DE2800408A1 - Calcium sulphite oxidn. to sulphate - in neutral aq. suspension contg. alkali(ne earth) metal-and/or ammonium sulphate, suppressing dithionate formation - Google Patents
Calcium sulphite oxidn. to sulphate - in neutral aq. suspension contg. alkali(ne earth) metal-and/or ammonium sulphate, suppressing dithionate formationInfo
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Abstract
Description
Verfahren zum Oxidieren von Calciumsulfit zu Calciumsulfat Process for oxidizing calcium sulfite to calcium sulfate
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Oxidieren von Calciumsulfit in einer vorteilhaften Weise.The invention relates to a method for oxidizing calcium sulfite in an advantageous way.
Bei der Behandlung von Abgasen wie beispielsweise Verbrennungsabgasen, um von diesen Schwefeldioxyd zu entfernen, ist es üblich, die Gase mit zum Beispiel einer wässrigen Alkalisulfitlösung in Kontakt zu bringen, damit das in dem Abgas enthaltene Schwefeldioxvd in der wässrigen Lösung absorbiert werden kann. Dann wird zu der wässrigen Lösung, in der das Gas absorbiert ist, Calciumcarbonat oder Calciumhydroxyd hinzugegeben, um Calciumsulfit in Calciumsulfat umzuwandeln. Die obigen Vorgänge können durch die folgenden Reaktionsformeln (1) bis (4) ausgedrückt werden, wobei Natriumsulfit als Alkalisulfit verwendet wird.When treating exhaust gases such as combustion exhaust gases, in order to remove sulfur dioxide from these, it is customary to use the gases with for example to bring an aqueous alkali sulfite solution into contact so that this is in the exhaust gas sulfur dioxide contained in the aqueous solution can be absorbed. Then it will be to the aqueous solution in which the gas is absorbed, calcium carbonate or calcium hydroxide added to calcium sulfite in To convert calcium sulfate. the The above operations can be expressed by the following reaction formulas (1) to (4) using sodium sulfite as alkali sulfite.
Na2S03 + SO2 + H20 + 2NaHS03 (1) 2 NaHS03 + CaC03 +CaSO3 + Na2S03 + CO2 + 1120 . . . . , . . . . . (2) 2NaHS03 + Ca(OH) 2 *CaSO3 + Na2S03 + 2EI20 (3) CaS03 4 °2 + CaSO4 t (4) Es ist auch ein anderes Verfahren zum Entfernen von Schwefeldioxyd aus Abgasen bekannt, bei dem die Abgase mit einer Aufschlämmung aus Calciumcarbonat in Kontakt gebracht werden, um Calciumsulfit zu bilden, und dann das Sulfit durch Oxidation in Calicumsulfat umgewandelt wird. Na2S03 + SO2 + H20 + 2NaHS03 (1) 2 NaHS03 + CaC03 + CaSO3 + Na2S03 + CO2 + 1120. . . . ,. . . . . (2) 2NaHS03 + Ca (OH) 2 * CaSO3 + Na2S03 + 2EI20 (3) CaS03 4 ° 2 + CaSO4 t (4) There is also another method of removing Sulfur dioxide is known from exhaust gases, in which the exhaust gases are made up of a slurry Calcium carbonate can be contacted to form calcium sulfite, and then the sulphite is converted into calcium sulphate by oxidation.
Diese bekannten Verfahren sind jedoch deshalb nachteilig, weil die Oxidation von Calciumsulfit zu Calciumsulfat immer Sekundärerzeugung eines unerwünschten Dithionats mit sich bringt. Alkalimetalldithionate oder Erdalkalimetalldithionate besitzen üblicherweise hohe Löslichkeiten in Wasser, zum Beispiel sind die Löslichkeiten von Na2S206 32,2 Gew.-% ( bei 160C ) und von CaS206 28,9 Gew.-% ( bei 19°C). Wenn bei der Entfernung von Schwefeldioxyd von einem Abgas durch die oben beschriebenen sogenannten Nassverfahren ein Filtrat, das nach Abtrennung von Calciumsulfat erhalten wird, zu dem Reaktionssystem zurückgeführt wird, wird das sekundär erzeugte Dithionat allmählich in dem System aufgevon sammelt. Das Aufsammeln/Dithionat wird Korrosion einer Entschwefelungsanlage( die im allgemeinen aus einem austenitischen rostfreien Stahl gebaut ist) verursachen und damit bewirken, daß die Konzentration der für die Entschwefelung wirksamen Komponenten herahgesetzt wird.However, these known methods are disadvantageous because the Oxidation of calcium sulfite to calcium sulfate always creates an undesirable secondary Dithionate brings with it. Alkali metal dithionates or alkaline earth metal dithionates usually have high solubilities in water, for example the solubilities are of Na2S206 32.2% by weight (at 160C) and of CaS206 28.9% by weight (at 19 ° C). if in the removal of sulfur dioxide from an exhaust gas by those described above So-called wet process a filtrate obtained after separation of calcium sulfate is returned to the reaction system, the secondary produced dithionate becomes gradually accumulates in the system. The pickup / dithionate becomes corrosion a desulphurisation system (which generally consists of an austenitic stainless Steel is built) cause and thus cause the concentration of for the desulfurization-effective components is reduced.
Daher ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum wirkungsvollen Oxidieren von Calciumsulfit zu schaffen, bei dem die Sekundärerzeugung von Dithionaten bis zu einem zufriedenstellenden Ausmaß unterdrückt ist.Therefore, it is an object of the present invention to provide a method to create effective oxidation of calcium sulfite, in which the secondary generation from dithionates to a satisfactory one Extent suppressed is.
Diese Aufgabe und weitere Merkmale der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung.This object and other features of the present invention result from the following description.
Bekanntlich ist Calciumsulfit nur schwer in Wasser löslich. Um Calciumsulfit in einem wässrigen Medium zu oxidieren, ist es notwendig, das wässrige Medium sauer zu machen, um so die Löslichkeit von Calciumsulfit zu erhöhen. Bei den herkömmlichen Verfahren fällt Calciumsulfit als eine Aufschlämmung mit einem pH-Wert unterhalb 4,5 an und wird mit Sauerstoff odei Luft zur Oxidation in Kontakt gebracht.Es ist auch bekannt,/Dithionsäure gebildet wird, wenn Calciumsulfit unter sauren Bedingungen oxidiert wird. In Anbetracht dieser Umstände hat die Anmelderin ausgedehnte Untersuchungen der Bedingungen für die Bildung von Dithionsäure durchgefüllrt und gefunden, daß eine Spur von Eisen, die üblicherweise in Calciumsulfit enthalten ist, als Katalysator für solch eine Bildung in Form von Ionen dient. Der größte Teil des Eisens, der in Calciumsulfit enthalten ist, ist von Ausgangscalciuncarbonat oder-Calciumhydroxyd abgeleitet, das 110 -1000 ppm Eisen enthält. Die Verschmutzung von Calciumsulfit mit Eisen ist daher nicht vermeidbar.It is known that calcium sulfite is only sparingly soluble in water. To calcium sulfite To oxidize in an aqueous medium, it is necessary to make the aqueous medium acidic to make so as to increase the solubility of calcium sulfite. With the conventional Process drops calcium sulfite as a slurry with a pH below 4.5 and is brought into contact with oxygen or air for oxidation. It is also known / dithionic acid is formed when calcium sulfite is under acidic conditions is oxidized. In view of these circumstances, the applicant has made extensive investigations of the conditions for the formation of dithionic acid and found that a trace of iron, commonly found in calcium sulfite, as a catalyst serves for such formation in the form of ions. Most of the iron that contained in calcium sulfite is from the starting calcium carbonate or calcium hydroxide derived that contains 110-1000 ppm iron. The pollution of calcium sulfite with iron is therefore unavoidable.
Die Anmelderin hat weiterhin Forschungen nach einem Verfahren zur Oxidation von Calciumsulfit, bei dem die Bildung von Dithionsäure unterdrückt wird, angestellt. Als Ergebnis wurde gefunden, daß die Bildung von Dithionsäure bis zu einem beträchtlichen Ausmaß unterdrückt werden kann, wenn Calciumsulfit in die Form einer Aufschlämmung gebracht wird und in Anwesenheit einer vorherbestimmten Menge eines Alkalimetallsulfats, Erdalkalimetallsulfats oder Ammoniumsulfats bei einem pH von 5-7 oxidiert wird. Die vorliegende Erfindung beruht auf diesem Ergebnis.The applicant has continued research for a method for Oxidation of calcium sulphite, in which the formation of dithionic acid is suppressed, employed. As a result, it was found that the formation of dithionic acid was up to can be suppressed to a considerable extent when calcium sulfite is in the mold a slurry and in the presence of a predetermined amount an alkali metal sulfate, alkaline earth metal sulfate or ammonium sulfate in one pH of 5-7 is oxidized. The present invention is based on this finding.
Dementsprechend wird durch die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Oxidieren von Calciumsulfit zur Umwandlung in Calciumsulfat geschaffen, daS das Oxidieren von Calciumsulfit als eine Aufschlämmung in Anwesenheit von 0,5 bis 10 Gew.-% wenigstens eines löslichen Salzes, das aus der Gruppe, bestehend aus Alkalimetallsulfaten, Erdalkalimetallsulfaten und Ammoniumsulfaten, ausgewählt ist, bei einem pH-Wert von 5 - 7 umfasst.Accordingly, the present invention provides a method created for the oxidation of calcium sulfite for the conversion into calcium sulfate, daS the oxidizing of calcium sulfite as one Slurry in presence from 0.5 to 10% by weight of at least one soluble salt selected from the group consisting of selected from alkali metal sulfates, alkaline earth metal sulfates and ammonium sulfates is, at a pH of 5-7.
Die Oxidation von Calciumsulfit wird im allgemeinen durchgeführt, indem Sauerstoff oder Luft in eine Aufschlämmung oder Suspension aus Calciumsulfit in Wasser geblasen wird. Bei der Durchführung der Erfindung wird die Suspension auf einen pH von 5 - 7 , vorzugsweise 5,5 - 6,5, auf die übliche Weise eingestellt. Dann wird zu der Suspension wenigstens ein lösliches Salz, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Alkalimetallsulfaten, Erdallcalimetallsulfaten und Ammoniumaulfat besteht, in solch einer Menge hinzugegeben, daß die Suspension 0,5 bis 10 Gew.-* vorzugsweise 4 bis 8 Gew. -% des Salzes ( oder der Salze) enthält.The oxidation of calcium sulfite is generally carried out adding oxygen or air into a slurry or suspension of calcium sulfite is blown in water. In practicing the invention, the suspension adjusted to a pH of 5-7, preferably 5.5-6.5, in the usual way. At least one soluble salt selected from the group is then added to the suspension which consists of alkali metal sulfates, alkaline earth metal sulfates and ammonium sulfate, added in such an amount that the suspension is 0.5 to 10 wt .- * preferably Contains 4 to 8% by weight of the salt (or salts).
Ein typisches Beispiel für das Alkalimetallsulfat ist Natriumsulfat und für das Erdalkalimetallsulfat Magnesiumsulfat. Wenn die Menge des löslichen Salzes in der Suspension kleiner als 0,5 Gew.-% ist, wird die Oxidationsgeschwindigkeit von Calciumsulfit unerwünscht langsam, insbesondere unter hohen pH-Bedingungen (von zum Beispiel 7). Andererseits ist eine größere Menge aus dem folgenden Grunde nachteilig. Wenn ein Teil eines Filtrats, das nach Abtrennung von Calciumsulfat zu einem Entschwefelungsverfahrensschritt unter Verwendung eines Alkalisulfits zurückgeführt wird, wird die Konzentration des löslichen Salzes in der wässrigen Lösung, die zum Absorbieren von Schwefeldioxyd verwendet wird, erhöht. Die Konzentration des für die Absorption von Schwefeldioxyd notwendigen Alkalisulfits muß im Verhältnis zu der Konzentration des löslichen Salzes verringert werden (damit das Ausfällen von Salzen verhindert wird). Daher sollte die Konzentration des löslichen Salzes in der Suspension innerhalb des Bereiches von 0,5 bis 10 Gew.-% liegen.A typical example of the alkali metal sulfate is sodium sulfate and for the alkaline earth metal sulfate, magnesium sulfate. When the amount of soluble Salt in the suspension is less than 0.5 wt .-%, the rate of oxidation of calcium sulfite undesirably slowly, especially under high pH conditions (from for example 7). On the other hand, a larger amount is disadvantageous for the following reason. When a part of a filtrate that, after separation of calcium sulphate, is sent to a desulphurisation process step is recycled using an alkali sulfite, the concentration becomes of the soluble salt in the aqueous solution used to absorb sulfur dioxide is used, increases. The concentration of the for the absorption of sulfur dioxide necessary alkali sulfite must be in proportion to the concentration of the soluble salt be reduced (so that the precipitation of salts is prevented). Therefore should the concentration of the soluble salt in the suspension within the range from 0.5 to 10% by weight.
Calciumsulfat, das durch die Oxidation von Calciumsulfit gebildet wird, kann durch irgendeines der bekannten Verfahren abgetrennt und zurückgewonnen werden. Das entstehende Filtrat kann verwendet werden, um eine Suspension von Calciumsulfit herzustellen, oder es kann in den Entschwefelungsverfahrensschritt zurückgefuhrt werden.Calcium sulfate, formed by the oxidation of calcium sulfite can be separated and recovered by any of the known methods will. The resulting filtrate can used to be a suspension of calcium sulfite manufacture, or it can be used in the desulfurization process step be returned.
Wie bereits oben beschrieben wurde, wird die Oxidation von Calciumsulfit gemäß der Erfindung in einem relativ hohen pH-Bereich von 5 - 7 durchgeführt, so daß das Eisen, das in dem Calciumsulfit enthalten ist, kaum als Eisenionen gelöst wird.As already described above, the oxidation of calcium sulfite carried out according to the invention in a relatively high pH range of 5-7, so that the iron contained in the calcium sulfite is hardly dissolved as iron ions will.
Dementsprechend wird die gebildete Menge an Dithionsäure im Vergleich zu dem Falle, wenn niedrigere pH-Werte verwendet werden, beträchtlich verringert. Aufgrund des Vorhandenseins des löslichen Salzes in der Suspension wird die Oxidationsrate von Calciumsulfit zufriedenstellend hoch und das Sulfit ist auf diese Weise ähnlich wie in dem Falle, wenn ein pH-Wert unterhalb 4,5 verwendet wird, oxidierbar. In diesem Zusammenhang sei jedoch bemerkt, daß das Verhalten des löslichen Salzes zum gegenwärtigen Zeitpunkt der Untersuchungen noch nicht völlig verstanden ist. Das Verfahren der Erfindung kann die Bildung eines Dithionats bis auf einen Wert herabdrücken, der etwa 1/3 bis 1/34 von dem der bekannten Verfahren beträgt.Accordingly, the amount of dithionic acid formed is compared considerably reduced in the event that lower pH values are used. Due to the presence of the soluble salt in the suspension, the rate of oxidation increases of calcium sulfite is satisfactorily high and the sulfite is thus similar as in the case when a pH below 4.5 is used, oxidizable. In In this context, however, it should be noted that the behavior of the soluble salt to the current point in time of the investigation is not yet fully understood. That The method of the invention can suppress the formation of a dithionate to a value which is about 1/3 to 1/34 of that of the known methods.
Dicl vorliegende Erfindung wird nun spezieller durc; lie folgenden Beispiele beschrieben, die jedoch die Erfindung nicht einschränken sollen.The present invention will now be described more specifically; lie the following Examples are described which, however, are not intended to limit the invention.
Beispiel 1: 200 g Calciumsulfit, das 230 ppm Eisen enthielt, wurde in 680 g einer Lösung suspendiert, die 5 Gew.-% Na2S04 und 1 Gew.-% MgS04 enthielt. In die Suspension wurden 65 l/h Luft in Form von feinen Blasen bei einem pH von 6 und bei einer Temperatur von 600C geleitet. Es wurde gefunden, daß die Rate der Bildung von Dithionaten 0,002 Mol/h kg betrug ( wobei der Ausdruck "kg" das Gewicht der Aufschlämmung bezeichnet, wie es auch im folgenden weiterhin der Fall ist ). Die Oxidationsrate von Calciumsulfit betrug 0,3 rIol/h kg.Example 1: 200 g of calcium sulfite containing 230 ppm iron suspended in 680 g of a solution which contained 5% by weight Na2S04 and 1% by weight MgS04. 65 l / h of air in the form of fine bubbles at a pH of 6 and passed at a temperature of 600C. It has been found that the rate of Formation of dithionates was 0.002 mol / h kg (where the term "kg" is weight of the slurry, as is also the case in the following). The rate of oxidation of calcium sulfite was 0.3 rIol / h kg.
Zum Vergleich wurden 200 g Calciumsulfit derselben Art, wie sie oben verwendet wurde, in 680 g Wasser suspendiert, und die Suspension wurde auf einen pH von 4 mittels H2 SO4 eingestellt. Als 65 l/h Luft als feine Blasen bei einer Temperatur von 600C in die Suspension geleitet wurden, wurde gefunden, daß die Rate der Bildung von Dithionaten 0,026 Plol/h kg betrug und somit 13 mal so groß war wie die im vorhergehenden Falle, und die Oxidationsrate von Calciumsulfit betrug 0,3 Mol/h kg.For comparison, 200 g of calcium sulfite of the same kind as above was used, suspended in 680 g of water, and the suspension was added to a pH adjusted to 4 by means of H2 SO4. As 65 l / h air as fine bubbles at one Temperature of 600C were passed into the suspension, it was found that the rate the formation of dithionates was 0.026 plol / h kg and was thus 13 times as large as in the previous case, and the rate of oxidation of calcium sulfite was 0.3 mol / h kg.
Wenn weiterhin 200 g Calciumsulfit in 680 g Wasser suspendiert wurden und 65 l/h Luft in Form feiner Blasen in die entstandene Suspension bei einem pH von 6 eingeleitet wurden, wurde gefunden, daß die Oxidationsrate von Calciumsulfit 0,02 Mol/h kg betrug und somit 1/15 mal so klein wie diejenige war, wie durch das Verfahren der Erfindung erhalten wurde.If further 200 g of calcium sulfite were suspended in 680 g of water and 65 l / h of air in the form of fine bubbles in the resulting suspension at pH of 6 initiated, it was found that the rate of oxidation of calcium sulfite 0.02 mol / h kg, and thus 1/15 times as small as that, as by that Method of the invention was obtained.
Durch die Versuche wurde bestätigt, daß bei Fehlen der löslichen Salze die Oxidation von Calciumsulfit unter hohen pH-Bedingungen nur selir langsam fortschritt und so für industrielle Anwendungen nicht praktisch anwendbar war.The experiments confirmed that in the absence of the soluble salts the oxidation of calcium sulfite under high pH conditions proceeded only slowly and so was not practically applicable for industrial applications.
Beispiel 2 200 g Calciumsulfit, die 230 ppm Eisen enthielten, wurden in 680 g Wasser suspendiert, zu dem dann jeweils eines der in der folgenden Tabelle angegebenen löslichen Salze hinzugegeben wurde.Example 2 200 g of calcium sulfite containing 230 ppm iron suspended in 680 g of water, to which then one of the in the following table specified soluble salts was added.
In jede der Suspensionen wurden 65 l/h feine Blasen aus Luft bei 0 60 C geleitet, um Calciumsulfit zu oxidieren. Die Oxidationsrate von Calciumsulfit und die Rate der Bildung eines Dithionates wurden gemessen und zeigten die in der Tabelle angegebenen Ergebnisse.In each of the suspensions, 65 l / h of fine bubbles of air at 0 60 C passed to oxidize calcium sulfite. The rate of oxidation of calcium sulfite and the rate of formation of a dithionate were measured and showed that in FIG Results given in the table.
hinzugegebenes Oxidationsrate von Bildungsrate von unlösliches Salz pH Calciumsulfit Dithionat (Gew.-%) (Mol/h kg) (Mol/h kg) Na2S04 8 5,5 0,80 0,005 MgS04 8 5,5 0,82 0,005 K2S04 8 5,5 0,27 0,005 Na2S°4 6 +MgSO4 2 6,5 0,20 0,001 Na2SO4 5 5,5 0,28 0,005 Na2S°4 1 5,5 0,20 0,004 Na2S°4 8 4,5 0,30 0,017 Na2S04 8 3,5 0,31 0,034added rate of oxidation by rate of formation of insoluble salt pH calcium sulfite dithionate (% by weight) (mol / h kg) (mol / h kg) Na2S04 8 5.5 0.80 0.005 MgS04 8 5.5 0.82 0.005 K2S04 8 5.5 0.27 0.005 Na2S ° 4 6 + MgSO4 2 6.5 0.20 0.001 Na2SO4 5 5.5 0.28 0.005 Na2S ° 4 1 5.5 0.20 0.004 Na2S ° 4 8 4.5 0.30 0.017 Na2S04 8 3.5 0.31 0.034
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Legal Events
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| 8130 | Withdrawal |