DE274970C

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Publication number: DE274970C
Application number: DENDAT274970D
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 274970 -' KLASSE 22 e. GRUPPE- M 274970 - 'CLASS 22 e. GROUP

Zusatz zum Patent 222191.*)Addition to patent 222191. *)

Patentiert im Deutschen Reiche vom 29. März 1913 ab. Längste Dauer: 4. März 1924. Patented in the German Empire on March 29, 1913. Longest duration: March 4, 1924.

Durch das Patent 265536, Zusatz zum Patent 222191, Kl. 8 m, ist ein Verfahren geschützt, Küpenfarbstoffe der Indigo- und Thioindigoreihe in kolloidal wasserlösliche, nicht mehr filtrierbare Form zu bringen, indem man die Leukoverbindungen der genannten Farbstoffe in Gegenwart von Sulfitzelluloseablauge in der Kälte und langsam ausbläst, so daß lediglich eine Oxydation der Leukokörper, nicht aber auch eine Abscheidung von Farbstoff erfolgt.A process is protected by patent 265536, addition to patent 222191, cl. 8 m, Vat dyes of the indigo and thioindigo series in colloidal water-soluble, not Bring more filterable form by removing the leuco compounds of the dyes mentioned in the presence of sulphite cellulose liquor in the cold and slowly blows out so that only an oxidation of the leuco bodies, but not also a deposition of dye he follows.

Es hat sich nun gezeigt, daß bei dieser Arbeitsweise auch dann vollkommen kolloidal wasserlösliche Farbstoffe erhalten werden, wenn man die Sulfitzelluloseablauge ersetzt durch aromatische Sulfosäuren und Carbonsäuren, besonders durch benzylierte Aminosulfosäuren, ferner durch Phenolsulfosäuren und deren mit oder ohne Zuhilfenahme von Formaldehyd erhältlichen Kondensationsprodukte (vgl. die Patente 265415 und 260379 und die französische Patentschrift 443730) sowie andere wasserlösliche, aromatische Sulfosäuren von amorphem Charakter, welche kein phenolisches Hydroxyl enthalten, z. B. die Sulfoderivate der Kondensationsprodukte von Naphtalin und Formaldehyd, die man in der Weise erhalten kann, daß man Sulfosäuren des Naphtalins oder seiner Homologen mit Formaldehyd bzw. Formaldehyd entwickelnden Mitteln bei Anoder Abwesenheit von die Kondensation be fördernden Substanzen behandelt, oder daß man die durch Kondensation von Naphtalin oder seinen Homologen mit Formaldehyd bzw. Formaldehyd entwickelnden Mitteln erhältliehen wasserunlöslichen Körper mit sulfierenden Mitteln behandelt u. dgl.It has now been shown that in this way of working completely colloidally water-soluble dyes can also be obtained if the sulphite cellulose waste liquor is replaced by aromatic sulfonic acids and carboxylic acids, especially benzylated aminosulfonic acids, also by phenol sulfonic acids and their with or without the aid of formaldehyde available condensation products (see patents 265415 and 260379 and the French Patent 443730) as well as other water-soluble, aromatic sulfonic acids of amorphous Characters that do not contain phenolic hydroxyl, e.g. B. the sulfoderivatives of the condensation products of naphthalene and Formaldehyde, which can be obtained by using sulfonic acids of naphthalene or its homologues with formaldehyde or formaldehyde-evolving agents in the presence or absence of the condensation promoting substances treated, or that one by condensation of naphthalene or its homologues with formaldehyde or formaldehyde-evolving agents water-insoluble body treated with sulfating agents and the like.

In der Patenschrift 237368 und deren Zusätzen sind schon gewisse aromatische Sulfosäuren empfohlen worden, Indigofarbstoffe in feinverteilte Form überzuführen; man hat daselbst aber nicht kolloide Lösungen erhalten, vielmehr wurde der Indigo in filtrierbarer Form ausgefällt, weil im allgemeinen in der Wärme und offenbar unter Anwendung eines raschen Luftstromes gearbeitet wurde.In the patent document 237368 and their additives are already certain aromatic sulfonic acids it has been recommended to convert indigo dyes into finely divided form; one has there but did not get colloidal solutions, rather the indigo became filterable in Form precipitated because in general in the warmth and apparently using a rapid air flow was worked.

Example I.

Zu einer Lösung von 3 kg benzylanilinsulfosaurem Natrium in 30 1 Wasser läßt man bei gewöhnlicher Temperatur unter Rühren und Einblasen eines schwachen Luftstromes 60 kg ioprozentige Indigweißnatronlösung (entsprechend 6 kg Indigo) im Verlauf von 48 Stunden einfließen. Die erhaltene Lösung wird filtriert, im Osmoseapparat gewaschen und dann eingedampft. Man kann den Indigo auch aus der Lösung durch Säure ausfällen, ohne daß er seine Wasserlöslichkeit verliert.It is allowed to add to a solution of 3 kg of sodium benzylanilinesulfonate in 30 l of water normal temperature with stirring and blowing in a weak stream of air 60 kg 10% indigo white soda solution (corresponding to 6 kg indigo) over the course of 48 hours. The solution obtained is filtered, washed in the osmosis apparatus and then evaporated. The indigo can also be precipitated out of the solution by acid, without losing its solubility in water.

Analog verfährt man bei Verwendung anderer aromatischer Sulfosäuren der oben genannten Art.A similar procedure is followed when using other aromatic sulfonic acids of those mentioned above Art.

*) Früheres Zusatzpatent: 265536.*) Previous additional patent: 265536.

Example II.

Man löst 2,5 kg des Einwirkungsproduktes von Formaldehyd auf Kresolsulfosäure (siehe französisches Patent 443730) in 20 1 Wasser und läßt im Verlauf von 48 Stunden 60 kg loprozentige Indigweißnatronlösung (entsprechend 6 kg Indigo) unter Rühren und Einblasen eines Luftstromes zufließen. Die erhaltene blaue Lösung wird filtriert, im Osmoseapparat vom größten Teil der Salze befreit und zur Trockne eingedampft.2.5 kg of the product of the action of formaldehyde on cresol sulfonic acid are dissolved (see French patent 443730) in 20 l of water and leaves 60 kg in the course of 48 hours 100% indigo white soda solution (equivalent to 6 kg indigo) while stirring and blowing in flow of an air stream. The blue solution obtained is filtered in the osmosis apparatus freed from most of the salts and evaporated to dryness.

Beispiel III.Example III.

3 kg des Einwirkungsproduktes von Formaldehyd auf Naphtalin-ß-sulfosäure werden unter Zusatz von 1 kg 10 prozentiger Natronlauge in 30 1 Wasser gelöst und unter Rühren 60 kg 10 prozentige Indigweißnatronlösung während3 kg of the action product of formaldehyde on naphthalene-ß-sulfonic acid are under Addition of 1 kg of 10 percent sodium hydroxide solution dissolved in 30 1 of water and, with stirring, 60 kg 10 percent indigo white soda solution during

ao 48 Stunden einfließen gelassen unter gleichzeitiger Oxydation durch einen schwachen Luftstrom. Die erhaltene Lösung wird nach Filtration durch Calico mit verdünnter Essigsäure angesäuert, durch ein Filzfilter filtriert, im Osmoseapparat wie oben behandelt und eingedampft.ao allowed to flow in for 48 hours with simultaneous Oxidation by a weak stream of air. The solution obtained is after filtration through calico with dilute acetic acid acidified, filtered through a felt filter, treated in the osmosis apparatus as above and evaporated.

Claims

Patent claim:

Modification of the method according to patent 265536, consisting in the fact that the Sulphite cellulose liquor by aromatic sulphonic acids and carboxylic acids, in particular by benzylated aminosulfonic acids, also by phenolsulfonic acids or their with or condensation products obtainable without the aid of formaldehyde or water-soluble aromatic sulfonic acids of amorphous character which are not phenolic Hydroxyl included.