DE2743993A1

DE2743993A1 - FREEZE DRYER

Info

Publication number: DE2743993A1
Application number: DE19772743993
Authority: DE
Inventors: Roland Gregor Paul Kusay; Terence Walter George Rowe; Keith Baynes Weatherald
Original assignee: BOC Ltd
Current assignee: BOC Ltd
Priority date: 1976-10-04
Filing date: 1977-09-30
Publication date: 1978-04-06
Also published as: GB1587409A; IT1088209B

Description

ing.B. HÖLZERing.B. WOODS

VBILIPnMB-WBLSBB-BTBAeSM 1« ββΟΟAUGSBVBOVBILIPnMB-WBLSBB-BTBAeSM 1 « ββΟΟAUGSBVBO

TBLBVOH ·1β«7· TBLBZ 133SOI * TBLBVOH · 1β «7 · TBLBZ 133SOI *

W. 895W. 895

27Α399327-3993

Augsburg, den 26. September 1977Augsburg, September 26, 1977

BOC Limited, Hammersmith house, London W6 9DX, EnglandBOC Limited, Hammersmith house, London W6 9DX, England

GefriertrocknerFreeze dryer

Die Erfindung uetrifft einen Gefriertrockner nach dem Oberbegriff des Hauptansprucns.The invention applies to a freeze dryer according to the preamble of the main claim.

Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf das Gefriertrocknen bei verringertem DrucK, das allgemein als Vakuumgefriertrocknen bekannt ist. Dabei handelt es sich um ein Verfahren, bei welcnem Wasser enthaltendesIn particular, the invention relates to reduced pressure freeze drying, generally known as vacuum freeze drying. This is a process in which water containing

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Material getrocknet wird, indem das Material zuerst gefroren und danach das darin enthaltene Wasser abgeschieden wird, bis trockenes Material zurückbleibt.Material is dried by first freezing the material and then separating out the water it contains until dry material remains.

Man kann bei einem solchen Trocknungsverfahren zwei Phasen unterscheiden. Die erste Phase ist die Sublimation von aus dem freien Wasser im Material gebildetem Eis bei herabgesetztem Druck, und die zweite Phase ist der Entzug von danach noch durch verschiedene Mechanismen in dem sonst an sich trockenen Material zurückgehaltener Feuchtigkeit durch Desorption. Die Sublimationsphase und die Desorptionsphase können sich bei einem Gefriertrocknungsverfahren überlappen.A distinction can be made between two phases in such a drying process. The first phase is sublimation of ice formed from the free water in the material at reduced pressure, and the second phase is withdrawal from then still retained by various mechanisms in the otherwise dry material Moisture through desorption. The sublimation phase and the desorption phase can differ in a freeze-drying process overlap.

Bei einem solchen Verfahren erfolgt das Trocknen durch Zuführen von Wärme und durch Herausziehen von Luft, Wasserdampf und anderen, während des Trocknens aus dem Material freigesetzten Gasen. Diese beiden Maßnahmen, nämlich die Wärmezufuhr und das Herausziehen der Gase, arbeiten einander entgegen, denn je besser die Bedingungen für das Herausziehen von Luft und Wasserdampf sind, desto weniger wirksam kann Wärme auf den gefrorenen Teil des Materials übertragen werden, da ein wesentlicher Wärmeübertragungsweg durch die Gas- und Dampfmoleküle in den Zwischenräumen des getrockneten Materials über der Luft/In such a method, drying is carried out by adding heat and pulling out Air, water vapor and other gases released from the material during drying. These two measures, namely the supply of heat and the extraction of the gases work against each other, because the better the conditions For drawing out air and water vapor, the less effective heat can be on the frozen part of the Material as a significant heat transfer path through the gas and vapor molecules in the Gaps of the dried material above the air /

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Eis-Grenzfläche gebildet ist. Umgekehrt ist die Wärmemenge, die dem Material ohne Schmelzen des Eises zugeführt werden kann, umso größer, je schlechter die Bedingungen zum Herausziehen von Gas oder Dampf sind. Wenn eine der beiden Maßnahmen vorherrscht, erfolgt die Gefriertrocknung mit einer unterhalb des aufgrund der Natur des Materials und seiner Vorbehandlung möglichen Maximums liegenden Geschwindigkeit.Ice interface is formed. The opposite is the amount of heat that is supplied to the material without the ice melting the worse the gas or vapor extraction conditions, the larger. When a of the two measures prevails, the freeze-drying takes place with one below the due to the nature of the Material and its pretreatment maximum possible lying speed.

Bei einem bekannten Gefriertrockner für pharmazeutische oder ähnliche Substanzen wird das gefrorene, zu gefriertrocknende Material beispielsweise in Gefäßen auf Platten gebracht, die sich in einer Kammer befinden, deren Innenraum über einen Kondensator mit dem Einlaß einer Vakuumpumpe oder einer ähnlichen Einrichtung zum Absaugen von Luft und Wasserdampf aus der Kammer verbindbar ist. Die Platten sind gewöhnlich mit gegenseitigem vertikalem Abstand angeordnet und mit elektrischen Heizeinrichtungen versehen. Wegen der unterschiedlichen Wärmeübergänge und Wärmeübergangswege, die während der Gefriertrocknung wirksam sind, muß ein optimales Gleichgewicht zwischen der Wärmezufuhr und der Dampfabsaugung eingestellt werden. Da Wärme durch Wasserdampf besser als durch trockene Luft geleitet wird, liegt in der folgenden Beschreibung bei der Erörterung der Wärmezufuhr zum gefrorenen MaterialIn a known freeze dryer for pharmaceutical or similar substances, the frozen material is to be freeze-dried Material, for example, placed in vessels on plates that are located in a chamber whose Interior space via a condenser with the inlet of a vacuum pump or a similar device for suction of air and water vapor from the chamber can be connected. The panels are typically with mutual vertical Arranged at a distance and provided with electrical heating devices. Because of the different heat transfers and Heat transfer pathways that are effective during freeze drying must have an optimal balance between the Heat supply and steam extraction can be adjusted. Since heat is better conducted through water vapor than through dry air, is in the following description when discussing the heat input to the frozen material

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das Hauptgewicht auf der Anwesenheit oder Abwesenheit von Wasserdampf. Dies dient jedoch nur Zweckmäßigkeitsgründen, da sowohl Luft als auch desorbiertes oder zuvor gebundenes Gas während der Gefriertrocknung ebenfalls aus der Kammer abgesaugt werden. Unter dem Begriff "Dampf" ist deshalb jedes gasförmige Medium zu verstehen.the main emphasis on the presence or absence of water vapor. However, this is only for convenience, since both air and desorbed or before Bound gas during the freeze-drying process as well the chamber can be suctioned off. The term "steam" is therefore to be understood as meaning any gaseous medium.

Wenn das Absaugen von Dampf aus der Kammer vermindert oder beendet wird, kann die Wärme wirksamer von der Unterseite des auf der geheizten Platte stehenden Gefäßes zur Grenzfläche zwischen trockenem Feststoff und Eis gelangen, da in den Poren des dampfdurchlässigen getrockneten Materials Dampf zurückbleibt, während die genannte Grenzfläche während der Gefriertrocknung weiter durch das gefrorene Material hindurchdringt. Außerdem verhindert der in der Kammer befindliche überschüssige Dampf, daß Wärme aus dem gefrorenen Material herausgezogen wird. Dies führt zu einem Temperaturanstieg in dem gefrorenen Material. Falls keine geeigneten Maßnahmen getroffen werden, steigt die Temperatur des gefrorenen Materials über den eutektischen Punkt an, so daß das Material schmilzt und die Trocknung nunmehr aus der flüssigen Phase heraus erfolgt, wodurch das Material möglicherweise Schaden leidet.If the suction of steam from the chamber is decreased or stopped, the heat can be more effectively removed from the Underside of the vessel standing on the heated plate to the interface between dry solid and ice arrive, since in the pores of the vapor-permeable dried material steam remains, while said Interface continues to penetrate through the frozen material during freeze-drying. Also prevented the excess steam in the chamber so that heat is drawn out of the frozen material. this leads to a rise in temperature in the frozen material. If no suitable measures are taken the temperature of the frozen material rises above the eutectic point, so that the material melts and the drying now takes place out of the liquid phase, possibly causing the material Suffers damage.

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Es ist bei dem Gefriertrocknungsverfahren üblich, die Wärmezufuhr mit fortschreitendem Verfahren so zu steuern, daß ein Schmelzen des gefrorenen Materials und eine mögliche Überhitzung des bereits getrockneten Materials vermieden werden. Demzufolge nimmt die maximal erzielbare Sublimationsgeschwindigkeit allmählich ab. Die Grenze wird erreicht, wenn sämtliches Eis sublimiert ist und Wärme nur nocn zur Desorption des Restwassers aus dem eisfreien Material erforderlich ist.It is common in the freeze drying process to add heat as the process proceeds control that a melting of the frozen material and a possible overheating of the already dried Materials to be avoided. As a result, the maximum achievable sublimation speed gradually decreases. The limit is reached when all the ice has sublimed and heat is only used to desorb the residual water from the ice-free material is required.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Gefriertrockner so zu verbessern, daß die Trocknungsgeschwindigkeit automatisch auf oder nahe dem maximal möglichen Wert, das Material jedoch unterhalb seines eutektischen Punktes gehalten wird.The invention is based on the object of improving a freeze dryer so that the drying speed is automatically at or near the maximum possible value, but the material is kept below its eutectic point.

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch die im kennzeichnenden Teil des Hauptanspruchs angegebene Anordnung gelöst.This object is achieved according to the invention by what is specified in the characterizing part of the main claim Arrangement solved.

Das Fortschreiten bzw. die Geschwindigkeit der Gefriertrocknung kann nach verschiedenen alternativen Verfahren gemessen werden, die alle im Rahmen der Erfindung liegen.The progress or the speed of the freeze-drying can be according to various alternatives Methods are measured, all of which are within the scope of the invention.

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Eine Möglichkeit besteht in der Messung der Geschwindigkeit, mit welcher Dampf aus der Kammer abgegeben wird. Eine zweite Möglichkeit ist die Messung der Änderungsgeschwindigkeit des Gewichtes des gefriergetrockneten Materials. Eine dritte und zu bevorzugende Möglichkeit beruht auf der Annahme, daß die Trocknungsgeschwindigkeit proportional der Geschwindigkeit der Wärmezufuhr zu den das Material tragenden Platten ist. Eine vierte Möglichkeit besteht in der Messung der Bewegungsgeschwindigkeit der Grenzfläche zwischen trockenem Feststoff und Eis durch das Material hindurch, während das Eis sublimiert.One possibility is to measure the rate at which vapor is being released from the chamber. A second possibility is to measure the rate of change in the weight of the freeze-dried Materials. A third and preferable option is based on the assumption that the drying speed is proportional to the rate of heat supply to the plates supporting the material. A fourth option consists in measuring the speed of movement of the interface between dry solid and ice through the material through while the ice sublimes.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachstehend mit Bezug auf die anliegende Zeichnung näher beschrieben, die schematisch einen Gefriertrockner nach der Erfindung zeigt.An embodiment of the invention is described in more detail below with reference to the accompanying drawing, which shows schematically a freeze dryer according to the invention.

Der dargestellte Gefriertrockner weist eine Kammer 2 auf, in der vier Platten 4 angeordnet sind, die jeweils mittels einer elektrischen Heizeinrichtung 6 beheizbar sind. Jede Platte ¹I mit Ausnahme der ooersten Platte trägt mehrere Gefäße 8, die gefrorenes, gefrierzutrocknendes Material enthalten. Die Gefäße sind mit lose auf ihre Hälse aufgesteckten Stopfen 10 versehen, so daß während des Gefriertrocknens aus dem Material freigesetzter Dampf The freeze dryer shown has a chamber 2 in which four plates 4 are arranged, each of which can be heated by means of an electrical heating device 6. Each plate ¹ I with the exception of ooersten plate carrying a plurality of containers 8 containing frozen gefrierzutrocknendes material. The vessels are provided with stoppers 10 loosely attached to their necks so that vapor released from the material during freeze-drying

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aus dem Inneren jedes Gefäßes in die Kammer 2 austreten kann, von wo aus er durch eine Absaugleitung 12 abgesaugt wird, die über ein Trennventil Ik und einen Kondensator 16 zu einer in die Außenluft ausblasenden Vakuumpumpe 18 führt.can exit from the interior of each vessel into the chamber 2, from where it is sucked off through a suction line 12, which leads via a separating valve Ik and a condenser 16 to a vacuum pump 18 which is blown into the outside air.

Wenn der Inhalt sämtlicher Gefäße getrocknet ist, werden die Stopfen 10 mittels nicht dargestellter Mittel vollständig auf die Gefäße aufgedrückt, um ein Eindringen von Feuchtigkeit aus der Außenluft zu verhindern, bevor die Gefäße zwecks Entnahme ihres Inhalts wieder geöffnet werden.When the contents of all the vessels have dried, the stoppers 10 are by means of means not shown fully pressed onto the vessels in order to prevent moisture from the outside air from penetrating before the vessels are opened again for the purpose of removing their contents.

Im Inneren der Kammer 2 befindet sich mindestens ein Thermoelement oder ein anderer Meßfühler 20 innerhalb eines Gefäßes, der die höchste Temperatur des gefrorenen Materials während der Gefriertrocknung mißt. Diese höchste Temperatur tritt gewöhnlich in der Berührungsebene des gefrorenen Materials mit dem Gefäßboden auf.Inside the chamber 2 there is at least one thermocouple or other sensor 20 within a vessel that measures the highest temperature of the frozen material during freeze drying. This highest Temperature usually occurs in the plane of contact of the frozen material with the bottom of the vessel.

Das Thermoelement ist mit einem Regler 22 verbunden, der so ausgelegt ist, daß, wenn sich die Temperatur des gefrorenen Materials dem eutektischen Punkt der gefrierzutrocknenden Lösung oder Suspension nähert, d.h. dem Punkt des beginnenden Schmelzens, die WärmezufuhrThe thermocouple is connected to a controller 22 which is designed so that when the temperature of the frozen material approaches the eutectic point of the solution or suspension to be freeze-dried, i.e. the Point of beginning melting, the supply of heat

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herabgesetzt oder unterbrochen wird, um sicherzustellen, daß das Material unterhalb des eutektischen Punktes und folglich gefroren bleibt.is decreased or interrupted to ensure that the material is below the eutectic point and consequently remains frozen.

Der Regler 22 wird aus einer Stromquelle 28 mit Wechselspannung gespeist. Er fünrt den Heizeinrichtungen der Platten 4 die Heizenergie mit einer von einem Wattmeter 30 gemessenen Leistung zu. Das Wattmeter liefert ein den jeweiligen Meßwert anzeigendes Signal an ein Differenzierglied 24, das mit einer Ventilsteuereinrichtung 26 verbunden ist, die ihrerseits an einen Eingang eines UND-Glieds 3¹* angeschlossen ist. An den zweiten Eingang des UND-Glieds ist ein Zeitgeber 36 angeschlossen, so daß das Ausgangs signal der Ventilsteuereinrichtung 26 nur während von dem entsprechend voreinstellbaren Zeitgeber 36 bestimmten Zeiten zu einem die Stellung des Ventils 14 steuernden Stellmotor 32 gelangen kann.The regulator 22 is fed with alternating voltage from a current source 28. He feeds the heating devices of the plates 4 to the heating energy with a power measured by a wattmeter 30. The wattmeter delivers a signal indicating the respective measured value to a differentiating element 24, which is connected to a valve control device 26, which in turn is connected to an input of an AND element 3 ¹ *. A timer 36 is connected to the second input of the AND element, so that the output signal of the valve control device 26 can only reach a servomotor 32 controlling the position of the valve 14 during certain times determined by the correspondingly presettable timer 36.

Wie aus der obigen Beschreibung hervorgeht, kann die Wärmezufuhr zum gefrorenen Material nach zwei Verfahren gesteuert werden. Die eine Möglichkeit ist die Veränderung der Wirksamkeit der Dampfabsaugung aus der Kammer 2 und demzufolge der Wirksamkeit des Wärmedurchgangs durch das getrocknete Material. Die zweite Möglichkeit ist die Verstellung der elektrischen Energiezufuhr zu denAs can be seen from the above description, the supply of heat to the frozen material can be carried out by two methods being controlled. One possibility is to change the effectiveness of the steam extraction from chamber 2 and consequently the effectiveness of the heat transfer through the dried material. The second option is the adjustment of the electrical energy supply to the

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Heizeinrichtungen 6. Bei der erfindungsgemäßen Anordnung werden beide Steuermöglicnkeiten gleichzeitig angewandt.Heating devices 6. In the arrangement according to the invention Both tax options are applied at the same time.

Da das Wattmeter 30 ein Signal liefert, das ein Haß für die Wärmezufuhrgeschwindigkeit zum Gefriertrockner darstellt, ist das Ausgangssignal des Differenzierglieds 24 ein Maß für die Änderungsgeschwindigkeit der wärmezufunr. Wenn also die elektriscne Energie mit weniger als maximaler Leistung zugeführt wird, ist das Ausgangssignal des Differenzierglieds 24 von Null verschieden. Das Differenzierglied ist so ausgelegt, daß es ein positives Ausgangs signal liefert, wenn die Änderungsgeschwindigkeit der Wärmezufuhr positiv ist, d.h. die Wärmezufuhr kleiner als der Maximalwert ist, und ein negatives Ausgangssignal liefert, wenn die Änderungsgeschwindigkeit negativ ist, d.h. die Wärmezufuhr größer als das Maximum ist.Since the wattmeter 30 provides a signal that is a hate represents the rate of heat input to the freeze dryer, is the output of the differentiator 24 a measure of the rate of change of heat supply. So if the electrical energy with less is supplied as maximum power, the output signal of the differentiator 24 is different from zero. The differentiator is designed to be positive Output signal delivers when the rate of change of the heat supply is positive, i.e. the heat supply is less than the maximum value, and provides a negative output signal when the rate of change is negative, i.e. the heat input is greater than the maximum.

Die Ventilsteuereinrichtung 26 führt also eine vorsätzliche Störung des Gefriertrocknungsablaufs herbei. Dazu verstellt sie die Stellung des Ventils 14 derart, daß die Geschwindigkeit der Gas- und Dampfabsaugung und somit der Druck in der Kammer 2 in einer von der Polarität des Eingangssignals der Einrichtung 26 abhängigen Richtung verändert wird. Andere Möglichkeiten der Beeinflussung The valve control device 26 therefore deliberately disrupts the freeze-drying process. For this purpose, it adjusts the position of the valve 14 in such a way that the speed of the gas and steam suction and thus the pressure in the chamber 2 is changed in a direction dependent on the polarity of the input signal of the device 26. Other ways of influencing

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des Gefriertrocknungsablaufs sind eine einstellbare Gaseinleitung in die Kammer 2 oder in den Einlaß der Vakuumpumpe bei unveränderter Stellung des Ventils 14, so daß der Druck im Kammerinneren wiederum im jeweils gewünschten Sinne verändert wird. Die Einrichtung 26 führt dem Stellmotor in durch die Einstellung des Zeitgebers 36 gewählten Zeitintervallen Stellsignale zu.of the freeze-drying process are an adjustable gas inlet in the chamber 2 or in the inlet of the Vacuum pump with unchanged position of the valve 14, so that the pressure inside the chamber in turn in each case desired sense is changed. The device 26 guides the servomotor in through the setting of the timer 36 selected time intervals control signals.

Die Erfindung beruht auf der Annahme, daß die Gefriertrocknungsgeschwindigkeit des Materials in der Kammer 2 den Maximalwert annimmt, wenn die Wärmeenergiezufuhr ebenfalls maximal ist. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel der Erfindung wird die Wärmeaufnahme durch das gefrorene Material durch Steuerung des Ventils 14 und somit durch wahlweise Drosselung der Gasabsaugung aus der Kammer 2 zur Vakuumpumpe 18 geregelt. Nachdem ein stationärer Zustand erreicht worden ist, muß bestimmt werden, wann die Wärme mit maximaler Leistung zugeführt wird. Dazu wird die Stellung des Ventils 14 in der jeweils durch die Einrichtung 26 vorgegebenen Richtung verändert. Wenn beispielsweise das Ventil weiter geöffnet wird, verringert sich der Druck im Inneren der Kammer 2. War der vorhergehende Druck zu hoch für eine Ausführung der Gefriertrocknung mit maximaler Geschwindigkeit, d.h. wurde der Grenzfläche zwischenThe invention is based on the assumption that the freeze-drying rate of the material in the Chamber 2 assumes the maximum value when the heat energy supply is also maximum. In the illustrated embodiment of the invention is the heat absorption by the frozen material by controlling the valve 14 and thus regulated by optionally throttling the gas suction from the chamber 2 to the vacuum pump 18. After a steady state has been reached, it must be determined when the heat is at maximum power is fed. For this purpose, the position of the valve 14 is predetermined in each case by the device 26 Changed direction. For example, if the valve is opened further, the pressure inside will decrease of chamber 2. Was the previous pressure too high for freeze-drying to be carried out at maximum Speed, i.e. became the interface between

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trockenem Feststoff und Eis zu viel Wärme durch das darüber befindlicne trocKene Material zugeführt und nicht genug Wärme zur Sublimation des Eises verbraucht, so wird durch die Herabsetzung des Druckes diese überhitzung gedämpft oder unterbrochen. Dadurch verringert sich die vom Thermoelement 20 gemessene Temperatur, was den Regler 22 veranlaßt, die Wärmeenergiezufuhr zum Gefriertrockner wieder zu erhöhen. Diese Vergrößerung der Stromzufuhr wird vom Wattmeter 30 festgestellt, was, wie oben erwähnt, zu einem positiven Eingangssignal der Einrichtung 26 führt. Da die Gefriertrocknung verhältnismäßig langsam abläuft, muß nach einer Beeinflussung Zeit zum Ausgleich des Systems gegeben werden. Dazu ist der Zeitgeber 36 so eingestellt, daß er nur etwa alle zehn Minuten die Zuführung eines Stellsignals zum Motor 32 ermöglicht. Wenn eine vorhergehende Ventilverstellung in einer Richtung zu einer Erhöhung der Wirksamkeit der Gefriertrocknung geführt hat, so bewirkt das sich ergebende positive Signal der Einrichtung 26 beim nächsten Torsignal des Zeitgebers 36 eine Verstellung des Ventils durch den Motor 32 wiederum in der gleichen Richtung wie zuvor und in einem von der Einrichtung 26 bestimmten Maße. Dieser iterative Vorgang setzt sich fort, bis eine weitere Öffnung des Ventils I¹J die Wirksamkeit derIf too much heat is supplied to dry solids and ice by the dry material above and not enough heat is consumed to sublimate the ice, this overheating is dampened or interrupted by reducing the pressure. This reduces the temperature measured by the thermocouple 20, which causes the controller 22 to increase the heat energy supply to the freeze dryer again. This increase in the power supply is detected by the wattmeter 30, which, as mentioned above, leads to a positive input signal to the device 26. Since the freeze-drying takes place relatively slowly, time must be given to the system to equalize after an influence. For this purpose, the timer 36 is set in such a way that it enables an actuating signal to be fed to the motor 32 only approximately every ten minutes. If a previous valve adjustment in one direction has led to an increase in the effectiveness of the freeze-drying, the resulting positive signal of the device 26 causes the valve to be adjusted by the motor 32 again in the same direction as before and in the next gate signal from the timer 36 a measure determined by the device 26. This iterative process continues until a further opening of the valve I ¹ J the effectiveness of the

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Gefriertrocknung wieder herabsetzt, d.h. bis der sich einstellende Druckabfall die, die Grenzfläche zwischen trockenem Peststoff und Eis erreichende Wärmemenge und folglich die Sublimationsgeschwindigkeit verringert. Dies führt zu einem Anstieg der Temperatur des gefrorenen Materials, der vom Thermoelement 20 erfaßt wird und den Regler 22 im Sinne einer Verringerung der Zufuhr der elektrischen Energie beeinflußt. Dies wiederum bewirkt ein negatives Signal der Einrichtung 26. Beim nächsten Torsignal des Zeitgebers 36 wird dann die Stellrichtung des Motors 32 umgekehrt, so daß das Ventil I¹* sich um einen gegebenen Schritt schließt. Dieser Vorgang setzt sich wiederum iterativ fort, bis das Signal der Einrichtung 2t seine Polarität erneut ändert, was anzeigt, daß die Wärniezufuhrgeschwindigkeit zum Gefriertrockner unter das Maximum abgefallen ist. Es kann ein Umpolschalter zur Änderung der Polarität des Signals des Differenzierglieds bei Annäherung an den Punkt der maximalen Wirkung aus der entgegengesetzten Richtung Anwendung finden.Freeze-drying decreases again, ie until the pressure drop that occurs reduces the amount of heat reaching the interface between dry pesticide and ice and consequently the rate of sublimation. This leads to an increase in the temperature of the frozen material, which is detected by the thermocouple 20 and affects the controller 22 in the sense of reducing the supply of electrical energy. This in turn causes a negative signal from the device 26. At the next gate signal from the timer 36, the actuating direction of the motor 32 is reversed so that the valve I ¹ * closes by a given step. This process continues iteratively until the signal from the device 2t changes its polarity again, which indicates that the heat supply rate to the freeze dryer has fallen below the maximum. A polarity reversal switch can be used to change the polarity of the signal of the differentiating element when approaching the point of maximum action from the opposite direction.

Zum Anfahren des Gefriertrocknungsverfahrens ist das Ventil lH normalerweise weit geöffnet und der Regler 22 befindet sich in einem Zustand, in welchem er Wärme mit maximaler Leistung zum Gefriertrockner zuführt. Infolgedessen erhöht sich die Temperatur des gefrorenenTo start the freeze-drying process, the valve 1H is normally wide open and the controller 22 is in a state in which it supplies heat to the freeze-dryer with maximum power. As a result, the temperature of the frozen one increases

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Materials zum Punkt des beginnenden ocnmelzens hin. oobald sich die Temperatur diesem Punkt nähert, wird dies vom Thermoelement 20 festgestellt und der Hehler wird so beeinflußt, daß er die aufführte elektrische Leistung nerabsetzt. Aus Erfahrung ist etwa bekannt, wie lange die Anfahrphase der Gefriertrocknung dauert. Der Zeitgeber 36 wird deshalb so eingestellt, daß er am Ende dieses Zeitraums ein Torsional an das UWü-Glied M abgibt, da der Drucksteuerbetrieo des Gefriertrockners nicht funktionieren würde, solange Wärme mit maximaler ijeistun^ zum Gefriertrockner zugefünrt wird. Sobald die anfängliche Aufheizperiode beendet ist, erzeugt die Linricntung 2b ein positives oignal, welches den Motor 32 zum ocnließen des Ventils I^ um ein gegebenes Maß veranlaßt, üa das Ventil 14 während des Anfanrens der Gefriertrocknung vollständig geöffnet war, würde der Gefriertrockner wanrscheinlich nicht mit optimalem Wirkungsgrad weiterarbeiten, so daß ein Schließen des Ventils I¹J um ein geringes Maß zu einer Verbesserung der Gefriertrocknungsgeschwindigkeit führen kann, was aich in einem geringeren dedarf an elektrischer Energie niederschlägt. Das Verfahren läuft demzufolge in der oben beschriebenen Weise weiter, wobei das Ventil 14 in vorgegebenen Zeitintervallen schrittweise weiter geschlossen wird, bis nach dem überschwingen über den Punkt des maximalen WirkungsgradesMaterial to the point of beginning melting. As soon as the temperature approaches this point, this is detected by the thermocouple 20 and the fence is influenced in such a way that it dissipates the electrical power listed. For example, it is known from experience how long the start-up phase of freeze-drying takes. The timer 36 is therefore set so that it gives a torsional to the UWü-member M at the end of this period, since the pressure control operation of the freeze dryer would not work as long as heat is supplied to the freeze dryer with maximum ijeistun ^. As soon as the initial heating-up period has ended, the line 2b generates a positive signal, which causes the motor 32 to open the valve I ^ by a given amount, if the valve 14 was fully open when the freeze-drying was started, the freeze-dryer would probably not work continue working at optimum efficiency, so that closing the valve I ¹ J by a small amount can lead to an improvement in the freeze-drying speed, which is also reflected in a lower electrical energy requirement. The method accordingly continues in the manner described above, the valve 14 being further closed step by step at predetermined time intervals until, after the overshoot, it exceeds the point of maximum efficiency

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wieder ein weiteres Öffnen des Ventils erforderlich ist.it is necessary to open the valve again.

Die Erfindung beinnaltet also ein dynamisches Regelsystem, mittels welchem die Wirksamkeit eines Gefriertrocknungsprozesses durch Abweichungen von der maximalen Wirksamkeit nach beiden Seiten gesteuert wird. Da diese Abweicnungen verhältnismäßig begrenzt sind, wird der Gefriertrockner im Mittel kontinuierlich knapp unterhalb seinem maximalen theoretischen Wirkungsgrad betrieben, trotz Veränderungen der gegenüber der elektrischen Energiequelle dargestellten Belastung mit fortschreitender Gefriertrocknung.The invention includes a dynamic control system by means of which the effectiveness of a Freeze-drying process controlled by deviations from the maximum effectiveness on both sides will. Since these deviations are relatively limited, the freeze dryer is continuous on average operated just below its maximum theoretical efficiency, despite changes in compared to the electrical energy source shown load with progressive freeze-drying.

Alternativ zu der schrittweisen Verstellung des Ventils 1** ist es im Rahmen der Erfindung auch möglich, die Ventilstellung kontinuierlich zu verändern, solange die Stellgeschwinaigkeit kleiner als die Ansprechzeit des Gefriertrockners ist.As an alternative to the step-by-step adjustment of valve 1 **, it is also possible within the scope of the invention to to change the valve position continuously as long as the actuating speed is less than the response time of the freeze dryer.

beim vorliegenden Ausführungsbeispiel wird angenommen, daß das mit dem Thermoelement 20 versehene Gefäß typisch für alle Gefäße ist und deshalb durch die überwachung der Vorgänge in dem bestimmten Gefäß der gesamte Gefriertrocknungsprozeß geregelt wird.in the present embodiment it is assumed that the vessel provided with the thermocouple 20 is typical of all vessels and therefore by the monitoring of the processes in the particular vessel, the entire freeze-drying process is regulated.

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Anstelle eines Thermoelements kann auch ein anderer temperaturempfindlicher Fühler, beispielsweise ein Widerstandsthermometer, ein Thermistor, oder die Messung des elektrischen Widerstands des gefrorenen Materials Anwendung finden. Eine weitere Möglichkeit bestent darin, die Temperatur der Grenzfläche zwischen trockenem Feststoff und Eis durch Abtrennung der Kammer 2 vom Kondensator 16 und Messung des sich ergebenden Druckanstiegs in der Kammer abzuleiten. Mit anderen Worten, man mißt den Sättigungsdampfdruck des Eises an der Grenzfläche; der Druckanstieg innerhalb einer gegebenen Zeit ist ein Maß der Temperatur der Grenzfläche.Instead of a thermocouple, another temperature-sensitive sensor, for example a Resistance thermometer, a thermistor, or measurement of the electrical resistance of the frozen material Find application. Another possibility is to measure the temperature of the interface between dry Solid and ice by separating the chamber 2 from the condenser 16 and measuring the resulting pressure increase derive in the chamber. In other words, one measures the saturation vapor pressure of the ice at the interface; the pressure increase over a given time is a measure of the temperature of the interface.

Die Erfindung stellt also ein Mittel zur Optimierung der Wärmeanwendung in einem Gefriertrockner durch Steuerung des Druckes innerhalb des Gefriertrockners dar, wodurch die Gefriertrocknungsgeschwindigkeit auf einem Maximalwert gehalten werden kann.The invention thus provides a means of optimizing the application of heat in a freeze dryer by control of the pressure within the freeze dryer, increasing the freeze drying speed on a Maximum value can be kept.

Der Gefriertrockner kann außerdem eine in der Zeichnung der Klarheit halber weggelassene Übersteuerungseinrichtung aufweisen, um das Ende des Sublimationsprozesses feststellen und die Wärmezufuhr dann auf das zur Desorption der Restfeuchtigkeit aus dem Material erforderliche Maß reduzieren zu können. Diese Einrichtung kann manuell betätigt werden oder automatisch arbeiten.The freeze dryer can also have an override device which is omitted from the drawing for the sake of clarity have to determine the end of the sublimation process and then apply the heat to the for desorption to be able to reduce the residual moisture from the material required. This setup can be done manually operated or operate automatically.

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L e e r s e i \ eL eersei \ e

Claims

PATSMTANW ALIPATSMTANW ALI

Dipl. ing. K. HOLZEBDipl. Ing. K. HOLZEB

WKl-IIM-STHASeB 1*WKl-IIM-STHASeB 1 *

8ΘΟΟ AUOSBURO8ΘΟΟ AUOSBURO

TlLKFOV 510*75 TKLRX !»toi P·«·· *TlLKFOV 510 * 75 TKLRX! »Toi P ·« ·· *

Claims

/ L. \ Freeze dryer with a drying chamber, which is connectable to a vacuum pump, further comprising means for separating water vapor from aspirated from the chamber gas and with means for supplying heat energy to the chamber befindlichem frozen, be freeze-dried material, characterized by on the temperature of the still frozen material responsive to means for regulating the energy supply so that the frozen material is not heated above its eutectic point, further by means for measuring the rate at which the frozen material is dried, and finally by means for measuring this rate hold at or near a maximum value at which the material to be freeze-dried still remains frozen, but its temperature is close to the melting start temperature.

2. Freeze dryer according to claim 1, characterized in that the means for measuring the freeze-drying speed measure the water vapor release from the chamber.

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3. Freeze dryer according to claim 1, characterized in that the means for measuring the freeze-drying speed Weigh the material to be dried during drying and the rate of change measure the weight.

4. Freeze dryer according to claim 1, characterized by means of measuring the speed at which the interface between dry pesticide and ice migrates through the frozen material during the sublimation of the ice.

5. Freeze dryer according to claim 1, characterized in that that the means for measuring the freeze-drying rate the supply of electrical heating energy to the freeze dryer and measure changes in this energy input.

6. Freeze dryer according to claim 5, characterized in that that the means for measuring changes in the energy supply is connected to the electrical supply line Have a wattmeter that applies a signal indicating the respective measured value to a differentiating element, this in turn to a device for controlling a valve in the steam outlet line of the drying chamber connected.

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7. Freeze dryer according to one of claims 1

to 6, characterized in that the means responsive to the temperature of the frozen material are at least have a temperature sensor which is arranged in a volume of material to be freeze-dried and with is connected to a controller connected to the electrical heating energy supply line of the freeze dryer.

8. Freeze dryer according to one of claims 1 to 7, characterized by means for enabling influencing the freeze-drying process in selected time intervals that are greater than the time constant of the freeze dryer.

9. Freeze dryer according to claim 8, characterized in that the influencing of the freeze-drying process by gradually changing the pressure in the drying chamber takes place.

10. Freeze dryer according to claim 9, characterized in that the pressure change by adjusting a Exhaust valve in a respective selected measure and in each case by the polarity of the output signal the direction indicated by the differentiator.

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11. Freeze dryer according to claim 9, characterized in that the pressure change takes place in that one Allow gas to flow into the interior of the drying chamber.

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