DE2746326A1 - Sulphur di:oxide mfr. from sulphur - by melting, vaporisation in bubble layer using oxygen and oxidn. in fluidised bed - Google Patents
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Abstract
Description
Beschreibung description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur derstellung von Schwtefligsäureanhydrid, welches bei der Gewinnung von Schwefelsäure und in der Zellstoff- und Papierindustrie Verwendung findet. The present invention relates to a method of manufacture of sulfuric acid anhydride, which is used in the production of sulfuric acid and in used in the pulp and paper industry.
Es ist ein Verfahren zur Herstellung von hochkonzentriertem Schwefeldioxid (bis 90 Vol.-Só) durch Verbrennen des Schwefels im Gasgemisch, bestehend aus 1 Volumen Sauerstoff und 5 Volumina Schwefeldioxid, bekannt. Der Prozeß wird in Spezialöfen bei einer Temperatur von 12000C durchgeftihrt. Die Ofenkonstruktion sieht Zerstäuberdüsen für den Schwefel und das Arbeitsschema des Prozesses Wärmeaustauscher für die Abkühlung des Rezirkulationsgases vor, dessen größter Teil in den Reaktor zugeführt wird, um den oben angegebenen Temperaturzustand konstant zu halten (Gurdhenkel N.A. "Woprosy polutschenija sernistogo gaza iz koitschedana i sery?1, Sammelband, Goschimizdat, 1957, S. It is a process for the production of highly concentrated sulfur dioxide (up to 90 Vol.-Só) by burning the sulfur in the gas mixture, consisting of 1 volume Oxygen and 5 volumes of sulfur dioxide, known. The process takes place in special ovens carried out at a temperature of 12000C. The furnace design sees atomizer nozzles for the sulfur and the working scheme of the process heat exchanger for cooling of the recirculation gas, the largest part of which is fed into the reactor, in order to keep the above temperature constant (Gurdhenkel N.A. "Woprosy polutschenija sernistogo gaza iz koitschedana i sery? 1, anthology, Goschimizdat, 1957, p.
115, in Russisch).115, in Russian).
IXchteilig wirkt sich beim genannten VerL'arren die niedrige Intensität des Prozesses wegen des Rücklauf des Rezirkulationsgases in den Reaktor und das komplizierte Arbeitsschema, verbunden mit der Notwendigkeit der Feinreinigung von Schwefel und dem Vorliegen vorstehender Wärmeaustauscher, aus. Die Durchführung des erwähnten Verfahrens unter Druckanwendung wird wegen hoher Temperaturen (12000C) im Ofenarbeitsraum erschwert. The low intensity has a negative effect on the aforementioned laziness of the process because of the return of the recirculation gas into the reactor and the complicated work scheme, combined with the need for fine cleaning Sulfur and the presence of the above heat exchangers. The implementation the mentioned method under pressure application is due to high temperatures (12000C) difficult in the furnace work area.
Es ist ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung von hochkonzentriertem Schwefeldioxid in der Weise bekannt, daß man den Brockenschwefel unter Ausnutzung des Sauerstoffblasestroms im Wirbelbettverfahren gleichzeitig schmilzt, verdampft und oxydiert (Amelin A.G. »Technologija sernoi kisloty", Verlag "Chimija", 1971, S. 321, in Russisch). It is also a method of making highly concentrated Sulfur dioxide is known in such a way that one utilizes the lump sulfur of the oxygen bubble flow in the fluidized bed process melts and evaporates at the same time and oxidized (Amelin A.G. "Technologija sernoi kisloty", Verlag "Chimija", 1971, P. 321, in Russian).
Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß es infolge starker Erhöhung der Wärmeentwicklung beim Ersatz des Heißw.indes durch den Sauerstoffwind technisch nicht zu realisieren ist. Die Temperatur in der über der Wirbelschicht liegenden Zone übersteigt 25000C, und die Probleme der Wärmeabfuhr aus der über der Wirbelschicht liegenden Zone sind nicht gelöst. This method has the disadvantage that it is due to a large increase the heat development when the hot water is replaced by the oxygen wind technically cannot be realized. The temperature in the area above the fluidized bed Zone exceeds 25000C, and the problems of heat removal from above the fluidized bed lying zone are not solved.
Im Falle der Wirbelschicht eines inerten Materials ist die Möglichkeit nicht ausgeschlossen, daß der Schwefel in den oberen Teil der Schicht gelangt, was zum Verbrennen von Schwefeldämpfen in der über der Schicht liegenden Zone führt. In the case of the fluidized bed an inert material is possible not excluded that the sulfur gets into the upper part of the layer, what leads to the burning of sulfur fumes in the zone above the layer.
Der weitere Nachteil des genannten Verfahrens besteht darin, daß es unter Druckanwendung nicht zu venirklichen ist, weil die spezifische Järmentwicklung propsrtional zur Druckerhöhung zunimmt. The further disadvantage of the process mentioned is that not to achieve it under the application of pressure is because the specific Järdevelopment increases propsrtional to the pressure increase.
Weitbekannt ist ferner ein Barbotage-Verfahren zur Herstellung von Schwefligsäureanhydrid aus Schwefel durch die Barbotage der Primärluft in einer Menge von 0,5 bis 1,0/6, bezogen auf die Luftgesamtmenge, durch die geschmolzene Schwefelschicht unter anschließender Oxydation von Schwefeldämpfen in einer Nachbrennkammer, in welche die Sekundärluft zwecks voller Verbrennung von Schwefeldämpfen unter Zyklonverhältnissen tangential eingeblasen wird. A barbotage process for making Sulfurous anhydride from sulfur through the barbotage of the primary air in one Amount from 0.5 to 1.0 / 6, based on the total amount of air, through the melted Sulfur layer with subsequent oxidation of sulfur vapors in an afterburning chamber, in which the secondary air for the purpose of full combustion of sulfur vapors under cyclone conditions is blown in tangentially.
Der harte Brockenschwefel wird mittels eines Schneckenspeisers in den Ofenunterteil in die Barbotagezone aufgegeben, wo er auf Kosten der von flüssigem Schwefel abgegebenen Ilärme geschmolzen wird. Um diesen Prozeß zu beschleunigen, führt man der Schicht die Primärluft zu Zwecken der Barbotage (= Durchperlen) zu. Die Barbotage beunstigtds intensive Durchmischen der Schmelze in Höhenrichtung der Schicht und die ständige Erneuerung der Schmelzoberfläche. The hard lump sulfur is fed into abandoned the furnace base in the barbotage zone, where it at the expense of liquid The sulfur emitted from the arm is melted. To speed up this process, the primary air is supplied to the layer for the purposes of barbotage (= bubbling through). The barbotage facilitates intensive mixing of the melt in the vertical direction of the Layer and the constant renewal of the enamel surface.
Die Temperatur der Barbotageschicht liegt zwischen 300 und 3800C und erreicht den Siedepunkt (4400C) beim Atmosphärendruck nur an der Phasengrenze. Die Dampfhauptmenge wird nach diesem Verfahren von der Schichtoberfläche erhalten.The temperature of the barbotage layer is between 300 and 3800C and reaches the boiling point (4400C) at atmospheric pressure only at the phase boundary. the According to this method, the main amount of steam is obtained from the layer surface.
Das Verfahren sieht die Ausnutzung von verunreinigtem Schwefel als Rohstoff vor, wobei der Schlamm aus dem Ofenunterteil periodisch ausgetragen wird. Die Wärmebelastung des Ofens übersteigt die der mdt Zerstäuberdüoen versehenen Öfen und beträgt etwa 1,7 . 100 kcal/m3 . h. Das erhaltene SchlJefeldioxid hat eine Konzentration von 12 bis 18 Vol.-/%. The process sees the exploitation of contaminated sulfur as Raw material before, the sludge from the furnace base is periodically discharged. The heat load of the oven exceeds that of the mdt atomizer düoen provided ovens and is about 1.7. 100 kcal / m3. H. The SchlJefeldioxid obtained has a concentration of 12 to 18 vol .- /%.
(Sbornik technitscheskoi informatii, Ausgabe 5, Verlag "Giprochim", 1959, S. 33).(Sbornik technitscheskoi informatii, issue 5, publishing house "Giprochim", 1959, p. 33).
Den Nachteil des genannten Verfahrens bildet die Unmöglichkeit der Herstellung von Gas mit einer Konzentration des Schwefligsäureanhydrids von über 18 Vol.-. The disadvantage of the method mentioned is the impossibility of Production of gas with a concentration of sulfurous anhydride of over 18 vol.
Zweck der vorliegenden Erfindung ist der, die genannten Nachteile zu vermeiden. The purpose of the present invention is to address the disadvantages mentioned to avoid.
Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrundegelegt, durch Änderung der Verfahrenstechnologie zur Verdampfung von Schwefel und Oxydation seiner Dämpfe das Schwefeldioxid mit einer hohen Konzentration des Schwefligsäureanhydrids von bis 100 Vol.-50 herzustellen, den Prozeß um das 1,5- bis 3-fache zu intensivieren und die Einwirkung von hohen Temperaturen auf die Konstruktionseinzelheiten der Ofenanlage unter Hochdruckbedingungen auszuschließen. The invention was based on the object by changing the Process technology for the evaporation of sulfur and oxidation of its vapors that Sulfur dioxide with a high concentration of sulfurous anhydride of up to 100 Vol.-50 to intensify the process by 1.5 to 3 times and the effect of high temperatures on the construction details of the furnace to be excluded under high pressure conditions.
Diese Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß man im Verfahren zur Herstellung von Schwefligsäureanhydrid aus dem Schwefel durch dessen Schmelzen, Verdampfung in der Barbotageschicht und Oxydation der erhaltenen Schwefeldämpfe unter Bildung des Endprodukts erfindungsgemäß die Verdampfung von Schwefel durch Barbotage des Sauerstoffs durch die Schwefel schmelze durchführt, während die Oxydation der entstehenden Schwefeldämpfe mit Sauerstoff im Wirbelbett eines inerten Materials erfolgt. This object has been achieved by the fact that in the process for production of sulfurous anhydride from the sulfur by its melting, evaporation in the barbotage layer and oxidation of the sulfur vapors obtained with formation of the end product according to the invention, the evaporation of sulfur by barbotage of the Oxygen carries through the sulfur melt, while the oxidation of the resulting Sulfur vapors with oxygen in the fluidized bed of an inert material takes place.
Dank dem erfindwngsgemäßen Verfah-en gelingt es, den Schwefel unmittelbar im Sauerstoffstrom zu verbrennen, ilas die Intensität des Prozesses zur Herstellung von Schwefligsäureanhydrid verbessert. Thanks to the process according to the invention, it is possible to remove the sulfur directly To burn in a stream of oxygen, ilas the intensity of the process of manufacture improved by sulfurous anhydride.
Die Verdampfung von Schwefel ist durch die Barbotage des Sauerstoffs durch den geschmolzenen Schwefel vorzugsweise bei dessen Siedepunkt vorzunehmen, was die größte Menge von Schwefeldämpfen zu erhalten gestattet. The evaporation of sulfur is due to the barbotage of the oxygen through the molten sulfur, preferably at its boiling point, which allowed the greatest amount of sulfur fumes to be obtained.
Der Prozeß der Verdampfung von Schwefel und der Oxydation von Schwefeldampfen kann unter 1 bis 35 atm Druck verwirklicht werden. The process of evaporation of sulfur and oxidation of sulfur vapors can be realized under 1 to 35 atm pressure.
Als inertes Material ist es zweckmäßig, Quarzsand, Silikagel, Alumosilikat zu verwenden. As an inert material, it is useful to use quartz sand, silica gel, aluminosilicate to use.
Nachstehend erfolgt die Beschreibung des Verfahrens zur Herstellung von Schwefligsäureanhydrid unter Erklärung des Arbeitsschemas-in der beiliegenden Zeichnung. Der gebrochene Schwefel wird in einer Schmelzkammer 1 geschmolzen. The description of the manufacturing method will be given below of sulfurous anhydride with an explanation of the working diagram in the enclosed Drawing. The broken sulfur is melted in a melting chamber 1.
Die Kammer 1 wird durch Zufuhr des Dampfes über Dampfschlangen 2 oder auf eine andere Weise beheizt. Der geschmolzene Schwefel wird dann in einer Filtrationskammer 3 gereinigt.The chamber 1 is by supplying the steam via steam coils 2 or heated in a different way. The molten sulfur is then placed in a filtration chamber 3 cleaned.
Man führt den geschmolzenen und gereinigten Schwefel, dessen Temperatur zwischen 140 und 1500C liegt, über eine beheizte Schwefelleitung mit Hilfe einer Pumpe 4 in die Barbotagekammer 5 des Ofens zu, wohin der Sauerstoff mittels Barboteurs 6 durch die Schwefelschmelze 7 gelangt.The molten and purified sulfur is introduced, its temperature between 140 and 1500C, via a heated sulfur pipe with the help of a Pump 4 into the barbotage chamber 5 of the furnace, where the oxygen is sent by means of barboteurs 6 passes through the molten sulfur 7.
Der Sauerstolrver's-auch zu Zwecken der Barbotage wird ausge'lend von den lzZärme- und Ma-terialbilanzbedingungen ermittelt und hängt von den Betriebsdaten ab. Die OxBrdations-und Verdampfungsprozesse gehen (zum Unterschied von dem bekannten Barbotage-Verfahren) innerhalb der Gasblase vor sich. The oxygen stumbler is also used for barbotage purposes determined by the lzZärme- and material balance conditions and depends on the operating data away. The oxidation and evaporation processes go (in contrast to the known Barbotage process) within the gas bubble in front of you.
Dadurch, daß das Verbrennen von Schwefeldämpfen im Sauerstoff nach dem Mechanismus einer Kettenreaktion verläuft, beträgt seine Dauer zehntel Sekunden. Die Gasblasentemperatur steigt deshalb sprunghaft an und nähert sich der theoretischen Temperatur der adiabatischen Verbrennung von Schwefel im Sauerstoff (etwa 3000 bis 35000c).By the fact that the burning of sulfur fumes in oxygen after the mechanism of a chain reaction, its duration is tenths of a second. The gas bubble temperature therefore rises by leaps and bounds and approaches the theoretical one Temperature of the adiabatic combustion of sulfur in oxygen (about 3000 to 35000c).
In dem Maße, wie die Gasblase steigt, laufen zwischen Gasblase und Schwefelschmelze 7 Prozesse des Stoff- und Wärmeaustausches ab, die nach den Versuchsangaben auf einer wie schen 1 und 1,5 m liegenden Höhe von dem Barboteur bis die Schmelzoberfläche vollendet werden. Mit der Steigung steht die Reaktionszone der Gasblase nicht unmittelbar mit den Konstruktionseinzelheiten der Ofenanlage in Kontakt, und die Temperatur der Kammerwandungen übersteigt also die der Schmelze nicht. Die Zusammensetzung des Dampf-Gas-Gemisches am Austritt aus der Barbotagekammer 5 richtet sich nach den Betriebsdaten des Prozesses, d.h. nach Druck, Temperatur und Wärmeverlust. In dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Reaktionswärme in dem Ofenbarbotagebereich für die Verdampfung des Schwefels und Erhitzung der Schmelze bis auf die Arbeitstemperatur verbraucht. As the gas bubble rises, run between gas bubble and Sulfur melt 7 processes of mass and heat exchange, which according to the experimental data at a height like 1 and 1.5 m from the barber to the surface of the enamel to be accomplished. The reaction zone of the gas bubble is not directly related to the slope in contact with the construction details of the furnace system, and the temperature the chamber walls do not exceed those of the melt. The composition of the steam-gas mixture at the outlet from the barbotage chamber 5 depends on the operating data of the process, i.e. according to pressure, temperature and heat loss. In the method according to the invention, the heat of reaction in the oven barbotage area for the evaporation of the sulfur and the heating of the melt up to the working temperature consumed.
Man kann die Zusammensetzung des Gemisches regeln, dem man den Wärmeanteil l.lit Hilfe von Wärmeaustauscheleinentn , untergebracht in der Barbotageschicht, abführt.You can regulate the composition of the mixture, to which you can regulate the proportion of heat l. with the help of heat exchange liners, housed in the barbotage layer, leads away.
Schwefeldämpfe mit einem Teil des Schwefligsäureanhydrids werden über ein Gasverteilungsgitter 9 der Wirbelschicht eines inerten Materials 10 zugeführt. Ebendahin leitet man über Barboteur 11 den Sekundärsauerstoff in einem kleinen zwischen 1 und 1,5 SS liegenden Überschuß gegen die stöchiometrische Menge, wenn man das Endprodukt mit einer maximalen S02-Konzentration von bis 100 Vol.-SS herstellt, oder in einem anderen Ueberschuß im Falle der Herstellung von Schwefeldioxid in der berechneten S02-Konzentration. Man führt die Wärme aus der Wirbelschichtzone mittels darin befindlicher l.rärmeaustauschelemente 12 ab. Das erhaltene Schwefeldioxid wird über einen Stutzen 13 entzogen. Hohe Wärmedurchgangszahlen der Wirbelschicht des inerten Materials gestatten ihre Temperatur in einem Bereich von 600 bis 7000C zu halten. Bei diesen Temperaturen lassen sich konventionelle Futtermassen und Konstruktionsmaterialien verwenden, ohne Sonderforderungen an sie zu stellen. Sulfur vapors with part of the sulfurous acid anhydride An inert material 10 is supplied to the fluidized bed via a gas distribution grid 9. It is exactly there that the secondary oxygen is passed through the Barboteur 11 in a small intermediate space 1 and 1.5 SS excess against the stoichiometric amount, if you have the Manufactures end product with a maximum S02 concentration of up to 100 Vol.-SS, or in another excess in the case of the production of sulfur dioxide in the calculated S02 concentration. The heat is removed from the fluidized bed zone by means of heat exchange elements 12 located therein. The sulfur dioxide obtained is withdrawn via a connecting piece 13. High heat transfer coefficients in the fluidized bed of the inert material allow their temperature in a range of 600 to 7000C to keep. Conventional feed masses and construction materials can be used at these temperatures without making any special demands on them.
Wird das Verfahren zur Herstellung von Schwefligsaureanhydrid unter Druckanwendung durchgeführt, so vermindert sich der apparative Aufwand proportional zur Druckgröße. Die spezifische Ofenleistung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren übersteigt etwa um das 2- bis 3-fache die Intensität der Anlage beim gegenwärtigen Wirbelschichtverfahren. Is the process for the production of sulfuric anhydride under Performed the application of pressure, the expenditure on equipment is reduced proportionally to the print size. The specific furnace output according to the method according to the invention exceeds about 2 to 3 times the intensity of the plant in the current one Fluidized bed process.
Die Durchfiiihrur. des erfinduneogem.i3en Verfahrens zur Herstellung von Schwsefligsäureanhydrid unter Druckanwendung gibt die Möglichkeit, eine Leistung von bis 2000 kg/1 m2 Schichtoberfläche in der Stunde bei 10 bis 35 atm Druck und eine Intensität von 3000 bis 3500 kg/m2 . h bei 1 bis 100 atm Druck zu erzielen. The implementation. of the inventive method for production of sulfuric anhydride under pressure gives the possibility of a performance from up to 2000 kg / 1 m2 layer surface per hour at 10 to 35 atm pressure and an intensity of 3000 to 3500 kg / m2. h at 1 to 100 atm pressure.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist gegenüber den bekannten Verfahren eine Reihe von Vorteilen auf und zwar: 1. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die unmittelbare Herstellung von Schwefeldioxid in einer S02-Konzentration von bis 100 Vol.-'0S. The method according to the invention differs from the known methods has a number of advantages, namely: 1. The method according to the invention enables the immediate production of sulfur dioxide in an SO2 concentration of up to 100 vol- '0S.
2. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Schwefligsäureanhydrid gestattet es, den Wind, enthaltend bis 100 Vol.-% Sauerstoff, zu verwenden. 2. The process according to the invention for the preparation of sulfurous anhydride allows the wind containing up to 100% by volume of oxygen to be used.
3. Die Barbotage von Sauerstoff durch den geschmolzenen Schwefel beim Siedepunkt desselben oder bei einer niedrigen Temperatur führt die bedeutende Vergrößerung der Verdampfungsoberfläche herbei, was die Intensität des Verfahrens um das 1,5- bis 3-fache gegenüber den bekannten Verfahren erhöht. 3. The barbotage of oxygen by the molten sulfur at the boiling point of the same or at a low temperature, the significant leads Enlargement of the evaporation surface, which increases the intensity of the procedure increased by 1.5 to 3 times compared to the known method.
4. Die Umgebungstemperatur auf der Stufe der Barbotage übersteigt 700 bis 8000C nicht, wodurch konventionelle nicht hitzebeständige Konstruktionsmaterialien eingesetzt werden können. 4. The ambient temperature at the barbotage stage exceeds 700 to 8000C not, eliminating conventional non-heat-resistant construction materials can be used.
5. Durch die Verbrennung von Schawefeldämpfen in der Wirbelschicht eines inerten Materials kann man die bei der Oxydation des Schwefels mi-' dem Sauerstoff entstehende Wärme unmittelbar aus der Reaktionszone abführen. 5. By burning sheep fumes in the fluidized bed an inert material can be used in the Oxidation of sulfur With the oxygen generated heat dissipate directly from the reaction zone.
6. Die Oxydation von Schwefel in der Wirbelschicht eines inerten Materials als Dämpfe, das intensive Vermischen derselben mit dem Sauerstoff ermöglicht es, den Prozeß in der Schicht zu vollenden, wobei die Temperatur in der über der Schicht liegenden Zone die Temperatur der Schicht nicht übersteigt. 6. The oxidation of sulfur in the fluidized bed of an inert one Materials as vapors that allow them to mix intensively with the oxygen it to complete the process in the layer, with the temperature in the above the Layer lying zone does not exceed the temperature of the layer.
7. Die Intensität der Verbrennung von Schwefel als Dämpfe in der Wirbelschicht eines inerten Materials wird um das 2- bis 3-fache gegenüber den bestehenden Verfahren erhöht. 7. The intensity of the combustion of sulfur as fumes in the Fluidized bed of an inert material is 2 to 3 times greater than the existing one Procedure increased.
8. Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet, das hochkonzentrierte Schwefeldioxid aus Schwefel und Sauerstoff unter einem Druck von bis 35 atm zu erhalten. 8. The inventive method allows the highly concentrated To obtain sulfur dioxide from sulfur and oxygen under a pressure of up to 35 atm.
Zum besseren Verstehen der vorliegenden Erfindung werden folgende Beispiele für die Durchführung des Verfahrens zur Herstellung von Schwefligsäureanhydrid angeführt. For a better understanding of the present invention, the following are made Examples of the implementation of the process for the preparation of sulfurous anhydride cited.
Beispiel 1 Der zerkleinerte Schwefel, enthaltend bis 5 Gew.-Vo Fremdstoffe, wird in einer Menge von 7740 kg/h mit Hilfe eines Schneckenspeisers in die Schmelzabteilung zugeführt. Example 1 The crushed sulfur containing up to 5% by weight of foreign matter, is fed into the melting department at a rate of 7740 kg / h with the aid of a screw feeder fed.
Nach dem Schmelzen wird der flüssige Schwefel gereinigt, wobei er eine Temperatur von 140 bis 1500C hat, und in die Barbotagekammer der Ofenanlage gepumpt. Die Barbotagekammer besitzt eine Querschnittsfläche von etwa 3 m2 und einen Durchmesser -.ron 2 m. Die Höhe der Sch'.jefelsch:y1zs lird in stationäre Zustand bei 1 m konstant gehalten. Die Barbotagekammer stellt ein 3,5 m hohes Gerät dar. Die Höhe des Abscheideraums über der Schmelze beträgt 0,8 m, der Absetzzone 1,2 m. Die durchfließende klasse des gereinigten Schwefels macht 7370 kg/h aus. Bei der Herstellung von Schwefeldioxid kommt technischer Sauerstoff, enthaltend etwa 2 Vol.After melting, the liquid sulfur is purified, whereby it has a temperature of 140 to 1500C, and in the barbotage chamber of the furnace pumped. The barbotage chamber has a cross-sectional area of about 3 m2 and a diameter -.ron 2 m. The height of the Sch'.jefelsch: y1zs is constant in the steady state at 1 m held. The barbotage chamber is a 3.5 m high device. The height of the separation room Above the melt is 0.8 m, the settling zone 1.2 m of the purified sulfur makes 7370 kg / h. In the production of sulfur dioxide comes technical oxygen, containing about 2 vol.
Inertgase, zur Verwendung. Der Prozeß erfolgt un-ter 10 atm Druck bei der Temperatur der Schmelze, die dem Siedepunkt des Schwefels 646,10C unter dem gegebenen Druck gleich ist.Inert gases, for use. The process takes place under 10 atm pressure at the temperature of the melt, which is below the boiling point of sulfur 646.10C is equal to the given pressure.
Diese Temperatur in der Barbotagekammer wird auf Kosten der Wärme gehalten, die durch Oxydation des Schwefelanteils mit dem Sauerstoff bei seiner Barbotage durch den geschmolzenen Schwefel entsteht. Die Menge des Sauerstoffs, welcher zur Barbotage kommt und eine Temperatur von 15 bis 200C im stationären Betriebszustand hat, beträgt 626,5 kg/h oder 438,5 nm3/h. Zusammen mit dem Sauerstoff werden 28,9 kg/h oder 23,1 nm3/h Inertgase dabei durchgeperlt. Bei der Inbetriebnahme des Systems erhitzt man den Sauerstoff auf eine zwischen 350 bis 4000C liegende Temperatur. Der durchperlende Sauerstoff reagiert im stationären Betriebszustand bei den genannten Parametern des Prozesses mit Schwefeldämpfen in Gasblasen vollständig. Man erhält dabei über der Schmelze das Dampf-Gas-Gemisch, bestehend aus 6743 kg/h oder 4720 nm3/h Schwefeldämpfen, 1253 kg/h oder 438,5 nm3/h Schwefligsäureanhydrid, 28,9 kg/h oder 23,1 nm3/h Inertgasen. Die Betriebsintensität Der Barbotagekammer beträgt 2500 kg/h.m2 Durch das Gasverteilungsgitter gelangt das Dampf-Gas-Gemisch in eine Kammer, welche den freien Que~~chnitt von 1,7 m und eine Höhe von 3,4 m hat und ein Wirbelschichtgerät darstellt, wobei als Material der Quarzgrieß von 1,5 mm Fraktion dient. Die Wirbelschichthöhe Ho = 1,2 sichert die vollkommene Verbrennung von Schwefeldämpfen im Sauerstoffstrom bei einer Temperatur von 6500C. Die überschüssige Erårme wird mit Hilfe von Wåremaustauschelementen, untergebracht unmittelbar in der Schicht, abgeführt. Die Gastemperatur am Kammeraustritt weist den gleichen Wert auf.This temperature in the barbotage chamber is at the expense of heat kept that by oxidation of the sulfur content with the oxygen at his Barbotage is created by the molten sulfur. The amount of oxygen which comes to the Barbotage and a temperature of 15 to 200C in the steady operating state is 626.5 kg / h or 438.5 nm3 / h. Together with the oxygen it becomes 28.9 kg / h or 23.1 nm3 / h of inert gases bubbled through. When commissioning the system the oxygen is heated to a temperature between 350 and 4000C. The oxygen bubbling through reacts in the steady-state operating state with the aforementioned Parameters of the process with sulfur vapors in gas bubbles completely. You get the steam-gas mixture above the melt, consisting of 6743 kg / h or 4720 nm3 / h sulfur vapors, 1253 kg / h or 438.5 nm3 / h sulfurous acid anhydride, 28.9 kg / h or 23.1 nm3 / h inert gases. The operating intensity of the barbotage chamber is 2500 kg / h.m2 The vapor-gas mixture passes through the gas distribution grid into a chamber with a free cross-section of 1.7 m and a height of 3.4 m has and represents a fluidized bed device, the material being quartz grit from 1.5 mm fraction is used. The fluidized bed height Ho = 1.2 ensures perfect combustion of sulfur vapors in the oxygen stream at a temperature of 6500C. The excess Erårme is housed directly in with the help of heat exchange elements the shift. The gas temperature at the chamber outlet has the same value on.
Die Menge des der Wirbelschicht zugeführten Sauerstoffs wird aus der Bedingung ermittelt, daß das erhaltene Schwefeldioxid dann zur Oxydation zu Schwefelsäureanhydrid kommt. Aus diesem Grunde leitet man in die Ofenanlage die ganze nach der Gesamtreaktion erforderliche Sauerstoffmenge. The amount of oxygen supplied to the fluidized bed is made out the condition determined that the sulfur dioxide obtained then to oxidation Sulfuric anhydride comes. For this reason, the whole amount of oxygen required after the overall reaction.
Unter Berücksichtigung des Sauerstoffverbrauchs zu Zwecken der Barbotage beträgt sie 11.274 kg/h bei der Überschußzahl ) = 0,02. Der Wirbelschicht des inerten Materials werden 7.453,4 nm3/h Sauerstoff über Sondereinrichtungen zugeführi.Taking into account oxygen consumption for barbotage purposes it is 11,274 kg / h with the excess number) = 0.02. The fluidized bed of the inert Materials, 7,453.4 nm3 / h of oxygen are supplied via special equipment.
Am Ofenanlageaustritt erhält man das Gas, welches folgende Zusammensetzung aufweist: Sauerstoff 32,9 Vol.-% - 3905 kg/h oder 2733 nm3/h Schwefligsäureanhydrid 62,1 Vol.-Só - 14.740 kg/h oder 5159 nm3/h Inertgase 5 Vol.-f: - 518 kg/h oder 415 nm3/h.The gas with the following composition is obtained at the furnace system outlet contains: oxygen 32.9% by volume - 3905 kg / h or 2733 nm3 / h sulfurous acid anhydride 62.1 Vol.-Só - 14,740 kg / h or 5159 nm3 / h Inert gases 5 Vol.-f: - 518 kg / h or 415 nm3 / h.
Die Leistung der Ofenanlage, bezogen auf das Schwefeldioxid der gegebenen Zusammensetzung, beträgt 8300 nm3/h. The performance of the furnace, based on the sulfur dioxide of the given Composition, is 8300 nm3 / h.
Beispiel 2 Der Prozeß erfolgt ebenfalls wie in' Beispiel 1, abr unter einem Druck von 15 atm, und die Temperatur des geschmolzenen Schwefels wird bei 6500C gehalten, was niederer als sein Siedepunkt beim gegebenen Druck liegt. Der flüssige Schwefel in einer Menge von 20.412 kg/h wird in der Barbotagekammer verdampft, wobei 1113,9 kg/h technischen Sauerstoffs, welcher 15 Gew.-9' Inertgase enthält, durchgeperlt werden. Man erhält 19.347,3 kg/h Schwefeldäinpfe, 2130 kg/h. Example 2 The process is also carried out as in 'Example 1, abr under a pressure of 15 atm, and the temperature of the molten sulfur becomes at 6500C, which is lower than its boiling point at the given pressure. Of the liquid sulfur in the amount of 20,412 kg / h is vaporized in the barbarage chamber, 1113.9 kg / h of technical oxygen, which contains 15% by weight of inert gases, be pearled through. 19,347.3 kg / h of sulfur bowls and 2130 kg / h are obtained.
Schwefligsäureanhydrid und 49 kg/h Stickstoff in der Barbotageschicht, die 1,5 m hoch ist und den Durchmesser des Wirkungsquerschnitts von 3,3 m hat. Das Dampf-Gas-Gemisch wird der Wirbelschicht von Silikagel der 1,5 mm Fraktion zugeführt. Die Wirbelschichthöhe Ho beträgt 1,2 m, der Durchmesser des Geräts in der Arbeitszone 1,6 m, die Gasgeschwindigkeit Wp unter Betriebsbedingungen 0,75 m/s. Die der l*firbelschicht zugeführte Menge von Sauerstoff entspricht der für die Oxydation von Schwefeldämpfen und Schwefligsäureanhydrid zu Schwefelsäureanhydrid erforderlichen Menge und beträgt 30.166 kg/h oder 21.116 nm3/h unter Berücksichtigung der Uberschußzahl # = 0,02. Man benutzt technischen Sauerstoff, welcher 5 Gew.-5 Inertgase enthält. Die Wirbelschichttemperatur wird bei 650°C gehalten. Am Ofenanlageaustritt erhält man: Schwefligsäureanhydrid 40.824 kg/h oder 14.290 nm3/h Sauerstoff 10.819 kg/hBoder 7571 nm3/h Stickstoff 1437 kg/h oder 1149 nm3/h.Sulfurous anhydride and 49 kg / h nitrogen in the barbotage layer, which is 1.5 m high and has the diameter of the cross section of 3.3 m. That Steam-gas mixture is fed to the fluidized bed of silica gel of the 1.5 mm fraction. The fluidized bed height Ho is 1.2 m, the diameter of the device in the working zone 1.6 m, the gas velocity Wp under operating conditions 0.75 m / s. That of the l * firbelschicht The amount of oxygen supplied corresponds to that required for the oxidation of sulfur vapors and sulfuric anhydride to sulfuric anhydride required amount and is 30,166 kg / h or 21,116 nm3 / h taking into account the excess number # = 0.02. Technical oxygen is used which contains 5% by weight of inert gases. The fluidized bed temperature is kept at 650 ° C. At the furnace system outlet you get: Sulfurous anhydride 40,824 kg / h or 14,290 nm3 / h oxygen 10,819 kg / hB or 7571 nm3 / h nitrogen 1437 kg / h or 1149 nm3 / h.
Das Schwefeldioxid weist folgende Zusammensetzung auf: SO2 62,1 Vol.-; 02 32,9 Vol.-%; N2 5 Vol--4- Beispiel 3 Der Prozeß erfolgt ebenfalls wie im Beispiel 1, aber unter 25 atm Druck. Die Temperatur des geschmolzenen Schwefels in der Barbotagekammer beträgt 6500C, was niederer als der Siedepunkt des Schwefels bei 25 atm Druck liegt. The sulfur dioxide has the following composition: SO2 62.1 vol.; 02 32.9% by volume; N2 5 Vol - 4- Example 3 The process is also carried out as in example 1, but under 25 atm pressure. The temperature of the molten sulfur in the barbotage chamber is 6500C, which is lower than the boiling point of sulfur is at 25 atm.
Die übersdhüssige Wärme wird mit Hilfe von lrNårmeaustauschelementen, untergebracht in der Schicht des flüssigen Schwefels, abgeführt. The excess heat is removed with the help of noise exchange elements, housed in the layer of liquid sulfur, discharged.
30.234 kg/h flüssigen Schwefels, dessen Temperatur zwischen 140 und 1500C liegt, führt man der Barbotagekammer zu, Die Höhe der Schmelze beträgt 1,5 m, der Durchmesser des Gerätes 3 m und seine Höhe 16 m. 30,234 kg / h of liquid sulfur, the temperature of which is between 140 and 1500C, one leads to the barbotage chamber. The height of the melt is 1.5 m, the diameter of the device 3 m and its height 16 m.
Zur Barbotage kommt der technische Sauerstoff unter 25 atm Druck, wobei man 4559,9 kg/h Sauerstoff und 20 kg/h Stickstoff benutzt. For the barbotage, the technical oxygen comes under 25 atm pressure, 4559.9 kg / h of oxygen and 20 kg / h of nitrogen are used.
Das Gasgemisch am Barbotagekammeraustritt, bestehend aus 9120 kg/h (18,4 Vol.-5'a) Schwefligsäureanhydrid, 25.675 kg/h (81,2 Vol.-) Schwefeldämpfe und 20 kg/h (0,42 Vol.-) Inertgase, gelangt in die Wirbelschicht von Silikagel (Teilchendurchmesser 1,5 mm). Der Wirbelschicht werden 41.699 kg/h technischen Sauerstoffs, enthaltend 183,5 kg/h Stickstoff, zugeführt. In der Wirbelschicht vollzieht sich die vollständige Oxydation von Schwefeldämpfen bei einer Temperatur von 6500C, die durch Abfuhr der überschüssigen lrirme unmittelbar aus der Schicht gehalten wird. Das ausströmende Gas besteht aus 64,95 Vol.-SJ (60.468,6 kg/h) Schwefligsäureanhydrid, ,4,55 Vol.- (16.024 kg/h) Sauerstoff, 0,5 Vol.-° (203,5 ,'g/h) Inertgase. The gas mixture at the barbotage chamber outlet, consisting of 9120 kg / h (18.4 vol. 5'a) sulfurous anhydride, 25,675 kg / h (81.2 vol.) Sulfur vapors and 20 kg / h (0.42 vol.) inert gases, enters the fluidized bed of silica gel (particle diameter 1.5 mm). The fluidized bed contains 41,699 kg / h of technical oxygen 183.5 kg / h of nitrogen, fed. The complete process takes place in the fluidized bed Oxidation of sulfur vapors at a temperature of 6500C, caused by removal of the excess screen is kept immediately out of the layer. The outflowing Gas consists of 64.95 vol. SJ (60,468.6 kg / h) sulfurous acid anhydride, , 4.55 Vol. (16,024 kg / h) oxygen, 0.5 vol. ° (203.5 g / h) inert gases.
Beispiel 4 Der Prozeß erfolgt unter einem Druck von bis 35 atm auf einer Versuchsanlage. Example 4 The process is carried out under a pressure of up to 35 atm a test facility.
Der Schwefel wird in einer Menge von 0,017 m3 aus der Schmelzkammer von 1 m3 Fassungsvermögen in die Barbotagekammer periodisch aufgegeben. Der Durchmesser der Barbotagekammer betragt 0,3 m und die Schichthöhe 1 m. Die Gesamtzufuhr von Sauerstoff macht 60 nm3/h aus. Zur Barbotage kommen bis 20 Vol.-S' der Gesamtmenge des Sauerstoffs. Die Leistung eines Verdampfers beträgt 130 kg/h bei einer Intensität von 2000 kg/m2 . h je 1 m2 Schmelzoberfläche. Als inertes Material für die liirbelschicht dient der Alumosilikatkatalysator mit einem Teilchendurchmesser von 1 bis 1,5 mm. Die Schichthöhe H0 ist 0,5 m gleich. Die Temperatur der Wirbelschicht wird in einem Bereich von 600 bis 6150C gehalten. Am Ofenaustritt erhält man das Gas folgender Zusammensetzung: SO2 48 bis 50 Vol.-,b 02 30 bis 40 Vol.-,§ SO3 1,8 bis 2 Vol.-*Ó Rest Inertgase. The sulfur is extracted from the melting chamber in an amount of 0.017 m3 of 1 m3 capacity is periodically placed in the barbotage chamber. The diameter of the barbotage chamber is 0.3 m and the layer height is 1 m Oxygen is 60 nm3 / h. Up to 20 Vol. S 'of the total amount come to the Barbotage of oxygen. The output of an evaporator is 130 kg / h at one intensity of 2000 kg / m2. h per 1 m2 enamel surface. As an inert material for the fluidized bed the aluminosilicate catalyst with a particle diameter of 1 to 1.5 mm is used. The layer height H0 is equal to 0.5 m. The temperature of the fluidized bed is in one Maintained range from 600 to 6150C. At the furnace outlet, the gas is obtained as follows Composition: SO2 48 to 50 vol .-, b 02 30 to 40 vol .-, § SO3 1.8 to 2 vol .- * Ó Rest inert gases.
Beispiel 5 Der Prozeß erfolgt auf einer Pilotanlage unter dem Atmosphärendruck. Der gereinigte Schwefel wird in einen zylindrischen Apparat von 0,08 m Durchmesser und 1,2 m Höhe periodisch aufgegeben, wobei der Apparat die elektrische Außenbeheizung hat. Im oberen Deckel des Apparates sind ZA;ei Statzon vorhanden und zwar ein Stutzen ?:at das Barbotag -rohr und der andere Stutzen dient der C-asentnahme fttr C Analyse. Die Entfernung des Barboteurs vom Schwezelspiegel im Zylinder schwankt in einem Bereich von 0,5 bis 1 m. Der Sauerstoffverbrauch zu Zwecken der Barbotage lieg-t zwischen 0,5 und 3 nm3/h. Durch Gasentnahme für die Analyse wurde die 100 S3-ige Oxydation von Schwefel mit Sauerstoff über der Schmelze des Gemisches bei 0,5 m Barbotagehöhe festgestellt. Example 5 The process is carried out on a pilot plant under atmospheric pressure. The purified sulfur is placed in a cylindrical apparatus 0.08 m in diameter and 1.2 m height periodically abandoned, the apparatus being the electrical external heating Has. In the upper cover of the apparatus there are ZA; ei Statzon, namely a nozzle ?: at the Barbotag tube and the other nozzle is used for C-as sampling fttr C analysis. The distance of the barboteur from the sulfur mirror in the cylinder fluctuates in one Range from 0.5 to 1 m. The oxygen consumption for the purposes of barbotage is between 0.5 and 3 nm3 / h. The 100 S3-ige Oxidation of sulfur with oxygen above the melt of the mixture at 0.5 m Barbotage height determined.
Die Temperatur der Schmelze verändert sich von 300 bis 440°C.The temperature of the melt changes from 300 to 440 ° C.
Im Anlaufzustand und bei einem kleinen zwischen 0,5 und 1 nm³/h liegenden Luftverbrauch wird die elektrische Beheizung eingeschaltet, um die Temperatur konstant zu halten. In die Barbotagekammer wird die Kühlschlange eingeführt, durch welche das Wasser beim Siedepunkt des Schwefels strömt. Über der Schmelze des Schwefels erhält man das Dampf-Gas- Gemisch, bes-tehend aus 17,0 nm3/h Schwefeldämpfen, 3 nm³/h Schwefligsäureanhydrid. Die erhaltene Menge von Schwefeldämpfen wird in der Wirbelschicht von Alumosilikat (1 mm Fraktion) bei einer Temperatur von 650 bis 7000C oxydiert. Am Austritt is-t das Schwefeldioxid in einer Konzentration von 98 bis 99 Vol .Vo erhalten. Die Intensität des Apparates betrug 3000 bis 3500 kg/m2 . h je 1 m2 Schmelze.In the start-up state and at a low between 0.5 and 1 nm³ / h Air consumption, the electric heating is switched on to keep the temperature constant to keep. The cooling coil is inserted into the barbotage chamber through which the water flows at the boiling point of sulfur. Above the melt of the sulfur the vapor-gas mixture is obtained, consisting of 17.0 nm3 / h sulfur vapors, 3 nm³ / h sulfuric anhydride. The amount of sulfur fumes obtained is in the Fluidized bed of aluminosilicate (1 mm fraction) at a temperature of 650 to 7000C oxidized. At the outlet the sulfur dioxide is in a concentration of 98 up to 99 vol. The intensity of the apparatus was 3000 to 3500 kg / m2 . h per 1 m2 of melt.
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| DE19772746326 DE2746326C2 (en) | 1977-10-14 | 1977-10-14 | Device for the production of sulfur dioxide |
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| DE19772746326 DE2746326C2 (en) | 1977-10-14 | 1977-10-14 | Device for the production of sulfur dioxide |
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|---|---|---|---|
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|---|---|
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE437910C (en) * | 1925-03-14 | 1926-11-30 | Linde Eismasch Ag | Extraction of concentrated sulfur dioxide |
| DE539640C (en) * | 1929-06-22 | 1931-11-28 | Aeg | Process for the production of pure sulfur dioxide |
| US1921289A (en) * | 1927-02-10 | 1933-08-08 | Gen Chemical Corp | Apparatus for burning sulphur |
| DE1467096B2 (en) * | 1964-04-15 | 1970-03-26 | Nautschno Issledowatelskij Institut po Udobrenijam i Insektofungizidam, Moskau | Process for the production of sulfur dioxide by burning raw materials containing sulfur in fluidized beds |
-
1977
- 1977-10-14 DE DE19772746326 patent/DE2746326C2/en not_active Expired
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2746326C2 (en) | 1984-08-09 |
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