DE279131C

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Publication number: DE279131C
Application number: DE1912279131D
Authority: DE
Priority date: 1912-09-20
Filing date: 1912-09-20
Anticipated expiration: 1932-09-21
Also published as: GB191321291A; FR463208A

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

KLASSE 12«. GRUPPECLASS 12 «. GROUP

WILLY HOF in FRANKFURT a. M.WILLY HOF in FRANKFURT a. M.

Man hat bisher saure Flüssigkeiten, z. B. Schwefelsäure, zum Zwecke der Reinigung aus Glas- oder Porzellanretorten verdampft und die Dämpfe in Rohren aus gleichem Material gekühlt. Durch Bruch der Retorten und Kühler, sowie durch das Reinigen der Retorten von Rückständen gestaltet sich dieser Betrieb äußerst schwierig. Ferner war die Ausnutzung des Heizmaterials eine sehrSo far, acidic liquids such. B. sulfuric acid, for cleaning purposes evaporated from glass or porcelain retorts and the vapors in pipes from the same Material cooled. By breaking the retorts and coolers, as well as cleaning the Retorting residues makes this operation extremely difficult. Furthermore was the Utilization of the heating material is a very good one

ίο schlechte, da die Retorten in Sandbädern erhitzt werden mußten. Auch trat sehr häufig infolge starken Stoßens der Flüssigkeit eine Zertrümmerung der Gefäße ein, auch sprangen die Kühler leicht bei plötzlicher Zufuhr größerer Dampfmengen. Schließlich verursacht das Verschließen der Retorten und die Verbindung der einzelnen Teile Schwierigkeiten, da größere Kittstellen auf Gnind der verschiedenenWärmekoeffizienten undicht wurden und größere Mengen lästiger Schwefelsäuredämpfe austreten ließen. Dabei mußten die Destillationsanlagen besonders aufmerksame Bedienung haben, um die Retorten immer richtig gefüllt zu halten, da das Anbringen eines Wasserstandes nicht möglich war.ίο bad, since the retorts in sand baths had to be heated. Also, a very frequent occurrence as a result of strong pushing of the liquid Shattering of the vessels, the coolers also cracked easily with a sudden supply of larger ones Steam quantities. Eventually this causes the retorts to close up and make the connection Difficulties in the individual parts, as larger patches of cement are due to the different heat coefficients leaked and released large amounts of annoying sulfuric acid vapors. The distillation plants had to do this have particularly attentive service to keep the retorts always properly filled, since it was not possible to attach a water level.

Die Benutzung des Quarzglases beseitigte einen Teil der Übelstände insofern, als der Bruch durch Wärmespannungen stark verringert wurde. Dagegen gestattet die hierbei gebräuchliche Anordnung noch keinen kontinuierlichen Betrieb.The use of quartz glass eliminated some of the ills insofar as the Breakage due to thermal stress has been greatly reduced. On the other hand, this allows customary arrangement not yet continuous operation.

Durch die Verwendung von röhrenförmigen Verdampfelementen aus Quarzglas o. dgl. läßt sich nun ein ganz erheblicher Fortschritt auf dem Gebiet der Säureverdampfung erzielen insofern, als es möglich ist, eine Apparateanordnung zu treffen, mit der kontinuierlich ohne Bruchgefahr gearbeitet werden kann. Die Verwendung röhrenförmiger Heizflächen für Verdampfapparate ist zwar an sich nicht neu, aber in der Regel sind diese Röhrenelemente mit Flüssigkeit vollkommen angefüllt. Es tritt damit ein lebhaftes Spritzen der durch die Dampfblasen aus den Röhren emporgehobenen Flüssigkeit ein, was dann wieder die Anordnung von besonderen Dampfkammern zum Abscheiden der Flüssigkeit nötig macht. Ferner häufen sich hierbei die Unreinigkeiteii im Verdampfraum stark an und sind nur durch verhältnismäßig komplizierte Apparate zu entfernen. Through the use of tubular evaporation elements made of quartz glass or the like A very considerable advance in the field of acid evaporation can now be achieved in that it is possible to make an apparatus arrangement with which continuously can be worked without risk of breakage. The use of tubular heating surfaces for vaporizers is not in itself new, but as a rule these are tubular elements completely filled with liquid. There is a lively splash of the through the vapor bubbles from the tubes uplifted liquid, which then again the Arrangement of special vapor chambers for separating the liquid makes it necessary. Furthermore, the impurities accumulate in the evaporation chamber and are only through to remove relatively complicated apparatus.

Alle diese Schwierigkeiten werden jedoch in einer für den vorliegenden Zweck sehr einfachen Weise beseitigt, wenn man die Rohre wesentlich wagerecht bzw. schwach geneigt legt und nur mit kleinen Flüssigkeitsmengen kontinuierlich berieselt, derart, daß der größte Teil der Flüssigkeit beim Durchströmen durch die Rohre verdampft, und wenn man ferner an einer geeigneten Stelle des Rohres einen Ablauf anbringt, der die Verunreinigungen und die nicht verdampfte Flüssigkeit abführt, während die Dämpfe direkt weiter in das Kühlrohr strömen und dort niedergeschlagen werden.However, all of these difficulties will arise eliminated in a manner very simple for the present purpose by taking the pipes essentially horizontally or slightly inclined and only with small amounts of liquid continuously sprinkled in such a way that most of the liquid flows through it the tubes evaporate, and if you also at a suitable point on the tube a Fitting a drain that removes the impurities and the non-evaporated liquid, while the vapors continue to flow directly into the cooling tube and are precipitated there.

Das Schema einer derartigen Anordnung ist in der beistehenden Abbildung gegeben. Die zu reinigende Flüssigkeit fließt bei α zu, wird im Rohr b verdampft, und die Dämpfe werden im Rohr c kondensiert. Eine Rinne d sammelt das Kondensat aus einer Reihe parallel liegender Rohre und führt sie nach dem Sammelgefäß. Die Verunreinigungen fließen zusammen mitThe diagram of such an arrangement is given in the figure below. The liquid to be cleaned flows in at α , is evaporated in tube b , and the vapors are condensed in tube c. A channel d collects the condensate from a row of parallel pipes and leads them to the collecting vessel. The impurities flow along with it

(2. Auflage, ausgegeben am 7. Oktober 1915J (2nd edition, issued October 7 , 1915J

der zuviel zugeführten unreinen Flüssigkeit bei e ab und werden in der Rinne f gesammelt. Nachdem die Verunreinigungen sich in der erkalteten Säure abgeschieden haben, wird der Rest der sauren Flüssigkeit wieder zur Destillation gegeben.the excess impure liquid fed in at e and is collected in the channel f . After the impurities have deposited in the cooled acid, the rest of the acidic liquid is returned to the distillation.

Als Heizung kann jede Art Brennmaterial dienen. Vorteilhaft verwendet man jedoch Ölfeuerung oder bei billigem Strom elektrischeAny type of fuel can be used for heating. However, it is used to advantage Oil-fired or, if the electricity is cheap, electric

ίο Heizung, weil damit eine ganz gleichmäßige Wärmezufuhr gesichert ist und damit die gleichmäßig zufließende, zu destillierende Flüssigkeit auch vollkommen gleichmäßig in Dampf verwandelt wird. Es ist jedoch gerade ein besonderer Vorzug dieser Anordnung, daß bei wechselnder Wärmezufuhr immer reine Säure erhalten wird, da eben die zuviel zugeführte unreine Säure bei β aus dem Apparat austritt.ίο Heating, because this ensures a very even supply of heat and thus the evenly flowing liquid to be distilled is also converted completely evenly into steam. It is, however, a particular advantage of this arrangement that, with alternating heat supply, pure acid is always obtained, since the excess impure acid that is supplied comes out of the apparatus at β.

Es war allerdings bei dem schlechten Wärmeleitungsvermögen und der außerordentlich kleinen, flüssigkeitsbespülten Heizfläche zu befürchten, daß die Verdampfleistungen derartiger Rohre unzulässig klein sein würden, es hat sich aber im Gegenteil gezeigt, daß man ganz erhebliche Flüssigkeitsmengen bis zu loop kg Schwefelsäure pro Quadratmeter Rohroberfläche in 24 Stunden verdampfen kann, so daß also mit verhältnismäßig sehr kleinen Anlagen große Leistungen zu erzielen sind.However, it was due to the poor thermal conductivity and to fear the extremely small, liquid-flushed heating surface, that the evaporation capacities of such tubes would be impermissibly small, but it has been shown, on the contrary, that one very considerable amounts of liquid up to loop kg of sulfuric acid per square meter of pipe surface can evaporate in 24 hours, so that with relatively very small Systems are to achieve great performances.

Technisch bedeutet die vorgeschlagene Anordnung insofern noch einen großen Fortschritt, als es einmal mit Sicherheit gelingt, die Rohre so zu legen, daß eine Spannung durch ungleichmäßige Ausdehnung von Quarzglas und Mauerwerk nicht auftreten kann, was z. B. bei Verwendung von Kolben und Kühlschlange nicht möglich ist, und weiter können Dichtungsstellen in der Apparatur vollkommen vermieden oder auf kleine Muffen beschränkt werden. Da ein einwandfreies Dichtungsmaterial für Quarzglas bis jetzt nicht bekannt ist, ist es sehr wesentlich, größere Abdichtungen zu vermeiden, die immer Dämpfe entweichen lassen und leicht durch das Treiben des Kittes ein Zerspringen der verkitteten Quarzglasteile hervorrufen.Technically, the proposed arrangement still represents a major step forward, when it was once possible with certainty to lay the pipes in such a way that tension was caused by uneven Expansion of quartz glass and masonry can not occur, which z. B. when using a piston and cooling coil is not possible, and sealing points in the apparatus can also be completely avoided or limited to small sleeves. As a perfect sealing material for quartz glass is not known until now, it is very essential to be larger Avoid seals that always allow vapors to escape and easily through the drifting of the cement cause the cemented quartz glass parts to crack.

Die Einrichtung kann selbstverständlich auch zur Konzentration von Flüssigkeiten dienen.The device can of course also be used to concentrate liquids.

Claims

Patent-An saying:

Process for continuous distillation or concentration of acids, thereby characterized in that the acids are passed through an inclined tube made of quartz glass, zirconium glass and other highly acidic glasses or other acid-proof and temperature-resistant Materials with similar properties are directed to the one at the top (Feed) end is heated, is cooled at the lower end and between heating and the cooling zone is provided with an outlet for the unevaporated or impure liquid.

1 sheet of drawings.