DE2739429C3 - Flame-retardant molding compound based on thermoplastic resins - Google Patents
Flame-retardant molding compound based on thermoplastic resinsInfo
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Description
JIIJII
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4545
Die Erfindung betrifft eine schwer entflammbare Formmasse auf der Basis von thermoplastischen Harzen, bestehend ausThe invention relates to a flame-retardant molding composition based on thermoplastic resins, consisting of
(A) einem thermoplastischen, synthetischen Harz,(A) a thermoplastic synthetic resin,
(B) etwa 40 bis 150 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des thermoplastischen Harzes, mindestens einer magnesiumhaltigen, anorganischen Verbindung aus der Gruppe Magnesiumhydroxid, basisches Magnesiumcarbonathydrat und Hydrotalcit und(B) about 40 to 150 parts by weight based on 100 Parts by weight of the thermoplastic resin, at least one magnesium-containing, inorganic Compound from the group of magnesium hydroxide, basic magnesium carbonate hydrate and hydrotalcite and
(C) einen der feuerverzögernden Hilfsmittel(C) one of the fire retardant aids
(1) etwa 0,1 bis 30 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der magnesiumhaltigen, anorganischen Verbindung, eines Alkalichlorids,(1) about 0.1 to 30 parts by weight, based on 100 parts by weight of the magnesium-containing, inorganic Compound of an alkali chloride,
(2) etwa 0,1 bis 5 Gew.-%, berechnet als Metall und bezogen auf 100 Gewichtsteile der magnesiumhaltigen, anorganischen Verbindung, einer anorganischen Zinn verbindung oder(2) about 0.1 to 5% by weight, calculated as metal and based on 100 parts by weight of the magnesium-containing, inorganic compound, an inorganic tin compound or
(3) einer Kombination des Alkalichlorids (1) mit etwa 0,2 bis 5 Gew.-%, berechnet als Metall und bezogen auf 100 Gewichtsteile der magnesiumhaltigen, anorganischen Verbindung, aus einer anorganischen Zinnverbindung und/ oder einer anoi ganischen Vanadiumverbindung. (3) a combination of the alkali chloride (1) with about 0.2 to 5 wt .-%, calculated as metal and based on 100 parts by weight of the magnesium-containing, inorganic compound, from an inorganic tin compound and / or an anoi ganischen vanadium compound.
Insbesondere betrifft die Erfindung eine schwer entflammbare thermoplastische Harzmasse mit überlegener Feuerverzögerung ohne merkliche Beeinträchtigung der Eigenschaften des thermoplastischen Harzes.More particularly, the invention relates to a flame retardant thermoplastic resin composition having superior Fire retardancy without noticeably impairing the properties of the thermoplastic resin.
Es ist bekannt, daß die vorstehend aufgeführten magnesiumhaltigen anorganischen Verbindungen (P) einen Effekt als anorganische Feuerverzögerungsmittel für thermoplastische synthetische Harze zeigen. Es ist auch bekannt, daß, falls die Erteilung einer hoh';n Feuerverzögerung mit der Bewertung UL94 V-O oder V-I durch Einverleibung dieses anorganischen Feuerverzögerungsmittels gewünscht wird, es notwendig ist, eine beträchtlich große Menge des anorganischen Feuerver- ;Zögerungsmittels zu verwenden und infolgedessen werden die vorteilhaften mechanischen Eigenschaften wie Schlagfestigkeit der thermoplastischen Harze in nicht zu vernachlässigendem Ausmaß beeinträchtigt, und die Formungseignung der Harze wird gleichfalls verschlechtert It is known that the above-mentioned magnesium-containing inorganic compounds (P) have a Show effect as inorganic fire retardants for thermoplastic synthetic resins. It is also known that, if the granting of a high fire retardation with the rating UL94 V-O or V-I by Incorporation of this inorganic fire retardant is desired, it is necessary a considerable amount to use and consequently become large amounts of the inorganic fire retardant the advantageous mechanical properties such as impact resistance of the thermoplastic resins in not is deteriorated to a negligible extent, and the molding suitability of the resins is also deteriorated
Die DE-OS 25 46 668 beschreibt eine selbstlöschende Kunststoffmasse, die 55 bis 25 Gew.-°/o eines thermoplastischen Kunststoffs und 45 bis 75 Gew.-% Magnesiumhydroxid mit einer spezifischen Oberfläche von weniger als 45 m2/g zur Verhinderung der Bildung von Silberstreifen beim Extrudieren oder Spritzgießen enthält Diese Druckschrift vermittelt jedoch keinen Hinweis auf die Kombination der Magnesium enthaltenden anorganischen Verbindung (Komponente B) und des feuerverzögernden Hilfsmittels (Komponente C), wie sie gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wird. Wie nachstehend anhand von Beispielen gezeigt wird, wird unvermeidlich eine beträchtliche Abnahme der Schlagfestigkeit der Formmasse hervorgerufen, wenn die Komponente (B) allein in einer ausreichenden Menge zur Verbesserung der Feuerverzögerungseigenschaften eingesetzt wird.DE-OS 25 46 668 describes a self-extinguishing plastic compound which contains 55 to 25% by weight of a thermoplastic and 45 to 75% by weight of magnesium hydroxide with a specific surface area of less than 45 m 2 / g to prevent formation of silver streaks during extrusion or injection molding. However, this document does not give any indication of the combination of the magnesium-containing inorganic compound (component B) and the fire-retardant auxiliary (component C) as used in accordance with the present invention. As will be shown by way of examples below, when the component (B) alone is used in an amount sufficient to improve the fire retardancy properties, a considerable decrease in the impact resistance of the molding material is inevitably caused.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer schwer entflammbaren Formmasse auf der Basis von thermoplastischen Harzmassen, wobei die Nachteile einer Verschlechterung der Formbarkeit und anderer Eigenschaften des Harzes vermieden sind, die durch den Zusatz des magnesiumhaltigen Feuerverzögerungsmittels verursacht werden, und wobei Harze mit einer überlegenen Feuerverzögerung bei Anwendung einer verringerten Menge des Feuerverzögerungsmittels erhalten werden.The object of the invention is to create a flame-retardant molding composition based on thermoplastics Resin compositions, with the disadvantages of deterioration in moldability and other properties of the resin are avoided by the addition of the magnesium-containing fire retardant and wherein resins having superior fire retardancy when applied are reduced Amount of fire retardant can be obtained.
Gemäß der Erfindung wurde festgestellt, daß die gemeinsame Anwendung des feuerverzögernden Hilfsimittels (C) mit einer verringerten Menge des anorganischen Feuerverzögerungsmittels (B) eine überlegene Flammbeständigkeit den thermoplastischen Harzen erteilt und daß, da die Menge dps Feuerverzögerungshilfsmittels (C) gering sein kann, ein hoher Flammverzögerungseffekt den thermoplastischen Harzen erteilt werden kann, ohne daß die Eigenschaften der thermoplastischen Harze nachteilig beeinflußt werden.According to the invention it was found that the common Application of the fire retardant auxiliary agent (C) with a reduced amount of the inorganic fire retardant (B), a superior one Flame resistance granted to thermoplastic resins and that as the amount dps fire retardant aid (C) can be small, a high flame retardancy effect can be imparted to the thermoplastic resins can without adversely affecting the properties of the thermoplastic resins.
Wenn Antimonoxid und eine organische Halogenverbindung zu einem thermoplastischen Harz zugesetzt werden, oder ein ABS-Harz und ein Vinylchloridharz vermischt werden oder ihre BestandteilskomponentenWhen antimony oxide and an organic halogen compound are added to a thermoplastic resin or an ABS resin and a vinyl chloride resin are mixed or their constituent components
miteinander copolymerisieri werden, um den Produkten Flammverzögerungseigenschaften zu erteilen, treten Störungen aufgrund der Toxizität der Zusatzverbindungen aufgrund der Erzeugung großer Mengen an toxischen und korrodierenden Gasen zum Zeitpunkt der Verbrennung auf. Das erfindungsgemäß verwendete anorganische Feuerverzögerungsmittel (B) ist frei von derartigen Störungen, und das Feuerverzögerungshilfsmittel (C) ist nicht toxisch und ist sehr billig.copolymerisieri with each other to make the products To impart flame retardancy properties, disturbances occur due to the toxicity of the additional compounds due to the generation of large amounts of toxic and corrosive gases at the time of the combustion. The inorganic fire retardant (B) used in the present invention is free from such disturbances, and the fire retardant aid (C) is non-toxic and is very inexpensive.
Es ist noch nicht geklärt, weshalb dieses überlegene Ergebnis bei gemeinsamer Anwendung der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung (B) und der geringen Menge des Feuerverzögerungshilfsmittels (C) erhalten werden kann. Es wurde jedoch gefunden, daß. wenn das magnesiumhaltige anorganische Feuerverzögerungsmittel (B) in einer Menge einverleibt wird, welche die Feuerverzögerung eines thermoplastischen Harzes zu einem mit HB gemäß UL94-Standard oder außerhalb des Standards bewerteten Ausmaß verccssern kam., zusammen mit einigen Prozent bis /u etwa 30% der Komponente (C) ein unerwarteter synergistischer Effekt erzielt werden kann, wobei die Feuerverzögerung des thermoplastischen Harzes auf UL94 V-O erhöht werden kann. Es wurde ebenfalls völlig überraschend gefunden, daß die Abnahme der Fließeigenschäften des Harzes während der Formung, die durch Einverleibung des anorganischen Feuerverzögerungsmittels (B) verursacht wird, verhindert werden kann und eine überlegene Formbarkeit erhalten wird. Ferner ist gemäß der Erfindung kein Zusatz erforderlich, der toxisehe Gase oder große Mengen an Qualm während der Formung oder Brennens erzeugt, und somit ist die Sicherheit des Feuerverzögerungsmittels sichergestellt.It is not yet clear why this superior result is obtained when the magnesium-containing products are used together inorganic compound (B) and the small amount of the fire retardant aid (C) can be. However, it has been found that. when the magnesium-containing inorganic fire retardant (B) is incorporated in an amount which has the fire retardancy of a thermoplastic Reduce resin to an extent rated HB by UL94 standard or out of standard came., together with a few percent to / u about 30% of component (C) an unexpected synergistic Effect can be obtained with the fire retardancy of the thermoplastic resin to UL94 V-O can be increased. It was also found, completely surprising, that the decrease in flow properties of the resin during molding by incorporating the inorganic fire retardant (B) can be prevented and superior moldability is obtained. Furthermore is according to the invention no addition required, the toxic gases or large amounts of smoke during the Forming or burning is generated, and thus the safety of the fire retardant is ensured.
Die aus Magnesiumhydroxid, basischen Magnesiumcarbonathydraten und Hydrotalciten gewählten magnefsiumhaltigen anorganischen Verbindungen, die als komponente (B) in den Formmassen gemäß der Erfindung verwendet werden, können sowohl einzeln als auch in Kombination zwei oder mehreren eingesetzt werden. Die bevorzugten magnesiumhaltigen anorganisehen Verbindungen sind solche mit einem spezifischen Oberflächenbereich, bestimmt nach dem BET-Verfahren, von nicht mehr als etwa 20 m2/g, die höchstens eine geringe Aggregation der Teilchen zeigen und beispielsweise werden solche mit einer Teilchengröße von etwa 0,1 bis 5 μπι bevorzugt verwendet. Beispielsweise sind geeignete ·- agnesiumhaltige anorganische Verbindungen diejenigen mit einem spezifischen Oberflächenbereich, bestimmt nach dem BET-Verfahren, von etwa 1 bis 20 m2/g, vorzugsweise etwa 1 bis 15 m2/g. Geeignete Hydrotalcite sind solche der FormelThe magnefsium-containing inorganic compounds selected from magnesium hydroxide, basic magnesium carbonate hydrates and hydrotalcites, which are used as component (B) in the molding compositions according to the invention, can be used either individually or in combination of two or more. The preferred magnesium-containing inorganic compounds are those with a specific surface area, determined by the BET method, of not more than about 20 m 2 / g, which show at most a slight aggregation of the particles and, for example, those with a particle size of about 0.1 to 5 μπι preferably used. For example, suitable inorganic compounds containing magnesium are those with a specific surface area, determined by the BET method, of about 1 to 20 m 2 / g, preferably about 1 to 15 m 2 / g. Suitable hydrotalcites are those of the formula
worin 0,1 <x <0,4 und 0<m < 1.where 0.1 <x <0.4 and 0 <m < 1.
Die Menge der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung beträgt etwa 40 bis 150 Gewichtsteile, vorzugsweise etwa 70 bis 120 Gewichtsteile, auf 100 Gewichtsteile des thermoplastischen Harzes. Falls die Menge der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung weniger als die vorstehend angegebene untere Grenze beträgt, ist es schwierig, einen ausreichend hohen Feuerverzögerungseffekt zu erteilen und, falls sie die obere vorstehend angegebene Grenze überschreitet, tritt leicht eine nicht zu vernachlässigende Verschlechterung der Eigenschaften auf.The amount of the magnesium-containing inorganic compound is about 40 to 150 parts by weight, preferably about 70 to 120 parts by weight per 100 parts by weight of the thermoplastic resin. if the The amount of the magnesium-containing inorganic compound is less than the lower limit given above Limit, it is difficult to give a sufficiently high fire retardation effect, and if it is exceeds the upper limit given above, a non-negligible one easily occurs Deterioration in properties.
In den Formmassen gemäß der Erfindung kann ein ausreichend hoher Feuerverzögerungseffekt durch Anwendung einer verringerten Menge der anorganischen Verbindung (B) erteili werden, falls eine geringe Menge des feuerverzögernden Hilfsmittels (C) zusummen eingesetzt wird. Infolgedessen können Feuerverzogerungseffekte mit der Bewertung UL94 V-O bei Anwendung der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung (B) in einer Menge von nicht mehr als 100 GewichtsHIe auf lOOGewichtstpilp'ips thermoplastischen Harzes erhalten werden. Infolgedessen kann die Gefahr einer Verschlechterung der Eigenschaften der Harzmasse vorteilhaft vermieden werden, und hohe Feuer Verzögerungseffekte können bei Einverleibung nicht toxischer Additive erzielt werden. Es war völlig unerwartet, daß überlegene Feuerverzögerungseffekte durch die gemeinsame Zugabe geringer Mengen des Feuerverzögerungshilfsmittels (C) erhalten werden können, selbst wenn die Menge des magnesiumhaltigen anorganischen Feuerverzögerungsrnittels auf eine solche Menge verringert wird, bei welcher keine Verschlechterung der Eigenschaften der Harzmasse auftritt. Dies stellt einen signifikanten Vorteil gemäß der Erfindung dar.In the molding compositions according to the invention, a sufficiently high fire retardancy effect can be achieved by application a reduced amount of the inorganic compound (B), if a small amount of the fire retardant aid (C) used together will. As a result, fire retardation effects with the UL94 V-O rating can be achieved when used the magnesium-containing inorganic compound (B) in an amount of not more than 100% by weight on lOOGewichtstpilp'ips thermoplastic Resin can be obtained. As a result, there may be a risk of the properties of the resin composition deteriorating can advantageously be avoided, and high fire retardation effects cannot be achieved with incorporation toxic additives can be achieved. It was completely unexpected to have superior fire retardation effects by adding small amounts of the fire retardant aid (C) together can even if the amount of the magnesium-containing inorganic fire retardant agent becomes such The amount is reduced at which there is no deterioration in the properties of the resin composition. This represents a significant advantage according to the invention.
Die Erzielung des vorstehend beschriebenen verbesserten Effektes ist völlig unerwartet im Hinblick auf die Tatsache, daß da > Feuerverzögerungshilfsmittel (C), welches zusammen mit der bekannten magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung (B) verwendet wird, selbst keinen brauchbaren Feuerverzögerungseffekt zeigt, wenn es allein in den thermoplastischen synthetischen Harzen und in den vorstehend angegebenen Mengen einverleibt wird, und häufig verringert es die Feuerverzögerung der thermoplastischen synthetischen Harze.The achievement of the above-described improved effect is completely unexpected in view of the fact that the > fire retardant aid (C) which is used together with the known magnesium-containing inorganic compound (B) does not show any useful fire retardant effect by itself when it is used alone in the thermoplastic synthetic resins and in the amounts specified above, and often it decreases the fire retardancy of the thermoplastic synthetic resins.
Als Alkalichlorid (1) des feuerverzögernden Hilfsmittels (C) werden Kaliumchlorid und Natriumchlorid bevorzugt. Die A.lkalichloride können einzeln oder in Kombination von zwei oder mehreren eingesetzt werden. Günstigerweise wird das Alkalichlorid (1) in Pulverform eingesetzt und insbesondere als feines Pulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von nicht mehr als 1 μπι verwendet. Vorzugsweise beträgt die Menge des AlkaJichlorids etwa 0,1 bis 20 Gewichtsteile, insbesondere 1 bis 10 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung. Wenn die Menge des Alkalichlorids weniger als die angegebene untere Grenze beträgt, ist es schwierig, das gewünschte Ergebnis zu erzielen und, wenn sie größer als die obere Grenze ist, läßt sich keine weitere Erhöhung der Verbesserung beobachten, vielmehr wird der Effekt verringert.As the alkali chloride (1) of the fire retardant aid (C), potassium chloride and sodium chloride are used preferred. The alkali chlorides can be used individually or in combination of two or more. The alkali chloride (1) is expediently used in powder form and in particular as a fine powder used with an average particle diameter of not more than 1 μπι. Preferably is the amount of alkali chloride is about 0.1 to 20 parts by weight, in particular 1 to 10 parts by weight, per 100 parts by weight the magnesium-containing inorganic compound. When the amount of alkali chloride is less than the specified lower limit, it is difficult to achieve the desired result and if they is greater than the upper limit, no further increase in the improvement can be observed, but rather becomes the effect diminishes.
Die geeigneten anorganischen Zinnverbindungen (2) des feuerverzögernden Hilfsmittels (C) sind beispielsweise Alkalistannate wieSuitable inorganic tin compounds (2) of the fire retardant aid (C) are, for example Alkali stannates such as
Natriumstannat und Kaliumstannat,
Metazinnsäure, Zinn(II)-oxid,
Zinn(IV)-oxid, Zinn(II)-chIorid,
Zinn(IV)-chIorid, Zinn(II)-suIfat,
Zinn(IV)-su'fat und Zinn(I!)-iodid.Sodium stannate and potassium stannate,
Metatinic acid, tin (II) oxide,
Tin (IV) oxide, tin (II) chloride,
Tin (IV) chloride, tin (II) sulfate,
Tin (IV) -su'fate and Tin (I!) -Iodide.
Geeignete anorganische Vanadiumverbindungen (3) des feuerverzögernden Hilfsmittels (C) umfassen beispielsweise Alkalivanadate wie Natriumvanadat und Kaliumvanadat, Ammoniumvanadat, Vanadiumoxide wie Vanadiumpentoxid, Vanadiumchloride wie Vanadiumtrichlorid und weitere anorganische Vanadiumverbindungen wie Vanadylsulfat.Suitable inorganic vanadium compounds (3) of the fire retardant aid (C) include, for example Alkali vanadates such as sodium vanadate and potassium vanadate, ammonium vanadate, vanadium oxides such as vanadium pentoxide, vanadium chlorides such as vanadium trichloride and other inorganic vanadium compounds like vanadyl sulfate.
Vorzugsweise werden diese anorganischen Zinnverbindungen und anorganischen Vanadiumverbindungen als feine Pulver mit einer durchschnittlichen Teilchen-These inorganic tin compounds and inorganic vanadium compounds are preferred as a fine powder with an average particle
größe von nichl mehr als 1 μπι verwendet. Wenn eine Kombination von 0,1 bis etwa 30 Gew.-Teilen eines Alkalichlorids und etwa 0.2 bis 5 Gew.-%, berechnet als Metall einer Kombination einer anorganischen Zinnverbindung und/oder einer anorganischen Vana- ί diumverbindung auf 100 Gew.-Teile der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung verwendet wird, kann der synergistische Effekt der Kombination mit der Komponente (B) in geeigneter Weise durch Einstellung des Verhältnisses von Alkalichlorid/anorganische Zinn- in verbindung und/oder anorganische Vanadiumverbindung, berechnet als Metall, auf etwa 1/0,02 bis 0,5 Gew.-% erhalten werden.size of nichl more than 1 μm used. When a Combination of 0.1 to about 30 parts by weight of an alkali chloride and about 0.2 to 5% by weight, calculated as a metal of a combination of an inorganic tin compound and / or an inorganic Vana- ί dium compound is used to 100 parts by weight of the magnesium-containing inorganic compound, the synergistic effect of the combination with the component (B) can be appropriately adjusted by adjustment the ratio of alkali chloride / inorganic tin- in compound and / or inorganic vanadium compound, calculated as metal, to about 1 / 0.02 to 0.5 Wt .-% can be obtained.
Die Anwendung der vorstehenden Kombination gibt häufig eine stärker verbesserte Feuerverzögerung als ι ·, im Fall der Anwendung der anorganischen Verbindung (B) mit dem Alkalichlorid (1) allein. Die Anwendung des Alkalichlorids zusammen mit der Zinnverbindung und/ oder der Vanadiumverbindung macht es möglich, die Menge der magnesiumhaltigen anorganischen Verbin- .". dung (B) we.ter zu verringern und eine ausreichende Feuerverzögerung an thermoplastische Harze zu er- ■ teilen.The use of the above combination often gives a more improved fire retardancy than ι ·, in the case of the use of the inorganic compound (B) with the alkali chloride (1) alone. The application of the alkali metal chloride together with the tin compound and / or vanadium compound makes it possible the amount of magnesium-containing inorganic connects. ". To reduce extension (B) we.ter and share sufficient fire retardancy to thermoplastic resins to ER- ■.
Die Anwesenheit des feuerverzögernden Hilfsmittels (C)1 dispergiert in Nähe der Oberfläche der Teilchen 2<j der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung (B), dient zur Erzielung eines besonders überlegenen synergistischen Effekts. Um eine derartige Dispergierung zu erzielen, wird es bevorzugt, die anorganische Verbindung (B) und das feuerverzögernde Hilfsmittel (C) im m vorvermischten Zustand einzusetzen. Dieses Vorvermischen kann durch gleichmäßiges Vermischen der PuI ver aus der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung (B) und des feuerverzögernden Hilfsmittels (C) in Wasser oder einem alkoholischen Medium oder unter ausreichendem Rühren und gegebenenfalls Entwässern und Trocknen des Gemisches erreicht werden. Vorzugsweise wird das Vorgemisch mit dem thermoplastischen Harz schmelzverknetet. Wenn eine anorganische Vanadiumverbindung verwendet wird, wird das Vorvermischen vorzugsweise in einer wäßrigen, Alkali, wie z. B. Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid, enthaltenen Lösung ausgeführt.The presence of the fire retardant auxiliary (C) 1 dispersed in the vicinity of the surface of the particles 2 <j of the magnesium-containing inorganic compound (B) serves to achieve a particularly superior synergistic effect. To achieve such a dispersion, it is preferred to use the inorganic compound (B) and the fire retardant aid (C) in the premixed state m. This premixing can be achieved by uniformly mixing the powder from the magnesium-containing inorganic compound (B) and the fire-retardant auxiliary (C) in water or an alcoholic medium or with sufficient stirring and optionally dewatering and drying the mixture. Preferably, the premix is melt-kneaded with the thermoplastic resin. If an inorganic vanadium compound is used, the premixing is preferably carried out in an aqueous alkali such as e.g. B. sodium hydroxide or potassium hydroxide, executed solution contained.
Gemäß der Erfindung ist es auch möglich, die Teilchen der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindun,; (B) mit einem anionischen oberflächenaktiven Mittel vor oder nach dem Vorvermischen mit dem feuerverzögernden Hilfsmittel (C) oberflächenzubehandeln, und dies führt häufig zu günstigen Ergebnissen. Die bevorzugte Menge des für die Oberflächenbehandlung eingesetzten anionischen oberflächenaktiven Mittels beträgt etwa 1 bis 10 Gew.-°/o, bezogen auf das Gewicht der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung (B). Beispielsweise wird das Pulver der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung (B) vor oder nach dem Vorvermischen zu einer wäßrigen Lösung eines anionischen oberflächenaktiven Mittels wie Natriumstearat unter ausreichendem Rühren zugegeben, oder umgekehrt wird eine wäßrige Lösung von Natriumstearat zu einer Suspension des Pulvers der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung zur chemischen Adsorption des anionischen oberflächenaktiven Mittels an dem festen Pulver der anorganischen Verbindung (B) zugefügt. Die Oberflächenbehandlung verbessert die Dispergierbarkeit der anorganischen Verbindung (B) und infolgedessen ihre Fließfähigkeit und ist deshalb für die Verbesserung der Verarbeitbarkeit und der mechanischen Festigkeitseigenschaften, wie Schlagfestigkeit, wirksam.According to the invention it is also possible to use the particles the magnesium-containing inorganic compound; (B) with an anionic surfactant Surface-treat the agent with the fire-retardant agent (C) before or after premixing, and this often leads to favorable results. The preferred amount of the for surface treatment Anionic surfactant used is about 1 to 10% by weight, based on the Weight of the magnesium-containing inorganic compound (B). For example, the powder is magnesium-containing inorganic compound (B) before or after premixing to form an aqueous solution an anionic surfactant such as sodium stearate is added with sufficient stirring, or vice versa, an aqueous solution of sodium stearate becomes a suspension of the powder of the magnesium-containing one inorganic compound for chemical adsorption of the anionic surface-active The inorganic compound (B) is added by means of the solid powder. The surface treatment improved the dispersibility of the inorganic compound (B) and consequently its fluidity and is therefore for improving processability and mechanical strength properties, such as Impact resistance, effective.
Beispiele für brauchbare anionische oberflächen aktive Mittel sind Alkalisalze höherer Fettsäuren der FormelExamples of useful anionic surfactants are higher fatty acid alkali salts formula
RCOOM,RCOOM,
worin R eine Alkylgruppe mit 3 bis 40 Kohlenstoffatomen und M ein Alkaliatom bedeuten, '-ylsulfate der Formelwherein R is an alkyl group having 3 to 40 carbon atoms and M is an alkali atom, '-ylsulfate the formula
ROSOjM,ROSOjM,
worin R und M die vorstehend angegebenen Bedeutungen besitzen, Alkylsulfonate der Formelin which R and M have the meanings given above, alkyl sulfonates of the formula
RSO1M.RSO 1 M.
worin R und M die vorstehend angegebenen Bedeutungen besitzen. Alkyiarylsulfonate der Forme]wherein R and M have the meanings given above. Alkyiarylsulfonate of the form]
R-Aryl-SOjM,R-Aryl-SOjM,
worin R und M die vorstehend angegebenen Bedeutungen besitzen, und Sulfosuccinatestersalze der Formelwherein R and M have the meanings given above, and sulfosuccinate ester salts of the formula
ROCOCH2
ROCOCHSO3MROCOCH 2
ROCOCHSO 3 M.
worin R und M die vorstehend angegebenen Bedeutungen besitzen.wherein R and M have the meanings given above own.
Spezifische Beispiele für oberflächenaktive Mittel umfassenSpecific examples of surfactants include
Natriumstearat, Kaliumstearat,
Natriumoleat, Kaliumoleat,
Natriumpalmitat, Kaliumpalmitat,
Natriumlaurat, Kaliumlaurat,
Kaüumbehenat,
Natriumlaurylbenzolsulfonat,
Kaliumoctadecylsulfat,
Natriumlaurylsulfonat und
Dinatrium · 2-sulfoäthyl - «-sulfostearat.Sodium stearate, potassium stearate,
Sodium oleate, potassium oleate,
Sodium palmitate, potassium palmitate,
Sodium laurate, potassium laurate,
Chewing behenate,
Sodium laurylbenzenesulfonate,
Potassium octadecyl sulfate,
Sodium lauryl sulfonate and
Disodium · 2-sulfoethyl - «-sulfostearate.
Thermoplastische Harze umfassen beispielsweise !Polymere oder Copolymere von «-Olefinen, wie Äthylen, Propylen und Buten-1, Copolymere mindestens eines derartigen «-Olefins mit konjugierten oder nichtkonjugierten Dienen, ABS-Harze, wie Polystyrol oder Styrolcopolymere, Polyester- oder Copolyester-, PoIycarbonatharze, synthetische Kautschuke und Gemische .,hiervon. Gemäß der Erfindung kann insbesondere die Feuerverzögerung von Harzen, die eine geringe oder keine Polarität besitzen, verbessert werden.Thermoplastic resins include, for example! Polymers or copolymers of -olefins, such as ethylene, Propylene and butene-1, copolymers of at least one such -olefin with conjugated or non-conjugated Serve, ABS resins such as polystyrene or styrene copolymers, polyester or copolyester, polycarbonate resins, synthetic rubbers and mixtures., thereof. According to the invention, in particular Fire retardancy of resins that have little or no polarity can be improved.
Das Vermischen dieser thermoplastischen synthetischen Harze mit der vorstehend aufgeführten magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung (B) und dem feuerverzögernden Hilfsmittel (C) kann in irgendeiner gebräuchlichen Weise erfolgen. Beispielsweise kann das Vermischen bei einer Temperatur unterhalb der Temperatur durchgeführt werden, bei welcher eine Wärmeverformung des Harzes auftritt, wobei eine Extrudiermischung oder eine Walzenmischung ausgeführt wird. Die Verarbeitung kann z. B. durch Spritzgußformung, Extrudierformung oder Blasformung durchgeführt werden.Mixing these thermoplastic synthetic resins with the magnesium-containing one listed above inorganic compound (B) and the fire retardant aid (C) can be in any in the usual manner. For example, the mixing can be at a temperature below the temperature can be carried out in which heat deformation of the resin occurs, whereby an extrusion mixture or roller mixing is carried out. The processing can e.g. B. by injection molding, Extrusion molding or blow molding can be performed.
Die thermoplastische Formmasse gemäß der Erfindung kann außerdem die üblichen Additive enthalten, wie Füllstoffe, wieThe thermoplastic molding composition according to the invention can also contain the usual additives, like fillers, like
Asbest, Glasfasern, Talk,
Glimmer, Calciumsilikat,
Aluminiumsilikat und Calciumcarbonat,Asbestos, fiberglass, talc,
Mica, calcium silicate,
Aluminum silicate and calcium carbonate,
Färbungsmittel, wieColorants, such as
Ruß, Phthalocyanin,
Chinacridone Indolin-, Azopigmente.
Titanoxid, Cadmiumpigmente,
Gelbblei und rotes Eisenoxid,Soot, phthalocyanine,
Quinacridones indoline, azo pigments.
Titanium oxide, cadmium pigments,
Yellow lead and red iron oxide,
Antioxidationsmittel, wieAntioxidants, such as
Di-tert.-butyl-p-kresol,
Distearylthiodipropionat und
Dilaurylthiodipropionat,Di-tert-butyl-p-cresol,
Distearyl thiodipropionate and
Dilauryl thiodipropionate,
Gleitmittel, wieLubricant, like
Calciumstearat, Zinkstearat,
Butylstearat und
Äthylenbisstearamid undCalcium stearate, zinc stearate,
Butyl stearate and
Ethylene bis stearamide and
Ultraviolettabsorptionsmittel, wieUltraviolet absorbers such as
2-Hydroxy-4-octoxybenzophenon,
2(2'-Hydroxy-5-methylphenyI)benzotriazol und
Äthyl^-cyan-S.S-diphenylacrylat.2-hydroxy-4-octoxybenzophenone,
2 (2'-Hydroxy-5-methylphenyI) benzotriazole and
Ethyl ^ -cyan-SS-diphenyl acrylate.
Die Mengen der weiteren Zusätze können in üblicher Weise gewählt werden. Beispielsweise betragen die Mengen etwa 10 bis etwa 100 Gewichtsteäle für die Füllstoffe, etwa 0,1 bis etwa 10 Gewichtsteile für die Färbungsmittel, etwa 0,1 bis etwa 10 Gewichtsteile für die Antioxidantien, etwa 0,1 bis etwa 5 Gewichtsteile für die Gleitmittel und etwa 0,1 bis etwa 10 Gewichtsteile für die Ultraviolettabsorbiermitte], jeweils auf 100 Gewichtsteile des thermoplastischen Harzes.The amounts of the further additives can be chosen in the usual way. For example, they are Amounts about 10 to about 100 parts by weight for the fillers, about 0.1 to about 10 parts by weight for the colorants, about 0.1 to about 10 parts by weight for the Antioxidants, about 0.1 to about 5 parts by weight for the lubricants and about 0.1 to about 10 parts by weight for the ultraviolet absorbent], for each 100 parts by weight of the thermoplastic resin.
Die folgenden Beispiele erläutern die vorliegende Erfindung.The following examples illustrate the present invention.
Beispiele 1 bis 4
und Vergleichsbeispiele 1 und 2Examples 1 to 4
and Comparative Examples 1 and 2
2 kg Magnesiumhydroxid mit einem spezifischen ϊ Oberflächenbereich, bestimmt nach dem BET-Verfahren, von 1OmVg wurden zu 20 Liter einer wäßrigen Lösung von etwa 5O0C mit einem Gehalt von 40 g Natriumoleat als anionisches oberflächenaktives Mittel zugesetzt. Das Gemisch wurde gründlich während etwa2 kg of magnesium hydroxide having a specific surface area ϊ, determined by the BET method, of 1OmVg an aqueous solution of about 5O 0 C was added with a content of 40 g of sodium oleate as an anionic surface active agent to 20 liters. The mixture was thoroughly mixed for about
ίο 30 min verrührt, um die chemische Adsorption der Oleinsäure an der Oberfläche des Magnesiumhydroxids zu bewirken. Das Magnesiumhydroxid wurde dann filtriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Das getrocknete Produkt wurde mit Kaliumchlorid, welches pulverisiert und zu einer Größe entsprechend einer Maschenweite von kleiner als 0,074 mm gesiebt worden war, in der in Tabelle I angegebenen Menge vermischt. Die vollständige Vermischung erfolgte mittels eines Henschel-Mischers. Das Gemisch in den in Tabelle 1 angegebenen Mengen, berechnet als Mg(OH)2, wurde mit 100 Gewichtsteilen Polypropylen vermischt, und das Gemisch wurde schmelzverknetet und gefof mt. Der Brenntest und der Izod-Schlagfestigkeitstest mit dem geformten Gegenstand wurde ausgeführt: die Ergebnisse sind in Tabelle I enthalten.ίο Stirred for 30 min to ensure chemical adsorption of the To effect oleic acid on the surface of the magnesium hydroxide. The magnesium hydroxide was then filtered, washed with water and dried. The dried product was treated with potassium chloride, which pulverized and sieved to a size corresponding to a mesh size of less than 0.074 mm was mixed in the amount shown in Table I. Complete mixing took place by means of a Henschel mixer. The mixture in the amounts given in Table 1, calculated as Mg (OH) 2, was mixed with 100 parts by weight of polypropylene, and the mixture was melt-kneaded and molded. Of the Burning test and the Izod impact test with the molded article was carried out: the results are included in Table I.
Zum Vergleich wurde ein in der gleichen Weise wie vorstehend behandeltes Magnesiumhydroxid, wobei jedoch die Anwendung von Kaliumchlorid weggelassen wurde, in einer Menge von etwa 103 Gew.-Teilen (Vergleichsbeispiel 1) verwendet, was praktisch der Gesamtmenge aus Magnesiumhydroxid und Kaliumchlorid in Beispiel 1 entsprach, und in einer Menge von 150 Gew.-Teilen (Vergleichsbeispiel 2), was der gebräuchlichen Menge entsprach, berechnet als Mg(OH)2, eingesetzt und mit 100 Gew.-Teilen Polypropylen vermischt. Die Ergebnisse sind gleichfalls in Tabelle I aufgeführt. Die Ergebnisse eines Vergleiches, wobei kein Feuerverzögerungsmittel zugesetzt wurde, sind gleichfalls in Tabelle I enthalten.For comparison, a magnesium hydroxide treated in the same manner as above was used, wherein however, the use of potassium chloride was omitted, in an amount of about 103 parts by weight (comparative example 1) uses what is practically the total amount of magnesium hydroxide and potassium chloride in Example 1 corresponded, and in an amount of 150 parts by weight (Comparative Example 2), what is customary The corresponding amount, calculated as Mg (OH) 2, was used and mixed with 100 parts by weight of polypropylene. the Results are also shown in Table I. The results of a comparison where no fire retardant is also included in Table I.
Beispiel 5
und Vergleichsbeispiel 3Example 5
and comparative example 3
Zu etwa 101 Äthylalkohol wurden unter gründlichem Rühren 2 kg HydrotalcitAbout 101 ethyl alcohol were added under thorough Stir 2 kg of hydrotalcite
mit einem spezifischen Oberflächenbereich, bestimmt nach dem BET-Verfahren, von 15 mVg Und 80 g eines 60' Pulvers von Natriumchlorid, welches pulverisiert Worden war und zu einer Größe von kleiner als etwa 0,050 mm (300 mesh Under) gesiebt worden war, zugesetzt Es wurde ausreichend während etwa 30 min vermischt. Dann wurde das Gemisch filtriert und getrocknet. having a specific surface area, determined by the BET method, of 15 mVg and 80 g of a 60 'powder of sodium chloride which had been pulverized and sieved to a size of less than about 0.050 mm (300 mesh under) was added was sufficiently mixed for about 30 minutes. Then the mixture was filtered and dried.
Das getrocknete Produkt wurde in den in Tabelle II angegebenen Mengen mit Polyäthylen hoher Dichte vermischt. Die erhaltenen Massen wurden dem gleichenThe dried product was in the in Table II indicated amounts mixed with high density polyethylene. The masses obtained became the same
230 217/394230 217/394
Brenntest, wie in Tabelle I, unterzogen. Die Ergebnisse sind in Tabelle H enthalten.Burn test as in Table I subjected. The results are given in Table H.
Zum Vergleich wurde das vorstehende Verfahren wiederholt, wobei jedoch die Anwendung von Natriumchlorid weggelassen wurde (Vergleichsbeispiel 3). Das vorstehende Verfahren wurde auch ohne Zusatz des Feuerverzögerungsmittels ausgeführt. Die Ergebnisse sind gleichfalls in Tabelle II enthalten.For comparison, the above procedure was repeated, but using sodium chloride was omitted (Comparative Example 3). The above procedure was also carried out without the addition of the Fire retardant running. The results are also included in Table II.
1010
Beispiel 6
und Vergleichsbeispiel 4Example 6
and Comparative Example 4
60 g Natriumstearat wurden zu 201 Wasser von etwa f80°C zugesetzt. Unter ausreichendem Rühren wurde ;das Natriumstearat vollständig gelöst. 2 kg basisches Magnesiumcarbonathydrat mit einem spezifischen Oberflächenbereich, bestimmt nach dem BET-Verfahren, von 12 ni2/g wurden zu der Lösung zugesetzt. Das Gemisch wurde kräftig während etwa 30 min zur ehemischen Adsorption der Stearinsäure an der Oberfläche des basischen Magnesiumcarbonats gerührt. Das oberflächenbehandelte Produkt wurde filtriert, mit warmem Wasser von etwa 8O0C gewaschen und dann getrocknet. Die getrockneten Produkte und Kaliumchlorid (kleiner als etwa 0,050 mm) wurden in den in Tabelle II angegebenen Mengen zu einem Polyäthylen hoher 'Dichte zugesetzt. Die Ergebnisse sind in Tabelle II enthalten. 60 g of sodium stearate was added to water at about 80 ° C. With sufficient stirring, the sodium stearate was completely dissolved. 2 kg of basic magnesium carbonate hydrate with a specific surface area, determined by the BET method, of 12 ni 2 / g were added to the solution. The mixture was stirred vigorously for about 30 minutes to pre-adsorb the stearic acid on the surface of the basic magnesium carbonate. The surface-treated product was filtered, washed with warm water of about 8O 0 C and then dried. The dried products and potassium chloride (less than about 0.050 mm) were added to a high density polyethylene in the amounts shown in Table II. The results are given in Table II.
Zum Vergleich wurde das vorstehende Verfahren wiederholt, wobei jedoch die Anwendung von Kaliumchlorid weggelassen wurde (Vergleichsbeispiel 4). Die Ergebnis? sind gleichfalls in Tabelle II enthalten.For comparison, the above procedure was repeated, but using potassium chloride was omitted (Comparative Example 4). The result? are also included in Table II.
Beispiel 7
und Vergleichsbeispiel 5Example 7
and Comparative Example 5
Das gleiche Verfahren wie in Beispiel 6 wurde wiederholt, wobei jedoch Magnesiumhydroxid mit einem spezifischen Oberflächenbereich, bestimmt nach dem BET-Verfahren, von 11 m2/g in den angegebenen Mengen anstelle des basischen Magnesiumcarbonathydrates verwendet wurde und Polystyrol anstelle des Polyäthylens hoher Dichte verwendet wurde. Die Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle II enthalten.The same procedure as in Example 6 was repeated, except that magnesium hydroxide with a specific surface area, determined by the BET method, of 11 m 2 / g was used in the amounts indicated in place of the basic magnesium carbonate hydrate and polystyrene was used in place of the high density polyethylene . The results are also included in Table II.
Zum Vergleich wurde das vorstehende Verfahren wiederholt, wobei jedoch die Anwendung von Kaliumchlorid weggelassen wurde (Vergleichsbeispiel 5). Die Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle II enthalten.For comparison, the above procedure was repeated, but using potassium chloride was omitted (Comparative Example 5). The results are also included in Table II.
Beispiel 8
und Vergleichsbeispiel 6Example 8
and Comparative Example 6
Das Verfahren von Beispiel 7 wurde mit der Abänderung wiederholt, wobei ein Äthylen/Propylen-Copolymeres anstelle des Polystyrols in der in Tabelle II angegebenen Menge verwendet wurde. Die Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle II aufgeführt. Die Ergebnisse eines Vergleiches (Vergleichsbeispiel 6), bei dem kein Feuerverzögerungsmittel zugegeben wurde, sind ebenfalls in Tabelle II enthalten.The procedure of Example 7 was repeated with the modification, using an ethylene / propylene copolymer was used in place of the polystyrene in the amount indicated in Table II. The results are also listed in Table II. The results of comparison (Comparative Example 6) in which no fire retardant was also included in Table II.
Beispiel (Bsp)
oder Vergleichsbeispiel (VB)Example (ex)
or comparative example (VB)
Art des Harzes Art u. Menge des Feuerverzögerungsmittels (Gew.-T. auf 100 Gew.-T. des Harzes)
Art u. Menge d.
Alkalichlorids
(Gew.-% , bezogen auf anorganisches Feuerverzögerungs
mittel)Type of resin Type and amount of fire retardant (part by weight to 100 parts by weight of the resin) Type and amount of d.
Alkali chloride
(% By weight based on inorganic fire retardant
middle)
Brenntest
(3,175 mm)Burn test
(3.175 mm)
Polyäthylen Mg0,7Alo.3(OH)(C03)o,i5 · 0,55 H2O [UO] hoher DichtePolyethylene Mg 0, 7 Alo.3 (OH) (C0 3) o, i5 · 0.55 H 2 O [UO] high density
NaCl [4]NaCl [4]
VergleichVB 3
comparison
desgl.the same
the same
VB 4Ex 6
VB 4
desgl.the same
the same
desgl. [97]Basic Ma
the same. [97]
VB 5Ex 7
VB 5
desgl.Polystyrene
the same
desgi, [82]Mg (OH) 2 [80]
desgi, [82]
VB 6Ex 8
VB 6
len-Copöly-
meres
desgl.Ethylene / propy-
len copoly
meres
the same
desgl. [83]Mg (OH) 2 [82]
the same. [83]
KCl [3]KCl [3]
KCl [4JKCl [4J
V-OV-O
HBHB
außerhalb des Standardsoutside of the standard
V-OV-O
außerhalb des Standardsoutside of the standard
V-OV-O
außerhalb des Standardsoutside of the standard
außerhalb des Standardsoutside of the standard
V-OV-O
außerhalb des Standardsoutside of the standard
außerhalb des Standardsoutside of the standard
Beispiel 9
und Vergleichsbeispiel 7Example 9
and Comparative Example 7
2 kg Magnesiumhydroxid mit einem spezifischen Oberflächenbereich, bestimmt nach dem BET-Verfahren, von 8 m2/g wurden in etwa 20! Wasser dispergiert und die Suspension stark gerührt. Dann wurden 33,7 g, entsprechend 0,75% als Metall, bezogen auf Magnesiumhydroxid, an Natriumstannat [Na2Sn(OH)6] zu der Suspension zugegeben. Das Gemisch wurde kräftig während etwa 30 min gerührt. Dann wurde die Temperatur des Gemisches auf etwa 75° C erhöht, und 60 g Natriumstearat wurden zugefügt. Das Gemisch wurde während etv/a 30 min gut gerührt. Es wurde dann FiJ- ^triert, und das feste Produkt wurde getrocknet. Das 'getrocknete Produkt und Kaliumchlorid mit einer Feinheit von unterhalb 0,050 mm wurden in den in Tabelle III angegebenen Mengen mit Polypropylen vermischt. Das Gemisch wurde schmelzverknetet und geformt. Die Ergebnisse sind in Tabelle III enthalten.2 kg of magnesium hydroxide with a specific surface area, determined by the BET method, of 8 m 2 / g was approximately 20! Water dispersed and the suspension stirred vigorously. Then 33.7 g, corresponding to 0.75% as metal, based on magnesium hydroxide, of sodium stannate [Na2Sn (OH) 6] were added to the suspension. The mixture was stirred vigorously for about 30 minutes. The temperature of the mixture was then increased to about 75 ° C and 60 g of sodium stearate was added. The mixture was stirred well for about 30 minutes. It was then filtered and the solid product was dried. The 'dried product and potassium chloride with a fineness of less than 0.050 mm were mixed with polypropylene in the amounts shown in Table III. The mixture was melt-kneaded and molded. The results are given in Table III.
Zum Vergleich wurde das vorstehende Verfahren wiederholt, wobei jedoch die Anwendung von Natriumstannat und Kaliumchlorid weggelassen wurden (Vergleichsbeispiel 7). Das vorstehende Verfahren wurdeFor comparison, the above procedure was repeated, but using sodium stannate and potassium chloride are omitted (Comparative Example 7). The above procedure was used
auch wiederholt, wobei jedoch das Feuerverzögerungsmittel nicht zugesetzi wurde (Vergleich). Die Ergebnisse sind gleichfalls in Tabelle III enthalten.also repeated, but the fire retardant was not added (comparison). The results are also included in Table III.
Beispiele 10 und 1 ί
und Vergleichsbeispiele 8 und 9Examples 10 and 1 ί
and Comparative Examples 8 and 9
Magnesiumhydroxid mit einem spezifischen Oberflächenbereich, bestimmt nach dem BET-Verfahren,Magnesium hydroxide with a specific surface area, determined by the BET method,
in von 15 m2/g, dessen Oberfläche in der gleichen Weise wie in Beispiel 9 behandelt und getrocknet worden war, wurde mit Polypropylen, Kaliumchlorid (kleiner als 0,050 mm) und Vanadiumpentoxid mit einer Größe von etwa 1 μπι oder Ruß mit einer Größe von etwa 1 μππ,in of 15 m 2 / g, the surface of which had been treated and dried in the same way as in Example 9, was with polypropylene, potassium chloride (smaller than 0.050 mm) and vanadium pentoxide with a size of about 1 μm or carbon black with a size of about 1 μππ,
Ii in den in Tabelle III angegebenen Mengen vermischt. Das Gemisch wurde schmelzverknetet und geformt. Die Ergebnisse sind in Tabelle III enthalten.Ii mixed in the amounts given in Table III. The mixture was melt-kneaded and molded. The results are given in Table III.
Zum Vergleich wurde das vorstehende Verfahren wiederholt, wobei jedoch die Anwendung von Kaiiumchlorid und Vanadiumpentoxid oder Ruß weggelassen wurde (Vergleichsbeispiele 8 und 9). Das vorstehende Verfahren würde auch wiederholt, wobei jedoch kein Feuerverzögerungsmittel zugegeben wurde (Vergleich). Die Ergebnisse sind in Tabelle III zusammengefaßt.For comparison, the above procedure was repeated, but using potassium chloride and vanadium pentoxide or carbon black is omitted (Comparative Examples 8 and 9). The above The procedure would also be repeated except that no fire retardant was added (comparison). The results are summarized in Table III.
Bsp 9Ex 9
VB 7
Vergleich
Bsp 10
VB 8
Bsp 11
VB 9
VergleichVB 7
comparison
Ex 10
VB 8
Ex 11
VB 9
comparison
55
74
75
8155
74
75
81
KCI [4] Na2SN(OH)6 [0,75]
(als Metall)KCI [4] Na 2 SN (OH) 6 [0.75]
(as metal)
KCI [30] V2O5 [2] (als Metall)
KCl [4] Ruß [2]KCI [30] V 2 O 5 [2] (as metal)
KCl [4] soot [2]
V-OV-O
außerhalb des Standardsoutside of the standard
außerhalb des Standardsoutside of the standard
V-OV-O
außerhalb des Standardsoutside of the standard
V-OV-O
außerhalb des Standardsoutside of the standard
außerhalb des Standardsoutside of the standard
5,6 g Natriumstannat (2,5 g als Zinn) wurden in 5 1 Wasser gelöst, und die Lösung wurde gerührt. Dann wurden 500 g Magnesiumhydroxid mit einem spezifischen Oberflächenbereich, bestimmt nach dem BET-Verfahren, von 11 m2/g zugesetzt, und das Gemisch wurde während etwa 30 min gerührt. Das Magnesiumhydroxid wurde mit Wasser gewaschen, filtriert und bei etwa 150° C während 10 Std. getrocknet. Es wurde gefunden, daß in dem getrockneten Produkt praktisch 100% des Zinns an das Magnesiumhydroxid gebunden waren. Das Verhältnis von Natriumstannat als Zinnmetall betrug 0,5 Gew.-% auf 100 Gewichtsteile des Magnesiumhydroxids. 480 g des getrockneten Produktes wurden mit 500 g Polypropylen mit einem Schmelzindex on 4,5 g vermischt und das Gemisch ausreichend bei etwa 220°C unter Anwendung eines Extruders verknetet. Das schmelzverknetete Gemisch wurde pellet!' siert und zu einer Stärke von etwa 3 mm bei etwa 240°C geformt. Teststücke wurden aus dem Formprodukt her-50 5.6 g of sodium stannate (2.5 g as tin) was dissolved in 5 liters of water and the solution was stirred. Then 500 g of magnesium hydroxide having a specific surface area, determined by the BET method, of 11 m 2 / g was added, and the mixture was stirred for about 30 minutes. The magnesium hydroxide was washed with water, filtered and dried at about 150 ° C. for 10 hours. It was found that practically 100% of the tin in the dried product was bound to the magnesium hydroxide. The ratio of sodium stannate as tin metal was 0.5% by weight per 100 parts by weight of the magnesium hydroxide. 480 g of the dried product was mixed with 500 g of polypropylene having a melt index of 4.5 g, and the mixture was sufficiently kneaded at about 220 ° C. using an extruder. The melt-kneaded mixture became pelletized! ' sized and shaped to a thickness of approx. 3 mm at approx. 240 ° C. Test pieces were manufacturers of the molded product 50
gestellt, und die verschiedenen Eigenschaften wurden bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV enthalten.and the various properties were determined. The results are given in Table IV.
Zinn(IV)-oxid in einer Menge von 31,5 g, 0,3 g bzw. 3,13 g (entsprechend 25 g, 5 g und 2,5 g, berechnet als Zinn) wurden in 5 1 Wasser suspendiert und die Suspension ausreichend gerührt. Dann wurden 500 g Magnesiumhydroxid mit einem spezifischen Oberflächenbereich, bestimmt nach dem BET-Verfahren, von 8 mVg in die Suspension gegeben und das Gemisch bei Raum-, temperatur während etwa 30 min zur gleichförmigenTin (IV) oxide in an amount of 31.5 g, 0.3 g and 3.13 g (corresponding to 25 g, 5 g and 2.5 g, calculated as tin) were suspended in 5 l of water and the suspension sufficiently stirred. Then 500 g of magnesium hydroxide with a specific surface area, determined according to the BET method, of 8 mVg added to the suspension and the mixture at room, temperature for about 30 minutes to uniform
Vermischung gerührt. Die Temperatur des Gemisches wurde dann auf 80° C erhöht, und 11 einer Lösung mit einem Gehalt von 20 g Natriumstearat bei etwa 80° C wurde zugesetzt. Das Gemisch wurde ausreichend gerührt, anschließend filtriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Die behandelten Produkte enthielten 5, 1 und 0,5 Gew.-o/o jeweils an Zinn(IV)-oxid, berechnet als Zinn, auf 100 Gewichtsteile Magnesiumhydroxid. 460 g des behandelten Produktes wurden mit 500 g Poly-Mixing stirred. The temperature of the mixture was then increased to 80 ° C, and 11 a solution with containing 20 g of sodium stearate at about 80 ° C was added. The mixture was stirred sufficiently then filtered, washed with water and dried. The treated products contained 5, 1 and 0.5% by weight of tin (IV) oxide, calculated as tin, per 100 parts by weight of magnesium hydroxide. 460 g of the treated product were mixed with 500 g of poly
propylen mit einem Schmelziridex von 4,5 vermischt und in der gleichen Weise, wie in Beispiel 12 verarbeitet. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV enthalten.propylene mixed with a melt iridex of 4.5 and processed in the same manner as in Example 12. The results are given in Table IV.
500 g basisches Magnesiumcarbonat mit einem spezifischen Oberflächenbereich, bestimmt nach dem BET-Verfahren, von 15m2/g wurden in 51 Wasser suspendiert und die Suspension stark gerührt. Unter Rühren wurden zur Suspension 2 g Zinn(lV)-chlorid (1,25 g als Zinn) zugesetzt und das Gemisch während etwa 30 min gehalten, worauf filtriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet wurde. Der Gehalt an Zinn(IV)-chlorid, berechnet als metallisches Zinn, betrug 0,25 Gew.-% auf 100 Gewichtsteile des basischen Magnesiumcarbonathydrates. 480 g des behandelten Produktes wurden ausreichend mit 500 g Polyäthylen mit einem Schmelzindex von 0,3 bei etwa 2000C in einem Extruder verknetet. Das Gemisch wurde bei etwa 2100C zur Bildung eines Bogens mit einer Dicke von etwa 3 mm extrudiert.500 g of basic magnesium carbonate with a specific surface area, determined by the BET method, of 15 m 2 / g were suspended in water and the suspension was vigorously stirred. 2 g of tin (IV) chloride (1.25 g as tin) were added to the suspension with stirring and the mixture was held for about 30 minutes, after which it was filtered, washed with water and dried. The tin (IV) chloride content, calculated as metallic tin, was 0.25% by weight per 100 parts by weight of the basic magnesium carbonate hydrate. 480 g of the treated product was sufficiently kneaded with 500 g of polyethylene having a melt index of 0.3 at about 200 0 C in an extruder. The mixture was extruded at about 210 ° C. to form an arc with a thickness of about 3 mm.
Die Ergebnisse sind in Tabelle IV enthalten.The results are given in Table IV.
Beispiel 15
500 g eines Hydrotalcitanalogen,Example 15
500 g of a hydrotalcite analog,
Mgo.67AIo.33(OH)2(C03)o.l65 " 0,5 H2O,Mgo.67AIo.33 (OH) 2 (C0 3 ) or l65 "0.5 H 2 O,
mit einem spezifischen Oberflächenbereich, bestimmt nach dem BET-Verfahren, von 12 m2/g, wurden in 51
Wasser suspendiert und die Suspension ausreichend K) gerührt. Unter Rühren wurden zu der Suspension 4 g,
berechnet als Zinn, eines feinen Pulvers der Meiazinnsäure und 10 g Natriumoleat zugesetzt und während
etwa 30 min gehalten, worauf filtriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet wurde. Der Gehalt an Metars
zinnsäure, berechnet als Zinnmetall, betrug 0,8%, bezogen auf das Hydrotalcitanaloge.
^ 450 g des behandelten Produktes würden mit 500 g eines Polyäthylens mit einem Schmelzindex von 0,3 vermischt
und zu einer Platte ;r, der Reichen Weise wie in
,Beispie! 14 verformt. Die Ergebnisse iir.d V'tiiaüs in
Tabelle IV enthalten.with a specific surface area, determined by the BET method, of 12 m 2 / g, were suspended in water and the suspension stirred sufficiently K). With stirring, 4 g, calculated as tin, of a fine powder of meiazinic acid and 10 g of sodium oleate were added to the suspension and held for about 30 minutes, followed by filtering, washing with water and drying. The metars stannic acid content, calculated as tin metal, was 0.8%, based on the hydrotalcite analog.
^ 450 g of the treated product would be mixed with 500 g of a polyethylene with a melt index of 0.3 and made into a plate ; r, the rich manner as in, example! 14 deformed. The results are shown in Table IV.
Fußnote:Footnote:
(*1) Gewichisteile auf 100 Gewichtsteile des Harzes.(* 1) parts by weight per 100 parts by weight of the resin.
(*2) Gewiehts-% des Zinnverbindung, berechnet als Sn, auf 100 Gewichtsteile der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung. (* 2)% by weight of the tin compound, calculated as Sn, per 100 parts by weight of the magnesium-containing inorganic compound.
4,5 g !atriumstannat (2 g als Sn) wurden in 51 Wasser ge. '. und. unter ausreichendem Rühren wurden 500 g . "esiumhydroxid mit einem spezifischen OberflS" eich, bestimmt nach dem BET-Verfahren, von 'i zugesetzt und während etwa 30 min4.5 g of atrium stannate (2 g as Sn) were dissolved in water. '. and. with sufficient stirring, 500 g. "Esium hydroxide with a specific surface", determined by the BET method, was added by 'i and over a period of about 30 minutes
gehalten. wurde die Temperatur des Gemischesheld. became the temperature of the mixture
auf etwa 8o O erhöht, und 11 einer wäßrigen Lösung mit einem Gehalt von 20 g Natriumstearat von etwa 800C wurden zu dem Gemisch zugesetzt und während etwa 1 Std. gehalten, worauf mit Wasser gewaschen, filtriert und getrocknet wurde. Der Gehalt der Ziiinverbindung, berechnet als Sn und bezogen auf Magnesiumhydroxid, betrug 0,4 Gew.-%, und der Gehalt an Stearinsäure betrug 3 Gew.-°/o auf der gleichen Basis. increased to about 80 ° C. and 11% of an aqueous solution containing 20 g of sodium stearate at about 80 ° C. were added to the mixture and held for about 1 hour, followed by washing with water, filtering and drying. The content of the tin compound calculated as Sn based on magnesium hydroxide was 0.4% by weight and the content of stearic acid was 3% by weight on the same basis.
Das behandelte Produkt wurde in Mengen von 85,90, 92 und 100 Gewichtsteilen jeweils mit 100 Gewichtsteilen Polypropylen mit einem Schmelzindex von 4,5 vermischt, und das Gemisch wurde in der gleichen Weise wie in Beispie! 12 geformt Und getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle V enthalten.The treated product was used in amounts of 85.90, 92 and 100 parts by weight each with 100 parts by weight of polypropylene with a melt index of 4.5 mixed, and the mixture was in the same manner as in Example! 12 molded and tested. The results are included in Table V.
Vergleichsbeispiel 10Comparative example 10
Das gleiche Magnesiumhydroxid wie in Beispiel 16 wurde mit Natriumstearat in der gleichen Weise wie in Beispiel 16 behandelt, wobei jedoch kein Natriumstannat verwendet wurde. Das behandelte Magnesiumhydroxid wurde mit dem gleichen Polypropylen, wie in Beispiel 16, schmelzverknetet, wobei die Mengen des Magnesiumhydroxids 108, 117, 127, 138 bzw, 150 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile des Harzes betrugen. Die Gemische wurden jeweils geformt und getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle V enthalten.The same magnesium hydroxide as in Example 16 was treated with sodium stearate in the same manner as in Example 16 except that sodium stannate was not used. The treated magnesium hydroxide was melt-kneaded with the same polypropylene as in Example 16, the amounts of the magnesium hydroxide being 108, 117, 127, 138 and 150 parts by weight, respectively, per 100 parts by weight of the resin. The mixtures were each molded and tested. The results are given in Table V.
Aus den Werten der Tabelle V ergibt es sich, daß im Vergleichsbeispiel 10, wenn ein äquivalentes Ausmaß der Feuerverzögerung, wie in Beispiel 16, erzielt werden soll, eine drastische Abnahme der Schlagfestigkeit unvermeidbar ist.From the values in Table V, it is found that in Comparative Example 10, when an equivalent amount of Fire retardation, as in Example 16, is to be achieved, a drastic decrease in impact strength is inevitable is.
, »I J, »I J
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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