DE2801685C2

DE2801685C2 - Process for the production of micro-filter foils or filter plates

Info

Publication number: DE2801685C2
Application number: DE19782801685
Authority: DE
Inventors: Lino Dr. Casalecchio die Reno Bologna Credali; Domenico Ferrara Lori; Emilio Bologna Martini; Paolo Parrini
Original assignee: Montedison SpA
Current assignee: Montedison SpA
Priority date: 1977-01-21
Filing date: 1978-01-16
Publication date: 1983-01-05
Also published as: DE2801685A1; IT1074822B

Description

2525th

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Mikro-Filterfolien oder -Filterplatten für Flüssigkeit!' n gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The invention relates to a method for producing micro-filter foils or filter plates for liquids! ' n according to the preamble of claim 1.

Be: der Filtration von Flüssigkeiten, insbesondere beim Ausfiltern von suspendierten kolloidalen Teilchen oder von Bakterien. Hefen, Schimmelpilzen od. dgl. Vikroben zur Sterilisation einer Flüssigkeit werden Filtermaterialien verwendet, die eine große spezifische Oberfläche besitzen. Hierzu gehören bekanntermaßen anorganische Filtermaterialien mit einer großen spezifischen Oberfläche, wie Asbestfasern, Kieselgur. Aktivkohle. Silica usw. Um die Anwendung derartiger Materialien zu vereinfachen, werden sie häufig in Trägermaterialien, wie Cellulose eingebettet. Dadurch wird die Filterwirkung verschlechtert, was insbesondere bei der Filtration von Flüssigkeiten auf dem Nahrungsmittel- oder dem pharmazeutischen Gebiet nachteilig ist.Be: the filtration of liquids, especially when filtering out suspended colloidal particles or from bacteria. Yeasts, molds or similar microbes are used to sterilize a liquid Filter materials used that have a great specific Own surface. These include, as is known, inorganic filter materials with a large specific surface, such as asbestos fibers, diatomaceous earth. Activated carbon. Silica etc. To the application of such To simplify materials, they are often embedded in carrier materials such as cellulose. Through this the filter effect is worsened, which is particularly disadvantageous in the filtration of liquids in the food or pharmaceutical field is.

Um Fasermaterialien mit hoher Filterwirkung herzustellen, sind bereits Mischungen von Cellulosefasern mit Fibrillen aus synthetischen Polymeren mit einer spezifischen Oberfläche von mehr als I m²/g verwendet worden (USPS 35 73 158). Unter der Bezeichnung »Fibrillen« sind Faserstoffe mit einer Morphologie analog derjenigen von Cellulosefasern zu verstehen, die ein filmartiges oder röhrenartiges Aussehen aufweisen, deren Länge im allgemeinen zwischen 03 und 50 mm liegt, und deren Querschnittsabmessungen zwischen I und 400 μ liegt.In order to produce fiber materials with a high filter effect, mixtures of cellulose fibers with fibrils made from synthetic polymers with a specific surface area of more than 1 m ² / g have already been used (USPS 35 73 158). The term "fibrils" refers to fibrous materials with a morphology analogous to that of cellulose fibers, which have a film-like or tube-like appearance, the length of which is generally between 03 and 50 mm, and the cross-sectional dimensions of between 1 and 400 μ.

Es ist bekannt (GB-PS 8 68 651 und DE-OS 22 08 553). derartige Fibrillen aus einer Lösung des synthetischen Polymeren zu gewinnen, dem ein Nichtlösungsmittel des Polymeren zugegeben wird. Gleichzeitig wird das Polymere entweder in ausgefälltem oder gequollenem Zustand Scherbelastung unterzogen.It is known (GB-PS 8 68 651 and DE-OS 22 08 553). such fibrils from a solution of the synthetic To win polymers to which a non-solvent of the polymer is added. At the same time that will Polymers either precipitated or swollen are subjected to shear stress.

Ferner ist ein Verfahren bekannt (GB-PS 12 87 917). nach welchem Fibrillen mit analoger Morphologie erhalten werden, indem man Λ-Olefine in Anwesenheit von Koordinationskatalysatoren unter der Einwirkung von Scherbeanspruchungen, die in dem Reaktionsmediiirn wirken, polymerisiert.A method is also known (GB-PS 12 87 917). according to which fibrils with analogous morphology are obtained by adding Λ-olefins in the presence of coordination catalysts under the action of shear stresses acting in the reaction medium.

Nach weiteren bekannten Verfahren (GB-PS'en 8 91943, 12 62 531, US-PS'en 37 70 856, 37 40 383, 38 08 091, BE-PS 7 89 808, FR-PS 2176 858, DE-OS 23 43 543) werden derartige faserartige Strukturen mit den obenerwähnten Merkmalen und Anwendungseigenschafteii in Form von mehr oder weniger kohärenten Aggregaten oder von fibrillierten filamentartigen Strukturen (Piexifilamente) dadurch hergestellt, daß durch eine Öffnung Lösungen, Emulsionen, Dispersionen oder Suspensionen von synthetischen Polymeren in lösenden, emulgierenden oder dispergierenden Medien oder in Mischungen hiervon mit einer fast unmittelbar erfolgenden Verdampfung des Lösungsmittels oder der flüssigen Phase extrudiert (Flash-Spinnverfahren bzw. Blitz- Verdampfungs-Spinnverfahren) werden.According to other known processes (GB-PS 8 91943, 12 62 531, US-PS 37 70 856, 37 40 383, 38 08 091, BE-PS 7 89 808, FR-PS 2176 858, DE-OS 23 43 543) such fiber-like structures with the above-mentioned features and application properties in the form of more or less coherent aggregates or of fibrillated filament-like Structures (Piexifilamente) produced in that solutions, emulsions, dispersions or suspensions of synthetic polymers in dissolving, emulsifying or dispersing media or in mixtures thereof with almost immediate evaporation of the solvent or the liquid phase (flash spinning process or flash evaporation spinning process).

Die nach derartigen bekannten Verfahren hergestellten faserartigen Aggregate oder Piexifilamente können durch Schneiden oder Verfeinern zu Fibnllen zerteilt werden, die eine spezifische Oberfläche von mehr als 1 m²/gm aufweisen und die für die Herstellung von Papier oder analogen Erzeugnissen geeignet sind. So ist z. B. ein Verfahren bekannt (GB-PS 8 91 945), nach dem derartige Plexfilamentfibride durch Disaggregation von durch Flash-Verspinnen von pclymeren Lösungen erhaltenen Plexifilamenten hergestellt werden können.The fiber-like aggregates or piexifilaments produced by such known processes can be divided by cutting or refining into fibers which have a specific surface area of more than 1 m ² / gm and which are suitable for the production of paper or analogous products. So is z. B. a method is known (GB-PS 8 91 945) according to which such plex filament fibrids can be produced by disaggregation of plexifilaments obtained by flash-spinning polymer solutions.

Es sind auch Verfahren bekannt (IT-PS 9 47 919, DE-OS 25 51 532), bei denen Fibrillen oder Plexifilamentfibride mit ähnlichen Anwendungseigenschaften dadurch hergestellt werden können, daß ein Plexifilament eines Polymeren unmittelbar, während des Extrudierens durch einen im Winkel zur Extrudierrichtung mit hoher Geschwindigkeit aufgeblasenen Fluidstrahls geschnitten wird.Processes are also known (IT-PS 9 47 919, DE-OS 25 51 532) in which fibrils or plexifilamentary fibrids with similar application properties can be produced in that a plexifilament of a polymer immediately, during the Extruding is cut by a jet of fluid inflated at an angle to the direction of extrusion at high speed.

Bei den bekannten Verfahren nach der US-PS 35 73 158, bei dem auf diese Weise hergestellte Fibrillen u. a. in einer Mischung von Cellulosefasern für die Herstellung von Filterplatten verwendet werden, werden die Fasern mittels bekannter Vorrichtungen, wie Kugelmühlen oder Holländer, auf den gewünschten Verfeinerungsgrad verfeinert, eine Mischdispersion aus diesen Fasern hergestellt und diese auf Entwässerungseinrichtungen überführt, wo durch spezielle Verfahrensschritte aus drei verschiedenen Schichten bestehende Filter-Folien oder -Platten hergestellt werden. Bei der Herstellung der Filter Folien oder -Platten, die kontinuierlich erfolgt, werden dabei zwischen den Bereichen, in denen jeweils eine der verschiedenen Schichten gebildet wird. Teilchen oder Konglomerate von Teilchen mit zu großen Abmessungen durch über dem Entwässerungssieb angebrachte Abstreifer aufgebrochen.In the known method according to US-PS 35 73 158, in which fibrils produced in this way i.a. are used in a mixture of cellulose fibers for the production of filter plates, the fibers are adjusted to the desired using known devices, such as ball mills or dollers The degree of refinement was refined, a mixed dispersion was made from these fibers and this was transferred to dewatering equipment, where special process steps consisted of three different layers Filter foils or plates are produced. During the production of the filter foils or plates, which takes place continuously, between the areas in each of which one of the different layers is formed. Particles or conglomerates of particles with too large dimensions broken open by scrapers attached to the drainage screen.

Um eine mit Filtern aus anorganischen Materialien, hier Kieselgur, vergleichbare Filterwirkung mit einer verbesserten hlterschicht 711 erreichen, die den Vorteil der herkömmlichen aus synthetischen Fasern bestehenden Filterplatten besitzt, und dabei bei entsprechender Filterwirkung den niedrigen hydraulischen Widerstand von Filter aus Kieselgur besitzt, ist es zur Herstellung einer Filterschicht aus Diatomeenerde und Faserstoffen, z. B. Cellulose oder Asbest bekannt (DE-AS 11 19 828). einen Faserbrei bis auf sine Schopper-Riegler-Zahl von 5Ö— 70 zu schlagen und dann Diatomeenerde in einer Menge zuzugeben, daß sie gewichtsmäßig den größeren Teil des Gemisches darstellt. Durch die hohe Verfeinerung des Faserbreis wird jedoch dieser so gut wie undurchlässig für Flüssigkeiten. Damit wird die gesamte Filterwirkung auf die Diatomeenerde verlagert. Das Fasermaterial kann infolge seiner geringen Durchlässigkeit keinen wesentlichen Anteil am FiltervorgangTo get one with filters made of inorganic materials, here kieselguhr, comparable filter effect with a improved retainer layer 711 achieve the advantage the conventional filter plates made of synthetic fibers, and with the appropriate Filtering effect possesses the low hydraulic resistance of filters made of diatomite, it is used to manufacture a filter layer made of diatomaceous earth and fibrous materials, e.g. B. cellulose or asbestos known (DE-AS 11 19 828). a pulp down to its Schopper-Riegler number of Beat 50-70 and then add diatomaceous earth in an amount that is larger by weight Represents part of the mixture. Due to the high degree of refinement of the pulp, however, it is as good as impermeable to liquids. This shifts the entire filter effect to the diatomaceous earth. That Due to its low permeability, fiber material cannot play a significant role in the filtering process

haben.to have.

Es ist die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe, ein Verfahren zum Herstellen eines Filters nur aus organischen Fasern und Fibrillen zu schaffen, durch das auf einfache Weise bei günstigem hydraulischem Widerstand die FHterwirkung, insbesondere für die Filtration suspendierter kolloidaler Teilchen und Mikroorganismen wesentlich verbessert wird. It is the object of the invention to create a method for producing a filter only from organic fibers and fibrils, by means of which the action, in particular for the filtration of suspended colloidal particles and microorganisms, is significantly improved in a simple manner with favorable hydraulic resistance.

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch den im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 enthaltenen Verfahrensschritt gelöstThis object is achieved according to the invention by what is contained in the characterizing part of claim 1 Process step solved

Gemäß der Erfindung wird durch eine weitere Verfeinerung der suspendierten Fasermischung nach dem Mischen und vor dem Entwässern eine Verbesserung der Filterwirkung im Mittel etwa um das is Zehnfache, gegenüber einen Filter aus der gleichen Mischung von Polyäthylenfibrillen und Cellulosefasern, wie sie auch erfindungsgemäß verwendet wird, ohne den zusätzlichen Verfeinerungsschritt, erreicht.According to the invention, by further refining the suspended fiber mixture after after mixing and before dewatering an improvement in the filter effect on average by about is Ten times that of a filter made from the same mixture of polyethylene fibrils and cellulose fibers, as it is also used according to the invention, without the additional refinement step, is achieved.

Der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Filter bewirkt der guten Filterwirkung auch einen sehr niedrigen Druckabfall in der durchströmenden Flüssigkeit Daher kann bei dem erfindungsgemäß hergestellten Filter ein höheres Verhältnis von Gewicht zur aktiven Oberfläche verwendet werden, als bei bekannten Filtern, wodurch Vorteile, sowohl im Hinblick auf die Wirksamkeit, als auch auf die Dauer der Filtration erreicht werden. Die Filterkapazität hängt, unter sonst gleichen Bedingungen, vom Plattengewicht je aktiver Oberflächeneinheit und vom gesamten freien Hohlraum innerhalb des Riters ab. Gute Filtrationswerte werden mit einem Gesamthohlraum zwischen 80 und 25% erzielt. Beim Auafiltern von Bakterien wird bei einem freien Hohlraum von 75% bereits .in ausgezeichnetes Ergebnis erzieltThe filter produced by the process according to the invention also has a positive effect on the filter very low pressure drop in the liquid flowing through. Therefore, according to the invention A higher ratio of weight to active surface can be used than with known filters, creating advantages, both in terms of effectiveness and duration of the Filtration can be achieved. All other things being equal, the filter capacity depends on the plate weight per active surface unit and from the entire free cavity within the riter. Good filtration values are obtained with a total void between 80 and 25% achieved. When filtering out bacteria, with a free cavity of 75% already achieved an excellent result

Zur Durchführung des erfindungsgemä^an Verfeinerungsschrittes der Fasermischung kann z. B. ein Holländer oder ein Scheibenrefincr verwendet werden. Die Verfeinerung erfolgt in einer inerten Flüssigkeit. Die erfindungsgemäß behandelte Mischung kann in Form einer Folie oder Platte, z. B. auf einer üblichen Papiermaschine, entwässert werden. Es können auch weitere absorbierende oder nicht absorbierende Werkstoffe, wie Kieselgur, Silica, Aktivkohle, pulverförmiges Kaolin, vor der Entwässerung oder bereits dem Dispersionsmedium zugegeben werden, um eine gewünschte Beeinflussung der Filtrationseigenschaften zu erreichen.To carry out the inventive ^ at refining step of the fiber mixture can, for. B. a Dutchman or a disc refiner can be used. The refinement takes place in an inert liquid. The mixture treated according to the invention can be in the form of a film or plate, e.g. B. on a usual Paper machine to be dewatered. Other absorbent or non-absorbent materials such as kieselguhr, silica, activated carbon, powdery materials can also be used Kaolin, before dewatering or already added to the dispersion medium in order to influence the filtration properties as desired reach.

Der vorzugsweise Mischungsbereich gemäß der Erfindung ist im Anspruch 2 gekennzeichnet. soThe preferred mixing range according to the invention is characterized in claim 2. so

Gemäß der Erfindung können als synthetische Fibrillen alle faserförmigen synthetischen Polymeren verwendet werden, insbesondere Polymeren von Olefinen. Styrol, Vinylverbindungen, Acrylnitril, Acrylaten. Formaldehyd. Amiden sowie Polyesterharze und Mischpolymerisate, der vorstehend genannten mischpolymerisierbaren Monomeren.According to the invention, all fibrous synthetic polymers can be used as synthetic fibrils can be used, especially polymers of olefins. Styrene, vinyl compounds, acrylonitrile, acrylates. Formaldehyde. Amides and polyester resins and Copolymers of the abovementioned copolymerizable monomers.

Damit diese Fibrillen in Wasser oder anderen inerten Flüssigkeiten leicht dispergierbar sind, und das homogene Mischen mit den Cellulosefasern verbessert wird. wird vorzugsweise die Dispersion in Anwesenheit von Netzmitteln durchgeführt, die dem flüssigen Medium beigegeben werden oder in absorbierter Form an der Oberfläche der Fibrillen vorliegen können. Ein bekanntes Verfahren zum Aufbringen eines Netzmittels auf die Oberfläche von synthetischen Fibrillen durch oberflächenmodifizierte Behandlung mit oberflächenaktiven Mitteln, z. B. unter Verwendung von acetalisiertemSo that these fibrils are easily dispersible in water or other inert liquids and the homogeneous mixing with the cellulose fibers is improved. the dispersion is preferably carried out in the presence of wetting agents that add to the liquid medium can be added or be present in absorbed form on the surface of the fibrils. A known method of applying a wetting agent to the Surface of synthetic fibrils by surface-modified treatment with surface-active substances Means, e.g. B. using acetalized Polyvinylalkohol, ist in der der DE-OS 25 00 651 beschrieben.Polyvinyl alcohol is described in DE-OS 25 00 651.

Die verwendeten Cellulosefasern können aus Cellulose verschiedenartigen Ursprungs und/oder verschiedenartiger Herstellung bestehen. Vorzugsweise bestehen sie jedoch aus Sulfat- oder Bisulfat-Coniferencellulose, aus Sulfat- oder Bisulfat-Hartholzcellulose, aus Baumwollinters oder Mischungen davon.The cellulose fibers used can consist of cellulose of various origins and / or various types of manufacture. Preferably consist however, they are made from sulphate or bisulphate coniferous cellulose, Made from sulfate or bisulfate hardwood cellulose, from cotton linters or mixtures thereof.

Die verwendeten synthetischen Fibrillen können eine Länge zwischen 0,1 und 5 mm, vorzugsweise zwischen 0,5 und 3 mm haben. Das Gewicht der Filter im Verhältnis zur aktiven Oberfläche kann in Abhängigkeit der zu filtrierenden Flüssigkeit und der Konzentration variiert werden. In der Regel werden gute Filtrationswerte mit Filterplatten erzielt deren Gewicht im Verhältnis zur aktiven Oberfläche im Bereich von 200 g/m² bis 5000 g/m², vorzugsweise von 500 g/m² bis 3000 g/m² liegtThe synthetic fibrils used can have a length between 0.1 and 5 mm, preferably between 0.5 and 3 mm. The weight of the filter in relation to the active surface can be varied depending on the liquid to be filtered and the concentration. As a rule, good filtration values are achieved with filter plates whose weight in relation to the active surface area is in the range from 200 g / m ² to 5000 g / m ² , preferably from 500 g / m ² to 3000 g / m ²

Die Erfindung wird im folgenden anhand von Beispielen näher erläutertThe invention is explained in more detail below with the aid of examples

Beispiel 1example 1

Man brachte 230 g Polyäthylenfibrillen (Molekularindex =20, Erweichungspunkt= 135°C) mit einer mittleren Länge von 1,5 mm, einem mittleren Durchmesser von 20 μ und einer spez. aktiven Oberfläche von 6,2m²/g, hergestellt gemäß dem in der IT-PS 9 47 919 beschriebenen Verfahren, \n einem Laboratoriumsholländer ein.One brought 230 g of polyethylene fibrils (molecular index = 20, softening point = 135 ° C) with an average length of 1.5 mm, an average diameter of 20 μ and a spec. active surface of 6.2m ² / g, produced according to the process described in IT-PS 9 47 919, \ n a laboratory dutchman.

Zu diesen Fibrillen fügte man 115g Sulfathartholz (Birke)-Cellulosefasern und 115 g Sulfat-Coniferencellulosefasern, die zuvor durch eine 5minütige Behandlung in einem Pulper bzw. Faserbreierzeuger in Anwesenheit von 101 Wasser einer Aufschlußbehandlung unterzogen wurden.115 g of sulfate hardwood were added to these fibrils (Birch) cellulose fibers and 115 g of sulphate coniferous cellulose fibers, previously treated with a 5-minute treatment subjected to a pulping treatment in a pulper in the presence of 101% of water became.

Die Mischung der Fibrillen und der Cellulosefasern wurde durch Zugabe von destilliertem Wasser auf ein Volumen von 231 gebracht, wonach sie 90 Minuten unter einer Belastung von 2,5 kg in einem Holländer verfeinert wurde. Vor der Verfeinerung zeigte die Mischung einen SR-Wert von 15°. i«Jach der Verfeinerung betrug der SR-Wert der Mischung 55°. Aus dem Holländer wurden 21 dieser wäßrigen Pulpe abgezogen und auf ein Volumen von 5 I mit Wasser verdünnt. Die Suspension wurde gerührt, und man ließ dann durch natürliche Entwässerung in einem Laboratoriumsfolienformer (d. h. ohne Absaugen) das Wasser ablaufen.The mixture of the fibrils and the cellulose fibers was made by adding distilled water Brought a volume of 231, after which it was 90 minutes under a load of 2.5 kg in a Dutchman has been refined. Before refinement, the mixture showed an SR value of 15 °. After the refinement, the SR value of the mixture was 55 °. From the Hollander was drawn off 21 of this aqueous pulp and diluted to a volume of 5 l with water. the Suspension was stirred and then water was allowed to drain off by natural drainage in a laboratory film former (i.e., without suction).

Die erhaltene Platte wurde bis zur Gewichtskonstanz getrocknet Sie besaß eine Dicke von 3,0 mm. ein Gewicht von 1250 g/m², ein spez. Volumen von 2,4 cmVg und ein Gesamthohlraumvolumen von 67% des Plattengesamtvolumens, berechnet unter Zugrundelegung der Dichtewerte der Ausgangsmaterialien. Die Fließgeschwindigkeit des dest. Wassers durch eine derartige Platte betrug bei 20°C und unter einem Druckgefälle von 1 kg/cm²1000 l/m² Std.The plate obtained was dried to constant weight. It had a thickness of 3.0 mm. a weight of 1250 g / m ² , a spec. Volume of 2.4 cmVg and a total void volume of 67% of the total plate volume, calculated on the basis of the density values of the starting materials. The flow rate of the dist. Water through such a plate was 1000 l / m ² hours at 20 ° C. and under a pressure gradient of 1 kg / cm ^2.

Eine derartige Platte wurde als Filter für eine wäßrige Suspension von Pseudomonas Fluorescens mit einer anfänglichen Konzentration von 1 · 10⁶ Mikroorganismen/cm¹, die durch die Platte mit einer durchschnittlichen Fließgeschwindigkeit von 150 l/m² ■ Std. durchlief, verwendet. Such a plate was used as a filter for an aqueous suspension of Pseudomonas fluorescens with an initial concentration of 1 × 10 ⁶ microorganisms / cm ¹ , which passed through the plate at an average flow rate of 150 l / m ² · hour .

Zum Vergleich der Filterwirkung mit dem vorstehend beschriebenen Filter, wurden 230 g der gleichen Polyäthylenfibrillen und je 115 g der gleichen Cellulosefasern getrennt in einem Holländer 145 Minuten lang unter einer Last von 2,5 kg verfeinert und erst dann miteinander gemischt, wodurch ebenfalls ein Fasergc-To compare the filter effect with the filter described above, 230 g of the same Polyethylene fibrils and 115 g each of the same cellulose fibers separated in a hollander for 145 minutes refined under a load of 2.5 kg and only then mixed together, which also creates a fiber

28 Ol28 Ol

misch in wäßriwr Dispersion mil einem Verfeinerungsgrad von 55° SK hergestellt wurde, darauf aus dieser Dispersion eine Platte mit einem Gewicht von 1250 g/m² und einer Dicke von 33 mm hergestellt. Beide Filterplatten wurden als Filter für eine wäßrige Dispersion von Pseudomonas Fluorescens mit einer Ausgangskonzentration von IxIO⁶ Mikroorganismen/cm³ bei einer durchschnittlichen Fließgeschwindigkeit von 150 l/m² h verwendet Dabei wurden folgende Ergebnisse erzielt:mixed in an aqueous dispersion with a degree of refinement of 55 ° SK was prepared, then a plate with a weight of 1250 g / m ² and a thickness of 33 mm was made from this dispersion. Both filter plates were used as filters for an aqueous dispersion of Pseudomonas fluorescens with an initial concentration of IxIO ⁶ microorganisms / cm ³ at an average flow rate of 150 l / m ² h. The following results were obtained:

Mikroorganismen (cm³)
Vergleichsbeispiel nach Beispiel 1Microorganisms (cm ³ )
Comparative example according to Example 1

0- 100-10 11 00 11- 6011-60 1010 00 61-10061-100 102102 00 101-200101-200 102102 10'10 ' 201-400201-400 10³ 10 ³ ΙΟ² ΙΟ ²

1010

bei 20° C und unter einer
Druckdifferenz von
1 kg/cm²)at 20 ° C and below one
Pressure difference of
1 kg / cm ² )

1200 l/m²· Std.1200 l / m ² h

Unter Verwendung dieser Platte wurde ein Filtertest mit einer Suspension von Pseudomonas Fluorescens in der gleichen wie in Beispiel 1 angegebenen Konzentration durchgeführt, wobei man unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 beschrieben arbeitetUsing this plate, a filter test was carried out with a suspension of Pseudomonas fluorescens in the same concentration as in Example 1 carried out, with one under the same Conditions as described in Example 1 works

Die Konzentrationswerte der Mikroorganismen, die in den verschiedenen nach und nach gesammelten Fillratfraktionen enthalten waren, waren wie folgt:The concentration values of the microorganisms that are gradually collected in the various Fillrat fractions were as follows:

1515th

2020th

Aus diesem Vergleichsversuch wird deutlich, daß Platten aus äußerlich scheinbar gleichem Fasermateria!, nämlich einem Gemisch von entsprechet verfeinerten Cellulose- und synthetischen Fasern je nach der Vorverarbeitung sehr unterschiedliche Filterwirkungen zeigen und durch die Mischungsverfeinerung eine sehr erheblich verbesserte, überraschende Wirkung erzielt wird. Die Verbesserung liegt im Mantel etwa beim Zehnfachen. Aus diesem Vergleichsversuch ist zu entnehmen, daß durch die Verfeinerungsbearbeitung nach dem Mischen, d.h. durch die gemeinsame Verfeinerung der Cellulosefasem und den synthetischen Fasern nicht ohne weiteres erkennbare Vorgänge in dem Fasergemisch ablaufen, die zu einer ganz wesentlichen Verbesserung der Filterwirkung führen.From this comparative experiment it is clear that panels made of apparently the same fiber material! namely a mixture of appropriately refined cellulose and synthetic fibers depending on the Preprocessing show very different filter effects and, due to the refinement of the mixture, a very different one significantly improved, surprising effect is achieved. The improvement is in the coat about Tenfold. It can be seen from this comparative experiment that by the refinement processing after mixing, i.e. by refining the cellulose fibers and the synthetic fibers together Fibers do not run off easily recognizable processes in the fiber mixture, which lead to a whole lead to a significant improvement in the filter effect.

Example 2

Dieses Beispiel veranschaulicht die Filtriereigen- »chaften einer Platte auf der Basis einer Mischung von Polyäthylenfibrillen mit Cellulosefasem.This example illustrates the filtration properties »Chaften a plate on the basis of a mixture of polyethylene fibrils with cellulose fibers.

Zu diesem Zweck verwendete man:For this purpose one used:

230 g Polyäthylenfibrillen analog denjenigen von Beispiel I; eine Mischung bestehend aus 115 g Sulfat-Coniferencellulosefasern und 115 g Sulfat-Birkecellulosefasern, die zuvor durch eine 5minütige Behandlung in einem Pulper bzw. Faserbreierzeuger in Anwesenheit von 531 Wasser aufgeschlossen und anschließend 90 Minuten in einem Holländer unter einer Beladung von 2,5 kg in Anwesenheit von 1131 Wasser bis auf einen SR- Wert = 70° verfeinert wurden.230 g of polyethylene fibrils analogous to those of Example I; a mixture consisting of 115 g Sulphate coniferous cellulose fibers and 115 g sulphate birch cellulose fibers, which was previously treated by a 5-minute treatment in a pulper or pulp generator in Presence of 531 water digested and then 90 minutes in a Hollander under a load of 2.5 kg in the presence of 1131 water were refined to an SR value = 70 °.

Die verfeinerte Cellulosepulpe zusammen mit den Polyäthylenfibrillen wurde in einen Holländer eingebracht, das Ganze wurde durch Zugabe von Wasser auf ein Volumen von 23 I gebracht und die Mischung wurde 5 Minuten homogenisiert, indem man den Holländer in Abwesenheit einer Belastung laufenließ. Die Fndmitchung zeigte einen SR-Wert = 55°.The refined cellulose pulp together with the polyethylene fibrils was placed in a dutchman, the whole was brought to a volume of 23 l by the addition of water and the mixture became Homogenized for 5 minutes by running the dutchman in the absence of stress. The finding showed an SR value = 55 °.

Entsprechend den in Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensweisen wurde eine Platte hergestellt, die nach dem Trocknen die folgenden Merkmale aufwies:Following the procedures described in Example 1, a plate was produced which after drying had the following characteristics:

Filtiatvokmen (cm³)Filtiatvokms (cm ³ )

Müroorganismen/cm³ Microorganisms / cm ³

0- 100-10 Beispie.Example 00 JJ 11- 6011-60 ΙΟ² ΙΟ ² 61-10061-100 ΙΟ³ ΙΟ ³ 101-200101-200 10·«10 · « 201-400201-400 10·»10 · »

Man verfeinerte eine Mischung, die aus gleichen Teilen der gleichen Polyäthylenfibrillen und der gleichen Cellulosefasem wie in Beispiel 1 beschrieben, bestand, während 30 Minuten unter einer Belastung von 23 kg in einem Holländer. Die Gesamtkonzentration des faserartigen Materials in der wäßrigen Dispersion in dem Holländer betrug 4,7 Gew.-°/o.A mixture was refined consisting of equal parts of the same polyethylene fibrils and the same cellulose fibers as described in Example 1, existed for 30 minutes under a load of 23 kg in a Dutchman. The total concentration of the fibrous material in the aqueous dispersion in to the Dutchman was 4.7% by weight.

Nach der Behandlung in dem Holländer besaß die Mischung einen S R-Wert = 40°.After the treatment in the Hollander, the mixture had an S R value = 40 °.

Unter Verwendung einer Papierherstellungsmaschine, die mit einer Geschwindigkeit von 1 m/Min, lief, stellte man aus der Pulpe der so verfeinerten Fasern eine Platte her. die nach dem Trocknen die folgenden Merkmale besaß:Using a papermaking machine running at a speed of 1 m / min, a plate was made from the pulp of the fibers refined in this way. which after drying the following Features possessed:

Gewichtweight 1250 g/m² 1250 g / m ² Dickethickness 3,6 mm3.6 mm spez. Volumenspec. volume 2,9 cmVg2.9 cmVg GesamtfreiraumvolumenTotal free space volume 72%72% FließgeschwindigkeitFlow rate (bezogen auf dest. Wasser(based on distilled water bei 20° C und gemessenat 20 ° C and measured bei einer Druckdifferenz vonat a pressure difference of 1 kg/cm²)1 kg / cm ² ) 8000 ;/m² · Std8000; / m ² h

4040

45 Diese Platte wurde zur Filtration von Wein, der 1 · 10⁵ Hefezellen/I und 9 ■ \0* Bakterien/l, außerdem einige Schimmelpilze, enthielt, verwendet. 45 This plate was used for the filtration of wine which contained 1 · 10 ⁵ yeast cells / l and 9 · \ 0 * bacteria / l, as well as some molds.

Die Fließgeschwindigkeit durch die Platte betrug 400 l/m² Std. Nach der Filtration von 10001 Wein zeigte das Filtrat bei der Analyse den folgenden Gehalt:The flow rate through the plate was 400 l / m ² hours. After filtration of 10001 wine, the filtrate showed the following content in the analysis:

Hefezellen = 1,1O²/!Yeast cells = 1.1O ² /!

Bakterien = 5.1P²/IBacteria = 5.1P ² / I

Schimmelpilze = keineMolds = none

5555

6060

Example 4

Gewichtweight 1250 g/m² 1250 g / m ² Dickethickness 3,2 mm3.2 mm spezifisches Volumenspecific volume 2,50 cmVg2.50 cmVg GesamtfreiraumvolumenTotal free space volume 70%70% Fließgesehv'indigkeitFlow visibility (gemessen mit dest. Wasser(measured with distilled water

Die in de-..i vorangegangenen Beispiel erhaltene Platte wurde nach dem Trocknen zwischen am Ende der Maschine angeordneten Zylindern komprimiert, um das Gesamtfreiraumvolumen herabzusetzen. Nach diesem Arbeitsgang zeigte die Platte die folgenden Merkmale:The one obtained in de - .. i previous example After drying, the plate was compressed between cylinders placed at the end of the machine to obtain the Reduce the total free space volume. After this operation, the plate showed the following features:

Gewichtweight

1250 g/m² 1250 g / m ²

28 Ol28 Ol

Dickethickness 1,8 mm1.8 mm -pez. Volumen-spec. volume 1,44 cm Vg1.44 cm Vg Gesamtfreiraum volumenTotal free space volume 44%44% FließgeschwindigkeitFlow rate (bezogen auf Wasser bei(based on water at 20" C unter einer Druck20 "C under one pressure differenz von 1 kg/cm²)difference of 1 kg / cm ² ) 1000 l/m² ■ Sld.1000 l / m ² ■ Sld.

Der mit dem gleichen Wein und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 2 angegeben durchgeführte Filtrationstest ergab nach der Filtration von 10001 ein Filtrat das enthielt:The one carried out with the same wine and under the same conditions as indicated in Example 2 Filtration test showed 10001 after filtration Filtrate that contained:

Bakterienbacteria

HefezellenYeast cells

SchimmelpilzeMolds

= 0 = 0= 0 = 0

= 0= 0

Example 5

Man brachte 425 g Polyäthylenfibrillen des gleichen425 g of polyethylene fibrils of the same were brought

von 101 Wasser unterzogen worden war, in einen Laboratoriumsholländer.of 101 water had been subjected to into one Laboratory Dutchman.

Die Fasermischung, die einen SR-Wert=l5° zeigte, wurde durch Zugabe von clest. Wasser auf ein Volumen von 23 ! gebracht, woraufhin sie 90 Minuten unter einer Belastung von 2,5 kg verfeinert wurde, die Mischung besaß einen Verfeinerungsgrad von 45' SR.The fiber blend, which showed an SR value = 15 °, was made by adding clest. Water to a volume of 23! brought them, after which they took 90 minutes under a Load of 2.5 kg was refined the mixture possessed a degree of refinement of 45 'SR.

13 g der gemäß der vorstehenden Behandlung hergestellten Fasern wurden in 2 I Wasser suspendiert, das IO g Kieselgur vom Typ enthielt, der im allgemeinen bei Klärfiltrationen verwendet wird.13 g of the fibers prepared according to the above treatment were suspended in 2 l of water, which contained 10 g of diatomaceous earth of the type generally used in clarifying filtrations.

Diese Suspension wurde auf ein 16 cm χ 16 cm großes Sieb mit 200 Maschen/cm² gepumpt, wodurch eine 3,5 mm dicke Platte gebildet wurde, die das in der Suspension vorhandene Kieselgur zurückhielt.This suspension was pumped onto a 16 cm × 16 cm sieve at 200 meshes / cm ² , whereby a 3.5 mm thick plate was formed which retained the kieselguhr present in the suspension.

Durch diese Platte wurde eine wäßrige Suspension von Pseudomonas Fluorescens mit einer Konzentration von 1,10* Mikroorganismen/l filtriert.Through this plate was an aqueous suspension of Pseudomonas fluorescens at a concentration of 1.10 * microorganisms / l filtered.

Die Filtration erfolgte mit einer Geschwindigkeit vonThe filtration was carried out at a rate of

rencellulose. die zuvor einer Aufschließung in einem Laboratoriumspulper bzw. in einem Laboratoriumsfaserbreierzeuger während 5 Minuten in Anwesenheit Nach der Filtration von 100 I Suspension enthielt das Filtrat 1 χ 10' Mikroorganismen/1.
Die erhaltene Flüssigkeit war völlig klar.renal cellulose. which had previously been broken down in a laboratory pulper or in a laboratory pulp generator for 5 minutes in the presence. After filtration of 100 l of suspension, the filtrate contained 1 10 ′ microorganisms / l.
The liquid obtained was completely clear.

Claims

Patent claims:

1. Verfahren zum Herstellen von Mikro-Filterfolien oder -Filterplatten zur Filtrierung von Flüssig- keiten durch Mischen von Cellulosefasern und synthetischen Polymerfibrillen mit einer spezifischen Oberfläche der Mischung über 1 mVg, Dispergieren1. Process for the production of micro-filter foils or filter plates for the filtration of liquid by mixing cellulose fibers and synthetic polymer fibrils with a specific Surface of the mixture over 1 mVg, dispersing in einer inerten Flüssigkeil und Entwässern der in die Form der Folien oder Platten gebrachten Mischung, die vor dem Entwässern einen durch Zerkleinerung der Fasern und Fibrilien erreichten bestimmten Verfeinerungsgrad aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die Verfeinerung der Fasermischung, ausgehend von einem um wenigstens 5° SR niedriger als der genannte bestimmte Wert liegenden Verfeinerungsgrad nach der Herstellung der Mischdispersion vor dem Entwässern durchgeführt wird.in an inert liquid wedge and dewatering the in the Form of the foils or plates brought mixture, which before dewatering one by crushing of the fibers and fibrils has reached a certain degree of refinement, characterized in that the refinement of the fiber mixture, starting from a by at least 5 ° SR the degree of refinement after the manufacture of the Mixed dispersion is carried out before dewatering.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- _M zeichnet, daß die Fasermischung 5-95Gew.-% Poiymerfibrillen und 95-5Gew.-% Cellulosefasern enthält.2. The method of claim 1, characterized marked _M is characterized in that the fiber mixture 5-95Gew .-% Poiymerfibrillen and 95-5Gew .-% of cellulose fibers.