DE2652472A1 - LUMINAIRE - Google Patents
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Description
PHN.8240.PHN.8240.
deen/evh.deen / evh.
4.11.1976.November 4, 1976.
J^. V. Philips'G! jJ ^. V. Philips'G! j
LeuchtschirmLuminescent screen
Die Erfindung betrifft einen Leuchtschirm mitThe invention relates to a luminescent screen with
einem lumineszierendem mit dreiwertigem Terbium aktiviertem Aluminat von dreiwertigem Cer und Magnesium. Weiter bezieht sich die Erfindung auf eine Niederdruckquecksilberdampfentladung lampe mit einem derartigen Leuchtschirm und auf das lumineszierende Alumina* selbst.a luminescent trivalent terbium activated Trivalent cerium and magnesium aluminate. The invention further relates to a low-pressure mercury vapor discharge lamp with such a luminescent screen and onto the luminescent alumina * itself.
Aus der DT-OS 23 53 9Λ3 ist eine grosse Anzahl lumineszierender Aluminate und Gallate bekannt,A large number of luminescent aluminates and gallates are known from DT-OS 23 53 9Λ3,
deren Grundgitter ternäre Verbindungen sind, die neben Aluminium und/oder Gallium ein grosses positives Ion und ein kleines zweiwertiges Ion, insbesondere Magnesium, enthalten.whose basic lattices are ternary compounds, next to Aluminum and / or gallium contain a large positive ion and a small divalent ion, in particular magnesium.
7O30 ;-> q / η Q 8 7O30; -> q / η Q 8
PHN.8240.PHN.8240.
•Υ.• Υ.
Die mit Terbium aktivierten Aluminate von Cer und Magnesium bilden eine besonders wichtige Gruppe der dort beschriebenen Leuchtstoffe. Diese Aluminate, die eine Kristallstruktur entsprechend der von Magnetopiumbit (PbFe12O10) aufweisen, emittieren nämlich bei Anregung beispielsweise mit Ultraviolettstrahlung auf äusserst wirksame Weise die charakteristische Tb -Emission. Sie werden daher mit grossem Vorteil in Niederdruckquecksilberdampfentladungslampen angewandt (siehe DT-OS 24 46 479).The aluminates of cerium and magnesium activated with terbium form a particularly important group of the phosphors described there. These aluminates, which have a crystal structure corresponding to that of magnetopium bit (PbFe 12 O 10 ), emit the characteristic Tb emission in an extremely effective manner when excited, for example, with ultraviolet radiation. They are therefore used with great advantage in low-pressure mercury vapor discharge lamps (see DT-OS 24 46 479).
Die Molverhältnisse der in den erwähnten ternären Verbindungen vorhandenen Elemente können im allgemeinen sehr verschiedenartige Werte annehmen. Es hat sich jedoch gezeigt, dass bei den mit Terbium aktivierten Aluminaten von Cer und Magnesium optimale Leuchteigenschaften, insbesondere hinsichtlich des erzielten Lichtstromes, mit Stoffen erhalten werden, die der Fornel (Ce,Tb)MgAl- ..0.. ~ entsprechen. Bei der Herstellung dieser Aluminate wird häufig, wie in der oben erwähnten DT-OS 23 53 943 beschrieben, von der Stöchiometrie dieser optimal lumineszierenden Phase abgewichen und ein kleiner Ueberschuss art A12O„ zugesetzt, um einen besseren Reaktionsverlauf zu erhalten. Bei der Anwendung beispielsweise von 10 Mol$ Al2O „ im Ueberschuss kann die Zusammensetzung des Reaktionsproduktes als ,Tb)20„.MgO. 6,05A12O„ dargestellt werden.The molar ratios of the elements present in the ternary compounds mentioned can in general assume very different values. However, it has been shown that in the case of the aluminates of cerium and magnesium activated with terbium, optimum luminous properties, in particular with regard to the luminous flux achieved, are obtained with substances which correspond to the formula (Ce, Tb) MgAl- ..0 .. ~. In the production of these aluminates, as described in the above-mentioned DT-OS 23 53 943, the stoichiometry of this optimally luminescent phase is deviated from and a small excess of type A1 2 O "is added in order to obtain a better course of the reaction. When using, for example, 10 moles of Al 2 O "in excess, the composition of the reaction product can be expressed as, Tb) 2 O" .MgO. 6.05A1 2 O “can be represented.
• 709823/0-9 81• 709823 / 0-9 81
PHN.8240. h. 1 1 .76.' PHN.8240. H. 1 1 .76. '
λ ·λ
Mit Terbium aktivierte" Aluminate von Cer und Magnesium werden ebenfalls in der Dt-OS 25 01 783 genannt,"Aluminates of cerium and magnesium activated with terbium are also mentioned in Dt-OS 25 01 783,
wobei auch weite. Grenzen für die Molverüältisse der zusammensetzenden Elemente angegeben werden. Die an dieser Stelle beschriebenen Verbindungen weisen die Kristallstruktur von fO-Alumina auf (eine Struktur, die der von Magnetopiumbit stark verwandt ist). Als optimal lumineszierende Aluminate von Cer·und Magnesium werden (Ce1Tb)Mg1t15Al22035j75 und (06,Tb)Mg2Al22O35^5 genannt; von diesen lumineszierenden Phasen werden jedoch keine Werte- des Lichtstromes gegeben.whereby also expanse. Limits for the Molverüältisse of the constituent elements are given. The compounds described here have the crystal structure of fO-alumina (a structure that is closely related to that of magnetopium bit). As optimally luminescent aluminates of cerium and magnesium, (Ce 1 Tb) Mg 1t15 Al 22 0 35j75 and (06, Tb) Mg 2 Al 22 O 35 ^ 5 are mentioned; however, no values of the luminous flux are given for these luminescent phases.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, verbesserte mi-φ Terbium aktivierte lumineszierende Aluminate auf der Basis der bekannten (Ce ,Tb)MgAl.. ..0.. „-Phase mit Magnetopiumbitstruktur zu schaffen.The invention is based on the object of providing improved mi-φ terbium activated luminescent aluminates on the basis of the known (Ce, Tb) MgAl .. ..0 .. "phase with To create magnetopium bit structure.
1 Der erfindungsgemasse Leuchtschirm ist mit einem1 The inventive luminescent screen is with a
leuchtenden, mit dreiwertigem Terbium aktivierten Aluminat von dreiwertigem Cer und Magnesium versehen, und ist dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminat die Zusammensetzung (·£—sc-y)Ce2O_.XLa2O ./Tb2O .MgO.pAlgO besitzt, wobei 0 ^ x' ^. 0 , 20luminous, trivalent terbium activated aluminate of trivalent cerium and magnesium, and is characterized in that the aluminate has the composition (· £ —sc-y) Ce 2 O_.XLa 2 O ./Tb 2 O .MgO.pAlgO, where 0 ^ x '^. 0, 20
0,05$ y.£.0 ,250.05 $ y. £ .0.25
6,2S ρ ^ 25, ■ 6.2S ρ ^ 25, ■
und wobei das Mg vollständig oder teilweise durch Zn und/oder Be, und das Al "bis zu höchstens 2-5 Mol$ durch Ga und/oder Sc ersetzt sein kann.and wherein the Mg is completely or partially replaced by Zn and / or Be, and the Al "up to at most 2-5 mol $ Ga and / or Sc can be replaced.
709823/0981709823/0981
PHN.8240. 4.11.76.PHN.8240. 11/4/76.
G.G.
Der erfindungsgemässe Leuchtschirm enthält ein Cermagnesiumaluminat, in dem auf an sich bekannte Weise (siehe die bereits erwähnten DT-OS 23 53 943 und DT-OS 24 46 479) ein Teil des Ce durch La und ein Teil (maximal 25 MoI^); des Al durch Ga und/oder Sc ersetzt sein kann. Weiter ist es möglich, das Mg vollständig oder teilweise durch Zn und/oder Be zu ersetzen. Die erwähnten Substitutionen haben geringen Einfluss auf die Leuchteigenschaften des Aluminats und ergeben keine zusätzlichen Vorteile.The fluorescent screen according to the invention contains a cermagnesium aluminate in a manner known per se (see the already mentioned DT-OS 23 53 943 and DT-OS 24 46 479) part of the Ce by La and part (maximum 25 MoI ^); of Al can be replaced by Ga and / or Sc can. It is also possible to completely or partially replace the Mg with Zn and / or Be. The mentioned Substitutions have little influence on the lighting properties of the aluminate and do not provide any additional advantages.
Die lumineszierenden Aluminate nach der Erfindung enthalten einen ziemlich grossen bis sehr grossen Ueberschuss an Al„0„ in bezug auf die stöchiometrische Menge (p = 5>5)· Sie werden durch Erhitzung einer Ausgangsmischung der zusammensetzenden Oxyde in den angegebenen Mengen oder von Verbindungen, die diese Oxyde bei Temperaturerhöhung bilden, auf hohe Temperatur, beispielsweise auf 1200°C oder höher, erhalten. Röntgendiffraktxonsanalysen der lumineszierenden Aluminate nach der Erfindung ergeben das charakteristische Muster von Magnetoplumbit neben den Diffraktionslinien von Al?0„. Es wird daher angenommen, dass die eigentliche lumineszierende Phase im erfindungsgemässen lumineszierenden Aluminat die stöchiometrische (CeJTb)MgAl1 ..O1 „-Phase ist. Dies wird auch durch die -spektrale Energieverteilung der ausgesandten StrahlungThe luminescent aluminates according to the invention contain a fairly large to very large excess of Al "O" in relation to the stoichiometric amount (p = 5> 5). which form these oxides when the temperature is increased, at a high temperature, for example to 1200 ° C or higher. X-ray diffraction analyzes of the luminescent aluminates according to the invention show the characteristic pattern of magnetoplumbite in addition to the diffraction lines of Al ? 0 ". It is therefore assumed that the actual luminescent phase in the luminescent aluminate according to the invention is the stoichiometric (CeJTb) MgAl 1 ..O 1 “phase. This is also due to the spectral energy distribution of the emitted radiation
7 0 9823/09817 0 9823/0981
PHN.8240. 4.11.76-PHN.8240. 4.11.76-
bestätigt, die für die Aluminate nach der Erfindung gleich der stöchiometrischen Phase ist» Faktisch sind die.Ergebnisse von" Röntgendiffraktionsanalysen an den erfindungsgemässen Aluminaten nahezu gleich denen derartiger Analysen an mechanischen Mischungen der stöchiometrischen Phase mit entsprechend grossen Al „()„-Mengen.confirmed, which for the aluminates according to the invention is equal to the stoichiometric phase »The results are factual "X-ray diffraction analyzes on the aluminates according to the invention are almost identical to those of such analyzes mechanical mixtures of the stoichiometric phase with correspondingly large amounts of Al "()".
Ueberraschenderweise hat es sich gezeigt, dass mit den erfindungsgemässen Aluminaten Lichtströme erhalten werden, die mit denen der stöchiometrischen Phase vergleichbar sind oder sogar höher liegen. Erst bei sehr hohen Werten von ρ im oben angegebenen Bereich (6,2 <> P -^ 25) wird ein geringes Absinken des Lichtstroms festgestellt. Dies liess sich gar nicht erwarten, da bisher das Verdünnen einer lumineszierenden Phase mit einem inerten Stoff bedeutende Verluste beim Lichtstrom verursachte.Surprisingly, it has been found that luminous fluxes are obtained with the aluminates according to the invention which are comparable to those of the stoichiometric phase or are even higher. Only at very high Values of ρ in the range given above (6.2 <> P - ^ 25) a slight decrease in the luminous flux is determined. This was not to be expected, since up to now the dilution of a luminescent phase with an inert substance has been important Loss of luminous flux caused.
Ein grosser Vorteil der Aluminate nach derA big advantage of the aluminates after the
Erfindung ist, dass sie bedeutend preisgünstiger als die reine stöchiometrische Phase sind. Bei einem Wert von ρ in der oben angegebenen Zusammensetzung, beispielsweise gleich 15» wird ein Stoff erhalten, der zu weniger als 50 Gew.^o aus der stöchiometrischen Phase besteht und dessen Lichtstrom weniger als 2 $ niedriger als der der st-öchiometrischen Phase ist. Dies ergibt eine Kostenersparnis von ungefähr 50 $ bei der Anwendung des gleichen Pulvergewichts im Leuchtschirm. Der Wert von ρ in derInvention is that they are significantly cheaper than the pure stoichiometric phase. At a value of ρ in the above-mentioned composition, for example equal to 15 ", a substance is obtained which is composed of less than 50 wt. ^ O from the stoichiometric phase and whose luminous flux less than $ 2 is lower than that of the stoichiometric phase . This results in a cost saving of approximately $ 50 using the same weight of powder in the phosphor screen. The value of ρ in the
709823/0981 .709823/0981.
PHN.8240. 4. 11.11 PHN.8240. 4/11/11
7f652472 7 f652472
gegebenen Zusammensetzung der erfindungsgemässen Aluminate wird nicht unter 6,2 gewählt, weil dabei eine zu geringe Ersparnis erzielt werden würde. Werte von ρ grosser als werden'nicht angewandt, weil dabei ein zu grosser Lichtstromverlust auftritt.given composition of the aluminates according to the invention is not chosen below 6.2 because the savings would be too small. Values of ρ greater than are not used because the loss of luminous flux is too great occurs.
Ein Vorteil der erfindungsgemässen Aluminate ist weiter, dass sie als ein Pulver mit einem mittleren Komdurchmesser. 'erhalten, werden, der kleiner als der der stöchiometrischen Verbindung ist. Dies bietet die Möglichkeit, niedrigere Pulvergewichte im Leuchtschirm unter Beibehaltung des Lichtstroms anzuwenden. Dies bedeutet einen weiteren wirtschaftlichen Vorteil.An advantage of the aluminates according to the invention is further that they are considered a powder with a mean grain diameter. 'get, the smaller than that of the stoichiometric compound is. This offers the possibility use lower powder weights in the fluorescent screen while maintaining the luminous flux. This means another economic advantage.
Die erfindungsgemässen Aluminate weisen bei der Anwendung im Leuchtschirm von Niederdruckquecksilberdampfentladungslampen während der Lebensdauer dieser Lampen einen geringeren Rückgang des Lichtstroms auf als die stöchiometrische Verbindung, was selbstverständlich besonders vorteilhaft ist. Ein erfindungsgemässes Aluminat, das in einer Lampe anfangs einen um einige Prozent geringeren Lichtstrom ergibt, kann nach 100 Betriebsstunden bereits einen grösseren Lichtstrom als die stöchiometrische Verbindung aussenden.When used in the luminescent screen of low-pressure mercury vapor discharge lamps, the aluminates according to the invention are useful during the life of these lamps there is a smaller decrease in luminous flux than that stoichiometric compound, which is of course particularly advantageous. An aluminate according to the invention, which in a lamp initially produces a luminous flux that is a few percent lower, but can already be used after 100 hours of operation emit a greater luminous flux than the stoichiometric compound.
Bevorzugt werden Aluminate nach der Erfindung, für die x. = 0, 0,15^y £θ,2Ο und 10 ζ ρ ^fI 5. Mit diesenPreference is given to aluminates according to the invention for which x. = 0, 0.15 ^ y £ θ, 2Ο and 10 ζ ρ ^ fI 5. With these
Stoffen werden nämlich die günstigsten Kombinationen ausFabrics are namely the cheapest combinations
/ · 709823/0981 '/ · 709823/0981 '
PHN.824O.PHN.824O.
Kostenersparnis und hohem Lichtstrom, erhalten.Cost savings and high luminous flux obtained.
Einige Ausführungsbeispiele nach der Erfindung werden nachstehend an Hand von Messungen und einer Zeichnung näher erläutert.Some exemplary embodiments according to the invention are described below with reference to measurements and a drawing explained in more detail.
Ausgehend von den Rohstoffen AlpO„r MgO, CeO2 und Tb-O7 werden Stoffen mit der Zusammensetzung 1-(Ce1 33Tb0 57) O3.MgO.PAl2O3 mit ρ = 7,0; 10,4; 14,2 bzw. 21,1 hergestellt·, indem diese Rohstoffe in den gewünschten Mengen sorgfältig gemischt und die gewonnene Mischung zweimal für jeweils 1 Stunde bei 15500C an der Luft erhitzt werden. Das Abkühlen nach jeder Erhitzung erfolgt inStickstoff. Das so gewonnene Produkt wird nach Zerkleinern und Sieben 2 Stunden iDei 12000C in einem Stickstoff strom erhitzt, der einige Volumenprozent, beispielsweise 2 Volumenprozent, an Wasserstoff enthält und der durch Wasser von ungefähr 15°C geleitet worden ist. Nach Abkühlen und Zerkleinern ist das Produkt fertig.Starting from the raw materials AlpO „ r MgO, CeO 2 and Tb-O 7 , substances with the composition 1- (Ce 1 33Tb 0 57 ) O 3 .MgO.PAl 2 O 3 with ρ = 7.0; 10.4; 14.2 or 21.1 produced by carefully mixing these raw materials in the desired quantities and heating the mixture obtained twice for 1 hour each time at 1550 ° C. in the air. Cooling after each heating takes place in nitrogen. The product thus obtained is heated stream 1200 0 C in a nitrogen after crushing and screening 2 hours Idei, the some volume percent, for example 2 per cent by volume, containing hydrogen and which has been passed through water of about 15 ° C. After cooling and chopping, the product is ready.
Die so gewonnenen lumineszierenden Aluminate werden-auf an sich bekannte Weise im Leuchtschirm einer Niederdruekquecksilberdampfentladungslampe angebracht. Messungen des Lichtstroms (in Lm/w) dieser Lampen zu •verschiedenen Zeitpunkten beim Brennen der Lampen sind in der nachstehenden Tabelle· zusammengefasst. Vergleichshalber sind in der Tabelle.unter Beispiel^a) die Messungen an einem bekannten Aluminat mit sehr geringem UeberschussThe luminescent aluminates obtained in this way become-in a known way in the luminescent screen a Low pressure mercury vapor discharge lamp attached. Measurements of the luminous flux (in Lm / w) of these lamps • at different times when the lamps are on summarized in the table below. For comparison are in the table under Example ^ a) the measurements on a known aluminate with very little excess
• . 709823/0981•. 709823/0981
PHN.8240. 4.11.76.PHN.8240. 11/4/76.
,76., 76.
'40'40
an.. Al?0„ angegeben (ρ = 6,05» nicht erfxndungsgemass; siehe die DT-OS 23 53 943). Ebenfalls vergleichshalber sind unter (b) die Messergebnisse von Lampen mit einer mechanischen Mischung des unter (a) erwähnten Stoffs mit ..15»O5 Mol A12O„ erwähnt. Das beigemischte AIpOy. hatte zuvor eine Wärmebehandlung analog der Wärmebehandlung wie hei der oben beschriebenen Herstellung der erfindungsgemässen Aluminate erfahren. Der unter (b) erwähnte Stoff enthält insgesamt 21,1 Mol Al£0„ (vgl. Beispiel 4).an .. Al ? 0 " indicated (ρ = 6.05" not according to the invention; see DT-OS 23 53 943). For the sake of comparison, under (b) the measurement results of lamps with a mechanical mixture of the substance mentioned under (a) with ..15 »O5 mol A1 2 O « are mentioned. The added AIpOy. had previously undergone a heat treatment analogous to the heat treatment as for the preparation of the aluminates according to the invention described above. The substance mentioned under (b) contains a total of 21.1 moles of Al £ 0 “(see Example 4).
Ein Stoff mit einer Zusammensetzung gleich dem Beispiel 2 nach der Tabelle (p .= 10,4) wird durch Suspension der gewünschten Menge an fein verteiltem Al„0~ in einer Losung-von Ce-, Mg-, Tb- und gegebenenfalls Al-Nitrat " erhalten, wonach durch Zusetzen von NH.OH die Metallhydroxyde auf dem Al„0 abgeschieden werden. Das erhaltene Kopräzipitat wird anschliessend auf die oben angegebene Weise erhitzt. Messungen an Lampen mit dem auf diese Weise erhaltenen lumineszierenden Aluminat sind unter Beispiel 5 in der Tabelle wiedergegeben.A substance with a composition similar to that of Example 2 according to the table (p. = 10.4) is obtained by suspending the desired amount of finely divided Al "0" in a solution of Ce, Mg, Tb and optionally Al Nitrate ", after which the metal hydroxides are deposited on the Al" 0 by adding NH.OH. The coprecipitate obtained is then heated in the manner indicated above. Measurements on lamps with the luminescent aluminate obtained in this way are described in Example 5 in d he table reproduced.
7 09 823/09817 09 823/0981
PHN.824θ. 4.11.76-PHN.824θ. 4.11.76-
in bezug aui
100 Stundenin $>
in terms of aui
100 hours
15,05 MoH6.05+
15.05 MoH
i)ie Zeichnung stellt eine erfindungsgemässei) The drawing represents an inventive
Niederdruckquecksilberdampfentladungslampe dar. Die Lampe besitzt einen Kolben 1, an dessen Enden Elektroden. 2 und angeordnet sind. Die Innenfläche des Kolbens 1, der beispielsweise aus Glas hergestellt ist, ist mit einer Leuchtschicht 4 bedeckt," die ein lumineszierendes Aluminat nach der Erfindung enthält. Das lumineszierende Aluminat kann, gegebenenfalls mit anderen Leuchtstoffen gemischt, auf dem Kolben 1 angebracht werden, .indem eine Suspension des Leuchtstoffes und Nitrozellulose in Butylazetat auf der Innenfläche des Kolbens angebracht wird, so dass sich eine dünne Schicht dieser Suspension bildet. NitrozelluloseLow pressure mercury vapor discharge lamp. The lamp has a piston 1, at the ends of which electrodes. 2 and are arranged. The inner surface of the piston 1, for example made of glass is covered with a luminous layer 4, "which is a luminescent aluminate contains according to the invention. The luminescent aluminate, optionally mixed with other phosphors, be attached to the flask 1 by adding a suspension of the phosphor and nitrocellulose in butyl acetate the inner surface of the piston, so that a thin layer of this suspension is formed. Nitrocellulose
7098 2 3/09817098 2 3/0981
-Vb--Vb-
dient dabei als ein vorübergehendes Bindemittel. Danach wird der Kolben einer Wärmebehandlung unterworfen, wodurch das Bindemittel ausgetrieben und eine gute Haftung der Leuchtschicht erhalten wird.serves as a temporary binder. Thereafter, the piston is subjected to a heat treatment, whereby the binder is driven out and good adhesion of the luminous layer is obtained.
7 ο P '■ ~> "■ : i'i Μ Β 17 ο P '■ ~>"■:i'i Μ Β 1
Claims (3)
10 ^ P < 15.0.15 ^ Υ ^ °> 20
10 ^ P < 1 5.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| 8130 | Withdrawal |