DE27163C - 27163. "Method for the preparation of water hyperoxide - Google Patents
27163. "Method for the preparation of water hyperoxideInfo
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Description
KAISERLICHESIMPERIAL
PATENTAMT.PATENT OFFICE.
Nach einer vom Erfinder gemachten Beobachtung giebt eine Flamme von Kohlenoxyd, die, in eine trockene, lufthaltige Flasche eingeführt, keine Spur von Wasserstoffhyperoxyd erzeugt, grofse Mengen dieses Körpers, wenn sie auf Wasser geleitet wird und in unmittelbarer Berührung mit demselben brennt.According to an observation made by the inventor, a flame of carbon dioxide gives which, when placed in a dry, aerated bottle, does not produce any trace of hydrogen peroxide, great quantities of this body when it is carried on water and in the immediate vicinity Contact with the same burns.
Aehnlich verhält sich Wasserstoff. Schuller fand (s. Wiedemann's Annalen, 1882, Bd. XV, S. 289), dafs, wenn dieses Gas unter geringer Ausströmungsgeschwindigkeit in Sauerstoff brennt, das sich hierbei niederschlagende Wasser nur Spuren, bei grofser Ausströmungsgeschwindigkeit zwar wägbare, jedoch immerhin nur minimale Mengen von Wasserstoffhyperoxyd erzeugt.Hydrogen behaves in a similar way. Schuller found (see Wiedemann's Annalen, 1882, Vol. XV, P. 289), that if this gas burns in oxygen at a low rate of outflow, the water that precipitates in the process is only traces, with a high outflow velocity although weighable, but at least only minimal amounts of hydrogen peroxide are produced.
Erfinder hat ferner beobachtet, dafs auch die Wasserstoffflamme, wenn sie in unmittelbare Berührung mit Wasser gebracht wird, diesem einen sehr grofsen Gehalt an Wasserstoffhyperoxyd ertheilt. Die unmittelbare und möglichst ausgedehnte Berührung der Flamme mit Wasser ist zur Bildung reichlicher Mengen von Wasserstoff hyp eroxyd durchaus erforderlich, denn das Wasser spielt hier nicht blos die Rolle, das Wasserstoffhyperoxyd aufzunehmen, sondern wirkt durch seine directe Berührung mit der Flamme auf den chemischen Procefs in der weiter unten zu erörternden Weise wesentlich ein.The inventor has also observed that the hydrogen flame, too, when it is in the immediate vicinity Is brought into contact with water, this has a very large content of hydrogen peroxide granted. The immediate and as extensive as possible contact of the flame with water is absolutely necessary for the formation of copious amounts of hydrogen hyp eroxide, because that Water does not just play the role of absorbing the hydrogen peroxide, but has an effect by its direct contact with the flame on the chemical processes below way to be discussed is essential.
Läfst man eine Kohlenoxyd- oder Wasserstoffflamme in einer lufthaltigen Flasche verbrennen, in der gleichzeitig Wasser vorhanden ist,, das aber nicht in directer Berührung mit der Flamme steht, so bilden sich immer nur minimale Mengen an Wasserstoffhyperoxyd.If you let a carbon oxide or hydrogen flame burn in an aerated bottle, in which water is present at the same time, but not in direct contact with the flame only minimal amounts of hydrogen peroxide are formed.
Das Wasserstoff hyperoxyd entsteht nicht erst bei der Berührung der Flamme mit Wasser, sondern ist in derselben bereits in sehr grofser Menge vorgebildet. Unter gewöhnlichen Umständen wird es, sofort nachdem es entstanden, durch die Glühhitze der Flamme fast vollständig wieder zerstört, in Berührung mit Wasser dagegen entgeht es in Folge der abkühlenden Wirkung desselben der Zersetzung wenigstens theilweise.The hydrogen hyperoxide does not only arise when the flame comes into contact with water, but is already represented in it in a very large number. Under ordinary circumstances immediately after it has arisen, it becomes almost complete due to the glowing heat of the flame destroyed again, but in contact with water it escapes as a result of the cooling Effect of decomposition, at least in part.
Die Ausbeute an Wasserstoffhyperoxyd wächst hierbei erheblich, wenn man durch die auf Wasser brennenden Flammen gleichzeitig Luft hindurchtreibt. Dieser günstige Einflufs der Sauerstoffzufuhr ist leicht erklärlich. Enthalten die brennenden Gase keinen Sauerstoff, so findet gerade dort, wo sie die Wasserfläche berühren, wegen beschränkten Luftzutritts eine nur spärliche Verbrennung statt. Sind sie aber mit Luft gemengt, so geht eine lebhaftere Verbrennung auch an jenem, der umgebenden Atmosphäre weniger zugänglichen Theil der Flamme vor sich. Wenn der durch die Flamme getriebene Luftstrom gleichzeitig sehr kräftig ist, so fördert er die Ausbeute an Wasserstoffhyperoxyd auch insofern, als sich dann die Flamme tiefer ins Wasser einbohrt, mithin die Berührungsfläche zwischen Flamme und Wasser vergröfsert wird.The yield of hydrogen peroxide increases considerably when you go through the Water pushes air through burning flames at the same time. This favorable influence of the Oxygen supply is easy to explain. If the burning gases do not contain oxygen, then finds precisely where they touch the surface of the water, due to limited air access, only a sparse one Incineration takes place. But if they are mixed with air, a livelier combustion takes place also in that part of the flame which is less accessible to the surrounding atmosphere in front of you. If the air flow driven by the flame is very strong at the same time, in this way it promotes the yield of hydrogen peroxide insofar as the flame is then removed Drilled deeper into the water, thus increasing the contact area between the flame and water will.
Noch günstiger ist das Ergebnifs, wenn die brennbaren Gase, vorher bereits mit Luft gemischt, unter Druck aus Röhren ausströmen, an deren Mündung sie angezündet und in Wasser hineingetrieben werden.The result is even better if the flammable gases, previously mixed with air, flow out under pressure from tubes, at the mouth of which they are ignited and driven into water.
Günstige Resultate erhält man namentlich mit. kleinen Flammen, da diese das Wasser mit einer zu ihrem Volumen verhältnifsmäfsig gröfseren Oberfläche berühren, als grofse Flammen.Favorable results are obtained by name with. small flames, as these the water with a to their volume touch a surface which is comparatively larger than that of large flames.
Sind die angewendeten Gase (Kohlenoxyd oder Wasserstoff oder eine Mischung von beiden) rein, enthalten sie namentlich keinen Schwefeloder Arsenwasserstoff, so ist das aus ihnen dargestellte Wasserstoffhyperoxyd chemisch rein.Are the gases used (carbon dioxide or hydrogen or a mixture of both) pure; if they do not contain hydrogen sulphide or arsine, that is what is represented by them Chemically pure hydrogen peroxide.
Dasselbe Verhalten in Bezug auf Bildung von Wasserstoffhyperoxyd zeigt die Flamme des Leuchtgases, nur ist dann das Hyperoxyd nicht rein, sondern mit brenzlichen Producten verunreinigt. The flame of the shows the same behavior with regard to the formation of hydrogen peroxide Luminous gas, only then the peroxide is not pure, but contaminated with fiery products.
Specielles Verfahren.Special procedure.
Als Material für die Wasserstoffhyperoxyd erzeugenden Flammen dient am besten das sehr billige, unter der Bezeichnung »Wassergas« bekannte Gemisch von Wasserstoff, Kohlenoxyd und Kohlensäure, das man durch Einwirkung von Wasserdampf auf gut geglühte Holz- oder Steinkohle (Koks) bei Glühhitze erhält. Einen etwaigen Schwefelwasserstoffgehalt entfernt man nach bekannter Methode.This is the best material for the flames producing hydrogen peroxide cheap mixture of hydrogen and carbon monoxide known as "water gas" and carbonic acid, which is produced by the action of water vapor on well-annealed wood or Bituminous coal (coke) is obtained by glowing heat. Any hydrogen sulfide content is removed according to a known method.
Es handelt sich nun darum, die Flamme dieses Gases in möglichst ausgedehnte Berührung mit Wasser zu bringen in der Weise, dafs der Zutritt der Luft (des Sauerstoffes) zu der Berührungsfläche der Flamme mit dem Wasser nicht gehemmt ist.It is now a question of bringing the flame of this gas into contact as extensively as possible to be brought with water in such a way that the access of air (oxygen) to the The contact surface of the flame with the water is not inhibited.
Dieser Zweck kann nach folgenden Verfahren erreicht werden:This purpose can be achieved using the following methods:
1. Man läfst das Gas, mit Luft gemischt, in eine lange, horizontal liegende Röhre eintreten, die so weit mit Wasser gefüllt ist, dafs über demselben ein schmaler Luftraum zur Aufnahme des Gasgemisches übrig bleibt. Die Explosion dieses Gasgemisches wird durch elektrische Funken oder durch eine Flamme bewirkt.1. You let the gas, mixed with air, in enter a long, horizontally lying tube filled with water so far that it is over the same remains a narrow air space for receiving the gas mixture. The explosion this gas mixture is produced by electrical sparks or by a flame.
An dem einen Ende ist die Röhre (s. Fig. i) zu einem Knie c b α umgebogen, das mit Wasser gefüllt ist. In dem schräg aufwärts gerichteten Schenkel b α befinden sich zwei Zuleitungsröhren, die eine für das brennbare Gas, die andere für Luft. Die aufsteigenden Gasblasen gelangen durch den Schenkel b c zu dem über dem Wasser in der Röhre befindlichen Luftraum und werden, wenn sie an das vordere, aufsteigende Ende der Explosionsröhre de gelangen, durch zwischen den eingeschmolzenen oder sonstwie eingeführten Drähten k und i überspringende Inductionsfunken oder durch eine an der Mündung e befindliche Flamme entzündet und zur Explosion gebracht. Das nach der Explosion zurückbleibende unbrauchbare Gas wird durch das fortdauernd einströmende explosive Gasgemisch verdrängt und dieses entzündet sich von neuem, sobald es wieder bis zum Ende der horizontalen Röhre vorgedrungen ist. So folgen die Explosionen ununterbrochen auf einander, und um so rascher, je rascher die Zufuhr des explosiven Gasgemisches ist.At one end, the tube (see Fig. I) is bent to a knee cb α , which is filled with water. In the upward sloping leg b α there are two supply pipes, one for the combustible gas, the other for air. The rising gas bubbles pass through the leg bc to the air space above the water in the tube and, when they get to the front, rising end of the explosion tube de , are caused by induction sparks jumping between the melted or otherwise inserted wires k and i or by an the flame located at the mouth e is ignited and caused to explode. The unusable gas remaining after the explosion is displaced by the continuously flowing explosive gas mixture and this ignites again as soon as it has penetrated to the end of the horizontal tube again. So the explosions follow one another continuously, and the faster the faster the supply of the explosive gas mixture is.
2. Man spritzt mittelst eines Zerstäubungsapparates Wasserstaub durch die Flamme und fängt das auf diese Weise mit Wasserstoff hyperoxyd beladene Wasser durch einen Schirm auf. f g h i in Fig. 2 ist ein Gefäfs, in dem Wasser bis zu k k1 reicht. In diesem Wasser steht das unten weit offene, oben verjüngte, ebenfalls offene Rohr de. Ueber die obere Mündung c dieses Rohres wird ein kräftiger Luftstrom aus a b geleitet, der, indem er auf die bekannte Weise saugend wirkt, die Zerstäubung des Wassers bewirkt. Dieser Wasserstaub geht, reichlich mit Luft gemischt, durch die in e befindliche Flamme und wird von dem Trichter / aufgefangen, an dessen Wandungen er, sich verdichtend, wieder in das Gefäfs fg h i zurückfliefst, um dann immer wieder von neuem in die Röhre cd und in die Flamme e zu gelangen und neue Mengen Wasserstoffhyperoxyd aufzunehmen.2. Water dust is sprayed through the flame by means of an atomizing device and the water, which is thus loaded with hydrogen hyperoxide, is caught by a screen. fghi in Fig. 2 is a vessel in which water reaches up to kk 1 . In this water stands the tube, which is wide open at the bottom and tapered at the top and is also open . Over the upper mouth of this tube c a strong air flow from starting is passed, by acting the sucking in the known manner, causes the atomization of the water. This water dust, abundantly mixed with air, passes through the flame in e and is caught by the funnel /, on the walls of which it condenses, flows back into the vessel fg hi , and then again and again into the tube cd and to enter the flame e and absorb new quantities Hydrogen peroxide.
3. Man leitet durch eine über Wasser brennende Flamme einen centralen Strom comprimirter Luft hindurch, ähnlich wie dies in der Gebläselampe geschieht. Ein hierzu dienender Apparat ist der in Fig. 3 dargestellte. Die comprimirte Luft wird in die an der unteren Mündung / verjüngte Röhre ef hineingetrieben. Diese Röhre ef geht central durch die Röhre c d, in welche das brennbare Gas durch die seitlich eingesetzte Röhre α b eintritt. Bei c ist die innere centrale Röhre mit der Röhre c d luftdicht verbunden, so dafs das brennbare Gas nur an der Mündung d austreten kann. Wird dieses Gas an der Mündung d angezündet, so wird durch den aus ef austretenden Luftstrom die Flamme tief in die Wassermasse g h hineingetrieben, wenn das Gebläserohr unter einem Winkel von 30 bis 45° gegen die Wasserfläche geneigt ist.3. A central stream of compressed air is passed through a flame burning over water, similar to what happens in the blower lamp. An apparatus used for this purpose is that shown in FIG. The compressed air is driven into the tube ef , which is tapered at the lower mouth. This tube ef goes centrally through the tube cd, into which the combustible gas enters through the tube α b inserted at the side. At c the inner central tube is connected airtight to the tube cd , so that the combustible gas can escape only at the mouth d. If this gas is ignited at the mouth d, the air flow exiting ef drives the flame deep into the water mass gh when the blower tube is inclined at an angle of 30 to 45 ° against the surface of the water.
4. Man treibt kleine Flammen des vorher mit Luft gemischten Gases durch Druck in ruhendes Wasser. Ein hierzu dienender Apparat kann für jede einzelne Flamme in der in Fig. 4 dargestellten Weise construirt werden.4. Small flames of the gas previously mixed with air are driven into by pressure still water. An apparatus used for this purpose can be used for each individual flame in the manner shown in FIG be constructed in the manner shown.
Durch die Röhre efi tritt das brennbare Gas, durch die Röhre kirn die Luft. Bei i treten Gas und Luft zusammen, um dann durch die Capillare il an deren Mündung zu gelangen, woselbst das Gemisch angezündet wird.Through the tube efi the combustible gas passes through the tube kirn the air. At i gas and air come together and then pass through the capillary il to its mouth, where the mixture itself is ignited.
Ist die Capillare il unter einem Winkel von 30 bis 45° gegen die Wasserfläche £·/2 geneigt, und stehen die Gase unter Druck, so wird deren Flamme in das Wasser hineingetrieben.If the capillary il is inclined at an angle of 30 to 45 ° to the surface of the water £ 1/2, and the gases are under pressure, their flame is driven into the water.
Aus feinen Capillaren brennt ein Gemisch von gleichen Raumtheilen Wassergas und Luft bei einem starken Druck nicht. Diesen Uebelstand kann man, wie Erfinder gefunden hat, dadurch beseitigen, dafs man Capillare verwendet, die an der Mündung stark erweitert sind. Aus solchen Capillaren brennt das Wassergas selbst bei einem gröfseren Gehalt an Luft und selbst bei einem Druck bis zu '/* Atmosphäre.A mixture of equal parts of water gas and air burns from fine capillaries not with strong pressure. As inventor has found, this disadvantage can be eliminate by using capillaries which are greatly dilated at the mouth. The water gas burns from such capillaries even with a greater content of air and even at pressures up to 1 / * atmosphere.
Es ist zweckmäfsig, die den Flammen bei den angegebenen Verfahren zugeführte Luft durch Glaswolle staubfrei zu machen. Auch mufs das der Wirkung der Flamme unterworfene Wasser beständig abgekühlt werden, damit das aufgenommene Wasserstofifhyperoxyd sich nicht wieder zersetzt.It is advisable to let the air supplied to the flames through the specified procedures To make glass wool dust-free. The water subjected to the action of the flame must also be constantly cooled so that the absorbed hydrogen peroxide does not reappear decomposed.
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