DE2711968A1 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF PURE MAGNESIUM OXIDE - Google Patents
PROCESS FOR THE PRODUCTION OF PURE MAGNESIUM OXIDEInfo
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Description
WILHELMS & KILIANWILHELMS & KILIAN
PATLfNTANWALTT fc ' I I 968PATLfNTANWALTT fc 'I I 968
DR. ROLF F. WILHELMS DR. HELMUT KILIANDR. ROLF F. WILHELMS DR. HELMUT KILIAN
sE a ΘΟΟΟ MÜNCHEN OO sE a ΘΟΟΟ MUNICH OO
TLLTFON (O 69) 47 4O I.)· TtLlX 5^34 67 (w.lp-ci) TELEGRAMME PATRAN'ji M'jNCHPNTLLTFON (O 69) 47 4O I. ) · TtLlX 5 ^ 34 67 (w.lp-ci) TELEGRAMS PATRAN'ji M'jNCHPN
P 618P 618
VEITSCHER MAGNESITWERKE-ACTIEN-GESELLSCIiAFT
WIEN T., ÖSTERREICHVEITSCHER MAGNESITWERKE-ACTIEN-GESELLSCIiAFT
VIENNA T., AUSTRIA
Verfahren zur Herstellung von reinem Magnesiumoxid Process for the production of pure magnesium oxide
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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von reinem Magnesiumoxid aus Rohmagnesit und/oder anderen Magnesiumcarbonat, Magnesiumoxid und/oder Magnesiumhydroxid enthaltenden Ausgangsstoffen, welche mit Salzsäure zu einer Magnesiumchloridlösung umgesetzt werden, wobei diese Lösung dann gereinigt wird, wonach das Magnesiumchlorid durch thermische Zersetzung in Magnesiumoxyd und Chlorwasserstoff umgewandelt wird.The invention relates to a process for the production of pure magnesium oxide from raw magnesite and / or other starting materials containing magnesium carbonate, magnesium oxide and / or magnesium hydroxide, which are added with hydrochloric acid a magnesium chloride solution are reacted, this solution is then purified, after which the magnesium chloride by thermal decomposition is converted into magnesium oxide and hydrogen chloride.
Bei bekannten Verfahren vorgenannter Art werden die magnesiumhaltigen Ausgangsstoffe, insbesondere natürlicher Rohmagnesit, in einer ca. 18 bis 20 %igen Salzsäure "gelöst", wobei Magnesiumcarbonat und andere magnesiumhaltige Verbindungen zu Magnesiumchlorid umgesetzt werden. Allein dieses Magnesiumchlorid ist für die in einer nachfolgenden Verfahrensstufe vorgesehene thermische Zersetzung zu Magnesiumoxid von Wert. Es werden aber durch die Salzsäure auch andere Anteile der Ausgangsstoffe gelöst, welche die Magnesiumchloridlösung verunreinigen und im Zuge des Verfahrens abgetrennt werden müssen. Hiezu sieht man eine Reinigung der Magnesiumchloridlösung vor der thermischen Zersetzung des Magnesiumchlorids vor. Bei dieser Reinigung der Magnesiumchloridlösung bzw. Magnesiumchloridtrübe ergeben sich nun häufig Schwierigkeiten, u.zw. besonders dann, wenn die Zusammensetzung der Ausgangsstoffe schwankt, wobei insbesondere die meist im Zuge des Reinigungsprozesses vorgesehene Filtration der Magnesiumchloridlösung bzw. -trübe stark schwankenden und für einen glatten Produktionsablauf störenden Einflüssen unterworfen sein kann.In known processes of the aforementioned type, the magnesium-containing starting materials, in particular, are more natural Raw magnesite, "dissolved" in an approx. 18 to 20% hydrochloric acid, with magnesium carbonate and other magnesium-containing compounds be converted to magnesium chloride. This magnesium chloride alone is intended for that in a subsequent process stage thermal decomposition to magnesium oxide of value. However, the hydrochloric acid also creates other proportions of the starting materials dissolved, which contaminate the magnesium chloride solution and must be separated in the course of the process. To this end, the magnesium chloride solution is to be cleaned before the thermal decomposition of the magnesium chloride. at this purification of the magnesium chloride solution or magnesium chloride cloudiness often results in difficulties, u.zw. especially when the composition of the starting materials fluctuates, in particular the filtration of the magnesium chloride solution, which is usually provided in the course of the cleaning process or cloudy can be subject to strongly fluctuating influences that interfere with a smooth production process.
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Es kann dabei angenommen werden, daß die störenden Schwankungen der Produktionsleistung der jeweils für die Reinigung der Magnesiumchloridlösung eingesetzten Apparate auf Schwankungen der aus den jeweiligen Ausgangsstoffen von der Salzsäure gelösten Silikatanteile zurückgehen und hiebei ein schwankender Anteil an kolloidal gelöster Kieselsäure in der zu reinigenden Magnesiumchloridlösung bzw. -trübe vorliegt. Aber auch andere, im Zuge des Lösens der Ausgangsstoffe in Salzsäure durch eine dabei eintretende Lösung silikatischer Minerale, wie insbesondere Chlorit aber auch Sepiolith, Serpentin u.a., in die Magnesiumchloridlösung gelangte Stoffe treten bei starken Schwankungen ihrer Menge im Zuge des Reinigungsprozesses nachteilig in Erscheinung.It can be assumed that the disturbing fluctuations in the production output of each for cleaning the Magnesium chloride solution used apparatus for fluctuations in the respective starting materials of the hydrochloric acid dissolved silicate fractions decrease and thereby a fluctuating proportion of colloidally dissolved silicic acid in the to be cleaned Magnesium chloride solution or cloudy is present. But also others, in the course of the dissolution of the starting materials in hydrochloric acid by a resulting solution of silicate minerals, such as chlorite in particular, but also sepiolite, serpentine, etc., into the Magnesium chloride solution occurs when there are strong fluctuations in their amount in the course of the cleaning process disadvantageous in appearance.
Es ist nun ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren eingangs erwähnter Art zu schaffen, bei dem Schwierigkeiten vorgenannter Art, wie sie bei bekannten Verfahren auftreten, behoben sind.It is now an object of the present invention to provide a method of the type mentioned in the opening paragraph, in which difficulties the aforementioned type, as they occur in known methods, are eliminated.
Das erfindungsgemäße Verfahren eingangs erwähnter Art ist dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsstoffe zum Lösen in eine Magnesiumchloridlösung eingetragen werden, welche intensiv gerührt wird, und daß diese Lösung mit Salzsäure unter intensivem Rühren versetzt wird und unter weiterem Rühren das Ausgangsmaterial mit der eingetragenen Salzsäure zur Bildung von Magnesiumchlorid reagieren gelassen wird und dieses Magnesiumchlorid in gelöster Form zur weiteren Bearbeitung abgezogen wird. Durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen kann der vorstehend angeführten Zielsetzung gut entsprochen werden und könnenThe method according to the invention is of the type mentioned at the beginning characterized in that the starting materials are entered for dissolving in a magnesium chloride solution, which is intense is stirred, and that this solution is mixed with hydrochloric acid with vigorous stirring and the starting material with further stirring is allowed to react with the introduced hydrochloric acid to form magnesium chloride and this magnesium chloride is withdrawn in dissolved form for further processing. By means of the measures according to the invention, the above The stated objectives can and can be met well
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Störungen bei der Reinigung der Magnesiumchloridlösung bzw. -trübe praktisch eliminiert werden. Die günstige Wirkung der erfindungsgemäßen Maßnahmen erscheint dabei so erklärbar, daß durch diese Vorgangsweise wohl ein weitgehend vollständiger Aufschluß der magnesiumhaltigen Anteile der Ausgangsstoffe, insbesondere des Magnesiumcarbonats, erfolgt, daß aber durch diese Maßnahmen die Silikatanteile der Ausgangsstoffe weitgehend ungelöst bleiben.Disruptions in the cleaning of the magnesium chloride solution or turbidity are practically eliminated. The beneficial effect of the Measures according to the invention appear to be explainable in such a way that this procedure is a largely complete one Digestion of the magnesium-containing proportions of the starting materials, in particular of magnesium carbonate, but these measures largely reduce the silicate content of the starting materials remain unsolved.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl chargenweise als auch kontinuierlich ausgeführt werden.The process according to the invention can be carried out in batches and run continuously.
Beim chargenweisen Betrieb beläßt man, nachdem die Reaktion des in das betreffende Reaktionsgefäß eingetragenen Ausgangsmaterials und der zugegebenen Salzsäure im vorgesehenen Ausmaß abgelaufen ist und die dabei entstandene Magnesiumchloridlösung aus dem Reaktionsgefäß abgezogen werden kann, einen Teil dieser Lösung bzw. Trübe im Reaktionsgefäß zur Durchführung der nächsten Charge. Bei kontinuierlichem Betrieb trägt man vorteilhaft die Ausgangsstoffe und die Salzsäure kontinuierlich in die Magnesiumchloridlösung ein und zieht entsprechend der Zugabemenge an Ausgangsstoffen und Salzsäure Magnesiumchloridlösung bzw. -trübe ab.In the case of batch-wise operation, the reaction vessel is left after the reaction has been entered into the reaction vessel in question Starting material and the added hydrochloric acid has expired to the intended extent and the resulting magnesium chloride solution can be withdrawn from the reaction vessel, part of this solution or slurry in the reaction vessel Carrying out the next batch. In the case of continuous operation, it is advantageous to carry the starting materials and the hydrochloric acid continuously into the magnesium chloride solution and draws in according to the added amount of starting materials and hydrochloric acid Magnesium chloride solution or cloudy.
Es hat sich beim erfindungsgemäßen Verfahren als günstig ergeben, die Ausgangsstoffe nur langsam in die Magnesiumchloridlösung einzutragen und diese hiebei in saurem Zustand zu halten.It has proven to be beneficial in the process according to the invention result, the starting materials only slowly in the magnesium chloride solution and to keep them in an acidic state.
Vorzugsweise wird der Gehalt der Magnesiumchloridlösung an freiem HCl unter 110g/l gehalten.The content of free HCl in the magnesium chloride solution is preferably kept below 110 g / l.
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Im Interesse einer günstigen Produktionsgeschwindigkeit ist es von Vorteil, wenn man das magnesiumhaltige Ausgangsmaterial und die Salzsäure gleichzeitig in die Magnesiumchloridlösung unter intensivem Rühren derselben einbringt.In the interest of a favorable production rate, it is advantageous to use the magnesium-containing starting material and at the same time introducing the hydrochloric acid into the magnesium chloride solution while stirring it vigorously.
Im Interesse eines möglichst vollständigen Aufschlusses der magnesiumhaltigen Komponenten der Ausgangsstoffe ist es von Vorteil, die in einem ersten Behälter mit dem Ausgangsmaterial und der Salzsäure versetzte Magnesiumchloridlösung nach teilweise abgelaufener Reaktion in mindestens einen weiteren Behälter, in dem die Reaktion zwischen dem Ausgangsmaterial und der Salzsäure weiter abläuft, überzuleiten. Vorteilhaft sieht man dabei auch vor, daß die aus dem ersten Behälter abgezogene Magnesiumchloridlösung der Reihe nach durch mehrere Behälter, in denen sie durchgerührt wird, zum weiteren Ablaufenlassen der Reaktion zwischen dem Ausgangsmaterial und der Salzsäure, geleitet wird.In the interests of the most complete possible digestion of the magnesium-containing components of the starting materials, it is essential Advantage, the magnesium chloride solution mixed with the starting material and the hydrochloric acid in a first container partially completed reaction in at least one further container in which the reaction between the starting material and the hydrochloric acid continues to run off. Advantageously, it is also provided that the withdrawn from the first container Magnesium chloride solution in sequence through several containers in which it is stirred for further drainage of the Reaction between the starting material and the hydrochloric acid.
Ein besonders vorteilhafter Verfahrensablauf ergibt sich, wenn man die Ausgangsstoffe und die Salzsäure kontinuierlich einem eine Magnesiumchloridlösung enthaltenden Kessel einer Rührkesselkaskade zuführt, wobei dann die teilweise ausreagierte Magnesiumchloridlösung fortlaufend von diesem Kessel abgezogen und in weiteren Behältern bzw. Kesseln dieser Kaskade, die sie der Reihe nach durchläuft, wobei sie in jedem Kessel intensiv gerührt wird, ausreagieren gelassen wird.A particularly advantageous process sequence results from if the starting materials and the hydrochloric acid are continuously in a kettle containing a magnesium chloride solution Stirred kettle cascade is fed in, the partially reacted magnesium chloride solution then being continuously withdrawn from this kettle and in further containers or kettles of this cascade, which it passes through in sequence, with it being intense in each kettle is stirred, is allowed to react.
Die Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die Zeichnung, in der schematisch eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt ist, weiter erläutert.The invention will now be made with reference to the drawing, in which schematically a system for carrying out the invention Method is shown, explained further.
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In der Zeichnung ist eine Anlage dargestellt, welche drei Kessel 1, 2 und 3 aufweist, in denen Schnellaufende Rührwerke 4, 5, 6 angeordnet sind. Diese Kessel sind über Verbindungsleitungen 7 und 8 miteinander verbunden, die jeweils von dem im Kessel 1 bzw. 2 vorgesehenen Füllniveau bzw. 10 ausgehen und zur Kessel 2 bzw. 3 führen. Am Kessel 3 ist gleichfalls eine vom Füllniveau 11 ausgehende Leitung 12 angeordnet, durch die die ausreagierte Magnesiumchloridlösung bzw. -trübe zur Reinigung und weiteren Verarbeitung abläuft.In the drawing, a system is shown which has three boilers 1, 2 and 3 in which high-speed agitators 4, 5, 6 are arranged. These boilers are connected to each other via connecting lines 7 and 8, each from the level or 10 provided in kettle 1 or 2 and lead to kettle 2 or 3. At boiler 3 is also a line 12 extending from the filling level 11 is arranged by which the reacted magnesium chloride solution or turbidity runs off for cleaning and further processing.
Im Betrieb der Anlage sind die Kessel 1, 2 und 3 bis zum jeweils vorgesehenen Füllniveau 9, 10, 11 mit einer sauren Magnesiumchloridlösung gefüllt, welche mittels der Rührvorrichtungen 4, 5, 6 intensiv gerührt wird. Die Ausgangsstoffe, z.B. Rohmagnesit in gemahlener Form, welche aufgeschlossen werden sollen, werden hiebei vorteilhaft kontinuierlich in den Kessel 1 eingetragen, und es erfolgt gleichfalls kontinuierlich eine Zugabe von Salzsäure zu der im Kessel 1 befindlichen Magnesiumchloridlösung, wobei die Menge des Salzsäurezusatzes entsprechend den Aufschlußerfordernissen gewählt wird. Durch das intensive Rühren der im Kessel 1 befindlichen Magnesiumchloridlösung ist deren Zusammensetzung trotz der fortlaufenden Zugabe neuen Materials praktisch im ganzen Kessel jeweils gleich. Entsprechend der jeweiligen Materialzugabe fließt Magnesiumchloridlösung fortlaufend über die Verbindungsleitung zum Kessel 2, wo die Umsetzung von magnesiumhaltigem Ausgangsmaterial und Salzsäure zu Magnesiumchlorid weiter ihre Fortsetzung findet,um dann im Kessel 3, in den die Magnesiumchlo rid-In operation of the system, boilers 1, 2 and 3 are up to respectively provided filling level 9, 10, 11 filled with an acidic magnesium chloride solution, which by means of the stirring devices 4, 5, 6 is stirred intensively. The starting materials, e.g. raw magnesite in ground form, which are digested are to be entered continuously in the boiler 1, and it is also carried out continuously an addition of hydrochloric acid to the magnesium chloride solution located in the boiler 1, the amount of hydrochloric acid being added is chosen according to the disclosure requirements. By vigorously stirring the magnesium chloride solution in kettle 1 its composition is practically in the whole boiler despite the continuous addition of new material same. Depending on the amount of material added, the magnesium chloride solution flows continuously over the connecting line to boiler 2, where the conversion of magnesium-containing starting material and hydrochloric acid to magnesium chloride continues takes place in boiler 3, in which the magnesium chloride
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lösung weiter über die Verbindungsleitung 8 gelangt, ihren Abschluß zu finden.solution continues via the connecting line 8 to find its conclusion.
Durch die Wahl der auf die Zeiteinheit bezogenen Zugabemengen an Ausgangsstoffen und Salzsäure sowie durch eine gegebenenfalls vorgesehene Beheizung des Kessels 1 kann die Reaktionsgeschwindigkeit in der Anlage beeinflußt werden, wobei es auch von Vorteil ist, daß bei der Verarbeitung von Magnesiumcarbonat durch die dabei eintretende CO2-Entwicklung und Wasserverdampfung eine gute Stabilisierung der Arbeitstemperatur im Kessel 1 erzielt werden kann. The rate of reaction in the system can be influenced by the choice of the quantities of starting materials and hydrochloric acid added based on the unit of time as well as optionally provided heating of the boiler 1, whereby it is also advantageous that when processing magnesium carbonate due to the CO 2 -Development and water evaporation a good stabilization of the working temperature in the boiler 1 can be achieved.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung werden nun drei Beispiele angeführt, wobei Beispiel 1 sich auf eine bisherige Arbeitsweise bezieht, während die Beispiele 2 und 3 einem Arbeiten im erfindungsgemäßen Bereich entsprechen. Beispiel 1:To further explain the invention, three examples will now be given, with Example 1 referring to a previous one Procedure relates, while Examples 2 and 3 correspond to work in the range according to the invention. Example 1:
Es wurden in einen mit einem Rührwerk ausgestatteten Kessel 60 1 Salzsäure mit einem Gehalt von 206 g/l HCl eingefüllt und auf 900C erhitzt, wonach mit einer Dosierschnecke im Laufe einer Stunde 14,22 kg Roh^jnagnesit in den Kessel eingebracht wurde. Dieser Rohmagnesit hatte einen Glühverlust von 47,86 Gew.%, einen SiO2~Gehalt von 2,93 Gew.%, einen Fe2°3~Genalt von'1»67 Gew.%, einen Al3O3-GeIIaIt von 0,27 Gew.%, einen CaO-Gehalt von 2,13 Gew.% und einen MnO-Gehalt von 0,14 Gew.%; hieraus ergibt sich, daß dieser Rohmagnesit Magnesium entsprechend 4 5 Gew.% MgO enthält. Demgemäß entspricht die genannte Rohmagnesitmenge der stöchiometrisch durch die vorgenannte Menge an Salzsäure zu Magnesiumchlorid umsetzbaren Menge des Magnesit. 7Q9841/0665There were introduced into a flask equipped with a stirrer boiler 60 1 hydrochloric acid with a content of 206 g / l HCl and heated to 90 0 C, whereafter kg with a metering screw in the course of an hour 14.22 Raw ^ jnagnesit in the boiler introduced was. This raw magnesite had a loss on ignition of 47.86% by weight, an SiO 2 content of 2.93% by weight, an Fe 2 ° 3 % content of ' 1 » 67 % by weight, an Al 3 O 3 content of 0.27% by weight, a CaO content of 2.13% by weight and an MnO content of 0.14% by weight; from this it follows that this raw magnesite contains magnesium corresponding to 45% by weight of MgO. Accordingly, the stated amount of raw magnesite corresponds to the amount of magnesite that can be stoichiometrically converted into magnesium chloride by the aforementioned amount of hydrochloric acid. 7Q9841 / 0665
Nach dem Einbringen des Rohmagnesit in die Salzsäure wurde der Gefäßinhalt noch zwei Stunden lang durchgerührt, um die Aufschlußreaktion möglichst vollständig zum Abschluß zu bringen. Danach betrug der pH-wert der Lösung etwa 1. Diese Lösung bzw. Trübe wurde dann von den unlöslichen Anteilen durch Filtrieren getrennt, und es wurde dem Filtrat zur analytischen Bestimmung des Gehaltes an gelöster Kieselsäure eine Probe entnommen; aus dieser ergab sich ein SiO~-Gehalt von 0,258 g/l.After the raw magnesite had been introduced into the hydrochloric acid, the contents of the vessel were stirred for a further two hours in order to obtain the To bring the digestion reaction to a conclusion as completely as possible. The pH of the solution was then about 1. This The solution or turbidity was then separated from the insoluble matter by filtration, and the filtrate was used for analysis Determination of the content of dissolved silica a sample is taken; this resulted in an SiO ~ content of 0.258 g / l.
Der pH-Wert der so gereinigten sauren Magnesiumchloridsole wurde dann durch Zugabe von Magnesiumoxid auf pH 7 eingestellt, wodurch eine Fällung der Oxidhydrate des Eisens und des Aluminiums eintrat. Die so enstandene Magnesiumchloridtrübe wurde einem Filtrationsversuch mit einer Handfilterplatte unterzogen, um einen Aufschluß über die Filtrationsfähigkeit dieser Trübe auf Vakuumtrommelfiltern, wie sie bei der großtechnischen Verfahrensdurchführung gebräuchlich sind, abschätzen zu können. Die verwendete Handfilterplatte wies eineThe pH of the acidic magnesium chloride brine purified in this way was then adjusted to pH 7 by adding magnesium oxide, whereby a precipitation of the oxide hydrates of iron and aluminum occurred. The resulting magnesium chloride cloudiness was subjected to a filtration test with a hand filter plate in order to obtain information about the filtration capacity this turbidity on vacuum drum filters, as in large-scale Procedure implementation are common to be able to estimate. The hand filter plate used had a
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Fläche von 113 cm auf und war mit einem Filtertuch aus monofilen Kunststoffmaterial mit einer Maschenweite von 27 ,um2
Area of 113 cm and was covered with a filter cloth made of monofilament plastic material with a mesh size of 27 .mu.m
versehen. Bei einem zur Filtration angewendeten Unterdruck von 400 mm Quecksilbersäule (0,53 bar) ergab sich eine auf 1Mistake. At a vacuum of 400 mm of mercury column (0.53 bar) used for the filtration, the result was a 1
m -Filterfläche bezogene Filterleistung von 27,4 l/min.m filter area related filter performance of 27.4 l / min.
Beispiel 2:Example 2:
Es wurden analog Beispiel 1 14,22 kg Rohmagnesit obge-Analogously to Example 1, 14.22 kg of raw magnesite were ob-
nannter Zusammensetzung mit 60 1 Salzsäure mit einem Gehalt vonnamed composition with 60 1 hydrochloric acid with a content of
206 g/l HCl aufgeschlossen. Ohne eine Abtrennung der ungelösten206 g / l HCl digested. Without a separation of the unresolved
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Rückstände von der sauren Sole bzw. Trübe vorzunehmen, wurden 30 1 der Trübe aus dem Gefäß entnommen und verworfen, und es wurden danach weitere 30 1 Salzsäure in das Gefäß gefüllt und mit der Förderschnecke 7,11 kg Rohmagnesit zugegeben und der Aufschluß fortgeführt. Nachdem der Aufschluß der zugegebenen Materialien beendet war, wurde dieser von der Entnahme der Hälfte der im Gefäß befindlichen sauren Sole bzw. Trübe über die Zugabe neuen Materials bis zum Abschluß des Aufschlusses desselben reichende Zyklus noch 4 Mal wiederholt. Danach lag hinsichtlich der in der Sole gelösten Kieselsäure weitgehende Konstanz vor. Es wurde auch im letzten Zyklus nach dem Einfüllen von 30 1 Salzsäure in das Reaktionsgefäß und vor Zugabe der diesem Zyklus entsprechenden Rohmagnesitmenge der in der Sole bzw. Trübe vorliegende Gehalt an freiem HCl bestimmt, wobei sich ein Wert von 101,3 g/l ergab.To make residues of the acidic brine or turbidity, were 30 1 of the slurry was removed from the vessel and discarded, and a further 30 1 of hydrochloric acid were then poured into the vessel and 7.11 kg of raw magnesite were added with the screw conveyor and the digestion continued. After the digestion of the added Materials was finished, this was over by removing half of the acidic brine or turbidity in the vessel the addition of new material is repeated 4 more times until the digestion of the same cycle is complete. After that lay with regard to the silica dissolved in the brine to a large extent. It was also the last cycle after the Pour 30 1 hydrochloric acid into the reaction vessel and, before adding the amount of raw magnesite corresponding to this cycle, the in the content of free HCl present in brine or turbidity was determined, resulting in a value of 101.3 g / l.
Von der zuletzt erhaltenen Trübe wurde das ungelöste Material abgetrennt, und es wurde der Gehalt der Trübe an gelöster Kieselsäure bestimmt, wobei sich ein Wert von 0,123 g/l ergab. Es wurde dann, analog wie in Beispiel 1, eine Fällung der Oxidhydrate des Eisens und des Aluminiums durch Anhebung des pH-Wertes vorgenommen und danach ein Filtrationsversuch mit der im Beispiel 1 angeführten Handfilterplatte vorgenommen, wobei sich unter Anwendung eines Vakuums von 400 mm Quecksilbersäule (0,53 bar) eine Filtrationsleistung von 58,57 l/min bezogen auf 1 m -Filterfläche ergab.The undissolved material was separated from the pulp obtained last, and the content of the pulp was dissolved Determined silica, which resulted in a value of 0.123 g / l. Then, analogously to Example 1, a precipitation took place made of the oxide hydrates of iron and aluminum by increasing the pH value and then a filtration test with the manual filter plate listed in Example 1, using a vacuum of 400 mm of mercury (0.53 bar) resulted in a filtration performance of 58.57 l / min based on a 1 m filter area.
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Es wurde Rohmagnesit der im Beispiel 1 angeführten Zusammen setzung mit Salzsäure mit einem HCl-Gehalt von 2O6g/l in einer dreigliedrigen Rührkesselkaskade, deren einzelne Kessel einen Nutzinhalt von je 10 1 aufwiesen, aufgeschlossen. Hiebei wurde kontinuierlich dem obersten Gefäß der Rührkesselkaskade 10 1 Salzsäure und 2,37 kg Rohmagnesit zugeführt und am untersten Gefäß der Kaskade die saure Aufschlußtrübe mit einem pH-Wert 1 abgezogen.It was raw magnesite of the composition listed in Example 1 with hydrochloric acid with an HCl content of 2O6g / l in one three-part stirred tank cascade, the individual tanks of which each had a useful volume of 10 1, opened. Hiebei was continuously fed to the top vessel of the stirred tank cascade 10 1 hydrochloric acid and 2.37 kg raw magnesite and at the bottom The cascade vessel contains the acidic digestion pulp with a pH value 1 deducted.
Um dabei die Rührkesselkaskade in einen einer kontinuierlichen Betriebsweise entsprechenden Zustand zu bringen, wurden zunächst die während einer Anfangsbetriebszeit von 10 Stunden anfallenden Mengen an Magnesiumchloridtrübe verworfen, und es wurde danach, während der darauffolgenden 6 Stunden die von der Rührkesselkaskade abfließenden 60 1 Magnesiumchloridtrübe gesammelt und analog der in Beispiel 1 beschriebenen Vorgangsweise von ungelöstem Material befreit. Danach wurde der Kieselsäuregehalt der Trübe bestimmt, wobei sich ein SiO_-Gehalt von 0,073 g/l ergab. Weiter wurde der in dem sich einstellenden Gleichgewichtszustand vorliegende Gehalt an freiem HCl im ersten Gefäß der Rührkesselkaskade bestimmt, wobei sich ein Wert von 61+3 g/l ergab; eine analoge Bestimmung des Wertes an freier HCl im zweiten Gefäß der Rührkesselkaskade ergab einen Wert von 22,6 g/l.In order to bring the stirred tank cascade into a state corresponding to a continuous mode of operation, were first discarded the amounts of magnesium chloride slurry that occurred during an initial operating time of 10 hours, and then discarded it Then, during the following 6 hours, the 60 l of magnesium chloride flowing off from the stirred tank cascade became cloudy collected and freed from undissolved material analogously to the procedure described in Example 1. After that, the silica content was determined the turbidity, which resulted in an SiO content of 0.073 g / l. Next was the one in the emerging The free HCl content in the first vessel of the stirred tank cascade is determined in the state of equilibrium, with a Gave a value of 61 + 3 g / l; an analogous determination of the value of free HCl in the second vessel of the stirred tank cascade resulted a value of 22.6 g / l.
Es wurde dann, analog zur diesbezüglichen Vorgangsweise im Beispiel 1, die Fällung der Hydroxide vorgenommen und anschließend daran ein Filtrationsversuch durchgeführt. BeiThe hydroxides were then precipitated analogously to the relevant procedure in Example 1 and then a filtration test was carried out on it. at
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letzerem ergab sich eine auf I m -Filterfläche bezogene Filterleistung von 46,01 l/min.The latter resulted in a filter performance related to the I m filter area of 46.01 l / min.
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