DE2660425C2 - Process for the production of a paper filler and / or coating pigment - Google Patents
Process for the production of a paper filler and / or coating pigmentInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Papierfüllstoffs und/oder Streichpigments, wobei Dolomit durch Erhitzen auf etwa 1000 bis 11000C in ein Gemisch von Calciumoxid und Magnesiumoxid umgewandelt wird, das erhaltene Gemisch in Wasser suspendiert und durch Einleiten von Kohlendioxid praktisch das gesamte Calciumhydroxid in das Calciumcarbonat umgewandelt wird.The invention relates to a process for the production of a paper filler and / or coating pigment, wherein dolomite is converted into a mixture of calcium oxide and magnesium oxide by heating to about 1000 to 1100 0 C, the mixture obtained is suspended in water and practically the all calcium hydroxide is converted into the calcium carbonate.
Ein Verfahren der eingangs genannten Art ist aus der DE-OS 19 54 205 bekannt. Dabei wird calcinierter Dolomit in Wasser gelöscht und das gelöschte Material mit Kohlendioxid versetzt, wobei das Kohlendioxid nur so lange zugeführt wird, bis der Ca(OH)2-Anteil der Feststoffe in das Carbonat überführt worden ist. Mit dem bekannten Verfahren wird bei einer Verdünnung gearbeitet, die einem Verhältnis von 3,5 Teilen Wasser : 1 Teil Oxid entspricht. Unter diesen Bedingungen erhält man einen Pigmentstoff, der im wesentlichen aus bis zu 5% Calcium enthaltendem Magnesiumhydroxid besteht.A method of the type mentioned is known from DE-OS 19 54 205. Calcined dolomite is quenched in water and carbon dioxide is added to the quenched material, the carbon dioxide only being added until the Ca (OH) 2 content of the solids has been converted into the carbonate. The known method works with a dilution which corresponds to a ratio of 3.5 parts of water: 1 part of oxide. Under these conditions, a pigment is obtained which essentially consists of magnesium hydroxide containing up to 5% calcium.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines Papierfüllstoffs und/ oder Streichpigments anzugeben, bei dem ein Verfahrensprodukt erhalten wird, das aus feinkörnigen überwiegend plättchenförmigen basischen Calcium-Magnesium-Carbonaten besteht und das ohne Aufschlußchemikalien und besondere Reaktionspartner durchführbar ist. Zur Lösung dieser Aufgabe wird vorgeschlagen, daß das Calcium- und/oder Magnesiumoxidgemisch im Gewichtsverhältnis von wenigstens 20 Teilen Wasser : 1 Teil Oxid in Wasser suspendiert wird, die in der Suspension gebildeten Hydroxide durch Einleiten von Kohlendioxid in basisches Calcium-Magnesium-Carbonat zurückverwandelt werden, und daß durch die Zugabe eines Dispergiermittels nach der Einengung der Suspension eine stabile Suspension mit hohem Feststoffgehalt hergestellt wird.The object of the present invention is to provide a method for producing a paper filler and / or to specify coating pigment, in which a process product is obtained, which is made of fine-grained predominantly platelet-shaped basic calcium-magnesium carbonates exists and can be carried out without digestion chemicals and special reactants is. To solve this problem it is proposed that the calcium and / or magnesium oxide mixture in a weight ratio of at least 20 parts of water: 1 part of oxide is suspended in water, which in hydroxides formed in the suspension by introducing carbon dioxide into basic calcium magnesium carbonate be converted back, and that by the addition of a dispersant after the concentration of the Suspension a stable suspension with a high solids content is produced.
Es hat sich gezeigt, daß ein gefälltes feinkörniges, überwiegend plättchenförmiges basisches Calcium-Magnesium-Carbonat, wie es nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlich ist, sich hervorragend als Masse-Zusatz und/oder als Streichpigment zur Herste! lung von glänzenden Papieren eignet. Die mit Kaolin oder Satinweiß gestrichenen Papiere werden hinsichtlich ihres Glanzes und der Druckqualität übertroffen.It has been shown that a precipitated fine-grained, predominantly platelet-shaped basic calcium magnesium carbonate, as it is obtainable by the process according to the invention, excellent as Mass additive and / or as a coating pigment for the manufacture! on glossy papers. The one with kaolin or satin white coated papers are surpassed in terms of their gloss and print quality.
Weitere Vorteile bei Verwendung des gefällten basischen Calcium-Magnesium-Carbonats liegen in der verbesserten Opazität und zugleich in der höheren Weiße des behandelten Papiers. Die Feinheit des Calcium-Magnesium-Carbonats beträgt 100% < 1 μιη, seine spezifische Oberfläche liegt in der Größenordnung von 20 m2/g. Es besitzt einen Weißgrad von >95%. Der Shape-Faktor ist um eine Zehnerpotenz größer als bei Kaolin, was auf die besondereFurther advantages of using the precipitated basic calcium magnesium carbonate are the improved opacity and, at the same time, the higher whiteness of the treated paper. The fineness of the calcium-magnesium carbonate is 100% <1 μm, its specific surface area is in the order of 20 m 2 / g. It has a whiteness of> 95%. The shape factor is a power of ten greater than that of kaolin, which is special
ίο Plättchenform zurückzuführen istίο is due to platelet shape
Für die Recarbonisierung können kohlendioxidhaltigen Abgase der Dolomitcalcination verwendet werden, so daß keine besondere Kohlensäurezufuhr erforderlich ist. Es versteht sich jedoch, daß auch reines CO2 oder ein Kohlendioxid-Stickstoff-Gemisch anderer Herkunft für die Begasung in Betracht kommen. Die Calcinierung des Dolomits wird in vorteilhafter Weise in einem Drehrohrofen durchgeführt.Carbon dioxide-containing waste gases from dolomite calcination can be used for the recarbonization, so that no special supply of carbonic acid is required. It goes without saying, however, that pure CO 2 or a carbon dioxide-nitrogen mixture of other origins can also be used for the fumigation. The calcination of the dolomite is advantageously carried out in a rotary kiln.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von 2 Ausführungsbeispielen und einem Vergleichsbeispiel näher erläutert.The invention is illustrated below with the aid of 2 exemplary embodiments and a comparative example explained in more detail.
Dolomit wird in einem Drehofen auf etwa 1100°C erhitzt, wodurch ein CaO-MgO-Gemisch erhalten wird. Dieses Oxidgemisch wird mit Wasber etwa im Gewichf-verhältnis 1 · 20 gelöscht und bei gleichzeitigem intensiven Durchmischen mit den im Drehofen entstandenen gereinigten Abgasen zu einem basischen Calcium-Magnesium-Carbonat recarbonisiert. Die danach etwa 8% Feststoff enthaltende Suspension wird über eine Zentrifuge eingeengt oder bei Durchgang durch eine Filterpresse konzentriert. Nach Zugabe eines Dispergiermittels wird eine stabile Suspension erhalten.Dolomite is heated to about 1100 ° C. in a rotary kiln, whereby a CaO-MgO mixture is obtained. This oxide mixture is extinguished with wasber in a weight ratio of about 1 × 20 and at the same time intensive mixing with the cleaned exhaust gases produced in the rotary kiln to form a basic one Calcium magnesium carbonate recarbonised. The suspension then containing approximately 8% solids concentrated on a centrifuge or concentrated on passage through a filter press. After adding a Dispersant a stable suspension is obtained.
Ein durch Brennen von Dolomit erhaltenes CaO-MgO-Gemisch wird nach Zugabe von 5% CaO gelöscht. Die Recarbonisierung des CaO und MgOA CaO-MgO mixture obtained by burning dolomite is after addition of 5% CaO turned off. The re-carbonization of CaO and MgO
erfolgt während des Umpumpens mit einer Umwälzpumpe durch Zugabe von CO2, wobei eine besonders gute Absorption erfolgt. Nach Einengung der Suspension über eine Filterpresse wird durch Zugabe von Dispergiermitteln eine stabile Suspension erhalten.takes place during pumping with a circulating pump by adding CO 2 , with particularly good absorption taking place. After the suspension has been concentrated using a filter press, a stable suspension is obtained by adding dispersants.
In beiden Beispielen fällt dabei das basische Calcium-Magnesium-Carbonat zum überwiegenden Teil in plättchenförmiger Struktur an.In both examples, the basic calcium-magnesium-carbonate predominantly falls Part in a plate-like structure.
VergleichsbeispielComparative example
Zum Vergleich mit dem Stand der Technik wurde ein Vergleichsversuch durchgeführt, dabei wurde ein
Pigment nach DE-OS 19 54 205 analog zu Beispiel 1, Seite 6, wie folgt hergestellt:
Es wurden 2000 g Dolomit in 6000 ml Wasser von 80°C unter Rühren gelöscht. Weitere 1000 ml kaltes Wasser
wurden dann in Anteilen in den Reaktionsbehälter während des Ablöschens zur Regelung der Heftigkeit
der Reaktion zugegeben. Die Aufschlämmungsfeststoffe wurden bei 60°C während 24 Stunden unter RührenFor comparison with the prior art, a comparative experiment was carried out, a pigment according to DE-OS 19 54 205 was produced analogously to Example 1, page 6, as follows:
2000 g of dolomite were extinguished in 6000 ml of water at 80 ° C. with stirring. Another 1000 ml of cold water was then added in portions to the reaction vessel during quenching to control the severity of the reaction. The slurry solids were left at 60 ° C for 24 hours with stirring
M) hydratisiert und dann durch ein Sieb mit einer lichten
Maschenweite von 0,074 mm zum Entfernen grobkörniger Stoffe gesiebt, worauf das Aufschlämmungsvolumen
mit Wasser auf 9 Liter eingestellt wurde.
Unter Anwendung eines LaborUirbomischers wurde derM) hydrated and then sieved through a sieve with a mesh size of 0.074 mm to remove coarse particles, whereupon the slurry volume was adjusted to 9 liters with water.
Using a laboratory turbine mixer, the
b5 CA(OH)2-Anteil der Feststoffe mit einem Gemisch aus 20 Volumen-% CO2 und 80 Volumen-% Luft bei einer Geschwindigkeit von 1 Volumen Gas je Volumen Aufschlämmung je Minute in das Carbonat überführt.b5 CA (OH) 2 portion of the solids with a mixture of 20 volume% CO2 and 80 volume% air at a rate of 1 volume of gas per volume Slurry converted into the carbonate per minute.
Das Fortschreiten der Carbonisierung des Ca(OHJj wurde durch Messung des pH-Wertes und gleichzeitiger Probenahme für die Röntgenbeugung überwacht. Bei einem pH-Wert von 10,6 zeigt das Ron .genbeugungsdiagramm, daß kein Ca(OH)2 mehr vorhanden war (Probe A). Das gesamte Calcium lag in Form von Calcium-Carbonat vor.The progress of carbonization of Ca (OHJj was monitored by measuring the pH value and taking samples for X-ray diffraction at the same time. at a pH value of 10.6 shows the Ron .genbeiffungsdiagram, that no more Ca (OH) 2 was present (sample A). All of the calcium was in the form of Calcium carbonate.
Zum Vergleich wurde nach dem erfindungsgerr>äßen Verfahren ein Pigment gemäß Patentanspruch hergestellt, wobei das Oxidgemisch im Gewichtsverhältnis von 20 Teilen Wasser zu 1 Teil Oxid in Wasser suspendiert und in die Suspension so lange Kohlendioxid eingeleitet wurde, bis sich das Magnesium-Carbonat (Hydromagnesit) vollständig gebildet hatte. Die aus der Suspension entnommene Probe B (pH-Wert 7,6)For comparison, according to the invention A method of producing a pigment according to claim, wherein the oxide mixture in the weight ratio suspended from 20 parts of water to 1 part of oxide in water and carbon dioxide in the suspension for as long was introduced until the magnesium carbonate (hydromagnesite) had completely formed. From Sample B taken from the suspension (pH 7.6)
ι οι ο
zeigte laut Röntgenbeugungsdiagramm charakteristische Peaks des Hydromagnesits und Calcium-Carbonats. Aus dem Diagramm ergab sich ferner, daß kein Magnesiumhydroxid mehr in Probe B vorhanden war.showed characteristic according to the X-ray diffraction diagram Hydromagnesite and calcium carbonate peaks. The diagram also showed that no Magnesium hydroxide was more present in sample B.
Im Anschluß daran wurde Material der Probe A und B für eine Aufnahme mit dem Rasterelektronenmikroskop präpariert. Dazu wurde ein Teil der Probe mit Äthanol verdünnt und auf Glas getrocknet. Es wurden Aufnahmen von jeder Probe im Maßstab 7500:1 gemacht. Die Probe B (erfindungsgemäßes Produkt) wies Partikel mit plättchenförmiger Struktur auf. Die Probe A bestand aus feinteiligen Partikeln, deren längste Dimension im Bereich von weniger als 2 μίτι lag, wie es in der Beschreibung der DE-OS 19 54 205 auf Seite 5,2. Abs„ gefordert ist.This was followed by material from samples A and B for scanning with the scanning electron microscope prepared. For this purpose, part of the sample was diluted with ethanol and dried on glass. There were Recordings of each sample taken at a scale of 7500: 1. Sample B (product according to the invention) exhibited particles with a platelet-shaped structure. The sample A consisted of finely divided particles whose longest dimension was in the range of less than 2 μίτι, As in the description of DE-OS 19 54 205 on page 5.2. Abs "is required.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (1)
und daß durch Zugabe eines Dispergiermittels nach der Einengung der Suspension eine stabile Suspension mit hohem Feststoffgehalt hergestellt wird.Process for the production of a paper filler and / or coating pigment, where dolomite is converted into a mixture of calcium oxide and magnesium oxide by heating to about 1000 to 1100 ° C., the mixture obtained is suspended in water and practically all of the calcium hydroxide is converted into calcium carbonate by introducing carbon dioxide is characterized in that the calcium and magnesium oxide mixture is suspended in water in a weight ratio of at least 20 parts of water to 1 part of oxide, the hydroxides formed in the suspension are converted back into basic calcium-magnesium carbonate by introducing carbon dioxide,
and that by adding a dispersing agent after the suspension has been concentrated, a stable suspension with a high solids content is produced.
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Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19762660425 DE2660425C2 (en) | 1976-01-08 | 1976-01-08 | Process for the production of a paper filler and / or coating pigment |
DE19762600485 DE2600485A1 (en) | 1976-01-08 | 1976-01-08 | Calcium and magnesium carbonates suitable for paper mfr - made by feeding carbon dioxide into aq suspension of calcined dolomite |
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DE2660425C2 true DE2660425C2 (en) | 1984-04-19 |
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Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1954205A1 (en) * | 1968-11-04 | 1970-08-06 | Dow Chemical Co | Pigment for paper |
-
1976
- 1976-01-08 DE DE19762660425 patent/DE2660425C2/en not_active Expired
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1954205A1 (en) * | 1968-11-04 | 1970-08-06 | Dow Chemical Co | Pigment for paper |
Non-Patent Citations (1)
Title |
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In Betracht gezogene ältere Anmeldung: DE-OS 25 02 144 DE-OS 25 02 143 * |
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