DE268068C - - Google Patents
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B35/00—Disazo and polyazo dyes of the type A<-D->B prepared by diazotising and coupling
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Description
KAISERLICHES ,-A IMPERIAL , -A
PATENTAMT.PATENT OFFICE.
PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING
268068 KLASSE 22 a. GRUPPE268068 CLASS 22 a. GROUP
Patentiert im Deutschen Reiche vom 21. September 1912 ab.Patented in the German Empire on September 21, 1912.
Es wurde gefunden, das wertvolle blaue Baumwollfarbstoffe, welche wegen ihrer geringen Affinität zur Wolle in hervorragendem Maße zur Halbwollfärberei geeignet sind, erhalten werden, wenn in Dis- oder Polyazofarbstoffe aus Paradiaminen das Molekül der Isophtaloyl-di^-amino-s-oxynaphtalin^-sulfosäure oder der Terephtaloyl-di-2~amino-5-oxynaphtalin-7-sulfosäure eingefügt wird.It was found that the valuable blue cotton dyes, which because of their low Affinity for wool are outstandingly suitable for semi-wool dyeing if in dis- or polyazo dyes from paradiamines the molecule of isophthalyl-di ^ -amino-s-oxynaphthalene ^ -sulfonic acid or terephtaloyl-di-2-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid is inserted.
Die Herstellung dieser Farbstoffe erfolgt in der Weise, daß das Zwischenprodukt aus einem Molekül Paradiamin und einem Molekül einer der gebräuchlichen Kupplungskomponenten, ζ. B. Naphtolsulfosäuren, Dioxynaphtalinsulfosäuren, Aminooxynaphtalinsulfosäuren, auf ein ganzes oder ein halbes Molekül der Iso- oder der Terephtaloyl-di-2-amino-5-oxynaphtalin-7-sulfosäure zur Einwirkung gebracht, oder in der Weise, daß umgekehrt das Zwischenprodukt aus Paradiamin und Iso- oder Terephtaloyl-di^-amino-s-oxynaphtalin-7-sulfosäure mit den oben genannten Kupplungskomponenten vereinigt wird.The preparation of these dyes takes place in such a way that the intermediate product is made from one molecule of paradiamine and one molecule of one of the common coupling components, ζ. B. naphthol sulfonic acids, dioxynaphthalene sulfonic acids, aminooxynaphthalene sulfonic acids, to a whole or half a molecule of iso- or terephtaloyl-di-2-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid brought into action, or in such a way that, conversely, the intermediate product of paradiamine and Iso- or terephtaloyl-di ^ -amino-s-oxynaphthalene-7-sulfonic acid is combined with the above coupling components.
Die Farbstoffe aus dem Iso- und dem Terephtaloylderivat unterscheiden sich färberisch nicht merklich, so daß es möglich ist, eine technische Mischung derselben in jedem Falle zur Anwendung zu bringen.The dyes from the iso- and terephtaloyl derivatives differ in terms of color not noticeable, so that it is possible to use a technical mixture of these in each case to apply.
i. 48,3 kg des 100 prozentigen Farbstoffs p-Phenylendiamin Chromotropsäure (Viktoriaviolett 4 BS) werden mit 70 kg Natriumnitrit in etwa 1000 1 Wasser gelöst und die Lösung kalt in 36 kg konzentrierter Salzsäure und 200 1 Wasser unter Rühren einlaufen gelassen.i. 48.3 kg of the 100 percent dye p-phenylenediamine chromotropic acid (Victoria violet 4 BS) are mixed with 70 kg of sodium nitrite dissolved in about 1000 1 of water and the solution cold in 36 kg of concentrated hydrochloric acid and 200 l of water are poured in with stirring.
Nach mehrstündigem Rühren wird die Suspension der Diazoverbindung in eine mit Eis gekühlte Lösung bzw. teilweise Suspension von 34 kg des Dinatriumsalzes der Terephtaloyl-di-2-amino-5-oxynaphtalin-7-sulfosäure und 30 kg Soda in etwa 100.0 Ί Wasser einlaufen gelassen. Man läßt noch einige Stunden rühren, dann wird angewärmt und ausgesalzen. After several hours of stirring, the suspension of the diazo compound in a with ice cooled solution or partial suspension of 34 kg of the disodium salt of terephtaloyl-di-2-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid and pour 30 kg of soda into about 100.0 Ί of water. A few more hours are left stir, then it is warmed up and salted out.
Trocken bildet der Farbstoff ein schwarzes Pulver. Er färbt Baumwolle im Salzbad rein grünblau. Wolle wird kaum angefärbt.When dry, the dye forms a black powder. He dyes cotton pure in a salt bath green Blue. Wool is hardly stained.
Ersetzt man die Terephtaloyldiaminonaphtolsulfosäure durch die Isophtaloyldiaminonaphtolsulfosäure, so entsteht ein Farbstoff von derselben Nuance und denselben färberischen Eigenschaften.If the terephtaloyldiaminonaphthol sulfonic acid is replaced by the isophthalyldiaminonaphthol sulfonic acid, the result is a dye with the same shade and the same coloring properties.
2. Zu der nach Beispiel 1 erhaltenen Diazoverbindung des Viktoriavioletts werden 66 kg Terephtaloyl - di - 2 - amino - 5 - oxynaphtalin - 7 sulfosäure, in etwa 1000 1 Wasser angerührt, zugegeben. Hierzu läßt man unter Kühlung langsam Sodalösung bis zur alkalischen Reaktion zulaufen. Dann wird noch einige Stunden gerührt und nach Erwärmen ausgesalzen. Der Farbstoff, ein schwarzes Pulver, hat die gleichen Eigenschaften wie der nach Beispiel 1 erhaltene. Er färbt Baumwolle im Salzbad grünblau, Wolle wird kaum angefärbt.2. To the diazo compound obtained according to Example 1 of the Victoria violet are 66 kg of terephtaloyl - di - 2 - amino - 5 - oxynaphthalene - 7 sulfonic acid, stirred in about 1000 l of water, added. To do this, it is left with cooling slowly run in the soda solution until it has an alkaline reaction. Then there will be a few more hours stirred and salted out after heating. The dye, a black powder, has that the same properties as that obtained in Example 1. He dyes cotton in a salt bath green-blue, wool is hardly stained.
Wird die Terephtaloyl-di-2 · 5 · 7-aminonaphtolsulfosäure durch das Isophtaloylderivat ersetzt, so erhält man dasselbe Resultat.Becomes the terephtaloyl-di-2 · 5 · 7-aminonaphtholsulfonic acid replaced by the isophthalyl derivative, the same result is obtained.
3. Die Suspension oder Lösung des in gebräuchlicher Weise aus 24,4 kg Dianisidin und 36,4 kg Chromotropsäure gewonnenen Zwischenprodukts gibt man zu einer Lösung von3. The suspension or solution of the conventionally made of 24.4 kg of dianisidine and 36.4 kg of the intermediate product obtained from chromotropic acid are added to a solution of
34 kg des Dinatriumsalzes der Isophtaloyldi -2 - amino - 5 - oxynaphtalin -7 - sulfosäure und34 kg of the disodium salt of Isophtaloyldi -2 - amino - 5 - oxynaphthalene -7 - sulfonic acid and
35 kg calcinierter Soda in etwa 1000 1 Wasser. Nach mehrstündigem Rühren wird angewärmt und ausgesalzen.35 kg of calcined soda in about 1000 liters of water. After stirring for several hours, it is warmed up and salted out.
Der Farbstoff, ein schwarzes Pulver, färbt Baumwolle rein blau, Wolle wird kaum angefärbt. The dye, a black powder, dyes cotton pure blue, wool is hardly stained.
Das Terephtaloylderivat gibt genau dieselben Resultate.The terephtaloyl derivative gives exactly the same results.
4. 24,4 kg Dianisidin werden tetrazotiert und mit 34 kg des Dinatriumsalzes einer der beiden Phtaloyl - di - 2 - amino - 5 - oxynaphtalin-7-sulfosäure zum' Zwischenprodukt vereinigt. Dieses wird in gebräuchlicher Weise mit 37 kg Chromotropsäure in stark alkalischer Lösung gekuppelt.4. 24.4 kg of dianisidine are tetrazotized and with 34 kg of the disodium salt one of the two phtaloyl - di - 2 - amino - 5 - oxynaphthalene-7-sulfonic acid combined to form the intermediate product. This is in the usual way with 37 kg of chromotropic acid in a strongly alkaline solution coupled.
Der abgeschiedene Farbstoff hat dieselben Eigenschaften wie der nach Beispiel 3 gewonnene. The deposited dye has the same properties as that obtained according to Example 3.
An Stelle von p-Phenylendiamin und Dianisidin können andere Diamine, wie z. B. Benzidin, Tolidin, zur Anwendung kommen, ebenso statt der Chromotropsäure andere Oxynaphtalinderivate. Die Farbstoffe unterscheiden sich nur durch ihre Nuance.Instead of p-phenylenediamine and dianisidine, other diamines, such as. B. Benzidine, tolidine, are used, as well as other oxynaphthalene derivatives instead of chromotropic acid. The only difference between the dyes is their nuance.
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