DE2658089A1 - PROCESS AND DEVICE FOR DETERMINING THE FLOW BEHAVIOR OF GRAY SOLID MATERIALS - Google Patents
PROCESS AND DEVICE FOR DETERMINING THE FLOW BEHAVIOR OF GRAY SOLID MATERIALSInfo
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Abstract
Description
VERFAHREN UND VORRICHTUNG ZUR BESTIMMUNG DES FLIESVERHALTENSMETHOD AND DEVICE FOR DETERMINING THE FLOW BEHAVIOR
KÖRNIGER FESTER STOFFE Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Fließverhaltens körniger fester Stoffe nach sämtlichen im egs-Maßsystem realisierbaren Meßprinzipien. Die Erfindung betrifit ferner eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. GRAINY SOLIDS The invention relates to a method of determination the flow behavior of granular solid substances according to all that can be realized in the egs system of measurements Measuring principles. The invention also relates to an apparatus for performing this Procedure.
Es ist bekannt. daß die Fließfähigkeit, das Fließverhalten von körnigen festen Stoffen, Pulvern auf vielen Gebieten, zum Beispiel für Produkte des Arzneimittelwesens, der kosmetischen Induktrie, der Labensmittelindustrie bestimmt werden muß. Die unterschiedlichen, für diesen Zweck angewendeten Methoden beruhen auf folgenden Meßprinzipien: 1. Es wird die Ausflußzeit einer konstanten Menge des Pulvers aufs einem mit einem Trichter oder einem sonstigen Ausfluß versehenen Behälter gemessen. It is known. that the flowability, the flow behavior of granular solid substances, powders in many areas, for example for pharmaceutical products, the cosmetic industry, the food industry must be determined. The different Methods used for this purpose are based on the following measurement principles: 1. Es is the outflow time of a constant amount of powder on one with a funnel or any other container provided with a discharge.
II. Die innerhalb einer konstanten Zeit ausgeflorjsone Pulvermenge wird gemessen.II. The amount of powder that has flickered out within a constant time is being measured.
III. Der Schüttwinkel des aus einer gegebenen Vorrichtung ausgeflossenen, einen Kegel bildenden Pulvers wird gemessen.III. The angle of repose of the fluid that has flowed from a given device, cone-forming powder is measured.
Zu den Forschungen der Fließeigenschaften von Pulvern sind zahlreiche Publikationen erschienen. In neuester Zeit haben sich besonders T.M. Jones und H. Pilpel [J. Pharmasol, 18, 429-442 [1966] mit der Untersuchung der Wirkung der Korngrößenverteilung beschäftigt. Q.F. Danisch und E.L. Parroth [J.Pharm. Sei. 60, 548-554 [1971] maßen die Massengeschwindigkeit [g.s-1] des ausfließenden Pulvers bei unterschiedlichen Öffnungen und veränderlicher Höhe der zu messenden Pulverspule. K,Kurihara und I.ichikawa Chem. Pharm. Bull. 21 (2) 394-403 [1973] stellten mathematische Zusammenhänge zwischen der Fließgeschwindigkeit, dem relativen Querschnitt und der Korngröße fest Die bisher bekannten Verfahren genügen den heute bestehenden Anforderungen nicht, da die mit ihnen bestimmbaren Werte entweder nicht genügend genau sind oder ab er für sich im Fließverhalten stark unterscheidende Substanzen nur unerheblich voneinander abweichende Werte erhalten werden. There are numerous researches into the flow properties of powders Publications appeared. Recently, T.M. Jones and H. Pilpel [J. Pharmasol, 18, 429-442 [1966] with the investigation of the effect of the particle size distribution employed. Q.F. Danisch and E.L. Parroth [J. Pharm. May be. 60, 548-554 [1971] the mass velocity [g.s-1] of the outflowing powder at different Openings and variable height of the powder coil to be measured. K, Kurihara and I.ichikawa Chem. Pharm. Bull. 21 (2) 394-403 [1973] established mathematical relationships between the flow rate, the relative cross-section and the grain size known processes do not meet the requirements that exist today, since those with values that can be determined for them are either not sufficiently precise or are of their own accord Substances that differ greatly in their flow behavior differ only insignificantly from one another Values are preserved.
Eine Vorrichtung, mit welcher nach mehreren versnhiedenen Eeßprinzipien gemessen werden kann und mittels der zwischen den einzelnen Parametern aufstellbaren Funktionen genauere und breitere Informationen gewonnen werden können, ist bis heute nicht bekannt.A device with which according to several different eating principles can be measured and can be set up by means of the between the individual parameters Features more accurate and broader information can be obtained until today not known.
Auf den oben genannten Anwendungsgebieten ist es meistens erforderlich, daß die körnigen Pulver bei der Tablettierung oder beim Verpacken innerhalb unterschiedlicher Zeitspannen aus - abhängend von der gegebenen Vorrichtung -Über unterschiedlichen querschnitt verfügenden oeffnungen fließen. Ziel der Erfindung ist es daher, die Mangel der bekannten Vorrichtungen zu beseitigen, die Fließeigenschaften körniger Stoffe genauer zu bestimmen und eine auf einem neuartigen Prinzip beruhende Meßtechnik zu realisieren. In the areas of application mentioned above, it is usually necessary that the granular powder in tableting or packaging within different Periods of time - depending on the given device - over different Cross-sectional openings flow. The aim of the invention is therefore that To eliminate the deficiency of the known devices, the flow properties are more granular To determine substances more precisely and a measuring technique based on a new principle to realize.
Gegenatand der Erfindung ist ein Verfahren zur Bestimmung der Fließeigenschaften körniger Feststoffe. Für das erfindungsgemäße Verfahren ist kennzeichnend, daß man von den Parametern: Höhe der Pulversäule, Menge des durchfallenden oder eingefüllten Materials und Öffnungszeit der das Durchfallen des Pulvers regelnden Öffnung jeweils einen Parwneter mit einer aus elektrischen und mechanischen Einheiten aufgebauten Meßvorrichtung mißt, wLnirend die anderen beiden Parameter auf einem konstanten Wert gehalten werden, und gewünschtenfalls zwischen der Menge des in der Zeiteinheit durchfallenden Pulvers und der Zeit einen linearen Zusammenhang herstellt. The subject matter of the invention is a method for determining the flow properties granular solids. It is characteristic of the process according to the invention that one on the parameters: height of the powder column, amount of the falling through or filled Material and opening time of the opening regulating the fall through of the powder, respectively a Parwneter with a built up from electrical and mechanical units The measuring device measures the other two parameters on a constant basis Value, and if desired between the amount of in the unit of time falling powder and time creates a linear relationship.
Das Wesen des Verfahrens besteht darin, daß. mit einer aus elektrischen und mechanischen Einheiten aufgebauten Vorrichtung die aus einem Behälter veränderlichen Volumens durch eine Öffnung veränderlichen Querschnittes innerhalb verinderlicher Zeiteinheiten durchfallende Pulvermenge nach einem geeigneten, im cgs-System realisierbaren Meßprinzip gemessen wird. The essence of the procedure is that. with one off electric and a device made up of mechanical units which can be varied from a container Volume through an opening of variable cross-section within variable Time units falling through powder amount according to a suitable, realizable in the cgs system Measuring principle is measured.
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß - wird des Ausfließen identischer Pulvermengen durch eine gegebene Öffnung so untersucht, daß die Öffnung mit einer entsprechenden Konstruktion unterschiedliche Zeiten lang offengehalten wird - die zu den einzelnen Zeitspannen gehörenden Pulvermengen nur bei gut fließfähigen Pulvern eine Gerade ergeben. It has surprisingly been found that - will of the leakage of identical amounts of powder through a given opening so that the opening with a corresponding construction kept open for different times - the powder quantities belonging to the individual periods of time only if they are capable of flowing well Powders give a straight line.
Bei Pulvern schlechten Pließverhaltens zeigt die graphische Darstellung der durchgeflossenen Menge als Punktion der Zeit eine Punktion mit gebrochenem Exponenten klelner als 1.The graph shows poor potting behavior in the case of powders of the flowed volume as puncture of the time a puncture with a broken exponent less than 1.
Die diskontinuierlichen Durchflußwerte eines schlecht tablettierbaren, aus mehreren Komponenten bestehenden Granulates (in der Tabelle mit R.T. bezeichnet) wurden auf folgende Weise untersucht. In die Vorrichtung wurden 100 g Granulat eingefüllt und die durch die einen Durchmesser von 10 mm aufweisende Öffnung bei um jeweils 0,1 s anwachsender Freigabe der Öffnung durchfallende Granulatmenge mit mg-Genauigkeit gewogen. Auf die gleiche Weise wurden vier Granulate untersucht, die aus 97 % Milohzucker, 2 ffi Gelatine und 1 % Magnesiumstearat bestanden und sich durch die Art ihrer Herstellung unterschieden. Polgende Werte wurden erhalten: Innerhalb unterschiedlicher Zeitspannen durchgeflossene Materialmengen unterschiedlicher Granulate Granu- Z e i t [ s lat 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 R.T. 1,25 2,45 3,2 4,5 5,5 6,5 7,4 8,3 8,7 -1 1,6 2,9 4,1 5,3 6,75 7,8 9,0 10,3 - -2 1,5 2,6 3,7 4,8 5,9 7,0 8,35 9,25 - -3 1,6 2,8 4,0 5,2 6,4 7,6 8,8 lD,O - -4 1,75 3,1 4,4 5,7 7,1 8,4 9,75 11,15 - -Anmerkung: Jeder Wert ist der Durchschnitt von 10-22 Messungen. The discontinuous flow rates of a poorly tablettable, Granules consisting of several components (designated as R.T. in the table) were examined in the following manner. 100 g of granules were filled into the device and the opening through the 10 mm diameter opening at µm each 0.1 s increasing release of the opening, granules falling through with mg accuracy weighed. In the same way became four Granulates examined, which consisted of 97% milk sugar, 2 ffi gelatine and 1% magnesium stearate and differed in the way they were made. Pole values were obtained: Amounts of material that have flowed through within different periods of time vary Granules Granulate time 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 R.T. 1.25 2.45 3.2 4.5 5.5 6.5 7.4 8.3 8.7 -1 1.6 2.9 4.1 5.3 6.75 7.8 9.0 10.3 - -2 1.5 2.6 3.7 4.8 5.9 7.0 8.35 9.25 - -3 1.6 2.8 4.0 5.2 6.4 7.6 8.8 lD, O - -4 1, 75 3.1 4.4 5.7 7.1 8.4 9.75 11.15 - Note: Each value is the average of 10-22 measurements.
Die Streuung liegt bei + 0,14-0,23 %. The spread is + 0.14-0.23%.
Durch mathematische Analyse der Werte kann festgestellt werden, daß die zu den einzelnen Zeitspannen [s] gehörende durchgeflossene Materialmenge [g] im Falle des schlecht tablettierbaren Granulates durch folgende Gleichung beschrieben werden kann: worin a und n natürliche Konstanten sind und die Werte a " 1,02 und n " 1,11 aufweisen.By mathematical analysis of the values it can be determined that the amount of material [g] that has flowed through for the individual time periods [s] can be described by the following equation in the case of granules that are difficult to pelletize: where a and n are natural constants and the values a "1.02 and n" have 1.11.
Für die gut tablettierbaren Milchzuckergranulate (1-4) ergibt sich die folgende allgemeine Gleichung: m = a . t + b Die Werte der natürlichen Konstanten a und b, der Schdttwinkel des auageilossenen Pulvers sowie die mit der ASTM-Methode [E.Pandula, G. Takács: Ipari gyórgyszerészet, Medicina Budapest 1964, S, 6243 bestimmten Fließfähigkeitswerte sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt. For lactose granules (1-4), which can be easily made into tablets, results the following general equation: m = a. t + b The values of the natural constants a and b, the angle of repose of the powder and that of the ASTM method [E.Pandula, G. Takács: Ipari gyórgyszerészet, Medicina Budapest 1964, S, 6243 determined Flowability values are compiled in the following table.
Werte der gut tablettierbaren Granulate Natürliche Konstanten Schüttwinkel ASTM [g/s] a b 1 12,3 0,4 42,90 12,4 2 11,0 0,4 44,70 12,1 3 12,0 0,4 42,30 12,4 4 13,3 0,4 42,50 12,5 Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß die eingeführte Funktionskonstante a eine bessere Charakteristik der Fließfähigkeit gibt, als dies bei den übrigen Methoden der Fall ist. Values of the granules that are easy to pelletize. Natural constants angle of repose ASTM [g / s] a b 1 12.3 0.4 42.90 12.4 2 11.0 0.4 44.70 12.1 3 12.0 0.4 42.30 12.4 4 13.3 0.4 42.50 12.5 The table shows that the function constant introduced a gives better flowability characteristics than the others Methods is the case.
Da in der betrieblichen Praxis eine bestimmte Menge des Pulvers durch eine Öffnung gegebenen Querschnittes fallen muß und dafür eine an der Maschine nur innerhalb enger Grenzen einstellbare Zeitspanne zur Verfügung steht, kann mit HilSe der erfindungsgemäßen Werte bestimmt werden, mit welchen der durch Einstellen der Maschine regelbaren Parametern das gegebene Pulver für den Jeweiligen maschinellen Arbeitsgang (Tablettieren, Verpacken usw.) geeignet ist. Because in operational practice a certain amount of the powder through an opening of a given cross-section must fall and only one on the machine is available within narrow limits, can be set with HilSe the values according to the invention can be determined with which the by setting the Machine adjustable parameters the given powder for the respective machine Operation (tabletting, packaging, etc.) is suitable.
Gemäß einer AusfWirungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Messungen mit einer aus einem auswechselbaren Trichter und einer Ausflußöffnung auswechselbarer Weite bestehenden Vorrichtung vorgenommen, Die oeffnung ist von einem entsprechenden Schließteil bedeckt, dessen Öffnen und Schließen, d.h. das Ausfließen des untersuchten Pulvers, durch in entsprechender Reihenfolge angeordnete elektrische und mechanische Elemente erfolgt. According to one embodiment of the method according to the invention the measurements with an interchangeable funnel and an orifice interchangeable width existing device made, the opening is of a corresponding closing part, the opening and closing of which, i.e. the Outflow of the examined powder, arranged in the appropriate order electrical and mechanical elements are made.
Gemäß einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die aus einem gegebenen Trichter durch eine gegebene Oeffnung innerhalb unterschiedlicher Zeiteinheiten ausfließenden Pulvermengen gravimetrisch gemessen. Bei einer anderen Variante wird mit der gleichen Anordnung die Durchflußzeit einer gewählten Menge Pulvers aus einem gegebenen Trichter durch eine gegebene Öffnung gemessen. In beiden Fällen könnon Höhe des Kegelförmigen Trichters und Querschnitt der Öffnung beliebig ge.r,',ihlt werden, und dadurch ist jedes innerhalb des cgs-Systems realisierbare Meßprinzip ausführbar, Der Vorteil der Erfindung besteht darin, daI3 mit ihr auch der auf das Fließverhalten ausgeübte Einfluß der vcrschiedenen Eigenschaften des Pulvers, wie Korngrößenverteilung, Zusammensetzung, Feuchtegehalt, Zusatzstoffe usw., untersucht werden kann. According to another embodiment of the method according to the invention are those from a given funnel through a given opening within different Time units flowing out powder quantities measured gravimetrically. With another Variation is the flow time of a selected amount with the same arrangement Powder from a given funnel through a given opening measured. In both cases, the height of the conical funnel and the cross section of the opening can be used can be used arbitrarily, and thus everything can be implemented within the cgs system The measuring principle can be carried out. The advantage of the invention is that it also works with it the influence of the various properties of the Powder, such as particle size distribution, composition, moisture content, additives etc., can be examined.
Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Zwei bevorzugte Ausführungsformen dieser Vorrichtung sind in Fig. 1 und Fig. 2 dargestellt. The invention also relates to a device for implementation of the method according to the invention. Two preferred embodiments of this device are shown in FIGS. 1 and 2.
Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung besteht aus einer elektronischen Steuereinheit I, einer elektronischen Auswertungseinheit III, durch die Einheit II in Funktion gesetzten Stellgliedern IV und V, einem durch die Stellglieder gesteuerten Schließelement VII und einer mit diesem öffen- beziehungsweise schließbaren Öffnung VIII. Gemäß einer bevorzugten Variante dieser Ausführungsform ist die Öffnung VIII mit einem Fühler IX versehen, der ein Endsignal an die Auswertungseinheit III sendet. The device shown in Fig. 1 consists of an electronic one Control unit I, an electronic evaluation unit III, through the unit II activated actuators IV and V, one controlled by the actuators Closing element VII and an opening that can be opened or closed with this VIII. According to a preferred variant of this embodiment, the opening VIII provided with a sensor IX, which sends an end signal to the evaluation unit III.
Die in Fig. 2 dargestellte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht aus einer das Signal für Handöffnung empfangenden und transformierenden Einheit 1, einer das Signal für Schließen von Hand empfangenden und transformierenden Einheit 2, einer das Signal für Betriebswechsel empfangenden und transformierenden Einheit 3, einer logischen Schaltung 4, einem Zeitsteuerelement 5, einem die Anzeige steuernden Element 6, der Anzeigeeinheit 7, dem Zählwerk 8, einem öffnungssteuernden Element 9, einem das Schließen steuernden Element 10, einem mit der logischen Schaltung verbundenen Leistungsschalter 11 und einem an das Zeitsteuerelement angeachlossenen Leistungsechalter 12. The embodiment shown in Fig. 2 of the invention The device consists of a receiving and transforming signal for hand opening Unit 1, one that receives and transforms the signal for closing by hand Unit 2, one that receives and transforms the signal for operational change Unit 3, a logic circuit 4, a time control element 5, a display controlling element 6, the display unit 7, the counter 8, an opening controlling element Element 9, an element 10 controlling the closing, one with the logic circuit connected circuit breaker 11 and an attached to the timing element Power switch 12.
Die Erfindung wird an Hand des folgenden Beispiels näher erläutert, ohne daß sie indessen auf dieses Beispiel beschränkt bliebe. The invention is illustrated by the following example closer explained without, however, being limited to this example.
Beispiel Ein Granulat der folgenden Zusammensetzung: Wirkstoff 28 % Magnesiumstearat 2 % Polyvidonium 3 % Talkum Kartoffelstärke 30 % Lactose 34 % wird mit drei unterschiedlichen Wassergehalten hergestellt und im Granulaexponator untersucht. Mit diesem werden die pro Zeiteinheit durchfallenden Mengen der sich nur im Wassergehalt unterscheidenden, ansonsten völlig identischen Granulate gemessen. Folgende Werte werden erhalten: H2O- Ö f f n u n g s z e i t e n [ s ] Gehalt 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 5,5 % 0,93 1,52 1,95 2,35 2,70 3,15 3,40 3,75 - -2,34% 0,93 1,62 2,20 2,84 3,35 3,82 4,32 4,81 -1,2 % 1,35 2,42 3,10 4,40 5,21 6,15 7,02 7,92 8,77 9,52 Anmerkung: die Standarddeviation der gemessenen Werte beträgt + 2,5 S Durch mathematische Analyse der gemessenen Werte ergibt sich, daß der Zusammenhang zwischen der durchfallenden Granulatmenge (gJ und der Zeit s3 durch die Gleichung wiedergegeben werden kann.EXAMPLE A granulate with the following composition: active ingredient 28% magnesium stearate 2% polyvidonium 3% talc potato starch 30% lactose 34% is produced with three different water contents and examined in the granule exposer. This is used to measure the quantities of the granulates which only differ in their water content and which are otherwise completely identical, per unit of time. The following values are obtained: H2O opening times [s] content 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 5.5% 0.93 1.52 1.95 2.35 2.70 3.15 3.40 3.75 - -2.34% 0.93 1.62 2.20 2.84 3.35 3.82 4.32 4, 81 -1.2% 1.35 2.42 3.10 4.40 5.21 6.15 7.02 7.92 8.77 9.52 Note: the standard deviation of the measured values is + 2.5 S Av A mathematical analysis of the measured values shows that the relationship between the amount of granulate falling through (gJ and the time s3 is given by the equation can be reproduced.
Bei unterschiedlichem Feuchtegehalt (1,2-5,5 % H20) geht der Wassergehalt auf folgende Weise in die natürlichen Konstanten ein: b = α . [H2O %]n (2) Durch Einsetzen der Ausdrücke (2) und (3) in (1) wird erhalten: Im untersuchten Falle haben die Naturkonstanten folgende Werte: α = 1,1 ; ß = 0,204; C = 2,65; n = 0,189. L e e r s e i t eIf the moisture content varies (1.2-5.5% H20), the water content is included in the natural constants in the following way: b = α. [H2O%] n (2) Substituting expressions (2) and (3) into (1) we get: In the case examined, the natural constants have the following values: α = 1.1; β = 0.204; C = 2.65; n = 0.189. L eerseite
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1976
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- 1976-12-28 CH CH1640576A patent/CH618789A5/en not_active IP Right Cessation
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Legal Events
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