DE27321C - Process and apparatus for the saponification of fats and oils using superheated steam - Google Patents

Process and apparatus for the saponification of fats and oils using superheated steam

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DE27321C
DE27321C DENDAT27321D DE27321DA DE27321C DE 27321 C DE27321 C DE 27321C DE NDAT27321 D DENDAT27321 D DE NDAT27321D DE 27321D A DE27321D A DE 27321DA DE 27321 C DE27321 C DE 27321C
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O. KORSCHELT in Dresden
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    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11CFATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
    • C11C1/00Preparation of fatty acids from fats, fatty oils, or waxes; Refining the fatty acids
    • C11C1/02Preparation of fatty acids from fats, fatty oils, or waxes; Refining the fatty acids from fats or fatty oils
    • C11C1/04Preparation of fatty acids from fats, fatty oils, or waxes; Refining the fatty acids from fats or fatty oils by hydrolysis

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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Obzwar die Zersetzung der Fette und fetten OeIe in ihre Componenten durch Wasser ohne Druck, am besten in der Gestalt von überhitztem Dampf, die theoretisch vollkommenste sein mufs, so ist doch das zu diesem Zwecke von Wilson angegebene Verfahren nicht zur allgemeinen Anwendung gelangt, weil es bei diesem Verfahren sehr schwierig ist, die Temperatur des zu zersetzenden Fettes oder Oeles genau auf 310 bis 315° C. zu bringen bezw. in dieser Höhe zu erhalten. Steigt aber bei diesem Verfahren die Temperatur über 3150 C, so wird zu viel Glycerin in Acrolein zersetzt, das sich schwer condensirt und die Arbeiter sehr belästigt; fällt die Temperatur dagegen unter 3100C, so geht der Zersetzungsprocefs nur äufserst langsam vor sich. Immer aber erfordert dieses Verfahren einen grofsen Ueberschufs an Dampf.Although the decomposition of fats and fatty oils into their components by water without pressure, ideally in the form of superheated steam, must be theoretically the most perfect, the method given by Wilson for this purpose has not come into general use because it in this process it is very difficult to bring the temperature of the fat or oil to be decomposed exactly to 310 to 315 ° C. respectively. to get in this amount. But increases in this method the temperature is above 315 0 C, then is decomposed too much glycerol to acrolein, which condenses the working very difficult and bothering; the temperature on the other hand falls below 310 0 C, the Zersetzungsprocefs is only äufserst slow. But this process always requires a great excess of steam.

Setzt man nun aber das Fett oder OeI dem überhitzten Wasserdampf in fein vertheiltem Zustande aus, so kann nicht nur die Temperatur in viel weiteren Grenzen gehalten werden, ohne dafs eine über das gewöhnliche Mafs hinausgehende Acrolembildung oder eine Verzögerung der Zersetzung eintritt, sondern es wird dabei auch der Dampfverbrauch ein viel geringerer, das Verfahren somit ein rationelleres und wohlfeileres als das bisher bekannte.If, however, the fat or oil is placed in the superheated steam in a finely divided state off, then not only can the temperature be kept within much wider limits without any exceeding the usual limits acrolem formation or a delay in decomposition occurs, but it does the steam consumption is also much lower, and the process is therefore more efficient and cheaper than what has been known so far.

Noch günstiger gestaltet sich das Verfahren, wenn man den Druck im Zersetzungsapparat möglichst reducirt bezw. die mit dem Dampf übergehenden Zersetzungsproducte mittelst Vacuumpumpe absaugen läfst, indem sich dann sowohl die Acrolembildung, als auch der Dampfverbrauch noch bedeutend verringert und ferner die Temperatur im ganzen Apparat eine gleichmäfsigere bleibt.The process is even more favorable if the pressure in the decomposition apparatus is reduced as reduced or the decomposition products passing over with the vapor by means of a vacuum pump Can be sucked off by then both the acrolem formation and the steam consumption still considerably reduced, and furthermore the temperature in the whole apparatus is more even remain.

In der beiliegenden Zeichnung ist schematisch ein Apparat zur Ausführung dieses Verfahrens veranschaulicht, und zeigen Fig. 1 einen Grundrifs der Anlage, die Fig. 2 und 3 in gröfserem Mafsstabe zwei verticale Querschnitte derselben nach x-x' bezw. y-y' von Fig. 1.In the accompanying drawing schematically illustrates an apparatus for executing this method, and FIG. 1 is a Grundrifs of the plant, Figs. 2 and 3 in gröfserem Mafsstabe verticale two cross sections thereof 'BEZW by xx. yy ' of Fig. 1.

Das zu zersetzende Fett oder fette OeI wird in einem Behälter A durch eine Dampfschlange, wenn nöthig, zuerst geschmolzen und auf eine Temperatur von 1000C. gebracht, gelangt von da in ein scbmiedeisernes Rohr a, welches mit vielen Windungen in einem Metallbade B liegt. Letzteres besteht aus einem starken eisernen Behälter, in welchem Blei oder auch eine Blei-Zinnlegirung (am besten eine bei 290° C. schmelzende Legirung von 100 Theilen Blei mit 6 oder 4 Theilen Zinn) in geschmolzenem Zustande oder in einer nur wenig über den Schmelzpunkt hinausgehenden Temperatur erhalten wird, was ohne besondere Schwierigkeiten zu erreichen ist. Das OeI tritt mit ungefähr 3000 C. aus dem Metallbade aus und gelangt in den Thurm C, in welchem die Zersetzung vor sich geht. Dieser Thurm ist aus Blechen oder gufseisernen Platten zusammengesetzt, unter Belassung einer isolirenden Luft-The oil fat to be decomposed fat or in a container A through a steam coil, if necessary, is first melted and brought to a temperature of 100 0 C., passes from there in a scbmiedeisernes tube A, which is of many turns in a metal bath B . The latter consists of a strong iron container in which lead or also a lead-tin alloy (preferably an alloy of 100 parts of lead with 6 or 4 parts of tin, melting at 290 ° C.) in the molten state or in one only slightly above the melting point Exceeding temperature is obtained, which can be achieved without particular difficulties. The oil comes out at about 300 0 C. from the metal bath and enters the tower C, in which the decomposition takes place. This tower is composed of sheet metal or cast iron plates, leaving an insulating air

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schicht mit Mauerwerk umgeben und mit Thonkugeln, Ziegelbrocken, Stücken in Form von Topfen, die an den Böden und Seiten mit Löchern versehen sind, oder mit ähnlichem geeignetem Material angefüllt. Der Thon mufs scharf gebrannt oder am besten glasirt sein. Das heifse OeI wird entweder bei entsprechender Höhenlage des Behälters A durch eigenen Druck oder, wie in der Zeichnung angenommen, vermittelst einer zwischen diesem Behälter und dem Metallbade B eingeschalteten (in der Zeichnung nicht dargestellten) Pumpe P durch das im Innern des Thurmes aufsteigende Rohr a in die Höhe gedruckt und fliefst durch das nach der Mitte des Thurmes und nach unten umgebogene Ende dieses Rohres auf einen Vertheiler b aus. Dieser besteht aus einer mit Rand versehenen durchlöcherten Platte von etwas kleinerem Durchmesser als derjenige des Thurmes, so dafs zwischen den Wandungen des letzteren und dem Rand der Platte noch einige Centimeter freier Raum bleibt. Behufs gleichmäfsiger Vertheilung des Oeles sind entweder in die Löcher der Platte kurze, nach unten und oben sich trichterartig erweiternde Röhrchen eingesetzt, oder die Platte wird mit einer Schicht von kleineren Ziegelbrocken und darauf mit mehreren Schichten allmälig feiner werdenden gewaschenen Sandes bedeckt. Um ein Wegspülen des letzteren zu vermeiden, wird auf denselben an der Stelle, wo das OeI ausfliefst, noch eine kleinere Platte b' aufgelegt. Aus diesem Vertheiler ergiefst sich das OeI in der ganzen Querschnittsausdehnung des Thurmes über die Thonkugeln oder Stücke und fliefst an diesen in dünnsten Schichten herunter, dabei mit dem von unten durch ein Rohr c in den Thurm eingeleiteten aufsteigenden überhitzten Dampf innig in Berührung kommend, wodurch die Zerlegung der Glyceride in freie Fettsäuren und Glycerin vor sich geht, welche Zersetzungsproducte mit dem Dampf durch das Abzugsrohr d nach einem hier nicht in Betracht kommenden Kühlapparat abgeführt werden.layer surrounded by masonry and filled with clay balls, bricks, pieces in the form of pots, which are provided with holes on the bottoms and sides, or with similar suitable material. The clay must be burnt sharp or, best of all, glazed. The hot oil is released either at the appropriate height of the container A by its own pressure or, as assumed in the drawing, by means of a pump P (not shown in the drawing) connected between this container and the metal bath B through the pipe a rising inside the tower printed upwards and flows through the end of this tube bent towards the middle of the tower and downwards onto a distributor b . This consists of a perforated plate with an edge and a somewhat smaller diameter than that of the tower, so that a few centimeters of free space remains between the walls of the tower and the edge of the plate. For the purpose of evenly distributing the oil, either short tubes are inserted into the holes of the plate, widening like funnels upwards and downwards, or the plate is covered with a layer of smaller bricks and then with several layers of gradually finer washed sand. In order to avoid the latter being washed away, a smaller plate b 'is placed on it at the point where the oil flows out. From this distributor the oil pours out over the entire cross-sectional extent of the tower over the clay balls or pieces and flows down these in the thinnest layers, coming into intimate contact with the rising superheated steam introduced into the tower from below through a pipe c, whereby the The decomposition of the glycerides into free fatty acids and glycerine is taking place, which decomposition products are discharged with the steam through the exhaust pipe d to a cooling apparatus which is not considered here.

Solche Kühlapparate bestehen bekanntlich aus mehreren Abtheilungen, in welchen sich einzelne Producte nach einander absetzen.As is well known, such refrigerators consist of several compartments in which there are Selling individual products one after the other.

Damit der Dampf sich in dem Thurm nicht bestimmte Wege bahne, sondern ganz gleichmäfsig vertheilt aufsteige, ist der Thurm durch aus einzelnen leicht herauszunehmenden Stäben bestehende Roste e in mehrere Abtheilungen getheilt. Eine solche Abtheilung ist auch noch über dem Vertheiler bezw. über dem Oelausflufs angeordnet, um ein Mitreifsen von unzersetztem OeI oder Fett in das Abzugsrohr zu vermeiden.So that the steam is bahne in the tower not certain way, but quite gleichmäfsig distributed ascending, the tower existing out easily by increasing from individual bars gratings e is divided into a plurality of divisions. Such a division is also above the distributor respectively. Arranged above the oil outlet in order to prevent undecomposed oil or fat from being carried along into the exhaust pipe.

Der in geeigneter Weise auf eine Temperatur von 250 bis 4000 C, am besten 290 bis 3500C. überhitzte Dampf wird, wie erwähnt, durch das Rohr c in den freien Raum unter dem untersten Rost des Thurmes eingeführt. In dieses Rohr ist ein Kasten f eingeschaltet, in welchen zwei oder mehrere oben offene und unten verschlossene Röhren g eingesetzt sind. Von diesen Röhren ist eine mit Blei (Schmelzpunkt 3340C), die zweite mit einer Legirung von 100 Theilen Blei mit 6 Theilen Zinn (Schmelzpunkt 2890C.) und eine dritte eventuell mit Zink (Schmelzpunkt 4120C.) angefüllt, so dafs eine Beobachtung dieser Röhren genügende Anhaltspunkte zur Abschätzung der Temperatur des in den Thurm strömenden Dampfes ergiebt. Will man die Temperatur noch genauer kennen lernen, so taucht man in die Röhre mit der Blei-Zinnlegirung ein Thermometer, welches zur Aufnahme des Quecksilbers bei Temperaturen über 3600 C. oben eine Erweiterung hat. Eine ähnliche Vorrichtung h ist zwischen Metallbad B und Thurm C in das Oelrohr α eingeschaltet. The steam, suitably superheated to a temperature of 250 to 400 ° C., preferably 290 to 350 ° C., is, as mentioned, introduced through pipe c into the free space under the lowest grate of the tower. A box f is inserted into this tube, in which two or more tubes g , open at the top and closed at the bottom, are inserted. Of these tubes a lead (melting point 334 0 C), the second with a ALLOY OF 100 parts of lead with 6 parts of tin (melting point 289 0 C.), and a third possibly with zinc (melting point: 412 0 C.) filled, so that an observation of these tubes gives sufficient clues for estimating the temperature of the steam flowing into the tower. If one wants to get to know the temperature even more precisely, one immerses a thermometer in the tube with the lead-tin alloy, which has an extension at the top to take up the mercury at temperatures above 360 ° C. A similar device h is connected between metal bath B and tower C in the oil pipe α .

Die Temperatur im Thurm selbst kann innerhalb der weiten Grenzen von 250 bis 4000 C. schwanken; es ist jedoch gut, dieselbe nicht unter 2800 C. sinken zu lassen, da dann die Zersetzung sich mehr und mehr verzögert, während dieselbe bei höheren Temperaturen immer beschleunigter vor sich geht, so dafs mit derselben Menge Dampf gröfsere Mengen der Zersetzungsproducte abgeführt werden.The temperature in the tower itself can fluctuate within wide limits from 250 to 400 ° C .; It is, however, good not to let it sink below 280 ° C., since then the decomposition is delayed more and more, while it proceeds more and more accelerated at higher temperatures, so that larger amounts of the decomposition products are removed with the same amount of steam.

Der Zuflufs des Oeles wird so regulirt, dafs nur wenig oder kein unzersetztes OeI unten im Thurm anlangt. Das sich dort etwa sammelnde OeI wird durch das Rohr i abgeleitet, passirt die Schlange k im Kühlgefäfs m und läuft in einen Sammelbehälter n, Fig. 3, ab. Wird mit einem bei gewöhnlicher Temperatur festen Fette gearbeitet, so läfst man durch das Ausflufsrohr i etwas Dampf mit durchtreten oder bringt das Kühlwasser in sonst geeigneter Weise auf den erforderlichen Wärmegrad.The inflow of the oil is regulated so that little or no undecomposed oil reaches the bottom of the tower. The oil that collects there is diverted through the pipe i , passes the coil k in the cooling vessel m and runs off into a collecting container n, FIG. 3. If you are working with grease that is solid at normal temperature, you let some steam pass through the outlet pipe i or bring the cooling water to the required degree of heat in another suitable manner.

Soll das Verfahren im Vacuum vorgenommen werden, so bringt man die Vacuumpumpe hinter den Kühlapparaten an und müssen dann die sich in letzteren verdichtenden Zersetzungsproducte mittelst besonderer Pumpen abgezogen werden.If the process is to be carried out in a vacuum, the vacuum pump is placed behind the refrigerators and must then the decomposition products condensing in the latter can be withdrawn by means of special pumps.

Claims (2)

Patent-An Sprüche:Patent-to sayings: i. Das Verfahren, Fette und fette OeIe behufs Zerlegung derselben in ihre Bestandtheile in fein vertheiltem Zustande bezw. in dünnen Schichten der Einwirkung von auf 250 bis 4000 C. erhitztem Wasserdampf, eventuell im Vacuum, auszusetzen, indem man die Fette u. s. w. in einem Thurm herabrieseln läfst und ihnen überhitzten Wasserdampf entgegenführt. i. The procedure, fats and oils, for the purpose of breaking them down into their constituent parts in finely divided states or to expose thin layers to the action of steam heated to 250 to 400 ° C., possibly in a vacuum, by allowing the fats etc. to trickle down in a tower and supplying them with superheated steam. 2. Zur Ausführung dieses Verfahrens die Anordnung des beschriebenen und dargestellten Apparates, im wesentlichen charakterisirt durch den mit scharf gebrannten, eventuell glasirten Thonkugeln, Ziegelbrocken, besonderen Formstücken oder ähnlichem Material gefüllten Thurm C, in welchem das auf ca. 3000 C. erhitzte Fett oder OeI in gewisser Höhe unterhalb des Abzugsrohres für die Zersetzungsproducte über einem Vertheiler b eingeführt wird, während der auf 250 bis 4000 C. überhitzte Wasserdampf durch Rohr c von unten in den Thurm tritt.2. To implement this method, the arrangement of the apparatus described and illustrated, substantially characterizes by the sharp-fired, possibly glasirten Thonkugeln, broken bricks, special fittings or similar material filled tower C, in which the to approximately 300 0 C. heated fat or oil is introduced b a certain level below the draw-off pipe for the products of decomposition over a Vertheiler while at 250 to 400 0 C. c superheated steam through pipe occurs from bottom in the tower. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.1 sheet of drawings.
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