DE2725374A1 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF A POLYVINYL CHLORIDE SOFT FOAM WITH A RELIEF-LIKE SURFACE STRUCTURE BY THE PAINTING PROCESS - Google Patents
PROCESS FOR THE PRODUCTION OF A POLYVINYL CHLORIDE SOFT FOAM WITH A RELIEF-LIKE SURFACE STRUCTURE BY THE PAINTING PROCESSInfo
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CHEMISCHE WERKE HÜLS AG - RSP PATENTE -CHEMISCHE WERKE HÜLS AG - RSP PATENTS -
h'JJO Mari, 03.06.77 4/ h'JJO Mari, 6/3/77 4 /
Verfahren zur Herstellung eines Polyvinylchlorid Veichschaumstoffes mit rcliefartigor Oberflächen struktur nach dein Streichverfahren Process for the production of a polyvinyl chloride flexible foam with a smooth surface structure using the coating process
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Polyvinylchlorid-Weichschaumstoffe mit reliefar tiger Oberflächenstruktur, welche nach dem Streichverfahren hergestellt werden, finden ihren Einsatz vor allem als Boden- und Wandbeläge. Sie sind im allgemeinen aus drei Schichten aufgebaut: einer dimensionsstabilen Trägerschicht, ζ. B. Asbestpappe, Glasfaservlies u. a., einer Mittelschicht aus geschäumtem Weichpolyvinylchlorid und einer transparenten Nutzschicht aus ungeschäiimtem Weichpolyvinylchlorid.Flexible polyvinyl chloride foams with a relief-like surface structure, which are produced by the coating process are mainly used as floor and wall coverings. They are generally made up of three layers: a dimensionally stable carrier layer, ζ. B. asbestos cardboard, glass fiber fleece inter alia, a middle layer made of foamed soft polyvinylchloride and a transparent wear layer made of unglazed Soft polyvinyl chloride.
Die spezielle dekorative Wirkung dieser Weichschaumstoffe gellt vor allem von der reliefartigen Oberflächenbeschaffenheit aus. Darüber hinaus haben diese flexiblen Schaumstoffe wärme- und schalldämmende Eigenschaften, sind wasserunempfindlich und zeigen, als Fußbodenbeläge eingesetzt, einen beachtlichen Gehkonifort.The special decorative effect of these flexible foams is primarily offset by the relief-like surface texture. In addition, these flexible foams have heat- and sound-insulating properties, are water-resistant and, when used as floor coverings, show a considerable amount of walking.
Die reliefartige Oberflächenstruktur, die sogenannte Prägung, wird gemäß dem Stand der Technik nach mehreren voneinander verschiedenen Arbeitsweisen erzielt.The relief-like surface structure, the so-called embossing, is achieved according to the prior art by several different modes of operation.
Beim "chemischen Prägen" (vgl. US-PSS 2 <? 18 702, 3 293 09*+, 3 293 108, 3 399 107) wird auf eine Trägerschicht die schaumfähige Mittelschicht aus Polyvinylchlorid-Paste aufgetragen und durch Erwärmen auf eine vergleichsweise niedrige Temperatur von 120 bis 14o C in einen festen, bedruckbaren Zustand übergeführt (vorgeliert). Bei dieser niedrigen Temperatur wird das Aufschäumen der Mittelschicht vermieden. Auf die vorgelierte Schicht aus schaumfähiger Paste wird mit Inhibitorfarbe ein Muster aufpedrucKt. Die Inhibitorfarbe reagiert mit dem Treibmittel oder dem Kicker der schaumfähigen Paste und verhindert daher an den bedruckten Stellen in den späteren Verarbeitungsstufen die Aufschäumung. Auf die vorgelierte, mit Inhibitorfarbe bedruckte Schicht wird schließlich eine Schicht aus nicht schäumbarer unpigmentierter Polyvinylchlorid-Paste aufgetragen oder eine transparente Polyvinylchlorid-Kalanderfolie aufkaschiert. Danach wird der so erhaltene Verbundbelag in einem Gelierkanal beiIn "chemical embossing" (see US Pat. No. 2 <? 18,702, 3,293,092 +, 3,293,108, 3,399,107), the foamable middle layer made of polyvinyl chloride paste is applied to a carrier layer and heated to a comparatively low level Temperature of 120 to 14o C converted into a solid, printable state (pre-gelled). At this low temperature, foaming of the middle layer is avoided. A pattern is printed onto the pre-gelled layer of foamable paste using inhibitor paint. The inhibitor ink reacts with the blowing agent or the kicker of the foamable paste and therefore prevents foaming at the printed areas in the later processing stages. Finally, a layer of non-foamable, unpigmented polyvinyl chloride paste is applied to the pre-gelled layer, which has been printed with inhibitor ink, or a transparent polyvinyl chloride calender film is laminated on. The composite covering thus obtained is then placed in a gelling channel
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hoher Temperatur (j>200 C) ausgeliert und geschäumt. Die bedruckten Bereiche bleiben dabei ungeschäumt und bewirken als Vertiefungen die reliefartige Struktur.high temperature (j> 200 C) gelled and foamed. the printed areas remain unfoamed and, as indentations, create the relief-like structure.
Variationen des "chemischen Prägens" sind Verfahren, bei welchen anstelle der Inhibitorfarbe eine einen Kicker enthaltende Farbe auf die vorgelierte schaumfähige Pastenschicht aufgedruckt wird (GB-PS 1 1^7 983). In diesen Fällen darf die schaumfähige Paste keinen Kicker enthalten. Beim Erhitzen eines solchen Verbundbelages unter Ausgelieren und Aufschäumen werden die bedruckten Stellen wesentlich stärker aufschäumen und dadurch die gewünschte reliefartige Struktur bewirken.Variations of "chemical embossing" are processes in which instead of the inhibitor color, one containing a kicker Color is printed on the pre-gelled foamable paste layer (GB-PS 1 1 ^ 7 983). In these cases the foamable paste does not contain a kicker. When such a composite covering is heated with gelation and foaming the printed areas will foam up much more and thus produce the desired relief-like structure.
Es ist ersichtlich, daß die Verfahren des sogenannten chemischen Prägens durch die gesondert durchzuführende Stufe des Bedrückens erheblichen Aufwand erfordern und es erscheint wünschenswert, ein Verfahren zu finden, welches einen solchen zusätzlichen Schritt vermeidet.It can be seen that the process of so-called chemical embossing through the separately carried out step of printing Require considerable effort and it seems desirable to find a method which such an additional Step avoids.
Die reliefartige Oberflächenstruktur kann auch durch eigentliches mechanisches Prägen erhalten werden (vgl. "Veredeln von Kunststoff-Oberflächen, Klaus Stoeckhert (Herausgeber), Carl Hanser Verlag München 1972+, Seite 206 bis 21**). Bei einem solchen Verfahren wird auf einen Träger eine schaumfähige Mittelschicht sowie eine kompakte (= nicht schäumbare) PoIyvinvi-Iiiorid-Deckschicht aufgetragen, ausgeliert und expandiert sowie unmittelbar anschließend oder in einem separaten Arbeitsgang geprägt.The relief-like surface structure can also be obtained by actual mechanical embossing (see. "Finishing of plastic surfaces, Klaus Stoeckhert (Editor), Carl Hanser Verlag, Munich 197 2 +, page 206-21 **). In such a method is applied to a Carrier a foamable middle layer as well as a compact (= non-foamable) polyvinyl chloride top layer applied, gelled and expanded and embossed immediately afterwards or in a separate operation.
Es müssen spezielle Prägekalander eingesetzt werden, die wegen ihrer geringen Arbeitsgeschwindigkeit meist nicht in den kontinuierlichen Herstellungsgang einbezogen werden können, sondern eine getrennte Arbeitsstufe erfordern. Hinzu kommt, daß die Kosten für eine Prägerolle um ein Vielfaches höher sind als die Kosten für die Druckwalzen für das chemische Prägen.Special embossing calenders must be used which, because of their low working speed, are usually not in the continuous Production process can be included, but require a separate work step. In addition, the Costs for an embossing roller are many times higher than the cost of the printing rollers for chemical embossing.
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Es ergibt sich daraus die Aufgabenstellung, ein Verfahren zur Herstellung von Polyvinjdchlorid-Weichschaunistoffen mit reliefartiger Oberflächenstruktur zu finden, welches der Arbeitsstufe des chemischen bzw. mechanischen Prägens nicht bedarf.This gives rise to the task of using a method for the production of polyvinyl chloride soft foam fabrics relief-like surface structure to find which of the Chemical or mechanical embossing stage is not required.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung eines Polyvinylchlorid-Weichschaumstoffes mit reliefartiger Oberflächenstruktur nach dem Streichverfahren durch Auftrag einer ein chemisches Treibmittel enthaltenden schäumbaren Polyvinylchlorid-Paste auf ein Trägermaterial, Vorgelieren bei 100 bis 170 C, gegebenenfalls Auftragen einer nicht schäumbaren Polyvinylchlorid-Paste als Deckschicht auf die schäumbare Schicht und gegebenenfalls Vorgelieren bei 100 bis 170 C, Ausgelieren und Aufschäumen bei hoher Temperatur gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß vor dem Ausgelieren und Aufschäumen das Trägermaterial mit einer mit Aussparungen versehenen Metallfolie unterlegt und der Verbundbelag im Gelierkanal vorwiegend oder ausschließlich von oben beheizt wird.A method for producing a flexible polyvinyl chloride foam has now been established with a relief-like surface structure after the brushing process by applying a chemical Foamable polyvinyl chloride paste containing blowing agent on a carrier material, pre-gelling at 100 to 170 ° C., if necessary Applying a non-foamable polyvinyl chloride paste as a cover layer to the foamable layer and, if necessary Pre-gelation at 100 to 170 ° C, gelation and foaming found at high temperature, which is characterized in that the carrier material prior to gelling and foaming underlaid with a metal foil provided with recesses and the composite covering in the gelation channel predominantly or exclusively is heated from above.
Vorzugsweise beträgt die Temperatur der Heißluft des Gelierkanals 200 bis 320 °C.The temperature of the hot air of the gelation channel is preferably 200 to 320 ° C.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens beträgt die Verweilzeit des Verbundbelages im Gelierkanal 30 bis 180 see.In a further preferred embodiment of the method is the dwell time of the composite covering in the gelling channel 30 up to 180 see.
Bei Ausübung dieser Verfahrensweise werden alle Teile der schiiumbaren Schicht, die sich über dem Metall befinden, nicht geschäumt, während die über den Aussparungen der Metallfolie befindlichenTeile der schäumbaren Schicht zum Aufschäumen gelangen. When practicing this procedure, all parts of the schiiumbaren layer, which are located above the metal, not foamed, while those above the recesses in the metal foil get parts of the foamable layer to foam.
Als mit Aussparungen versehene Metallfolie läßt sich im einfachsten Fall ein grobmaschiges Siebband einsetzen. Man erhält ein Fischgrät-Muster.As a metal foil provided with recesses, the simplest Use a large-mesh filter belt in the case. A herringbone pattern is obtained.
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- ό - O.Z. 2977 - ό - OZ 2977
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Die Aussparungen sollten wenigstens eine Größe von 2 mm haben. Um zu besonderen Mustern zu gelangen, genügt es, eine entsprechend ausgestanzte Metallfolie auf dem Siebband des Gelierkanals unter dem Verbundbelag mitlaufen zu lassen.The recesses should have a size of at least 2 mm. In order to get to special patterns, it is sufficient to have one accordingly to let the punched metal foil run along on the sieve belt of the gelation channel under the composite covering.
Als Material für die mit Aussparungen versehene Metallfolie, mit welcher der Verbundbelag erfindungsgemäß unterlegt wird, werden Metalle wie beispielsweise Kupfer, Nickel, Eisen, Aluminium, Zink oder Metallegierungen wie beispielsweise Messing, Bronze, Aluminiumbronze, ferner auch plattierte Bleche aus zwei oder mehreren Metallen sowie auch galvanisierte Bleche verwendet. Das Metall soll eine Wärmeleitfähigkeit von wenigstens 0,10 besitzen. Die Dicke der FolieAs a material for the metal foil provided with recesses, with which the composite covering is underlaid according to the invention, metals such as copper, nickel, iron, aluminum, zinc or metal alloys such as brass, Bronze, aluminum bronze, and also plated sheets made of two or more metals, as well as galvanized sheets used. The metal should have a thermal conductivity of at least 0.10 own. The thickness of the slide
cm . see . gradcm. see. Degree
sollte 0,3 bis 5 mm betragen.should be 0.3 to 5 mm.
Die Heißluft des Gelierkanals soll vorwiegend oder ausschließlich aus den oberen Düsen auf den Verbundbelag gerichtet sein, d. h. wenigstens 5/6 des Heißluftvolumens soll aus den oberen Düsen auf den Verbundbelag gelangen. Ein vermehrter Austritt von Heißluft aus den unteren Düsen verschlechtert das Ergebnis.The hot air of the gelation channel should be directed predominantly or exclusively from the upper nozzles onto the composite covering, ie at least 5/6 of the hot air volume should reach the composite covering from the upper nozzles. An increased discharge of hot air from the lower nozzles worsens the result.
Polyvinylchlorid-Pasten, welche für das erfindungsgemäße Verfahren einsetzbar sind, werden in üblicher Weise aus pastengerechten Polyvinylchloridpulvern, wie Emulsionspolymerisaten und Mikrosuspensionspolymerisaten und den entsprechenden Anteilen an üblichen Weichmachern hergestellt. Beispiele für Weichmacher sind: Dioctylphthalat, Dinonylphthalat, Didecylphthalat, Butyldecylpththalat, Dicaprylphthalat, Butylbenzylphthalat, Dioctyladipinsäureester, Dioctylsebazinsäureester, Trikresylphosphat, Trioctylphosphat und Kresyldiphenylphosphat. Die Herstellung der Pasten kann nach dem üblichen Pasten-Mischverfahren vorgenommen werden (siehe Gummi-Asbest-Kunststoffe, Bd. 23/1970, Seite 938). Das Verhältnis von Polyvinylchloridpulver zu Weichmacher soll 45 : 55 bis 70 : 30 betragen.Polyvinyl chloride pastes which are used for the process according to the invention can be used, are made in the usual manner from paste-compatible polyvinyl chloride powders, such as emulsion polymers and microsuspension polymers and the corresponding proportions made from common plasticizers. examples for Plasticizers are: dioctyl phthalate, dinonyl phthalate, didecyl phthalate, Butyl decyl phthalate, dicapryl phthalate, butyl benzyl phthalate, Dioctyl adipic acid ester, dioctyl sebacic acid ester, tricresyl phosphate, trioctyl phosphate and cresyl diphenyl phosphate. The pastes can be produced by the customary paste-mixing process (see rubber-asbestos-plastics, vol. 23/1970, page 938). The ratio of polyvinyl chloride powder to plasticizer should be 45:55 to 70:30.
8 09850/02888 09850/0288
- 7 - 0.7.. 2O?- 7 - 0.7. . 2O?
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Das Vorgolieren und das Ausgelieren und Schäumen des Verbundbelages kann in einem Gelierkanal üblicher Bauart (Heißlufttumielofen) durchgeführt werden, wie er in Paul Schmidt, Beschichten mit Kunststoffen, Carl Hanser Verlag München I967, Seite 77 bis 80 beschrieben ist.The pre-gelling and the gelling and foaming of the composite flooring can be carried out in a gelling channel of the usual type (hot air drum oven), as described in Paul Schmidt, coating with plastics, Carl Hanser Verlag Munich I967, Pages 77 to 80 is described.
Als chemisch zersetzliches Treibmittel für die schaunif ähige Schicht lassen sich beispielsweise einsetzen: Azodicarbonamid, Benzoyl-1,3-disulfonylhydrazid, 5-Morpholyl-1,2,3>^-thiatriazol, Toluolsulfonylhydrazid, N,N'-Dinitroso-pentamethylentetramin, Diphenylsulfön-3 » 31-disulfohydrazid, Azo-bis-isobutyronitril oder deren Gemische. Es werden i. a. Mengen von 0,5 bis 8 Gewichtsprozent, vorzugsweise 1 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen auf PVC, angewendet.The chemically decomposable blowing agent for the layer capable of being exposed can be, for example: azodicarbonamide, benzoyl-1,3-disulfonylhydrazide, 5-morpholyl-1,2,3> ^ - thiatriazole, toluenesulfonylhydrazide, N, N'-dinitrosopentamethylenetetramine, diphenylsulfonene -3 »3 1 -disulfohydrazide, azo-bis-isobutyronitrile or mixtures thereof. In general, amounts of 0.5 to 8 percent by weight, preferably 1 to 3 percent by weight, based on PVC, are used.
Als mit der Schaumschicht fest verbundene Trägermaterialien können Asbestpappe, Glasfaservlies, PVC-Kalanderfolie, Jutegewebe; Vliese (non-wovens), Gewebe und Gewirke aus natürlichen oder synthetischen Fasern; Filz, Papier und dünner Karton sowie auch PVC-abstoßendes Papier, welches zum Schluß entfernt wird, «ingesetzt werden. Durch zu dicke Trägermateralien wird die Konturenschärfe der Prägung vermindert. Die Schichtdicke des Trägermaterials sollte daher vorzugsweise nicht mehr als 1,5 mm betragen.As carrier materials firmly bonded to the foam layer, asbestos cardboard, glass fiber fleece, PVC calender film, jute fabric; Nonwovens, woven and knitted fabrics made from natural or synthetic fibers; Felt, paper, and thin card stock as well PVC-repellent paper, which is removed at the end, can also be used. If the carrier material is too thick, the The definition of the embossing is reduced. The layer thickness of the The carrier material should therefore preferably not be more than 1.5 mm.
Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren erläutern:The following examples are intended to explain the process:
Auf ein Trägermaterial (Tapetenpapier von 135 g/m Gewicht) wurde eine Schaumpaste folgender Zusammensetzung mit 6OO g/m Auftrag aufgestrichen:A foam paste of the following composition with 600 g / m 2 was applied to a carrier material (wallpaper paper weighing 135 g / m 2) Painted order:
100 Teile Emulsionspolyvinylchlorid, K-Vert 70100 parts of emulsion polyvinyl chloride, K-Vert 70
27 Teile Dioctylphthalat27 parts of dioctyl phthalate
28 Teile Benzylbutylphthalat 1 Teil Zinkoxid28 parts of benzyl butyl phthalate 1 part of zinc oxide
h Teile Azodicarbonamid-Masterbatc'' in DOP (1 : 1) h parts azodicarbonamide masterbatc '' in DOP (1: 1)
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Diese Beschichtung wurde bei 120 C und einer Verweilzeit von 1,3 min im Gelierkanal vorgeliert. Anschließend wurde eine klare Nutzschicht mit 300 g/m Auftrag gemäß folgender Zusammensetzung aufgebracht und ebenfalls bei 120 C/1,3 min vorgeliert:This coating was at 120 C and a residence time of Pre-gelled in the gelling channel for 1.3 min. A clear wear layer was then applied with 300 g / m 2 according to the following composition applied and also pre-gelled at 120 C / 1.3 min:
100 Teile Mikrosuspensionspolyvinylchlorid, 100 parts microsuspension polyvinyl chloride,
K-Vert 70K-Vert 70
49 Teile Dioctylphthalat 4,7 Teile Epoxiveichmacher 2,3 Teile Zinnstabilisator49 parts of dioctyl phthalate, 4.7 parts of epoxy plasticizer 2.3 parts of tin stabilizer
Dieser vorgelierte, aber noch ungeschäumte Verbundbelag wurde auf eine Folie aus Kupfermetall gelegt, die im Abstand von ca. k mm kreisförmige Löcher von 5 mm Durchmesser enthielt. Nach Durchgang durch den 270 heißen Gelierkanal, bei dem die Heißluft vorzugsweise (ca. 5/6) von oben auf den Verbundbelag geblasen wurde, mit einer Verweilzeit von 60 see, wurde ein reliefartig geprägter Schaumbelag mit kreisrunden Erhebungen von 5 mm Durchmesser erhalten.This pre-gelled but still unfoamed composite covering was placed on a foil made of copper metal which contained circular holes of 5 mm diameter at a distance of approx. K mm. After passing through the 270 hot gelation channel, in which the hot air was preferably blown (approx. 5/6) from above onto the composite covering, with a dwell time of 60 seconds, a relief-like embossed foam covering with circular elevations of 5 mm diameter was obtained.
Der nach Beispiel 1 hergestellte Verbundbelag wurde mit einer Metallfolie (verzinktes Eisen) unterlegt, die quadratischen Öffnungen von J mm Seitenlänge im Abstand von 7 mm enthielt, und durch den auf 320 C erhitzten Gelierkanal bei einer Ver-The composite covering produced according to Example 1 was underlaid with a metal foil (galvanized iron), which contained square openings J mm on a side at a distance of 7 mm, and through the gelation channel heated to 320 ° C during a
^^it von 30 see geschickt. Es ergab sich ein reliefartig geprägter Schaumbelag mit quadratischen Erhebungen von 7 mm Seitenlänge. Erfolgte die Beheizung vorwiegend durch Oberluft (5/6), so waren die Konturen der reliefartigen Erhebungen scharf ausgeprägt.^^ it sent by 30 see. The result was a relief-like appearance Embossed foam covering with square elevations with a side length of 7 mm. The heating was done mainly by overhead air (5/6), the contours of the relief-like elevations were sharply defined.
Eine Schaumpaste der nachfolgenden Zusammensetzung wurde mit 8OO g/m auf ein Trägermaterial (Baumwollgewebe von 270 g/m Gewicht) gebracht und bei 120 °C/1,3 min vorgeliert: A foam paste of the following composition was applied at 800 g / m 2 to a carrier material (cotton fabric weighing 270 g / m 2) and pregelled at 120 ° C. for 1.3 min:
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100 Teile Eniulsionspolyvinylchlorid 32 Teile Dioctylphthalat100 parts of emulsion polyvinyl chloride 32 parts of dioctyl phthalate
15 Teile Butylbenzylphthalat 6 Teile Azodicarbonaraid-Masterbatch in DOP (i : 1) 1,5 Teile Cadmium-Zink-Kicker/Stabilisator15 parts of butylbenzyl phthalate 6 parts of azodicarbonaraid masterbatch in DOP (i: 1) 1.5 parts cadmium-zinc kicker / stabilizer
Diese vorgelierte, aber noch ungeschäumte Beschichtung wurde mit der in Beispiel 1 erwähnten Kupfermetall-Folie mit kreisförmigen Löchern von 5 mm Durchmesser unterlegt und durch den 300° heißen Gelierkanal bei einer Verweilzeit von "}6 see geschickt. Es ergab sich eine geschäumte Beschichtung mit kreisförmigen Erhebungen von 5 mm Durchmesser, deren Konturen geringfügig weniger scharf als bei dem in Beispiel 1 hergestellten Verbundbelag (mit Nutzschicht) waren, da hier das AuflagegewichtThis pre-gelled, but still unfoamed coating was underlaid with the copper metal foil mentioned in Example 1 with circular holes 5 mm in diameter and passed through the 300 ° hot gelling channel with a dwell time of "} 6 seconds. A foamed coating with circular holes resulted Elevations with a diameter of 5 mm , the contours of which were slightly less sharp than in the case of the composite covering produced in Example 1 (with wear layer), since this is where the weight is applied
der Schaumschicht mit 800 g/m größer war.the foam layer was larger at 800 g / m 2.
Es wurde gearbeitet wie in Beispiel 2, jedoch wurde im Gelierkanal zu gleichen Teilen von oben und unten Heißluft zugeführt. Die reliefartige Oberflächenstruktur war wenig scharf ausgeprägt,The procedure was as in Example 2, but in the gelation channel Hot air supplied in equal parts from above and below. The relief-like surface structure was not very sharp,
Wie die Beispiele zeigen, gelingt es erfindungsgemäß, unter Einsparung der Maßnahme des Prägens Polyvinylchlorid-Schaumstoffe mit reliefartiger Oberflächenstruktur herzustellen.As the examples show, it is possible according to the invention, under Saving the measure of embossing to produce polyvinyl chloride foams with a relief-like surface structure.
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