DE273929C

DE273929C -

Info

Publication number: DE273929C
Application number: DENDAT273929D
Authority: DE

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

JVe 273929 KLASSE 12 c. GRUPPEJVe 273929 CLASS 12 c. GROUP

aus Lösungen und Schmelzflüssen.from solutions and melt flows.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 17. Juli 1913 ab.Patented in the German Empire on July 17, 1913.

Bekanntlich kann man durch Kristallisation in Bewegung große Mengen gesättigter Lösungen zu Kristallen aufarbeiten Eine einfache Ausführungsform der Kristallisation in Bewegung besteht darin, daß man die gesättigte Lösung über eine lange Rinne fließen läßt und die ablaufende Lauge mit Hilfe einer Pumpe auf den Anfang der Rinne zurückgibt. Nach einem anderen Verfahren wird in denIt is known that large amounts of saturated solutions can be worked up into crystals by crystallization in motion. A simple one Embodiment of the crystallization in motion consists in that the saturated Lets the solution flow over a long channel and the draining lye with the help of a Pump returns to the beginning of the gutter. Another method is used in the

ίο Kristallisierbottich ein vertikales, unten offenes Rohr eingestellt, das oben oberhalb der Flüssigkeit an seinem geschlossenen Kopf in sternförmiger Anordnung eine Reihe von Verteilungsrohren trägt. Von unten läßt man in das Rohr Preßluft eintreten, wodurch' die zu kristallisierende Flüssigkeit durch die Verteilungsrohre getrieben wird und wodurch eine Zirkulation der Lauge herbeigeführt wird.ίο Crystallizing vat a vertical, open at the bottom Tube set, the top above the liquid at its closed head in a star shape Arrangement carries a number of distribution pipes. From below you can enter compressed air into the pipe, whereby 'the to crystallizing liquid is forced through the distribution pipes and thereby a Circulation of the lye is brought about.

Auf diese Weise erhält man wohl eine rasche Kristallisation; doch bilden die Kristalle eine zusammenhängende Kruste und sind infolgedessen schlecht ausgebildet.In this way a rapid crystallization is obtained; but the crystals form one coherent crust and are therefore poorly formed.

Es ist ferner bekannt, daß man bei Kristallisationsvorrichtungen zwischen einem Lösungsgefäß und einem Kristallisierraum die auszukristallisierende Flüssigkeit zirkulieren läßt. ' ■It is also known that in crystallization devices between a The liquid to be crystallized circulate through a solution vessel and a crystallization room leaves. '■

Gegenstand vorliegender Erfindung bildet ein Verfahren, welches nicht bloß geeignet ist, rasch zu kristallisieren, sondern auch große wohlausgebildete Kristalle zu liefern. Zu diesem Zweck benutzt man einen Apparat, in dem über dem Gefäß mit gesättigter Lösung oder Schmelze ein besonderer Kristallisierraum angeordnet ist. Mechanisch und mit regelbarer Geschwindigkeit wird die Lösung aus dem unteren Gefäß nach oben befördert, um von hier aus infolge der Schwere durch ein Rohr wieder in den Lösungsraum zurückzufließen. Werden nun in den Kristallisierraum ein oder mehrere Impfkristalle eingebracht, so zirkuliert an diesen die Lauge beständig vorbei, und es tritt ein rasches Wachsen des Impfkristalles ein. Etwaige neugebildete Kristalle vermögen aber an den ursprünglich eingehängten Impfkristallen infolge der raschen Laugenbewegung sich nicht festzusetzen und beeinträchtigen daher auch nicht ihr Wachstum. Die Temperatur, die im Kristallisiergefäß etwas niedriger als im Lösegefäß sein muß, kann durch Vermehrung bzw. Verminderung des Niveauunterschiedes zwischen beiden Gefäßen fein eingestellt werden.The subject of the present invention is a method which is not only suitable to crystallize rapidly, but also to provide large well-formed crystals. To this Purpose one uses an apparatus in which above the vessel with saturated solution or Melt a special crystallization room is arranged. Mechanically and with adjustable Speed, the solution is conveyed from the lower vessel upwards to from from here, due to the gravity, to flow back through a pipe into the solution space. If one or more seed crystals are now introduced into the crystallization space, it is circulated the lye constantly passes these, and the seed crystal grows rapidly a. Any newly formed crystals can, however, work on the originally attached seed crystals as a result of the rapid movement of the liquor, they do not become stuck and therefore do not impair their growth. The temperature, which must be slightly lower in the crystallization vessel than in the dissolving vessel, can be achieved by increasing or decreasing the level difference can be finely adjusted between the two vessels.

Ein Ausführungsbeispiel des zu diesem Verfahren benötigten Apparates zeigt die Zeichnung. In dem heizbaren bzw. kühlbaren Gefäß α befindet sich die Lösung mit dem aufzulösenden Stoff. Von oben ragt in dieses Gefäß ein Rohr b, welches unten offen, oben aber bei c verjüngt und geschlossen ist. An der Verjüngung c ist ein seitlicher, mit Hahn versehener Stutzen d angebracht, der mit einer Saugleitung in Verbindung gesetzt werden kann. Außerdem trägt der verjüngte Teil c ein Getriebe mit Riemenscheibe e, wodurch das Rohr b in Drehung gebracht werden kann. Dieses rotierbare Rohr b ist über das eigentliche Kristallisiergefäß f gestülpt, das vermittelsThe drawing shows an embodiment of the apparatus required for this process. The solution with the substance to be dissolved is in the heatable or coolable vessel α. A tube b protrudes from above into this vessel, which is open at the bottom, but tapered and closed at the top at c. At the taper c there is a lateral nozzle d provided with a tap, which can be connected to a suction line. In addition, the tapered part c carries a gear with a pulley e, whereby the tube b can be made to rotate. This rotatable tube b is slipped over the actual crystallization vessel f , which means

(2. Auflage, ausgegeben am 26. Juni 1914-)(2nd edition, issued June 26, 1914-)

Claims

A long pipe g ends below the opening of pipe δ in a T-piece h open on both sides, but is firmly connected to pipe b by struts i. In order to put the 'apparatus into operation, the solution in the vessel α is sucked up to the edge of the crystallization space f with the help of the lateral connection d. Then the tap of the suction connection d is closed, the connection with the suction line is disconnected and the pipe is left b rotate with its firmly connected inner parts or carry out such a movement that the movement is reversed after every half-turn. If the movement is sufficiently rapid, the pipe b acts like a \ Vitt'schej stirrer, i.e. H. the lye is sucked up in pipe b and discharged through pipe g. This ensures constant circulation as long as the device rotates. The circulation speed can be regulated by changing the leg length of the T-piece h and by changing the speed of rotation. By immersing the apparatus more or less deeply into the dissolving vessel α, the level difference and thus the temperature difference of the liquid to be crystallized between the crystallizing and dissolving vessel can be adjusted as desired. As indicated in the figure, for example, a seed crystal k is attached to a suspension device located in the taper c. In the same way as for solutions, the method and the apparatus can also be used for the crystallization of melt flows. Compared to the known method, the present method utilizes the heat supplied to the solution vessel to set the suitable crystallization temperature and avoids any pipeline outside the two vessels that would serve to connect them, since these pipelines easily give rise to the formation of uncomfortable seed crystals . Furthermore, the setting of the appropriate temperature difference between the solution vessel and the crystallization chamber, as required for crystallization, can be done in the present arrangement by simply raising and lowering the crystallization suction stirrer. Since the solution vessel can have any shape, and thus also that of a crucible, and the crystallization suction stirrer is placed directly in the solution vessel, it is possible to simply heat the crucible (e.g. in an electric furnace) to open the device to use for melt flows, which is also not the case with the known crystallization devices. Sponsorship τ claims:

1. Method of growing large crystals by crystallization in motion Solutions and melt flows in such a way that one is between a dissolving vessel and a crystallization room arranged above it allows the liquid to be crystallized to circulate, characterized in that that the temperature lowering in the crystallization room necessary for the precipitation of crystals is set by adjustable raising or lowering of a crystallization suction stirrer.

2. The method according to claim 1, characterized in that the .Temperature in the crystallization room except by changing the level of the liquid between it and the dissolving vessel also by changing the speed of the liquid circulation adjusts.

3. Apparatus for carrying out the process according to claim 1 and 2, consisting of a rotating crystallization suction stirrer, its tubular jacket with an overflow pipe mounted in its interior is firmly connected, which is expanded funnel-shaped at the top of the overflow and at its lower end in a double-sided open tee ends.

1 sheet of drawings.