DE2800608A1

DE2800608A1 - PROCESS FOR THE DEMONOMERIZATION OF POLYMER DISPERSIONS, PREFERABLY POLYVINYL CHLORIDE DISPERSIONS

Info

Publication number: DE2800608A1
Application number: DE19782800608
Authority: DE
Inventors: Christof Dipl Ing Bartschek; Hans Dipl Chem Dr Kaltwasser; Geb Schaberg Ute Dip Sziburies; Hans-Dieter Dipl Ing Dr Voigt; Juergen Dipl Chem Zimmermann
Original assignee: Chemische Werke Buna VEB
Current assignee: Chemische Werke Buna VEB
Priority date: 1977-04-11
Filing date: 1978-01-07
Publication date: 1978-10-19
Also published as: CS206623B1; FR2387247A1; ES468698A1; AT362584B; ATA34878A; RO75753A; NO780534L; FI781087A; SE7804082L; GB1588398A

Description

Verfahren zur Entmonomerisierung von Polyvinylchloriddispersionen Process for demonomerizing polyvinyl chloride dispersions

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entmonomerisierung von Polyvinylohloriddispersionen bzw. Dispersionen der entsprechenden Go- oder Pfropfpolymerisate. Das Verfahren läßt sioh vor oder nach der Aufarbeitung durchführen, soweit das Polymere in wäßriger Dispersion vorliegt, unter Verwendung eines Kolonnenapparates.The invention relates to a method for demonomerization of polyvinyl chloride dispersions or dispersions of the corresponding Go or graft polymers. The process can be carried out before or after work-up, if the polymer is in an aqueous dispersion using a column apparatus.

Bei der Herstellung von Polymeren auf der Basis von Vinylohlorid verbleiben immer Reste von nicht umgesetzten Vinylchlorid im Polymerisat, die soweit als möglich entfernt werden müssen, ohne daß Veränderungen der PolymerStruktur auftreten.In the manufacture of polymers based on vinyl chloride there are always residues of unreacted vinyl chloride in the polymer, which are removed as far as possible without changing the polymer structure appear.

So ist es bekannt, pulverförmiges Polyvinylchlorid auf Temperaturen zwisohen 80 ° und 180 ⁰O über längere Zeit: zu erhitzen (DE-OS 2 551 111).Thus it is known, powdered polyvinyl chloride to temperatures zwisohen 80 ° and 180 ⁰ O long period of time: to heat (DE-OS 2551111).

Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß bei den angegebenen Temperaturen thermische Schädigungen des Polyvinylchlorid* auftreten, die die Qualität des Polymeren naohteilig beeinflussen. Darüber hinaus ist es mit diesem Verfahren nioht möglioh, den Gehalt an Vinylchlorid im Polymerisat auf Werte von < 100 ppm zu senken, so daß weitere Verfahrensstufen, z· B. eine gesonderte Trooknung naohgesehaltet werden müssen. Dies führt jedooh zu einem erhöhten technischen und ökonomischen Aufwand.This process has the disadvantage that at the specified temperatures, thermal damage to the polyvinyl chloride * occur that negatively affect the quality of the polymer. In addition, it is not possible with this method to increase the vinyl chloride content in the polymer Values of <100 ppm are to be reduced so that further process steps, e.g. a separate analysis, are considered Need to become. However, this leads to an increased technical level and economic effort.

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Bs ist auch bekaant, aie Entfernung des nicht umgesetzten Vinylohlorids aus dem Polymerisat mittels einem mit Dampf beaufschlagten Kolonnenapparates, der mit entsprechenden Einbauten versehen ist, vorzunehmen.Bs is also known to remove the unreacted Vinylohlorids from the polymer by means of a column apparatus acted upon by steam, the corresponding Internals is provided.

Dieses Verfahren hat den Naohteil, daß der Gehalt an nicht umgesetztem Vinylchlorid im Polymerisat noch Werte von >200 ppm erreicht werden. Außerdem treten im Kolonnenapparat Vertrustungen und Verstopfungen auf, die zu Störungen im Produktionsablauf führen (DL-AP 124 253, Japan Plastios 8/76).This method has the disadvantage that the content of not converted vinyl chloride in the polymer, values of> 200 ppm can still be achieved. Also occur in the column apparatus Confusion and blockages that lead to malfunctions in the production process (DL-AP 124 253, Japan Plastios 8/76).

Außer den bereits genannten sind Verfahren bekannt, bei denen die Polyaerälspersionen über längere Zeiträume mit Vakuum behandelt werden.In addition to the processes already mentioned, methods are known in which the polyaeral dispersions are carried out over long periods of time Vacuum treated.

Diese Verfahren sind jedooh für eine großtechnische Anwendung nicht geeignet, weil die Produktivität infolge der langen Verweilzeiten nicht den Forderungen entspricht, die an rationell arbeitende Verfahren zu stellen sind.However, these methods are for large-scale application not suitable because the productivity does not meet the requirements due to the long residence times rationally working procedures are to be provided.

Weiterhin ist es bekannt, Polyvinylchlorid Dispersionen kontinuierlich über einen Durchlaufkessel, der direkt mit Dampf beaufschlagt wird, zu leiten (DT-OS 2 611 987).It is also known to continuously produce polyvinyl chloride dispersions via a flow boiler, which is directly connected to the Steam is applied to conduct (DT-OS 2 611 987).

Der Nachteil des vorgenannten Verfahrens besteht darin, daß derartige Kessel ein breites Verweilzeitspektrum aufweisen, was zur Folge hat, daß die thermische Schädigung eines Teils der Polymerpartikel nicht ausgeschlossen werden kann.The disadvantage of the aforementioned process is that such vessels have a wide range of residence times, which has the consequence that the thermal damage of a part the polymer particle cannot be excluded.

Es ist auch bekannt, Polyvinylchlorid mit Lösungsmitteln für Vinylchlorid zu behandeln (DEP 679 896). Dieses Verfahren weist jedoch den Nachteil auf, daß das Polymerisat vom Lösungsmittel angegriffen und in seiner Qualität beeinträchtigt wird. Außerdem ist die Aufarbeitung des Lösungsmittels " zum Zwecke der Wiederverwendung mit zusätzlichem technischen und ökonomischen Aufwand verbunden.It is also known to treat polyvinyl chloride with solvents for vinyl chloride (DEP 679 896). This method however, it has the disadvantage that the polymer is attacked by the solvent and its quality is impaired will. In addition, the work-up of the solvent "for the purpose of reuse with additional technical and economic effort.

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Es ist ferner bekannt, Polyvinylchlorid-Dispersionen mit Wasserdampf oder erhitzten inerten Gasen zu behandeln (DL-AP 122 933, DI-OS 2 4*54 445). Dieses Verfahren weist jedoch den Kaohteil auf, daß zur Erzielung eines befriedigenden Effektes relativ lange Simjirkungszeiten notwendig sind. Dies hat zur Folge, daß thermische Schädigungen von Seilen des Polymerisates nicht mit Sicherheit vermieden werden können.It is also known to treat polyvinyl chloride dispersions with steam or heated inert gases (DL-AP 122 933, DI-OS 2 4 * 54 445). This procedure has However, the Kaohteil on that to achieve a satisfactory Effect relatively long simulation times necessary are. This has the consequence that thermal damage to Ropes of the polymer cannot be avoided with certainty.

Der Erfindung liegt die Aufgebe zugrunde, ein Verfahren zur Entmonomerisierung von Polyvinylchloriddispersionen bzw. Dispersionen der entsprechenden Qo- oder Pfropfpolymerisate, die unterschiedliche Qualitätsparamter aufweisen können, zu entwickeln, des es ermöglicht, den Gehalt an Vinylchlorid auf TCerto ·<10 ppm bezogen auf den Feststoffgehalt der Polymerdispersionen herabzusetzen.The invention is based on the object of developing a method for demonomerizing polyvinyl chloride dispersions or dispersions of the corresponding Qo- or graft polymers, which can have different quality parameters, which makes it possible to reduce the vinyl chloride content to TCerto · <10 ppm based on the solids content reduce the polymer dispersions.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, indem die wäßrige Polyvinylchlorid- oder die entsprechende Co- bzw. Pfrojpfpolymerdispcrsion mit einem feststoff gehalt von 15 bis 64 Masse %, 10 cec. bis 2 min. auf !Temperaturen von 105 bis 150 ⁰O, bei einem Druck von 1 bis 10 at erhitzt wird, wobei der Polymerdispersion Stabilisatoren und/oder grenzflächenaktive Substanzen in einer Menge von 0,01 bis 1,0 Masse % besogen auf den Peststoffgehalt der Polymerdispersion zugegeben werden können und nach einem Rührprozeß in einem Zwischeagefäß, dec gegebenenfalls als Kaskade ausgeführt sein kann, bei einer Seaporatur von 90 ° bis 110 ⁰O in einem Kolonnenapparat bei Eenporaturen von 90 ° bis 105 ⁰O weiter behandelt wird, wobei ein !Peilstrom der Dispersion in den Kolonnesappcrat zurückgeführt wird, während die Dampfeinspeisung in unteren Drittel der Kolonne in mindestens drei ÜJeilströmen erfolgt,The object is achieved according to the invention by adding the aqueous polyvinyl chloride or the corresponding co- or graft polymer dispersion with a solids content of 15 to 64 % by weight, 10 cec. to 2 min. to temperatures of 105 to 150 ⁰ O, at a pressure of 1 to 10 atm, the polymer dispersion absorbing stabilizers and / or surface-active substances in an amount of 0.01 to 1.0 mass % Pesticide content of the polymer dispersion can be added and, after a stirring process in an intermediate vessel, which can optionally be designed as a cascade, at a Seaporatur of 90 ° to 110 ⁰ O in a column apparatus at Eenporaturen from 90 ° to 105 ⁰ O is treated further, with a ! Bearing stream of the dispersion is returned to the column apparatus, while the steam is fed into the lower third of the column in at least three sub-streams,

Als Stabilisator ist iürisnonylphenylphosphit geeignet·Iurisnonylphenylphosphite is suitable as a stabilizer

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- + - 2800808- + - 2800808

srsr

Petitsäuresalze, Harzseifen, Alkylsulfonate, Al und Alkylarylpolyglykoläther einzeln oder im Gemisch sind als grenzflächenaktive Substanzen geeignet, mot)ei das Verhältnis grenzflächenaktiYe Substanz zu Stabilisator 1:1 beträgt.Petitic acid salts, resin soaps, alkyl sulfonates, Al and alkylaryl polyglycol ethers, individually or in a mixture suitable as surface-active substances, mot) ei das Ratio of surface-active substance to stabilizer 1: 1 amounts to.

Die Erfindung hat den Vorteil, daß es gelingt, den Gehalt an Best-Vinylchlorid bezogen auf den leststoffgehalt der Dispersion auf Werte unter 10 ppm eu senken, wobei der technische und ökonomische Aufwand niedrig gehalten «erden kann. Sine Belastung der Umwelt wird ebenfalls rermieden.The invention has the advantage that it is possible to determine the content of best vinyl chloride based on the solids content of the Lower the dispersion to values below 10 ppm eu, whereby the technical and economic expenditure can be kept low. Its impact on the environment is also avoided.

Durch den geringen Zusatz an Stabilisatoren in Verbindung mit grenzflachen*ktiren Substanzen ist es möglich, den Vorteil auszunutzen, der in der Erhöhung der Entmonomerisierungsgeschwindigkeit durch Anwendung sehr hoher Temperaturen liegt. Das erfindungsgemäße Verfahren führt bei sehr kurzen Verweilzeiten unter Reektionstemperatur zu einer hohen Entmonomerisierungsrate und zu hohen Durohsatzleistungen.Due to the small addition of stabilizers in connection with surface-sensitive substances, it is possible to have the advantage to take advantage of the fact that the rate of demonomerization is increased by applying very high temperatures. The process according to the invention results in very short residence times below the reaction temperature to a high rate of demonomerization and too high throughput rates.

example 1

Es wird nach dem Suspensionsyerfahren mit Zellulosederiraten als Dispergatoren eine VC-Homo-Polymerisat-Dispersion mit 35 % PVO-Gehalt hergestellt. Diese Dispersion wird nach der Polymerisation entspannt. Sie enthält dann 0,6 % VC bezogen auf die Suspension. Dieser Dispersion wird kontinuierlich mittels einer Dosierpumpe eine methanolische Lösung von Trisnonylphenylphospb.it und Natriumalkylsulfonat in einer solchen Menge zudosiert, daß die Summe der beiden genannten Verbindungen 0,4 %■, bezogen auf den Pest st off gehalt der Dispersion, beträgt, während die beiden Verbindungen im Verhältnis 1t1 Torliegen. Die Menge des Lösungsmittels Methanol beträgt 10 % bezogen auf PVG-Suspension. Die Dosierung erfolgt in die Rohrleitung, die rom Sammelbehälter der entspannten Suspension in einen Durchlauferhitzer führt, in dem sie durch eingespeisten MD-Dampf auf eine Temperatur τοη 125 ⁰O gebracht A VC homopolymer dispersion with 35% PVO content is produced using the suspension method with cellulose derivatives as dispersants. This dispersion is relaxed after the polymerization. It then contains 0.6 % VC based on the suspension. A methanolic solution of Trisnonylphenylphospb.it and sodium alkylsulfonate is continuously added to this dispersion by means of a metering pump in such an amount that the sum of the two compounds mentioned is 0.4 %, based on the pest off content of the dispersion, while the two Connections in the ratio of 1t1 goal loungers. The amount of methanol as a solvent is 10 % based on the PVG suspension. The metering takes place in the pipeline, which leads from the collecting tank of the relaxed suspension into a flow heater, in which it is brought to a temperature τοη 125 ⁰ O by injected MD steam

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- f - 28Ü06MH- f - 28Ü06MH

und bei dieser Temperatur etwa 2 Min. oelassen wird. Anschließend tritt; die Suspension in einen Durchlaufkessel mit einer Verweilzeit von 2¹ ein, in dem durch Einspeisen γόη 0,1 t Dampf/t Suspension eine Temperatur von 98 ⁰G eingestellt und ein Vakuum von 650 - 730 Torr durch ein Aggregat tufreoht erhalten wird. Die Wasserdampfmenge wird so bemessen, daß sie eine» VO-Gehalt von mindestens 200 ppm aufweist. Die Suspension tritt anschließend in eine Kolonne mit hohem Selbstreinigungseffekt ein, wobei an drei Stellen Dampf zugeführt wird.and left at this temperature for about 2 minutes. Then occurs; the suspension into a flow boiler with a residence time of 2 ¹ a, in the γόη by feeding 0.1 steam / t t a suspension temperature of 98 ⁰ G set, and a vacuum from 650 to 730 Torr by an aggregate is obtained tufreoht. The amount of water vapor is measured so that it has a VO content of at least 200 ppm. The suspension then enters a column with a high self-cleaning effect, with steam being supplied at three points.

Im unteren Drittel der Kolonne wird ein Teilstrom der Suspension wieder aufgegeben, so daß eine mittlere Verweilzeit in der Kolonne von insgesamt 3¹ erreicht wird. Die Dampfmengen werden so reguliert, daß insgesamt der Gehalt an VC im Dampf einen Wert von 200 ppm nicht überschreitet.In the lower third of the column, a partial stream of the suspension is returned, so that a mean residence time in the column of a total of 3 ^{liters is} achieved. The amounts of steam are regulated so that the total VC content in the steam does not exceed a value of 200 ppm.

Die Suspension wird in einem nachgeschalteten höher gelegenen Zwischenbehälter durch Anlegen von Vakuum und Entfernung von Wasserdampf auf Temperaturen von 75 ⁰C abgekühlt und mit dieser Temperatur dem nachgeschalteten Dekanter zur Abtrennung der wäßrigen Phase zugeführt. Das Polymere enthält nach der Abtrennung 5 ppm VC, die Thermostebilität ist nicht beeinträchtigt. ^{The suspension is cooled to temperatures of 75 °} C. in a downstream intermediate container located at a higher level by applying a vacuum and removing water vapor, and at this temperature it is fed to the downstream decanter for separating off the aqueous phase. After the separation, the polymer contains 5 ppm of VC; the thermal stability is not impaired.

Example 2

Mittels Suspension wird unter Verwendung eines Dispergatorgemisches, das aus PVA und Celluloseätherderivaten besteht, ein Pfropfpolymeres aus VC und Xthylen-Vinylacetat-Copolymeren hergestellt. Der Restgehalt an VC beträgt 0,6 % bezogen auf die Dispersion. Dieser Dispersion wird kontinuierlich mittels einer Dosierpumpe eine Lösung von 0,4 % Trisnonylphenylphosphit und 0,2 % an grenzflächenaktiver Substanz in 6 % η-Hexan zudosiert. Die Prozentangaben beziehen sioh auf Suspension.Anschließend gelangt die Dispersion über einen Injektor mit Mitteldruckdampfeinspeisung in einen Durchlauferhitzer, wo sie 5' verweilt und durch den eingespeisten Dampf auf 135 ⁰C erhitzt wird. Anschließend wird die Dispersion unter zusätzlichem Einspeisen von Dampf in einen DurohlaufkesselA graft polymer of VC and ethylene-vinyl acetate copolymers is produced by means of a suspension using a dispersant mixture consisting of PVA and cellulose ether derivatives. The residual VC content is 0.6% based on the dispersion. A solution of 0.4% trisnonylphenyl phosphite and 0.2 % surface-active substance in 6% η-hexane is continuously metered into this dispersion by means of a metering pump. The percentages relate to the suspension. The dispersion then passes through an injector with medium-pressure steam feed into a flow heater, where it remains for 5 'and is heated ^{to 135 ° C. by the steam fed in.} The dispersion is then fed into a Durohlaufkessel with additional feeding of steam

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3' "bei einer !Temperstur von 96 ° und einen Druck von 650 Torr belassen. Danach gelangt die Dispersion in einen Kolonnoacppcrat mit hohen Selbstreinigungseffekt. An 4· Stellen wird in den Kolonnenapparat in einer solchen Staffelung Dcmpf sugofuhrt, daß der VC-Gehalt in den Srüden, in den unteren beiden Abschnitten des Kolonnenapparates, bei einem '*7ert3 '"at a temperature of 96 ° and a pressure of 650 Torr left. The dispersion then passes into a Colonnoacppcrat with high self-cleaning effect. In 4 · places will in the column apparatus in such a staggered Dcmpf that the VC content in the south, in the lower two sections of the column apparatus, with a '* 7ert

•<100 ppn gehalten wird. Durch Rückführung eines Teilstromen des Dispersion in des untere Drittel des Kolonnenctppcrctes wird eine mittlere Terweilzoit der Dispersion vor. 5^f eingestellt. ITech der üblichen Abkühlung der D duroh Vol^uOTordampf ungskühlung wird der !Feststoff aus der Dispersion abgetrennt und Getrocknet. Der Restmonomere&gehalt dos Polymeren beträgt noch 3 ppm, die Thormostabilität ist nicht angegriffen.• <100 ppn is kept. By recirculating a partial flow of the dispersion into the lower third of the column section, a medium terweilzoite is added to the dispersion . 5 ^f set. After the usual cooling of the volute-type steam cooling, the solid is separated from the dispersion and dried. The residual monomers and content of the polymers is still 3 ppm, the Thormostability is not affected.

Beispielexample _ιι 33

Eine nach dem Mikrosuspensionsrerfahren unter Verwendung eines Dispergator-EmulgGtor-Geinisches gemäß DAS 1 069 387 hergestellte VO-Eomopolymerisat-Milcrosuspension mit 30 % IVO-Gehalt wird kontinuierlich in eine !Rohrleitung, die vom Sommelbehc.lter der entspannten Suspension in einen Durchlauferhitzer führt, dosiert, über den Injektor, der die Mikrosuspension in die Rohrleitung fördert, gelangt gleichzeitig Wasserdampf in die Rohrleitung und ervrärrat die Suspension bis auf 110 ⁰G. Anschließend entspannt sich die Dispersion in einen Durchlaufkessel, v;o durch geeignete Dampfeinspeisung und Absaugeinrichtung für eine durchschnittliche Yerweilzeit von 30 s ein Siedepunkt τοη 95 ⁰C der wäßrigen Dispersion eingehalten wird. Die Wossordempi"-menge wird so gewählt, daß sie einen YO-Gehalt < 200 ppm aufweist. A VO-Eomopolymerisat-Micro-suspension with 30% IVO-content produced according to the microsuspension process using a disperser-emulsifier-mixture according to DAS 1 069 387 is continuously dosed into a pipe which leads from the sommelier of the relaxed suspension into a flow heater , via the injector that promotes the micro suspension in the pipeline, simultaneously reaches water vapor in the pipeline and ervrärrat the suspension to 110 ⁰ G. Subsequently, the dispersion let down into a through boiler, v; o by suitable steam supply and exhaust means for an average Yerweilzeit of 30 s a boiling point τοη 95 ⁰ C of the aqueous dispersion is maintained. The amount of Wossordempi "is chosen so that it has a YO content of <200 ppm.

Die Suspension tritt anschließend in eine Kolonne mit hohem Selbstreinigungseffekt ein, wobei an 3 Stellen Dampf zugeführt wird. Die mittlere Verweilzeit der Dispersion in der Eolonne wird auf 3 Min. eingestellt. ISach Verlassen der Kolonne wird die Dispersion abgolrühlt, der Feststoff abgetrennt und getrocknet. Dor P.estmonomerengehalt des Polymeren beträgt noch 2 ppm, die Thermostabilität ist ^v --.-a angegriffen.The suspension then enters a column with a high self-cleaning effect, with steam being supplied at 3 points. The mean residence time of the dispersion in the column is set to 3 minutes. After leaving the column, the dispersion is cooled, the solid is separated off and dried. Dor P.estmonomerengehalt of the polymer is still 2 ppm, the thermal stability is ^v --.- a attacked.

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Mittels Suspensionspolymerisation wird unter Verwendung einer DiapergetJor-Emulgator-Kombination auf Basis τοη Gellulose-Äther-Beriraten und Fettsäureestern höherwertiger Alkohole,. eine VC-Homopolymerisat-Suspension mit etwa 30 % PVO-Gehalt hergestellt und kontinuierlich in eine Yorerhitzereinrichtung mit einer Verweilzeit τοη 12 Sekunden unter Zuführung τοη Wasserdampf eingespeist, so daß die Suspension mit 105 ⁰C in das nachgesehaltete Zwisohengefäß eintritt.By means of suspension polymerization using a DiapergetJor emulsifier combination based on τοη gelulose ether advises and fatty acid esters of higher alcohols. a VC homopolymer suspension prepared with about 30% PVO content and continuously into a Yorerhitzereinrichtung with a residence time τοη fed 12 seconds while supplying τοη water vapor, so that the suspension enters at 105 ⁰ C in the nachgesehaltete Zwisohengefäß.

Dieses Zwisohengefäß ist" als eine mehrstufige Kaskade τοη Bührbehältern ausgestaltet und gestattet die Abführung eines großen Teils des Vinylchlorids in Form eines VC-ffasserdampf-Gemisches. This intermediate vessel is "designed as a multi-stage cascade τοη Bührbehältern and allows the removal of a large part of the vinyl chloride in the form of a VC-water vapor mixture.

Die Verweilzeit beträgt dabei in dieser Kaskade 15 Minuten und die Temperatur liegt bei 97 ⁰C Die Suspension tritt dann mit einem Gehalt; τοη 250 ppm, bezogen auf FVG, in den Kolonnenapparafc.ein, wo bei einer mittleren Verweilzeit τοη 3 Minuten unter Einspeisung des Dampfes an drei Stellen der Restmonomerengehalt im Polymeren auf 2 ppm abgesenkt wird.The residence time in this cascade is 15 minutes and the temperature is 97 ^° C. The suspension then occurs with a content; τοη 250 ppm, based on FVG, in the Kolonnenapparafc.ein, where with an average residence time τοη 3 minutes with the introduction of steam at three points, the residual monomer content in the polymer is reduced to 2 ppm.

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Claims

- Mr claims

1. A process for demonomerizing polyvinyl chloride dispersions or dispersions of the corresponding Oo- or graft polymers Tor or after work-up, provided the solid is present as an aqueous dispersion, using a column apparatus, characterized in that the aqueous polyrinyl chloride or co- or graft polymer dispersion, with a solids content τοη 15 to 6A-%, 10 see. to 2 min. to temperatures τοη 105 to 150 ⁰ O, at a pressure of 1 to 10 atm, the dispersion stabilizers and / or surface-active substances in an amount of 0.01 to 1.0%, based on the solids content the dispersion can be added, and after a stirring process in an intermediate container, which can optionally be designed as a cascade, at a temperature τοη 90 to 100 ⁰ O in a column apparatus at temperatures τοη 90 ° to 105 ⁰ G is further thermally treated and a substream the dispersion is returned to the column apparatus, while the steam is fed in in the lower third of the column in at least three substreams.

2. The method according to claim 1, characterized in that as a stabilizer trisnonylphenyl phosphite and as a surface-active Substances peracid salts, resin soaps, alkyl sulfates, alkyl sulfonates and alkyl aryl polyglycol ethers can be used individually or in a mixture, the ratio of stabilizer: surface-active substance 1: 1 for each goal.

CHOIR! NSPECTED 809842/0552