DE2708679A1

DE2708679A1 - ORAL RINSE AND METHOD FOR MANUFACTURING IT

Info

Publication number: DE2708679A1
Application number: DE19772708679
Authority: DE
Inventors: Ronnie Stuart Levine
Original assignee: National Research Development Corp UK
Current assignee: National Research Development Corp UK
Priority date: 1977-03-10
Filing date: 1977-02-28
Publication date: 1978-08-31
Also published as: FR2382890A1

Description

PATENTANWÄLTEPATENT LAWYERS

) R. WALTER KRAUS DIPLOMCHEMIKER- DR.-ING. ANNEKÄTE WEISERT DIPL.-ING. FACHRICHTUNa CHEMIE IRMSARDSTRASSE 10 · D-8OOO MÜNCHEN 71 · TELEFON 089/79 7077-79 70 78 · TELEX OB-212156 kpat d ) R. WALTER KRAUS DIPLOMA CHEMIST- DR.-ING. ANNEKÄTE WEISERT DIPL.-ING. FACHRICHTUNA CHEMIE IRMSARDSTRASSE 10 · D-8OOO MUNICH 71 · TELEPHONE 089/79 7077-79 70 78 · TELEX OB-212156 kpat d

TELEGRAMM KRAUSPATENTTELEGRAM CRAUS PATENT

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NATIONAL RESEARCH DEVELOPMENT CORPORATION, London/EnglandNATIONAL RESEARCH DEVELOPMENT CORPORATION, London / England MundspUlmittel und Verfahren zu seiner HerstellungOral wash and process for its manufacture

Die Erfindung betrifft ein MundspUlmittel oder eine ähnliche Zubereitung. Die Erfindung betrifft insbesondere die Herstellung eines Mundspülmittels, das rekalzifizierende Eigenschaften hat.The invention relates to a mouthwash or a similar preparation. The invention particularly relates to Manufacture of a mouthwash that has recalcifying properties.

Es wurden schon Versuche durchgeführt, die die rekalzifizlerenden Eigenschaften von Dicalciumphosphatdihydrat (das auch als "Bruehit" bezeichnet wird, welche Bezeichnung nachstehend verwendet werden wird) in Gegenwart von Fluo-Attempts have been made to demonstrate the calcifying properties of dicalcium phosphate dihydrate (the also known as "Bruehit", which designation will be used below) in the presence of fluo-

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ridionen gezeigt haben. In der Veröffentlichung von R. S. Levine "Archs oral Biol.", Band 17, Seiten 1005 bis 1008, 1972, Pergamon Press werden Versuche mit einem Remineralisierungssystern beschrieben, das aus einem 0,5M-Phosphatpuff er (pH 5,8 bie 7,0) besteht, welcher festes Brushit, damit eine Sättigung gewährleistet wird, und Natriumfluorid in Konzentrationen im Bereich von 0 bis 100 ppm F enthält. In zwei späteren Veröffentlichungen, nämlich R.S. Levine et al "Archs oral Biol.", Band 18, Seiten 1351 bis 1356, 1973, Pergamon Press, und R.S. Levine "British Dental Journal", Band 137, Nr. 4, Seiten 132 bis 134, 20. August 1974, werden weitere Versuche mit diesem Remineralisierungssystem beschrieben.ridions have shown. In the publication by R. S. Levine "Archs oral Biol.", Volume 17, pages 1005 to 1008, 1972, Pergamon Press, experiments with a remineralization system are described, which consists of a 0.5M phosphate buffer (pH 5.8 to 7.0), which is solid Brushite, in order to ensure saturation and contains sodium fluoride in concentrations in the range from 0 to 100 ppm F. In two later publications, namely R.S. Levine et al "Archs Oral Biol." Volume 18, pages 1351 bis 1356, 1973, Pergamon Press, and R.S. Levine "British Dental Journal", Volume 137, No. 4, Pages 132-134, 20. August 1974, further attempts with this remineralization system are described.

Um eine Konzentration an gelöstem Calciumphosphat zu erhalten, die so hoch wie möglich ist, kann anstelle von anderen Calciumphosphatquellen Brushit verwendet werden, da es eine etwas höhere Löslichkeit besitzt. Jedoch ist Brushit seibat nicht sehr gut löslich und man muß daher in der Praxis mit einer Lösung arbeiten, die etwas festes Brushit enthält, um eine Sättigung in der Lösung zu gewährleisten.In order to get a concentration of dissolved calcium phosphate that is as high as possible, can be used instead of others Brushite calcium phosphate sources are used because it has a slightly higher solubility. However, brushite is seibat does not dissolve very well and you therefore have to work with a solution that is somewhat solid brushite to ensure saturation in the solution.

Dies erscheint zwar nicht als Nachteil, wenn man im kleinen Maßstab arbeitet, stellt aber doch einen Nachteil dar, wenn man in größerem Maßstab arbeitet, und zwar einerseits hinsichtlich der Herstellung und andererseits auch deswegen, weil der Endverbraucher ein Mundspülmittel mit einer festen Abscheidung (überschüssiges Brushit) erhält, das vor dem Gebrauch zur Dispergierung geschüttelt werden muß oder das vor dem Gebrauch sorgfältig dekantiert werden muß.While this does not appear to be a disadvantage when working on a small scale, it is a disadvantage if you work on a larger scale, on the one hand in terms of production and on the other hand because the end user has a mouthwash with a solid deposit (excess brushite) is obtained, which must be shaken for dispersion before use or that must be carefully decanted before use.

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Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Brushit enthaltendes Mundspülmittel zur Verfügung zu stellen, das, obgleich es mit Brushit gesättigt ist, eine im wesentlichen klare Lösung darstellt.The object of the invention is therefore to provide a brushite containing To provide mouthwash which, although saturated with brushite, is an essentially clear one Solution represents.

Durch die Erfindung wird daher ein Verfahren zur Herstellung eines Brushit enthaltenden Mundspülmitteis zur Verfügung gestellt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man festen Brushit zu Wasser gibt, um eine Lösung herzustellen, die festen Brushit bei einer Temperatur von O bis 15°C gewünschtenfalls in Anwesenheit anderer Bestandteile des Mundspülmittels enthält, die klare Lösung von dem überschüssigen Brushit abtrennt und die Lösung auf eine Umgebungstemperatur von mehr als 15⁰C, gewünschtenfalls unter Zugabe von weiteren Bestandteilen des Mundspülmittels, kommen läßt.The invention therefore provides a process for the production of a brushite-containing mouthwash medium, which is characterized in that solid brushite is added to water in order to produce a solution which contains solid brushite at a temperature of 0 to 15 ° C., if desired in the presence Contains other constituents of the mouthwash, separates the clear solution from the excess brushite and allows the solution to come to an ambient temperature of more than 15 ^° C., if desired with the addition of further constituents of the mouthwash.

Man kann daher so vorgehen, daß man den Brushit zu Wasser von einer Temperatur im Bereich von O bis 15°C gibt oder daß man den Brushit bei einer Temperatur außerhalb dieses Bereiches zusetzt und anschließend die Lösung und den festen Brushit auf eine Temperatur Im Bereich von O bis 15°C bringt. Das wichtige Merkmal ist ungeachtet, welche Methode angewendet wird, eine Lösung zu erhalten, die bei der ausgewählten Temperatur im Bereich von O bis 15°C bezüglich Brushit gesättigt ist. One can therefore proceed in such a way that the brushite is added to water at a temperature in the range from 0 to 15 ° C. or that the brushite is added at a temperature outside this range and then the solution and the solid brushite are brought to a temperature in the range from Brings O to 15 ° C. The important feature, whichever method is used, is to obtain a solution saturated with brushite at the selected temperature in the range of 0 to 15 ° C.

Bei Anwendung der oben beschriebenen Methode wird eine Eigenschaft des Brushits, nämlich diejenige, daß sein Lös- lichkeitskoeffizient negativ ist, d.h. daß es in dem Bereich, auf den sich die Erfindung bezieht, bei niedrigeren Temperaturen stabiler ist, als bei höheren Temperaturen, When using the method described above, one property of the brushite, namely that its solubility coefficient is negative, that is to say that it is more stable at lower temperatures than at higher temperatures in the range to which the invention relates,

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ausgenützt. Zur Veranschaulichung des negativen Löslichkeitskoeffizienten wurde Brushit kontinuierlich 5 h lang mit Wasser von verschiedenen Temperaturen verrührt und die Calciumionenkonzentration in der Lösung wurde sofort durch Atomabsorptionsspektroskopie gemessen. Es wurden folgende Ergebnisse erhalten:exploited. To illustrate the negative coefficient of solubility, brushite was continuously applied for 5 hours stirred with water of various temperatures and the calcium ion concentration in the solution became instantaneous measured by atomic absorption spectroscopy. The following results were obtained:

6⁰C 32 ppm6 ^° C 32 ppm

18°C 30,7 ppm18 ° C 30.7 ppm

21⁰C 11,7 ppm21 ^° C 11.7 ppm

Ein Vorteil der Mittel, die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellt werden, d.h. durch ein Verfahren, bei dem der Brushit bei relativ niedriger Temperatur zugeführt wird, besteht darin, daß - wenn die Temperatur auf Umgebungstemperatur erhöht wird - eine übersättigte Lösung erhalten wird, welche trotz des Temperaturanstiegs ihre Stabilität beibehält. Weiterhin ist die Remineralisierungsaktivität der erfindungsgemäß hergestellten Mittel größer als diejenige von Mitteln, die die gleiche Menge von Brushit enthalten, jedoch bei Umgebungstemperatur hergestellt worden sind. Diese größere Remineralisierungsaktivität der erfindungsgemäß hergestellten Mittel ergibt sich im einzelnen aus den Figuren 1 bis 8 der beigefügten Zeichnungen.An advantage of the agents produced by the process of the invention, i.e. by a process, at to which the brushite is fed at a relatively low temperature, consists in the fact that - if the temperature is increased to ambient temperature - a supersaturated solution is obtained which, despite the increase in temperature, maintains its stability. Furthermore, the remineralization activity of the agents produced according to the invention is greater than that of agents which contain the same amount of brushite but have been produced at ambient temperature. This greater remineralization activity of the Means produced according to the invention can be seen in detail from FIGS. 1 to 8 of the accompanying drawings.

Das erfindungsgemäß hergestellte Mundspülmittel ist in dem Sinne neu, daß ein Mundspülmittel, das in bezug auf Brushit gesättigt ist, jedoch gleichzeitig in Form einer klaren Lösung vorliegt, bislang noch nicht beschrieben wurde.The mouthwash prepared according to the invention is new in the sense that a mouthwash that is used with respect to Brushite is saturated, but is also present in the form of a clear solution, has not yet been described became.

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Durch die Erfindung wird daher weiterhin ein Mundspülmittel zur Verfügung gestellt, das mit Brushit gesättigt ist und das in Form einer klaren Lösung vorliegt.The invention therefore also provides a mouthwash which is saturated with brushite and that is in the form of a clear solution.

Das erfindungsgemäße Mundspülmittel ist dazu imstande, sowohl Dentin- als auch Zahnschmelz zu rekalzifizieren. Das Mundspülmittel kann daher dazu verwendet werden, das Auftreten von Zahnkaries beim Menschen durch eine Methode zu behandeln oder zu vermindern, die darin besteht, daß man einfach das Mundspülmittel so verabreicht, daß es über einen angemessenen Zeitraum in Kontakt mit den Zähnen bleibt. Die Verwendung des Mundspülmittels dreimal täglich etwa jeweils 3 min lang wird bevorzugt, doch kann auch eine nennenswerte Remineralisierung dann erwartet werden, wenn man das Mundspülmittel täglich eine geringere Zeit anwendet. Das Mundspülmittel ist besonders gut für die Rekalzlfizierung von Stellen mit frühem Kariesbefall von Zähnen geeignet. The mouthwash of the invention is capable of recalcifying both dentin and tooth enamel. That Mouthwash can therefore be used to treat the incidence of dental caries in humans by one method or to reduce, which consists in simply administering the mouthwash so that it is through one remains in contact with the teeth for a reasonable period of time. The use of the mouthwash three times a day approximately each time 3 minutes is preferred, but significant remineralization can be expected if one use the mouthwash less time each day. The mouthwash is particularly good for recalcification suitable for areas with early tooth decay.

Das erfindungsgemäße Mundspülmittel enthält im allgemeinen zu Brushit weitere Komponenten, von denen ein Puffer und eine Quelle für Fluorldlonen die wichtigsten sind. Andere Komponenten, wie Konservierungsmittel, Aromatisierungsmittel und Antiseptika, können ebenfalls vorhanden sein.The mouthwash according to the invention generally contains brushite other components, one of which is a buffer and a source of fluoro ions are the most important. Other Components such as preservatives, flavoring agents, and antiseptics can also be present.

Wie oben ausgeführt wurde, kann die Lösung des Brushits in Gegenwart einiger oder aller der anderen Bestandteile des Mundspülmittels gebildet werden. Somit können alle Komponenten des Mundspülmittels zu Wasser von einer Temperatur von O bis 15⁰C gegeben werden und das Gemisch kann über einen genügenden Zeitraum gerührt werden, daß eine Sättigung mit Brushit gewährleistet wird.As stated above, the solution of brushite can be formed in the presence of some or all of the other ingredients of the mouthwash. Thus, all components of the mouthwash can be added to water at a temperature of 0 to 15 ^° C. and the mixture can be stirred for a sufficient period of time to ensure saturation with brushite.

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Bei einer alternativen Verfahrensweise können ein oder mehrere der Bestandteile später zu der gesättigten Lösung des Brushits gegeben werden.In an alternative procedure, one or several of the ingredients are later added to the saturated solution of the brushite.

Bei einer Ausführungsform der Erfindung kann die Quelle für Fluoridionen vom Verbraucher unmittelbar vor dem Gebrauch zugesetzt werden. In diesem Falle enthält das Mundspülmittel in der Form, wie es verkauft wird, kein Fluorid. Vielmehr wird dieses vom Verbraucher gesondert entsprechend der Gebrauchsanweisung des Spülmittels zugesetzt. Die hierin verwendete Bezeichnung "Mundspülmittel" erstreckt sich somit nicht nur auf ein Mundspülmittel, das Fluoridionen enthält, sondern auch auf ein solches, das keine Fluoridionen enthält, wobei diese gesondert vom Verbraucher zugesetzt werden.In one embodiment of the invention, the source of fluoride ions can be added by the consumer immediately prior to use. In this case, the mouthwash in the form as it is sold does not contain fluoride. Rather, this is added separately by the consumer in accordance with the instructions for use of the detergent. The term "mouthwash" as used herein thus extends not only to a mouthwash which contains fluoride ions, but also to one which does not contain fluoride ions, this being separate from the consumer can be added.

Nachstehend wird die Erfindung anhand des Typs des Mundspülmittels, das in den oben beschriebenen Veröffentlichungen erwähnt wird und das Brushit, einen Puffer und eine Quelle für Fluoridionen enthält, näher beschrieben.In the following, the invention is based on the type of mouthwash mentioned in the publications described above and the brushite, a buffer and contains a source of fluoride ions.

Ein Beispiel eines Mundspülmittels dieses Typs hat folgende Zusammensetzung, wobei die Bestandteile für 10 1 MundspUlmittel ausreichend sind:An example of a mouthwash of this type has the following composition, the ingredients for 10 1 Mouthwashes are sufficient:

Kaliumdihydrogenorthophosphat Dinatriumhydrogenorthophosphatdihydrat Dicalciumphosphatdihydrat (Brushit)Potassium dihydrogen orthophosphate disodium hydrogen orthophosphate dihydrate Dicalcium phosphate dihydrate (brushite)

Natriumfluorid 0,00196 (5 ppm F)Sodium fluoride 0.00196 (5 ppm F)

Hethyl-4-hydroxybenzoat (Konservierungsmittel) 0,0596Ethyl 4-hydroxybenzoate (preservative) 0.0596

Wasser (destilliert oder deionisiert, wie erforderlich) auf 10Water (distilled or deionized as required) to 10

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170170 gG (Über(Above ßß 134134 gG schuß)shot) 1010 gG ,10 g, 10 g ,0, 0 00 55

. AO- . AO-

Die ersten zwei Komponenten der Mischung stellen die Pufferkomponenten dar. Sie ergeben eine O,2M-Pufferlösung mit einem pH-Wert von etwa 6,5. Die angegebenen Pufferkomponenten können durch andere Kalium- und Natriumphosphat-Puffersalze ersetzt werden oder man kann eine Kombination eines Phosphats mit einem anderen Salz, z.B. Natriumcitrat, verwenden. Eine bevorzugte Puffermolarität ist 0,15 bis 0,3M. Der pH-Wert liegt vorzugsweise im Bereich von 5,8 bis 7,0.The first two components of the mixture make up the buffer components They result in an O, 2M buffer solution with a pH of about 6.5. The specified buffer components can be replaced by other potassium and sodium phosphate buffer salts be replaced or a combination of a phosphate with another salt, e.g. sodium citrate, use. A preferred buffer molarity is 0.15 to 0.3M. The pH is preferably in the range from 5.8 to 7.0.

Das Natriumfluorid in der obigen Mischung kann gewünschtenfalls durch ein anderes Fluorid, wie Kaliumfluorid, ersetzt werden. Vorzugsweise ist die verwendete Fluoridmenge so, daß in der Endlösung eine Fluoridionenkonzentration von 3 bis 20 ppm erhalten wird.The sodium fluoride in the above mixture can, if desired replaced by another fluoride, such as potassium fluoride will. Preferably the amount of fluoride used is such that there is a fluoride ion concentration in the final solution from 3 to 20 ppm is obtained.

Die Konservierungsmittelkomponente ist zwar nicht wesentlich, verhindert jedoch ein mögliches Schimmelwachstum bei der Lagerung. Das angegebene Konservierungsmittel kann durch andere zugelassene Konservierungsmittel ersetzt werden. The preservative component, while not essential, will prevent possible mold growth upon storage. The specified preservative can be replaced by other approved preservatives .

Das erfindungsgemäße Mundspülmittel kann nach folgender Methode: hergestellt werden:The mouthwash according to the invention can be according to the following Method: to be produced:

1. Ein Mischgefäß mit geeignetem Volumen aus Polyäthylen oder einem anderen nicht-benetzenden Material, das mit einem mechanischen Rührer, einem Saugheberrohr zur Entfernung des Inhalts, einem Einlaßrohr für Wasser und einer geeigneten Öffnung für die Zugabe von Feststoffen versehen ist, wird vorgese-1. A mixing vessel of suitable volume made of polyethylene or other non-wetting material, the one with a mechanical stirrer, a siphon tube for removing the contents, an inlet tube for water and a suitable opening for the addition of solids is provided.

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hen. Das Saugheberrohr ist mittels eines Ventils an ein Lagerungsreservoir aus einem ähnlichen nichtbenetzenden Material angeschlossen. Das Mischgefäß sollte entweder in einem kalten Raum von 1 bis 15°C (vorzugsweise von 1 bis 8°C) stehen oder eine Kühlschlelfe einer Kühlanlage enthalten, damit diese Temperatur aufrechterhalten wird.hen. The siphon tube is connected by means of a valve to a storage reservoir made of a similar non-wetting material. The mixing vessel should either stand in a cold room from 1 to 15 ° C (preferably from 1 to 8 ° C) or contain a cooling shelf of a cooling system so that it can be used Temperature is maintained.

2. Die Reagentlen in den oben angegebenen Verhältnismengen werden in das Mischgefäß eingebracht. Der Inhalt wird sodann vorzugsweise über eine Minimalzeitspanne von 3 h vermischt und sodann vorzugsweise über eine minimale Zeltspanne von 8 h ungestört stehen gelassen, damit überschüssiges Brushit sich absetzen kann.2. The reagents in the proportions given above are added to the mixing vessel. The contents are then preferably mixed for a minimum of 3 hours, and then preferably Allowed to stand undisturbed for a minimum period of 8 hours so that excess brushite can settle.

3. Das Ventil des Saugheberrohrs wird sodann geöffnet und die überstehende Lösung wird in das Lagerungsreservoir überführt, bevor sie in nicht-benetzende Behälter abgegeben wird. Die Stufe 2 wird sodann wiederholt, wobei darauf geachtet wird, daß überschüssiges Brushit vorhanden ist. Eine Anzahl von Mischgefäßen, die kontinuierlich, jedoch aus der Phase arbeiten und die ein gemeinsames Reservoir beschicken, kann verwendet werden, um einen kontinuierlichen AbfUllprozeß aufrechtzuerhalten.3. The valve on the siphon tube is then opened and the supernatant solution is transferred to the storage reservoir before being transferred to the non-wetting one Container is dispensed. Step 2 is then repeated, taking care that excess brushite is present. A number of Mixing vessels which operate continuously but out of phase and which feed a common reservoir can be used to maintain a continuous filling process.

Wenn die Temperatur des wie oben beschrieben hergestellten MundspUlmittels auf Umgebungstemperatur (20 bis 22°C) ansteigt, dann wird keine Ausfällung beobachtet.When the temperature of the mouthwash prepared as described above has reached ambient temperature (20 to 22 ° C) increases, no precipitation is observed.

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Bei einer Modifizierung der obigen Methode kann es, um eine Produkt mit einer besonders langen Lagerungszeit herzustellen, vorteilhaft sein, die Fluoridkomponente aus der obigen Verfahrensweise herauszulassen, wobei der Verbraucher diese Komponente später gesondert zusetzt.Modifying the above method can result in a product with a particularly long shelf life produce, be advantageous to leave the fluoride component out of the above procedure, wherein the Consumers later add this component separately.

In diesem Fall kann das Fluorid als kleines Volumen einer konzentrierten Lösung in einer nicht-benetzenden Ampulle geliefert werden, damit dieses zu dem Behälter des Mundspülmittels vor dem Abfüllen oder dem Gebrauch zugesetzt wird. Wenn das Fluorid aus der oben beschriebenen Mischstufe herausgelassen wird, dann können die Misch- und Lagerungsgefäße aus normalen benetzenden Materialien, z.B. Glas, hergestellt werden, anstelle daß sie aus einem nichtbenetzenden Material bestehen müssen.In this case, the fluoride can be obtained as a small volume of concentrated solution in a non-wetting ampoule to be delivered to the mouthwash container added before filling or use. If the fluoride from the mixing stage described above is left out, then the mixing and storage vessels can be made of normal wetting materials, e.g. Glass, instead of being made of a non-wetting material.

Am Schluß kann man zu einem 500-ml-Behälter mit Mundspülmittel zur Erzielung einer Endkonzentration von 0,00196 NaF (5 ppm F) 5 ml einer O,196igen NaF-Lösung oder 1 ml einer 0,5#igen NaF-Lösung in einer Polyäthylenampulle zusetzen. At the end you can use a 500 ml container with mouthwash to achieve a final concentration of 0.00196 NaF (5 ppm F) 5 ml of a 0.196% NaF solution or 1 ml add a 0.5 # NaF solution in a polyethylene ampoule.

Die Vorteile der Erfindung werden durch den folgenden Versuch gezeigt, bei dem die remineralisierende Aktivität eines nach der oben beschriebenen Methode hergestellten Mundspülmittels mit der Aktivität eines ähnlichen Mundspülmittels verglichen wurde, das bei Umgebungstemperatur hergestellt worden war. Die Remineralisierungsaktivitäten der zwei Lösungen wurden durch die "Spaltabschnitf-Methode bestimmt.The advantages of the invention are demonstrated by the following experiment in which the remineralizing activity a mouthwash prepared according to the method described above with the activity of a similar mouthwash that was made at ambient temperature. The remineralization activities of the two solutions were made by the "split-section" method certainly.

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Ein gezogener Zahn mit Zahnzerfall wurde in Abschnitte mit einer Dicke von 100 um aufgeschnitten. Jeder Abschnitt wurde mit einer Rasierklinge entzweigespalten, so daß der Bereich des Zahnzerfalls in zwei Teile zerschnitten wurde. Jede Hälfte des Abschnitts wurde sodann 24 h bei 37°C mit einem verschiedenen remineralisierenden MundspUlmittel behandelt. Die zwei Hälften wurden sodann wieder zusammengestellt und einer Mikroradiographie unterworfen, wodurch ein Seite-an-Seite-Vergleich des Effekts der Behandlung der Teile des Abschnitts mit Zahnzerfall erhalten wurde. Die Mikroradiographien wurden sodann entlang einer Linie in rechten Winkeln zu der Spaltung über den Abschnitt auf die optische Dichte verfolgt. Dies ergab eine graphische Anzeige der Behandlungsergebnisse.A extracted tooth with tooth decay was cut into sections with a thickness of 100 µm. Each section was split in two with a razor blade, so that the area of tooth decay was cut in two. Each half of the section was then Treated with a different remineralizing mouthwash for 24 hours at 37 ° C. The two halves were then put back together and subjected to microradiography was subjected to a side-by-side comparison of the effect of treating the parts of the portion with tooth decay. The microradiographs were then followed along a line at right angles to the cleavage across the section for optical density. This provided a graphical display of the treatment results.

Die Figuren 1 bis 8 der beigefügten Zeichnungen zeigen den Verlauf der optischen Dichte von 8 Abschnitten, die auf diese Weise hergestellt wurden. Sie zeigen einen Seite-anSeite-Vergleich des mineralisierenden Effekts von (1) einem Mundspülmittel mit der oben angegebenen Zusammensetzung, Jedoch ohne Methyl-4-hydroxybenzoat als Konservierungsmittel, hergestellt nach dem oben angegebenen Verfahren bei 5°C, und (2) einem MundspUlmittel mit der gleichen Zusammensetzung, das Jedoch bei Umgebungstemperatur hergestellt worden ist. Die als "C" bezeichnete Seite stellt die optische Dichte der Seite dar, die mit dem bei Umgebungstemperatur hergestellten Mundspülmittel behandelt worden war. Die als "T" bezeichnete Seite stellt die optische Dichte der Seite dar, die mit dem bei 5⁰C hergestellten MundspUlmittel behandelt worden war. Die Abschnitte wurden bei Niveauwerten von ungefähr 200 um des ZahnsFigures 1 to 8 of the accompanying drawings show the course of the optical density of 8 sections which were produced in this way. They show a side-by-side comparison of the mineralizing effect of (1) a mouthwash with the composition given above, but without methyl 4-hydroxybenzoate as a preservative, prepared according to the above-mentioned process at 5 ° C, and (2) a mouthwash with the same composition but made at ambient temperature. The side labeled "C" represents the optical density of the side treated with the mouthwash made at ambient temperature. The designated as "T" side represents the optical density of the page that had been treated with the product prepared at 5 ⁰ C MundspUlmittel. The sections were at level values of approximately 200 µm of the tooth

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aufgenommen. Die Reihe der Figuren 1 bis 8 stellt die zunehmende Tiefe in dem Zahn mit Zahnzerfall dar.recorded. The series of Figures 1 through 8 represents the increasing depth in the tooth with tooth decay.

Aus den Figuren 1 bis 8 wird ersichtlich, daß die ⁿT"-Seite des Diagramms höher ist als die "C"-Seite, was eine größere optische Dichte darstellt, welche auf eine größere Radiodichte und somit auf einen höheren Mineralgehalt zurückzuführen ist.It can be seen from FIGS. 1 to 8 that the ⁿ T "side of the diagram is higher than the" C "side, which represents a greater optical density, which is due to a greater radio density and thus to a higher mineral content.

Die Aufnahmen wurden mit einer Vergrößerung von 50 : 1 Muster zu Aufnahme angefertigt. Jede Einheit der Längsskala der Aufnahme entspricht 0,2 mm des Musters. Die Skala der optischen Dichte gibt nur eine qualitative Darstellung des Mineralisationsgrades, doch wird ersichtlich, daß immer die "T^M-Seite einen größeren Mineralisationsgrad hat als die "C"-Seite.The recordings were made with a magnification of 50: 1 sample for recording. Each unit of the longitudinal scale of the recording corresponds to 0.2 mm of the sample. The optical density scale only gives a qualitative representation of the degree of mineralization, but it can be seen that the "T ^M" side always has a greater degree of mineralization than the "C" side.

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Claims

1. Mundspülmittel, das mit Brushit gesättigt ist, dadurch gekennzeichnet , daß es in Form einer klaren Lösung vorliegt.1. mouthwash which is saturated with brushite, characterized in that it is in the form there is a clear solution.

2. HundspUlmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß es zusätzlich eine Quelle für Pluoridionen enthält.2. HundspUlmittel according to claim 1, characterized in that there is also a source for fluoride ions.

3« Mundspülmittel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß es 3 bis 20 ppm Fluoridionen enthält.3 «mouthwash according to claim 2, characterized in that it contains 3 to 20 ppm fluoride ions.

4. HundspUlmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß es zusätzlich einen Puffer enthält.4. HundspUlmittel according to any one of claims 1 to 3, characterized in that it is additionally contains a buffer.

5. Hundspülmittel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß die Puffermolarität im Bereich von 0,15 bis 0,3M liegt.5. dog detergent according to claim 4, characterized in that the buffer molarity is in the range from 0.15 to 0.3M.

6. Hundspülmittel nach Anspruch 4 oder 5, dadurch g e kennzeichnet , daß der Puffer Kaliumdihydrogenorthophoaphat/Dinatriumhydrogenorthophosphat-6. dog detergent according to claim 4 or 5, characterized g e indicates that the buffer potassium dihydrogen orthophosphate / disodium hydrogen orthophosphate dihydrat ist.is dihydrate.

7. dog detergent according to any one of claims 1 to 6, characterized in that it has a pH of 5.8 to 7.0 .

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8. mouthwash according to one of claims 1 to 7, characterized in that it is additionally contains a preservative, a flavoring agent and / or an antiseptic.

9. A method for producing a brushite-containing mouthwash, characterized in that that one adds solid brushite to water to make a solution, the excess solid brushite at a temperature contains from 0 to 15 ° C, separates the clear solution from excess brushite and the solution to an ambient temperature can come from more than 15 ° C.

10. The method according to claim 9, characterized in that the other components of the Mouthwash is added to the water along with the solid brushite.

11. The method according to claim 9, characterized in that the other components of the Add mouthwash after allowing the solution to come to ambient temperature.

12. The method according to any one of claims 9 to 11, characterized characterized by incorporating a source of fluoride ions into the mouthwash.

13. The method according to claim 12, characterized in that the fluoride ions are incorporated in an amount of 3 to 20 ppm.

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• ο-• ο-

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet , daß man in das MundspUlmittel einen Puffer einarbeitet.14. The method according to any one of claims 9 to 13, characterized in that in the Mouthwash is incorporated into a buffer.

15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet , daß die Puffermolarität im Bereich von 0,15 "bis O,3M liegt.15. The method according to claim 14, characterized in that the buffer molarity in the range from 0.15 "to 0.3M.

16. Verfahren nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet , daß man als Puffer Kaliumdihydrogenorthophosphat/Dinatriumhydrogenorthophos- '16. The method according to claim 14 or 15, characterized in that the buffer used is potassium dihydrogen orthophosphate / disodium hydrogen orthophosphate ' phatdihydrat verwendet.phate dihydrate used.

17* Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 16, dadurch gekennzeichnet , daß man das Mundspülmittel mit einem pH-Wert von 5,8 bis 7,0 herstellt.17 * Method according to one of claims 9 to 16, characterized characterized in that the mouthwash is produced with a pH of 5.8 to 7.0.

18. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 17, dadurch gekennzeichnet , daß man ein Konservierungsmittel, ein Aromatisierungsmittel und/oder ein Antiseptikum zu dem MundspUlmittel zusetzt.18. The method according to any one of claims 9 to 17, characterized characterized in that a preservative, a flavoring agent and / or an antiseptic is added to the mouthwash.

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