DE27311C

DE27311C - Process for the deposition of a dye when cleaning the crude cottonseed oil BEZW. the soap made from it

Info

Publication number: DE27311C
Application number: DENDAT27311D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

KLASSE 23: Fettindustrie.CLASS 23: Fat Industry.

JAMES LONGMORE in LIVERPOOL.JAMES LONGMORE in LIVERPOOL.

bezw. der aus solchem hergestellten Seife.respectively the soap made from it.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 17. Mai 1883 ab.Patented in the German Empire on May 17, 1883.

Beim Reinigen des Baumwollensamenöles wird dasselbe mit Aetznatron oder Aetzkali behandelt, wobei sich ein schleimiger Niederschlag von seifenartigen Producten bildet, welcher die in dem OeIe enthaltenen Farbstoffe mit sich nimmt.When cleaning the cottonseed oil, it is treated with caustic soda or caustic potash, whereby a slimy precipitate of soap-like products is formed, which the in the dyes contained in the oil.

Dieser Niederschlag wurde bisher hauptsächlich als grobe Seife oder ein Fälschmittel für Seife oder zur Herstellung von Stearin verwendet. This precipitate has so far been mainly used as a rough soap or a counterfeit product for Soap or used to make stearin.

Meine Erfindung besteht darin, den genannten Niederschlag durch die Erzeugung werthvoller Artikel aus demselben (hauptsächlich gereinigte Seife und Farbstoffe) zu verwerthen.My invention consists in making the above-mentioned precipitate more valuable Recycle items made from the same (mainly purified soap and dyes).

Im wesentlichen besteht meine Erfindung in der Herstellung einer Lösung des schleimartigen Niederschlages durch Schmelzen desselben oder Zusetzen von Wasser und darauf folgendes Beigeben einer zur vollständigen Verseifung und zur Trennung der Seife von der auf diese Weise gebildeten Lauge nöthigen Menge kaustischer Alkalien. Die beinahe alle Farbstoffe enthaltende Lauge wird abgezogen, und so lange frisches Wasser zugesetzt, bis die Seife sich wieder auflöst, wobei sie nochmals mittelst kaustischer Lauge abgeschieden und von Alkali befreit wird. Wenn nöthig, wird der Vorgang drei- oder viermal wiederholt, bis die Farbstoffe genügend ausgeschieden sind. Die wenig gefärbte Lauge der letzten Waschung kann, auf die. zur Bildung der Seife und Ausscheidung derselben nöthige Stärke gebracht, für die erste Behandlung einer neuen Menge aufgelösten schleimigen Niederschlages verwendet werden.Basically my invention consists in the preparation of a solution of the slimy Precipitation by melting it or adding water and then adding it one to completely saponify and separate the soap from that made in this way The amount of caustic alkalis required for the lye formed. The one containing almost all dyes Lye is drawn off and fresh water is added until the soap has settled dissolves again, being deposited again by means of caustic lye and of alkali is released. If necessary, the process is repeated three or four times until the dyes enough are eliminated. The little colored lye from the last wash can be added the. brought the starch necessary for the formation of the soap and excretion of it, for the first Treatment of a new amount of dissolved slimy precipitate can be used.

Das zur Erreichung der angegebenen Zwecke am besten geeignete Verfahren besteht in folgendem. The most appropriate method to achieve the stated purposes is as follows.

Der beim Reinigen des Baumwollensamenöles sich bildende schleimige Niederschlag wird in ein Gefäfs gebracht und, da er die zur Bildung der Lauge, welche zur Herstellung der Seife und der Farbstoff lösung nothwendig ist, erforderliche Menge Wassers bereits enthält, unter Anwendung von Wärme ohne weiteren Zusatz von Wasser geschmolzen. Hierauf wird Aetznatronlauge von 30 bis 50⁰ oder, um keinen Wasserüberfiufs zu bewirken, noch vortheilhafter pulverisirtes Aetznatron (wie solches von der Greenbank Alkali Works Compagnie erzeugt wird) nach und nach zugesetzt, bis die Verseifung stattgefunden hat. Der Zusatz wird fortgesetzt, bis die Seife sich von der Lauge getrennt hat und gerinnt.The slimy precipitate which forms when the cottonseed oil is cleaned is placed in a vessel and, since it already contains the amount of water required for the formation of the lye which is necessary for the manufacture of the soap and the dye solution, heat is applied without further addition of Melted water. Thereafter, caustic soda solution of 30 to 50 or ^0, is to cause no Wasserüberfiufs, still more advantageous pulverisirtes hydrate (as such generated by the Green Bank Alkali Works Company) was added little by little, has taken place until the saponification. The addition is continued until the soap has separated from the liquor and coagulates.

Wenn der schleimige Niederschlag eine gröfsere Consistenz besitzt und wenig Wasser enthält, wird letzteres in der zur Lösung und zum Schmelzen genügenden Menge zugesetzt und das eben beschriebene Verfahren angewendet. Die Verseifung und Trennung wird somit durch Laugen oder, wenn die zur Laugenbildung nöthige Wassermenge schon früher beigegeben wurde, durch pulverisirtes kaustisches Alkali bewirkt. Die Lauge, welche die Farbstoffe gelöst enthält, wird absetzen gelassen und decantirt, oder durch Filtration getrennt.If the slimy precipitate has a larger consistency and contains little water, the latter is added in the amount sufficient to dissolve and melt the procedure just described was applied. The saponification and separation is thus through Lye or, if the amount of water necessary for the formation of the lye was added earlier, effected by powdered caustic alkali. The lye, which contains the dyes in dissolved form, is allowed to settle and decant, or separated by filtration.

Zur weiteren Reinigung der Seife und zurFor further cleaning of the soap and for

Befreiung derselben von zurückgebliebenen Farbstoffen wird wieder so viel Wasser zugesetzt, bis sie vollständig aufgelöst ist; hierauf wird frisches Aetzkali oder kaustische Lauge von 20 bis 30⁰ zugesetzt und die Operation wiederholt, bis die Seife genügend rein ist. Alsdann wird sie auf gebräuchliche Weise in Stangen- oder andere Form gebracht oder mit verdünnten Mineralsäuren behandelt, und die aufsteigenden Fettsäuren werden abgenommen.To remove any remaining coloring matter, water is added again until it is completely dissolved; then fresh caustic potash or caustic liquor is added, and 20 to 30 ^0, the operation is repeated until the soap is sufficiently pure. It is then made into rods or other shapes in the usual way, or treated with dilute mineral acids, and the ascending fatty acids are removed.

Wie aus dem Gesagten hervorgeht, wird das zur Trennung der Seife von ihrem Lösemittel gebräuchliche Aussalzen bei meinem Verfahren vermieden. Dies geschieht deshalb, weil es die Löslichkeit der Farbstoffe in den alkalischen Laugen vermindert und dadurch die Operation bedeutend verlangsamt. Wenn grofse Mengen Salzes mit Laugen von gewöhnlicher Stärke angewendet werden, so wird die genannte Löslichkeit ganz aufgehoben; geringe Quantitäten können jedoch, ohne störenden Einflufs auf die Löslichkeit auszuüben, zur Unterstützung der Trennung der Seife von ihrem Lösemittel verwendet werden; aber es ist auch dies nicht empfehlenswert!), da die Farbstoffe selbst durch den Salzzusatz beeinträchtigt werden.As can be seen from what has been said, this becomes the separation of the soap from its solvent common salting out avoided in my process. This is because it is the The solubility of the dyes in the alkaline alkaline solutions is reduced and this reduces the operation slowed down significantly. When large quantities of salt are used with alkalis of ordinary strength the solubility mentioned is completely eliminated; however, small quantities can be used without disturbing the Exercise solubility is used to aid in the separation of the soap from its solvent will; but this is also not recommended!), because the dyes themselves through the addition of salt will be impaired.

Nach der Extraction der Farbstoffe kann man allerdings in der gebräuchlichen Weise aussalzen, um die Seifengewinnung rascher zu vollenden. Da Seife in Laugen, welche eine gewisse Stärke, nämlich 10 bis 14⁰ überschreiten, unlöslich ist, wird zur Trennung der Seifen von dem zugesetzten überschüssigen Wasser letzteres durch Zusetzen von Aetzalkalien auf die genannte Stärke gebracht. Es ist daher leicht, einzusehen, dafs die zu verwendende Laugenquantität in genauem Verhältnifs zu dem in ihr enthaltenen oder mit dem schleimigen Niederschlag oder der Seife verwendeten Wasser variiren wird. Die Stärke der zu verwendenden Lauge kann allerdings nach Belieben gewählt werden, man braucht zur Ausscheidung der Seife eine um so geringere Quantität Lauge, je stärker sie ist; ich halte die Verwendung von über 80 gradiger Lauge jedoch nicht für empfehlenswert!: und ziehe Laugen von der bereits oben angegebenen Stärke vor.After the dye has been extracted, however, it is possible to salt out in the customary manner in order to complete the soap production more quickly. Since soap is insoluble in alkalis which exceed a certain strength, namely 10 to 14 ⁰ , to separate the soaps from the added excess water, the latter is brought to the stated strength by adding caustic alkalis. It is therefore easy to see that the quantity of lye to be used will vary in exact proportion to the water contained in it or used with the slimy precipitate or the soap. The strength of the lye to be used can, however, be chosen at will; the stronger it is, the smaller the quantity of lye that is required for excretion of the soap; However, I do not consider the use of more than 80 degrees lye to be recommended !: and prefer lyes of the strength specified above.

Das Ausscheiden des Farbstoffes wird wesentlich erleichtert, wenn man nach der ersten oder nach einer der folgenden Operationen die Seife dem in der Seifensiederei »Schleifen« genannten Processe unterzieht, d. h. wenn man sie durch Wasserzusatz löst oder in Leim verwandelt, dann so weit einsiedet, bis Platten an der Oberfläche erscheinen und hierauf zwei Tage ruhen läfst, wobei die normale Trennung eintritt. Es sinkt nämlich der Ueberschufs an Alkali sammt den Farbstoffen nieder, so dafs beide Substanzen in der untersten Seifenschicht enthalten sind, welche man entfernt und mit einer frischen Quantität zu behandelnden schleimigen Niederschlages mengt.The excretion of the dye is made much easier if one after the first or After one of the following operations, the soap was called "grinding" in the soap factory Undergoes processes, d. H. if you dissolve them by adding water or transform them into glue, then boil in until plates appear on the surface and then two Days rest, with the normal separation occurs. Namely, the excess sinks Alkali, together with the dyes, traps both substances in the lowest layer of soap are contained, which are removed and slimy to be treated with a fresh quantity Precipitation mixes.

Falls der schleimige Niederschlag mittelst Kalis hergestellt wurde oder weiche Seife erzeugt werden soll, müssen bei den oben erwähnten Operationen Kalilaugen statt Natronlaugen angewendet werden, obgleich die Verseifung eines mit Kali hergestellten Niederschlages mit Natron und umgekehrt vollendet werden kann.If the slimy precipitate was made with potash or soft soap should be, potassium hydroxide solution instead of sodium hydroxide solution must be used for the operations mentioned above can be used, although the saponification of a precipitate produced with potash can be accomplished with baking soda and vice versa.

Soll der Farbstoff zum Zwecke seiner Verwendung als Druckerfarbe gewonnen werden, so setzt man der sehr dunkel gefärbten Unterlauge, nachdem sie abgezogen und filtrirt worden , successive in kleinen Mengen Alaun, schwefelsaure oder essigsaure Thonerde, Chlorcalcium oder andere löslichen Calciumsalze zu, bis der ganze Farbstoff gefällt ist, so dafs die Flüssigkeit über dem Niederschlage klar wird. Dieser letztere wird getrocknet und ist dann als Farbstoff zum Gebrauche fertig.If the dye is to be obtained for the purpose of using it as a printing ink, so the very dark colored lower liquor is added after it has been drawn off and filtered , successive in small amounts alum, sulfuric or acetic alumina, calcium chloride or other soluble calcium salts, until the whole dye has been precipitated, so that the Liquid above which precipitate becomes clear. This latter is dried and then is ready to use as a dye.

Zur Darstellung eines Farbstoffes zum Färben von Wolle wird die die Farbsubstanzen enthaltende Lauge zuerst durch den Zusatz von Schwefel-, Essig- oder Chlorwasserstoffsäure oder von Kohlensäure unter Druck neutralisirt und hierauf reichlich mit Säure übersättigt.To represent a dye for dyeing wool, the dye containing the dye is used Lye first by adding sulfuric, acetic or hydrochloric acid or neutralized by carbonic acid under pressure, and then abundantly supersaturated with acid.

Infolge dieser Behandlung wird die Farbsubstanz gefällt und man läfst nun die Flüssigkeit ruhen, so dafs der Niederschlag sich vollständig absetzt. Die klare Lösung wird hierauf decantirt, und der Bodensatz wird filtrirt und endlich in Alkohol gelöst. Statt dessen kann die ein Maximalquantum Farbstoff enthaltende Lauge mit Kohlensäure übersättigt werden, bis die ganze Flüssigkeit in eine Lösung von kohlensaurem Natron verwandelt ist. Sollte die Lösung nicht genügend viel Farbstoff enthalten, so wird sie concentrirt, die dabei auskrystallisirende Soda wird herausgefischt und der zum ersten Verseifungsprocesse dienenden frischen Lauge zugesetzt. Die zu färbende Wolle wird dann in diese Lösung oder in die oben erwähnte alkoholische Lösung bei Siedetemperatur eingeweicht und hierauf gewaschen, womit der Färbeprocefs beendet ist. Sollen Baumwollenoder Leinenstoffe gefärbt werden, so müssen sie vorher mit Alaun, Sumach oder einer analogen Substanz in der üblichen Weise gebeizt werden, bevor man sie in die Farbstofflösung bringt. Der Farbstoff selbst wirkt auch als Beize für viele Anilinfarben, welche er in prachtvoller Weise und mit Veränderung der Nuance fixirt. Die Natur dieses Farbstoffes ist noch nicht festgestellt.As a result of this treatment, the color substance is precipitated and the liquid is now drained rest so that the precipitate settles out completely. The clear solution is on this decanted, and the sediment is filtered and finally dissolved in alcohol. Instead, you can the lye containing a maximum amount of dye is oversaturated with carbonic acid until the whole liquid is turned into a solution of carbonate of soda. Should be the solution If it does not contain a sufficient amount of dye, it will be concentrated, and that which crystallizes out Soda is fished out and the fresh one used for the first saponification process Lye added. The wool to be dyed is then put in this solution or in the one mentioned above alcoholic solution soaked at boiling temperature and then washed, with which the Dyeing procefs is finished. If cotton or linen fabrics are to be dyed, they must they are previously pickled with alum, sumac or an analogous substance in the usual way before putting them in the dye solution. The dye itself also acts as a Stain for many aniline colors, which he uses in a splendid way and with changes in nuance fixed. The nature of this dye has not yet been established.

Sobald die Farbstoffe ausgeschieden sind, wird die Flüssigkeit mittelst Kreide, Kalk etc. von allen Säuren, aufser Kohlensäure, befreit und abgedampft, bis eine grofse Quantität der in ihr enthaltenen Salze auskrystallisirt, wobei die zurückbleibende Flüssigkeit einer neuenAs soon as the coloring matter has been eliminated, the liquid is mixed with chalk, lime, etc. freed from all acids except carbonic acid and evaporated until a large quantity of the The salts contained in it crystallize out, with the remaining liquid forming a new one

Laugenmenge zugesetzt und von neuem behandelt wird.Lye amount is added and treated again.

Selbstverständlich kann die aus rohem Baumwollensamenöl hergestellte Seife ebenfalls auf die oben angegebene Weise gereinigt und entfärbt werden, da sie statt durch Aussalzen mittelst Alkalilaugen ausgeschieden werden kann, und die Farbstoffe können, da sie in Aetzkali oder Aetznatron löslich sind, auf die beschriebene Weise abgesondert werden.Of course, the soap made from raw cottonseed oil can also be used can be cleaned and decolorized in the manner indicated above, as they are instead of salting out can be excreted by means of alkali lye, and the dyes, as they are in caustic potash or caustic soda are soluble, must be secreted in the manner described.

Claims

Patent claim:

Process for the separation of a dye from the cleaning of the crude cottonseed oil precipitate obtained by partial saponification or from raw soap obtained by saponifying crude oil Melting with an excess of alkali and oversaturation of that salted out Soap stripped lye with acids or a soluble alumina or lime salt.