DE2758155A1 - METHOD OF MANUFACTURING AN ELECTROLYTE CONDENSER - Google Patents
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Description
SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT Unser Zeichen Berlin und München VPA 77 P 7 1 8 SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT Our mark Berlin and Munich VPA 77 P 7 1 8
Verfahren zur Herstellung eines Elektrolytkondensators.Method of manufacturing an electrolytic capacitor.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Elektrolytkondensators, wobei zum Aufbau der Elektrode eine in aufgerauhtem und nicht aufgerauhtem Zustand formierte Aluminiumfolie verwendet wird.The invention relates to a method for producing an electrolytic capacitor, in which case the electrode is constructed an aluminum foil formed in a roughened and non-roughened state is used.
Bei der Herstellung von Elektrolytkondensatoren, bei denen Aluminiumelektroden verwendet werden, tritt entweder durch absichtliches Einbringen als Teil des flüssigen Elektrolyts oder unabsichtlich als Verunreinigung bei organischen, flüssigen Elektrolyten Wasser in den Kondensator ein. Dieses greift das an der Anode gebildete Oxid an und verursacht die Auflösung des Oxids und die Ausfällung eines Hydroxids aus der Lösung.In the manufacture of electrolytic capacitors, in which aluminum electrodes are used, either occurs by intentionally introducing it as part of the liquid electrolyte or unintentionally as an impurity in the case of organic, liquid electrolytes, add water to the capacitor. This engages what is formed on the anode Oxide and causes the oxide to dissolve and a hydroxide to precipitate out of solution.
Die als Elektroden Verwendung findenden Anodenfolien werden je nach Anwendungszweck mehr oder weniger stark elektrochemisch aufgerauht und anodisch oxidiert. Nach dem Reinigen wird die als Anode verwendete Aluminium-The anode foils used as electrodes are more or less strong depending on the application electrochemically roughened and anodically oxidized. After cleaning, the aluminum used as the anode is
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folie formiert, damit sich eine anodische Oxidschicht bildet, wobei entweder ein basischer oder ein saurer Sperrschicht oder Duplexschicht bildender Elektrolyt Verwendung findet. Die am häufigsten verwendeten Formier-Elektrolyten sind Borsäure, Zitronensäure und anor ganische Phosphate.Foil formed to create an anodic oxide layer with either a basic or an acidic barrier layer or duplex layer forming electrolyte Is used. The most commonly used forming electrolytes are boric acid, citric acid and anor ganic phosphates.
Die gebildete anodische Oxidschicht bedeckt praktisch die gesamte geätzte Oberfläche der Aluminiumfolie auf beiden Seiten und erstreckt sich sogar in die Innenflächen der kleinen Poren und bedeckt sie.The anodic oxide layer formed covers practically the entire etched surface of the aluminum foil both sides and even extends into and covers the inner surfaces of the small pores.
Das Formierverfahren ist dem späteren Anwendungszweck angepaßt und erfolgt in mehr oder weniger stark korrosiven sauren wäßrigen Lösungen.The forming process is adapted to the later application and takes place in more or less strongly corrosive acidic aqueous solutions.
Der Angriff durch Wasser ist besonders schwerwiegend, wenn der fertige Kondensator nicht in Gebrauch ist. Dies trifft z. B. während der Lagerung zu oder wenn sich derWater attack is particularly severe when the finished capacitor is not in use. this meets z. B. during storage or when the Kondensator an einem offenen Schaltkreis befindet. Wird der Kondensator hingegen betrieben, regeneriert das elektrische Feld,das auf den anodischen Oxidfilm einwirkt, automatisch derartige Schäden. Wenn jedoch der Kondensator über längere Zeitspannen nicht gebrauchtCapacitor is on an open circuit. Will on the other hand, if the capacitor is operated, the electric field acting on the anodic oxide film automatically regenerates such damage. However, if the Capacitor not used for long periods of time wird, kann der Abbau weiter fortschreiten und diethe degradation can continue and the Spannungsfestigkeit der anodischen Schicht so weit vermindern, daß das Aufbringen einer gewöhnlichen elektrischen Belastung ein Versagen des Kondensators verursachen kann.Reduce the dielectric strength of the anodic layer to such an extent that the application of an ordinary electrical load can cause the capacitor to fail.
Zur Erzielung einer hinreichenden Korrosionsbeständigkeit von Anodenfolien während des Formierprozesses und im Betriebselektrolyten ist bisher nur die Optimierung des Formierprozesses einerseits und die Anpassung der chemiTo achieve adequate corrosion resistance of anode foils during the forming process and in the operating electrolyte, only the optimization of the Forming process on the one hand and the adaptation of the chemi sehen Zusammensetzung des Betriebselektrolyten anderer-see the composition of the operating electrolyte of other
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seits bekannt. Dadurch ergeben sich für den Jeweiligen
Anwendungsfall vielfache Einschränkungen, die zu einer Vielfalt von Formierverfahren und Betriebselektrolyten
führen.
5known on the one hand. This results in multiple restrictions for the respective application, which lead to a variety of forming processes and operating electrolytes.
5
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einem eingangs genannten Verfahren durch geeignete Vorbehandlung der Anodenfolie deren Korrosionsbeständigkeit zu steigern und gleichzeitig durch die Vorbehandlung die erzielbare Kapazitätsdichte zu erhöhen. Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Anodenfolie mit Tantal beschichtet wird.The invention is based on the object, in the case of a method mentioned at the outset, by means of suitable pretreatment the anode foil to increase its corrosion resistance and at the same time the achievable through the pretreatment Increase capacity density. This object is achieved in that the anode foil is coated with tantalum will.
Eine grundsätzliche elektrochemische Stabilisierung der Anodenfolie ist bisher nicht bekannt. Eine Erhöhung der Kapazitätsdichte ist bisher nur über eine Erhöhung des Aufrauhgrades bekannt, wobei hier die technischen Möglichkeiten bereits mehr oder weniger ausgeschöpft sind. Durch die Erfindung wird erreicht, daß das elektrochemisehe Verhalten einer mit Tantal überzogenen Anodenfolie so verändert wird, daß in einem an sich sogar Eloxalschicht bildenden Elektrolyten,wie Phosphorsäure, Chromsäure oder Schwefelsäure und einer bestimmten Formierstromdichte beim Formierprozeß wie bei reinem Tantal reine Sperrschichten aufwachsen, was eine hohe Korrosionsbeständigkeit voraussetzt.A fundamental electrochemical stabilization of the anode foil is not yet known. An increase in Up to now, the capacity density has only been known through an increase in the degree of roughness, with the technical possibilities here are already more or less exhausted. The invention achieves that the electrochemical Behavior of an anode foil coated with tantalum is changed in such a way that in itself even an anodized layer forming electrolytes such as phosphoric acid, chromic acid or sulfuric acid and a certain forming current density in the forming process as with pure tantalum pure barrier layers grow, which requires a high level of corrosion resistance.
Nach einer Weiterbildung der Erfindung wird die Anodenfolie mit einem dünnen Film aus Tantal mittels Kathodenzerstäubung beschichtet. Auf diese Weise wird erreicht, daß die Korrosionsbeständigkeit in Abhängigkeit vom Aufrauhgrad und von der speziellen Art der Zerstäubungstechnik gesteigert und die erzielbare Kapazitätsdichte erhöht wird.According to a further development of the invention, the anode foil is coated with a thin film of tantalum by means of cathode sputtering coated. In this way it is achieved that the corrosion resistance depends on the degree of roughening and increased by the special type of atomization technology and the achievable capacity density is increased.
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Eine ökonomisch und im Hinblick auf eine möglichst flächenhafte Beschichtung von aufgerauhten Folien besonders vorteilhafte Technik läßt sich vor allem mit der Kathodenzerstäubung unter Anwendung hoher magnetischer Felder im Durchlaufverfahren erreichen. Bei ange paßten Durchlaufgeschwindigkeiten sind befriedigende Beschichtungsraten zu erzielen.One economically and with a view to one possible Areal coating of roughened foils, a particularly advantageous technique, can be used above all cathode sputtering using high magnetic fields in a continuous process. At indicated Satisfactory coating rates can be achieved with suitable throughput speeds.
Die Erfindung wird anhand der Figuren erläutert. Es zeigen:The invention is explained with reference to the figures. Show it:
Fig. 1 den Einfluß des Tantal-Gehalts auf das Fonnierverhalten von Tantal-Aluminium-Legierungen,1 shows the influence of the tantalum content on the forming behavior of tantalum-aluminum alloys,
Fig. 2 den Einfluß der Tantalbeschichtung auf den Formierverlauf,2 shows the influence of the tantalum coating on the formation process,
Fig. 3 Ladungsbilanz, Ausformierstromdichte und Kapazitätsdichte als Funktion des Tantalbelags und 203 charge balance, shaping current density and capacitance density as a function of the tantalum coating and 20th
Fig. 4 eine Prinzipskizze einer Durchlaufanlage zur Folienbeschichtung.Fig. 4 is a schematic diagram of a continuous system for Foil coating.
Die Fig. 1 zeigt den prinzipiellen Einfluß des Tantal auf den Formierverlauf von relativ schwach legiertem / Fig. 1 shows the basic influence of tantalum on the formation process of relatively weakly alloyed / mittels Kathodenzerstäubung hergestellten Tantal-Aluminium-Legierungen. Auf der Abszisse ist die Formierdauer tp und auf der Ordinate die Formierspannung U„ aufgetragen. Der Linienzug 1 gilt für eine reine Aluminiumfolie, der Linienzug 2 und 3 für tantallegierte Filme, wobei der Tantalgehalt bei der Folie, die die Linie 3 darstellt, höher ist als bei der Folie, die zur Linie 2 gehört. Obwohl die Linie 3 von einer Legierung stammt, die nur wenige Prozent Tantal enthält, entspricht der Kurvenverlauf praktisch dem Formierverhalten von einer reinenTantalum-aluminum alloys produced by cathode sputtering. The forming time t p is plotted on the abscissa and the forming voltage U "is plotted on the ordinate. Line 1 applies to a pure aluminum foil, lines 2 and 3 for tantalum-alloyed films, the tantalum content of the foil that represents line 3 being higher than that of the foil that belongs to line 2. Although line 3 comes from an alloy that contains only a few percent tantalum, the curve shape practically corresponds to the forming behavior of a pure one
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Tantalfolie wie aus dem für die Sperrschichtbildung typischen linearen Spannungsanstieg als Funktion der Formierdauer im Gegensatz zum flachen für Eloxalschichtbildung typischen Anstieg bei reiner Aluminiumfolie hervorgeht.Tantalum foil as from the linear voltage rise typical for barrier layer formation as a function of the formation time in contrast to the flat increase typical for anodized layer formation with pure aluminum foil.
Fig. 2 zeigt den Formierverlauf von beschichteten, nicht aufgerauhten Folien. Parameter ist der Tantalbelag. Die Kurve 1 repräsentiert den Spannungsanstieg für unbeschichtetes Aluminium. Es stellt sich wieder der typische Verlauf für eloxalschichtbildende Formierung ein. Eine geringe Tantalbeschichtung entsprechend der Kurve 2 bewirkt jedoch schon einen wesentlich veränderten Formierverlauf. Zunächst steigt die Formierspannung bis zu jenem Wert steil an, wo das aufgestäubte Tantal durch die Oxidbildung aufgebraucht ist. Das entspricht ungefähr einer Formierspannung von 10 V. Nach Einbau der Luftoxidschicht des Aluminium (verstärkter Spannungsanstieg zwischen 10 bis 15 V) ist ein allmählich langsamer werdender Spannungsanstieg zu beobachten. Die vorgewählte Formierspannung Up wird zwar noch erreicht, jedoch setzt dann auf Kosten der Sperrschichtbildung während der Ausformierung eine Umwandlung der Sperrschicht in eine poröse Eloxalschicht ein, so daß die Formierspannung wieder sinkt. Die Kurve 3 zeigt schließlich den Formierverlauf einer stärker mit Tantal beschichteten Aluminiumfolie. Dieser Formierverlauf, der auf reine Sperrschichtbildung hinweist, ist bei gleichen Formierbedingungen dann bei Tantalbelägen ab einer gewissen Stärke zu beobachten. Fig. 2 shows the formation process of coated, non-roughened films. The parameter is the tantalum coating. the Curve 1 represents the voltage rise for uncoated aluminum. It turns out to be the typical one again Course for anodized layer-forming formation. A slight tantalum coating according to curve 2 causes however, a significantly different formation process. At first the forming voltage increases up to to the value where the dusted tantalum is used up by the oxide formation. That corresponds roughly a forming voltage of 10 V. After installing the air oxide layer of the aluminum (increased voltage increase between 10 to 15 V) a gradually slower voltage increase can be observed. The selected one Forming voltage Up is still reached, but sets then at the expense of the barrier layer formation during the formation, a conversion of the barrier layer into a a porous anodized layer, so that the forming voltage drops again. Finally, curve 3 shows the formation process an aluminum foil coated more strongly with tantalum. This formation course, which is based on pure barrier layer formation indicates, can then be observed with the same forming conditions with tantalum coatings from a certain thickness.
Die Fig. 3 verdeutlicht die Zusammenhänge. Auf der Abszisse ist der Tantalbelag und auf der Ordinate der Ladungsverbrauch Q/F, die Ausformierstromdichte jA und die Kapazitätsdichte C/F aufgetragen. Der auf die Flächeneinheit bezogene Ladungsverbrauch Q/F nimmt zunächst3 illustrates the relationships. The tantalum coating is plotted on the abscissa and the charge consumption Q / F, the shaping current density j A and the capacitance density C / F on the ordinate. The charge consumption Q / F related to the area unit initially increases
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steil mit ansteigendem Tantalbelag ab. Von einem bestimmten Tantalbelag an ist der Ladungsverbrauch praktisch unabhängig von der Dicke des abgeschiedenen Tantals. Das beschichtete Aluminium verhält sich elektrochemisch mehr oder weniger wie Tantal.steeply with increasing tantalum coating. From a certain tantalum coating on, the charge consumption is practically independent of the thickness of the deposited tantalum. The coated aluminum behaves electrochemically more or less like tantalum.
Einen ähnlichen Kurvenverlauf erhält man für die Ausformierstromdichte j., das heißt für die Stromdichte, die 5 Minuten nach Erreichen der Formierspannung geA similar curve is obtained for the shaping current density j., I.e. for the current density, the 5 minutes after reaching the forming voltage ge messen wird. Im Falle des Kurvenverlaufs 2 in Fig. 2 ist dieselbe Stromdichte zugrundegelegt. Beim übergang zur Sperrschichtformierung sinkt die Stromdichte und ist von einem Tantalbelag von bestimmter Stärke an wieder unabhängig von der Dicke des aufgestäubten Tantals.will measure. In the case of curve profile 2 in FIG. 2 the same current density is used as a basis. During the transition to the formation of the barrier layer, the current density and decreases from a tantalum coating of a certain thickness is again independent of the thickness of the sputtered tantalum. Weiter ist in Fig. 3 die erzielbare Kapazitätsdichte C/F eingetragen. Man erkennt, daß eine Kapazitätssteigerung um den Faktor 2 im Bereich des Möglichen ist.The achievable capacitance density C / F is also entered in FIG. 3. It can be seen that an increase in capacity by a factor of 2 is possible.
Die Figuren 1, 2 und 3 zeigen das Verhalten von nicht aufgerauhten Folien oder Filmen. Im Falle einer aufgerauhten Folie wird das erzielbare Ergebnis - wie bereits erwähnt - wesentlich von der Zerstäubungstechnik und der damit erreichbaren flächenhaften Beschichtung abhängen. Aus Fig. 1 und dem Kurvenzug 2 aus Fig. 2 geht Jedoch hervor, daß insbesondere eine Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit zu erreichen ist, da schon geringe Mengen von Tantal ausreichen um Sperrschicht bildendes Verhalten zu erzielen, wenn gleich die Erhöhung der Kapazitätsdichte quantitativ nicht in demselben Aus-r maß erreichbar sein wird.Figures 1, 2 and 3 show the behavior of not roughened foils or films. In the case of a roughened film, the achievable result is - as already mentioned - essentially depend on the atomization technology and the surface coating that can be achieved with it. From Fig. 1 and the curve 2 from Fig. 2 goes However, it emerges that, in particular, an improvement in the corrosion resistance is to be achieved, since even small amounts of tantalum are sufficient to achieve barrier-forming behavior, albeit the increase the capacity density will not be quantitatively achievable to the same extent.
Technisch läßt sich eine ökonomische Beschichtung von Folien vor allem mit der Kathodenzerstäubung unter Anwendung hoher magnetischer Felder im Durchlaufverfahren lösen. In der Fig. 4 ist mit 4 eine Rolle bezeichnet,Technically, an economical coating of Foils mainly with cathode sputtering using high magnetic fields in a continuous process to solve. In Fig. 4, 4 denotes a role,
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von der eine Aluminiumfolie 5 abgewickelt und auf eineunwound from which an aluminum foil 5 and on one Rolle 6 wieder aufgewickelt wird. Zwischen den Rollen läuft die Aluminiumfolie durch zwei Schleusen 7, 8, dann durch das Tantalmagnetron 9 und anschließend durch zwei Schleusen 10, 11. Mit 12 ist ein HF-Generator bezeichnet. Mit einer derartigen Anordnung lassen sich befriedigende Beschichtungsraten erzielen.Roll 6 is rewound. Between roles the aluminum foil runs through two locks 7, 8, then through the tantalum magnetron 9 and then through two locks 10, 11. With 12, an HF generator is referred to. Satisfactory coating rates can be achieved with such an arrangement.
Bei der in der Fig. 4 dargestellten Prinzipskizze wird die Kathodenzerstäubung mittels eines Hochfrequenzgenerators 12 betrieben. Auf diese Weise wird der Einfluß der für das Tantal kritischen Restgase (Oxidbildung an der Kathodenoberfläche führt bei Gleichspannungsbetrieb zum Zusammenbruch der Entladung) auf ein Minimum reduziert.In the schematic diagram shown in FIG. 4 the cathode sputtering is operated by means of a high-frequency generator 12. In this way, the influence of the residual gases critical for the tantalum (oxide formation on the cathode surface leads to the collapse of the discharge in DC operation) is shown reduced to a minimum.
3 Patentansprüche3 claims
4 Figuren4 figures
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- 1978-12-27 JP JP16465078A patent/JPS5496762A/en active Pending
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Also Published As
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|---|---|
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