätze auf das Gewicht der gesamten nicht-wässrigen Komponenten bezogen sind und die höheren Prozentsätze von Säure gewöhnlich bei niedrigeren-Prosentsätzen gesamte essentielle öle und umgekehrt gefunden werden. - Die Gegenwart der Säure lenkt nicht allgemein eine Geschmacksrichtung von der Gesamtgeschmacksrichtung der Emulsion oder des davon hergestellten getrockneten Produkts ab-wegen des vorhe-rrschenden Effekts des Oleoresins und des essentiellen öls, sofern vorhanden, Erfindungsgemäß--hergestellte Emulsionen sind stabil, z.B.Examples of emulsions prepared in step (c) are those which are 8-40% by weight, preferably 20-40% by weight, e.g. 25-35% by weight non-volatile Component oleoresin as well as 0-20% by weight, usually 3-20% by weight, e.g. 3-9 or 5-20 wt% and preferably 9-17 wt% total essential oil and 20-75 % By weight, e.g. 40 - 68% by weight stabilizer with 0.5 - 5% by weight, preferably 0.8 - 4 wt%, for example 0.8-2.5 or 1.5-4 wt% acid and up to 13 wt%, for example 2 - Containing 10% by weight of emulsifier, the percentages being based on the weight of the total non-aqueous components and the higher percentages of Acid usually at lower percentages total essentials oils and vice versa. - The presence of the acid is not a general guide a flavor of the overall flavor of the emulsion or that thereof produced dried product due to the predominant effect of the oleoresin and the essential oil, if any, emulsions prepared according to the invention are stable, e.g.

wenigstens 1 Woche lang und häufig 1 Monat oder länger und sind besonders zur unmittelbaren Verwendung zur Aromatisierung von Nahrungsmitteln oder zur Herstellung von in Mikrokapseln eingekapselten-Geschmackstoffen durch Sprühtrocknen oder andere Trocknungsverfahren geeignet. Wenn die Emulsion ein Einkapselungsmit-tel enthält, z.B. Malzdextrin, kann sie in an-sich bekannter Weise sprühgetrocknet werden, z . B. durch Verwendung eines Sprühtrockners, Atomisiergeräts oder einer rotierenden Scheibe unter Bedingungen und bei einer Strömungsgeschwindigkeit, -die ausreichen, um eine Einlaßtemperatur von -175-- -2100C und eine- Ausgangstemperatur von -90 - 1100C gestatten-.- Gewöhnlich werden Einlaß- und Auslaßtemperaturen ° von etwa 200°C bzw. etwa 100°C verwende-. Bei der Sprühtrocknung werden-erhebliche Mengen Säure verdampft, wobei ein getrocknetes Produkt -zurückbleibt. Die in Mikrokapseln eingekapselten Te-ilchen haben gewöhnlich einen geringeren Kohäsionsgrad als solche, die nach dem Verfahren gemäß der DE-OS 23 48 004 hergestellt werden, wenn Propylenglycol oder Glycerin als Verdünnungsmittel verwendet wird. Die Aroma- bzw, bzw. Geschmackstoffe können z.B. in Soßen, Suppen, verarbeiteten Fleischprodukten und in Essig verwendet werden, wobei die Emulsion gewöhnlich zur Aromatisierung von Nahrungsmittelt in feuchtem Zustand eingesetzt wird.for at least 1 week and often 1 month or more and are special for direct use for flavoring food or for production of flavors encapsulated in microcapsules by spray drying or others Suitable for drying processes. If the emulsion contains an encapsulant, e.g. malt dextrin, it can be spray-dried in a manner known per se, e.g. . B. by using a spray dryer, atomizer or rotating Disc under conditions and at a flow velocity that are sufficient An inlet temperature of -175 - -2100C and an outlet temperature of -90 - 1100C allow -.- Usually inlet and outlet temperatures are ° of about Use 200 ° C or about 100 ° C. In the case of spray drying, considerable amounts are used The acid evaporates leaving a dried product. The ones in microcapsules encapsulated particles usually have a lower degree of cohesion than those which are prepared by the process according to DE-OS 23 48 004, if propylene glycol or glycerin is used as a diluent. The aromas or flavors can be used in sauces, soups, processed meat products, and in vinegar, for example The emulsion is usually used for flavoring food in is used in a damp condition.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert,-wobei die Teile auf das Gewicht bezogen sind.The invention is explained in more detail by the following examples, where the parts are by weight.

Beispiel 1 Ein Gemisch aus 30 Gewichtsteilen Pfeffer-Resinoid (enthaltend 24 Gewichtsteile nicht-flüchtige Komponente und 6 Gewichtsteile essentielles Pfefferöl), 1 Gewichtsteil Eisessig und 9 Gewichtsteile Pfefferöl werden unter Rückflußbedingungen auf etwa 80 bis 900C erhitzt, bis eine Lösung gebildet wird, Die erhaltene Lösung wird bei 70 - 900C zu einer Lösung von 50 Gewichtsteilen Malzdextrin, 5 Gewichtsteilen Molkepulver, 5 Gewichtsteilen Pektin und 200 Gewichtsteilen Wasser bei 500C unter fortwährendem Rühren zugefügt und die erhaltene Masse wird in einem Silverson-Mixer emulgiert. Die erhaltene Emulsion war wenigstens 1 Woche stabil und konnte sprühgetrocknet werden, wobei in Mikrokapseln eingekapselte Pfeffer-Aromateilchen erhalten wurden, die einen geringen Kohäsionsgrad aufwiesen.Example 1 A mixture of 30 parts by weight of pepper resinoid (containing 24 parts by weight of non-volatile components and 6 parts by weight of essential pepper oil), 1 part by weight of glacial acetic acid and 9 parts by weight of pepper oil are refluxed heated to about 80 to 900C until a solution is formed, the resulting solution becomes a solution of 50 parts by weight of malt dextrin and 5 parts by weight at 70-90 ° C Whey powder, 5 parts by weight of pectin and 200 parts by weight of water at 500C below continued stirring and the resulting mass is added in a Silverson mixer emulsified. The emulsion obtained was stable for at least 1 week and could be spray dried pepper flavor particles encapsulated in microcapsules were obtained, which had a low degree of cohesion.

Beispiel 2 Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt unter Verwendung von 35 Gewichtsteilen Pfeffer-Resinoid (enthaltend 28 Gewichtsteile nicht-flüchtige Komponente und 7 Gewichtsteile essentielles Pfefferöl), 2 GewichtsteilenEssigsäure und 3 Gewichtsteilen Pfefferöl. Eine Emulsion, die wenigstens 1 Woche stabil war, wurde erhalten und hieraus wurde durch Sprühtrocknen ein Produkt aus in Mikrokapseln eingekapselten Pfeffer-Aromateilchen mit einem geringen Kohäsionsgrad erhalten.Example 2 The procedure of Example 1 was repeated using of 35 parts by weight of pepper resinoid (containing 28 parts by weight of non-volatile Component and 7 parts by weight of essential pepper oil), 2 parts by weight of acetic acid and 3 parts by weight of pepper oil. An emulsion that was stable for at least 1 week, was obtained and a product of this was made into microcapsules by spray drying encapsulated pepper flavor particles obtained with a low degree of cohesion.

Beispiel 3 Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt unter Verwendung von 35 Gewichtsteilen Pfeffer-Resinoid (enthaltend 29 Gewichtsteile nicht-flüchtige Komponenten und 6 Gewichtsteile essentielles Pfefferöl), 2 GewichtsteilenEssigsäure und 1,5 Gewichtsteilen zugesetztes essentielles Pfefferöl anstelle der in Beispiel 1 genannten Mengen. Es wurde eine stabile Emulsion hergestellt, die~wie oben sprühgetrocknet werden konnte.Example 3 The procedure of Example 1 was repeated using of 35 parts by weight of pepper resinoid (containing 29 parts by weight of non-volatile Components and 6 parts by weight of essential pepper oil), 2 parts by weight of acetic acid and 1.5 parts by weight of added pepper essential oil in place of that in Example 1 mentioned quantities. A stable emulsion was produced, the ~ like could be spray dried above.

Beispiel 4 Das-Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt unter Verwendung von -35 Gewichtsteilen Pfeffer-Resinoid (enthaltend 29 Gewichtsteile -nicht-flüchtige Komponenten und 6 Gewichtsteile essentielles Pfefferöl), 3,5 GewichtsteilenEssigsäure und kein zugesetztes essentielles Pfefferöl anstelle der in Beispiel 1 genannten Mengen. Es wurde eine stabile Emulsion erhalten-, die wie oben sprühgetrocknet werden konnte.Example 4 The procedure of Example 1 was repeated using of -35 parts by weight of pepper resinoid (containing 29 parts by weight of non-volatile Components and 6 parts by weight of essential pepper oil), 3.5 parts by weight of acetic acid and no added pepper essential oil instead of those mentioned in Example 1 Amounts. A stable emulsion was obtained which is spray-dried as above could.

Beispiel 5 Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt unter Verwendung von 35 Gewichtsteilen Pfeffer-Resinoid (enthaltend 30 Gewichtsteile nicht-flüchtige Bestandteile und 5 Ge--wichtsteile essentielles Pfefferöl), 4,4 Gewichtsteilen eines Gemisches aus Eisessig und Wasser im Gewichtsverhä-ltnis- 80:20 (d.h. 80%Die Essigsäure) ohne zugesetztes essentielles öl anstelle der in Beispiel 1 genannten Mengen.Example 5 The procedure of Example 1 was repeated using of 35 parts by weight of pepper resinoid (containing 30 parts by weight of non-volatile Ingredients and 5 parts by weight of essential pepper oil), 4.4 parts by weight of one Mixture of glacial acetic acid and water in a weight ratio of 80:20 (i.e. 80% acetic acid) without added essential oil instead of the amounts given in Example 1.

Die Lösung des Resinoids bei 850C wurde zur wässrigen Lösung bei 700C zugefügt.-Es wurde eine stabile Emulsion erhalten-, die wie oben sprühgetrocknet werden konnte.The solution of the resinoid at 850C became the aqueous solution at 700C - A stable emulsion was obtained - which was spray-dried as above could be.

Beispiele 6 bis 9 Es wurden ähnliche-Emulsionen wie diejenigen der Beispiele 1 bis- 4 nach dem Verfahren von Beispiel 1 erhalten, wobei anstelle des Eise.ssi-gs die im Beispiel 5 genannte 80%-ige Essigsäure verwendet wurde in einer Menge von 1,25, 2,5, 2,5 und 4,4 Gewichtsteilen.Examples 6 to 9 Emulsions similar to those of Examples 1 to 4 obtained by the method of Example 1, instead of the Eise.ssi-gs the 80% acetic acid mentioned in Example 5 was used in a Amount of 1.25, 2.5, 2.5 and 4.4 parts by weight.

Claims

PATENT CLAIMS 1. A process for the preparation of an emulsion of flavor residues, as a result, a solution is obtained in a first stage (a) or forms a dispersion of a resinoid which has a non-volatile component and represents an oleoresin selected from the group consisting of pepper, cinnamon or turmeric, by heating the oleoresin in an amount of 1 to 25 parts by weight of acetic acid per 100 parts by weight of the non-volatile component of the oleoresin to 70 to 1100C and in a second stage (b) this solution or dispersion at 70 to 1100C mixed with an aqueous solution or colloidal solution of an emulsion stabilizer and emulsified.

2. The method according to claim 1, characterized in that g e k e n n -z e i c h n e t that a solution or dispersion is used in step (a) which is 1 to 50 parts by weight essential flavor oil per 100 parts by weight of non-volatile component of the oleoresin and that a weight ratio of acetic acid to the essential oil from 1:10 to 1: 1.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that g e k e n n -z e i c h n e t that a solution or dispersion is used in step (a), the 60 to Contains 80 percent by weight of the non-volatile component of the oleoresin.

4. The method according to claims 1 to 3, characterized g e -k e n n z e i c h n e t that a solution or dispersion is used in step (a) which 2 to 15 parts by weight of acid per 100 parts by weight of non-volatile component des Contains oleoresins.

5. The method according to claim 4, characterized in that g e k e n n -z e i c h n e t, that one uses a solution or dispersion, the 6 to 15 parts by weight of acid and 15 to 40 parts by weight of essential oil per 100 parts by weight of non-volatile component of the oleoresin.

6. The method according to claim 4, characterized in that g e k e n n -z e i c h n e t that a solution or dispersion is used which contains 4 to 7.5 parts by weight of acid and 30 to 65 parts by weight of essential oil per 100 parts by weight of non-volatile Contains component of the oleoresin.

7. The method according to claims 1 to 6, characterized in that g e -k e n n z e i c h n e t that a pepper resinoid is used as oleoresin and in the stage (a) forms a solution.

8. The method according to claims 1 to 7, characterized in that g e -k e n n z e i c h n e t that in step (a) a solution or dispersion of a pepper resinoid which is 16 to 20 weight percent essential oil and 84 to 80 weight percent contains non-volatile component, in 2 to 10 parts by weight of acid and 0 to 40 Parts by weight of additional essential oil per 100 parts by weight of total oleoresin forms.

9. The method according to the preceding claims, characterized g e k e n It should be noted that the acetic acid used is an aqueous acetic acid with up to 30 Weight percent water is used.

10. The method according to the preceding claims, characterized g e k e n n z e i c h n e t that in stage (a) the Solution or dispersion by heating the oleoresin, the acid and possibly the essential oil at 80 to 110 ° C.

11. Verfahr.ennach the preceding claims, characterized g e k e It is noted that in stage (b) the solution or dispersion from stage (a) mixed with the aqueous solution - a colloidal solution at 50 to 700C.

12. The method according to the preceding claims, characterized e e k en n z e 1 c h n e t that one can mix the aqueous solution or colloidal solution with the solution or the dispersion from step (a) is mixed in a weight ratio of 1.5: 1 to 10: 1, wherein the aqueous solution or colloidal solution is 0.5 to 15 parts by weight of water per part by weight of stabilizer and 1 to 12 parts by weight of stabilizer per part by weight contains non-volatile component of oleoresin.

13. The method according to the preceding claims, characterized g e k e It is not stated that malt dextrin or gum arabic is used as a stabilizer and that if the stabilizer is malt dextrin, the aqueous solution or colloidal Solution to a content of 5 to 15 percent by weight (based on the weight of the Stabilizer) of an emulsifier brings.

14. Method according to the preceding claims, characterized in that g e k e n n -z e i c h n e t that an aqueous solution or colloidal solution is used, which contains 2 to 20 percent by weight (based on the stabilizer weight) of pectin.

15. The method according to the preceding claims, characterized g e k e It is noted that an emulsion is formed which is 8 to 40 percent by weight non-volatile component of the oleoresin, a total of 5 to 20 percent by weight of the essentials oil, 20 to 75 percent by weight stabilizer, 0.5 to 5 percent by weight of the acid and contains up to 13 percent by weight of emulsifier, based on the total weight of the non-aqueous components of the emulsion.

16. Aqueous flavoring resinoid emulsion, thereby g e -g e k e It should be noted that they contain 8 to 40 percent by weight of non-volatile constituents of pepper, cinnamon or turmeric oleoresin, 0 to 20 percent by weight total amount essential oil, 20 to 75 weight percent stabilizer, 0.5 to 5 weight percent Acetic acid and 0 to 13 percent by weight emulsifier, all based on the total weight the non-aqueous components of the emulsion.

17. Emulsion according to claim 16, characterized in that it is e k e n n -z e i c h n e t that they contain 20 to 30 percent by weight of non-volatile constituents of the oleoresin, 5 to 20 weight percent total essential oil, 40 to 68 weight percent stabilizer and contains 0.8 to 4 weight percent acetic acid.

18. Emulsion according to claim 16 or 17, characterized in that g e k e n n -z e i c h n e t that they are 2 to 20 percent by weight, based on the stabilizer weight, Contains pectin.

19. Flavor product encapsulated in microcapsules, thereby Note that it was obtained by drying an emulsion according to one of the claims 16 to 18 or one according to the claims 1 to 15 prepared emulsion, this emulsion containing an encapsulating agent.