DE2449803C3 - Method of making a filler - Google Patents

Method of making a filler

Info

Publication number
DE2449803C3
DE2449803C3 DE19742449803 DE2449803A DE2449803C3 DE 2449803 C3 DE2449803 C3 DE 2449803C3 DE 19742449803 DE19742449803 DE 19742449803 DE 2449803 A DE2449803 A DE 2449803A DE 2449803 C3 DE2449803 C3 DE 2449803C3
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
weight
parts
filler
water
paste
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE19742449803
Other languages
German (de)
Other versions
DE2449803B2 (en
DE2449803A1 (en
Inventor
Jean-Pierre Le Teil Caspar
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lafarge Sa 75782 Paris Fr
Lafarge SA
Original Assignee
Lafarge Sa 75782 Paris Fr
Lafarge SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lafarge Sa 75782 Paris Fr, Lafarge SA filed Critical Lafarge Sa 75782 Paris Fr
Publication of DE2449803A1 publication Critical patent/DE2449803A1/en
Publication of DE2449803B2 publication Critical patent/DE2449803B2/en
Application granted granted Critical
Publication of DE2449803C3 publication Critical patent/DE2449803C3/en
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H21/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties
    • D21H21/50—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties characterised by form
    • D21H21/52—Additives of definite length or shape
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/02—Compounds of alkaline earth metals or magnesium
    • C09C1/021—Calcium carbonates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/28—Compounds of silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/02—Emulsion paints including aerosols
    • C09D5/024—Emulsion paints including aerosols characterised by the additives
    • C09D5/028—Pigments; Filters
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H19/00—Coated paper; Coating material
    • D21H19/36—Coatings with pigments
    • D21H19/38—Coatings with pigments characterised by the pigments
    • D21H19/385—Oxides, hydroxides or carbonates
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H19/00—Coated paper; Coating material
    • D21H19/36—Coatings with pigments
    • D21H19/38—Coatings with pigments characterised by the pigments
    • D21H19/40—Coatings with pigments characterised by the pigments siliceous, e.g. clays
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines mineralischen, Siliciumdioxid oder Silicate enthaltenden Füllstoffs nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 sowie dessen Verwendung.The invention relates to a method for producing a mineral containing silicon dioxide or silicates Filler according to the preamble of claim 1 and its use.

Ein derartiges Verfahren ist aus der DE-OS 20 08 108 bekannt, nach dem calcium- oder calciumaluminiumsilicathaltiges Material in Wasser aufgeschwemmt und zu einem nicht näher spezifizierten Zwischenprodukt carbonisiert wird, wonach das Zwischenprodukt durch Ansäuern zu einem wasserunlöslichen Silicatrückstand umgesetzt wird. Hierbei wird das carbonisierte Zwischenprodukt zum Lösen des gebildeten Calciumcarbonats mit einer Säure relativ hoher Konzentration, insbesondere Salzsäure, behandelt. Durch die Säurebehandlung und das dadurch notwendige Waschen des Endprodukts ist dieses Verfahren sehr aufwendig.Such a method is known from DE-OS 20 08 108, according to the calcium or calcium aluminum silicate containing Material suspended in water and turned into an unspecified intermediate product is carbonized, after which the intermediate product is acidified to a water-insoluble silicate residue is implemented. Here, the carbonized intermediate product is used to dissolve the calcium carbonate formed treated with an acid of relatively high concentration, in particular hydrochloric acid. Through the acid treatment and the resulting washing of the end product, this process is very costly.

Ferner ist aus der DE-AS 11 57 726 ein Verfahren zur Herstellung von Füllstoffen zur Verwendung bei der Herstellung von Kunststoffen bekannt, die Calciumcarbonat und Siliciumdioxid enthalten, bei dem getrennt Calciumcarbonat und Siliciumdioxid ausgefällt und danach im noch feuchten Ausfällungszustand gemischt werden. Hierzu sind als Ausgangsstoffe Natriumsilicat und Calciumchlorid zu verwenden, die teuere Ausgangsstoffe darstellen, die das Verfahren neben dem erforderlichen Mischen aufwendig machen.Furthermore, from DE-AS 11 57 726 a method for Manufacture of fillers known for use in the manufacture of plastics containing calcium carbonate and silica, in which calcium carbonate and silica are separately precipitated and then mixed in the still moist state of precipitation. Sodium silicate is used as the starting material for this purpose and to use calcium chloride, which are expensive raw materials that the process in addition to make the necessary mixing time-consuming.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 zu schaffen, daß die Verwendung von billigen Ausgangsstoffen bei möglichst wenig Verfahrensschritten erlaubt.The object of the invention is to provide a method according to the preamble of claim 1 that the Use of cheap starting materials is allowed with as few process steps as possible.

Diese Aufgabe wird entsprechend dem kennzeichenden Teil von Anspruch 1 gelöst.This object is achieved in accordance with the characterizing part of claim 1.

Der Siliciumdioxidanteil bezieht sich auf den SiO2-Gehalt von gebildetem hydratisiertem Siliciumdioxid.The silicon dioxide content relates to the SiO 2 content of the hydrated silicon dioxide formed.

Die auf diese Weise hergestellten Füllstoffe eignen sich insbesondere als Zusatzstoff für Farbenzusammen-Setzungen und für die Papierbeschichtung.The fillers produced in this way are particularly suitable as additives for paint compositions and for paper coating.

Das verwendete Ausgangsmaterial ist Weißzement, d. h. weiße Portlandzemente. Diese Produkte enthalten als hauptsächliche Anhydride Di- und Tricalciumsilicate. Andere Produkte unter der Bezeichnung Weißkalk und angereichert mit Di- oder Tricalciumsilicaten können ebenfalls verwendet werden. Schließlich können auch diese Silicate allein eingesetzt werden, insbesondere Tricalciumsilicat Diese Produkte können in Klinkerform verwendet werden, in welchem Falle sie vor der Hydratisierung zerkle:nert werden. Handelsüblicher weißer künstlicher Portlandzement oder eine Mischung von Portlandzement mit weißen Zusätzen (Gips, weißen Puzzolanen) kann eingesetzt werden. Diese Hydratisierung kann kontinuierlich oder diskontinuierlich durchgeführt werden.The raw material used is white cement, ie white portland cements. These products contain di- and tricalcium silicates as the main anhydrides. Other products called white lime and enriched with di- or tricalcium silicates can also be used. Finally, these silicates can be used alone, in particular tricalcium These products can be used in clinker form, in which case they Zerkle prior to hydration: be nert. Commercially available white artificial portland cement or a mixture of portland cement with white additives (gypsum, white pozzolans) can be used. This hydration can be carried out continuously or batchwise.

Die Hydratisierungsreaktion liefert ein Gemisch von Hydraten, welche hauptsächlich hydratisierte Calciumsilicate umfassen, im allgemeinen als' Tobermorit bezeichnet mit der FormelThe hydration reaction produces a mixture of hydrates, which are mainly hydrated calcium silicates include, commonly referred to as 'tobermorite' with the formula

χ CaO -^SiO2 -ζ H2O
mit — zwischen 0,40 und 3,00 und — zwischen 0,5χ CaO - ^ SiO 2 -ζ H 2 O
with - between 0.40 and 3.00 and - between 0.5

y yy y

und 6, und hydratisierten Kalk Ca(OH)2. Afwilit, dessen chemische Zusammensetzung 3 CaO · 2SiO2 · 2 bis 4H2O lautet, ist ein Sonderfall des Tobermorits.and 6, and hydrated lime Ca (OH) 2 . Afwilite, the chemical composition of which is 3 CaO 2SiO 2 2 to 4H 2 O, is a special case of tobermorite.

Bei beendeter Hydratisierung (sehr leicht zu beobachten mittels kristallographischer Analyse durch Röntgenstrahlendiffraktion) leitet man die Carbonatisierung des hydratisierten Kalks ein. Diese Carbonatisierung erfolgt durch Einleiten von CO2 in die wäßrige in Bewegung versetzt Hydratpaste oder durch Verrühren dieser Paste mit Natriumcarbonat oder mit anderen Substanzen, die CO2 freisetzen. Insbesondere kann man als CO2-Quelle die Abgase von Brennstoffbrennern nach Reinigung durch Filtrieren oder Auswaschen verwenden, welche Brenner zum Erwärmen des Hydratisierungsgefäßes gedient hatten.When the hydration is complete (very easily observed by means of crystallographic analysis by X-ray diffraction), the carbonation of the hydrated lime is initiated. This carbonation takes place by introducing CO 2 into the aqueous hydrate paste, which is set in motion, or by stirring this paste with sodium carbonate or with other substances that release CO 2. In particular, the exhaust gases from fuel burners, after cleaning by filtering or washing, which burners had been used to heat the hydration vessel, can be used as the CO 2 source.

Es kann besonders interessant sein, als CO2-QUeIIe das Abgas von Zementöfen zu verwenden, das etwa 20 Vol.-% CO2 enthält.It can be of particular interest to use the exhaust gas from cement kilns, which contains around 20% by volume of CO 2 , as the CO 2 source.

Die Carbonatisierung erfolgt zwischen 20 und 100° C. Sie wird so durchgeführt, daß der gesamte Kalk carbonatisiert wird. Es ist einfach, das Ende dieser Carbonatisieiiing durch Messung des pH-Wertes zu erfassen, der gleich 12,4 ist, solange noch Kalk in dem Reaktionsgemisch vorliegt, und plötzlich auf mindestens 11 abfällt, wenn kein freier Kalk mehr vorhanden ist. Je nach den Bedingungen bei der Hydratisierung und bei der Carbonatisierung erhält man Tobermorite, die unterschiedliche Anteile von Calcium enthalten. Im Grenzfall, wenn man eine sehr forcierte Carbonatisierung nach der Hydratisierung durchführt, oder wenn man während der Hydratisierung carbonisiert, erhält man anstelle von Tobermoriten und neben dem Carbonat hydratisiertes Siliciumdioxid.The carbonation takes place between 20 and 100 ° C. It is carried out in such a way that all of the lime is carbonated. It's just the end of this Carbonatisieiiing increases by measuring the pH value detect, which is equal to 12.4 as long as there is still lime in the reaction mixture, and suddenly to at least 11 drops when there is no more free lime. Ever according to the hydration and carbonation conditions, tobermorites which contain different proportions of calcium. In the borderline case, if you have a very forced carbonation carried out after hydration, or if carbonized during hydration, is obtained instead of tobermorites and in addition to the carbonate, hydrated silicon dioxide is used.

Es ist möglich, kontinuierlich Gemische entsprechend den angegebenen Grenzwerten zu erhalten.It is possible to continuously obtain mixtures according to the specified limit values.

Die Arbeitsweise liefert direkt eine Paste, bei der es sich um eine wäßrige Suspension eines Gemisches aus Tobermorit und/oder Afwilit und Calciumcarbonat handelt. Diese Paste kann durch übliche Mittel, wie Filtrieren auf einer Filterpresse konzentriert werden. Man kann auch eine Trocknung, beispielsweise durch Zerstäuben, durchführen.The procedure yields a paste directly, which is an aqueous suspension of a mixture Tobermorite and / or afwilite and calcium carbonate. This paste can be made by usual means such as Filtering can be concentrated on a filter press. You can also have a drying, for example by Atomize, perform.

Beispielexample

Handelsüblicher weißer Protlandzement der folgenden Zusammensetzung:Commercial white Protland cement of the following composition:

Al2O3:Al 2 O 3 :

Fe2O3:Fe 2 O 3 :

23,7 Gew.-Teile 69,3 Gew.-Teile 2,7 Gew.-Teile 0,28 Gew.-Teile 1,19 Gew.-Teile23.7 parts by weight 69.3 parts by weight 2.7 parts by weight 0.28 parts by weight 1.19 parts by weight

flüchtige Bestandteile:
unlösliche Bestandteile:
und Verunreinigungen bis zuvolatiles:
insoluble components:
and impurities up to

l,80Gew.-Teile 0,11 Gew.-Teile lOOGew.-Teiien1.80 parts by weight 0.11 parts by weight 100 parts by weight

wird in einen Brecher eingesetzt, der mit KorundKugeln und mit Wasser bis zu folgendem Anteil gefüllt ist:is used in a crusher, which is filled with corundum balls and is filled with water up to the following proportion:

— ein Drittel des Volumens wird von den Kugeln eingenommen,- a third of the volume is taken up by the balls,

— ein Drittel wird mit Wasser und mit Zement gefüllt.- a third is filled with water and cement.

Das Wasser wird in einem Gewichtsanteil gleich dem Dreifachen des Zementgewichts zugegeben. Das restliche Drittel läßt man frei, um das Brechen zu ermöglichen. Die Hydratisierung erfolgt bei 600C Durch die Analyseeinrichtungen (Röntgenstrahlendiffraktion und Prüfung des Prozentsatzes gebundenen Wassers) konnte man feststellen, daß nach 15 h Brecharbeit die Hydratisierung beendet und das so gebildete Produkt ein Gemisch aus Tobermoriten teilweise als Afwilit vorliegend und hydratisiertem Kalk war.The water is added in a weight proportion equal to three times the weight of the cement. The remaining third is left free to allow breaking. The hydration takes place at 60 ° C. The analysis equipment (X-ray diffraction and examination of the percentage of bound water) showed that after 15 h of crushing work the hydration ended and the product thus formed was a mixture of tobermorites, partly in the form of afwilite, and hydrated lime.

Dann wurde CO2 in den Brecher eingeführt und die Brecharbeit während 2 h fortgesetzt. Man konnte dann dnrch Röntgenstrahlendiffraktion feststellen, daß man ein Gemisch von HydratThen CO 2 was introduced into the crusher and the crushing work continued for 2 hours. It was then possible to determine by means of X-ray diffraction that a mixture of hydrate was obtained

3CaO ■ 2SiO2 · 3H2O und CaCO3 3CaO ■ 2SiO 2 · 3H 2 O and CaCO 3

erhielt, also den gewünschten Füllstoff. Eine Prüfung der Quantitäten an Wasser und Kohlendioxidgas, die gebunden waren und bei verschiedenen Temperaturen freigesetzt wurden, ließ erkennen, daß das Gemisch jeweils hälftig aus den beiden genannten Substanzen besteht. Eine Untersuchung der Ausbeute der Reaktion zeigt, daß 100 Gew.-Teile Zement 25 Gew.-Teile Wasser gebunden haben und danach 25 Gew.-Teile CO2, was zu 150 Gew.-Teilen des gewünschten Füllstoffs führt.received, so the desired filler. An examination of the quantities of water and carbon dioxide gas that were bound and released at different temperatures showed that the mixture consists of half of the two substances mentioned. An examination of the yield of the reaction shows that 100 parts by weight of cement have bound 25 parts by weight of water and then 25 parts by weight of CO 2 , which leads to 150 parts by weight of the desired filler.

Unter diesen Arbeitsbedingungen betrug die Konzentration des Trockenmaterials in der fließfähigen Paste, die man erhielt, 35,3%.Under these working conditions, the concentration of the dry material in the flowable paste was obtained 35.3%.

Die Paste wurde dann einer Filterpresse zugeführt und mit einem Druck von 10 bar beaufschlagt, um die fließfähige Paste zu einer dicklichen Paste von beispielsweise 50% Feststoffgehalt zu konzentrieren. Diese Paste kann in dieser Form in zahlreichen Anwendungsfällen eingesetzt werden. Man kann auch die Paste trocknen, beispielsweise durch Zerstäuben.The paste was then fed to a filter press and a pressure of 10 bar was applied to the Concentrate flowable paste into a thick paste of for example 50% solids content. This paste can be used in this form in numerous applications. One can also drying the paste, for example by atomizing it.

Im vorliegenden Beispiel erhielt man nach dem Trocknen ein weißes Pulver mit den folgenden Kennwerten:In the present example, after drying, a white powder was obtained with the following Characteristic values:

— Korngrößenverteilung, gemessen mit einem Lasergranulometer: 100% kleiner als 8 μΐη- Grain size distribution, measured with a laser granulometer: 100% smaller than 8 μΐη

— mittlerer Durchmesser der Partikel: 2 μπι- Average diameter of the particles: 2 μm

— Weißgrad, gemessen in Photovolt bei λ = 574,5 μπι: Weißgrad β = 95,2%- Whiteness, measured in photovolt at λ = 574.5 μπι: whiteness β = 95.2%

— spezifische Oberfläche (Verfahren B.E.T) = 13,1 rr.2/g- specific surface (B.E.T method) = 13.1 rr.2 / g

— ölabsorption (Verfahren Rub out Test; Norm AFNOR T 30-022): 55 g auf 100 g- Oil absorption (Rub out test method; AFNOR T 30-022 standard): 55 g per 100 g

— Löslichkeit im Wasser: 0,83 g auf 100 g (Methode Codex)- Solubility in water: 0.83 g per 100 g (method Codex)

— Abriebfestigkeit (Verfahren Valey): 15 mg- Abrasion resistance (Valey method): 15 mg

— pH bei Sättigung in Wasser: 10,7- pH when saturated in water: 10.7

— Brennverluste bei 10000C: 36,4 Gew.-%- Burning losses at 1000 ° C.: 36.4% by weight

— Dichte: 2,15 g/cm3 - Density: 2.15 g / cm 3

— Die chemische Analyse des erhaltenen Pulvers nach den Brennverlusten bei 1000° C ergab die folgende Zusammensetzung:- The chemical analysis of the powder obtained after the burning losses at 1000 ° C gave the following Composition:

SiO,
CaO
AI2Oi
MgO
K2O. Na2OSiO,
CaO
AI 2 Oi
MgO
K 2 O. Na 2 O

2^25 Gew.-%2 ^ 25% by weight

70,81 Gew.-%70.81% by weight

2,65 Gew.-%2.65 wt%

0,53 Gew.-%0.53 wt%

0,1 Gew.-%0.1 wt%

Bei Dispersion in einer Flüssigkeit weist infolge der großen spezifischen Oberfläche und der niedrigen Dichte der von diesem Pulver gebildete Füllstoff eineWhen dispersed in a liquid, it has a large specific surface area and a low one Density of the filler formed by this powder one

ίο sehr langsame Sedimentation auf und kann als Antiabsetzmittel eingesetzt werden. In dicklicher Pastenform, beispielsweise mit 40% Trockenanteil in Wasser, hat der Füllstoff infolge der Ionenwechselwirkung des freien Wassers mit dem Kristallwasser der Hydrate eine thixotrope Theologische Charakteristik, die bei der Farbstoffherstellung und Papierbeschichtung sehr erwünscht istίο very slow sedimentation and can be considered as Anti-settling agents are used. In thick paste form, for example with 40% dry matter in Water, the filler has as a result of the ionic interaction of the free water with the water of crystallization Hydrates a thixotropic theological characteristic that occurs in dye manufacture and paper coating is very welcome

Auch wenn man die Ausgangsmaterialien einer Hydratisierung und danach einer Carbonatisierung bei wesentlich schnellerer Umsetzung von wenigen Stunden unterwirft, erhält man den gewünschten Füllstoff. Durch Vorversuche kann man für jeden Fall die Temperaturen, Wasserquantitäten, Rührdauern, Quantitäten an Kohlendioxidgas etc. festlegen, die einzusetzen sind. Die nachfolgende Beschreibung liefert Anwendungsbeispiele für die Füllstoffe, die als trockenes Pulver oder in wäßriger Dispersion eingesetzt werden können; die zu bevorzugende Anwendungsform läßt sich für jeden ^aIl durch Vorversuche festlegen.Even if the starting materials are hydrated and then carbonated Subjected to a much faster conversion of a few hours, the desired filler is obtained. By means of preliminary tests, the temperatures, water quantities, stirring times, quantities can be determined for each case specify the carbon dioxide gas etc. that are to be used. The following description provides application examples for the fillers, which are used as a dry powder or in an aqueous dispersion can; the preferred form of application can be determined for each one by means of preliminary tests.

I. PapierbeschichtungI. Paper coating

Man bereitet in üblicher Weise eine Beschichtungsflüssigkeit folgender Zusammensetzung vor:A coating liquid of the following composition is prepared in the usual way:

J5 Füllstoff gemäß der Erfindung
Wasser
Dispergentien J5 filler according to the invention
water
Dispersants

Acrylemulsioii mit 50% Trockensubstanz Acrylemulsioii with 50% dry matter

Stärkelösung mit 25% Trockensubstanz
Calciumstearat
Anticryptogame ZusatzmittelStarch solution with 25% dry matter
Calcium stearate
Anticryptogame additives

Diese Beschichtungsflüssigkeit hatte die folgenden Kennwerte:This coating liquid had the following characteristics:

100 Gew.-Teile100 parts by weight

100 Gew.-Teile100 parts by weight

1 Gew.-Teil1 part by weight

20 Gew.-Teile20 parts by weight

40 Gew.-Teile
1 Gew.-Teil
0,2 Gew.-Teile40 parts by weight
1 part by weight
0.2 parts by weight

— Trockensubstanz- dry matter

— pH- pH

— Viskosität bei 10 U/minViscosity at 10 rpm

— Viskosität bei 100 U/minViscosity at 100 rpm

— Korngröße- grain size

46,2%46.2%

11,111.1

5800 cP5800 cP

50OcP50OcP

100% unterhalb 8 μίτι100% below 8 μίτι

Bei Beschichtung eines normalen Rohpapiers ergaben sich die folgenden Kennwerte:When a normal base paper was coated, the following parameters resulted:

— Gewicht der aufgebrachten Beschichtung: 10,40 g/ m2/Seite- Weight of the applied coating: 10.40 g / m 2 / side

— Opazität des beschichteten Papiers (nur eine Seite beschichtet): 88,2%- Opacity of the coated paper (only one side coated): 88.2%

— Weißgrad: 89%- Whiteness: 89%

Die mit diesen Füllstoffen beschichteten Papiere zeichnen sich aus durch:The papers coated with these fillers are characterized by:

— Feinheit und befriedigenden Weißgrad- Delicacy and satisfactory degree of whiteness

— Opazität besser als mit den besten bekannten Kaolinen erreichbar- Opacity better achievable than with the best known kaolins

basischen pH-Wert, was den Beschichtungsmassen einen basischen Charakter gibt ohne Erfordernis der pH-Wert-Einstellung. Daraus folgt eine sehr gutebasic pH, what the coating compounds gives a basic character without the need for pH adjustment. From this follows a very good one

Stabilität der Beschichtungsmassen, welche diese Füllstoffe enthalten und nur in basischem Milieu stabil sind.Stability of the coating compositions which these Contain fillers and are only stable in a basic environment.

— geringes Gewicht der Beschichtung (in der Größenordnung von 7,5%) für ein gleich grobes Beschichtungsvolumen dank der geringen Dichte des Füllstoffs.- low weight of the coating (in the Order of magnitude of 7.5%) for an equally coarse coating volume thanks to the low density of the filler.

IL FarbstoffherstellungIL dye production

Ausgehend von dem Füllstoff in wäßriger Dispersion oder in trockener Form kann man Farben und Anstriche herstellen, insbesondere Anstriche für Bauten auf Basis von Vinylemulsion, Acrylemulsion, Polyurethanemulsionen usw. Infolge seines basischen Charakters eignet sich der Füllstoff auch sehr gut für Farbstoffe und Antikorrosionsimprägnierungen, die mit nichtsauren Bindemitteln realisiert werden. Infolge seiner rheologischen Kennwerte kann der Füllstoff als Andickmittel und als Antiabsetzmittel verwendet werden.Paints and coatings can be used starting from the filler in aqueous dispersion or in dry form manufacture, in particular paints for buildings based on vinyl emulsion, acrylic emulsion, polyurethane emulsions etc. Due to its basic character, the filler is also very suitable for dyes and Anti-corrosion impregnations that are carried out with non-acidic binders. As a result of its rheological Characteristic values, the filler can be used as a thickener and as an anti-settling agent.

So kann man einen auch als DekorationsmörtelSo you can also use it as a decorative mortar

Dieser Anstrich kann z. B. mittels Spachtel, Pinsel oder Gummirolle aufgebracht werden. Er kann auch angeworfen werden, damit man Dekorationseffekte erzielt Die Hauptvorteile resultierend aus der Verwendung des Füllstoffs sind:This paint can e.g. B. by means of a spatula, brush or rubber roller can be applied. It can also be turned on to create decorative effects Achieved The main advantages resulting from the use of the filler are:

— Die Thixotropic, die durch den Füllstoff entwickelt wird und die das Aufbringen dicker Schichten ohne Tropfenbildung erlaubt- The thixotropic that is developed by the filler and which allows the application of thick layers without Droplet formation allowed

— Der basische Charakter des Füllstoffes, der es ermöglicht, einen über die Zeit stabilen Anstrich zu erhalten, der keine Kontrolle des pH-Wertes bei der Herstellung erfordert- The basic character of the filler that makes it up enables a coating that is stable over time which does not require pH control during manufacture

— Der hohe Weißgrad und die opake Erscheinung hervorgerufen durch die hohe Feinheit wodurch die Quantität an einzusetzendem Titandioxid herabgesetzt werden kann.- The high degree of whiteness and the opaque appearance caused by the high degree of fineness which makes the Quantity of titanium dioxide to be used can be reduced.

Auch kann man z. B. eine weiße Emulsionsfarbe herstellen aus:You can also z. B. make a white emulsion paint from:

Substanzen bis zu einer gutenSubstances up to a good one Dispersion des FüllstoffsDispersion of the filler 2525th Wasserwater Gewichts-Weight ProzentualerPercentage umrührt:stirs: Tripolyphosphat 5%igTripolyphosphate 5% TeileParts Anteilproportion of Wasserwater 9 Gewichtsteile9 parts by weight Füllstofffiller Lösung eines Entflockungs-Solution of a deflocculation 50%ige Vinylemulsion50% vinyl emulsion 6060 23,423.4 mittels 25%igby means of 25% 0,1 Gewichtsteile0.1 part by weight TitandioxidrutilTitanium dioxide rutile 44th 1,51.5 Füllstofffiller 24 Gewichtsteile24 parts by weight 3030th Kolloidales SchutzmittelColloidal protective agent 6060 23,423.4 Anatastitandioxid
Acryldispersion mit 50%Anatase titanium dioxide
Acrylic dispersion with 50% 1 Gewichtsteil1 part by weight in 5%iger Lösungin 5% solution 8080 31,231.2 TrockensubstanzDry matter 27 GewichtsK'ile27 weight k'iles DioktylphthalatDioctyl phthalate 2020th 7,87.8 5%ige Methylcelluloselösung5% methyl cellulose solution 3 Gewichtsteile3 parts by weight ButylglykolButyl glycol 1515th 66th ButylglykolButyl glycol 1 Gewichtsteil1 part by weight 3535 FichtenölSpruce oil DioktylphthalatDioctyl phthalate 0,5 Gewichtsteile0.5 parts by weight Wasser für die Viskositäts
einstellungWater for the viscosity
setting 22 11 AntischaummittelAntifoam agents 0,05 Gewichtsteile0.05 parts by weight InsgesamtAll in all 44th 22 wonach man zusetztafter which you add 11 0,50.5 gewaschenen Flußsand von
0,8 bis 2 mmwashed river sand from
0.8 to 2 mm 5 Gewichtsteile5 parts by weight 4040 1010 44th feinen Quarzsandfine quartz sand 30 Gewichtsteile30 parts by weight 256256 100,8100.8

Man dispergiert den Sand langsam im Rest der Zusammensetzung. Dann führt man eine Wassermenge zu, die erforderlich ist, damit die Viskosität dieses Anstrichs bei 3500 cP liegt (Brookfield-Viskosimeter mit 10 U/min).The sand is slowly dispersed in the remainder of the composition. Then you feed a lot of water to, which is necessary so that the viscosity of this paint is 3500 cP (Brookfield viscometer with 10 rpm).

Man erhält auf diese Weise einen thixotropen Anstrich mit den folgenden Kennwerten:In this way, a thixotropic coating is obtained with the following characteristics:

pH = 10,7pH = 10.7

Trockensubstanz = 73,8%Dry matter = 73.8%

Verhältnis Pigment/Bindemittel = 4,36/1Ratio pigment / binder = 4.36 / 1

Diese Farbe hat einen Trockengehalt von 47%. Das Verhältnis Pigment/Bindemittel ist 2. Die Viskosität beträgt 30OcP bei 10 U/min im Brookfield-Viskosimeter. Die Herstellung erfordert keine Einstellung des pH-Wertes und die Stabilität über die Zeit ist gut. Die Farbe ist thixotrop, läßt sich leicht auftragen und tropft nicht nach dem Aufbringen.This paint has a dry content of 47%. The pigment / binder ratio is 2. The viscosity is 30OcP at 10 rpm in a Brookfield viscometer. The production does not require adjustment of the pH and the stability over time is good. the Paint is thixotropic, easy to apply and does not drip after application.

Claims (2)

24 49 8Ö3 Patentansprüche:24 49 8Ö3 claims: 1. Verfahren zur Herstellung eines mineralischen, Siliciumdioxid oder Silicate enthaltenden Füllstoffs, bei dem Portlandweißzement vollständig mit einer Wassermenge zur Bildung einer Paste mit einem Trockengehalt von 5 bis 70 Gew.-% hydratisiert und die Paste anschließend mit CO2 carbonatisiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die bei Temperaturen zwischen 20 und 100° C stattfindende Carbonatisierung beendet wird, wenn der pH-Wert von 12,4 auf unter 11 gefallen ist, und das ausgefällte Produkt ausgetragen wird, das 30 bis 85 Gew.-% Calciumcarbonat und 70 bis 15 Gew.-% Tobermorit enthält, der einen Siliciumdioxidanteil von 0 bis 15 Gew.-°/o aufweist1. Process for the production of a mineral filler containing silicon dioxide or silicates, in the case of portland white cement, completely with an amount of water to form a paste with a Dry content of 5 to 70% by weight hydrated and the paste is then carbonated with CO2, characterized in that taking place at temperatures between 20 and 100 ° C Carbonation is stopped when the pH has dropped from 12.4 to below 11, and the precipitated Product is discharged, the 30 to 85 wt .-% calcium carbonate and 70 to 15 wt .-% tobermorite contains, which has a silicon dioxide content of 0 to 15% by weight 2. Verwendung des gemäß Anspruch 1 hergestellten Füllstoffs als Zusatzstoff für Farbzusammensetzungen oder für die Papierbeschichtung.2. Use of the filler produced according to claim 1 as an additive for coloring compositions or for paper coating.
DE19742449803 1973-10-24 1974-10-19 Method of making a filler Expired DE2449803C3 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR7337970A FR2249134B1 (en) 1973-10-24 1973-10-24

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2449803A1 DE2449803A1 (en) 1975-05-07
DE2449803B2 DE2449803B2 (en) 1980-09-25
DE2449803C3 true DE2449803C3 (en) 1981-07-30

Family

ID=9126882

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19742449803 Expired DE2449803C3 (en) 1973-10-24 1974-10-19 Method of making a filler

Country Status (8)

Country Link
JP (1) JPS584076B2 (en)
CA (1) CA1051611A (en)
DE (1) DE2449803C3 (en)
FI (1) FI61708C (en)
FR (1) FR2249134B1 (en)
GB (1) GB1452674A (en)
IT (1) IT1021905B (en)
NL (1) NL171283C (en)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NZ232170A (en) * 1989-03-23 1993-01-27 Tasman Pulp & Paper Co Ltd Precipitation of amorphous silica from geothermal fluid; use of silica in coating paper sheet
EP1978063A1 (en) * 2007-04-05 2008-10-08 YKI, Ytkemiska Institutet AB An aqueous hydrophobic coating composition comprising a fatty acid or a salt thereof

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1157726B (en) * 1960-06-30 1963-11-21 Bayer Ag Process for the production of improved reinforcing fillers containing calcium carbonate and silica
DE2008108A1 (en) * 1969-02-24 1970-09-03 American Cement Corp., (Ges. n.d. Gesetzen d. Staates Delaware), Riverside, Calif. (V.St.A.) Process for the extraction of finely divided, silicate-containing material

Also Published As

Publication number Publication date
GB1452674A (en) 1976-10-13
FI61708C (en) 1982-09-10
NL171283C (en) 1983-03-01
JPS584076B2 (en) 1983-01-24
FI309674A (en) 1975-04-25
IT1021905B (en) 1978-02-20
DE2449803B2 (en) 1980-09-25
NL171283B (en) 1982-10-01
DE2449803A1 (en) 1975-05-07
FI61708B (en) 1982-05-31
NL7413887A (en) 1975-04-28
JPS50142480A (en) 1975-11-17
FR2249134A1 (en) 1975-05-23
FR2249134B1 (en) 1976-10-01
CA1051611A (en) 1979-04-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69504870T2 (en) Carbon black for coloring mineral binders
DE2727317C2 (en) Ozonated composition
DE2943176C2 (en) Process for the preparation of a slurry for a paper coating slip
DE2739704B2 (en) Process for the production of cubic calcium carbonate crystals
DE2253405C2 (en) Finely divided precipitated aluminosilicate pigment and process for its production
DE19704365C2 (en) Coating paint, process for its preparation and its use
DE1130271B (en) Process for improving the retention of mineral fillers in the formation of paper webs
DE1245006B (en) Process for the preparation of a sodium aluminum silicate pigment
DE3806187A1 (en) COMPOSED PHYLLOSILICATE AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF
DE2124477A1 (en) Process for the preparation of a clay-based pigment
DE2449803C3 (en) Method of making a filler
DE68917048T2 (en) Composite pigments or fillers and processes for their production.
DE2012709C3 (en) Process for crushing calcium carbonate mineral
DE1954205A1 (en) Pigment for paper
DE2356356A1 (en) PROCESS FOR THE PRODUCTION OF FINE SILK WHITE
DE2449802C3 (en) Process for the production of calcium aluminate hydrates and their use
DE2103546C3 (en)
DE1278047B (en) Process for the preparation of a lead chromate-lead silicate composition pigment
DE2748243C2 (en) Process for the preparation of a talc pigment suitable for paper coating
DE2640725C3 (en) Process for the production of inorganic fillers
DE2452389C2 (en) Process for the production of ettringite
DE2449804A1 (en) CALCIUM ALUMINATE COMPOUND, PROCESS FOR ITS MANUFACTURING AND USE OF THE SAME
DE3044399A1 (en) METHOD FOR PRODUCING INORGANIC FILLERS CONTAINING HYDRATED CALCIUM MONOCARBOALUMINATE
DE69917692T2 (en) Process for bleaching pigments
DE2008108A1 (en) Process for the extraction of finely divided, silicate-containing material

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
8339 Ceased/non-payment of the annual fee