DE2647080A1 - Recovery of sulphide phosphors - from suspensions contaminated with binder such as PVA, by treating with chelating agent - Google Patents

Recovery of sulphide phosphors - from suspensions contaminated with binder such as PVA, by treating with chelating agent

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DE2647080A1
DE2647080A1 DE19762647080 DE2647080A DE2647080A1 DE 2647080 A1 DE2647080 A1 DE 2647080A1 DE 19762647080 DE19762647080 DE 19762647080 DE 2647080 A DE2647080 A DE 2647080A DE 2647080 A1 DE2647080 A1 DE 2647080A1
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Bruno Bolz
Anton Schaub
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Abstract

Recovery of sulphide phosphors (e.g. ZnS:Ag, ZnCdS:Cu or ZnCdS:Ag) from aq. suspensions contaminated with a photosensitive binder is effected by treating the suspension with a chelating agent, sieving off the phosphor, and washing and drying it. The chelating agent is an amine, e.g. mono- di or triethanolamine, ethylenediamine, 2-ethyl-hexylamine or a mixt. of these. The process is esp. useful for recovering phosphors from wash liquors formed during the mfr. of colour TV screens in which amixt. of phosphor and binder (esp. polyvinyl alcohol sensitised with NH4 bichromate) is applied, illuminated through a mask, and the non-illuminated portion washed off.

Description

Verfahren zur Wiedergewinnung eines Sulfidleuchtstoffes" Process for the recovery of a sulphide phosphor "

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiedergewinnung eines niteLnen lichtempfindlichen Bindemittel verunreinigten Sulfidleuchtstoffes, wie ZnS t Ag, ZnCdS t Cu oder ZnCdS t AG.The present invention relates to a method of recovery a sulphide phosphor contaminated with a non-photosensitive binder, like ZnS t Ag, ZnCdS t Cu or ZnCdS t AG.

Bei der Herstellung von Leuchtschirmen für Farbbildkathodenstrahlröhren werden bekanntlich die einzelnen Leuchtstoffe unter Verwendung eines mit Ammoniumbichromat lichtempfindlich gemachten Bindemittels, insbesondere Polyvinylalkohol nach einen Photoprintverfahren in den gewünschten Muster auf den Leuchtschirmtrager aufgebracht.In the manufacture of fluorescent screens for color cathode ray tubes It is known that the individual phosphors are made using one with ammonium dichromate photosensitized binder, in particular polyvinyl alcohol according to a Photo printing process applied to the screen support in the desired pattern.

Nach dem Belichtungsvorgang durch eine Maske hindurch werden die wasserlöslich gebliebenen, das sind die nicht belichteten Schichtteile wieder herausgewaschen, wodurch ein hoher Anteil von mit diesen Bindemitteln verunreinigten Leuchtstoff anfällt, der zu dem auch noch mit von Licht getroffenen Bindemittelander teilen verunreinigt ist. Da/ Anteil an zurücklaufenden Leuchtstoff verhältnismäßig hoch ist, besteht ein Interesse daran, diesen Leuchtstoff wieder verwenden zu können.After the exposure process through a mask, they become water-soluble that remained, the unexposed parts of the layer are washed out again, as a result of which a high proportion of phosphor contaminated with these binders incurred, which share to the binders also hit by light is contaminated. Because / proportion of returning fluorescent material is relatively high there is an interest in being able to use this phosphor again.

Die Wiedergewinnung von Leuchtstoffen auf Sulfidbasis ist jedoch wegen der verhältnismäßig geringen chemischen und thermischen Stabilität dieser Leuchtstoffe problematisch, insbesondere ist es schwierig, den Leuchtstoff so wieder zu gewinnen, daß er hinsichtlich seiner Hollizkeitsausbsute und seines Farbortes den Leuchtstoff im Originalzustand gleicht.However, the recovery of sulfide-based phosphors is due the relatively low chemical and thermal stability of these phosphors problematic, in particular it is difficult to recover the phosphor in such a way that that in terms of its Hollizkeitsausbsute and its color location, it uses the fluorescent substance same in original condition.

Der vorliegenen Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Wiedergewinnungsverfahren für Sulfidleuchtstoffe der eingangs genannten Art anzugeben, das nur geringen Aufwand erfordert und zu keiner wesentlichen Veränderung der Eigenschaften des Leuchtstoffes selbst führt.The present invention is based on the object of a recovery method for sulphide phosphors of the type mentioned at the outset, this requires little effort requires and does not result in any significant change in the properties of the phosphor himself leads.

Gemäß der Erfindung wird sorg-schlogen, daß einer den verunreinigten Leuchtstoff enthaltenden wässerigen Aufschlämniung ein Komplexbildner auf Aminbasis, wie Äthanolamin, Diäthanolin, Triäthanolamin, Äthylendiamin oder 2-Äthylherylamin oder ein Gemisch dieser Komplexbildner zugesetzt wird und nach rfolgtem Reaktionsablauf der Leuchtstoff aus der Aufschlämmung abgesiebt, gewaschen und getrocknet wird.According to the invention, care is taken that one of the contaminated Aqueous suspension containing phosphor an amine-based complexing agent, such as ethanolamine, diethanoline, triethanolamine, ethylenediamine or 2-ethylherylamine or a mixture of these complexing agents is added and followed by Reaction sequence the phosphor is sieved from the slurry, washed and dried.

Es hat sich gezeigt, daß mit dem beschriebenen Verfahren Sulfidleuchtstoffe mit geringem Aufwand wiedergewonnen werden können, ohne daß dazu weitere chemische Zusätze erforderlich sind. Die erfindungsgemäß wiedergewonnenen Sulfidleuchtstoffe sind bezüglich ihrer Helligkeit so gut wie nicht beeinträchtigt und sind auch hinsichtlich ihres Farbortes so gut wie nicht verändert. Sie sind damit ohne weiteres wieder zur Herstellung von Leuchtschirmen zu verwenden.It has been shown that sulfide phosphors using the method described Can be recovered with little effort, without the need for further chemical Additions are required. The sulfide phosphors recovered according to the invention are as good as not impaired in terms of their brightness and are also in terms of their color location hardly changed. You are with that again without further ado to use for the production of fluorescent screens.

Anhand des nachfolgend beschriebenen Ausführungsbeispieles wird die Erfindung näher erläutert. Der aus einer Leuchtschirmfrontschale mit Wasser ausgewaschene Sulfidleuchtstoff wird mit Wasser zu einer Aut-rchlämmung verarbeitet und in diese Aufschlämmung ein Komplexbildner oder ein Gemisch aus Komplexbildnern auf Aminbasis,-.insbesondere Äthanolamin, Diäthanolamin, Triäthanolamin, Äthylendiamin oder 2-Äthylhexylamin eingegeben. Dies geschieht zweckmäßig bei einer Temperatur der Suspension zwischen 50 und 90° C, insbesondere zwischen 70 bis 800 C. Es findet ein Reaktionsvorgang statt, nach dessen Beendigung der Leuchtstoff über eine 80 /um Gase abgesiebt und abfiltriert wird. Danach wird dieser Leuchtstoff nochmals mit demineralisiertem Wasser gewaschen und zweckmäßig mit Isopropylalkohol nachgewaschen und getrocknet0 Der so wiedergewonnene Sulfidleuchtstoff kann wieder zu einer Suspension zur Herstellung von Leuchtchirmen aufgearbeitet werden0Based on the exemplary embodiment described below, the Invention explained in more detail. The one washed out of a luminescent screen front shell with water Sulphide fluorescent material is processed with water to create an air suspension and in this Slurry a complexing agent or a mixture of complexing agents based on amine, - in particular Ethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, ethylenediamine or 2-ethylhexylamine entered. This is expediently done at a temperature of the suspension between 50 and 90 ° C., in particular between 70 and 800 C. A reaction process takes place instead, after its termination the phosphor is screened off and over an 80 / um gases is filtered off. Then this phosphor is again demineralized with Washed with water and washed with isopropyl alcohol and dried The sulphide phosphor recovered in this way can again be used in a suspension for production be worked up by luminous screens0

Claims (6)

Patentansprüche 1. Verfahren zur Wiodergewinnung eines lit einem lichteipfindlichen Bindeiittel verunreinigten Sulfidleuchtstoffes, wie ZnS s Ag, ZnCdS z Cu oder ZnCdS Ag, dadurch gekennzeichnet, daß einer s verunreinigten Leuchtstoff enthaltenden wässerigen Aufchlämmung ein Komplexbildner auf Aminbasis, wie Äthanolamin, Diäthanolamin, TriXthanolamin, Äthylendiamin oder 2-Athylh-sylamin oder ein Gemisch dieser Komplexbildner zugesetzt wird und nach erfolgtem Reaktionsablauf der Leuchtstoff aus der Aufschläsung abgesiebt, gewaschen und getrocknet wird.Claims 1. Method for obtaining a lit one light sensitive Binder of contaminated sulphide phosphor, such as ZnS s Ag, ZnCdS z Cu or ZnCdS Ag, characterized in that one s contains contaminated phosphor aqueous suspension an amine-based complexing agent, such as ethanolamine, diethanolamine, TriXthanolamine, ethylenediamine or 2-ethylh-sylamine or a mixture of these complexing agents is added and after the reaction has taken place the phosphor from the slurry is sieved, washed and dried. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wiedergewinnung bei Temperaturen der Aufschlämmung zwischen 14 und 950 C, insbesondere bei Temperaturen zwischen 70 und 800 C vorgenommen wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the recovery at temperatures of the slurry between 14 and 950 C, especially at temperatures between 70 and 800 C. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, gekennzeichnet zur Anwendung bei der Wiedergewinnung eines Leuchtstoffes, der mit eine. mit An-oniumbichromat sensibilisierten Polyvinylalkohol in belichteten und/oder nicht belichteten Zustand verunreinigt ist.3. The method according to any one of claims 1 or 2, characterized for Application in the recovery of a phosphor that has a. with anonium dichromate sensitized polyvinyl alcohol in the exposed and / or unexposed state is contaminated. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Wiedergewinnung unter Verwendung eines Gemisches aus Triäthanolamin und Äthylendiamin bevorzugt bei Zimmertemperatur erfolgt.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that that the recovery using a mixture of triethanolamine and Ethylenediamine is preferably carried out at room temperature. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Wiedergewinnnung durch Zugabe von Peroxid, wie z. B. H202, stark beschleunigt wird und bevorzugt bei Zimmertemperatur vorgenommen wird.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that that the recovery by adding peroxide, such as. B. H202, strongly accelerated and is preferably carried out at room temperature. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Wiedergewinnung durch Zugabe von Alkali, wie NaOH, gOH, Soda etc. stark beschleunigt wird und bevorzugt bei Zi ertemperatur vorgenommen wird.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that that the recovery by adding alkali such as NaOH, gOH, soda etc. is strong is accelerated and is preferably carried out at Zi zer temperature.
DE19762647080 1976-10-19 1976-10-19 Recovery of sulphide phosphors - from suspensions contaminated with binder such as PVA, by treating with chelating agent Withdrawn DE2647080A1 (en)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4680231A (en) * 1984-11-28 1987-07-14 Futaba Denshi Kogyo Kabushiki Kaisha Low-velocity electron excited phosphor

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US4680231A (en) * 1984-11-28 1987-07-14 Futaba Denshi Kogyo Kabushiki Kaisha Low-velocity electron excited phosphor

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