DE2747801A1 - PROCESS FOR SEPARATION OF SOLIDS CONTAINING CARBON FROM A COAL PYROLYSIS OR GASIFICATION OIL - Google Patents
PROCESS FOR SEPARATION OF SOLIDS CONTAINING CARBON FROM A COAL PYROLYSIS OR GASIFICATION OILInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Herstellung eines flüssigen Produktes aus Kohle und befaßt sich insbesondere mit der Abtrennung
von Feststoffen von einer Flüssigkeit, die durch
Pyrolyse oder Vergasung von Kohle gewonnen wird.The invention relates to the manufacture of a liquid product from coal and is particularly concerned with the separation of solids from a liquid which is carried by
Pyrolysis or gasification of coal is obtained.
Bei der Pyrolyse oder Vergasung von Kohle wird ein flüssiges Produkt erzeugt, das feinteilige Feststoffe enthält.
Im allgemeinen werden derartige Feststoffe aus dem flüssigen Produkt durch Filtration abgetrennt. Versuche, die Abtrennung
derartiger Feststoffe aufgrund von Schwerkraftsunterschieden durchzuführen, beispielsweise durch Zentrifugieren oder Schwerkraftabsetzen,
haben sich nicht als erfolgreich erwiesen, da der Schwerkraftsunterschied zwischen den festen und derartigen
flüssigen Produkten sehr gering ist.The pyrolysis or gasification of coal produces a liquid product that contains finely divided solids.
Generally such solids are separated from the liquid product by filtration. Attempts to separate such solids on the basis of differences in gravity, for example by centrifugation or gravity settling, have not proven successful because the difference in gravity between the solid and such liquid products is very small.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Abtrennung von Feststoffen aus Flüssigkeiten, die durch Kohlehydrolyse oder -vergasung gewonnen worden sind.The object of the invention is to create a method for separating solids from liquids by means of carbohydrolysis or gasification have been obtained.
Ein Vorteil der Erfindung besteht darin, daß sie es ermöglicht, Feststoffe von Flüssigkeiten abzutrennen, die durch Pyrolyse
oder Vergasung von Kohle erhalten worden sind, wobei man sich Schwerkraftsunterschiede zwischen den Feststoffen und den
Flüssigkeiten zunutze macht.An advantage of the invention is that it enables solids to be separated from liquids obtained by pyrolysis or gasification of coal, taking into account differences in gravity between the solids and the
Makes use of liquids.
Erfindungsgemäß wird eine Flüssigkeit, die durch die Pyrolyse
oder Vergasung von kohleenthaltenden, auf Kohle zurückgehenden Feststoffen erzeugt wird, mit einem flüssigen Promotor
zur Erhöhung und Begünstigung der Abtrennung der auf Kohle
zurückgehenden Feststoffe von der Flüssigkeit unter Ausnützung eines Schwerkraftsunterschiedes vermischt.According to the invention, a liquid which is produced by the pyrolysis or gasification of coal-containing solids originating from coal is provided with a liquid promoter to increase and promote the separation of the solids on coal
declining solids mixed by the liquid using a difference in gravity.
Die Flüssigkeit, die zur Erhöhung und zur Begünstigung der
Abtrennung von unlöslichem Material eingesetzt wird, ist im allgemeinen eine Kohlenwasserstoffflüssigkeit mit einem Charakterisierungsfaktor
(K) von wenigstens ungefähr 9,75 undThe fluid that is used to increase and favor the
Separation of insoluble material is generally employed is a hydrocarbon liquid having a characterization factor (K) of at least about 9.75 and
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vorzugsweise von wenigstens ungefähr 11,0, wobeipreferably of at least about 11.0, where
K— I τ BK- I τ B.
T„ ist dabei der molare durchschnittliche Siedepunkt der Flüssigkeit (0R) und G das spezifische Gewicht der Flüssigkeit (16°C/16°C) (60°F/60°F)).T "is the molar average boiling point of the liquid ( 0 R) and G is the specific gravity of the liquid (16 ° C / 16 ° C) (60 ° F / 60 ° F)).
Der Charakterisierungsfaktor ist ein Index für die Aromatizität/ParaffLnizität von Kohlenwasserstoffen und Erdölfraktionen (vgl. Watson und Nelson, Ind. Eng. Chem. 25880 (1933), wobei paraffLnischere Materialien höhere Werte für den Charakterisierungsfaktor (K) aufweisen. Die eingesetzte Promotorflüssigkeit weist einen Charakterisierungsfaktor (K) von mehr als 9,75 auf.The characterization factor is an index for the aromaticity / paraffinity of hydrocarbons and petroleum fractions (cf. Watson and Nelson, Ind. Eng. Chem. 25880 (1933), with more paraffinic materials having higher values for the characterization factor (K) have. The promoter liquid used has a characterization factor (K) of more than 9.75.
Die folgende Tabelle zeigt repräsentative Charakterisierungsfaktoren (K) für verschiedene Materialien: The following table shows representative characterization factors (K) for various materials:
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TridecanTridecane
η-Hexanη-hexane
Hexadecan oder CetanHexadecane or cetane
Die Flüssigkeit, die zur Erhöhung und zur Beschleunigung der Abtrennung von unlöslichem Material verwendet wird, zeichnet sich ferner durch eine 5 Volumen-%-Destillationstemperatur von wenigstens ungefähr 1200C (2500F) und eine 95 Volumen-%-Destillationstemperatur von wenigstens ungefähr 1800C (3500F) und nicht mehr als ungefähr 4000C (7500F) aus. Die Promotorflüssigkeit besitzt vorzugsweise eine 5 Volumen-%-Destillationstemperatur von wenigstens ungefähr 155°C (3100F) und insbesondere von wenigstens ungefähr 2050C (4000F). Die 95 Volumen-%-Destillationstemperatur ist vorzugsweise nicht größer als ungefähr 3200C (6000F). Die bevorzugteste Promotorflüssigkeit besitzt eine 5 VoIumen-%-Destillationstemperatur von wenigstens ungefähr 2200C (425°F) und eine 95 Volumen-%-Destillationstemperatur von nicht mehr als ungefähr 26O0C (5000F). Es ist darauf hinzuweisen, daß die Promotorflüssigkeit ein Kohlenwasserstoff, beispielsweise Tetrahydronaphthalin, sein kann, wobei in diesem Falle die 5 Volumen-%- und 95 Volumen-% Destillationstemperaturen gleich sind, d. h., daß der Kohlenwasserstoff einen einzigen Siedepunkt aufweist. In einem derartigen Falle muß der Siedepunkt des Kohlenwasserstoffs wenigstens ungefähr 1800C (3500F) betragen, damit dem Erfordernis einer 5 Volumen-%-Destillationstemperatur von wenigstens ungefähr 1200C (2500F) und einer 95 Volumen-% Destillationstemperatur von wenigstens ungefähr 1800C (3500F) entsprochen wird. Die Promotorflüssigkeit ist vorzugsweise eine Mischung von Kohlenwasserstoffen, wobei in diesem Falle die 5 Volumen-%- und die 95 Volumen-% Destillationstemperaturen nicht gleich sind.The liquid used to increase and accelerate the separation of insoluble material is further characterized by a 5% by volume distillation temperature of at least about 120 ° C. (250 ° F) and a 95% by volume distillation temperature of at least about 180 ° C (350 ° F) and no more than about 400 ° C (750 ° F). The promoter liquid is preferably has a volume of 5 -% - distillation temperature of at least about 155 ° C (310 0 F) and in particular of at least about 205 0 C (400 0 F). The 95% by volume distillation temperature is preferably no greater than about 320 ° C. (600 ° F.). The most preferred promoter liquid has a 5 VoIumen -% - distillation temperature of at least about 220 0 C (425 ° F) and a 95 volume -% - distillation temperature of no greater than about 26O 0 C (500 0 F). It should be noted that the promoter liquid can be a hydrocarbon such as tetrahydronaphthalene, in which case the 5 volume percent and 95 volume percent distillation temperatures are the same, that is, the hydrocarbon has a single boiling point. In such a case, the boiling point of the hydrocarbon must be at least about 180 0 C (350 0 F) to meet the requirement of a 5 volume% distillation temperature of at least about 120 0 C (250 0 F) and a 95 volume% distillation temperature of at least about 180 ° C (350 ° F) is met. The promoter liquid is preferably a mixture of hydrocarbons, in which case the 5% by volume and 95% by volume distillation temperatures are not the same.
Die 5 Volumen-%- und 95 Volumen-%-Destillationstemperatur können in zweckmäßiger Weise nach der ASTM Methode Nr. D 86-67 oder Nr. D 1160 ermittelt werden, wobei die erstere Methode im Falle von Flüssigkeiten mit einer 95 Volumen % De-The 5% by volume and 95% by volume distillation temperature can be set in an expedient manner according to ASTM Method No. D 86-67 or No. D 1160, the former method in the case of liquids with a 95% volume de-
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stillationstemperatur unterhalb 3200C (600° Fj und die letztere für Flüssigkeiten mit einer 95 Volumen-%-Destillationstemperatur von mehr als 3200C (6000F) bevorzugt wird. Die Methoden zur Bestimmung dieser Temperaturen sind bekannt. Es ist ferner darauf hinzuweisen, daß die angegebenen Temperaturen auf Atmosphärendruck korrigiert sind.stillationstemperatur below 320 0 C (600 ° F j and the latter for liquids with a 95 volume -% - distillation temperature of more than 320 0 C (600 0 F) being preferred The methods for determining these temperatures are known, it is also be noted.. that the specified temperatures are corrected to atmospheric pressure.
Als repräsentative Beispiele für derartige Flüssigkeiten seien folgende erwähnt: Kerosin oder Kerosinfraktion aus paraffinischen oder gemischten Rohölen, Mitteldestillate, leichte Gasöle sowie Gasölfraktionen aus paraffinischen oder gemischten Rohölen, Alkylbenzole mit Seitenketten, die 10 öder mehr Kohlenstoffatome enthalten, paraffinische Kohlenwasserstoffe, die mehr als 12 Kohlenstoffatome enthalten, weiße öle oder weiße ölfraktionen, die auf Rohöle zurückgehen, (X -Olefine, die mehr als 12 Kohlenstoff atome enthalten, vollständig hydrierte Naphthaline sowie substituierte Naphthaline, Propylenoligomere (Pentamer und darüber), Tetrahydronaphthalin, schwere Naphthafraktionen etc. Die bevorzugten Flüssigkeiten sind Kerosinfraktionen, weiße öle, vollständig hydrierte Naphthaline sowie substituierte Naphthaline und Tetrahydronaphthalin.The following are representative examples of such liquids: kerosene or kerosene fraction from paraffinic or mixed crude oils, middle distillates, light gas oils and gas oil fractions from paraffinic or mixed crude oils, alkylbenzenes with side chains that contain 10 or more carbon atoms, paraffinic hydrocarbons that contain more than 12 carbon atoms contain white oils or white oil fractions that can be traced back to crude oils (X -olefins containing more than 12 carbon atoms, fully hydrogenated naphthalenes as well as substituted naphthalenes, propylene oligomers (pentamer and above), tetrahydronaphthalene, heavy naphtha fractions etc. are the preferred liquids Kerosene fractions, white oils, fully hydrogenated naphthalenes as well as substituted naphthalenes and tetrahydronaphthalene.
Die Menge des flüssigen Promotors, die zur Erhöhung und Beschleunigung der Abtrennung von unlöslichen Materialien eingesetzt wird, schwankt in Abhängigkeit von der jeweils eingesetzten Flüssigkeit sowie der als Ausgangsmaterial verwendeten Kohle. Die Menge des eingesetzten flüssigen Promotors sollte auf einem Minimum gehalten werden, um die Gesamtkosten des Verfahrens niedrig zu halten. Es wurde festgestellt, daß durch Verwendung einer Flüssigkeit mit gesteuerter Aromatizität erfindungsgemäß die gewünschte Abtrennung von unlöslichem Material unter Einsatz der geringsten Mengen an flüssigem Promotor durchgeführt werden kann. Im allgemeinen kann das Gewichtsverhältnis des flüssigen Promotors zu der auf Kohle zurückgehenden Flüssigkeit von ungefähr 0,2:1 bisThe amount of liquid promoter needed to increase and speed it up the separation of insoluble materials is used, varies depending on the particular used Liquid as well as the coal used as raw material. The amount of liquid promoter used should be kept to a minimum in order to keep the overall cost of the procedure down. It was determined, that by using a liquid with controlled aromaticity according to the invention the desired separation of insoluble Material can be carried out using the smallest amounts of liquid promoter. In general The weight ratio of liquid promoter to charcoal liquid can range from about 0.2: 1 to
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ungefähr 3,0:1 und vorzugsweise von ungefähr 0,3:1 bis ungefähr 2,0:1 und insbesondere von ungefähr 0,3:1 bis ungefähr 1,5:1 schwanken. Beim Einsatz der erfindungsgemäßen bevorzugten Promotorflüssigkeit, bei der es sich um eine Kerosinfraktion mit einer 5 %- sowie 95 %-Volümen Destillationstemperatur von 2200C (425°F) bzw. 2600C (5000F) handelt, sind Gewichtsverhältnisse der Promotorflüssigkeit zu der auf Kohle zurückgehenden Flüssigkeit in der Größenordnung von 0,3:1 bis 0,6:1 besonders geeignet. Es ist jedoch darauf hinzuweisen, daß auch größere Mengen an Promotorflüssigkeit verwendet werden können, der Einsatz derartiger größerer Mengen ist jedoch unwirtschaftlich. about 3.0: 1 and preferably from about 0.3: 1 to about 2.0: 1 and more preferably from about 0.3: 1 to about 1.5: 1. When using the preferred promoter liquid of the invention, wherein it is a kerosene fraction with a 5% - (F 500 0) is, as well as 95% -Volümen distillation temperature of 220 0 C (425 ° F) and 260 0 C, weight ratios are the promoter liquid particularly suitable for the liquid based on coal in the range of 0.3: 1 to 0.6: 1. However, it should be pointed out that larger amounts of promoter liquid can also be used, but the use of such larger amounts is uneconomical.
Die Feststoff-enthaltende Flüssigkeit, die auf die Pyrolyse von Kohle (Pyrolyseöl) zurückgeht, wird durch bekannte Pyrolysemethoden erzeugt. Im allgemeinen wird die Kohle bei einer Temperatur in der Größenordnung von 290 bis 84 5°C (550 bis 15500F) bei einem Druck zwischen 0 und 7 kg/cm2, absolut (0 bis 100 psig) zur Erzeugung eines Kohlepyrolysegases pyrolysiert. Die Pyrolyse wird im allgemeinen in Gegenwart von Wasserdampf, Stickstoff, Sauerstoff oder Mischungen davon durchgeführt. Im allgemeinen wird die Kohlepyrolyse in einer Vielzahl von unter niederem Druck stehenden Fließbetten durchgeführt, wobei ein Pyrolysegas und Teer erzeugt werden. Das Pyrolyseöl wird aus dem Pyrolysegas gewonnen. Unter niedrigem Druck arbeitende Drehrohröfen können ebenso wie Bett- oder Flash-Methoden angewendet werden.The solid-containing liquid, which can be traced back to the pyrolysis of coal (pyrolysis oil), is produced by known pyrolysis methods. In general, the carbon at a temperature in the range 290 to 84 5 ° C (550 to 1550 0 F) absolute (0 to 100 psig) pyrolyzed to produce a Kohlepyrolysegases at a pressure between 0 and 7 kg / cm 2. The pyrolysis is generally carried out in the presence of steam, nitrogen, oxygen or mixtures thereof. In general, coal pyrolysis is carried out in a plurality of low pressure fluidized beds to produce a pyrolysis gas and tar. The pyrolysis oil is obtained from the pyrolysis gas. Rotary kilns operating under low pressure can be used as well as bed or flash methods.
Das durch die Pyrolyse von öl erzeugte Pyrolyseöl, das erfindungsgemäß behandölt wird, enthält feine Kohleteilchen, die als in Chinolin unlösliche Bestandteile gemessen werden (ASTM-Methade D-2318-66). Der Gehalt an in Chinolin unlöslichen Materialien liegt zwischen 2,5 und 15 Gew.-%. Der Aschegehalt des Pyrolyseöls schwankt zwischen ungefähr 0,5 und 3,0 Gew.-%. Im allgemeinen enthält das Pyrolyseöl 5 bis 50 Gew.-% einer nichtdestillierbaren Flüssigkeit,The pyrolysis oil produced by the pyrolysis of oil, according to the invention Oiled, contains fine particles of coal, which are measured as being insoluble in quinoline (ASTM Method D-2318-66). The content of materials insoluble in quinoline is between 2.5 and 15% by weight. The ash content of the pyrolysis oil varies between approximately 0.5 and 3.0% by weight. In general, it contains pyrolysis oil 5 to 50% by weight of a non-distillable liquid,
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die frei von in Chinolin unlöslichen Materialien ist.which is free of materials insoluble in quinoline.
Das Pyrolyseöl, das bei der Feststoffabtrennung gewonnen wird, ist im wesentlichen frei von festem Material, d. h., daß der Gehalt an in Chinolin unlöslichen Bestandteilen weniger als 0,2 Gew.-% und im allgemeinen weniger als 0,1 Gew.-% beträgt, wobei der Aachegehalt unterhalb 0,2 Gew.-% und im allgemeinen unterhalb 0,1 Gew.-% liegt.The pyrolysis oil obtained during the separation of solids is essentially free of solid material, i. that is, the content of the components insoluble in quinoline is less than 0.2% by weight and generally less than 0.1% by weight, the aache content below 0.2% by weight and is generally below 0.1% by weight.
Die feststoffenthaltende Flüssigkeit, die bei der Vergasung von Kohle (Vergasungsöl) erhalten wird, wird nach bekannten Vergasungsmethoden erzeugt. Im allgemeinen wird die Vergasung bei einer Temperatur von 540 bis 10950C (1000 bis 20000F) unter einem Druck von 3,5 bis 84 kg/cma, absolut (50 bis 1200 psig) durchgeführt. Die Vergasung wird im allgemeinen in Gegenwart von Sauerstoff und/oder Wasserdampf ausgeführt. Ein Kohlevergasungsöl, das Kohlefeststoffe enthält, wird im allgemeinen als Nebenprodukt gewonnen.The solid-containing liquid that is obtained from the gasification of coal (gasification oil) is produced according to known gasification methods. In general, the gasification is carried out at a temperature of 540 to 1095 ° C. (1000 to 2000 ° F) under a pressure of 3.5 to 84 kg / cm a , absolute (50 to 1200 psig). The gasification is generally carried out in the presence of oxygen and / or water vapor. A coal gasification oil containing coal solids is generally recovered as a by-product.
Das als Nebenprodukt auftretende Vergasungsöl, das erfindungsgemäß behandelt wird, enthält feine Kohleteilchen, wobei der Gehalt an in Chinolin unlöslichen Bestandteilen zwischen 2,0 und 15,0 Gew.-% liegt. Der Aschegehalt eines derartigen Vergasungsöls liegt in der Größenordnung von ungefähr 1,0 bis 8,0 Gew.-%. Zusätzlich enthält das Kohlevergasungsöl 5 bis 50 Gew.-% einer nichtdestxllierbaren Flüssigkeit, die frei von in Chinolin unlöslichen Materialien ist.The gasification oil occurring as a by-product, according to the invention is treated, contains fine coal particles, the content of components insoluble in quinoline between 2.0 and 15.0% by weight. The ash content of such a gasification oil is on the order of about 1.0 to 8.0 weight percent. In addition, the coal gasification oil contains 5 to 50% by weight of a non-destructible liquid which is free from materials which are insoluble in quinoline.
Das Vergasungsöl, das bei der Feststoffabtrennung gewonnen wird, ist im wesentlichen frei von festem Material, d. h. der Gehalt an in Chinolin unlöslichen Bestandteilen liegt bei weniger als 0,2 Gew.-% und im allgemeinen bei weniger als 0,1 Gew.-%, während der Aschegehalt weniger als 0,2 Gew.-% und im allgemeinen weniger als 0,1 Gew.-% beträgt.The gasification oil obtained during the separation of solids is essentially free of solid material, i. H. the content of components insoluble in quinoline is less than 0.2% by weight and generally less than 0.1% by weight, while the ash content is less than 0.2 % By weight and generally less than 0.1% by weight.
Die Abtrennung des unlöslichen Materials wird nach einer Methode durchgeführt, die sich eines Unterschieds des spezifischen Gewichts zwischen der Flüssigkeit und den FeststoffenThe separation of the insoluble material is carried out by a method that differs from the specific one Weight between the liquid and the solids
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bedient, d. h. die Abtrennung erfolgt durch Zentrifugieren oder Schwerkraftabsetzen.served, d. H. it is separated off by centrifugation or gravity settling.
Die Abtrennung des unlöslichen Materials v/ird im allgemeinen bei einer Temperatur von ungefähr 150 bis ungefähr 3200C (300 bis 6000F) und vorzugsweise bei einer Temperatur von ungefähr 230 bis ungefähr 32O0C (450 bis 6000F) sowie unter einem Druck von ungefähr 0 bis ungefähr 35 kg/cm2, absolut (0 bis 500 psig) sowie insbesondere bei einem Druck zwischen ungefähr 0 und 21 kg/cm2, absolut (0 bis 300 psig) durchgeführt. Es ist darauf hinzuweisen, daß auch höhere Drucke angewendet werden können, tiefera Drucke werden jedoch aus naheliegenden Gründen bevorzugt. Das unlösliche Material wird vorzugsweise durch Schwerkraftabsetzen abgetrennt, wobei die im wesentlichen von Feststoffen befreite Flüssigkeit als überlauf und das unlösliche Material als Unterströmung gewonnen wird. Bei einem derartigen Schwerkraftabsetzen sollte die Menge der Unterströmung auf einem Minimum gehalten werden, damit der Verlust an schweren Produkten in der Unterströmung auf einem Minimum gehalten wird. Das Ausmaß, mit der die Unterströmung abgezogen wird, liegt im Ermessensbereich. Im allgemeinen beträgt die Menge ungefähr 20 bis ungefähr 40 Gew.-% der Gesamtbeschickung. Die Verweilzeit während eines derartigen Absetzens liegt im allgemeinen in der Größenordnung von ungefähr 0,2 bis ungefähr 6 Stunden und vorzugsweise zwischen ungefähr 0,2 und 3,0 Stunden.The separation of the insoluble material v / ill generally at a temperature of about 150 to about 320 0 C (300 to 600 0 F) and preferably at a temperature of about 230 to about 32O 0 C (450 to 600 0 F) and under at a pressure of about 0 to about 35 kg / cm 2 , absolute (0 to 500 psig), and more particularly at a pressure between about 0 and 21 kg / cm 2 , absolute (0 to 300 psig). It should be noted that higher pressures can be used, but lower pressures are preferred for obvious reasons. The insoluble material is preferably separated off by gravity settling, the liquid essentially freed from solids being obtained as an overflow and the insoluble material as an underflow. In such gravity settling, the amount of underflow should be kept to a minimum so that the loss of heavy products in the underflow is kept to a minimum. The extent to which the undercurrent is withdrawn is at your discretion. Generally the amount is from about 20 to about 40 percent by weight of the total charge. The residence time during such settling is generally on the order of about 0.2 to about 6 hours, and preferably between about 0.2 and 3.0 hours.
Die Fraktion, die chinolinunlösliche Bestandteile enthält, welche bei der Schwerkraftunterschiedsabtrennung gewonnen wird, kann gestrippt werden, um weitere wertvolle Komponenten zu gewinnen.The fraction containing quinoline-insoluble components obtained by gravity differential separation can be stripped to gain additional valuable components.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.The following examples illustrate the invention.
950 g eines Entaschungsmaterials, das auf eine Temperatur950 g of a ash removal material that is heated to a temperature
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von 1200C vorerhitzt und in der Tabelle I beschrieben worden ist, werden in eine elektrisch geheizte Schüttelbombe aus rostfreiem Stahl mit einem Fassungsvermögen von 2300 ml eingefüllt. Diese Schüttelbombe ist mit einer Vielzahl von mit Ventilen versehenen Abzugsdüsen und einer mit einem Ventil versehenen Bodenabzugsdüse ausgerüstet. Der Inhalt der Schüttelbombe wird unter Schütteln auf 280 + 5°C erhitzt. 335 g einer Promotorflüssigkeit (Charakterisierungsfaktor 10,8, 5 Volumen-% Destillationstemperatur 163°C und 95 Volumen-% Destillationstemperatur 2050C) werden dann schnell zugesetzt, worauf die Mischung auf 2800C + 5°C unter Schütteln erhitzt wird. Dann läßt man den Inhalt der Bombe während einer Zeitspanne von 2 Stunden bei 280 + 5°C absetzen. Ein Überlaufprodukt wird von einem der unteren seitlichen Abzugsdüsen abgezogen und in einem mit Teer ausgekleideten 4 1-Behälter gesammelt, der durch einen mit Wasser gekühlten äußeren Rückflußkühler entlüftet wird. Ein Unterströmungsprodukt wird durch das Bodenabzugsventil abgezogen und in einem 1 1-Behälter gesammelt, der ebenfalls durch einen äußeren Rückflußkühler belüftet wird. Die Menge an gesammeltem Oberlaufprodukt beträgt 864 g. Der Restaschegehalt und der Gehalt an in Chinolin unlöslichen Bestandteilen werden zu 0,02 Gew.-% bzw. <0,05 Gew.-% ermittelt. preheated of 120 0 C and described in Table I, are charged in an electrically heated ml Schüttelbombe stainless steel with a capacity of 2300th This shake bomb is equipped with a plurality of valved exhaust nozzles and a valved bottom exhaust nozzle. The contents of the shaking bomb are heated to 280 + 5 ° C while shaking. 335 of a promoter liquid g (10.8 characterization factor, 5% by volume distillation temperature of 163 ° C and 95% by volume distillation temperature of 205 0 C) are then added rapidly and the mixture is heated to 280 0 C + 5 ° C with shaking. The contents of the bomb are then allowed to settle at 280 ± 5 ° C. for a period of 2 hours. An overflow product is drawn off from one of the lower side discharge nozzles and collected in a tar-lined 4 liter container, which is vented through a water-cooled external reflux condenser. An underflow product is drawn off through the bottom drain valve and collected in a 1 liter container, which is also ventilated through an external reflux condenser. The amount of overflow product collected is 864 g. The residual ash content and the content of constituents insoluble in quinoline are found to be 0.02% by weight and <0.05% by weight, respectively.
Tabelle I KohlepyrolyseölTable I coal pyrolysis oil
Spezifisches Gewicht bei 215/16°C 1,092Specific weight at 215/16 ° C 1.092
- Spezifisches Gewicht bei 175/16°C 1,108- Specific weight at 175/16 ° C 1.108
Gießpunkt, 0C 32Pour point, 0 C 32
Aschegehalt, Gew.-% 1,64Ash content, wt% 1.64
In Benzol unlösliche Bestandteile, Gew.-% 10,12Ingredients insoluble in benzene, weight percent 10.12
In Chinolin unlösliche Bestandteile, Gew.-% 8,45Ingredients insoluble in quinoline, weight percent 8.45
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ASTM Vakuumdestillationswerte, Überkopftemperatur in 0C, Volumen-% destilliert korrigiert auf 760 iranHg,ASTM vacuum distillation values, overhead temperature in 0 C,% volume distilled corrected to 760 iranHg,
absoluter Druckabsolute pressure
1035 g eines vorerhitzten (1200C) Entaschungsmaterials, dessen Werte aus der Tabelle I hervorgehen, werden in eine elektrisch erhitzte Schüttlerbombe, wie sie in Beispiel 1 verwendet worden ist, eingefüllt. Der Bombeninhalt wird unter Schütteln auf 280 + 5°C erhitzt. 302 g der in Beispiel 1 eingesetzten Promotorflüssigkeit werden dann schnell zugesetzt, worauf der Inhalt der Schüttelbombe auf 280 + 5°C unter Schütteln erhitzt wird. Man läßt dann den Bombeninhalt während einer Zeitspanne von 2 Stunden bei 280 + 5CC absitzen. Ein Überlaufprodukt mit einem Gewicht von 872 g wird durch eine entsprechend angebrachte, mit einem Ventil versehene Seitenabzugsdüse abgezogen. Ein Unterströmungsprodukt wird dann durch die mit einem Ventil versehene Bodenabzugsdüse abgezogen und in einem 1 1-Behälter gesammelt. Eine repräsentative Probe eines überlaufproduktes enthält einen Aschegehalt und einen Gehalt an in Chinolin unlöslichen Bestandteilen von 0,05 Gew.-% bzw. ungefähr 0,07 Gew.-%.1035 g of a preheated (120 0 C) Entaschungsmaterials, arise whose values from Table I are in an electrically heated shaker bomb, as used in Example 1 was charged. The contents of the bomb are heated to 280 + 5 ° C while shaking. 302 g of the promoter liquid used in Example 1 are then added quickly, whereupon the contents of the shaking bomb are heated to 280 ± 5 ° C. with shaking. The contents of the bomb are then allowed to settle at 280 + 5 ° C. for a period of 2 hours. An overflow product with a weight of 872 g is drawn off through a correspondingly attached side draw-off nozzle provided with a valve. An underflow product is then drawn off through the valve-fitted bottom drainage nozzle and collected in a 1 liter container. A representative sample of an overflow product contains an ash content and a quinoline insoluble content of 0.05% by weight and about 0.07% by weight, respectively.
Die US-PS 3 856 675 beschreibt ein Verfahren zur Abtrennung von Asche-enthaltenden Feststoffen aus einem Kohleverflüssi-The US-PS 3,856,675 describes a process for separating ash-containing solids from a coal liquefaction
809818/0839809818/0839
gungsprodukt durch Schwerkraftabsetzen unter Einsatz einer Promotorflüssigkeit des erfindungsgemäß eingesetzten Typs, das Kohleverflüssigungsprodukt, das gemäß der US-PS 3 856 675 behandelt wird, besitzt jedoch Eigenschaften, die von denen von Flüssigkeiten, wie sie erfindungsgemäß behandelt werden, verschieden sind. Insbesondere weist das Kohleverflüssigungsprodukt einen Gehalt an in Chinolin unlöslichen Bestandteilen von 5 bis 15 % auf, wobei der Aschegehalt des in Chinolin unlöslichen Anteils ungefähr 4 3 bis 69 Gew.-% der gesamten in Chinolin unlöslichen Materialien ausmacht. Demgegenüber beträgt der Aschegehalt der in Chinolin unlöslichen Fraktion der erfindungsgemäß behandelten Beschikkungsmaterialien ungefähr 20 Gew.-%. Ferner ist die absolute Dichte des in Form von Einzelteilchen vorliegenden Materials, das in dem Pyrolyse- und Kohlevergasungsöl vorliegt, erheblich geringer als die absolute Dichte des Einzelteilchenmaterials, das in dem Kohleverflüssigungsprodukt enthalten ist. Als Ergebnis derartiger Unterschiede wäre zu erwarten, daß es nicht möglich ist, Einzelteilchenmaterial von einem Pyrolyse- oder Kohlevergasungsöl durch Schwerkraftunterschiedsabscheidung abzutrennen, und zwar auch dann, wenn eine Promotorflüssigkeit des in der US-PS 3 856 675 beschriebenen Typs verwendet wird.supply product by gravity settling using a promoter liquid of the type used according to the invention, however, the coal liquefaction product treated in accordance with US Pat. No. 3,856,675 has properties similar to those disclosed by US Pat those of liquids as treated according to the invention are different. In particular, the coal liquefaction product a quinoline-insoluble content of 5 to 15%, the ash content of the quinoline insoluble is about 4 3 to 69 weight percent of the total quinoline insoluble materials. In contrast, the ash content of the quinoline-insoluble fraction of the feed materials treated according to the invention is about 20% by weight. Furthermore, the absolute density of the material present in the form of individual particles is that is present in the pyrolysis and coal gasification oil, considerably less than the absolute density of the individual particulate material, contained in the coal liquefaction product. As a result of such differences, one would expect that it is not possible to separate particulate matter from a pyrolysis or coal gasification oil by gravity differential separation to be separated, even if a promoter liquid of the in US Pat. No. 3,856,675 described type is used.
Die Erfindung ist deshalb besonders vorteilhaft, als Feststoffe von Kohlepyrolyse- und -vergasungsölen unter Anwendung von Abtrennungsmethoden abgetrennt werden können, die sich eines Unterschieds im spezifischen Gewicht bedienen, und zwar ungeachtet des geringen Unterschiedes im spezifischen Gewicht zwischen den Feststoffen und der Flüssigkeit.The invention is therefore particularly advantageous as solids of coal pyrolysis and gasification oils using Separation methods using a difference in specific gravity can be separated, namely regardless of the slight difference in specific gravity between the solids and the liquid.
809818/0839809818/0839
Claims (13)
1515 Broad Street,
Bloomfield, New Jersey 07003,
USATHE LUMMUS COMPANY,
1515 Broad Street,
Bloomfield, New Jersey 07003,
United States
aus einem Kohlepyrolyse- oder -vergasungsöl.Process for the separation of carbon-containing solids
from a coal pyrolysis or gasification oil.
wobei die Promotorflüssigkeit einen Charakterisierungsfaktor von wenigstens 9,75, eine 5 Volumen-%-Destillationstemperatur von wenigstens 120°C (2500F) und eine 95 VoIumen-%-Destillationstemperatur von wenigstens 1800C (3500F) und nicht mehr als 4000C (7500F) besitzt, und das öl, das im wesentlichen frei von festem Material ist, gewonnen
wird.• 1/. A process for separating coal containing Feststof- S fen from a Kohlepyrolyse- or -vergasungsöl, characterized in that the carbon-containing solids from the oil in the presence of a promoter liquid are separated in the gravity due to a difference,
wherein the promoter liquid has a characterization factor of at least 9.75, a 5 vol -% - distillation temperature of at least 120 ° C (250 0 F) and a 95 VoIumen -% - distillation temperature of at least 180 0 C (350 0 F) and not more than 400 0 C (750 0 F) possesses, and the oil, which is essentially free of solid material, is obtained
will.
Überlauf mit einem Gehalt an in Chinolin unlöslichen
Feststoffen von weniger als 0,2 Gew.-% und einem Aschegehalt von weniger als 0,2 Gew.-% gewonnen wird.5. The method according to claim 4, characterized in that the essentially free of solid material oil as
Overflow containing quinoline insoluble
Solids of less than 0.2% by weight and an ash content of less than 0.2% by weight is recovered.
wird.10. The method according to claim 9, characterized in that the separation is carried out by gravity deposition
will.
Überlauf mit einem Gehalt an in Chinolin unlöslichen
Bestandteilen von weniger als 0,2 Gew.-% und einen Aschegehalt von weniger als 0,2 Gew.-% gewonnen wird. 11. The method according to claim 10, characterized in that the essentially free of solid material oil as
Overflow containing quinoline insoluble
Ingredients of less than 0.2 wt .-% and an ash content of less than 0.2 wt .-% is obtained.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US73741576A | 1976-11-01 | 1976-11-01 |
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|---|---|---|---|---|
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-
1977
- 1977-10-25 DE DE19772747801 patent/DE2747801A1/en active Pending
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- 1977-10-28 FR FR7732632A patent/FR2369332A1/en active Granted
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Legal Events
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