DE2725020A1 - PROCESS FOR COAL DISCHARGE - Google Patents

PROCESS FOR COAL DISCHARGE

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DE2725020A1
DE2725020A1 DE19772725020 DE2725020A DE2725020A1 DE 2725020 A1 DE2725020 A1 DE 2725020A1 DE 19772725020 DE19772725020 DE 19772725020 DE 2725020 A DE2725020 A DE 2725020A DE 2725020 A1 DE2725020 A1 DE 2725020A1
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coal
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German (de)
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Roger A Baldwin
Robert E Davis
Robert E Leonard
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Kerr McGee Corp
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Kerr McGee Corp
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03BSEPARATING SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS
    • B03B5/00Washing granular, powdered or lumpy materials; Wet separating
    • B03B5/28Washing granular, powdered or lumpy materials; Wet separating by sink-float separation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10LFUELS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; NATURAL GAS; SYNTHETIC NATURAL GAS OBTAINED BY PROCESSES NOT COVERED BY SUBCLASSES C10G, C10K; LIQUEFIED PETROLEUM GAS; ADDING MATERIALS TO FUELS OR FIRES TO REDUCE SMOKE OR UNDESIRABLE DEPOSITS OR TO FACILITATE SOOT REMOVAL; FIRELIGHTERS
    • C10L9/00Treating solid fuels to improve their combustion

Description

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ΡΛ-Anw. Dr. Im. RumM· Ur. KUbUM^t & KAK I INbK P.t-Anw. Dlpl.lng.ΡΛ-app. Dr. Im. RumM · Ur. KUbUM ^ t & KAK I INbK P.t-Anw. Dlpl.lng.

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Kerr-McGee Corporation, Oklahoma City, Oklahoma, V.St.A. Verfahren zur Kohle-EntaschungKerr-McGee Corporation, Oklahoma City, Oklahoma, V.St.A. Process for coal ash removal

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f.f.

KJ088 2T7W20 KJ088 2T7W20

Die vorliegende Erfindung betrifft im allgemeinen Verfahren zur Kohle-Entaschung und insbesondere, jedoch unter AusscHuß irgendeiner Beschränkung, verbesserte Trenntechniken bei Verfahren zur Kohle-Entaschung.The present invention relates generally to methods of ash removal from coal, and more particularly, but excluding any limitation, improved separation techniques in coal deashing processes.

In der Vergangenheit wurden verschiedene Verfahren zur Kohle-Entaschung entwickelt, in denen die Kohle mit einem oder mehreren Lösungsmitteln behandelt wurde und verarbeitet wurde, um die erhaltenen unlöslichen Kohleprodukte von den löslichen Kohleprodukten zu trennen. Bspw. wird Kohle mit einem Lösungsmittel in Berührung und das erhaltene Gemisch anschließend in eine schwere Phase mit den unlöslichen Kohleprodukten und in eine leichte Phase mit den löslichen Kohleprodukten getrennt. In derartigen Verfahren wird die leichte Phase abgezogen und weiter abwärts in Fraktionierungs-Gefäße geleitet, in welchen die löslichen Kohleprodukte in viele Fraktionen getrennt werden.In the past, various methods of ash removal were used developed in which the coal was treated with one or more solvents and processed to separate the obtained insoluble carbon products from the soluble carbon products. For example, coal is included a solvent in contact and the resulting mixture then in a heavy phase with the insoluble Coal products and separated into a light phase with the soluble coal products. In such procedures, the light phase withdrawn and further down into fractionation vessels passed, in which the soluble carbon products are separated into many fractions.

Die in der Anlage eingereichte Zeichnung verdeutlicht in einem Schaubild in Form eines Diagramms und Schemas ein Kohle-Entaschungs-System gemäß der vorliegenden Erfindung.The drawing submitted in the annex illustrates a diagram in the form of a diagram and a scheme Coal ash removal system according to the present invention.

Im allgemeinen wird ein Beschickungsgemisch (welches lösliche Kohleprodukte, unlösliche Kohleprodukte und ein LösungsmittelIn general, a feed mixture (which contains soluble carbon products, insoluble carbon products and a solvent

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enthält) in die erste Trennzone eingegeben, in der es in eine schwere Fraktion (welche im wesentlichen alle unlöslichen Kohleprodukte und etwas Lösungsmittel enthält) und eine leichte Fraktion (welche im wesentlichen alle löslichen Kohleprodukte und den größten Teil des Lösungsmittel enthält) aufgetrennt. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird das Beschiokungsgemisch in einem festgesetzten Teraperatur- und Druckbereich in der ersten Trennzone gehalten, die eine rasche Trennung des Beschickungsgemisches in die leichte Fraktion und die schwere Fraktion herbeiführen; das bedeutet, daß die schwere Fraktion sich durch die leichte Fraktion hindurch in einer wesentlich erhöhten Geschwindigkeit absetzt, während der Gehalt an Mineralasche der leichten Fraktion, welche aus der Trennungszone abgezogen wird, auf einem relativ niedrigen Niveau gehalten wird. Demzufolge wird gemäß der vorliegenden Erfindung das Beschickungsgemisch mit einer relativ hohen Fließgeschwindigkeit durch die Trennzone geführt. Das bedeutet, daß die Geschwindigkeiten der leichten Fraktion und der schweren Fraktion relativ hoch sind und außerdem ein wesentlicher Anteil der unlöslichen Kohleprodukte (insbesondere der mineralischen Asche) von der leichten Fraktion abgetrennt werden, bevor die leichte Fraktion aus der Trennzone abgezogen wird. Dadurch wird es ermöglicht, das Besohlckungsgemisch durch die Trennzone mitcontains) entered into the first separation zone, in which it is divided into a heavy fraction (which are essentially all insoluble Carbon products and some solvent) and a light fraction (which are essentially all soluble Carbon products and most of the solvent contains) separated. According to the present invention, the Mixture in a fixed temperature and pressure range maintained in the first separation zone allowing rapid separation of the feed mixture into the light Bring about fraction and the heavy fraction; this means that the heavy fraction is divided by the light fraction settles through it at a significantly increased rate, while the mineral ash content of the light fraction, which is withdrawn from the separation zone is kept at a relatively low level. As a result, will in accordance with the present invention, the feed mixture at a relatively high flow rate through the separation zone guided. This means that the speeds of the light fraction and the heavy fraction are relatively high are and also a significant proportion of the insoluble carbon products (especially the mineral ash) of the light fraction are separated before the light fraction is withdrawn from the separation zone. This is how it becomes allows the padding mixture through the separation zone with

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einer relativ hohen Fließgeschwindigkeit hindurchzuschicken und dadurch die Produktionsgeschwindigkeit des Verfahrens innerhalb kommerziell und ökonomisch vertretbarer Grenzen zu halten.a relatively high flow rate and thereby the production rate of the process to be kept within commercially and economically reasonable limits.

Im allgemeinen wird das Beschickungsgemisch durch Auflösung der löslichen Kohlebestandteile und anschließender Abtrennung der flüchtigen Produkte von den weniger flüchtigen Produkten und Abtrennung der löslichen Kohleprodukte von den unlöslichen Koüeprodukten hergestellt· In einem speziellen Verfahren wird pulverisierte Rohkohle mit einem ersten Lösungsmittel in Verbindung gebracht und verflüssigt. Dadurch wird ein Gemisch erhalten, welches aus dem ersten Lösungsmittel, den löslichen Kohleprodukten und den unlöslichen Kohleprodukten besteht. In diesem speziellen Verfahren wird im wesentlichen das ganze erste Lösungsmittel durch Verdampfen oder ähnlichen Verfahren von den löslichen und unlöslichen Kohleprodukten entfernt und es bleibt ein vorbereitetes Gemisch zurück. Das vorbereitete Gemisch wird mit einem zweiten Lösungsmittel in der Mischzone in Berührung gebracht. Das erhaltene Gemisch (welches die löslichen Kohleprodukte, die unlöslichen Kohleprodukte und das zweite Lösungsmittel enthält) stellt das Beschickungsgemisch dar, welches in die Trennzone eingegeben wird.In general, the feed mixture is prepared by dissolving the soluble carbon components and then separating them of the volatile products from the less volatile products and separation of the soluble carbon products from the insoluble ones Coal products manufactured · In a special process, pulverized raw coal is mixed with a first solvent associated and liquefied. This gives a mixture which consists of the first solvent, the soluble carbon products and the insoluble carbon products. In this particular procedure, im essentially all of the first solvent by evaporation or similar processes from the soluble and insoluble Carbon products are removed and a prepared mixture remains. The prepared mixture is mixed with a brought into contact with the second solvent in the mixing zone. The resulting mixture (which contains the soluble carbon products, contains the insoluble carbon products and the second solvent) represents the feed mixture which is in the Separation zone is entered.

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Obwohl das vorstehend allgemein beschriebene Verfahren zur Herstellung des Beschickungsgemisches die Verwendung zweier, unterschiedlicher Lösungsmittel vorsieht, geht die vorliegende Erfindung von Systemen aus, in denen die Kohle mit einem einzigen Lösungsmittel in Kontakt gebracht wird oder von Systemen, in denen die Kohle mit mehr als zwei Lösungsmitteln in Berührung gebracht wird. Demzufolge enthält nach der vorliegenden Beschreibung das in die Trennzone eingebrachte Beschickungsgemisch ein Lösungsmittel. Bei diesem Lösungsmittel kann es sich um das zweite Lösungsmittel oder um eine Kombination des ersten und zweiten Lösungsmittels oder um irgendein weiteres Lösungsmittel oder um Lösungsmittel, welche zur Herstellung des Beschickungsgemisches verwendet wurden, handeln. Die letzteren enthalten die löslichen Kohleprodukte, die unlöslichen Kohleprodukte und das Lösungsmittel. In dem speziellen, vorstehend allgemein beschriebenen Verfahren, handelt es sich bei dem Lösungsmittel vorzugsweise um ein aus einem Kohleverfahren rückgewonnenes Lösungsmittel oder um ein organisches Lösungsmittel, welches zur Verflüssigung von Kohle geeignet ist. Das zweite Lösungsmittel ist von dem Typ, der manchmal als leichtes organisches Lösungsmittel in den vorstehend erwähnten US-Patentschriften beschrieben wird und umfaßt bspw. Pyridin, Benzol und Toluol.Although the method generally described above for preparing the feed mixture provides for the use of two different solvents, the present invention starts from systems in which the coal is contacted with a single solvent or from systems in which the coal is contacted with more than two Solvents is brought into contact. Accordingly, as described herein, the feed mixture introduced into the separation zone contains a solvent. This solvent can be the second solvent, or a combination of the first and second solvents, or any other solvent or solvents used to make the feed mixture. The latter contain the soluble carbon products, the insoluble carbon products and the solvent. In the specific process described generally above, the solvent is preferably a solvent recovered from a coal process or an organic solvent which is suitable for liquefying coal. The second solvent is of the type which is sometimes described as a mild organic solvent in the aforementioned U.S. Patent and includes, for example, pyridine, benzene and toluene.

Die Bezeichnung "unlösliche Kohleprodukte11, wie sie in der The term "insoluble carbon products 11 , as used in US Pat

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- 1 ο -- 1 ο -

Beschreibung verwendet wird, bezieht sich auf unaufgelöste KhIe, Asche, anderen festen anorganischen, aus Einzelteilen bestehenden Substanzen und anderen Substanzen, welche in dem Lösungsmittel nicht löslich sind. Das unlösliche anorganische Material in der Kohle, welches manchmal in gleichen Mengen wie die Asche nach Entzünden der Kohle unter kontrollierten Bedingungen anfällt, wird manchmal unter Fachleuten als mineralischer Rückstand bezeichnet. In der Kohle und ähnlichen Mineralien sind als typische mineralische Substanzen Kaolinit, Kalzit, Gips und Pyrit vertreten. In thermisch behandelten oder hydrierten Materialien wird der Pyrit überführt in oder ursprünglich vorgefunden als Pyrrhotit. Mineralsubstanzen-Analysen werden manchmal als Oxid-Gehalte angegeben, das bedeutet als SiO2, AIpO,, CaO und ähnlichem. Die Bezeichnung "lösliche Kohleprodukte", wie sie in der Beschreibung verwendet wird, bezeichnet die Bestandteile des Beschickungsgemisches, welche in dem zweiten Lösungsmittel löslich sind.Description used refers to undissolved khee, ash, other solid inorganic particulate substances, and other substances which are not soluble in the solvent. The insoluble inorganic material in the coal, which is sometimes produced in the same quantities as the ash after the coal has been ignited under controlled conditions, is sometimes referred to by those skilled in the art as mineral residue. Typical mineral substances in coal and similar minerals are kaolinite, calcite, gypsum and pyrite. In thermally treated or hydrogenated materials, the pyrite is converted into or originally found as pyrrhotite. Mineral substance analyzes are sometimes given as oxide contents, that is to say as SiO 2 , AlpO, CaO and the like. As used in the specification, the term "soluble carbon products" refers to the constituents of the feed mixture which are soluble in the second solvent.

Unter Hinweis auf die beiliegende Zeichnung bedeutet die allgemeine Nummer 1o ein erfindungsgemäßes Kohle-Entaschungssystem. Ein im wesentlichen aus löslichen Kohleprodukten, unlöslichen Kohleprodukten, und dem ersten Lösungsmittel bestehendes Gemisch (im weiteren Verlauf als "vorbereitetes Gemisch" bezeichnet) wird durch ein Röhrensystem 18 in eineWith reference to the accompanying drawing, the general number 10 denotes a coal ash removal system according to the invention. One consisting essentially of soluble carbon products, insoluble carbon products, and the first solvent existing mixture (hereinafter referred to as "prepared mixture") is through a pipe system 18 in a

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Mischzone 12 eingebracht und das Lösungsmittel (das zweite Lösungsmittel) wird über ein Röhrensystem 2o in die Mischzone 12 eingebracht.Mixing zone 12 is introduced and the solvent (the second solvent) is introduced into the mixing zone via a pipe system 2o 12 introduced.

Das Lösungsmittel kann in einem Lösungsmittel-Vorratsgefäß oder ähnlichem (nicht gezeigt) enthalten sein. Bei dieser Ausführungsform wird das Lösungsmittel von diesem Gefäß abgezogen und über das Leitungssystem 2o in die Mischzone gepumpt.The solvent can be contained in a solvent storage vessel or the like (not shown). At this Embodiment is the solvent from this vessel withdrawn and pumped into the mixing zone via the pipe system 2o.

In der Mischzone 12 wird das vorbereitete Gemisch durch Mischen mit dem Lösungsmittel in Berührung gebracht und das erhaltene Gemisch wird aus der Mischzone 12 in und durch das Röhrensystem 16 gebracht. Das aus der Mischzone 12 weitergeführte Gemisch umfaßt das Beschickungsgemisch und wird in der Beschreibung als "Beschickungsgemisch" bezeichnet.In the mixing zone 12, the prepared mixture is brought into contact with the solvent by mixing and the obtained mixture is from the mixing zone 12 in and through the Tubular system 16 brought. The mixture carried on from the mixing zone 12 comprises the feed mixture and is in referred to as "charge mix" in the description.

In der ersten Trennzone 14 wird das Beschickungsgemisch in eine leichte Fraktion und eine schwere Fraktion getrennt. Die leichte Fraktion umfaßt die größte Menge der löslichen Kohleprodukte und den größten Teil des Lösungsmittels. Die leichte Fraktion wird aus der Trennzone 14 abgezogen und abwärts weitergeleitet durch ein Röhrensystem 22 zu einer Trennvorrichtung (in der anliegenden Zeichnung durch die Referenznummer 24 gekennzeichnet).In the first separation zone 14, the feed mixture is separated into a light fraction and a heavy fraction. The light fraction comprises the largest amount of the soluble Carbon products and most of the solvent. The light fraction is withdrawn from the separation zone 14 and forwarded downwards through a pipe system 22 to a separator (in the accompanying drawing by the Reference number 24).

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Die Fraktionierungseinrichtung 24 ist derart ausgelegt, daß die leichte Fraktion in eine oder mehrere verflüssigte Kohlefraktionen (lösliche Kohleprodukte) überführt wird. Diese Fraktionen werden durch ein Leitungssystem 26 gegeben, welches aus zwei oder mehr einzelnen Leitungen besteht. Bei solchen Systemen, in denen die löslichen Kohleprodukte in mehr als eine Fraktion getrennt werden und jede einzelne Fraktion durch eine der verschiedenen Röhren geleitet wird, welche durch das Leitungssystem 22 in Form eines Diagramms in der Zeichnung wiedergegeben wird.The fractionation device 24 is designed in such a way that the light fraction is converted into one or more liquefied coal fractions (soluble carbon products) is transferred. These fractions are given through a pipe system 26, which consists of two or more individual lines. In those systems in which the soluble carbon products are in more than one fraction is separated and each individual fraction is passed through one of the different tubes, which is reproduced by the line system 22 in the form of a diagram in the drawing.

Das Lösungsmittel wird von den löslichen Kohleprodukten über die Fraktionierungseinrichtung 24 getrennt und das abgetrennte Lösungsmittel wird aus der Fraktionierungseinrichtung 24 in ein Leitungssystem 28 überführt. In einem Verfahren werden die löslichen Kohleprodukte aus der leichten Fraktion durch Erhitzen zurückgewonnen und bilden eine neue oder unterschiedliche zweite schwere Phase, welche abgetrennt und zurückgewonnen werden kann. In einem anderen Verfahren werden bspw. die löslichen Kohleprodukte aus der leichten Fraktion durch Abdampfen der leichten Fraktion von den löslichen Kohleprodukten mit Hilfe von Druckminderung und Hitzerückgewinnungetechniken rüokgewonnen.The solvent is from the soluble carbon products separated via the fractionation device 24 and the separated solvent is discharged from the fractionation device 24 transferred into a line system 28. In one process, the soluble carbon products are made from the light Fraction recovered by heating and form a new or different second heavy phase, which is separated and can be recovered. In another process, for example, the soluble carbon products are made from the light Fraction by evaporation of the light fraction from the soluble carbon products with the aid of depressurization and Heat recovery techniques recovered.

Die erste schwere Fraktion umfaßt den größten Teil derThe first heavy fraction comprises most of the

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unlöslichen Kohleprodukte und einen Teil des Lösungsmittels. Die schwere Fraktion wird aus der Trennzone 14 abgezogen und durch ein Leitungssystem 3o in eine Verdampfungszone überführt, wo der Druck der schweren Fraktion auf einen Wert im Bereich von etwa ο bis 3,52 atü vermindert wird. Die schwere Fraktion wird in der Verdampfungszone 32 verdampft und liefert (1) einen Dampfstrom (enthaltend das Lösungsmittel in einer Menge von etwa o,2o bis etwa of3o Gewichtsbestandteilen der unlöslichen Kohleprodukte), welcher aus der Verdampfungszone 32 über ein Leitungssystem 34 abgezogen wird und (2) einen Strom aus feinen festen Einzelteilchen (den größten Teil der unlöslichen Kohleprodukte enthaltend), welcher axis der Verdampfungszone über ein Leitungssystem 36 abgezogen wird.insoluble carbon products and part of the solvent. The heavy fraction is withdrawn from the separation zone 14 and transferred through a line system 3o into an evaporation zone, where the pressure of the heavy fraction is reduced to a value in the range from approximately 0 to 3.52 atm. The heavy fraction is evaporated in the evaporation zone 32 and provides (1) a vapor stream (containing the solvent in an amount of about 0.2 to about o f 3o parts by weight of the insoluble carbon products), which is withdrawn from the evaporation zone 32 via a line system 34 and (2) a stream of fine solid particles (containing most of the insoluble carbon products) which is withdrawn via a conduit system 36 along the evaporation zone.

Das Beschickungsgemisch wird in das Trenngefäß 14 mit einer relativ hohen Fließgeschwindigkeit eingebracht und dort rasch getrennt, wodurch die Produktionsgeschwindigkeit an löslichen Kohleprodukten gesteigert wird. Sofern die Fließgeschwindigkeit des Beschickungsgemisches in die Trennzone 14 gesteigert wird, wird auch die Geschwindigkeit der leichten Fraktion und die Geschwindigkeit der schweren Fraktion in der Trennzone 14 jeweils erhöht (relativ hohe Geschwindigkeiten). Um somit relativ hohe Produktionsgeschwindigkeiten zu erzielen, ist es notwendig, die TrennzoneThe feed mixture is introduced into the separation vessel 14 at a relatively high flow rate and there rapidly separated, thereby increasing the rate of production of soluble coal products. Provided the flow rate of the feed mixture in the separation zone 14 is increased, the speed of the light fraction and the speed of the heavy fraction in the separation zone 14 are each increased (relatively high Speeds). In order to achieve relatively high production speeds, it is necessary to have the separation zone

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Tinter Bedingungen zu betreiben, welche eine erhöhte oder relativ hohe, rasche Trennung des Beschickungsgemisches in eine schwere Fraktion und eine leichte Fraktion innerhalb der Trennzone 14 verursachen oder in einer derartigen Trennung resultieren. Bei einigen Verfahren steigt die Menge unlöslicher Kohleprodukte in der leichten Fraktion mit den Geschwindigkeiten der Teile der leichten Fraktion und der schweren Fraktion des Beschickungsgemisches. Dadurch wird der Wirkungsgrad des Verfahrens vermindert. Es ist wünschenswert, die Menge der unlöslichen Kohleprodukte in der leichten Fraktion, die aus der Trennzone abgezogen wird, zu vermindern. Das bedeutet, es ist wünschenswert, den Wirkungsgrad der Trennung relativ hoch zu halten. Die leichte Fraktion enthält nach Abziehen des Lösungsmittels ein entaschtes Kohleprodukt, welches insbesondere aus ökologischen Gründen als Treibstoff für Verbrennungsprozesse geeignet ist.To operate under conditions which cause or result in increased or relatively high, rapid separation of the feed mixture into a heavy fraction and a light fraction within the separation zone 14. In some processes, the amount of insoluble carbon products in the light fraction increases with the rates of the portions of the light fraction and the heavy fraction of the feed mixture. This reduces the efficiency of the process. It is desirable to reduce the amount of insoluble carbon products in the light fraction withdrawn from the separation zone. That is, it is desirable to keep the separation efficiency relatively high. After the solvent has been drawn off, the light fraction contains a deashed carbon product , which is particularly suitable as a fuel for combustion processes for ecological reasons.

Es wurde herausgefunden, daß durch Betrieb der Trennzone 14 unter bestimmten Bedingungen die Produktionsgeschwindigkeit erheblich gesteigert wird und zu gleicher Zeit der Wirkungsgrad der Trennung sich innerhalb gewünschter Grenzen bewegt. Das bedeutet in a.W., daß unter Aufrechterhaltung der Betriebsbedingungen der Trennzone 14 innerhalb vorbestimmter erfindungsgemäßer Grenzen die Fließgeschwindigkeit des Beschickungsgemisches in die Trennzone 14 hinein und durchIt has been found that by operating the separation zone 14 under certain conditions, the production rate is increased considerably and at the same time the efficiency of the separation is within desired limits. That means in a.W. that while maintaining the operating conditions of the separation zone 14 within predetermined according to the invention limits the flow rate of the feed mixture into the separation zone 14 and through

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sie hindurch relativ hoch ist und auch die Menge an unlöslichen Kohleprodukten in der leichten Fraktion, welche aus der Trennzone 14 abgezogen wird, ausreichend niedrig gehalten werden kann· Insbesondere ist erfindungsgemäß die Menge an unlöslichen Kohleprodukten in der leichten Fraktion, welche aus der Trennzone 14 abgezogen wird, annähernd die gleiche, wenn die Fließgeschwindigkeit des Beschickungsgemisches relativ hoch ist und wenn die Fließgeschwindigkeit des Beschickungsgemisches relativ niedrig ist.it is relatively high throughout and also the amount of insoluble carbon products in the light fraction which is made up the separation zone 14 is withdrawn, can be kept sufficiently low. In particular, according to the invention, the The amount of insoluble carbon products in the light fraction withdrawn from separation zone 14 is approximately that same when the flow rate of the feed mixture is relatively high and when the flow rate of the feed mixture is relatively low.

Kurz zusammengefaßt betrifft die Erfindung den Betrieb der Trennzone H bei bestimmten, vorgegebenen Bedingungen, um eine rasche Trennung des Beschickungsgemisches in eine leichte Fraktion und eine schwere Fraktion innerhalb der Trennzone zu erreichen. In einer Form bedeutet die Bezeichnung "rasche Trennung", wie sie in der Beschreibung verwendet wird, daß die schwere Fraktion durch die leichte Fraktion sich innerhalb der Trennzone 14 absetzt mit einer Geschwindigkeit, welche oberhalb von etwa 3,o5 m pro Stunde liegt ("Absetzgeschwindigkeit") oder daß die schwere Fraktion durch die leichte Fraktion sich absetzt, sofern die Netto-Fließgeschwindigkeit der leichten Fraktion aufwärts innerhalb der Trennzone 14 größer ist als etwa 3,ο5 m pro Stunde ("Absetzgeschwindigkeit"). Das erfindungsgemäße Verfahren wurde bei Absetzgeschwindigkeiten oberhalb von 61 m pro StundeBriefly summarized, the invention relates to the operation of the separation zone H under certain predetermined conditions rapid separation of the feed mixture into a light fraction and a heavy fraction within the To achieve separation zone. In one form, the term means "rapid separation" as used in the specification is that the heavy fraction is separated by the light fraction within the separation zone 14 at a rate which is above about 3, o5 m per hour ("settling speed") or that the heavy fraction through the light fraction settles, provided the net flow rate the light fraction upwards within the separation zone 14 is greater than about 3.05 m per hour ("settling speed"). The process according to the invention was carried out at settling speeds above 61 m per hour

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durchgeführt, wodurch eine bedeutsame Verbesserung gegenüber dem Stand der Technik der Trennverfahren erreicht wurde.carried out, whereby a significant improvement over the prior art of the separation process was achieved.

In der Vergangenheit wurden Kohle-Entaschungsverfahren vorgeschlagen, innerhalb derer besonders hergestellte Beschleunigerflüssigkeiten verwendet wurden, um die Geschwindigkeit des Absatzvorganges zu erhöhen oder zu fördern. Bei Verwendung herkömmlicher Ausrüstungen wird von Absetzzeiten unter Verwendung der vorstehend genannten Verfahren aus dem Stand der Technik berichtet, welche etwa in dem Bereich von o,5 Stunden bis 3,o Stunden liegen. Im Vergleich dazu liegen die Absetzzeiten, welche unter Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens erzielt werden unterhalb von o,15 Stunden, was eine wesentliche Verbesserung beinhaltet.In the past, coal deashing processes have been proposed within which specially prepared accelerator fluids were used to increase the speed of the To increase or promote the sales process. If conventional equipment is used, settling times will be avoided of the aforementioned prior art methods are reported to be in the range of about 0.5 hours up to 3.0 hours. In comparison, the settling times are which are achieved using the method according to the invention below o, 15 hours, which is a includes substantial improvement.

Ein anderer genereller Typ des Standes der Technik zur Entaschung von Kohle umfaßte die Entaschung von Abwässern aus der Kohleauflösung unter Verwendung deasphaltierenden Lösungsmitteln. Ein derartiges System verwendet bspw. η-Dekan als deaphaltierendes Lösungsmittel und wird beschrieben in Reprints of Division of Fuel Chemistry, Band 2o, Nr. 1, Seiten 79 ff. und 1o5, April 1975. Die dort angegebenen Absetzzeiten, die für diese dem Stand der Technik zuhörigen Verfahren angegeben wurden, lagen bei etwa 3t°5 m pro Stunde. Im Vergleich dazu liegen die Absetzgeschwindigkeiten, welche über das erfindunge-Another general type of prior art for ash removal from coal has involved ash removal from waste water coal dissolution using deasphalting solvents. Such a system uses, for example, η-dean as deaphalting solvent and is described in Reprints of Division of Fuel Chemistry, Volume 2o, No. 1, pages 79 ff. and 1o5, April 1975. The settling times given there, the for these state-of-the-art processes were specified, were around 3t ° 5 m per hour. Compared to that are the settling speeds, which are above the

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gemäße Verfahren erzielt werden oberhalb von 61 m pro Stunde, was eine wesentliche Verbesserung beinhaltet. contemporary methods are achieved above 61 m per hour, which involves a substantial improvement.

In der folgenden Tabelle I werden typische Bedingungen angegeben, unter welchen das erfindungsgemäße Verfahren erfolgreich betrieben wurde. In the following Table I typical conditions are given under which the process according to the invention was successfully operated.

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Tabelle ITable I.

Durch das Leitungssystem 2o in die Verhältnis von Lösungsmittel Temperaturbereich Druckbereich Miechzone 12 eintretende Lösungs- zu vorbereitetem Gemisch ( G; (atü)Through the pipe system 2o in the ratio of solvent temperature range pressure range Miechzone 12 entering solution to prepared mixture (G; (atü)

mittel an der Mischzone 12 in der Trennzone 14 in der Trennmeans at the mixing zone 12 in the separation zone 14 in the separation

zone 14zone 14

Benzolbenzene

*** Toluol*** toluene

Jg ToluolJg toluene

cn ιcn ι

_» Xylole1 _ »Xylenes 1

o Gemischtes Lösungsmittel ooo Mixed solvent oo

1.5 3,o 1,7 2,o 3,o1.5 3, o 1.7 2, o 3, o

- 6,o- 6, o

- 2,o- 2, o

229229 - 277277 56,2556.25 II. 243243 -- 297297 56,2556.25 αα 28o28o -- 297297 56,2556.25 296296 ,1,1 56,2556.25 296296 ,1,1 56,2556.25

75,5 % m- und p-Xylole, (Gew.-%) 75.5 % m- and p-xylenes, (% by weight )

% o-Xylol, 1,7 % Äthylbenzel und 3,8 % andere hochsiedende % o-xylene, 1.7 % ethylbenzene and 3.8 % other high boiling points

Verbindungenlinks

2 14,1 % Toluol, 54,o % Xylole (Gemisch von ο-, m- und p-Xylol) und 25,9 % Äthylbenzol (Gew.-%) Ni 2 14.1 % toluene, 54.0% xylenes (mixture of o-, m- and p-xylene) and 25.9 % ethylbenzene (% by weight) Ni

to cn ο to cn ο

Die in der nachstehend aufgeführten Tabelle II angegebenen Bedingungen sind erfindungsgemäß bevorzugte Bedingungen.The conditions given in Table II below are preferred conditions according to the invention.

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Tabelle IITable II

Durch das Leitungssystem 2o Verhältnis von Lösungsmittel Temperaturbereich Druckbereich (atü) in die Mischzone 12 ein- zu vorbereitetem Gemisch an ' ( C; in der Trennzoneli-Through the pipe system 2o ratio of solvent temperature range pressure range (atü) in the mixing zone 12 a mixture to be prepared at '(C; in the separating zone

tretendes Lösungsmittel der Mischzone in der Trennzone Hemerging solvent of the mixing zone in the separation zone H

Benzol Toluol XyloleBenzene toluene xylenes

IO 2IO 2

oo Gemischtes Lösungsmitteloo Mixed solvent

1,5+
1,7+
2,0+
2,0+
1.5+
1.7+
2.0+
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226 232 276 276226 232 276 276

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7o,3
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1 75,5 % m- und p-Xylole, 18 % o-Xylol, 1,7 % Äthylbenzol und 4,8 % andere hochsiedende 1 75.5 % m- and p-xylenes, 18 % o-xylene, 1.7 % ethylbenzene and 4.8 % other high-boiling points

Verbindungen (Gew.-?6)Compounds (wt .-? 6)

2 14,1 % Toluol, 54,o % Xylole (Gemisch von o-, m- und p-Xylol) und 25,9 % Äthylbenzol (Gew.-#) 2 14.1 % toluene, 54.0% xylenes (mixture of o-, m- and p-xylene) and 25.9 % ethylbenzene (wt .- #)

CD NO OCD NO O

Sofern Benzol als Lösungsmittel verwendet wird und in der Mischzone 12 mit dem vorbereiteten Gemisch vermischt wird, liegt die Temperatur in der Trennzone 14 zwischen etwa 2210C und 2660C und der Druck in der Trennzone 12 liegt bei etwa 56,25 atü. Die Dichte des Benzols liegt etwa zwischen o»56 g/cm bis o,62 g/cm .If benzene is used as the solvent and mixed with the prepared mixture in the mixing zone 12, the temperature in the separation zone 14 is between about 221 ° C. and 266 ° C. and the pressure in the separation zone 12 is about 56.25 atm. The density of benzene is approximately between 0.56 g / cm and 0.62 g / cm.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann bspw« verwendet werden, um Feststoffe aus Kohleverflüssigungsprodukten abzutrennen, weiche bspw. durch Extraktion, katalytische Hydrierung oder Pyrolyse anfallen.The process according to the invention can be used, for example, to separate solids from coal liquefaction products, which are obtained, for example, by extraction, catalytic hydrogenation or pyrolysis.

Es können sowohl Änderungen bei der Verfahrenseinrichtung oder den Verfahrensschritten oder in der Reihenfolge der Verfahrensschritte der vorliegenden Erfindung eingeführt werden, ohne den Rahmen der Erfindung, wie sie in den nachfolgenden Ansprüchen gekennzeichnet ist, zu verlassen.There can be changes in the process equipment or the process steps or in the order of the Method steps of the present invention are introduced without the scope of the invention as set out in the following Claims is characterized to leave.

Dr. Wa/WiDr. Wa / Wi

709851/0859709851/0859

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Claims (1)

PatentansprücheClaims 1. Verfahren zur Kohle-Entaschung, dadurch gekennzeichnet, daß ein Beschickungsgemisch aus löslichen Kohleprodukten, unlöslichen Kohleprodukten und einem Lösungsmittel bereitet wird, das Beschickungsgemisch in eine Trennzone eingebracht wird, innerhalb derer es in eine leichte Fraktion aus den löslichen Kohleprodukten und dem Lösungsmittel und in eine schwere Fraktion aus den unlöslichen Kohleprodukten und etwas Lösungsmittel getrennt wird, wobei das Beschickungsgemisch in einem festgesetzten Temperatur- und Druckbereich in der Trennzone gehalten wird, die eine rasche Trennung des Beschickungsgemisches in die leichte Fraktion und die schwere Fraktion herbeiführen und anschließend die schwere Fraktion aus der Trennzone abgezogen wird und ebenfalls die leichte Fraktion aus der Trennzone abgezogen wird.1. A method for coal deashing, characterized in that a feed mixture of soluble coal products, insoluble coal products and a solvent is prepared, the feed mixture is introduced into a separation zone, within which it is in a light fraction of the soluble coal products and the solvent and in separating a heavy fraction from the insoluble carbon products and some solvent, maintaining the feed mixture in a set temperature and pressure range in the separation zone which will cause rapid separation of the feed mixture into the light fraction and the heavy fraction, followed by the heavy fraction the separation zone is withdrawn and the light fraction is also withdrawn from the separation zone. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur in der Trennzone im Bereich zwischen etwa 226,60G und 332,3°C gehalten wird und der Druck in der Trennzone im Bereich zwischen 38,6 atü und 7o,3 atü gehalten wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the temperature in the separation zone is kept in the range between about 226.6 0 G and 332.3 ° C and the pressure in the separation zone in the range between 38.6 atmospheres and 7o.3 atü is held. 709851/0859709851/0859 ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Beschickungsgemisch aus einem vorbereiteten Gemisch aus löslichen Kohleprodukten und unlöslichen Kohleprodukten und einem Lösungsmittel besteht und das vorbereitete Gemisch mit dem Lösungsmittel in einer Mischzone gemischt wird, wodurch eine Mischung hergestellt wird, welche das Beschickungsgemisch enthält.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the feed mixture consists of a prepared mixture of soluble carbon products and insoluble carbon products and a solvent and the prepared mixture is mixed with the solvent in a mixing zone, whereby a mixture is produced which the Contains feed mixture. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel Benzol ist und das Verhältnis von Lösungsmittel zu dem vorbereiteten Gemisch auf einem Wert oberhalb 1,5 gehalten wird, vorzugsweise zwischen etwa 1,5 und 6,o.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the solvent is benzene and the ratio of solvent to the prepared mixture is kept at a value above 1.5, preferably between about 1.5 and 6, o. 5. Verfahren nach Anspruch 41 dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur in der Trennzone im Bereich von etwa 229°C bis 277°0 und der Druck in der Trennzone bei 56,25 atü gehalten werden.5. The method according to claim 41, characterized in that the temperature in the separation zone in the range of about 229 ° C to 277 ° 0 and the pressure in the separation zone are kept at 56.25 atm. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel Toluol ist und das Verhältnis von Lösungsmittel zu dem vorbereiteten Gemisch auf einem Wert oberhalb von 1,7 gehalten wird.6. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the solvent is toluene and the ratio of solvent to the prepared mixture is kept at a value above 1.7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das. Verhältnis von Lösungsmittel zu dem vorbereiteten Gemisch7. The method according to claim 6, characterized in that the ratio of solvent to the prepared mixture 709851 /0859709851/0859 auf einem Wert oberhalb 3,ο gehalten wird.is held at a value above 3, ο. Θ. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Lösungsmittel zu vorbereitetem Gemisch auf einem Wert zwischen etwa 1,7 und 2,ο gehalten wird.Θ. Process according to Claim 6, characterized in that the ratio of solvent to prepared mixture is kept at a value between approximately 1.7 and 2, ο. 9. Verfahren nach Anspruch 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur im Bereich von etwa 243°C bis 297°C und der Druck bei etwa 56,25 atü gehalten werden.9. The method according to claim 6 to 8, characterized in that the temperature in the range of about 243 ° C to 297 ° C and the pressure are kept at about 56.25 atü. 1o. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel aus einem Gemisch von Xylol besteht und das Verhältnis von Lösungsmittel zu dem vorbereiteten Gemisch auf einem Wert oberhalb von mindestens 2,ο gehalten wird.1o. Process according to Claims 1 to 3, characterized in that the solvent consists of a mixture of xylene and the ratio of solvent to the prepared mixture is kept at a value above at least 2. o. 11. Verfahren nach Anspruch 1o, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur bei etwa 29<
56,25 atü gehalten werden.
11. The method according to claim 1o, characterized in that the temperature at about 29 <
56.25 atm.
die Temperatur bei etwa 296,10G und der Druck bei etwathe temperature at about 296.1 0 G and the pressure at about 12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel aus einem Gemisch besteht und das Verhältnis von Lösungsmittel zu dem vorbereiteten Gemisch auf einem Wert oberhalb von mindestens 2,ο gehalten wird.12. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the solvent consists of a mixture and the ratio of solvent to the prepared mixture is kept at a value above at least 2, ο. 709851/0859709851/0859 13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur bei etwa 296,10C und der Druck bei etwa 56,25 atü gehalten werden.13. The method according to claim 12, characterized in that the temperature is kept at about 296.1 0 C and the pressure at about 56.25 atü. 709851/0859709851/0859
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