DE99499C

DE99499C -

Info

Publication number: DE99499C
Application number: DENDAT99499D
Authority: DE

Description

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

KLASSE 6: Bier, Branntwein.CLASS 6: beer, brandy.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 17. Februar 1897 ab.Patented in the German Empire on February 17, 1897.

Den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet ein Verfahren, sowie eine zur Durchführung dieses Verfahrens dienende Vorrichtung zum continuirlichen Ausscheiden der Vorlaufprodukte (Aldehyde u. s. w.) sowohl während der periodischen als auch continuirlichen Destillation und zur Gewinnung eines von jenen Verunreinigungen vollständig freien und daher zur Fabrikation von Trinkbranntwein sich sehr gut eignenden Spiritus selbst aus dem schlechtesten Hefenwasser.The subject of the present invention is a method and a method for carrying it out This process is used for the continuous separation of the preliminary products (Aldehydes, etc.) both during periodic and continuous distillation and to obtain one of those impurities completely free and therefore for the production of drinking spirits very suitable alcohol even from the worst yeast water.

Das Verfahren läfst sich kurz folgendermai'sen kennzeichnen: ^; The procedure läfst shortly folgendermai'sen ^mark:;

Während bisher die aus dem Condensator in den Kühler gelangenden Alkoholdämpfe in letzterem nach ihrer Verflüssigung bis zu einer entsprechend niedrigen Temperatur (bis circa 15° C.) abgekühlt wurden, wird nach dem vorliegenden Verfahren der Kühlprocefs im Kühler unterbrochen, sobald die Dämpfe condensirt sind. Das Condensat, welches also Siedetemperatur besitzt, wird zunächst nicht weiter abgekühlt, sondern in äufserst dünner Schicht über Heizflächen geleitet, deren Temperatur mittelst eines Wasserbades geregelt werden kann und etwa so bemessen wird, dafs sie nur wenig höher ist als die Siedetemperatur des zu reinigenden Condensats (also circa 80 bis 90 ° C). Hierdurch wird erzielt, dafs die Wärmeüberführung zum Zweck des Verdampfens der niedriger siedenden Vorlaufbestandtheile möglichst gleichmäfsig und allmählich unter Constanthaltung einer bestimmten Temperaturdifferenz zwischen Wasserbad und der zu reinigenden alkoholhaltigen Flüssigkeit vor sich geht, indem zugleich infolge der äufserst geringen Flüssigkeitshöhe des- auf der Heizfläche sich entlang bewegenden Condensats die Verflüchtigung aller derjenigen Bestandteile, welche niedriger als Aethylalkohol sieden, begünstigt und das Mitreifsen von Aetbylalkoholtheilchen fast gänzlich vermieden wird. Da nun die sich allmählich bildenden Dämpfe der Vorlaufbestandtheile infolge langsamer Wärmeübertragung von Seiten des Wasserbades nur träge entweichen j somit den weiteren sich bildenden Dämpfen langsam und ungenügend Platz machen, ja die weitere Ueberführung der Vorlaufbestandtheile in den dampfförmigen Zustand fast gänzlich hindern würden, so wird für ein möglichst schnelles Entweichen der sich aus dem Condensat entwickelnden Dämpfe gesorgt, indem das specifische Gewicht dieser Dämpfe möglichst verringert wird. Um letzteres zu erreichen, wird den sich bildenden Dämpfen von einer zweiten Wärmequelle aus möglichst reichlich und schnell Wärme zugeführt, so dafs sie expandiren und specifisch leichter werden, infolge dessen schneller entweichen und neuen, sich entwickelnden TJampftbeilchen Platz machen. Zugleich wird durch diese ,besondere Wärmezuführung verhindert, dafs diejenigen Dampftheilchen, deren Verflüssigungstemperatur nur wenig niedriger als die des Aethylalkohols liegt, Wärme verlieren und dann verflüssigt in das Condensat wieder zurückfallen.While previously the alcohol vapors coming from the condenser into the cooler were in the latter after its liquefaction down to a correspondingly low temperature (up to approx 15 ° C.), after the The present cooling process in the cooler is interrupted as soon as the vapors condense are. The condensate, which has its boiling point, is initially not cooled down further, but instead passed in an extremely thin layer over heating surfaces, their temperature can be regulated by means of a water bath and is measured in such a way that it is only slightly higher than the boiling temperature of the condensate to be cleaned (i.e. approx. 80 to 90 ° C). This achieves that the heat transfer for the purpose evaporation of the lower-boiling pre-run components as evenly and as possible gradually maintaining a certain temperature difference between the water bath and the alcohol-containing liquid to be cleaned takes place by at the same time as a result the extremely low liquid level of the liquid moving along the heating surface Condensats the volatilization of all those constituents which are lower than ethyl alcohol boil, and the ripening of acetyl alcohol particles is almost entirely avoided will. Since the gradually forming vapors of the pre-run components are now slower Heat transfer from the side of the water bath is slow to escape Slowly and insufficiently make room for further vapors that are formed, yes the further one Prevent conversion of the flow components into the vaporous state almost entirely the condensate evolving from the condensate is necessary for the fastest possible escape Vapors taken care of by reducing the specific gravity of these vapors as much as possible will. In order to achieve the latter, the vapors that are formed are replaced by a second Heat source from as abundantly and quickly supplied heat, so that they expand and become specifically lighter, as a result of which they escape more quickly and become new ones give way to the developing TJampftbeilchen. At the same time, this creates a special supply of heat prevents those vapor particles whose liquefaction temperature is only slightly lower than that of ethyl alcohol, Lose heat and then fall back liquefied in the condensate.

Da nun bei continuirlichem Betrieb dieses Verfahrens jedes Flüssigkeitstheilchen des Condensats nur eine verhältnifsmäfsig kurze Zeit der Einwirkung des Wasserbades ausgesetzt ist, würde, sobald ein Theil des entweichendenSince, if this process is continued, every fluid particle of the condensate is only exposed to the action of the water bath for a relatively short time, would as soon as part of the escaping

Dampfes, also ein Theil der verflüssigten Verunreinigungen als Niederschlag zurückfällt, eine vollständige Befreiung des Spiritus von den leichter, siedenden Vorlaufsbestandtheilen nicht möglich sein, was auch durch eine Reihe angestellter Versuche Bestätigung gefunden hat. Erst nachdem die Bildung von Niederschlägen während der Verflüchtigung in der oben angedeuteten Weise beseitigt wurde, gelang es, die Vorlaufbestandtheile vollständig zu entfernen. Dieser Umstand, dafs bei langsamer und gleichmäfsiger Wärmezuführung zum Condensat die sich aus letzterem bildenden Dämpfe von einer besonderen Wärmequelle aus stark erhitzt werden, ohne dafs durch diese Wärme das Condensat in Mitleidenschaft gezogen wird, bildet ein wesentliches Merkmal des vorliegenden Verfahrens, was ganz besondere Berücksichtigung verdient. Denn die zur Erprobung dieses Verfahrens angestellten Versuche haben ergeben, dafs, sobald beim Fehlen jener zweiten Wärmequelle die Dämpfe nicht entsprechend erhitzt wurden, letztere während ihrer langsamen Aufwärtsbewegung sich infolge Wärmeausstrahlung zum Theil wieder verflüssigten und in das Condensat zurückfielen.Steam, thus part of the liquefied impurities when the precipitate falls back, a complete liberation of the spirit from the lighter, boiling components of the first run is not possible be possible, which has also been confirmed by a series of attempts. Only after the formation of precipitates during the volatilization in the indicated above Was disposed of, it was possible to completely remove the initial stock. This circumstance, that with slow and steady supply of heat to the condensate the vapors formed from the latter are strong from a special heat source be heated without the condensate being affected by this heat is, forms an essential feature of the present procedure, which is very special Deserves consideration. Because the experiments made to test this procedure have shown that, as soon as that second heat source is absent, the vapors do not were heated accordingly, the latter during their slow upward movement as a result Heat radiation partially liquefied again and fell back into the condensate.

Der zur Durchführung des angemeldeten Verfahrens dienende Apparat ist auf beiliegender Zeichnung im Schnitt dargestellt. und mit A bezeichnet. Zugleich sind, um die Wirkungsweise und Anwendung dieses Apparates bei der continuirlichen Destillation der Maische unzweideutig zu veranschaulichen, die hierbei in Betracht kommenden und bereits bekannten Kühlvorrichtungen K¹ K¹² und -B, sowie die zur Erzeugung des Heifswassers dienende Vorrichtung H mit zur Darstellung gebracht.The apparatus used to carry out the registered procedure is shown in section on the accompanying drawing. and denoted by A. At the same time, in order to unequivocally illustrate the mode of operation and use of this apparatus in the continuous distillation of the mash, the already known cooling devices K ¹ K ¹² and -B, as well as the device H used to generate the hot water, are shown .

Die Wirkungsweise der vorliegenden Vorrichtung ist folgende:The mode of operation of the present device is as follows:

i. Gang des zu reinigenden Alkohols.
Die Alkoholdämpfe treten aus dem Condensator durch Rohr G¹, Stutzen G in den' durch die Zargen p^lp'² gebildeten Raum und werden gezwungen, diesen Raum in einer Schraubenlinie zu durchstreifen, wobei die Dämpfe sich an den durch Kühlwasser gekühlten Flächen ρ^l und p² niederschlagen. Durch Stutzen t\ Rohre G² G³ gelangt das Condensat mit einer dem Siedepunkt sich nähernden Temperatur, in den Ausscheider A, sammelt sich im Raum der Zarge 2, fliefst über letztere hinweg, gelangt dann zu der obersten Wellung n> der durch heifses Wasser erwärmten Heizfläche, fliefst in äufserst dünner Schicht von Wellung zu Wellung, wobei die Verunreinigungen allmählich in Dampfform ausgeschieden werden, und sammelt sich vollständig gereinigt in der Mulde M an. Von M gelangt der Alkohol durch Rohr G⁴ und Stutzen G⁵ in die zweite Hälfte K^T des Kühlers, durchströmt den Raum zwischen den Wandungen q^l und ^², kühlt sich an diesen Kühlwandungen vollständig bis zur entsprechend niedrigen Temperatur ab und verläfst den Kühler durch f\ O, Rohr E und Vorlage V. i. Course of the alcohol to be cleaned.
The alcohol vapors emerge from the condenser through pipe G ¹ , nozzle G into the space formed by the frames p ^l p ' ² and are forced to roam this space in a helical line, the vapors settling on the surfaces ρ ^{l cooled by cooling water} and p ² knock down. The condensate reaches the separator A at a temperature approaching the boiling point through nozzles t \ pipes G ² G ³ , collects in the space of the frame 2, flows over the latter, then reaches the uppermost corrugation n> which is caused by hot water heated heating surface, flows in an extremely thin layer from corrugation to corrugation, whereby the impurities are gradually excreted in vapor form, and collects in the trough M , completely cleaned. From M the alcohol passes through pipe G ⁴ and connection G ⁵ into the second half K ^{T of} the cooler, flows through the space between the walls q ¹ and ^ ² , cools down completely on these cooling walls to the correspondingly low temperature and leaves the cooler through f \ O, pipe E and template V.

2. Gang des Heifswassers. 2nd course of hot water.

Zur Heizung des Wasserbades dient das zur. Condensation benutzte Kühlwasser, welches aus dem Condensator durch Rohr l^l in das Gefäfs H gelangt, hier durch Dampfschlange 5 bis zur bestimmten Temperatur (8o bis go° C.) erwärmt wird und durch Rohr ΐ² den Innenraum jeder einzelnen Wellung w nach einander durchströmt. Die durch die einzelnen Wellungen w gebildeten Räume i stehen mit einander durch Schlitze in Verbindung, welche in der Zeichnung nicht dargestellt sind, so dafs das Heifswasser gezwungen wird, sich der Stromrichtung des Alkoholcondensats entgegen von unten nach oben zu bewegen. Hierbei giebt das Heifswasser einen Theil seiner Wärme an das Condensat ab, was gerade hinreicht, die leichter siedenden Vorlaufprodukte zur Verdampfung zu bringen. Schliefslich verläfst das Heifswasser den Innenraum der obersten Wellung durch Stutzen i⁵ und Rohr /³ und wird behufs anderweitiger Verwendung weggeführt. This is used to heat the water bath. Condensation used cooling water, which comes from the condenser through tube l ^l into the vessel H , is heated here by steam coil 5 to a certain temperature (80 to 20 ° C.) and flows through tube ΐ ² through the interior of each individual corrugation w one after the other . The spaces i formed by the individual corrugations w are connected to one another by slits which are not shown in the drawing, so that the hot water is forced to move from bottom to top against the direction of flow of the alcohol condensate. Here the hot water gives off part of its heat to the condensate, which is just sufficient to cause the lower-boiling preliminary products to evaporate. Finally, the hot water leaves the interior of the uppermost corrugation through connecting pieces i ⁵ and pipe / ³ and is carried away for other use.

3. Gang des Heizdampfes.3rd course of the heating steam.

Zur Erhitzung der von den Wellungen n> aufsteigenden Dämpfe der Vorlaufprodukte wird Heizdampf als Wärmequelle benutzt, welcher indirect durch eine Metallwandung hindurch seine Wärme an die Dämpfe abgiebt. Der Heizdampf gelangt durch Rohr d¹, Ventil D und Stutzen d'² in den Raum zwischen die Wandungen m¹ m² des Ausscheiders und dann durch Rohr d^s, Dreiweghahn h, Rohr d* in die Schlange S. Nachdem er in letzterer den Rest seiner Wärme an das vom Condensator nach H gelangende Wasser abgegeben hat, tritt das Condenswasser des Heizdampfes durch Stutzen t³ in den Condenstopf C, aus welchem dasselbe durch Rohr χ weggeführt wird.To heat the vapors of the preliminary products rising from the corrugations n> , heating steam is used as a heat source, which indirectly gives off its heat to the vapors through a metal wall. The heating steam passes through pipe d ¹ , valve D and nozzle d ' ² into the space between the walls m ¹ m ^{2 of} the separator and then through pipe d ^s , three-way valve h, pipe d * into the coil S. After entering the latter the Has given up the rest of its heat to the water coming from the condenser to H , the condensation water of the heating steam passes through the connection t ³ into the condenser pot C, from which it is led away through pipe χ.

Um die Temperatur des Heifswassers in H regeln zu können, ist Dreiweghahn h vorgesehen, welcher, je nach seiner Einstellung, Rohr d³ entweder mehr mit Rohr dⁱ oder mehr mit Rohr d⁵ in Verbindung setzt, so dafs dementsprechend ein geringerer oder gröfserer Theil des Heizwassers, ohne nach Schlange S zu gelangen, weggeführt wird.In order to be able to regulate the temperature of the hot water in H , a three-way valve h is provided, which, depending on its setting, connects pipe d ³ either more with pipe d ⁱ or more with pipe d ⁵ , so that a correspondingly smaller or larger part of the heating water is led away without reaching coil S.

4. Gang der Vorlaufprodukte.
Die Vorlaufprodukte steigen in Dampfform aus dem auf der Heizfläche der Wellungen w niederrieselnden Condensat auf, streichen an der geheizten Wandung m¹ entlang, erhitzen sich dabei sehr stark und ziehen äufserst schnell4. Aisle of the preliminary products.
The preliminary products rise in vapor form from the condensate trickling down on the heating surface of the corrugations w , brush along the heated wall m ¹ , heat up very strongly and pull extremely quickly

durch Stutzen F, Uebersteigrohr a, Rohre b und c in das Schlangenrohr s, welches vom kalten Wasser umspült wird, werden condensirt und gelangen durch Stutzen o, Rohr e und Vorlage ν aus dem Condensator B heraus. b neck by F, overnight a riser, pipes, and c into the coiled tubing s, which is lapped by the cold water, are condensed and pass through o stub pipe and e template ν from the condenser B out.

5. Lauf des Kühlwassers.5. Running the cooling water.

Das Kühlwasser gelangt möglichst kalt (12⁰C.) vom Kaltwasserreservoir durch Rohr L² in das Gefäfs B, umspült Schlange s und verläfst das Gefäfs B, nachdem es von den in Schlange 5 sich niederschlagenden Dämpfen Wärme aufgenommen hat, durch Rohr L⁴, tritt in den unteren Theil des Kühlers K² über, füllt den Raum zwischen Zarge q³ und q², sowie auch den Raum der Zarge q^l an und verläfst den Kühler, nachdem es den verflüssigten und gereinigten Spiritus genügend tief abgekühlt hat, durch Stutzen f'², um durch Rohr Z,⁵ in den unteren Theil des Kühlers K¹ zu gelangen. Daselbst. füllt es sowohl den Raum zwischen den Zargen ρ^Άρ'², als auch den Raum der Zarge p¹ an und gelangt, nachdem es die Verflüssigung der aus dem Condensator in den Kühler strömenden Alkoholwasserdämpfe bewirkt hat, durch Stutzen f^l und Rohr L⁷ aus dem Kühler heraus, um nach dem Condensator überzuströmen.The cooling water arrives as cold as possible (12 ⁰ C.) from the cold ^{water reservoir through pipe L 2} into vessel B, flows around coil s and leaves vessel B, after it has absorbed heat from the vapors precipitating in ^{coil 5, through pipe L 4} , passes into the lower part of the cooler K ² , fills the space between frame q ³ and q ² , as well as the space of frame q ^l , and leaves the cooler after it has cooled the liquefied and purified spirit sufficiently deeply through nozzles f ' ² to pass through pipe Z, ⁵ into the lower part of the cooler K ¹ . There. it fills both the space between the frames ρ ^Ά ρ ' ² and the space of the frame p ¹ and, after it has caused the liquefaction of the alcohol water vapors flowing from the condenser into the cooler, passes through the connection f ^l and pipe L ⁷ out of the cooler to overflow to the condenser.

Es ist selbstverständlich, dafs in denjenigen Fällen, in welchen die Vorlauf bestandteile nur in sehr geringer Menge im Rohspiritus enthalten sind, die Heizfläche der Wellungen w nicht besonders durch Heifswasser erwärmt zu werden braucht, da dann bereits die W^rärme, welche von dem Dampfmantel m¹ m² sich durch Strahlung den Wellungen n> mittheilt, ausreichen dürfte,, um letztere auf die erforderliche Temperatur zu bringen.It is, of course, that in those cases in which the lead ingredients in very small amount contained in the Spirit air brick, the heating surface of the undulations w need not be particularly heated by Heifswasser since then already the W ^r Slee, which from the steam jacket m ¹ m ² is communicated to the corrugations n> by radiation, should be sufficient to bring the latter to the required temperature.

Claims

Patent Claims:

1. A method for separating preliminary products from alcohol, characterized in that that spirit, which has been heated to almost its boiling point, is passed in a thin layer over heating surfaces and " the flow vapors escaping from the spirit at the same time from a special one Heat source are heated from, the latter for the purpose of expanding the flow vapors and quickly out of the separator to let out.

2. An embodiment of the method mentioned under 1., characterized in that that in the distillation of spirit or alcoholic liquids the out the vapors escaping from the still only to about the condensation temperature of the pure ethyl alcohol is cooled and the preliminary products are driven out of the condensate, as indicated under 1., whereupon the fuel freed from the preliminary products can be cooled in the usual way.

3. In order to carry out the process identified under 1., a sprinkling device that may be provided with corrugations (w) on the outside and at the same time surrounded by a heating jacket fm ¹ m ² ) and heated by means of rooms (i).

1 sheet of drawings.