DE2743608A1

DE2743608A1 - METHOD FOR AVOIDING ERROR REGENERATIONS OF THE REPLACEMENT RESINS IN THE MIXED RESIN ZONE

Info

Publication number: DE2743608A1
Application number: DE19772743608
Authority: DE
Inventors: Guenter Dr Rer Nat Wieland
Original assignee: L&C Steinmueller GmbH
Current assignee: Hitachi Zosen Inova Steinmueller GmbH
Priority date: 1977-09-28
Filing date: 1977-09-28
Publication date: 1979-03-29
Also published as: DE2743608C2; FR2404459A1; ZA784918B; FR2404459B1; AU533352B2; BR7806380A; AU4017578A

Description

L. & C. Steinmüller GmbH 5270 Gummersbach, den 15. Sept. 1977 Postfach 1949/1960 4 Pa 7722 L. & C. Steinmüller GmbH 5270 Gummersbach, 15 Sept. 1977 PO Box 1949/1960 4 Pa 7722

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PATENTANMELDUNGPATENT APPLICATION

"Verfahren zur Vermeidung von Fehlregenerationen der Austauscherharze in der Mischharzzone""Procedure to avoid incorrect regeneration of the exchange resins in the Mixed resin zone "

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vermeidung von Fehlregenerationen der Austauscherharze in der Mischharzzone und dem damit verbundenen erhöhten Ionenschlupf bei der getrennten externen Regeneration von erschöpften Anionen- und Kationenaustauscherharzen eines Mischbettfilters.The invention relates to a method for avoiding incorrect regeneration of the exchange resins in the Mixed resin zone and the associated increased ion slip in the separate external regeneration of exhausted anion and cation exchange resins a mixed bed filter.

Es ist bekannt, die erschöpften Anionen- und Kationen— austauscherharze eines Mischbettfilters außerhalb des eigentlichen Behandlunqsbehälters zu regenerieren. Die bekannte Verfahrenstechnik geht dabei so vor, daß die erschöpften Austauscherharze in einen gesonderten Behälter überführt und dort durch Rückspülung getrennt werden, wobei sich die schwereren Kationenaustauscherharze im unteren Teil des Behälters ansammeln, während sich die leichteren Anion;naustauscherharze oberhalb absondern. Zwischen beiden Zonen von Kationen- und Anionenaustauschermaterialien ist aber stets eine unvermeidbare Mischzone aus Kationen- und Anionenaustauscherharzen vorhanden. Diese Mischzone hat den Nachteil, daß Teilmengen derselben sowohl bei der Regeneration der Kationen- als auch bei der Regeneration der Anionenaustauscherharze in deren getrennten Systemen mitvorhanden sind, so daß eine Beladunq des Kationenmaterials mit den Na-Ionen der Natronlauge, d*ie zur Regeneration des Anionenmateria 1s dient, und des Anionenmaterials mit den Chlorid- oder Sulfationen der Salz- oder Schwefelsäure, die zur Regeneration des Kationenmaterials dient, erfolgt. In dem nachfolgenden Arbeitszyklus des Mischbettes wird die Qualität der behandelten Flüssigkeit durch diese Fehlbeladungen negativ beeinträchtigt.It is known that the exhausted anion and cation exchange resins of a mixed bed filter outside the to regenerate the actual treatment container. The well-known process engineering proceeds as follows that the exhausted exchange resins in a separate Containers are transferred and separated there by backwashing, the heavier ones Cation exchange resins accumulate in the lower part of the container, while the lighter ones Anion; secrete exchange resins above. Between However, between the two zones of cation and anion exchange materials, there is always an unavoidable mixing zone made of cation and anion exchange resins. This mixing zone has the disadvantage that partial quantities the same both in the regeneration of the cation exchange resins and in the regeneration of the anion exchange resins are present in their separate systems, so that a loading of the cation material with the Na ions of the caustic soda, which is used to regenerate the anion material, and the Anion material with the chloride or sulfate ions of hydrochloric or sulfuric acid, which are used for regeneration of the cation material is used. In the following The working cycle of the mixed bed is determined by the quality of the liquid being treated by this Incorrect loading negatively affected.

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Die vorlieqende Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, eine externe Regeneration von erschöpften Anionen- und Kationenaustauscherharzen ν eines Mischbettfilters frei von Teilmengen der Mischzonenharze durchführen zu können.The present invention has therefore set itself the task of an external regeneration of exhausted Anion and cation exchange resins ν of a mixed bed filter free of subsets of the To be able to carry out mixed zone resins.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird nach der Erfindung ein Verfahren vorgeschlagen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die erschöpfte Austauscherharzmenqe eines Arbeitstaktes vor deren Trennung durch eine aufwärtsströmende Flüssigkeit mit einer Austauscherharzmenge in der Größenordnung, wie sie in der nach erfolgter Trennung zu erwartenden Mischharzzone vorliegt, zusammengeführt und nach erfolgter Trennung der Anionen- und Kationenaustauscherharze der vergrößerten Gesamtharzmenge aus dieser ein gleiches Mischharzvolumen wieder abgeführt wird, die reinen Harzkomponenten getrennt regeneriert und anschließend für einen neuen Arbeitstakt bereitgestellt werden, und der abgeführten Mischharzmenge die gesamte erschöpfte Austauscherharz— menge des folgenden Arbeitstaktes zugegeben wird, worauf sich die Harztrennung, der Abzug des Mischharzvolumens sowie die Regeneration und die Wiedereinsetzung der reqenerierten reinen Anionen- und Kationenaustauscherharze fortlaufend für jeden Arbeitstakt wiederholen.To solve this problem, a method is proposed according to the invention, which is characterized is that the exhausted Exauscherharzmenqe a work cycle before their separation by an upward flowing liquid with an amount of exchange resin in the order of magnitude as it is present in the mixed resin zone to be expected after the separation has taken place, combined and after the separation has taken place Separation of the anion and cation exchange resins of the increased total amount of resin from this one the same mixed resin volume is discharged again, the pure resin components are regenerated separately and then made available for a new work cycle be, and the discharged mixed resin amount the entire exhausted exchange resin— amount of the following work cycle is added, whereupon the resin separation, the deduction of the mixed resin volume as well as the regeneration and reinstatement of the regenerated pure anion and Repeat cation exchange resins continuously for each work cycle.

Der erschöpften Austauscherharzmenge wird außerhalb des Arbeitsfilters vor dem Trennvorgang eine zusätzliche Austauscherharzmenge zugeführt. Diese Menge entspricht der sich bei der normalen Trennung des Arbeitsvolumens einstellenden Mischzonenharzmenge. Während des Trennprozesses liegt also eine vergrößerte Harzmenge vor. Nach erfolgter TrennungThe exhausted amount of exchanger resin is outside the working filter before the separation process additional amount of exchanger resin supplied. This amount corresponds to the normal separation of the working volume setting mixing zone resin amount. There is therefore an increased amount of resin during the separation process. After separation

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durch aufwärtsströmende Flüssiakeit befindet sich das reine Kationenaustauscherharz auf dem Boden des Trennqefäßes, darüber eine Mischharzzone und über dieser das reine Anionenaustauscherharz. Die reinen Komponenten liegen mengenmäßig in zwei Größenordnungen vor, wie sie nach der getrennten Regeneration für den Einsatzzweck erforderlich sind, Due to the upward flowing liquid, the pure cation exchange resin is on the bottom of the separation vessel, above a mixed resin zone and above this the pure anion exchange resin. In terms of quantity, the pure components are in two orders of magnitude, as they are required for the intended use after separate regeneration,

Zur Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens dienen die Prinzipskizzen Fig. 1 bis Fig. 7. Es zeigen: The basic sketches in FIGS. 1 to 7 serve to explain the method according to the invention . They show:

Fig. 1 die Betriebsphase,Fig. 1 the operating phase,

Fig. 2 Überspülen der erschöpften Ionenaustauscherharze zur Regenerierstation,Fig. 2 Flushing over the exhausted ion exchange resins to the regeneration station,

Fig. 3 Trennen der erschöpften Ionenaustauscherharze, 3 Separation of the exhausted ion exchange resins,

Fig. 4 Überführung der reinen Anionenaustauscherharze in den Anionen— regenerierbehalter,4 Conversion of the pure anion exchange resins in the anion regeneration tank,

Fig. 5 Überführen der Mischzonenharze und Regeneration der reinen Harzkomponenten,Fig. 5 Transfer of the mixed zone resins and regeneration of the pure resin components,

Fig. 6 Rückführung der reinen und regenerierten Kationen- und Anionenaustauscherharze in den Arbeitsbehälter,6 Recycling of the pure and regenerated cation and anion exchange resins into the working container,

Fig. 7 Überführung der erschöpftenFig. 7 Conversion of the exhausted

Ionenaustauscherharze zur Regenerierstation. Ion exchange resins for the regeneration station.

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Die zu behandelnde Flüssigkeit wird über die Rohrleitung 1 dem Behälter 2 zugeführt (s. Fig. 1) und in dem dort vorhandenen Mischbett 3 aus Anionen- und Kationenaustauscherharzen behandelt. Die behandelte Flüssigkeit wird über die Leitung aus dem Behälter 2 abgezogen. In dem Trennbehälter befindet sich das Mischharzvolumen 6. Nach Erschöpfung der Ionenaustauscherharze (s. Fig. 2) des Mischbettes 3 werden diese mittels Transportwasser, welches über die Leitung 7 dem Behälter 2 zugeführt wird, über die Leitung 8 in den Trennbehälter 5 transportiert. Das Transportwasser fließt über die Leitung 9 ab. Über die Leitung 10 (s. Fig. 3) wird dem Trennbehälter 5 Wasser im Aufwärtsstrom zugeleitet, wodurch eine Trennung der Anionenaustauscherharze 11 und Kationenaustauscherharze 12 des Mischbettes 3 erfolgt. Innerhalb der Trennschicht bildet sich eine Mischharzzone 6 aus. Das dem Behälter zugeführte Trennwasser verläßt diesen über die Leitunq 13. Über die Leitunq 14 (s. Fiq. 4) wird dem Trennbehälter Transportwasser zugeführt, welches die reinen Anionenaustauscherharze 11 über die Leitung 15 in den Anionenreaenerierbehalter 16 transportiert. Das Transportwasser verläßt den Behälter 16 über die Leitung 17. Über die Zuleitung 18 (s. Fig.. 5) wird dem Trennbehälter 5 Transportwasser zugeführt, welches die Mischzonenharze 6 über die Leitung 19 in den Trennbehälter 5' transportiert. Das Transportwasser verläßt den Transportbehälter 5· über die Leitung 20. Das jetzt im Trennbehälter 5 verbleibende reine Kationenaustauscherharz 12 und im Behälter 16 befindliche reine Anionenaustauscherharz 11 wird in herkömmlicher Weise mit Säure bzw. Lauge regeneriert. Über die Leitung 21 (s. Fig. 6) wird den Behältern 5 und 16 Transportwasser zugeführt, welches die reinen undThe liquid to be treated is fed to the container 2 via the pipe 1 (see Fig. 1) and treated in the existing mixed bed 3 of anion and cation exchange resins. The treated liquid is drawn off from the container 2 via the line. In the separation container there is the mixed resin volume 6. After exhaustion of the ion exchange resins (see Fig. 2) of the mixed bed 3, these are conveyed by means of transport water which is transferred to the container 2 via the line 7 is supplied, transported via the line 8 into the separation container 5. The transport water flows off via line 9. Via line 10 (see FIG. 3) the separation tank 5 is water in Upward flow supplied, whereby a separation of the anion exchange resins 11 and cation exchange resins 12 of the mixed bed 3 takes place. A mixed resin zone forms within the separating layer 6 off. The separating water supplied to the container leaves it via the line 13. Via the line 14 (see Fiq. 4) is fed to the separation container transport water, which the pure Anion exchange resins 11 transported via the line 15 into the Anionenreaenerierbehalter 16. The transport water leaves the container 16 via the line 17. Via the supply line 18 (see Fig. 5) transport water is fed to the separation container 5, which the mixing zone resins 6 via the line 19 transported into the separation container 5 '. The transport water leaves the transport container 5 over the line 20. The pure cation exchange resin 12 and now remaining in the separation tank 5 In the container 16 located pure anion exchange resin 11 is in a conventional manner with Acid or alkali regenerated. Via the line 21 (see FIG. 6) the containers 5 and 16 are transported water fed which the pure and

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reqenerierten Anionenaustauscherharze 11 und die reinen und reqenerierten Kationenaustauscherharze über die Leitung 22 in den Behälter 2 transportiert. Das Transportwasser verläßt den Behälter 2 über die Leitung 23. Damit ist der Behälter 2 wieder mit den renenerierten Anionenaustauscherharzen 11 und den regenerierten Kationenaustauscherharzen 12 gefüllt. Diese beiden Harzkomponenten bilden nach Durchmischunc mit Luft in üblicher Weise das wieder arbeitsfähige Mischbett 3. Nach erneuter Erschöpfung der Ionenaustauscherharze (s. Fig. 7) des Mischbettes 3 werden diese mittels Transportwasser, welches dem Behälter 2 über die Leitung 7' zugeführt wird, über die Leitung 8' in den Trennbehälter 5' transportiert. Das Transportwasser verläßt den Trennbehälter 5¹ über die Leitung 9'.The regenerated anion exchange resins 11 and the pure and regenerated cation exchange resins are transported into the container 2 via the line 22. The transport water leaves the container 2 via the line 23. The container 2 is thus filled again with the regenerated anion exchange resins 11 and the regenerated cation exchange resins 12. After mixing with air, these two resin components form the reworkable mixed bed 3 in the usual way. After the ion exchange resins of the mixed bed 3 have been exhausted again (see FIG the line 8 'is transported into the separation container 5'. The transport water leaves the separation container 5 ¹ via line 9 '.

Anschließend wiederholen sich die in den Figuren 3 bis 6 beschriebenen Prozesse in analoger Weise.The processes described in FIGS. 3 to 6 are then repeated in an analogous manner.

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Claims

Claim

Process for avoiding incorrect regeneration of the exchange resins in the mixed resin zone and the one with it associated increased ion slip in the separate external regeneration of exhausted anion and Cation exchange resins of a mixed bed filter, characterized in that the exhausted exchanger resin menae of a work cycle before their separation by an upward s flowing liquid with an amount of exchange resin in the order of magnitude as in the mixed resin zone to be expected is present after separation has taken place, brought together and after Separation of the anion and cation exchange resins of the increased total amount of resin from this one the same volume of mixed resin is discharged again, the pure resin components are regenerated separately and then for a new work cycle It will be ready, and the amount of mixed resin discharged the entire exhausted amount of exchanger resin of the following work cycle is added, whereupon the resin separation, the deduction of the mixed resin volume as well as the regeneration and reinstallation of regenerated pure anion and cation exchange resins continuously for each Repeat the work cycle.

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