DE2736343A1 - Gas with defined humidity for calibrating hygrometers - obtd. by passing inert gas, oxygen and hydrogen over heated catalyst of pure silver powder - Google Patents

Gas with defined humidity for calibrating hygrometers - obtd. by passing inert gas, oxygen and hydrogen over heated catalyst of pure silver powder

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Abstract

A gas with a defined moisture content is produced by loading an inert gas carrier with an amt. of oxygen which corresponds to the required humidity and a stoichiometric amt. of hydrogen, the mixt. being passed over a heated catalyst composed of pure Ag powder to transform the oxygen and hydrogen into water. The temp of the Ag catalyst is pref. 300-850 (esp. 400-750) degrees C. The catalyst is pref. composed of electrolytic Ag with a dendritic structure having a grain size 0.02-4 (esp. 0.2-0.6) mm. The height of the catalyst bed is pref. 2-100 (esp. 10-40)mm. Method gives a gas with a stable humidity level, and which is not sensitive to temp variations of the catalyst.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einesThe invention relates to a method for producing a

Gases mit definiertem Feuchtigkeitsgehalt.Gas with a defined moisture content.

Gase mit definierten Feuchtigkeitsgehalten werden vor allem zum Kalibrieren von Hygrometern benötigt. Ein weiteres Anwendungsgebiet sind bestimmte Korrosionsprüfungen.Gases with defined moisture contents are mainly used for calibration required by hygrometers. Another area of application is certain corrosion tests.

Elektrolytische Hygrometer auf der Basis von Phosphorpentoxid zeigen im Bereich von 1 bis 1000 vpm Wassergehalt Abweichungen der Anzeige vom tatsächlichen Wassergehalt. Die Hygrometer müssen daher für diesen Bereich besonders kalibriert werden.Show electrolytic hygrometers based on phosphorus pentoxide in the range from 1 to 1000 vpm water content deviations of the display from the actual Water content. The hygrometers must therefore be specially calibrated for this area will.

Diese Kalibrierung kann erfolgen, indem man ein Gas, beispielsweise ein Edelgas, Stickstoff oder Wasserstoff, zunächst durch eine temperierte Feuchtigkeitszelle und anschließend durch das elektrolytische Hyqrometer leitet. Da jeder Temperatur der Feuchtigkeitszelle ein ganz bestimmter Feuchtigkeitsgehalt bei Sättigung des Gases entspricht, z.B.beträgt bei -600C der Feuchtigkeitsgehalt des mit Wasser gesättigten Gases 10 vpm, kann das Gas mit bestimmten, den jeweiligen Temperaturen entsprechenden Feuchtigkeitsgehalten durch das Hygrometer geleitet werden. Aus der Anzeige des Hygrometers und dem tatsächlichen Feuchtigkeitsgehalt erhält man die Kalibrierkurve des jeweiligen Hygrometers. Das Durchmessen einer Kalibrierkurve zwischen 1 und 1000 vpm H2O mit mehreren Kalibrierungspunkten erfordert erheblichen Zeitaufwand und einen Kältethermostaten bis ungefähr -1000C.This calibration can be done by using a gas, for example a noble gas, nitrogen or hydrogen, initially through a temperature-controlled humidity cell and then passes through the electrolytic hyqrometer. Because everyone's temperature the moisture cell has a very specific moisture content when the Gas, e.g. at -600C the moisture content of the one saturated with water is Gases 10 vpm, the gas can with certain, the respective temperatures corresponding Moisture levels are passed through the hygrometer. From the display of the The calibration curve is obtained from the hygrometer and the actual moisture content of the respective hygrometer. Measuring a calibration curve between 1 and 1000 vpm H2O with multiple calibration points is time consuming and a cold thermostat to about -1000C.

Dieses umständliche Durchmessen der Kalibrierungskurve kann vereinfacht werden durch die Verwendung von Gasen oder Gasgemischen, die einen ganz bestimmten Feuchtigkeitsgehalt besitzen. Diese vereinfachte Art der Kalibrierung ist jedoch nur beschränkt möglich, weil die Herstellung, Haltbarkeit und Entnahme derartiger Gemische in bzw.aus Hochdruckgasflaschen mit Schwierigkeiten behaftet ist.This cumbersome measuring of the calibration curve can be simplified are made through the use of gases or gas mixtures that have a very specific Possess moisture content. However, this simplified type of calibration is only possible to a limited extent because the production, shelf life and removal of such Mixtures in or from high-pressure gas cylinders is problematic.

Diese Schwierigkeiten bestehen darin, daß die im Gas enthaltene Feuchtigkeit mit der inneren Oberfläche der Gasflaschen adsorptiv und desorptiv reagiert, und zwar in Abhängigkeit vom Druck. Abhängig vom jeweiligen Entnahme-zustand besitzt das aus der Hochdruckgasflasche entnommene Gas daher vielfach einen Feuchtigkeitsgehalt, der nicht dem Feuchtigkeitsgehalt des in die Flasche eingefüllten Gases entspricht.These difficulties are that the moisture contained in the gas reacts adsorptively and desorptively with the inner surface of the gas cylinder, and depending on the pressure. Depending on the respective state of removal the gas withdrawn from the high-pressure gas cylinder therefore often has a moisture content, which does not correspond to the moisture content of the gas filled in the bottle.

Diese Schwierigkeiten vermeidet eine aus der GB-PS 1 403 260 bekannte Kalibriermethode. Hierbei wird anstelle eines Gases mit definiertem Feuchtigkeitsgehalt ein Inertgas mit einer Beimischung von Sauerstoff und Wasserstoff in die Hochdruckgasflasche gefüllt. Die Beimischung wird so bemessen, daß das entnommene Gas nach der Verbindung von Sauerstoff und Wasserstoff zu Wasser den gewünschten Feuchtigkeitsgehalt besitzt.One known from GB-PS 1 403 260 avoids these difficulties Calibration method. Instead of a gas with a defined moisture content an inert gas with an admixture of oxygen and hydrogen in the high-pressure gas cylinder filled. The admixture is measured so that the gas withdrawn after the connection from oxygen and hydrogen to water has the desired moisture content.

Das Verhältnis des Sauerstoffs zum Wasserstoff ist daher zumindest stöchiometrisch, vorzuziehen ist jedoch ein geringer Wasserstoffüberschuß. Das in-rte Trägergas wird daher primär mit Sauerstoff von 0,5 bis 500 vpm und sekundär mit Wasserstoff von 1 bis 1000 vpm beladen. Die Beladung läßt sich sehr exakt durchführen, weil der Sauerstoffgehalt von Gasen von 1 bis 1000 vpm mit elektrochemischen Geräten sehr genau bestimmt werden kann.The ratio of oxygen to hydrogen is therefore at least stoichiometric, but a slight excess of hydrogen is preferred. The in-rte Carrier gas is therefore primarily with oxygen from 0.5 to 500 vpm and secondarily with Load hydrogen from 1 to 1000 vpm. The loading can be carried out very precisely, because the oxygen content of gases from 1 to 1000 vpm with electrochemical devices can be determined very precisely.

Die Umsetzung des Sauerstoffs und Wasserstoffs zu Wasser erfolgt mit Hilfe eines beheizten Katalysators, der aus 67 Gew.t Silber auf 33 Gew.% Aluminiumoxid besteht. Enthält das aus der Hochdruckgasflasche entnommene Gas z.B. 10 vpm 02, so erhält man nach der Umsetzung im Katalysator ein Gas mit einem Wassergehalt von 20 vpm. Mit diesem Wasserstoff-Gasgemisch kann anschließend ein elektrolytisches Hygrometer kalibriert werden.The conversion of oxygen and hydrogen to water takes place with With the aid of a heated catalyst, which consists of 67% by weight of silver on 33% by weight of aluminum oxide consists. If the gas withdrawn from the high pressure gas cylinder contains e.g. 10 vpm 02, in this way, after the reaction in the catalyst, a gas with a water content of 20 vpm. With this hydrogen-gas mixture an electrolytic Calibrated hygrometer.

Beim Arbeiten mit dem Kontakt nach der GB-PS 1 403 260 hat sich jedoch gezeigt, daß dieser ein beträchtliches Wasserrückhaltevermögen aufweist. Auch nach einem mehrstündigen Betrieb bei 6000C sind die Feuchtigkeitswerte nicht konstant. Wird die Temperatur des Kontakts z.B. um 500C erhöht, so zeigen sich Feuchtigkeits-Peaks, die bis zu 100% überhöhte Feuchtigkeitswerte ergeben können, wenn die Feuchtigkeit gleichmäßig über mehrere Stunden ausgetrieben würde. Da insbesondere dann, wenn man bei höheren Temperaturen arbeitet, Temperaturschwankungen auftreten können, ergibt sich hierdurch eine Beeinträchtigung der Kalibriergenauigkeit, die in vielen Fällen nicht in Kauf genommen werden kann.When working with the contact according to GB-PS 1 403 260 has however shown that this has a considerable water retention capacity. Even after If the device is operated at 6000C for several hours, the humidity values are not constant. If the temperature of the contact is increased e.g. by 500C, moisture peaks appear, which can result in up to 100% excessive moisture values if the moisture expelled evenly over several hours. Especially when one works at higher temperatures, temperature fluctuations can occur, This results in an impairment of the calibration accuracy, which in many Cases cannot be accepted.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines Gases mit definiertem Feuchtigkeitsgehalt, bei dem ein inertes Trägergas mit einer dem gewünschten Feuchtigkeitsgehalt entsprechenden Menge Sauerstoff und einer zumindest stöchiometrischen Menge Wasserstoff beladen wird, wonach das Gemisch über einen beheizten, silberhaltigen Katalysator zwecks Umsetzung des Sauerstoffs und Wasserstoffs zu Wasser geleitet wird, zu finden, welches gegenüber Schwankungen der Temperatur des Katalysators unempfindlich, in einem weiten Temperaturbereich des Katalysators keine Speicherung von Feuchtigkeit zeigt und unabhängig von der Heiztemperatur des Katalysators einen der dosierten Sauerstoffmenge genau entsprechenden Feuchtigkeitsgehalt liefert.The invention is therefore based on the object of a method for Production of a gas with a defined moisture content in which an inert Carrier gas with an amount of oxygen corresponding to the desired moisture content and an at least stoichiometric amount of hydrogen is charged, after which the Mixture over a heated, silver-containing catalyst to convert the oxygen and hydrogen is piped to water, to find which against fluctuations insensitive to the temperature of the catalyst, over a wide temperature range of the catalyst shows no storage of moisture and regardless of the The heating temperature of the catalyst corresponds exactly to the amount of oxygen metered Moisture content supplies.

Gemäß der Erfindung wird dies erreicht, indem das Gemisch über einen Katalysator aus reinem Silberpulver geleitet wird.According to the invention this is achieved by the mixture over a Catalyst made of pure silver powder is passed.

Die geeigneten Temperaturen des Katalysators liegen dabei zwischen 300 und 8500C. Bevorzugt wird der Bereich von 400 bis 7500C.The suitable temperatures of the catalyst are between 300 and 8500C. The range from 400 to 750 ° C. is preferred.

Als Silberpulver sollte elektrolytisch reines Silber verwendet werden, vorzugsweise in der Form von Dendriten der Korngröße 0,02 bis 4 mm. Der günstigste Bereich für die Korngröße beträgt 0,2 bis 0,6 mm.Electrolytically pure silver should be used as silver powder, preferably in the form of dendrites with a grain size of 0.02 to 4 mm. The cheapest The range for the grain size is 0.2 to 0.6 mm.

Die geeigneten Schütthöhen liegen zwischen 2 und 100 mm.The suitable dumping heights are between 2 and 100 mm.

In der Regel ist eine verhältnismäßig niedrige Schütthöhe von 10 bis 40 mm völlig ausreichend.As a rule, a relatively low dump height of 10 to 40 mm is completely sufficient.

Der Kontakt springt bereits bei 3000C an und liefert ab 4000C konstante Feuchtigkeitswerte von 1 bis 1000 vpm, je nach Sauerstoff- und Wasserstoffgehalt. Die Kontakttemperatur kann z.B. stufenweise um 500C bis zu 8000C erhöht werden, ohne daß unliebsame Feuchtigkeit-Peaks auftreten. Vorteilhaft ist auch die eindeutig definierte Kontaktform des Elektrolytsilbers gegenüber komplizierten Trägerkontakten.The contact starts at 3000C and delivers constant values from 4000C Humidity values from 1 to 1000 vpm, depending on the oxygen and hydrogen content. The contact temperature can e.g. be increased in steps by 500C up to 8000C, without undesirable moisture peaks occurring. That is also clearly advantageous Defined contact shape of the electrolyte silver compared to complicated carrier contacts.

Wie folgendes Beispiel zeigt, setzt der Katalysator den Sauerstoff quantitativ um, was auch thermodynamisch zu erwarten ist.As the following example shows, the catalyst sets the oxygen quantitatively, which is also to be expected thermodynamically.

Beispiel 1 Als Prüfgas wurde Stickstoff, beladen mit 440 vpm Sauerstoff und 1580 vpm Wasserstoff, bei 5000C durch einen Katalysator aus elektrolytisch reinem Silberpulver geleitet.Der Gasfluss betrug 230 l(200C/lbar)/hecm2. Mit einem elektrochemischen Sauerstoffanalysator wurde im Abgas ein °2 -Wert C<0,1 vpm gefunden. Example 1 The test gas was nitrogen loaded with 440 vpm oxygen and 1580 vpm hydrogen, at 5000C through a catalyst made of electrolytically pure The gas flow was 230 l (200C / lbar) / hecm2. With an electrochemical Oxygen analyzer, a ° 2 value C <0.1 vpm was found in the exhaust gas.

Ein chemischer Sauerstoffsensor ergab 02 -Werte 0,01 vpm. Das heißt, daß die Feuchtigkeitsmenge unter den angegebenen Reaktionsbedingungen dem Sauerstoffgehalt äquivalent sein muß.A chemical oxygen sensor gave O2 values of 0.01 vpm. This means, that the amount of moisture under the specified reaction conditions corresponds to the oxygen content must be equivalent.

Die folgenden Beispiele zeigen die Ermittlung einzelner Punkte der Kalibrierkurve eines Hygrometers: Beispiel 2 Stickstoff, beladen mit 8,0 vpm O2 und 29 vpm H2 (H2-Überschuß 81%), wurde bei 400"C durch einen Katalysator aus Elektrolytsilber geleitet.Der Gasfluss betrug 65 1t20°C/lbar)/hX cm7.The following examples show the determination of individual points of the Calibration curve of a hygrometer: Example 2 nitrogen, loaded with 8.0 vpm O2 and 29 vpm H2 (H2 excess 81%), was at 400 "C through a catalyst made of electrolyte silver The gas flow was 65 1t20 ° C / lbar) / hX cm7.

Gegenüber dem Sollwert von 16 vpm H2O zeigte das zu kalibrierende elektrolytische Hygrometer eine Abweichung von 7%.Compared to the nominal value of 16 vpm H2O, this showed that it was to be calibrated electrolytic hygrometer a deviation of 7%.

Beispiel 3 Stickstoff, beladen mit 320 vpm O2 und 1100 vpm H2 (H2-Uberschuß 72%), wurde bei 7000C durch einen Katalysator aus Elektrolytsilber geleitet. Der Gasfluss betruq 100 l(200C/lbar)/h.cm2. Example 3 Nitrogen, loaded with 320 vpm O2 and 1100 vpm H2 (excess H2 72%), was passed through a catalyst made of electrolyte silver at 7000C. Of the Gas flow is 100 l (200C / lbar) /h.cm2.

Die Abweichung des zu kalibrierenden elektrolytischen Hygrometers betrug 4% gegenüber dem Sollwert von 640 vpm H2O.The deviation of the electrolytic hygrometer being calibrated was 4% compared to the target value of 640 vpm H2O.

Die Zeichnung veranschaulicht ein Ausführungsbeispiel der Erfindung.The drawing illustrates an embodiment of the invention.

In der Hochdruckgasflasche 1 befindet sich als inertes Trägergas Stickstoff, der mit dem gewünschten Feuchtigkeitsgehalt entsprechenden Mengen Sauerstoff und Wasserstoff beladen ist.The high-pressure gas cylinder 1 contains nitrogen as the inert carrier gas, the amounts of oxygen corresponding to the desired moisture content and Is loaded with hydrogen.

Das aus der Hochdruckgasflasche entnommene Gas strömt zunächst durch einen Molekularsieb-Trockner 2, um eventuell vorhandene Feuchtigkeit zu entfernen. Nach Passieren eines Manometers 3, Druckminderers4 und Ventils 5 gelangt es in das Katalysatorbett 6 aus reinem Silberpulver. Das Silberpulver ist in einem einfachen zylindrischen Edelstahlbehälter untergebracht, der von einem elektrischen Röhrenofen 7 umgeben ist.The gas taken from the high-pressure gas cylinder first flows through a molecular sieve dryer 2 to remove any moisture that may be present. After passing through a pressure gauge 3, pressure reducer 4 and valve 5, it enters the Catalyst bed 6 made of pure silver powder. The silver powder is in a simple one cylindrical stainless steel container housed by an electric tube furnace 7 is surrounded.

Durch den Röhrenofen 7 wird der Katalysator auf die gewünschte Temperatur erhitzt. Der im Trägergas enthaltene Sauerstoff verbindet sich am Katalysator mit Wasserstoff zu Wasser, so daß das aus dem Katalysatorbett 6 austretende Gas den gewünschten Feuchtigkeitsgehalt hat. Es durchströmt dann das zu kalibrierende Hygrometer 8. Überschüssiges Gas wird durch die mit einem Ventil 9 versehene Leitung 10 abgezogen und kann z.B. einer Gasuhr zugeführt werden.The catalyst is brought to the desired temperature through the tube furnace 7 heated. The oxygen contained in the carrier gas combines with the catalyst Hydrogen to water, so that the gas emerging from the catalyst bed 6 the has the desired moisture content. It then flows through the hygrometer to be calibrated 8. Excess gas is drawn off through the line 10 provided with a valve 9 and can e.g. be fed to a gas meter.

Für die durchsetzbaren Gasmengen bestehen im wesentlichen nur praktische Grenzen. Es wurden 1 bis 2300 l(200C/lbar)/h.cm2 durch den Katalysator geschickt. Der bevorzugte Bereich liegt zwischen 23 und 230 l(200C/lbar)/h'cm2.For the gas quantities that can be penetrated, there are essentially only practical ones Limits. 1 to 2300 l (200C / lbar) / h.cm2 were passed through the catalyst. The preferred range is between 23 and 230 l (200C / lbar) / h'cm2.

Claims (5)

Kennwort: Silberkontakt Bezeichnung: Verfahren zur Herstellung eines Gases mit definiertem Feuchtigkeitsgehalt Ansprüche 1. Verfahren zur Herstellung eines Gases mit definiertem Feuchtigkeitsgehalt, bei dem ein inertes Trägergas. mit einer dem gewünschten Feuchtigkeitsgehalt entsprechenden Menge Sauerstoff und einer zumindest stöchiometrischen Menge Wasserstoff beladen wird, wonach das Gemisch über einen beheizten silberhaltigen Katalysator zwecks Umsetzung des Sauerstoffs und Wasserstoffs zu Wasser geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch über einen Katalysator aus reinem Silberpulver geleitet wird.Password: Silver Contact Designation: Process for making a Gas with a defined moisture content claims 1. Process for the preparation a gas with a defined moisture content in which an inert carrier gas. with an amount of oxygen corresponding to the desired moisture content and an at least stoichiometric amount of hydrogen is charged, after which the mixture over a heated silver-containing catalyst for the purpose of converting the oxygen and hydrogen is passed to water, characterized in that the mixture is passed over a catalyst made of pure silver powder. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator auf Temperaturen von 300 bis 8500C, vorzugsweise 400 bis 750"C, erhitzt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the catalyst to temperatures of 300 to 8500C, preferably 400 to 750 "C, heated. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch über einen Katalysator aus Elektrolytsilber geleitet wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the Mixture is passed over a catalyst made of electrolyte silver. 4. Katalysator zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Silber aus Dendriten der Korngröße 0,02 bis 4 mm, vorzugsweise 0,2 bis 0,6 mm, besteht.4. Catalyst for carrying out the method according to claim 3, characterized characterized in that the silver consists of dendrites with a grain size of 0.02 to 4 mm, preferably 0.2 to 0.6 mm. 5. Katalysator nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Silber eine Schütthöhe von 2 bis 100 mm, vorzugsweise 10 bis 40 mm besitzt.5. Catalyst according to claim 4, characterized in that the silver has a bed height of 2 to 100 mm, preferably 10 to 40 mm.
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