DE2759846C2

DE2759846C2 - Process for degassing, dehydrating and deodorising fatty acids

Info

Publication number: DE2759846C2
Application number: DE2759846A
Authority: DE
Inventors: Hermann Dipl.-Chem. Dr. 5000 Köln Stage
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1977-08-12
Filing date: 1977-08-12
Publication date: 1981-09-24

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren nach dem Hauptpatent 23 52 859 zum Entgasen, Entwässern und Desodorieren von Fettrohsäuren, wobei überhitzter Treibdampf im Gegenstrom zu der zu behandelnden Fettrohsäure geführt wird, wobei der durch eine Abtriebsrieselsäule für die Rohsäure hindurchgeleitete Treibdampf durch den Verteilerboden oder am Verteilerboden der Abtriebssäule vorbei in eine Verstärkungssäule weitergeleitet wird, die auf den mit der Rohsäure beaufschlagten Verteilerboden der Abtriebsrieselsäule arbeitet, und wobei die Kolonnendämpfe, die im Kolonnenkopf ankommen, kondensiert und anschließend die von diesem Kondensat abgetrennte Fettsäurephase teilweise als Rücklauf in den Kopf der Verstärkungssäule aufgegeben wird.The present invention relates to a method according to the main patent 23 52 859 for Degassing, dewatering and deodorising of fatty acids, with superheated motive steam in countercurrent is passed to the fatty acid to be treated, the through a stripping column for the Propellant steam passed through the raw acid is passed on through the distributor tray or past the distributor tray of the stripping column into a reinforcement column that works on the distributor base of the stripping column, which is acted upon by the raw acid, and whereby the column vapors that arrive at the top of the column are condensed and then that of This condensate partially separated fatty acid phase is abandoned as return to the top of the reinforcement column.

Das bekannte Verfahren nach dem Hauptpatent zeigt bei der Übertragung auf die Behandlung von rohem Tallöl Schwierigkeiten. Diese Schwierigkeilen bestehen darin, daß die im rohen Tallöl befindliehen, gesättigten, im Wesentlichen aus Palmilinsäiire bestehenden Anteile in den weiteren Destillationsprozeß mitgeschleppt Werden und dort die alleine gewünschten reaktiven ungesättigten Fettsäuren verunreinigen, Die im Haupt' patent genannten Verfahrensparametcr ermöglichen es nicht, die gesättigten Fettsäuren, irtsbesonderr. die Palmitinsäure, weitgehend abzutrennen.The known method according to the main patent shows when applied to the treatment of crude Tall oil trouble. These difficulties exist in the fact that the saturated proportions in the crude tall oil consist essentially of palmilinic acid Are dragged along in the further distillation process and there the only desired reactive contaminate unsaturated fatty acids, which in the main ' The process parameters mentioned in the patent do not allow the saturated fatty acids, especially the Palmitic acid, largely to be separated off.

Die Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, neben der Abtrennung der unverseifbaren Bestandteile (UV-Bestandteile) die gesättigten Fettsäuren, insbesondere die Palmitinsäure, schon vor der nachfolgenden destillativen Tallölaufbereitung weitgehend aus dem Gemisch zu entfernen.The invention has therefore set itself the task of separating off the unsaponifiable constituents (UV components) the saturated fatty acids, especially palmitic acid, even before the following To largely remove distillative tall oil processing from the mixture.

Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß dadurch, daß Rohtallöl bei einer Temperatur zwischen 190° und 210° oberhalb eines Fallfilmverdampfers, überThis object is achieved according to the invention in that crude tall oil is at a temperature between 190 ° and 210 ° above a falling film evaporator, about

ίο dem ein Verstärkungsteil angeordnet ist, zugeführt wird, daß die weitere Aufheizung des Rohtallöls unter Verdampfung eines Vorlaufes mittels der dem Fallfilmverdampfer zugeführten Wärme und der unterhalb des Fallfilmverdampfers zugeführten Treibdampfmenge erfoigt, daß ein Kopfvakuum des Verstärkungsteils zwischen 66,65 und 266,6 mbar eingestellt wird, daß der Verstärkungsteil mit einem Rücklaufverhältnis zwischen 3 und 8, bezogen auf den organischen Destillatanfall, betrieben wild, und daß der Treibdampf in einer Menge von 5 bis 15% des Gesamtzulaufs zugeführt wird.ίο to which a reinforcement part is arranged, is fed, that the further heating of the crude tall oil with evaporation of a forerun by means of the falling film evaporator supplied heat and the amount of motive steam supplied below the falling film evaporator, that a head vacuum of the reinforcement part is set between 66.65 and 266.6 mbar that the Reinforcement section with a reflux ratio between 3 and 8, based on the organic Distillate produced, operated wild, and that the motive steam in an amount of 5 to 15% of the total feed is fed.

Für den Fachmann überraschend, führt die erfindungsgemäß vorgenommene Abwandlung des Parameter des bekannten Verfahrens zur Lösung der vorstehenden Aufgabenstellung.Surprisingly for the person skilled in the art, the modification of the parameter carried out according to the invention leads the known method for solving the above problem.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Kondensationstemperatur von 51° C bei 133,3 mbar Kopfdruck des Verstärkungsteils eingestellt.In a preferred embodiment of the process according to the invention, a condensation temperature of 51 ° C. at 133.3 mbar head pressure is used Reinforcement part set.

Die Erfindung ist anhand eines Ausführungsbeispiels einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und der sich an das erfindungsgemäße Verfahren anschließenden Verfahrensschritte in den nachstehenden Figuren veranschaulicht.The invention is based on an embodiment of a system for carrying out the invention Method and the subsequent method steps in the method according to the invention illustrated in the following figures.

J5 F i g. 1 veranschaulicht die erfindungsgemäße Entgasung*-, Entwässerungs- und Vorlaufabtrennungsstufe, die im nachfolgenden kurz als Vorlaufstufe bezeichnet ist,
F i g. 2 veranschaulicht die Geradeausdestillationsstufe zur Pechabtrennung sowie trie erste Kolonne zur Harzsäureabtrennung als Sumpfdestillat,J5 F i g. 1 illustrates the degassing *, dewatering and flow separation stage according to the invention, which is referred to below as the flow stage for short,
F i g. 2 illustrates the straight-ahead distillation stage for pitch separation and the first column for separating resin acid as a bottom distillate,

Fig. 3 veranschaulicht die zweite Kolonne zur Gewinnung einer weiteren Palmitinsäurefraktion und die dritte Kolonne zur Gewinnung des Hauptfettsäuredestillates als Kopfprodukt und einer Harzsäure-Fettsäure-Mischung als Sumpfdestillat.Fig. 3 illustrates the second column for the recovery of a further palmitic acid fraction and the third column for obtaining the main fatty acid distillate as top product and a resin acid-fatty acid mixture as swamp distillate.

Bevor im einzelnen das Fließbild gemäß den Fig. 1 bis 3 beschrieben wird, erfolgen Darlegungen über das aufzuarbeitende Tallöl.Before the flow diagram according to FIG to 3 is described, statements are made about the tall oil to be processed.

5n Die mittlere Zusammensetzung des aufzuarbeitenden Talloles bewegt sich etwa um folgende Werte:5n The mean composition of the talloles to be processed is roughly around the following values:

in freier I urin 40 MKievv.-"..in free urine 40 MKievv.- "..

" Cics.iiiitpoh.ill .in lreier"Cics.iiiitpoh.ill .in lreier

I l.ir/s.iurc Mt 55 (iew-I l.ir/s.iurc Mt 55 (iew-

(iesiimtuch.ill .in gebundenen
Siiuren. I'nverscilKirem III 20(iew-(iesiimtuch.ill .in bound
Siiuren. I'nverscilKirem III 20 (iew-

_6Π Wiisseryeh.ill I 4 dew - _6Π Wiisseryeh.ill I 4 dew -

Zur Erläuterung des Verfahrens wurde folgende mittlere Zusammensetzung zugrunde gelegt:The following mean composition was used as a basis to explain the process:

_br_t Gehall art Icichlflüch- _b r _t Gehall art Icichlflüch-

tigcn UV'lJcslandlcilen 350 kg/h = 3,46 Gew.-% Gesamigeliall an freiertigcn UV oils 350 kg / h = 3.46% by weight All in all at freer

450 kg/li - 4,37 G»öw.»%450 kg / left - 4.37 G »öw.»%

Gesamtgehalt un C|_K/Total salary and C | _K /

Cin-Fetlsflure mitCin-Fetlsflure with

überwiegend Cn,-predominantly Cn, -

Fettsäure 4 800 kg/h = 46,60 Gew.-%Fatty acid 4,800 kg / h = 46.60% by weight

Gesamtgehalt an freienTotal content of free

Harzsäuren 3 400 kg/h = 33,0] Gew.-%Resin acids 3 400 kg / h = 33.0]% by weight

Gesamtgehalt an pechbildenden Substanzen
wie hochsiedende
Esterund hochsiedende
UV-Bestandteile 1 000 kg/h = 9,71 Gew.-V«Total content of pitch-forming substances
how high-boiling
Ester and high boiling points
UV components 1,000 kg / h = 9.71% by weight «

Stündliche Zulauf-Hourly inflow

menge mit einer Zu-amount with an addition

lauftemperatur vonrunning temperature from

80 C 10 300 kg/h - 100,00 Ge\v.-%80 C 10 300 kg / h - 100.00% by weight

Die Gesamtanlage besteht insgesamt aus fünf Hauptstufen neben den erforderlichen Vakuumeinrichtungen, nämlich:The entire system consists of five main stages in addition to the required vacuum devices, namely:

Entgasungs-, Entwässerungs- und Vorlaufstufe, die bei einem Kopfvakuum zwischen 66,6J- und 266,6 mbar betrieben wird — und vorzugsweise bei 1333 mbar gemäß Fließbild mit Treibdampfkondensationstemperatur von 51⁰C; Geradeausdestillationsstufe zur Pechabtrennung, die bei einem Kopfdrujk zwischen 1,333 und 6,665 mbar mit vorzugsweise 2,666 mbar gemäß Fließbild betrieben wird;Degassing, dehydrating and forward stage which is operated at a top vacuum between 66,6J- and operated 266.6 mbar - and preferably at 1333 mbar in accordance with flow chart with drift vapor condensation temperature of 51 ⁰ C; Straight-ahead distillation stage for pitch separation, which is operated at a head pressure between 1.333 and 6.665 mbar with preferably 2.666 mbar according to the flow diagram;

der ersten Kolonne zur Harzsäureabtrennung als Sumpfdestillat, wobei die Kolonne bei einem Kopfdruck zwischen 1,333 und 6,665 mbar, vorzugsweise 2,666 mbar, gemäß Fließbild betrieben wird;the first column for separating off resin acid as bottom distillate, the column at a Head pressure between 1.333 and 6.665 mbar, preferably 2.666 mbar, operated according to the flow diagram will;

einer zweiten Kolonne zur Gewinnung der Palmitinsäurefraktion als Kopfprodukt, die bei einem Kopfdruck zwischen 5.665 und 13,33 mbar. vorzugsweise 10,664 mbar, betrieben wird; einer dritten Kolonne zur Gewinnung des Hauptfettsäured.stillates als Kopfprodukt und einer Harzsäure-Fettsäuremischung als Sumpfdestillat, die bei einem Kopfdruck zwischen 1,333 und 5,665 mbar, vorzugsweise 2,666 mbar, gemäß Fließbild betrieben wird.a second column for the recovery of the palmitic acid fraction as the top product, which at a head pressure between 5,665 and 13.33 mbar. preferably 10.664 mbar is operated; a third column to obtain the main fatty acid distillate as top product and a resin acid-fatty acid mixture as sump distillate, at a head pressure between 1.333 and 5.665 mbar, preferably 2.666 mbar, according to the flow diagram is operated.

Das mit 60- 100⁰C und vorzugsweise mit 80 C über Zulaufpumpe 1 und Leitung 2 gemäß Fließbild zulaufende Rohtallöl wird zunächst in dem unteren Teil 3 des Kondensators der Geradeausdestillationsstufe durch die Dämpfe der Geradeausstufc indirekt bis auf eine Temperatur von etwa IbO- 180'C und vorzugsweise 170"c vorgewärmt, wobei die Dämpfe der Gerade ausstufe /im Teil kondensieren. Die Restkondensation dieser Dampfe erfolgt mittels des direkt darüber angeordneten, mit Kühlwasser geeigneter Temperatur betriebenen, als sogenannter Kopfkondensator ausge bildeten Kondensator 4. Das im Kondensator bis auf 150-I80T und vorzugsweise 17C C vorgewärmte Tallöl wird nun über Leitung 5 dem Wärmetauscher 6 zugefuhr·. in dem es mittels eines geeigneten Heizmedi ums bis auf 190-210 C und vorzugsweise ca. 200 C vorgewärmt und oberhalb des Fallfilmverdampfers 7 der Entgasungs-, Entwässerungs- und Vorlaufstufe zugeführt wird. Die weitere Aufheizung bis auf die Ablauftemperatur von ca. 230°C und die Verdampfung des Vorlaufs erfolgt mittels der dem Fallfilmverdampfer zugeführten Wärme und der unterhalb des Fallfilmverdampfers über Leitung 17 zugeführten Treibdampfmenge. Beide werden so bemessen, daß der über dem Fallfilmverdampfer 7 angeordnete Verstärkungsteil 8, dessen Wirksamkeit etwa 6-14 und vorzugsweise 10 praktischen Glockenboden zu entsprechen hat und der als Boden-, Füllkörper- oder Rieselkolonne ausgebildet sein kann, mit einem bezogen auf den oberen organischen Destillatabzug des Scheiders 13 über Leitung 16 mit einem Rücklaufverhältnis von 3-8 und vorzugsweise 5 über die Rücklaufleitung 15 derThe flowchart tapered with 60- 100 ⁰ C and preferably at 80 C via feed pump 1 and Line 2 as crude tall oil is first in the lower part 3 of the capacitor of the straight distillation stage by the vapors of the Geradeausstufc indirectly to a temperature of about IBO 180'C and preferably preheated to 170 "c, whereby the vapors of the straight line condense / condense in the part. The residual condensation of these vapors takes place by means of the condenser 4, which is arranged directly above and operated with cooling water at a suitable temperature and designed as a so-called top condenser. I80T and preferably 17C C preheated tall oil is now fed via line 5 to the heat exchanger 6 in which it is preheated to 190-210 C and preferably approx. 200 C by means of a suitable heating medium and the degassing, dewatering The further heating up to the outlet temperature of approx. 230 ° C and the cond The flow takes place by means of the heat supplied to the falling-film evaporator and the amount of motive steam supplied below the falling-film evaporator via line 17. Both are dimensioned in such a way that the reinforcing section 8 arranged above the falling film evaporator 7, the effectiveness of which has to correspond to approximately 6-14 and preferably 10 practical bubble-cap trays and which can be designed as a tray, packed or trickle column, with one based on the upper organic Distillate withdrawal of the separator 13 via line 16 with a reflux ratio of 3-8 and preferably 5 via the return line 15 of the

ίο organischen Phase des Scheiders 13 für den Kondensatanfall der im Kondensator 10 und Nachkondensator il niedergeschlagenen Dämpfmenge, die aus dem Kopf der Verstärkungskolonne 8 über die Dämpfeleitung 9 aufsteigt und aus dem Vorlaufanteil sowie Wasserdampfίο organic phase of the separator 13 for the accumulation of condensate the amount of attenuation precipitated in the condenser 10 and post-condenser il that comes from the head the rectifying column 8 rises via the steam line 9 and from the flow portion and water vapor

π besteht, betrieben wird. Die Evakuierung bis auf einen Kopfdruck von 133,3 mbar mit einer Wasserkondensationstemperatur von ca. 5FC erfolgt über die Vakuumleitung 12. Die Leitung 14 ist ein Wasseranschluß für den Ablauf der wässerigen Phase.π exists, is operated. The evacuation except for one Head pressure of 133.3 mbar with a water condensation temperature of about 5FC takes place via the vacuum line 12. The line 14 is a water connection for the drainage of the aqueous phase.

Das von deii gelösten Gasen, dem Hauptvorlaufanteil sowie dem gelösten Wasser befre·.; Tallöl wird zusammen mit dem über Leitung 70 in der Sumpf des Fallfilmverdampfers 7 geführten Kreislaufstrom aus den Sümpfen der ersten und dritten Kolonne mit e-ner Temperatur von 230° C über Leitung 18 mittels der Pumpe 19 !em Entspannungsraum 21 der Geradeausdestillationsstufe, die bei einem Kopfdruck von 2,666 mbar arbeitet, unterhalb des Tropfenabscheiders 22 zugeführt, wobei die Entspannung mittels des Regelventils 20 vorgenommen wird, das direkt vor dem Entspannungsraum 21 in Leitung 18 eingebaut ist. Die Hauptverdampfung — d. h. über 90% — erfolgt bei einer so niedrigen Temperatur von maximal 23O°C mittels des mit Zwangsumlauf über Leitung 26 und Zirkulationspumpe 27 betriebenen Fallfilmverdampfers 25, daß Umwandlungen oder gar thermische Zersetzungen auch bei der durch den Zwangsumlauf bedingten mittleren Aufenthaltszeit von unter 15 Minuten mit Sicherheit nicht eintreten können. Der im Fallfilmverdampfei 25 n.chtThat of the dissolved gases, the main flow portion as well as the dissolved water · .; Tall oil is collected together with the via line 70 in the sump of the Falling film evaporator 7 guided recycle stream from the sumps of the first and third column with one Temperature of 230 ° C via line 18 by means of the pump 19! Em relaxation space 21 of the straight-ahead distillation stage, which works at a head pressure of 2.666 mbar, fed below the droplet separator 22, the expansion being carried out by means of the control valve 20 which is installed in line 18 directly in front of the expansion space 21. The main evaporation - d. H. over 90% - takes place at such a low temperature of a maximum of 230 ° C by means of the Forced circulation via line 26 and circulation pump 27 operated falling film evaporator 25 that conversions or even thermal decomposition even with the mean residence time caused by the forced circulation of less than 15 minutes can certainly not occur. The falling film evaporation at 25 night

4i) verdampfte Fettsäure-Harzsäure-Anteil wird zusammen mit dem Pech über Leitung 28 und ebenfalls mittels der Zirkulationspumpe 27 dem Kopf der gleichfalls mit dem Entspannungskörper 21 verbundenen Schlußfallfilmverdampfer 29 für einmaligen Durchlauf zugeführt.4i) evaporated fatty acid-resin acid content is combined with the pitch via line 28 and also by means of the circulation pump 27 to the head of the also with the final falling film evaporator 29 connected to the expansion body 21 is supplied for a single pass.

j wobei Flüssigkeit und Dämpfe sich im Gleichstrom nach unten bewegen. Hier erfolgt die Aufheizung des herablaufenden Filmes von 230°C bis auf 255° C, wobei noch ca. 66.7% des im Kopf aufgegebenen Harz- und Fettsäureanteils, der hier 50% der Aufgabemengej where liquid and vapors move in cocurrent move down. Here, the running down film is heated from 230 ° C to 255 ° C, whereby still approx. 66.7% of the resin and fatty acid proportion abandoned in the head, which is 50% of the input amount

V) ausmacht, verdampfen.V) turns off, evaporate.

Die Aufenthaltszeit bewegt sich in diesem Fallfilm verdampfer nur in der Größenordnung weniger Sekunden, so daß trotz der höheren Temperaturen hier keine '',e mische Schädigungen auftreten können.The residence time moves in this case film evaporator only in the order of a few seconds, so that despite the higher temperatures here no '', mixed damage can occur.

'j zumal zur Vermeidung von Wasserabspaltungen unter Anhydridbildung in d^ii Kopf dieses Verdampfers über Leitung 30 eine geringe Treibdampfmenge gegeben wird, die sich bezogen auf die hier verdampfte Har/- und Fettsäuremen^e in der Größenordnung von'j especially to avoid dehydration Anhydride formation in d ^ ii head of this evaporator over Line 30 is given a small amount of motive steam, which is based on the Har / - evaporated here and amounts of fatty acids on the order of

wi 0.2%-0.36%, vorzugsweise 0.29%. bzw. bezogen auf die abzuziehende Pechmenge um 0,15 = 0,25%, Vorzugs« weise0,2%, bewegt.wi 0.2% -0.36%, preferably 0.29%. or based on the amount of pitch to be deducted by 0.15 = 0.25%, preferred « wise 0.2%, moved.

Dabei verringert sich die Flüssigkeitsbelaslung von 100% am Kopf auf nur 66,7% am unteren Ende. Der aus dem Pech und einer geringen Harz- sowie Fettsäuremenge bestehende Rückstandsanteil wird über Leitung 31 und Rückstandskühler 32 abgezogen.The liquid exposure is reduced by 100% at the head to only 66.7% at the bottom. The one from the pitch and a small amount of resin and fatty acid Existing residue is withdrawn via line 31 and residue cooler 32.

Der irt den Entspannungsraum 21 eingebauteThe irt built in the relaxation room 21

Tropfenabscheider 22 sorgt dafür, daß die in den Kondensator 3 und 4 gelangenden Dämpfe keine Pechanteile als Tröpfchen mitgerissen enthalten. Der Vakuumanschluß oberhalb der beiden Kondensatoren 3 und 4 erfolgt über die Vakuumleitung 24.Droplet separator 22 ensures that the vapors entering the condenser 3 and 4 do not occur Contains pitch fractions as droplets. The vacuum connection above the two capacitors 3 and 4 takes place via the vacuum line 24.

Die im Kondensatorteil 3 und 4 niedergeschlagenen Dämpfe werden flüssig über Leitung 23 mittels der Pumpe 33 der ersten Kolonne mit Verstärkungsteil 34 und Abtriebsteil 35 zugeführt. Wegen des erforderlichen geringen Druckverlustes einerseits und der benötigten Trennwirksamkeit andererseits ist hierfür der Einsatz einer Rieselsäule erforderlich, die über die Vakuumleitung 37 mit einem Kopfdruck von vorzugsweise 2,666 mbar betrieben wird. Zur Gewährleistung eines geringen Kondensator-Druckverlustes ist dieser als Kopfkondensator 36 ausgebildet. Die im Kondensator der ersten Kolonne niedergeschlagenen Roh-Fettsäuredämpfemengen, die einem Rücklaufverhältnis von rv— 1,5 cntSprcCucn, vvcmjcTi üuST Lciiüilg 3u TTiitiCia uCT Pumpe 47 der nachfolgenden zweiten Kolonne zugeführt, während der Rücklauf über Leitung 71 auf den Kopf des Verstärkungsteils 34 der ersten Kolonne gegeben wird.The vapors precipitated in the condenser sections 3 and 4 are fed in liquid form via line 23 by means of the pump 33 to the first column with rectifying section 34 and stripping section 35. Because of the required low pressure loss on the one hand and the required separation efficiency on the other hand, the use of a trickle column is required for this, which is operated via the vacuum line 37 with a head pressure of preferably 2.666 mbar. To ensure a low condenser pressure loss, the condenser is designed as a top condenser 36. The crude fatty acid vapor quantities precipitated in the condenser of the first column, which have a reflux ratio of rv-1.5 cntSprcCucn, vvcmjcTi üuST Lciiüilg 3u TTiitiCia uCT pump 47 of the following second column, while the return via line 71 to the top of the rectifying section 34 of the first Column is given.

Die Dämpfererzeugung im Sumpf 39 der ersten Kolonne erfolgt über den mit Zwangsumlauf mittels Zirkulationsleitung 41 und Zirkulationspumpe 42 betriebenen Fallfilmverdampfer 40. Zur Verhinderung von Wasserabspaltung in Richtung Anhydridbildung wird hier ebenso wie in den Kopf des Schlußfallfilmverdampfers 29 der Geradeausdestillation in den Kopf des Fallfimverdampfers 40 eine geringe Treibdampfmenge in der Größenordnung von 0,1 - 0,3% und vorzugsweise 0,2% bezogen auf den Harzsäuredestillatabzug gegeben. Mittels der gleichen Pumpe 42 wird gleichzeitig ein geringer Harzsäureanteil flüssig über Leitung 44 in Leitung 70 gegeben und damit dem Sumpf des Fallfilmverdampfers 7 zugeführt. Die Hauptmenge des Harzsäure-Sumpfanfalls wird dampfförmig über Leitung 45 dem Kondensator 46 zugeführt und hier kondensiert, so daß sie anschließend flüssig abgezogen werden kann.The damper is generated in the sump 39 of the first column by means of the forced circulation Circulation line 41 and circulation pump 42 operated falling film evaporator 40. To prevent of water elimination in the direction of anhydride formation is here as well as in the head of the final falling film evaporator 29 of the straight-ahead distillation in the head of the falling film evaporator 40 a small amount of motive steam in the order of 0.1-0.3% and preferably 0.2% based on the resin acid distillate withdrawal. At the same time, by means of the same pump 42, a small proportion of resin acid becomes liquid via line 44 in Line 70 given and thus fed to the bottom of the falling film evaporator 7. The bulk of the Resin acid sump is fed in vapor form via line 45 to the condenser 46 and here condensed so that it can then be drawn off in liquid form.

Die über Leitune 38 mit dem flüssigen Destillat der ersten Kolonne gespeiste zweite Kolonne dient zur Abtrennung der Palmitinsäure-Vorlauffraktion als Destillat Diese Kolonne wird mit einem Kopfdruck von 10,664 mbar und einem Sumpfdruck unter 23394 mbar bei 55 betrieben, dem eine Sumpftemperatur von <240°C entspricht Auch diese Kolonne wird zweckmäßigerweise als Rieselkolonne ausgebildet, da der Druckverlust ebenfalls < 1333 mbar betragen soll. Füllkörperfüllun£2n, die hier vom Druckverlust bei entsprechend niedrigem Kopfdruck von z. B. 2,666 mbar möglich wären, haben eine größere Wirksamkeitsabhängigkeit von der Beläsfürig-als Rjeselkplonnen und sind aus diesem Gründe Unzweckmäßig. Die Kolonne wird mit einem Rücklaufverhällnis von K=35 betrieben. Die in den Kondensator 50 aus dem Verslärkungstcil 48 aufsteigenden Dämpfe haben eine Temperatur von ca. 207° C₁ wenn der Kopfdruck 10,664 mbar beträgt.
Über Leitung 51 und Dfuckfegelventil 52 erfolgt der Anschluß an das vorzugsweise bei 2,666 mbar betriebene Vakuumsystem. Die im Kondensator niedergeschlagenen Dämpfe dienen überwiegend über die Leitung 72 als Rücklauf. Die Destillatentnahme erfolgt überThe second column fed with the liquid distillate from the first column via Leitune 38 serves to separate the palmitic acid first fraction as the distillate.This column is operated with a top pressure of 10.664 mbar and a bottom pressure of below 23394 mbar at 55, with a bottom temperature of <240 ° C This column, too, is expediently designed as a trickle column, since the pressure drop should also be <1333 mbar. Packing filler £ 2n, which here from the pressure loss at a correspondingly low head pressure of z. B. 2.666 mbar would be possible, have a greater dependence on the effectiveness of the Beläsfürig than Rjeselkplonnen and are inexpedient for this reason. The column is operated with a reflux ratio of K = 35 . The vapors rising into the condenser 50 from the reinforcement section 48 have a temperature of approx. 207 ° C. ₁ when the head pressure is 10.664 mbar.
The connection to the vacuum system, which is preferably operated at 2.666 mbar, takes place via line 51 and pressure cone valve 52. The vapors precipitated in the condenser mainly serve as a return via line 72. The distillate is removed via

ίο Leitung 53 und Destillatkühler 54. An den Sumpfteil dieser Kolonne isi der Fallfilmverdampfer 56 angeschlossen, der über Leitung 57 wie Zirkulationspumpe 58 mit Zwangsumlauf betrieben wird, um zu gewährleisten, daß die Heizflächen stets vollständig mit diesemίο Line 53 and distillate cooler 54. To the sump part this column is connected to the falling film evaporator 56, which is connected via line 57 as a circulation pump 58 is operated with forced circulation to ensure that the heating surfaces are always completely with this

fs Flüssigkeitsfilm abgedeckt sind.fs liquid film are covered.

Die vom Palmitinsäurevorlauf einschließlich aller leichter siedenden Anteile befreite Roh-Fettsäure wird mittels der Zirkulationspumpe 58 des Fallfilmverdamp-The crude fatty acid freed from the palmitic acid flow including all lower-boiling components is by means of the circulation pump 58 of the falling film evaporator

r___ e£ .".i ι „:* ca A~- A-i**~~ ΐ/_ηι_ηη«~ ....»r___ e £. ". i ι": * ca A ~ - Ai ** ~~ ΐ / _η ι _ηη «~ ....»

ICI Λ JU UUCl ljtllUllg .J^ UW UIlUVIl I^UIIM Il It, IiUIICI Λ JU UUCl ljtllUllg .J ^ UW UIlUVIl I ^ UIIM Il It, IiUI

Gewinnung der Fettsäurefraktion als Kopfdestillat und der Harzsäure-Fettsäure-Mischfraktion als Sumpfdestillat zugeführt. Sie besteht aus dem Verstärkungsteil 60. dem Abtriebsteil 61 und Kondensator 62 und wird bei einem Kopfvakuum von vorzugsweise 2,666 mbar betrieben, wobei der Anschluß an das Vakuumsystem über Leitung 63 erfolgt. Die Kolonne wird über die Rücklaufleitung 73 vorzugsweise mit einem Rücklaufverhältsüs von R= 1,5 betrieben. Die aus dem Verstärkungsteil 60 aufsteigenden Fettsäuredämpfe werden flüssig über Leitung 64 abgezogen und in Destillat, das im Destillatkühler 65 gekühlt wird, sowie Rücklauf geteilt, der über Leitung 73 wieder auf den oberen Verteilerboden des Verstärkungsteiles 60 gefördert wird.Obtaining the fatty acid fraction as top distillate and supplied to the resin acid-fatty acid mixed fraction as bottom distillate. It consists of the rectifying section 60, the stripping section 61 and condenser 62 and is operated at a head vacuum of preferably 2.666 mbar, the connection to the vacuum system being made via line 63. The column is operated via the return line 73 preferably with a return ratio of R = 1.5. The fatty acid vapors rising from the reinforcement section 60 are drawn off in liquid form via line 64 and divided into distillate, which is cooled in the distillate cooler 65, and return flow, which is conveyed back to the upper distributor plate of the reinforcement section 60 via line 73.

An das Abtriebsteil 61 dieser Säule schließt sich noch unten der Kolonnensumpf 66 an, der mit dem Fallfilmverdampfer 67 für Zwangsumlauf mit der Zirkulationsleitung 68 und der Zirkulationspumpe 69 verbunden ist. Da der Sumpfdruck mit Rücksicht auf die thermische Empfindlichkeit der zu verdampfenden, überwiegend mehrfach ungesättigten Fettsäuren und leichten Harzsäuren unter 19.995 mbar liegen sollte mit einer Sumpf tempera tür von <245°C, kommt für diese Säule ebenso wie für die erste Kolonne überhaupt nurAt the stripping section 61 of this column, the bottom of the column 66 connects with the Falling film evaporator 67 for forced circulation with the circulation line 68 and the circulation pump 69 connected is. Since the sump pressure with regard to the thermal sensitivity of the to be evaporated, predominantly polyunsaturated fatty acids and light resin acids should be below 19,995 mbar with a sump temperature of <245 ° C, only comes for this column as well as for the first column

eine Rieselsäule in Betracht. Ober Leitung 74 wird aus dem Sumpfteil 66 dampfförmig eine Harzsäure-Fettsäuremischung abgezogen und im Kondensator 75 niedergeschlagen, so daß sie dann flüssig vorliegt Ein kleinerer Anteil wird aus der Zirkulationsleitung 68 des Fallfilmverdampfers 67 über Leitung 70 abgezogen und zusammen mit dem entsprechenden Abzug a^s der Zirkulationsleitung 41 über Leitung 44 der ersten Kolonne dem Sumpf des Fallfilmverdampfers 7 zugeführt.a trickle column into consideration. Line 74 turns off a resin acid-fatty acid mixture is drawn off in vapor form from the sump part 66 and in the condenser 75 deposited so that it is then present in liquid form. A smaller proportion is from the circulation line 68 of the Falling film evaporator 67 withdrawn via line 70 and together with the corresponding withdrawal a ^ s the Circulation line 41 via line 44 of the first column to the bottom of the falling film evaporator 7 fed.

Hierzu 3 Blatt ZeichnungenFor this purpose 3 sheets of drawings

Claims

Patent claims:

1. A method for degassing, dehydrating and deodorising fatty acids, with superheated driving steam being fed in countercurrent to the raw fatty acid to be treated, the driving steam passed through a stripping column for the raw acid being passed through the distributor tray or past the distributor tray of the stripping column into a reinforcement column, which works on the distributor tray of the stripping column loaded with the crude acid and wherein the column vapors that arrive at the top of the column are condensed and then the fatty acid phase separated from this condensate is partially returned as reflux to the top of the reinforcement column, according to Patent 23 52 859, characterized in that is that crude tall oil over which a reinforcement member is disposed at a temperature between 190 ° and 210 ⁰ C above a falling film evaporator, is supplied in that the further heating of the crude tall oil by evaporation of first runnings by means of the falling film evaporator train e performed heat and the amount of motive steam supplied below the falling film evaporator takes place, that a top vacuum of the rectifying section is set between 66.65 and 266.6 mbar, that the rectifying section is operated with a reflux ratio between 3 and 8, based on the organic distillate accumulation, and that the motive steam is supplied in an amount of 5 to 15% of the total feed.

2. The method according to claim 1, characterized in that a condensation temperature of 5PC is set at 133.3 mbar head pressure of the amplification section.