DE2642637A1 - ROENTHEN FLUORESCENCE SPECTROMETER - Google Patents
ROENTHEN FLUORESCENCE SPECTROMETERInfo
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Description
RöntgenfluoreszenzspektrometerX-ray fluorescence spectrometer
Die Erfindung betrifft ein Röntgenfluoreszenzspektrometer insbesondere zur quantitativen chemischen Analyse, z. B. in der Eisenhütten- und Buntmetallindustrie, Geologie, chemischen Industrie usw.The invention relates to an X-ray fluorescence spectrometer especially for quantitative chemical analysis, e.g. B. in the iron and steel industry, geology, chemical industry etc.
Bekannt sind nach Soller Röntgenfluoreszenzspektrometer mit planparalleler Kristallplatte. Bei diesen Spektrometern ist die Empfindlichkeit durch den Primärstrahlstrom (erg/s) auf den Prüfling, d. h. durch die Leistung der Röntgenröhre, bestimmt. Eine Empfindlichkeitssteigerung dieser Spektrometer kann nur durch Leistungs- According to Soller, X-ray fluorescence spectrometers are known with plane-parallel crystal plate. In these spectrometers, the sensitivity is due to the primary beam current (erg / s) on the test item, d. H. determined by the performance of the X-ray tube. An increase in the sensitivity of these spectrometers can only be achieved through
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erhöhung der Röntgenröhre erreicht werden, was auf konstruktive und technologische Schwierigkeiten stößt.increase of the X-ray tube can be achieved, which encounters constructive and technological difficulties.
Eine Verminderung des Abstandes zwischen dem Brennpunkt der Röntgenröhre und der bestrahlten Fläche des Prüflings führt nicht zur Empfindlichkeitserhöhung, weil der die Empfindlichkeit bestimmende Primärstrahlstrom konstant bleibt.A reduction in the distance between the focal point of the X-ray tube and the exposed surface of the Test object does not lead to an increase in sensitivity because the primary beam current determines the sensitivity remains constant.
Bekannt sind außerdem nach Johann, Johansson Pokussierungskristallbeugungs-Röntgenfluoreszenzspektrometer mit gekrümmtem Kristall. Bei diesen Spektrometern ist die Empfindlichkeit durch die Bestrahlungsstärke im Arbeitsbereich des Prüflings mit der PrimärstrahlungAlso known are focusing crystal diffraction X-ray fluorescence spectrometers according to Johann, Johansson with curved crystal. The sensitivity of these spectrometers is determined by the irradiance in the working area of the test object with the primary radiation
2
der Röntgenröhre (erg/s · cm ) bestimmt. Das erforderliche bestrahlte Feld des Prüflings ist bei diesen Spektrometern
groß infolge großen Abstands der Prüflingsfläche vom Brennkreis. Zur Schaffung der notwendigen Bestrahlungsstärke
im Arbeitsbereich vom Prüfling sind daher Hochleistungs-Röntgenröhren erforderlich. In diesem Fall
kann eine Empfindlichkeitssteigerung durch noch stärkere Leistungserhöhung der Röntgenröhre erreicht werden,
was die genannten Schwierigkeiten verursacht. Eine Verminderung des Abstandes zwischen dem Brennpunkt der
Röntgenröhre und der Prüflingsfläche führt nicht zur
erwünschten Empfindlichkeitserhöhung, weil die Bestrahlungsstärke nur im mittigen Teil des Prüflings zunimmt
und an dessen Umfang gleichzeitig abfällt, so daß die durchschnittliche Bestrahlungsstärke praktisch unveränderlich
bleibt.2
of the X-ray tube (erg / s · cm). The required irradiated field of the test specimen is large with these spectrometers due to the large distance between the test specimen surface and the focal circle. High-performance X-ray tubes are therefore required to create the necessary irradiance in the work area of the test object. In this case, an increase in sensitivity can be achieved by increasing the output of the X-ray tube even more, which causes the difficulties mentioned. A reduction in the distance between the focal point of the X-ray tube and the test object surface does not lead to the desired increase in sensitivity, because the irradiance only increases in the central part of the test object and decreases at the same time at its periphery, so that the average irradiance remains practically unchanged.
Bekannt sind auch Röntgenfluoreszenzspektrometer mit einer Röntgenstrahlungsquelle, mit einem im Wege des Strahlbündels der Röntgenstrahlungsquelle angeordneten Prüflingshalter, mit einem Analysenkristall, der dieAlso known are X-ray fluorescence spectrometers with an X-ray source, with an by way of Beam bundle of the X-ray source arranged test object holder, with an analysis crystal, which the
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Fluoreszenzstrahlung des im Prüflingshalter untergebrachten Prüflings fokussiert und durch die Krümmung (Knick) seiner Ebenen den Brennkreis bestimmt, und mit einem Detektor, der die vom Analysenkristall· reflektierte Strahlung empfängt (vgl. z. B. Toshio Shiraiwa und Nobukastu Fujino, "Microfluorescent x-ray analyzer", Advances in X-ray Analysis, volume II, Plenum Press, New York, I968).The fluorescence radiation of the test object accommodated in the test object holder is focused and through the curvature (kink) of its Levels determines the focal circle, and with a detector that receives the radiation reflected from the analysis crystal (See, e.g., Toshio Shiraiwa and Nobukastu Fujino, "Microfluorescent x-ray analyzer ", Advances in X-ray Analysis, volume II, Plenum Press, New York, 1968).
Bei diesen Spektrometern befindet sich die Prüflingsfläche auf dem Brennkreis, wodurch eine kleine Fläche des Arbeitsbereiches des Prüflings gewährleistet wird. Die Empfindlichkeit dieser Spektrometer ist jedoch nicht hoch, weil die Röntgenstrahlungsquelle weit von der Prüflingsfläche entfernt ist, was eine geringe Bestrahlungsstärke auf ihr bedingt.With these spectrometers, the specimen surface is on the focal circle, which creates a small area of the Working area of the test object is guaranteed. However, the sensitivity of these spectrometers is not high, because the X-ray source is far away from the specimen surface, which means a low irradiance conditional on her.
Bei diesen Spektrometern kann eine Empfindlichkeitssteigerung durch Leistungserhöhung der Röntgenröhre erreicht werden, was aber aus den genannten Gründen unerwünscht ist.The sensitivity of these spectrometers can be increased by increasing the output of the X-ray tube can be achieved, but this is undesirable for the reasons mentioned.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einem derartigen Röntgegfluoreszenzspektrometer durch Wahl der Stellung der Röntgenstrahlungsquelle und des Prüflingshalters zueinander wesentlich die Empfindlichkeit zu steigern, ohne die Leistung der Röntgenstrahlungsquelle erhöhen zu müssen.The invention is based on the object of such an X-ray fluorescence spectrometer by choosing the Position of the X-ray source and the test object holder to one another significantly increases the sensitivity without having to increase the power of the X-ray source.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt bei einem Röntgenfluoreszenzspektrometer, mit einer Röntgenstrahlungsquelle, mit einem im Wege des Strahlbündels von ihr angeordneten Prüflingshalter, mit einem Analysenkristall, der die Fluoreszenzstrahlung des Prüflings fokussiert und durch die Krümmung seiner Ebenen den Brennkreis bestimmt und mit einem Detektor, der die vom Analysenkristall reflek-This task is solved with an X-ray fluorescence spectrometer, with an X-ray source, with one arranged by it in the path of the beam Test specimen holder, with an analysis crystal that focuses and transmits the fluorescence radiation from the test specimen the curvature of its planes determines the focal circle and with a detector that reflects the
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tierte Strahlung empfängt, erfindungsgemäß dadurch, daß daß die Röntgenstrahlungsquelle In einem solchen Abstand vcm Prüflingshalter liegt, daß bei einer Röntgenstrahlungsquellen-Spannung von 50 kV die spezifische Bestrahlungsstärke auf dem mittigen Abschnitt der Oberfläche des Prüf-directed radiation receives, according to the invention in that that the X-ray source is at such a distance vcm the test object holder that at an X-ray source voltage of 50 kV is the specific irradiance on the central section of the surface of the test
4 24 2
lings von mindestens ca. 1,5 · 10 erg/s · cm · W beträgt, und daß der Prüflingshalter derart relativ zum Brennkreis angeordnet ist, daß der Abstand zwischen dem Brennkreis und der bestrahlten Fläche des Prüflings höchstens gleich dem Produkt der Größe des Abstandes zwischen dem Brennpunkt der Röntgenstrahlungsquelle und der bestrahlten Fläche des Prüflings mit dem Verhältnis Durchmesser des Brennkreises zu Länge des Analysenkristalls ist.lings of at least about 1.5 · 10 erg / s · cm · W, and that the test specimen holder is so relative to the Focal circle is arranged that the distance between the focal circle and the irradiated surface of the test object at most equal to the product of the size of the distance between the focal point of the X-ray source and the irradiated area of the test specimen with the ratio of the diameter of the focal circle to the length of the analysis crystal is.
Es iüt zweckmäßig, daß der Abstand zwischen dem Brennpunkt der Röntgenstrahlungsquelle und der bestrahlten Fläche des Prüflings höchstens gleich einem Viertel der Höhe des Analysenkristalls und daß der Abstand zwischen der bestrahlten Fläche des Prüflings und dem Brennkreis höchstens gleich einem Viertel des Produkts des Durchmessers des Brennkreises mit dem Verhältnis der Höhe des Analysenkristalls zu dessen Länge ist.It is useful that the distance between the focal point of the X-ray source and the irradiated area of the test object equal to at most a quarter of the Height of the analysis crystal and that the distance between the irradiated surface of the test object and the focal circle at most equal to a quarter of the product of the diameter of the focal circle and the ratio of the height of the analysis crystal to whose length is.
Optimale Ergebnisse ergeben sich dadurch, daß die Röntgenstrahlungsquelle relativ zum Prüflingshalter entsprechend dem Mindestabstand zwischen dem Brennpunkt der Röntgenstrahlungsquelle und der bestrahlten Fläche des Prüflings liegt.Optimal results result from the fact that the X-ray source is correspondingly relative to the test object holder the minimum distance between the focal point of the X-ray source and the irradiated area of the test object.
Beim erfindungsgemäßen Röntgenfluoreszenzspektrometer ermöglicht die Erhöhung der Strahlungsstärke, die Empfindlichkeit bei gleicher Leistung der Röntgenröhre um das Zehn- bis Dreißigfache zu steigern bzw. die Leistung derIn the case of the X-ray fluorescence spectrometer according to the invention, the increase in the radiation intensity enables the sensitivity with the same performance of the X-ray tube by ten to thirty times or the performance of the
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Röntgenröhre bei gleicher Empfindlichkeit um zwei bis drei Größenordnungen herabzusetzen. Bei Verwendung einer Niederleistungs-Röntgenröhre mit stirnseitigem Strahlungsaustritt, die einen kleinen Abstand zwischen dem Brennfleck und der Austrittsöffnung aufweist, sinken die Außenabmessungen und die Fertigungskosten des Spektrometers sehr.Reduce the X-ray tube by two to three orders of magnitude while maintaining the same sensitivity. Using a low-power X-ray tube with a frontal radiation exit that has a small distance between the focal point and the exit opening, the external dimensions and the manufacturing costs of the spectrometer decrease very.
Nachstehend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels mittels der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:The invention is explained in more detail below with reference to an exemplary embodiment by means of the drawing. Show it:
Fig. 1 die Optik eines erfindungsgemäßen Röntgenfluoreszenzspektrometers in isometrischer Darstellung, und1 shows the optics of an X-ray fluorescence spectrometer according to the invention in isometric view, and
Fig. 2 die Kennlinie der Fluoreszenzintensität der zu bestrahlenden Abschnitte des Prüflings in Abhängigkeit von deren Abstand von der Mitte der bestrahlten Zone.2 shows the characteristic curve of the fluorescence intensity of the sections of the test object to be irradiated depending on their distance from the center of the irradiated zone.
Das in Fig. 1 dargestellte Röntgenfluoreszenzspektrometer enthält eine Röntgenstrahlungsquelle, hier eine einen stirnseitigen Strahlungsaustritt aufweisende Röntgenröhre 1 mit einem Brennfleck 2 sowie einen Prüflingshalter 3> der im Wege des Strahlbündels von der Röntgenröhre 1 angeordnet ist. Fig. 1 zeigt das Spektrometer mit einem Prüfling 4, der als eine im Prüflingshalter 3 untergebrachte Tablette ausgeführt ist. Das Spektrometer enthält auch einen fokussierenden Analysenkristall 5, dessen Ebenenkrümmung die Lage eines Brennkreises 6 bestimmt. Der Analysenkristall 5 hat eine Höhe H und eine Länge L. Auf dem Brennkreis 6 sind ein Eintrittsspalt 7 gegenüber dem Prüflingshalter 3 und ein Austrittsspalt 9 gegenüber einem Detektor 8, der vomThe X-ray fluorescence spectrometer shown in FIG contains an X-ray source, here one having a front-side radiation exit X-ray tube 1 with a focal point 2 and a test object holder 3> which is arranged in the path of the beam from the X-ray tube 1. Fig. 1 shows the spectrometer with a test piece 4, which is designed as a tablet housed in the test piece holder 3. That The spectrometer also contains a focusing analysis crystal 5, whose plane curvature determines the position of a focal circle 6. The analysis crystal 5 has a height H and a length L. On the focal circle 6 are an entry gap 7 opposite the test specimen holder 3 and a Exit gap 9 opposite a detector 8, which is from
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Anälysenkristall 5 reflektierte Strahlung empfängt, angeordnet. Als Detektor 8 kann beispielsweise ein Gas-Proportionalzähler Verwendung finden. Eine zu untersuchende Zone 10 der bestrahlten Fläche des Prüflings 4 hat eine Höhe a und eine Breite b.Anälysenkristall 5 receives reflected radiation, arranged. A gas proportional counter can be used as the detector 8, for example. One to be examined Zone 10 of the irradiated area of the test piece 4 has a height a and a width b.
Die Höhe a der zu untersuchenden Zone 10 des Prüflings ist durch die Höhe des Analysenkristalls 5 beschränkt und gleich H. Die Breite b der zu untersuchenden Zone 10 ist durch den Abstand r zwischen der Fläche der Zone 10 des Prüflings und dem Brennkreis 6 bedingt und beträgt:The height a of the zone 10 of the test specimen to be examined is limited by the height of the analysis crystal 5 and equal to H. The width b of the zone 10 to be examined is determined by the distance r between the surface of the zone 10 of the Test specimen and the firing circle 6 and amounts to:
, _ rL sinO _ rL, _ rL sinO _ rL
D ~ R " D ' D ~ R "D '
mit R = Abstand zwischen Eintrittsspalt 7 und Analysenkristall 5,where R = distance between entrance slit 7 and analysis crystal 5,
D = —i Q = Durchmesser des Brennkreises 6,D = —i Q = diameter of the focal circle 6,
Q = Glanzwinkel (Bragg'scher Winkel). Q = glancing angle (Bragg angle).
Der Abstand h zwischen dem Brennfleck 2 der Röntgenröhre 1 und der bestrahlten Fläche des Prüflings 4 ist durch die Lage der Röntgenröhre 1 relativ zum Prüflingshalter 3 gegeben, die entsprechend einer spezifischen Bestrahlungsstärke auf dem mittigen Abschnitt des PrUf-The distance h between the focal point 2 of the X-ray tube 1 and the irradiated surface of the test object 4 is given by the position of the X-ray tube 1 relative to the test object holder 3, which corresponds to a specific Irradiance on the central section of the test
4 2 lings 4 von nicht weniger als 1,5 * 10 erg/s · cm · W bei einer Spannung von 50 kV an der Röntgenröhre 1 gewählt wird.4 2 lings 4 of not less than 1.5 * 10 erg / s · cm · W at a voltage of 50 kV on the X-ray tube 1 is chosen.
Dabei wird der Abstand r höchstens gleich h γ-gewählt. The distance r is chosen to be at most equal to h γ-.
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r 3r 3
Da die meisten zur Zeit verwendeten fokussierenden Analysenkristalle auf eine Höhe von 1 bis 4 cm beschränkt sind, kann der Abstand h höchstens gleich einem Viertel der Höhe H des Analysenkristalls 5 gewählt werden. In diesem Fall ist der Prüflingshalter j5 derart angeordnet, daß der Abstand r zwischen der bestrahlten Fläche desAs most of the focusing analysis crystals currently in use are limited to a height of 1 to 4 cm are, the distance h can be chosen to be at most equal to a quarter of the height H of the analysis crystal 5. In In this case, the specimen holder j5 is arranged in such a way that that the distance r between the irradiated area of the
DH Prüflings 4 und dem Brennkreis 6 nicht -jr=- überschreitet.DH specimen 4 and the firing circle 6 does not exceed -jr = - .
Die höchste Bestrahlungsstärke des mittigen Abschnitts des Prüflings 4 liegt vor, wenn der Abstand h zwischen dem Brennfleck 2 der Röntgenröhre 1 und der bestrahlten Fläche des Prüflings 4 möglichst klein gewählt ist.The highest irradiance of the central section of the test specimen 4 is present when the distance h between the focal point 2 of the X-ray tube 1 and the irradiated surface of the test piece 4 is chosen as small as possible.
In Fig. 2 ist die Abhängigkeit der Fluoreszenzintensität der zu bestrahlenden Abschnitte des Prüflings von deren Abstand von der Mitte des bestrahlten Gebiets dargestellt. Auf der x-Achse ist der Abstand zwischen dem Abschnitt des Prüflings und dessen Mittelpunkt und auf der y-AchseIn FIG. 2, the dependence of the fluorescence intensity of the sections of the test specimen to be irradiated is on their Distance from the center of the irradiated area shown. On the x-axis is the distance between the sections of the test object and its center point and on the y-axis
die Fluoreszenzintensität in - - aufgetragen.the fluorescence intensity in - - plotted.
s «cms «cm
Das Röntgenfluoreszenzspektrometer arbeitet wie folgt:The X-ray fluorescence spectrometer works as follows:
Die vom Brennfleck 2 ausgehende Primärstrahlung der Röntgenröhre 1 (Fig. 1) bestrahlt den Prüfling 4, in dem Sekundärröntgen-Fluoreszenzstrahlung angeregt wird. Die Fluoreszenzstrahlung des Prüflings 4 passiert den Eintrittsspalt 7i wird vom Analysenkristall 5 reflektiert, indem sie sich am Austrittsspalt 9 konzentriert, und von dem Röntgenstrahlen-Detektor 8 empfangen.The primary radiation emanating from the X-ray tube 1 (FIG. 1) emanating from the focal point 2 irradiates the test object 4 in which Secondary X-ray fluorescence radiation is excited. The fluorescence radiation of the test piece 4 passes the entrance slit 7i is reflected by the analysis crystal 5, by concentrating at the exit slit 9 and receiving it from the X-ray detector 8.
Die Empfindlichkeit dieses Röntgenspektrometers ist durch die Bestrahlungsstärke der zu untersuchenden Zone der Fläche des Prüflings 4 bestimmt. Eine Flächenverminderung der Zone 10 führt zur Verminderung des erforderlichen Strahlstromes der Röntgenröhre 1 und somit zur ErhöhungThe sensitivity of this X-ray spectrometer is determined by the irradiance of the zone to be examined the area of the test piece 4 is determined. A reduction in the area of zone 10 leads to a reduction in the amount required Beam current of the X-ray tube 1 and thus to increase
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40 *40 *
der Strahlungsstärke des Spektrometer.the radiation intensity of the spectrometer.
Unter der Bedingung r "^=- h^ , wobei h mit RücksichtUnder the condition r "^ = - h ^, where h with consideration
auf eine spezifische Bestrahlungsstärke auf der Prüflings-to a specific irradiance on the test specimen
4 P fläche von mindestens 1,5 · 10 erg/s · cm · W bei einer Röntgenstrahlungsquellen-Spannung von 50 kV gewählt ist, gilt b = -sr ^= h. In diesem Fall ist die Bestrahlungsstärke der Zone 10 des Prüflings 4 über deren Breite a gleichförmig verteilt.Über die Länge b der Zone 10 liegt4 P area of at least 1.5 · 10 erg / s · cm · W for a If the X-ray source voltage is selected to be 50 kV, then b = -sr ^ = h applies. In this case is the irradiance the zone 10 of the test object 4 across its width a uniformly distributed over the length b of the zone 10
h. οH. ο
die Bestrahlungsstärke von 1,5 . 10 erg/s · cm · W nur für den mittigen Abschnitt der Zone 10 mit Abnahme zu deren Rand hin vor. Obwohl die erwähnte Bestrahlungsstärke nur im mittigen Abschnitt vorliegt, ist die durchschnittliche Bestrahlungsstärke der Zone 10, die die Strahlungsstärke des Spektrometers bestimmt, wegen der kleinen Fläche a χ b der Zone 10 des Prüflings 4 groß, was die Möglichkeit bietet, eine hohe Empfindlichkeit des Spektrometers bei geringerem Energieaufwand zu erreichen.the irradiance of 1.5. 10 erg / s cm W only for the central section of zone 10 with decrease towards the edge. Although the mentioned irradiance is only present in the central section, is the average irradiance of zone 10, which determines the irradiance of the spectrometer, because of the small Area a χ b of the zone 10 of the test piece 4 large, which offers the possibility of a high sensitivity of the spectrometer to achieve with less energy consumption.
Bei Erfüllung der Forderung r — ^ (h — |) ist die Breite b der bestrahlten Zone 10 des Prüflings 4 — ^ = h. In diesem Fall ist die Bestrahlungsstärke der Zone 10 des Prüflings 4 über deren Breite gleichmäßig. Über die Länge der Zone 10 liegt die maximale Bestrahlungsstärke ebenfalls nur für den mittigen Teil des Abschnitts mit Abnahme zum Rand hin vor. Dabei sind die In VertiJcÄiriehtulg äußersten Punkte der zu untersuchenden Zone 10 der Fläche des Prüflings 4 um | = | = 2h von der Mitte der Fläche versetzt. Dieser Abstand zwischen dem Brennfleck 2 und der Fläche des Prüflings 4 bietet die Möglichkeit, den zu untersuchenden Flächenabschnitt praktisch mit dem gesamten Strahlungsstrom von der Röntgenröhre 1 in senkrechter Ebene zu bestrahlen (s. Fig. 2). In diesem Fall ist die Bestrahlungsstärke ebenfalls hinreichend groß, während die Fläche des zu untersuchenden Abschnitts klein ist, wodurch eine hohe Strahlungsstärke des Spektrometers gewährleistet wird.If the requirement r - ^ (h - |) is met, the width b of the irradiated zone 10 of the test object is 4 - ^ = h. In this case, the irradiance of zone 10 of test specimen 4 is uniform over its width. Over the length of zone 10, the maximum irradiance is also only available for the central part of the section with a decrease towards the edge. The vertically outermost points of the zone 10 of the surface of the test piece 4 to be examined are here = | = Offset 2h from the center of the surface. This distance between the focal point 2 and the surface of the test piece 4 offers the possibility of irradiating the surface section to be examined with practically the entire radiation current from the X-ray tube 1 in a vertical plane (see FIG. 2). In this case, the radiation intensity is also sufficiently large, while the area of the section to be examined is small, which ensures a high radiation intensity of the spectrometer.
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Bei möglichst kleinem Abstand h und r ^ her- liegenWith the smallest possible distance h and r ^ lie
LjLj
die besten Ergebnisse vor, weil die Zone 10 die Mindestfläche und größtmögliche durchschnittliche Bestrahlungsstärke aufweist, wodurch die maximale Empfindlichkeit des Spektrometers gewährleistet wird.the best results because zone 10 has the minimum area and maximum possible average irradiance which ensures the maximum sensitivity of the spectrometer.
Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel des Spektrometers ist der zu untersuchende Abschnitt der Prüflingsfläche klein. Es ist daher zweckmäßig, zum Mitteln der Analysenergebnisse den Prüfling während der Messung zu verschieben.In the present embodiment of the spectrometer the section of the specimen surface to be examined is small. It is therefore useful to average the analysis results to move the test object during the measurement.
In der Beschreibung wurde bisher als Dispersions-Element der Analysenkristall ausgewiesen, obwohl sein Ersatz durch ein (technisches) Äquivalent, z. B. ein Fokussierungsbeugungsgitter, offensichtlich ist.In the description so far the analysis crystal has been identified as a dispersion element, although its replacement by a (technical) equivalent, e.g. A focusing diffraction grating, is obvious.
Fig. 1 zeigt ein Ausführungsbeispiel des Spektrometers mit außerhalb des Brennkreises 6 angeordnetem Prüflingshalter 5· Es sind aber auch Ausführungsbeispiele mit einem innerhalb des Brennkreises 6 angeordneten Prüflingshalter möglich; die in Fig. 1 .dargestellte Anordnung zeitigt jedoch die besten Ergebnisse.1 shows an exemplary embodiment of the spectrometer with the test object holder 5 arranged outside the focal circle 6. However, there are also exemplary embodiments with a test specimen holder arranged within the focal circle 6 possible; However, the arrangement shown in FIG. 1 results the best results.
Entsprechend der Optik von Fig. 1 wurde ein Röntgenfluoreszenzspektrometer hergestellt, bei dem eine Mikrofokus-Röntgenröhre mit stirnseitigem Strahlungsaustritt und 5 W Leistung als Röntgenstrahlungsquelle Verwendung fand; es wurden h = 5 mm, r = 3 mm, D = 300 mm gewählt. Es wurde ein Lithiumfluorid-Analysenkristall nach Johansson mit H = 20 mm, L = 60 mm verwendet. Als Detektor 8 diente ein angezapfter Xenon-Proportionalzähler. Mit den angegebenen Abmessungen wurde eine spezifische Bestrahlungsstärke des mittigen Abschnitts der bestrahlten Prüflingsfläche von 1,2 · 10-3 erg/s «cm · W erreicht.In accordance with the optics of FIG. 1, an X-ray fluorescence spectrometer was produced in which a microfocus X-ray tube with a radiation exit at the end and a power of 5 W was used as the X-ray source; h = 5 mm, r = 3 mm, D = 300 mm were chosen. A Johansson lithium fluoride analysis crystal with H = 20 mm, L = 60 mm was used. A tapped xenon proportional counter served as detector 8. With the specified dimensions, a specific irradiance of the central section of the irradiated test specimen surface of 1.2 · 10 -3 erg / s · cm · W was achieved.
Beim Empfang der Fluoreszenz von reinem Kobalt wurdeWhen receiving the fluorescence from pure cobalt it was
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- yg U - yg U
eine Zählgeschwindigkeit von 150 OOO Imp/s ermittelt, die einer spezifischen Zählgesehwindlgkeit von J>0 000 Imp/s · W entsprach, was die spezifische Zählgeschwindigkeit für die bekannten Spektrometer um zwei Größenordnungen überschritt.a counting speed of 150,000 pulses / s was determined, which corresponded to a specific counting speed of J> 0,000 pulses / s · W, which exceeded the specific counting speed for the known spectrometers by two orders of magnitude.
Bei einer Röhrenleistung von 5 W betrug die Empfindlichkeit des Spektrometers η · IC" %, was der Empfindlichkeit der bekannten Spektrometer mit über 1 W Röhrenleistung entsprach. Das Spektrometer hatte kleine Außenabmessungen von 1^ 500 · 500 · 200 mm und eine geringe Masse von & JO kg.For a tube power of 5 W, the sensitivity of the spectrometer was η · IC "%, which is the sensitivity of the known spectrometer with about 1 W tube power corresponded. The spectrometer had small outside dimensions of 1 ^ 500 x 500 x 200 mm and a low mass of? JO kg.
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Claims (3)
cm · W beträgt,ρ
cm W is
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Non-Patent Citations (2)
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| Hartmann, W.: Meßverfahren unter Anwendung ionisierender Strahlung, Leipzig 1969, S. 258-261 und S. 272 * |
| Stanek, J.:Handbuch der Meßtechnik in der Betriebskontrolle, Band V * |
Cited By (1)
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