DE2754237C2

DE2754237C2 - Method and device for the quantitative investigation of the structure of porous materials

Info

Publication number: DE2754237C2
Application number: DE19772754237
Authority: DE
Inventors: Georgij Rachmenovi&ccaron; Leningrad Mirkin; Viktor Ivanovi&ccaron; Moskva Osipov; Evgenij Solomonovi&ccaron; Leningrad Romm; Nadeschda Alekseevna Rumjanceva; Vjatscheslav Nikolaevi&ccaron; Sokolov; Michail Dmitrievi&ccaron; Tolkatschev
Original assignee: LENINGRAD, University of; MOSKOVSK, University of; V NEFTYANOJ NI GEOLOGORAZVED INST (VNIGRI)
Current assignee: LENINGRAD, University of; MOSKOVSK, University of; V NEFTYANOJ NI GEOLOGORAZVED INST (VNIGRI)
Priority date: 1976-12-06
Filing date: 1977-12-06
Publication date: 1982-05-06
Also published as: FR2373052B1; CS196165B1; FR2373052A1; DE2754237A1; JPS5391566A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum quantitativen Untersuchen der Struktur von porösen Stoffen, bei dem ein zu untersuchendes Probestück gespalten, die Trennungsfläche mittels eines Elektronenmikroskops abgetastet und die Untersuchung an einem erhaltenen Bild durchgeführt wird sowie auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit einem Elektronenmikroskop, das ein Fernsehüberwa-The invention relates to a method for quantitatively investigating the structure of porous Substances in which a specimen to be examined is split, the interface is scanned using an electron microscope and the investigation is started an image obtained is carried out as well as on a device for carrying out the method with an electron microscope that has a television

chungsgerät zur Sichtbarmachung des Bildes der jeweiligen Abbildung der gekoppelten Abschnitte der Trennflächen des Probestücks enthält, mit einem mit dem Ausgang des Fernsehüberwachungsgeräts verbundenen Bildaufzeichnungsgerät, das über eine Zweiwegverbindung mit einem zweiten Fernsehüberwachungsgerät mit regelbarer Helligkeit verbunden ist, und mit einem Lichtschreiber zur Markierung der an den Fernsehüberwachungsgeräten erhaltenen Abbildungen.device for visualizing the image of the respective mapping of the coupled sections of the Contains interfaces of the specimen, with an image recording device connected to the output of the television monitor, which is connected via a two-way connection to a second television monitor with adjustable brightness, and with a light pen to mark the images received on the television surveillance equipment.

Die Anwendung der Erfindung liegt vor allem auf dem Gebiet der Geologie, z. B. bei der Bewertung von Vorräten an Erdöl, Gas und Wasser, der Bewertung der Speichereigenschaften von Gesteinen, der Herstellung von keramischen Gemischen, Katalysatoren, Sorptionsmitteln für Baustoffe und Schleifmittel sowie der Pulvermetallurgie.The application of the invention is primarily in the field of geology, e.g. B. when evaluating Reserves of crude oil, gas and water, the evaluation of the storage properties of rocks, the production of ceramic mixtures, catalysts, sorbents for building materials and abrasives as well as the Powder metallurgy.

Zur Zeit wird die quantitative Untersuchung der Struktur von porösen Körpern entweder unter Zuhilfenahme von klassischen physikalischen Verfahren an Probestücken mit großen Abmessungen oder unter Ermittlung der Kenngrößen mittels Analyse von elektronischen Mikrofotografien durchgeführt, die bei der Untersuchung eines abgespalteten Probestückes in einem Elektronenmikroskop erhalten werden.At present the quantitative investigation of the structure of porous bodies is either with the help of classical physical methods Samples with large dimensions or with determination of the parameters by analyzing electronic microphotographs carried out during the investigation of a split-off specimen in an electron microscope.

Die Ermittlung der Kenngrößen poröser Körper an Probestücken mit relativ großen Abmessungen ist äußerst arbeitsaufwendig und öfters mit unzulässiger Zerstörung des zu untersuchenden Objektes verbunden sowie bisweilen überhaupt nicht erreichbar, weil es nicht möglich ist, Probestücke mit den erforderlichen Abmessungen zu bekommen.The determination of the parameters of porous bodies on test pieces with relatively large dimensions is extremely labor-intensive and often associated with inadmissible destruction of the object to be examined as well as sometimes not attainable at all because it is not possible to provide specimens with the required Dimensions to get.

Bekannte Verfahren zur Ermittlung der Porosität, die an Elektronen-Mikrofotografien der Oberfläche des jeweiligen Probestückes mit Hilfe von Bildanalysatoren durchgeführt werden, sind nicht effektiv und öfters fehlerhaft, weil der wesentliche Teil der Poren an der analysierten Mikrofotografie als Spuren von Teilchen auftreten kann, die auf der anderen Seite des gespaltenen Probestückes verblieben sind. Die Anwendung quantitativer Kenndaten, die mit Hilfe eines derartigen .Verfahrens in der Geologie, z.B. bei der quantitativen Untersuchung der Speichereigenschaften von erdöl- und erdgasführenden Gesteinen erhalten werden, kann zu einem Fehlschluß über die Vorratsgröße an Erdöl- und Erdgas in einer Lagerstätte führen.Known methods of determining the porosity that on electron micrographs of the surface of the respective sample with the help of image analyzers are not effective and are often defective because the essential part of the pores is at the analyzed photomicrograph as traces of particles may appear on the other side of the split specimen are left. The application of quantitative characteristics, which with the help of a such .procedures in geology, e.g. in the quantitative investigation of the storage properties of rocks containing crude oil and natural gas can lead to a false conclusion about the size of the supply of crude oil and natural gas in a deposit.

Bekannte Anlagen zur Analyse der Struktur von Festkörpern (A. K. Terrel »Automatische Bildanalyse »QUANTIMET-72O-« ein neues System mit erhöhter Präzision und Schnelligkeit«; Thesen zu den Berichten der Unionskonferenz, »Automatisierung der wissenschaftlichen Forschungen«, Sibirische Abteilung der Akademie der Wissenschaften der UdSSR, »Nauka«, 1970, Seite 54,55), die die Struktur an der Mikrofotografie der Probestüskoberfläche untersuchen und es ermöglichen, die Gesamtporosität, Verteilung der Poren nach der Größe (Fläche, Umfang und anderes mehr) zu bestimmen, ermöglichen infolge der Mehrdeutigkeit der Ausgangsbilder nicht die Gewinnung von Angaben zur Ermittlung der Beschaffenheit von Festkörpern, und ermöglichen es außerdem nicht, die Anisotropie der Struktur des Porenraumes zu bestimmen. Well-known systems for analyzing the structure of solids (AK Terrel "Automatic image analysis" QUANTIMET-72O- "a new system with increased precision and speed"; theses on the reports of the Union Conference, "Automation of Scientific Research", Siberian Department of the Academy of Sciences der USSR, »Nauka«, 1970, page 54,55), which examine the structure on the microphotography of the specimen surface and make it possible to determine the total porosity, distribution of the pores according to size (area, circumference and more), as a result The ambiguity of the initial images does not allow information to be obtained to determine the nature of solids, and it also does not make it possible to determine the anisotropy of the structure of the pore space.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur quantitativen Untersuchung der Struktur poröser Stoffe zu entwik- keln, mit dem die Berechnung der physikalischen Kenngrößen sämtlicher Arten der Porosität, die Verteilung der Poren und Teilchen nach ihrer Größe, die Berechnung der Anzahl von Kontakten zwischen den Teilchen und d?e Ermittlung ihrer Art an größenmä3ig kleinen Probestücken mit einem hohe.) Grad an Präzision und Zuverlässigkeit erfolgen kann. Diese Aufgabe wird bei dem gattungsgemäßen ,Verfahren erfindungsgemäß durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 beschriebenen Maßnahmen gelöst The invention is based on the object of developing a method and a device for the quantitative investigation of the structure of porous substances with which the calculation of the physical parameters of all types of porosity, the distribution of the pores and particles according to their size, the calculation of the number of contacts between the particles and the determination of their type on small-sized specimens with a high degree of precision and reliability. This object is achieved in the generic method according to the invention by the measures described in the characterizing part of claim 1

Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß das Zusammenfallen der Bilder derAn advantage of the method according to the invention is that the coincidence of the images of the

ίο gekoppelten Abschnitte, die Gewinnung eines Summenbildes und die Bewertung der Struktur nach einem derartigen Summenbild es ermöglichen, eine sehr präzise und zuverlässige Information über die Struktur poröser Stoffe zu erhalten, weil durch das Zusammenfal-ίο coupled sections, the generation of a total picture and the evaluation of the structure according to a Such a sum image make it possible to obtain very precise and reliable information about the structure of porous materials, because the collapse

ien der Bilder, wie die durchgeführten Experimente zeigen, jede falsche Information über die Porosität ausgeschlossen wird. Die Abbildung falscher Poren, die die Spuren von Teilchen darstellen, werden bei dem Zusammeiwallen der Bilder der gekoppelten Abschnitteien the images, like the experiments carried out show any false information about the porosity is excluded. The illustration of false pores that which represent traces of particles are merged in the merging of the images of the coupled sections durch die Abbildungen der Teilchen -kompensiert Die-compensated by the images of the particles

Abbildungen der effektiven Poren bleiben unverändertImages of the effective pores remain unchanged Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl fürThe inventive method can be used both for

die Bewertung der Porosität als auch für die Bewertungthe evaluation of the porosity as well as for the evaluation der Skelettkomponente der Struktur (nach der Größethe skeletal component of the structure (according to the size und Fonn von Poren, Körner, der Art ihrer Verteilung nach diesen Kennzeichen, Ermittlung physikalischer Kenngrößen sämtlicher Arten von Porosität, Berechnung der Anzahl von Kontakten zwischen den Teilchen und Bestimmung ihres Typs) vorteilhaft eingesetztand shape of pores, grains, their manner of distribution according to these characteristics, determination of physical parameters of all types of porosity, calculation of the number of contacts between the particles and determining their type) used advantageously werden.will.

Eine wesentliche, mindestens auf das Zehnfache gesteigerte Erhöhung der Präzision der quantitativen Untersuchung der Struktur eines Probestückes ermöglicht es dementsprechend und proportional demA substantial, at least tenfold increase in the precision of the quantitative Investigation of the structure of a specimen enables it accordingly and proportionally to that Mehrfachen, die erforderliche Größe des Probestückes zu verringern, und sichert gleichzeitig dadurch eine zerstörungsfreie Kontrolle, was bei der Untersuchung von Erzeugnissen aus kostspieligen Werkstoffen besonders wichtig ist Außerdem kann bei der geologischenMultiples to reduce the required size of the specimen, while ensuring a Non-destructive control, which is particularly important when examining products made from expensive materials. It can also be used for geological Erkundung eine kernlose Bohrung von Bohrlöchern ausgeführt werden, wenn Bohrschlammstücke für diese Ermittlung verwendet werden.Exploration of a coreless drilling of boreholes to be carried out if bits of drilling mud are required for this Determination can be used.

Bevorzugte Weiterbildungen und Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind GegenstandPreferred developments and refinements of the method according to the invention are the subject matter der Patentansprüche 2 bis 5.of claims 2 to 5.

Dabei ermöglicht es die im Patentanspruch 3 beschriebene Weiterbildung, die hinsichtlich der Genauigkeit optimale Ableserichtung zu ermitteln. Durch die im Patentanspruch 4 beschriebeneThe further development described in claim 3 makes it possible to determine the reading direction which is optimal in terms of accuracy. By the described in claim 4 Weiterbildung ist es möglich, die Skelettkomponente des Probestücks zu untersuchen. Dabei läßt sich eine vollständige Vorstellung über die Struktur des Probestück., gewinnen, die Bindemittelkomponenten wie Zement, Glas und anderes einschließtIt is possible to develop the skeletal component to examine the specimen. A complete idea of the structure of the specimen can be obtained, the binder components such as Includes cement, glass and others

Durch die im Patentanspruch 5 beschriebene Weiterbildung ermöglicht eine besonders hohe Genauigkeit der Untersuchung.The development described in claim 5 enables particularly high accuracy of the examination.

Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur quantitativen Untersuchung der Struktur von Festkörpern von Hand stellt eine äußerst langwierige und komplizierte Prozedur dar, selbst wenn hierbei Sofortbilder angefertigt werden, und macht einen hohen Personalaufwand erforderlich: Vorbereitung der gekoppelten Abschnitte des gespaltenen Probestücks und ihre Aufnahme in einem Elektronenmikroskop, Entwicklung der Negative der gekoppelten Abschnitte des Probestückes, ihre Vereinigung nach charakteristischen morphologischen Merkmalen, Herstellung von Sum- Carrying out the method according to the invention for the quantitative examination of the structure of solids by hand is an extremely lengthy and complicated procedure, even if instant images are made here, and requires a great deal of personnel: preparation of the coupled sections of the split test piece and their recording in an electron microscope , Development of the negatives of the coupled sections of the test piece, their combination according to characteristic morphological features, production of sum-

mennegativen, Drucken von Elektronen-Mikrophotographien dieser Negative und Ermittlung der Kenngrößen der Porosität mittels eines Bildanalysators, Herstellung von Diapositiven der Summennegative, Vereinigung derselben mit den Negativbildern der gekoppelten Abschnitte der Trennflächen des Probestückes, Drukken von Elektronen-Mikrophotographien dieser gekoppelten Transparente und Ermittlung der Kenngrößen der Komponente mit Hilfe des Bildanalysators usw.mennegatives, printing of electron microphotographs of these negatives and determination of the parameters of the porosity by means of an image analyzer, production of slides of the sum negatives, combination of the same with the negative images of the coupled Sections of the interfaces of the test piece, printing of electron micrographs of these coupled transparencies and determination of the parameters the component using the image analyzer, etc.

Die im Patentanspruch 6 beschriebene erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht eine wesentliche Be schleunigung und Automatisierung dieser Vorgänge.The inventive device described in claim 6 enables a substantial loading acceleration and automation of these processes.

Bevorzugte Weiterbildungen und Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind Gegenstand der Patentansprüche 7 bis 10.Preferred developments and configurations of the device according to the invention are the subject matter of claims 7 to 10.

Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigtThe invention is explained in more detail below with reference to the drawing. It shows

F i g. 1 eine schematische Darstellung eines Abschnittes eines Probestückes,F i g. 1 is a schematic representation of a section of a test piece,

F ι g. 2 den mit dem in K i g. I abgebildeten Abschnitt gekoppelten Abschnitt des abgespalteten Probestückes,Fig. 2 with the one in K i g. I pictured section coupled section of the split-off specimen,

F i g. 3 ein Summenbild beider gekoppelter Abschnitte des abgespalteten Probestückes,F i g. 3 a total image of both coupled sections of the split-off test piece,

F i g. 4 eine Elektronenmikrofotografie eines Probestückabschnittes mit geringer Porosität,F i g. 4 is an electron photomicrograph of a low porosity test piece portion;

F i g. 5 eine Elektronenmikrofotografie eines mit dem in F i g. 4 abgebildeten Abschnitt gekoppelten Abschnitts des abgespalteten Probestückes,F i g. 5 is an electron micrograph of one with the one shown in FIG. 4 shown section coupled section of the split-off specimen,

F i g. 6 eine Elektronenmikrofotografie des Summenbildes der beiden gekoppelten Abschnitte des abgespalteten Probestückes mit geringer Porosität,F i g. 6 shows an electron micrograph of the total image of the two coupled sections of the split-off specimen with low porosity,

F i g. 7 eine Elektronenmikrofotografie eines Abschnittes eines Probestückes mit großer Porosität,F i g. 7 is an electron photomicrograph of a portion of a test piece having a large porosity;

F i g. 8 eine Elektronenmikrofotografie des mit dem in F i g. 7 abgebildeten Abschnitt gekoppelten Abschnittes des abgespalteten Probestückes,F i g. 8 is an electron photomicrograph of the type shown in FIG. 7 shown section coupled section of the split-off specimen,

F i g. 9 eine Elektronenmikrofotografie des Summenbildes der beiden gekoppelten Abschnitte des abgespalteten Probestückes mit großer Porosität,F i g. 9 an electron micrograph of the sum image of the two coupled sections of the split-off test piece with high porosity,

Fig. 10 eine Elektronenmikrofotografie der Spuren der Kornkomponente der Struktur des in F i g. 7 abgebildeten Abschnitts,Fig. 10 is an electron photomicrograph of the tracks the grain component of the structure of the in FIG. 7 shown section,

F i g. 11 eine Elektronenmikrofotografie der Spuren der Kornkomponente der Struktur des in Fig.8 abgebildeten Abschnitts,F i g. 11 is an electron photomicrograph of the traces the grain component of the structure of the section shown in Fig. 8,

Fig. 12 eine Elektronenmikrofotografie der Kornkomponente in F i g. 10 in Konturendarstellung,Figure 12 is an electron micrograph of the grain component in Figure 12. 10 in contour representation,

Fig. 13 eine Elektronenmikrofotografie der Konikomponente in F i g. 11 in Konturendarstellung,13 is an electron micrograph of the cone component in FIG. 11 in contour representation,

Fig. 14 eine Elektronenmikrofotografie des Summenbildes von F i g. 9 in Konturendarstellung,14 is an electron micrograph of the sum image of FIG. 9 in contour representation,

F i g. 15 eine Elektronenmikrofotografie des Summenbildes des vollständigen Strukturbildes,F i g. 15 is an electron micrograph of the sum image of the complete structure image,

Fig. 16 das Blockschaltbild einer beispielhaften Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.16 shows the block diagram of an exemplary Device for carrying out the method according to the invention.

Das zu untersuchende Probestück wird auf beliebige Weise gespalten, wodurch man zwei TeUe erhält, die an der Spaltungslinie gekoppelte Oberflächen aufweisen.The test piece to be examined is split in any way, whereby two TeUe are obtained, the an the cleavage line have coupled surfaces.

Unter gekoppelten Oberflächen werden solche Oberflächen von zwei Körpern, bei denen die Vertiefungen und Erhöhungen einer Oberfläche in ihrer Form, Größe und Anordnung genau mit den Erhöhungen und Vertiefungen der Oberfläche des anderen Körpers übereinstimmen. Hierdurch stellen beliebige Hohlräume des Körpers, die in die Trennungsebene fallen, die Abweichung von der Kopplung dar. Vom mathematischen Standpunkt aus erscheinen als gekoppelt solche Oberflächen, die durch Funktionen U(x, y, z) und V(x,y, ^beschrieben werden und der Anforderung entsprechen:Coupled surfaces are those surfaces of two bodies in which the depressions and elevations of one surface exactly match the depressions and depressions of the surface of the other body in terms of their shape, size and arrangement. As a result, any cavities in the body that fall into the plane of separation represent the deviation from the coupling. From a mathematical point of view such surfaces appear as coupled, which are described by the functions U (x, y, z) and V (x, y, ^ and meet the requirement:

dUyou dVdV dUyou dt/dt / d V d V dVdV dvdv dy 'dy ' dydy ' dv'dv d.xd.x d?d? UUUU dVdV d.xd.x dzdz

In F i g. 1 ist ein Teil und in Fig. 2 der andere gekoppelte Teil des abgespalteten Probestückes gezeigt. Dem runden Teilchen a (Erhöhung) entspricht die Spur b (Vertiefung) dieses Teilchens an dem gekoppelten Abschnitt, und dem ausgedehnten Teil c(Erhöhung) die Spur (Vertiefung) rfund der Pore edie Pore f. In Fig. 1 shows one part and FIG. 2 shows the other coupled part of the split-off specimen. The round particle a (elevation) corresponds to the lane b (depression) of this particle at the coupled portion, and the extended part c (elevation) corresponds to the lane (depression) rf and the pore e to the pore f.

Die Erfindung beruht auf der bekannten physikalischen Erscheinung der optischen Multiplikation bzw. Addition von Bildern. Bei der Multiplikation ist der Transmissionsgrad der vereinigten optischen Transparente dem Produkt der Transmissionsgrade jedes derselben gleich. Bei der Addition der Bilder durch gleichzeitige Projektion auf ein und denselben BiIdschirm ist die Helligkeit in jedem Punkt des Bildschirmes der Helligkeitssumme jedes Additivbildes gleich (A. Rosenfeld, »Erkennung und Bearbeitung von Abbildungen«, Verlag »Mir«, M, 1972, Seite 67). Die Multiplikation »t>n Bildern wird umfassend in verschiedenen Photoprozessen und insbesondere bei Luftbildaufnahmen zur Verbesserung der Qualität ungleichmäßig belichteter Bilder mittels Abdeckung verwendet (W. J. Michailow — »Erfahrungen bei der Anwendung einer unscharfen Maske bei inaktiven Prozessen«.— »Geodesie und Kartographie« 1957, Nr. 1, Seite 27—32). Dabei wird die Multiplikation mittels Vereinigung des Transparentes einer Luftbildaufnahme mit dem Transparent des Bildes der Ausgleichsmaske erreicht, wodurch der Ausgleich des Luftbildaufnahmefeldes erfolgt, und an allen seinen Abschnitten die vorher nicht beobachteten Details auftreten. Derselbe Ausgleich kann auch durch die Addition der Luftbildaufnahme und des Bildes der Ausgleichsmaske auf dem Bildschirm erreicht werden.The invention is based on the known physical phenomenon of optical multiplication or Addition of images. When multiplied, the transmittance of the combined optical transparencies is the product of the transmittances of each same same. When adding the images by simultaneously projecting them onto one and the same screen, the brightness at every point on the screen is the same as the brightness sum of each additive image (A. Rosenfeld, "Recognition and processing of images", Verlag "Mir", M, 1972, page 67). The multiplication »t> n pictures becomes comprehensive in different Photo processes and especially in aerial photography to improve the quality unevenly exposed images by means of cover used (W. J. Mikhailov - »Experiences with the application of a unsharp mask for inactive processes «.—» Geodesy and Cartography «1957, No. 1, pages 27-32). Included the multiplication is achieved by combining the transparency of an aerial photograph with the transparency of the image of the compensation mask, whereby the compensation of the aerial photograph field takes place, and in all of its sections the previously not observed details occur. The same compensation can also be achieved by adding the aerial photograph and of the image of the compensation mask on the screen can be achieved.

Zur besseren Erläuterung des Verfahrens soll die erwähnte Prozedur sowohl in bezug auf die Auffindung von Details, die mit Hohlräumen innerhalb des jeweiligen Körpers verbunden sind, als auch in bezug auf eine präzise Auffindung der Skelettkomponente der Struktur anhand von Elektronenmikrofotografien der gekoppelten Abschnitte eines gespalteten Probestückes betrachtet werden.For a better explanation of the method, the above-mentioned procedure is intended both with regard to the discovery of details that are connected to cavities within the respective body, as well as in relation to for a precise location of the skeletal components of the Structure based on electron micrographs of the coupled sections of a split test piece to be viewed as.

Hätte ein Körper keine Poren, würde man nach der Ermittlung der gekoppelten Oberflächen nach der gegenseitigen Multiplikation oder Addition der Bilder der gekoppelten Abschnitte ein in seiner optischen Dichte gleichmäßiges Feld erhalten, weil sich die genannten Bilder als Paar Bild — Maske verhalten. Wenn poröse Körper untersucht werden, erfolgt an den Porenabschnitten kein gegenseitiger Ausgleich des Durchlaß- bzw. Helligkeitsgrades. Sie werden im gleichmäßigen Feld als Flecke fixiert. Als Beispiel werden Probestücke von zwei verschiedenen Arten von Festkörpern genommen, nämlich von einem Körper mit großer Porosität (60%) und einem Körper mit gge Porosität (15%>_If a body had no pores, one would after determining the coupled surfaces according to the mutual multiplication or addition of the images of the coupled sections one in its optical Obtain a dense, uniform field because the images mentioned behave as a pair of image and mask. When porous bodies are examined, there is no mutual compensation at the pore sections Transmittance or degree of brightness. They are fixed as spots in the uniform field. As an an example specimens are taken from two different types of solids, namely from a body with large porosity (60%) and a body with high porosity (15%> _

Im ersten FaU weisen die gekoppelten Oberflächen (Fig.7 und 8) infolge einer großen Porosität einenIn the first FaU, the coupled surfaces (Fig. 7 and 8) have a large porosity

wesentlichen I 'ntersehied auf. wodurch im .Siimmenbild ([■' i g. 9) fine große Λη/.uh! von Poren /u beobachten ist. Im /weiten Fall sind die Obci flächen praktisch vollständig koppelbar (K ig. 4 und ■'>). und im Suitimenbild (K ig. b) erscheinen die Puren fast nicht. Die Anwendung der opti.si.hcn Multiplikation von Bildern gibt die Möglichkeit, das Positivbild von Poren (K i g. 9) als '.usgieielismaske /ur Gewinnung eines Bildes der K<;r;vjpiiren auf Mikrofotografien der beiden Abschnitte der gekoppelten Oberflächen (K ig. 10. I I) einzuset-/.en. essential I 'ntersied on. whereby in the .Siimmenbild ([■ 'i g. 9) fine large Λη / .uh! of pores / u is observed. In the broader case, the obci surfaces can be practically completely coupled (K ig. 4 and ■ '>). and in the suitimen picture (cig. b) the traces almost do not appear. The application of the opti.si.hcn multiplication of images gives the possibility to visualize the positive image of pores (K i g. 9) as a 'usgieielism mask' to obtain an image of the K <;r;r; vjpiiren on microphotographs of the two sections of the coupled surfaces (K ig. 10. II) to be used - /. En.

Zur Ciewiiinung eines Bildes der Konturen sämtlicher Komponenten der Körperstruktur werden die Porenbilder (K ig. 9) und Kornspuren (K ig. IO und II) in Konturenabbildungen (Fig. 12. 13 und 14) unter Anwendung der Hochfrequenz-Filtration des Bildes umgewandelt, die mathematisch durch Differenzierung dargestellt wird (A. Rosenfeld »Erkennung und Bereitung von Abbildungen«. Verlag «Mir«, 1972, Seite 114—123). Einzelne Konturenbilder der Komponenten der Körperstruktur (F i g. 12, 1.3 und 14) werden gleichzeitig vereinigt. Man erhält so ein vollständiges Strukturbild. Dann werden beide Teile des Probestükkes, die gekoppelte Oberflächen aufweisen, nebeneinander am Tisch des Probestückes montiert und in der Kammer für Probestücke eines Elektronenmikroskops angeordnet. Zur Beseitigung der Verzerrung der Form der Struktur von Probestiickelementen wird es möglicherweise im Winkel von 90" zu einer Elektronensonde angeordnet. Dann untersucht man bei geringen Vergrößerungen (etwa auf das Hundertfache) die Oberfläche der beiden Teile des gespaltenen Probestük kes und ermittelt die gekoppelten Abschnitte darauf. Dabei werden charakteristische morphologische Merkmale des jeweiligen Probestückes genutzt (Vorhandensein von gut sichtbaren Teilchen, Rissen, Poren an einer Seite des gespaltenen Probestückes und ihnen entsprechenden Spuren an der anderen Seite). Man erhält ein Bild der gekoppelten Abschnitte, fotografiert dieselben auf einen Film oder auf Platten und erhält Negative dieser Abschnitte (Fotografien dieser Negative sind in F i g. 4 und 5 gezeigt). Dann wird das Negativ des einen Abschnittes auf das Negativ des mit ihm gekoppelten Abschnittes gelegt (bei vorgegebener Vergrößerung). Durch ihre Vereinigung bis zur vollständigen Übereinstimmung der charakteristischen Konturen erhält man ein Summennegativ, von dem ein schwarz-weißes Summenbild (Fig. 6) gewonnen wird, auf dem die dunklen Abschnitte eindeutig den Poren und die hellen den Teilchen entsprechen. Beim Einsatz eines Bildanalysators wird die wahre Struktur des Porenraumes des jeweiligen Probestückes quantitativ untersucht Dabei treten als Hauptkenngrößen die Gesamtporosität und die Verteilung der Poren nach Größe und Tiefe auf (Tiefekriterium ist die optische Dichte der Abbildung einer Pore). To create an image of the contours of all components of the body structure, the pore images (K ig. 9) and grain traces (K ig. IO and II) are converted into contour images (Figs. 12, 13 and 14) using high-frequency filtration of the image, which is represented mathematically by differentiation (A. Rosenfeld "Recognition and preparation of images". Verlag "Mir", 1972, pages 114-123). Individual contour images of the components of the body structure (Figs. 12, 1.3 and 14) are combined at the same time. This gives a complete structural picture. Then both parts of the specimen which have coupled surfaces are mounted side by side on the specimen table and placed in the specimen chamber of an electron microscope. To remove the distortion in the shape of the structure of specimen pieces, it may be placed at 90 "to an electron probe. Then, at low magnifications (about 100 times), the surface of the two parts of the split specimen is examined and the coupled sections on it are determined Characteristic morphological features of the respective test piece are used (presence of clearly visible particles, cracks, pores on one side of the split test piece and corresponding traces on the other side). An image of the coupled sections is obtained, photographed on a film or on plates and receives negatives of these sections (photographs of these negatives are shown in Figs. 4 and 5). Then the negative of one section is placed on the negative of the section coupled to it (at a given magnification) full compliance of chara With cteristic contours, a total negative is obtained, from which a black and white total image (Fig. 6) on which the dark sections clearly correspond to the pores and the light sections to the particles. When using an image analyzer, the true structure of the pore space of the respective sample is examined quantitatively. The main parameters are the total porosity and the distribution of the pores according to size and depth (depth criterion is the optical density of the image of a pore).

Die Analyse der Struktur von porösen Stoffen unter Zuhilfenahme spezialisierter Bildanalysatoren, die zur Zeit vorhanden sind, ermöglicht es jedoch nicht, einige wichtige physikalische Eigenschaften der zu untersuchenden Probestücke, wie die Durchlässigkeit, den Filterfaktor, die effektive Porosität, den Krümmungsgrad der Poren und die Verteilung der hydraulischen Porenhalbmesser, zu ermitteln. Der Einsatz von elektronischen Rechnern auf der Grundlage der Analyse von Elektronenmikrofotografien erlaubt es, die Berechnung der physikalischen Eigenschaften von Festkörpern allseitig und umfassend durchzuführen. DieAnalysis of the structure of porous substances under However, the use of specialized image analyzers currently available does not allow some important physical properties of the test pieces to be examined, such as the permeability, the Filter factor, the effective porosity, the degree of curvature of the pores and the distribution of the hydraulic Pore radius to determine. The use of electronic computers based on the Analysis of electron photomicrographs allows the calculation of the physical properties of Solid bodies to be carried out comprehensively on all sides. the

Berechnung erfolgt naen einer Reihe von Programmen, die für jeden konkreten Fall aufgestellt werden.Calculation takes place according to a number of programs, which are established for each specific case.

/jr Eingabe il'ji U.iten der F.lektronenmikrofotografien in einen elektronischen Rechner ist es notwendig, diese mittels Ablesung in eine Ziffernmatrix umzuwandeln. Die Ablesung des jeweiligen Bildes ist eine bekannte Operation und wird mittels einer Reihe von Einrichtungen verschiedener Konstruktion, z. B. mit Hilfe eines Bildtelegrafieapparates ausgeführt. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die Vernachlässigung der Anisotropie der Körperstruktur wesentliche Fehler bei der Ermittlung einer Reihe von Kenngrößen wie Durchlässigkeitsgrad (Filtration), mittels Elektronenrechner verursacht. Zur Ermittlung der optimalen Richtung für die Ablesung einer Abbildung, die der Richtung der Anisotropie des abgebildeten Porer.raumes entspricht, wird das Bild des Porenraumes in die Abbildung eines optischen Raumspektrums umgewandelt. Hierfür wird durch ein Transparent, das ein Summenbild der gekoppelten Abschnitte des gespaltenen Probestückes darstellt, ein monochromatisches Lichtbündel durchgeschickt und mittels einer Fokussierungslinse die Lichtverteilung in ihrer hinteren Brennebene fixiert, die ein Raumspektrum des Bildes darstellt. Eine derartige Prozedur kann man mittels optischer Filter ausführen. Nachdem man das Bild des optischen Spektrums erhalten hat. ermittelt man die Richtung der maximalen Anisotropie, indem in Porenabbildungen die Richtung der Ablesung des Bildes bestimmt wird. Die Größe des Auflösungselementes bei der Ablesung wird entweder durch die Aufgaben der Untersuchung festgelegt oder durch die Speichermöglichkeiten des elektronischen Rechners begrenzt. Somit wird die Abbildung der Poren nach der Ablesung in einer Ziffernmatrix umgewandelt. Man muß betonen, daß die Umwandlung eines Bildes in die Ziffernmatrix zur Bestimmung der physikalischen Eigenschaften poröser Stoffe lediglich für die Arbeit mit Elektronenmikrofotografien sinnvoll erscheint, die das wahre Bild der Porosität widerspiegelt, d. h., die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten werden, und für di \ Analyse der Abbildung der einen Oberfläche des jeweiligen Probestückes angesichts der Fehlerhaftigkeit der Ausgangsangaben ungeeignet ist./ jr input il'ji U.iten of the F. electron micrographs in an electronic computer it is necessary to convert this into a digit matrix by reading it off. Reading the respective image is a well-known operation and is carried out by means of a series of Facilities of various construction, e.g. B. executed with the help of a picture telegraph apparatus. It has however, it has been shown that neglecting the anisotropy of the body structure leads to substantial errors the determination of a number of parameters such as the degree of permeability (filtration), using an electronic computer caused. To determine the optimal direction for reading an image that the Corresponds to the direction of the anisotropy of the pore space shown, the image of the pore space is in the Image converted to an optical spatial spectrum. This is done through a banner that shows a Sum image of the coupled sections of the split test piece represents a monochromatic one Beams of light sent through and the light distribution in their rear focal plane by means of a focusing lens fixed, which represents a spatial spectrum of the image. Such a procedure can be carried out using optical Run filter. After obtaining the image of the optical spectrum. one determines the direction of the maximum anisotropy by determining the direction of the reading of the image in pore maps. the The size of the resolution element in the reading is either determined by the tasks of the investigation fixed or limited by the storage capabilities of the electronic computer. Thus the Mapping of the pores converted into a matrix of numbers after the reading. It must be emphasized that the Conversion of an image into the number matrix to determine the physical properties of porous Substances only make sense for working with electron micrographs, which give the true picture of the Reflects porosity, i.e. that is, obtained by the process according to the invention, and for di \ Analysis of the image of one surface of the respective test piece in view of the defectiveness the initial information is unsuitable.

Für die Bewertung des Skelett-(körnigen)Teils der Struktur wird in der Hauptsache die gleiche Methodik angewendet, die bereits für die Untersuchung der Porosität beschrieben wurde. Der Unterschied besteht darin, daß man nach Gewinnung eines positiven Summenbildes davon ein Diapositiv (positives Bild auf Film oder Platte) herstellt (F i g. 9), das man abwechselnd mit jedem der Negativbilder der gekoppelten Abschnitte des gespaltenen Probestückes vereinigt (gemäß einer der gegenseitigen Deckung von Negativen analogen Methodik). Dabei erhält man Summennegative. Die Abzüge davon sind Mikrofotografien, auf denen die Abbildungen der an den entsprechenden Seiten des Probestückes (Fig. 10, 11) vorhandenen Körner zu sehen sind. Durch den Einsatz von Bildanalysatoren kann man die Größe und die Form der Körner bewerten und ihre Größenaufteilung erhalten. Danach werden die negativen Summenbilder der Kornspuren jeder der Seiten des Probestückes in Konturenbilder(Fig. 12,13)im fotografischen Fernsehverfahren oder im diphrimoskopischen Verfahren umgewandelt Durch ihre Vereinigung und Ausführung der obenerwähnten Maßnahmen erhält man ein Konturenbild des Skelettteils des jeweiligen Körpers. For the evaluation of the skeletal (granular) part of the structure, the same methodology is used in the main that has already been described for the study of porosity. The difference is that one of them a slide prepared (positive image on film or plate) to obtain a positive sum image (F i g. 9) which is combined alternately with each of the negative images of the coupled portions of the split test piece (in accordance with one of the mutual coverage of negative analog methodology). This results in total negatives. The prints are microphotographs on which the images of the grains present on the corresponding sides of the test piece (FIGS. 10, 11) can be seen. By using image analyzers, one can evaluate the size and shape of the grains and obtain their size distribution. Then the negative total images of the grain traces of each of the sides of the test piece are converted into contour images (Fig. 12, 13) in the photographic television process or in the diphrimoscopic process.

Wandelt man auch die Abbildung einer porösen Komponente in eine Konturenform um und legt man die gewonnene Abbildung mit dem Bild des Skeletteils zusammen, so entsteht das vollständige Bild der Körperstruktur (Fig. 15) auf dem Summenbild. Gemäß ϊ diesem Bild "/erden die Abschnitte der Struktur ausgesondert, die die Zwischenkemkontakte auszeichnen. Man fuhrt die quantitative Untersuchung der Skelettkomponente der Struktur mittels eines bekannten Bildanalysators durch. mIf you also convert the image of a porous component into a contour shape and place the obtained image together with the image of the skeletal part, the result is the complete image of the Body structure (Fig. 15) on the sum image. According to ϊ This picture "/ ground out the sections of the structure that characterize the inter-core contacts. The quantitative study of the skeletal component of the structure is carried out by means of a known one Image analyzer. m

Im Vorstehenden wurden bereits die prinzipiellen Fragen der Erzielung einer Abbildung des wahren Bildes der Porosität (Gewinnung eines Summenbildes) beschrieben. Es ist jedoch für die Erhöhung der Präzision der Vereinigung der Abbildungen und für ihre ι > Auffindung bei stärkeren Vergrößerungen erforderlich, die Untersuchungen in einem Elektronenmikroskop von geringeren zu stärkeren Vergrößerungen durchzuführen. Dabei wird da? ?rs·? Paar der Abbildungen, die mit der kleinsten Vergrößerung aufgenommen wurden, 2" enweder nach der Kontur des Probestückes oder nach den charakteristischen morphologischen Merkmalen vereinigt, die an beiden Oberflächen des gespaltenen Probestückes zu beobachten sind. Danach trägt man auf eine der gekoppelten Abbildungen Markierungen an den Abschnitten auf, die für die Untersuchung bei stärkeren Vergrößerungen gewählt wurden. Diese Markierungen weiden auf die andere gekoppelte Abbildung übertragen. Durch visuelle Kontrolle der Markierungen an den gekoppelten Abbildungen findet 3η man die gekoppelten Abschnitte, die für die Untersuchung bei stärkeren Vergrößerungen gewählt wurden, und bringt sie in den Mittelpunkt des Mikroskops. Auf die von diesen Abschnitten erhaltenen Abbildungen werden die Markierungen von der vorherigen Abbildung mit kleinem Maßstab unter visueller'Kontrolle nach morphologischen Merkmalen übertragen. Nach den Markierungen führt man die Vereinigung der gekoppelten Abschnitte aus und wiederholt die genannten Operationen jedesmal beim Obergang zu einer stärkeren Vergrößerung.In the foregoing, the fundamental questions of achieving an image of the true have already been addressed Describes the image of the porosity (obtaining a total image). However, it is for increasing the Precision of the union of the images and necessary for their finding at higher magnifications, carry out the examinations in an electron microscope from lower to higher magnifications. Is there? ? rs ·? Couple of pictures that come with the smallest magnification, 2 "either according to the contour of the specimen or according to the characteristic morphological features united on both surfaces of the split Specimen are observed. Then mark one of the linked images the sections selected for examination at higher magnifications. These Markings are transferred to the other coupled image. By visual inspection of the Markings on the coupled images can be found 3η the coupled sections that are necessary for the investigation at higher magnifications and brings them to the center of the microscope. on the images obtained from these sections become the markings from the previous image transferred on a small scale under visual control according to morphological characteristics. To The markings are made to join the coupled sections and repeat the above Operations each time when moving to a greater magnification.

Zur Beschleunigung der Untersuchung der Struktur poröser Stoffe und zur Beseitigung der vielen manuellen Operationen, die mit der Durchführung des oben beschriebenen Verfahrens zusammenhängen, wird eine Vorrichtung vorgeschlagen, deren Blockschaltbild in Fig. 16 gezeigt istTo speed up the study of the structure of porous materials and to eliminate the many manual ones Operations related to the implementation of the above-described method becomes a Apparatus proposed, the block diagram of which is shown in FIG

Die Vorrichtung zur quantitativen Untersuchung der Struktur poröser Stoffe enthält ein Elektronenmikroskop (SEM) 1 bekannter Konstruktion, das mit einem Fernsehüberwachungsgerät 2 zur Sichtbarmachung des Bildes der Oberfläche des zu untersuchenden Körpers versehen ist, der am Probestück-Tisch montiert ist (nicht gezeigt). Der Ausgang des Fernsehüberwachungsgerätes 2 ist mit dem Eingang eines Bildsignalaufzeichnungsgeräts 3 verbunden. Die Vorrichtung enthält ein zusätzliches Fernsehüberwachungsgerät 4 mit regelbarer Helligkeit des Bildes, das fiber eine Zweiwegverbindung mit dem BUdsignalaufzeichmingsgerät 3 verbunden ist Zur Markierung der Abbildungen auf dem Bildschirm der Fernsehüberwachungsgerlte 2, 4 dient ein Lichtschreiber 5. Es ist weiter eine Arbeitsspeicher 6 vorgesehen, der auch die Möglichkeit der Änderung des Maßstabes einer Abbildung vorsieht und der Ober eine Zweiwegverbindung mit dem zusätzlichen F-.rnseh-Überwachungsgerät 4 verbunden ist Die Vorrichtung enthält außerdem ein Bildmischgerät 7. Der 39dmischer 7 ist eingangsseitig mit dem Ausgang des Ferosehfiberwachungsgerätes 2 und mit dem Ausgang des Bildsignalaufzeiohnungsgerät 3 verbunden und hat eine Zweiwegverbindung mit dem zusätzlichen Fernsehüberwachungsgerät 4. Außerdem ist der Ausgang des Bildmischers 7 mit dem Eingang des Arbeitsspeichers 6 und dem Eingang eines Bildanalysators 8 verbunden.The apparatus for the quantitative examination of the structure of porous materials includes an electron microscope (SEM) 1 of known construction, which is provided with a television monitor 2 for visualizing the image of the surface of the body to be examined, which is mounted on the specimen table (not shown). The output of the television monitoring device 2 is connected to the input of an image signal recording device 3. The apparatus includes an additional television monitor 4 with adjustable brightness of the image, the fiber is a two-way link is connected to the BUdsignalaufzeichmingsgerät 3 to mark the images on the screen of the Fernsehüberwachungsgerlte 2, 4 is a light pen 5. It is further provided a working memory 6, which also provides the possibility of changing the scale of an image and the upper is connected to the additional television monitoring device 4 via a two-way connection. The device also contains a video mixer 7. The input side of the mixer 7 is with the output of the Ferosehfiber monitoring device 2 and with the output of the image signal recording device 3 and has a two-way connection with the additional television monitoring device 4. In addition, the output of the image mixer 7 is connected to the input of the main memory 6 and the input of an image analyzer 8.

Der Bildmischer 7 ist für die Vereinigung und Addition von Bildern nach ihren Markierungen mittels vollständiger Übereinstimmung der Markierungen geeignet, die bestimmte gekoppelte Punkte der zu addierenden Abbildungen genau markieren Der BiIdanalysator 8, bestehend aus einer Ablesevorrichtung (nicht gezeigt), ist mit seinem Ausgang mit einem Elektronenrechner 9 verbunden und sowohl für die Umwandlung von Bildinformation in Zifferninformation mittels Ablesung der jeweiligen Abbildung in der vorgegebenen Richtung als auch für die vorherige quantitative Analyse der Struktur der Abbildung vorgesehen. Der Bildanalysator 8 ist außerdem mit seinem Ausgang mit dem Eingang des Bildsignalaufzeichnungsgeräts 3 und durch dieses mit dem Bildmischer 7 verbunden.The image mixer 7 is used for the combination and addition of images according to their markings complete correspondence of the markings appropriate to the specific coupled points of the to Mark adding images exactly The image analyzer 8, consisting of a reading device (not shown), is with its output with a Electronic computer 9 connected and both for the conversion of image information into digit information by reading the respective image in the specified direction as well as for the previous one quantitative analysis of the structure of the figure provided. The image analyzer 8 is also with its output to the input of the image signal recording device 3 and through this to the image mixer 7 connected.

Die Vorrichtung hat folgende Funktionsweise: auf dem Bildschirm des Fernsehüberwachungsgerätes 2 des Elektronenmikroskops 1 erhält man ein Bild F in kleinem Maßstab einer der gekoppelten Oberflächen des gespaltenen Probestückes. Unter Zuhilfenahme des Lichtschreibers 5 trägt man auf dieses Bild primäre Markierungen /Vf₁ auf und bekommt ein Bild Fm^, welches dem Bildsignalaufzeichnungsgerät 3 und dem Bildschirm des zusätzlichen Fernsehüberwachungsgerätes 4 zugeführt wird. Dann erhält man auf dem Bildschirm des Fernsehüberwachungsgerätes 2 ein gekoppeltes Bild der anderen Oberfläche des Probe-Stückes F*. Mit Hilfe des Lichtschreibers 5 werden auf dasselbe auch primäre Markierungen aufgetragen. Man erhält ein Bild F*_M\, das im Bildsignalaufzeichnungsgerät 3 aufgezeichnet wird. Die Bilder F_M, und F*_W| werden nach den Markierungen M\ mittels des Bildmischers 7 vereinigt Das Resultat der Vereinigung wird auf dem Bildschirm des Fernsehüberwachungsgerätes 4 sichtbar gemacht und gleichzeitig aus dem Bildmischer 7 dem Bildanalysator 8 und dann dem elektronischen Rechner 9 zur weiteren mathematischen Bearbeitung zugeführt The device functions as follows: a small-scale image F of one of the coupled surfaces of the split test piece is obtained on the screen of the television monitoring device 2 of the electron microscope 1. With the aid of the light writer 5, primary markings / Vf _{1 are} applied to this image and an image Fm ^ is obtained, which is fed to the image signal recording device 3 and the screen of the additional television monitoring device 4. A coupled image of the other surface of the sample piece F * is then obtained on the screen of the television monitoring device 2. With the aid of the light pen 5, primary markings are also applied to the same. An image F * _M \ recorded in the image signal recording device 3 is obtained. The images F _M , and F * _{W |} are combined according to the markings M \ by means of the image mixer 7. The result of the combination is made visible on the screen of the television monitoring device 4 and at the same time fed from the image mixer 7 to the image analyzer 8 and then to the electronic computer 9 for further mathematical processing

Auf das mittels des Lichtschreibers 5 auf den Bildschirm des Fernsehüberwachungsgerätes 4 projizierte, aus dem Bildaufzeichnungsgerät 3 entnommene Bild Fm₁ werden sekundäre Markierungen Mi aufgetragen. Man erhält ein Bild F_Mu, welches vom Bildsignalaufzeichnungsgerät 3 aufgenommen wird. Dieses Bild wird dem Arbeitsspeicher 6 zugeführt wo sein Maßstab auf die nächste zu untersuchende Vergrößerung vergrößert wird, wobei sich ein Bild F'M₂ ergibt Dabei gehen die primären Markierungen M\ fiber den Rahmen des Bildes hinaus. Auf dem Bildschirm erscheint ein vergrößertes Bild lediglich mit den sekundären Markierungen Mi. Danach erhält man auf dem Bildschirm des Fernsehüberwachungsgerätes 2 des Elektronenmikroskops-f ein Bild der ersten gekoppelten Oberfläche des jeweiligen Probestückes im gleichen Maßstab wie auch F"ttb überträgt auf dieses mittels des Lichtschreibers die sekundären Markierungen und gewinnt das Bild F"w> Dieses Bild wird vom Bildsignalaufzeichnungsgerät 3 aufgezeichnet Dann erfolgt der Anruf vom Bildsignalaiifzskrhnuügsgerät 3 der Bilder F^₃ und F¹Ai₁ im Fernüberwachungsgerät 4. Aus dem Bild Fu_x^ wird mittels Einstellung des Helligkeitspegels des Signals dasSecondary markings Mi are applied to the _{image Fm 1} projected onto the screen of the television monitoring device 4 by means of the light pen 5 and taken from the image recording device 3. An image F _Mu , which is recorded by the image signal recording device 3, is obtained. This image is fed to the main memory 6, where its scale is enlarged to the next magnification to be examined, resulting in an image F'M _2. The primary markings M \ go beyond the frame of the image. An enlarged image only appears on the screen with the secondary markings Mi. Then, on the screen of the television monitoring device 2 of the electron microscope-f, an image of the first coupled surface of the respective specimen is displayed on the same scale as F "ttb is transferred to it by means of the light pen the secondary markings and wins the image F "w> This image is recorded by the image signal recording device 3 Then the call is made from the image signalaiifzskrhnuügsgerät 3 of the images F ^ ₃ and F ¹ Ai ₁ in the remote monitoring device 4. From the image Fu _x ^ is made by setting the brightness level of the signal that

Bild F entfernt (belassen werden nur primäre und sekundäre Markierungen). Mitteis des Bildmischers 7 werden r*ie verbliebenen primären und sekundären Markierungen Mu mit dem Bild F⁹,^ vereinigt. Man erhält ein Summenbild der zweiten gekoppelten Oberfläche des Probestückes mit den primären und den auf sie übertragenen sekundären Markierungen. Dieses Bild wird mittels des Arbeitsspeichers 6 auf den Maßstab F*"m2 vergrößert. Auf dem Bildschirm des Fernsehüberwachungsgerätes 2 SEM-I erhält man ein Bild der zweiten gekoppelten Oberfläche des gleichen Maßstabes. Mit Hilfe des Lichtschreibers 5 unter visueller Kontrolle der Einzelteile des Bildes überträgt man darauf die sekundären Markierungen vom Bild F*"m₂, das ruf dem Bildschirm des Fernsehüberwachungsgerätes 4 zu beobachten ist. Man erhält dabei das Bild F"'M₂- Dann werden die Bilder F'\t ₂ und F*"₂ mit Hilfe des Bildmischers 7 nach den Markierungen M"> vereinigt. Man erhält ein Summenbild, welches auf den Bildschirm des Fernsehüberwachungsgerätes 4 und in den BildanMysator 8 eingeführt wird. Dieser Vorgang wird für jede neue Vergrößerung und für neue Markierungen durchgeführt.
Aus dem Bildanalysator 8 gelangen die Angaben über jedes Bild in den Rechner 9, in dem die vollständige Berechnung der Kenngrößen des Porenraumes eines porösen Körpers nach Programmen erfolgt, die für jede konkrete Aufgabe aufgestellt werden.Image F removed (only primary and secondary markings are left). In the middle of the image mixer 7, the remaining primary and secondary markings Mu are combined with the image F ⁹ , ^ . A total image is obtained of the second coupled surface of the test piece with the primary markings and the secondary markings transferred to them. This image is enlarged to the scale F * "m2 by means of the main memory 6. On the screen of the television monitoring device 2 SEM-I one receives an image of the second coupled surface of the same scale. With the aid of the light pen 5, the individual parts of the image are transmitted under visual control then the secondary markings from the image F * "m ₂ that can be observed on the screen of the television monitor 4. The image F "'M _{2 is obtained} - then the images F' \ t ₂ and F *" _{2 are combined} with the aid of the image mixer 7 according to the markings M "> . A total image is obtained which is displayed on the screen of the television monitoring device 4 and is inserted into the image analyzer 8. This process is carried out for each new magnification and for new marks.
From the image analyzer 8, the information about each image reaches the computer 9, in which the complete calculation of the parameters of the pore space of a porous body takes place according to programs that are set up for each specific task.

·, Zur Untersuchung der Skelettkomponente der Struktur werden einzelne Bilder der ₆-ekoppelten Abschnitte des gespaltenen Probestückes (F i g. 7,8) und die ihnen entsprechenden Abbildungen von Poren (Fig. 9), die im Bildaufzeichnungsgerät 3 vorhanderTo examine the skeletal components of the structure, individual images of the _6- coupled sections of the split test piece (FIGS. 7, 8) and the corresponding images of pores (FIG. 9) that are present in the image recording device 3 are available

in sind, in den Bildmischer 7 eingegeben, wo für jede Vergrößerung und für jedes Paar der Bilder der gekoppelten Abschnitte (Fig. 7, 8) die Addition der ihnen entsprechenden Abbildungen der Poren (Fig. 9) erfolgt, wodurch man Halbtonbilder von Kernkompo-in are entered into the image mixer 7 where for each Enlargement and for each pair of images of the coupled sections (Fig. 7, 8) the addition of corresponding images of the pores (Fig. 9) are made, whereby halftone images of core compo-

:". nenten der Struktur (Fig. 10, 11) erhält, welche genau wie die Abbildungen der Poren mittels des Bildanalysators 8 in Kon'.urenform (Fig. 12—14) umgewandelt werden und durch das Bildsignalaufzeichnungsgerät 3 in den Bildmischer 7 gegeben und dort addiert werden.: ". nenten of the structure (Fig. 10, 11) receives which exactly how the images of the pores are converted into conical shape by means of the image analyzer 8 (FIGS. 12-14) and given by the image signal recording device 3 in the image mixer 7 and added there.

:n Hierdurch erhält man ein vollständiges Konturenbild der Struktur des Probestücks (Fig. 15). Dieses Bild wird vorher durch den Bildanalysator 8 und dann nach einem entsprechenden Programm mit dem Rechner 9 untersucht. : n This gives a complete contour image the structure of the test piece (Fig. 15). This picture will examined beforehand by the image analyzer 8 and then with the computer 9 according to a corresponding program.

Ilicmi 5 Hhitt /.Ilicmi 5 Hhitt /.

Claims

Patent claims:

1. Verfahren zum quantitativen Untersuchen der Struktur von porösen Stoffen, bei dem ein zu untersuchendes Probestück gespalten, die Trennungsfläche mittels eines Elektronenmikroskops abgetastet und die Untersuchung an einem erhaltenen Bild durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die gekoppelten Abschnitte der ι ο beiden Trennungsflächen des Probestücks abgetastet werden, daß die Bilder der gekoppelten Abschnitte summiert werden, und daß die Untersuchung am Summenbild durchgeführt wird.1. Method for the quantitative investigation of the structure of porous materials, in which a to the specimen to be examined split, the interface using an electron microscope is scanned and the investigation is carried out on an image obtained, characterized in that the coupled sections of the ι ο two interfaces of the specimen are scanned that the images of the coupled Sections are summed, and that the investigation is carried out on the sum image.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- is zeichnet, daß mittels des Elektronenmikroskops negative Bilder der gekoppelten Abschnitte der Trennungsflächen des Probestücks erhalten und die negativen Bilder der gekoppelten Abschnitte summiert werdwi.2. The method according to claim 1, characterized records that by means of the electron microscope negative images of the coupled sections of the Parting surfaces of the specimen are obtained and the negative images of the coupled sections are summed.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem zur Dateneingabe in einen elektronischen Rechner das Bild unter Verwendung einer Ziffermatrix abgelesen wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein monochromatisches Lichtbündel durch das Summenbild geschickt wird, wodurch sich ein Bild des Raumspektrums ergibt, aus dem die Richtung der Anisotropie des abgebildeten Porenraumes ermittelt wird, und daß in Richtung der ermittelten Anisotropie abgelesen wird.3. The method of claim 1 or 2, wherein the for Data input into an electronic computer read the image using a number matrix is, characterized in that a monochromatic light beam through the sum image sent, whereby a picture of the spatial spectrum results from which the direction of the anisotropy of the imaged pore space is determined, and that in the direction of the determined anisotropy is read.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein positives Suejnenbild und negative Bilder der gekoppelten Abschnitte der Trennflächen des Probestücks hergestellt uo' aus dem positiven Summenbild und je einem negativen Bild negative Summenbilder der Kornspuren auf den Trennungsflächen des Probestocks gebildet werden, daß die negativen Summenbilder in Konturenbilder umgewandelt werden, daß die Konturenbilder zu einem Kbnturenbild der Kornkomponente des Probe- *o Stücks summiert werden, und daß der Skelettteil des Probestücks untersucht wird.4. The method according to claim 1, characterized in that a positive Suejnenbild and negative Images of the coupled portions of the interfaces of the specimen made uo 'from the positive Total image and negative total images of the grain traces on the separating surfaces of the test stock are formed that the negative sum images are converted into contour images that the contour images to one Contour image of the grain component of the sample piece must be summed up, and that the skeletal part of the Specimen is examined.

5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zum genauen Summieren der Bilder der gekoppelten Abschnitte der Trennflächen des Probestücks und zum Auffinden der Abschnitte der Abbildung bei stärkeren Vergrößerungen aufeinanderfolgend Bilder der gekoppelten Abschnitte mit zunehmend stärkerer Vergrößerung hergestellt werden, daß das so erste Bilderpaar bei minimaler Vergrößerung nach den Umrissen des Probestücks bzw. nach charakteristischen morphologischen Merkmalen der Trennflächen des Probestücks vereinigt wird, daß auf eines der Bilder an den gekoppelten Abschnitten Markierungen aufgetragen werden, die zur Untersuchung bei stärkeren Vergrößerungen gewählt werden, daß die Markierungen auf ein anderes Bild der gekoppelten Abschnitte übertragen werden, daß unter visueller Beobachtung der Markierungen auf den Bildern die gekoppelten Abschnitte, die zur Untersuchung bei stärkeren Vergrößerungen gewählt werden, aufgesucht, in den Mittelpunkt des Elektronenmikroskops gebracht und registriert werden, daß die Markierungen vom vorherigen Bild es kleinerer Vergrößerung auf die gewonnenen Abbildungen unter visueller Beobachtung der morphologischen Merkmale Obertragen werden, daß die5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that for accurately summing the images of the coupled portions of the interfaces of the specimen and to find the sections of the image at higher magnifications, successive images of the coupled sections with increasing higher magnification can be produced that so first pair of images at minimal magnification according to the outlines of the sample or according to characteristic morphological features of the interfaces of the sample is combined that on one of the images, markings are applied to the coupled sections for examination with higher magnifications selected so that the markings point to a different image of the Linked sections are transferred to that with visual observation of the markings on the images, the coupled sections, which are selected for examination at higher magnifications, searched, in the center of the Electron microscope brought and registered the markings from the previous picture there Smaller enlargement on the images obtained with visual observation of the morphological features transferred that the gekoppelten Abbildungen entsprechend den Markierungen in Deckung gebracht werden und daß die genannten Vorgänge beim Obergang zu einer größeren Vergrößerung jeweils wiederholt werden.coupled images are brought into alignment according to the markings and that the The above-mentioned processes are repeated in each case during the transition to a larger magnification.

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorstehenden Ansprüche, mit einem Elektronenmikroskop (1), das ein Fernsehüberwachungsgerät (2) zur Sichtbarmachung des BUdes der jeweiligen Abbildung der gekoppelten Abschnitte der Trennflächen des Probestücks enthält, mit einem mit dem Ausgang des Fernsehüberwachungsgeräts verbundenen Bildaufzeichnungsgerät, das über eine Zweiwegverbindung mit einem zweiten Fernsehüberwachungsgerät (4) mit regelbarer Helligkeit verbunden ist, und mit einem Lichtschreiber (5) zur Markierung der an den Fernsehüberwachungsgeräten (2, 4) erhaltenen Abbildungen, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Fernsehüberwachungsgerät (2) zur gleichzeitigen Gewinnung des letzten Bildes der gekoppelten Oberflächen unmittelbar mit dem zweiten Fernsehüberwachungsgerät (4) verbunden ist, und daß ein Bildmischgerät (7) vorgesehen ist, dessen Eingang mit dem Ausgang des ersten Fernsehüberwachungsgeräts (2), mit dem Ausgang des Bildaufzeichnungsgeräts und über eine Zweiwegverbindung aiit dem zweiten Fernsehüberwachungsgerät (4) verbunden ist und zur Vereinigung und Addition der Bilder entsprechend ihren Markierungen durch vollständige Übereinstimmung der Markierungen vorgesehen ist, die bestimmte gekoppelte Punkte der zu addierenden Bilder genau markieren.6. Device for performing the method according to one of the preceding claims, with a Electron microscope (1) that has a television monitoring device (2) to make the BUdes visible contains respective mapping of the coupled sections of the interfaces of the test piece, with a with the output of the television monitoring device connected to the image recording device, which has a Two-way connection with a second television monitoring device (4) with adjustable brightness is connected, and with a light pen (5) for marking the images obtained on the television monitoring devices (2, 4), characterized in that the first television monitoring device (2) for the simultaneous acquisition of the last image of the coupled surfaces directly with the second television monitoring device (4) is connected, and that an image mixer (7) is provided, its input to the output of the first television monitoring device (2), to the output of the image recording device and connected via a two-way connection to the second television monitoring device (4) and to the union and adding the images according to their markings by complete matching of the markings is provided, the certain coupled points of the images to be added exactly to mark.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgang des Bildmischgeräts (7) mit einem Bildanalysator (8) verbunden ist, der das Summenbild analysiert und zur Dateneingabe in einen elektronischen Rechner (9) dient7. Apparatus according to claim 6, characterized in that the output of the image mixer (7) is connected to an image analyzer (8) which analyzes the summed image and for data input in an electronic computer (9) is used

8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgang des Bildanalysators (8) mit dem Eingang des Bildaufzeichnungsgeräts (3) verbunden ist8. Apparatus according to claim 6 or 7, characterized in that the output of the image analyzer (8) is connected to the input of the image recording device (3)

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgang des zweiten Fernsehüberwachungsgeräts mit regelbarer Helligkeit über eine Zweiwegverbindung (4) mit einem Arbeitsspeicher (6) zur Änderung des Maßstabes des jeweiligen Bildes auf dem Bildschirm des zweiten Fernsehüberwachungsgeräts und zur Speicherung des Maßstabes des vorherigen Bildes und zu seiner nachfolgenden Vergrößerung verbunden ist9. Device according to one of claims 6 to 8, characterized in that the output of the second television monitoring device with adjustable brightness via a two-way connection (4) with a working memory (6) for changing the scale of the respective image on the screen of the second television monitor and for storing the scale of the previous image and connected to its subsequent enlargement

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgang des Bildmischers (7) zur Speicherung und nachfolgenden Veränderung des Maßstabes mit dem Arbeitsspeicher (6) verbunden ist10. Device according to one of claims 6 to 9, characterized in that the output of the image mixer (7) for storage and subsequent Change of the scale is connected to the main memory (6)