DE2629423A1 - PROCESS AND EQUIPMENT FOR GENERATING CONTROLLED ATMOSPHERES - Google Patents
PROCESS AND EQUIPMENT FOR GENERATING CONTROLLED ATMOSPHERESInfo
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- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
- C21D1/74—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material
- C21D1/76—Adjusting the composition of the atmosphere
- C21D1/763—Adjusting the composition of the atmosphere using a catalyst
Description
8 München 22, Steinsdorfstr. Tel. (0 89) 22 72 01 / 22 72 44 / 29 59108 Munich 22, Steinsdorfstr. Tel. (0 89) 22 72 01/22 72 44/29 5910
Telegr. Allpatent München OCOQ / O^ Telex 522O48Telegr. Allpatent Munich OCOQ / O ^ Telex 522O48
C'pl.-Ing. R. B E ET Z sen.C'pl.-Ing. R. B E ET Z sen.
Dipl.-Ing. K. LAMPRECHTDipl.-Ing. K. LAMPRECHT
Dr.-Ing. R. BEETZ jr.Dr.-Ing. R. BEETZ jr.
530-25.734P 30. 6. 1976530-25.734P June 30, 1976
1. Sergei Zinovievich Vasiliev, MOSKAU - UdSSR1. Sergei Zinovievich Vasiliev, MOSCOW - USSR
2. Iosif Izrailevich Maergoiz, MOSKAU - UdSSR2. Iosif Izrailevich Maergoiz, MOSCOW - USSR
3. Leonid Alexandrovich Mikhailov, MOSKAU - UdSSR3. Leonid Alexandrovich Mikhailov, MOSCOW - USSR
4. Leonid Ivanovich Pushkarev, MOSKAU - UdSSR4. Leonid Ivanovich Pushkarev, MOSCOW - USSR
Verfahren und Einrichtung zur Erzeugung von kontrollierten AtmosphärenMethod and device for generating controlled atmospheres
Die vorliegende Erfindung betrifft das Gebiet der Wärmebehandlung von Metallen und Legierungen in kontrollierten Atmosphären und bezieht sich insbesondere auf ein Verfahren und eine Einrichtung zur Erzeugung von kontrollierten Atmosphären.The present invention relates to the field of heat treatment of metals and alloys in controlled atmospheres and relates in particular to a method and a device for generating of controlled atmospheres.
Allgemein bekannt ist ein Verfahren zur Erzeugung einer kontrollierten exothermen Atmosphäre, das in der Verbrennung von Kohlenwasserstoffgasen mit einer Luft-Generally known is a method for generating a controlled exothermic atmosphere, which in the Combustion of hydrocarbon gases with an air
530-(P.65878/2)-TSl530- (P.65878 / 2) -TSl
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" 2 " 2 6 2 9 A 2 3" 2 " 2 6 2 9 A 2 3
überschußzahl r^ = 0,6 bis 0,95 besteht (s. beispielsweise Petrow N. P., Troschkin I. T., Weselow B. P. "Wärmebehandlung von Stahl in den Atmosphären unter Kontrolle", Moskau 1969, S. 30 bis 31).excess number r ^ = 0.6 to 0.95 exists (see for example Petrow N. P., Troschkin I. T., Weselow B. P. "Heat treatment of steel in the atmospheres under Control ", Moscow 1969, pp. 30 to 31).
Das genannte Verfahren gibt jedoch keine Möglichkeit, kontrollierte Atmosphären in einem erweiterten Zusammensetzungsbereich zu erzeugen. Darüber hinaue schließen die erzeugten Atmosphären in ihrem Zusammensetzungsbereich unerwünschte Komponenten wie Op, NO, OH, CHj, und andere ein, durch welche die Qualität der betreffenden Atmosphäre beeinträchtigt wird.However, the said method does not give the possibility of controlled atmospheres in an extended Generate composition area. In addition, the atmospheres generated close in their compositional range unwanted components like Op, NO, OH, CHj, and other one that can affect the quality of the affected atmosphere.
Die bekannte Einrichtung, in der das Verfahren zur Erzeugung einer kontrollierten exothermen Atmosphäre durchgeführt werden kann, besteht aus einem luftdichten, ausgekleideten, wassergekühlten Mantel mit Gasbrennereinrichtung, einem System zur proportionalen Zuteilung zum Vermischen des Gases und der Luft und aus einem Wasserkühler (s. beispielsweise Petrow N.P., Troschkin I. T., Weselow B. P. "Wärmebehandlung von Stahl in den Atmosphären unter Kontrolle", Moskau 1969, S. 75 - 77).The known device in which the method for creating a controlled exothermic atmosphere can be carried out, consists of an airtight, lined, water-cooled jacket with a gas burner device, a proportional allotment system for mixing the gas and air and from one Water cooler (see, for example, Petrow N.P., Troschkin I. T., Weselow B. P. "Heat treatment of steel in the Atmospheres under control ", Moscow 1969, pp. 75-77).
Diese Einrichtung gibt die Möglichkeit, eine kontrollierte Atmosphäre nur einer bestimmten Zusammensetzung zu erzeugen.This facility gives the possibility of a controlled atmosphere only of a certain composition to create.
Bekannt ist auch ein Verfahren zur Erzeugung von kontrollierten Atmosphären durch Zufuhr des Ausgangsmittels zu einem durch Verbrennungsprodukte eines Kohlenwasserstoffgases beheizten Katalysator (s. beispielsweise Mayergeus I. I., Petruk A. P. "Atmosphären unter Kontrolle in den Elektroöfen", Moskau, 1971, S. I3 - 26).A method for generating controlled atmospheres by supplying the starting agent is also known to a catalytic converter heated by the combustion products of a hydrocarbon gas (see for example Mayergeus I. I., Petruk A. P. "Atmospheres under control in electric ovens", Moscow, 1971, pp. I3-26).
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In dem genannten Verfahren wird als Ausgangsmittel eine· Mischung von Kohlenwasserstoffgasen und Luft ausgenutzt. Demzufolge findet eine Verbrennung der Kohlenwasserstoffgase nur mit einer Luftüberschußzahl oo = 0,25 bis 0,35 statt, da sonst der Katalysator überhitzt werden kann. Daher kann die kontrollierte Atmosphäre nur mit einer bestimmten Zusammensetzung: 20 % CO, 40 % H2 und 40 % Np erzeugt werden.In the process mentioned, a mixture of hydrocarbon gases and air is used as the starting medium. As a result, combustion of the hydrocarbon gases only takes place with an excess air number oo = 0.25 to 0.35, since otherwise the catalytic converter can be overheated. Therefore the controlled atmosphere can only be created with a certain composition: 20 % CO, 40 % H 2 and 40 % Np.
Darüber hinaus ist eine Einrichtung zur Erzeugung von kontrollierten Atmosphären bekannt, in der dieses Verfahren durchführbar ist und die aus einem luftdichten Mantel besteht, in dessen Innerem zumindest ein Behälter untergebracht ist, welcher mit einem Katalysator ausgefüllt wird, dem das Ausgangsmittel zugeführt wird, und zum Abführen der erzeugten kontrollierten Atmosphäre einen Stutzen aufweist, während in dessen Wandung zumindest ein Brenner zum Verbrennen des Kohlenwasserstoffgases und ein Rohrstutzen zum Ableiten der Verbrennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases eingebaut sind (s. beispielsweise Meyergeus I.I., Petruk A. P., "Atmosphären unter Kontrolle in den Elektroöfen", Moskau 1971, S. 13 - 26).In addition, a device for generating controlled atmospheres is known in which this Method can be carried out and which consists of an airtight jacket, inside of which at least one container is housed, which is filled with a catalyst to which the starting agent is fed, and has a nozzle for discharging the controlled atmosphere generated, while at least in its wall a burner for burning the hydrocarbon gas and a pipe socket for discharging the combustion products of the hydrocarbon gas are installed (s. for example Meyergeus I.I., Petruk A.P., "Atmospheres under control in the electric ovens", Moscow 1971, p. 13-26).
In dieser Einrichtung ist jedoch der Behälter mit dem Katalysator luftdicht ausgeführt und ragt aus den Grenzen des Feuerungsräumes heraus. Solch eine Ausführung der Einrichtung führt dazu, daß die kontrollierte Atmosphäre nur mit einer bestimmten Zusammensetzung: 20 % CO, 40 % H2 und 40 % N2 erzeugt werden kann.In this device, however, the container with the catalyst is made airtight and protrudes from the limits of the combustion chamber. Such a design of the device means that the controlled atmosphere can only be generated with a certain composition: 20% CO, 40 % H 2 and 40 % N 2.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein solches Verfahren zur Erzeugung von kontrol-The present invention is based on the object of providing such a method for generating control
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2 B 2 B 4 ? 32 B 2 B 4 ? 3
lierten Atmosphären derart abzuwandeln, daß es eine Erweiterung des Bereichs der Zusammensetzung und eine Steigerung der Qualität der kontrollierten Atmosphären ermöglicht, und eine zur Durchführung dieses Verfahrens geeignete Einrichtung zu entwickeln, deren Gestaltung die Erzeugung einer kontrollierten Atmosphäre in einem weiten Zusammensetzungsbereich sichert.modified atmospheres such that there is an extension of the composition range and a Increasing the quality of the controlled atmospheres enables and one to carry out this process Develop suitable facility whose design is capable of creating a controlled atmosphere in a ensures a wide range of compositions.
Gegenstand der Erfindung, womit diese Aufgabe gelöst wird, ist ein Verfahren zur Erzeugung von kontrollierten Atmosphären durch Zufuhr des Ausgangsprodukts zu einem mit Verbrennungsprodukten eines Kohlenwasserstoffgases beheizten Katalysator, mit dem Kennzeichen, daß dem Katalysator zusätzlich das Kohlenwasserstoffgas zugeführt wird und als Ausgangsprodukt eine Mischung aus dem zusätzlich zugeführten Kohlenwasserstoffgas und zumindest einem Teil der Verbrennungsprodukte des Kohlenwassers toffgases verwendet wird, mit denen der Katalysator beheizt wird.The invention, with which this object is achieved, is a method for producing controlled Atmospheres by supplying the starting product to one with combustion products of a hydrocarbon gas heated catalyst, marked that the catalyst is additionally supplied with the hydrocarbon gas and as a starting product a mixture of the additionally supplied hydrocarbon gas and at least Part of the combustion products of the hydrocarbon gas is used with which the catalyst is used is heated.
Dabei geht man zweckmäßig so vor, daß die Mischung aus dem zusätzlich zugeführten Kohlenwasserstoffgas und zumindest einem Teil der bei der Erzeugung des Ausgangsproduktes verbrauchten Verbrennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases in dem volumetrischen VerhältnisbereichIt is advantageous to proceed in such a way that the mixture of the additionally supplied hydrocarbon gas and at least some of the combustion products of the hydrocarbon gas consumed in the production of the starting product in the volumetric ratio range
Kohlenwasserstoffgas 1-^0Hydrocarbon gas 1- ^ 0
Verbrennungsprodukte 99 - 70 verwendet wird.Combustion products 99-70 is used.
Es ist vorteilhaft, daß die zur Beheizung des Katalysators verwendeten Verbrennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases mit einer Luftüberschußzahl von 0,6 bis 1,05 erzeugt werden.It is advantageous that the combustion products of the hydrocarbon gas used to heat the catalyst can be generated with an excess air number of 0.6 to 1.05.
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Vorzugsweise soll der bei der Erzeugung des Ausgangsproduktes verbrauchte Teil der Verbrennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases 50 bis 100 Vol.-$ der Gesamtmenge der Verbrennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases betragen, das zur Beheizung des Katalysators verwendet wird.The part of the combustion products consumed in the production of the starting product should preferably be of the hydrocarbon gas, 50 to 100% by volume of the total amount of the combustion products of the hydrocarbon gas used to heat the catalyst will.
Vorteilhaft ist der Katalysator mit zumindest einem Teil der Vorbrennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases zusätzlich zu beheizen, der nach der Erzeugung des Ausgangsproduktes übrigbleibt.The catalyst with at least some of the pre-combustion products of the hydrocarbon gas is advantageous in addition to heating, which remains after the production of the starting product.
Gegenstand der Erfindung ist außerdem eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens, die einen luftdichten Mantel enthält, in dessen Innerem zumindest ein Behälter untergebracht ist, der mit einem Katalysator ausgefüllt ist, dem ein Ausgangsprodukt zugeführt wird, die weiter einen Auslaßstutzen zum Abführen der erzeugten zu kontrollierende.! Atmosphäre aufweist und in deren Wandung zumindest ein Brenner zur Verbrennung des Kohlenwasserstoffgases und ein Auslaßstutzen zum Ableiten der Verbrennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases eingebaut sind, mit dem Kennzeichen, daß der Behälter, der mit dem Katalysator ausgefüllt ist, als Becher mit einem Siebboden ausgeführt ist, der mit dem Auslaßstutzen zum Abführen der erzeugten kontrollierten Atmosphäre verbunden und mit seinem offenen Stirnende einem Feuerungsraum des Mantels zugekehrt ist, daß in einer der Wände des Mantels ein Zuführstutzen zum Zuführen des Kohlenwasserstoffgases zum Katalysator zusätzlich eingebaut ist, dessen Austrittsende in den mit dem Katalysator gefüllten Becher hineinragt.The invention also relates to a device for carrying out the method, which has an airtight Contains jacket, in the interior of which at least one container is housed with a catalyst is filled, to which a starting product is fed, which further has an outlet for discharging the generated to be controlled.! Has atmosphere and in the wall at least one burner for the combustion of the hydrocarbon gas and one outlet for Discharge the products of combustion of the hydrocarbon gas are installed, with the indication that the container, which is filled with the catalyst, as Cup is designed with a sieve bottom, which is controlled with the outlet nozzle for discharging the generated Atmosphere connected and facing a furnace of the jacket with its open front end that in one of the walls of the jacket additionally has a feed pipe for feeding the hydrocarbon gas to the catalyst is installed, the outlet end of which protrudes into the beaker filled with the catalyst.
Es ist zweckmäßig, das Austrittsende des Zuführstutzens des Kohlenwasserstoffgases zum Katalysator in die Katalysatorschicht einzuführen.It is expedient to connect the outlet end of the feed pipe for the hydrocarbon gas to the catalyst introduce the catalyst layer.
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Vorzugsweise ist der Zuführstutzen des Kohlenwasserstoffgases zum Katalysator koaxial zu dem mit dem Katalysator gefüllten Becher montiert.The feed pipe for the hydrocarbon gas to the catalytic converter is preferably coaxial with that with the catalytic converter filled cup mounted.
Vorteilhaft kann der Auslaßstutzen der Verbrennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases auch innerhalb des mit dem Katalysator gefüllten Bechers zu diesem koaxial angebracht sein.Advantageously, the outlet of the combustion products of the hydrocarbon gas can also be inside the filled with the catalyst cup to be attached to this coaxially.
Es empfiehlt sich, daß in der Einrichtung ein Kühler zum Abkühlen der abgeleiteten Verbrennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases vorgesehen ist, der mittels einer Rohrleitung mit dem Auslaßstutzen dieser Produkte verbunden ist.It is recommended that a cooler for cooling the derived combustion products of the device in the device Hydrocarbon gas is provided, which is connected by means of a pipe to the outlet of these products is.
Es ist auch zweckmäßig, daß in der Einrichtung ein Durchflußregler der abzuleitenden Verbrennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases vorgesehen ist, der durch eine Rohrleitung mit dem Kühler der abzuleitenden Verbrennungsprodukte verbunden ist. It is also expedient to have a flow regulator for the combustion products to be discharged in the device of the hydrocarbon gas is provided, which is connected by a pipe to the cooler of the combustion products to be discharged.
Schließlich ist es vorteilhaft, daß in dieser ein Durchflußregler zur Regelung des dem Katalysator zugeführten Kohlenwasserstoffgases in Abhängigkeit von der Zusammensetzung der erzeugten zu kontrollierenden Atmosphäre vorgesehen ist, der über eine Rohrleitung mit dem Zuführstutzen des Kohlenwasserstoffgases zum Katalysator verbunden ist.Finally, it is advantageous that in this a flow regulator for regulating the amount supplied to the catalytic converter Hydrocarbon gas depending on the composition of the generated atmosphere to be controlled is provided, which is connected via a pipeline to the feed pipe for the hydrocarbon gas to the catalytic converter connected is.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Erzeugung von kontrollierten Atmosphären ermöglicht die Erzeugung kontrollierter endothermer bzw. exothermer Atmosphären jeder Zusammensetzung im Bereich der Veränderung der Luftüberschußzahl von 0,25 bis 0,95· Dabei steigt auch die Qualität dieser Atmosphären an. Diese wird durchThe method according to the invention for generating controlled atmospheres enables the generation controlled endothermic or exothermic atmospheres of any composition in the range of the change in Excess air number from 0.25 to 0.95 · This also increases the quality of these atmospheres. This is through
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Ausnutzung einer Mischung des zusätzlich zugeführten Kohlenwasserstoffgases und zumindest eines Teils der VerTorennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases, das zur Beheizung des Katalysators verwendet wird, als Ausgangsprodukt erreicht.Utilization of a mixture of the additionally supplied hydrocarbon gas and at least part of the Combustion products of the hydrocarbon gas, the is used to heat the catalyst, achieved as a starting product.
Darüber hinaus gibt das erfindungsgemäße Verfahren die Möglichkeit, die kontrollierte Atmosphäre auch bei der Verbrennung der Kohlenwasserstoffgase mit einer Luftüberschußzahl von 0,4 bis 0,6 zu erzeugen.In addition, the method according to the invention gives the possibility of the controlled atmosphere also at the combustion of the hydrocarbon gases with an excess air ratio of 0.4 to 0.6.
Die erfindungsgemäße Einrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens zur Erzeugung von kontrollierten Atmosphären ermöglicht die Erzeugung solcher Atmosphären mit weitgehend verschiedenen Zusammensetzungen in einer Anlage. Dabei wird die Zusammensetzung der zu kontrollierenden Atmosphäre nach einer der Komponenten der Atmosphäre selbsttätig geregelt. Die Erzeugung der kontrollierten Atmosphäre verläuft in der Einrichtung bei Verbrennung der Kohlenwasserstoffgase mit der Luftüberschußzahl Ot = 0,4 bis 0,6 ohne äußere Wärmezufuhr zu dem Katalysator, was eine wesentliche Herabsetzung des Verbrauchs an Kohlenwasserstoffbrennmitte1 mit sich bringt.The device according to the invention for carrying out this method for generating controlled Atmospheres enables the creation of such atmospheres with largely different compositions in one System. The composition of the atmosphere to be controlled is based on one of the components of the atmosphere regulated automatically. The controlled atmosphere is created in the facility when the hydrocarbon gases are burned with excess air ratio Ot = 0.4 to 0.6 without external heat input to the catalyst, which significantly reduces the consumption of hydrocarbon fuel brings with it.
Nachstehend wird die Erfindung anhand einer Beschreibung von Ausführungsbeispielen und der Zeichnung näher erläutert; darin zeigen:The invention is explained in more detail below with the aid of a description of exemplary embodiments and the drawing explained; show in it:
Fig. 1 eine erfindungsgemäße Einrichtung zur Erzeugung von kontrollierten Atmosphären unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens, in schematischer Darstellung mit einem Querschnitt durch den Mantel;Fig. 1 shows a device according to the invention for generating controlled atmospheres below Application of the method according to the invention, in a schematic representation with a cross section through the coat;
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" 8 ' 2629473" 8 '2629473
Fig. 2 eine Abänderung der Ausführung der erfindungsgemäßen Einrichtung nach Fig. 1 mit dem Zuführstutzen des Kohlenwasserstoffgases, der in die Katalysatorschicht eingeführt ist, in schematischer Gesamtdarstellung mit einem Mantelquerschnitt;FIG. 2 shows a modification of the embodiment of the device according to the invention according to FIG. 1 with the feed nozzle the hydrocarbon gas introduced into the catalyst layer, in a schematic overall representation with a jacket cross section;
Fig. 3 eine erfindungsgemäße Einrichtung zur Erzeugung von kontrollierten Atmosphären unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit zwei Behältern, die mit einem Katalysator gefüllt sind, und mit zwei Brennern zur Verbrennung des Kohlenwasserstoffgases in schematischer Gesamtdarstellung mit einem Mantelquerschnitt;3 shows a device according to the invention for generating of controlled atmospheres using the method of the invention with two tanks containing a catalyst are filled, and with two burners for combustion of the hydrocarbon gas in a schematic overall representation with one Sheath cross-section;
Fig. 4 eine erfindungsgemäße Einrichtung zur Erzeugung von kontrollierten Atmosphären unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit dem innerhalb des mit einem Katalysator ausgefüllten Bechers zu diesem koaxial untergebrachten Ableitstutzen zum Ableiten der Verbrennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases in schematischer Gesamtdarstellung mit einem Mantelquerschnitt;4 shows a device according to the invention for generating controlled atmospheres below Application of the process according to the invention with the within the with a catalyst filled cup to this coaxially housed discharge nozzle for discharging the Combustion products of the hydrocarbon gas in a schematic overall representation with a jacket cross-section;
Fig. 5 eine erfindungsgemäße Einrichtung zur Erzeugung von kontrollierten Atmosphären unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit einem Durchflußregler des Kohlenwasserstoffgases zu dessen Regelung in Abhängigkeit von der Zusammensetzung der erzeugten zu kontrollierenden Atmosphäre in schematischer Gesamtdarstellung mit dem Mantelquerschnitt; und5 shows a device according to the invention for generating of controlled atmospheres using the method of the invention with a flow regulator of the hydrocarbon gas to regulate it as a function of the composition of the generated atmosphere to be controlled in a schematic way Overall view with the jacket cross-section; and
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Pig. 6 eine erfindungsgemäße Einrichtung zur Erzeugung von kontrollierten Atmosphären unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit einem Kühler zum Abkühlen der abgeleiteten "Verbrennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases und mit einem Regler deren Durchflusses in schematischer Gesamtdarstellung mit einem Mantelquerschnitt.Pig. 6 shows a device according to the invention for generating controlled atmospheres using the method according to the invention with a cooler for cooling the derived "products of combustion of hydrocarbon gas and with a controller their flow rate in a schematic overall representation with a jacket cross-section.
Das mit der vorliegenden Erfindung vorgeschlagene Verfahren zur Erzeugung von kontrollierten Atmosphären läuft, wie folgt, ab.The method proposed by the present invention for generating controlled atmospheres proceeds as follows.
Ein Ausgangskohlenwasserstoffgas wird in einer Mischung mit Luft dem Brenner zugeführt und im Feuerungsraum mit der Luftüberschußzahl Ot = 0,6 bis 1,05 verbrannt. Die dabei entstandenen Verbrennungsprodukte treten mit einer Temperatur von 900 bis l600 C in die Schicht eines Nickelkatalysators ein. Dieser Schicht wird noch das Kohlenwasserstoffgas zusätzlich zugeführt. Die Mischung aus dem zusätzlich zugeführten Kohlenwasserstoffgas und zumindest einem Teil der zur Erzeugung des Ausgangsproduktes ausgenutzten Verbrennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases wird im volumetrischen Verhältnisbereich A starting hydrocarbon gas is fed to the burner in a mixture with air and burned in the furnace with the excess air ratio Ot = 0.6 to 1.05. The resulting combustion products enter the at a temperature of 900 to 1,600 C A layer of a nickel catalyst. The hydrocarbon gas is also fed to this layer. The mixture of the additionally supplied hydrocarbon gas and at least part of the to generate the Starting product used combustion products of the Hydrocarbon gas is in the volumetric ratio range
Kohlenwasserstoffgas 1 bis 30Hydrocarbon gas 1 to 30
Verbrennungsprodukte 99 bis 70 zubereitet.Combustion products 99 to 70 prepared.
Die Größe des jeweils angewendeten volumetrischen Verhältnisses des zusätzlich zugeführten Kohlenwasserstoffgases und zumindest eines Teiles der Verbrennungs-The size of the respectively applied volumetric ratio of the additionally supplied hydrocarbon gas and at least part of the combustion
6 0 9 8 8 5/1026 0 9 8 8 5/102
produkte des Kohlenwasserstoffgases hängt mit der erforderlichen Zusammensetzung der fertigen Atmosphäre zusammen.products of the hydrocarbon gas depends on the required composition of the finished atmosphere together.
Nach deren Austritt aus der Katalysatorschicht werden die Reaktions- bzw. Umwandlungsprodukte im Wasserkühler abgekühlt, wonach sie eine fertige zu kontrollierende Atmosphäre darstellen.After their exit from the catalyst layer, the reaction or conversion products are cooled in the water cooler, after which they are finished to be controlled Represent atmosphere.
Bei Luftüberschußzahlen von 0,4 bis 0,95 verläuft der Vorgang der Erzeugung von kontrollierten Atmosphären autothermisch, d. h. die Wärme der Verbrennungsprodukte reicht zur Beheizung des Katalysators aus, durch welchen der normale Verlauf der Umwandlungsreaktion des Kohlenwasserstoffgases mit den Verbrennungsprodukten zustandekommt .With excess air numbers from 0.4 to 0.95 the process of creating controlled atmospheres autothermal, d. H. the heat of the products of combustion sufficient to heat the catalyst, through which the normal course of the conversion reaction of the hydrocarbon gas comes about with the products of combustion.
Bei Luftüberschußzahlen von 0,25 bis 0,40 muß eine Übermenge der Mischung der Luft und des Kohlenwasserstoffgases verbrannt werden, mit der die zur Erzeugung der kontrollierten Atmosphäre notwendige Mischungsmenge überstiegen wird. Dazu wird ein Teil der Verbrennungsprodukte unter Umgehung des Katalysators aus dem Feuerungsraum abgeführt, wobei die bei Erzeugung des Ausgangsproduktes zur Verwendung kommende Verbrennungsproduktmenge des Kohlenwasserstoffgases 50 bis 100 Vol.-$ der Gesamtmenge der Verbrennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases erreicht, die bei Beheizung des Katalysators ausgenutzt wird.With excess air numbers of 0.25 to 0.40, an excess of the mixture of the air and the hydrocarbon gas must be used are burned with the amount of mixture necessary to create the controlled atmosphere is exceeded. For this purpose, some of the combustion products are removed from the combustion chamber, bypassing the catalytic converter discharged, with the amount of combustion product used in the production of the starting product of the hydrocarbon gas, 50 to 100% by volume of the total amount of the combustion products of the hydrocarbon gas, which are exploited when the catalytic converter is heated will.
Um die Wärme der Verbrennungsprodukte besser zu verwerten, wird der Katalysator ggf. mit zumindest einem nach der Erzeugung des Ausgangsproduktes übriggebliebenen Teil der Verbrennungsprodukte des KohlenwasserstoffgasesIn order to better utilize the heat from the combustion products, the catalytic converter is optionally equipped with at least one part of the combustion products of the hydrocarbon gas remaining after the production of the starting product
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zusätzlich beheizt, welcher bis 50 Vol.-# der bei Beheizung des Katalysators verbrauchten Gesamtmenge der Verbrennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases erreichen kann.additionally heated, which is up to 50 vol. # that when heated of the catalyst consumed the total amount of the combustion products of the hydrocarbon gas can reach.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Erzeugung von kontrollierten Atmosphären wird durch nachfolgende Beispiele näher erläutert.The method of the invention for generating controlled atmospheres is illustrated by the following examples explained in more detail.
Das Verfahren wird in der Einrichtung zur Erzeugung der zu kontrollierenden Atmosphären durchgeführt, die dem erfindungsgemäßen Verfahren angepaßt und mit einem Behälter mit einem Nickelkatalysator versehen ist, der bis auf IO5O 0C erwärmt ist. Die Kapazität der Einrichtung erreicht 60 m /h kontrollierte Atmosphäre. Das Ausgangskohlenwasserstoffgas der Zusammensetzung 94,0 % CH4, 2,0 % C2H2, 1,5 % H2, 2,5 % N3 wird in der Mischung mit der Luft dem Brenner zugeführt und im Peuerungsraum mit der Luftüberschußzahl OC= 1,05 verbrannt.The process is carried out in the means for generating to be controlled atmospheres, which is adapted to the method according to the invention and provided with a container with a nickel catalyst, which is heated up to IO5O 0 C. The facility's capacity reaches 60 m / h controlled atmosphere. The starting hydrocarbon gas with the composition 94.0% CH 4 , 2.0 % C 2 H 2 , 1.5 % H 2 , 2.5 % N 3 is fed to the burner in the mixture with the air and in the combustion chamber with the excess air number OC = 1.05 burned.
50 Vol.-^ der Verbrennungsprodukte treten in die Katalysatorschicht ein, wohin das zusätzliche Kohlenwasserstoffgas bei einem volumetrischen Verhältnis zu dessen Verbrennungsprodukten von 30 : 70 zugeführt wird.50 vol .- ^ of the products of combustion enter the Catalyst layer where the additional hydrocarbon gas goes at a volumetric ratio to its combustion products of 30:70 will.
Das Ausgangsprodukt tritt durch den Katalysator hindurch und wird hiernach bis auf eine Temperatur von 30 °C abgekühlt, womit die fertige kontrollierte Atmosphäre der Zusammensetzung: 20 % CO, 40 % Hp und 40 % Np erzeugt ist. Die nach der Erzeugung des Aus-The starting product passes through the catalyst and is then cooled to a temperature of 30 ° C., which creates the finished controlled atmosphere with the composition: 20% CO, 40 % Hp and 40 % Np. After the generation of the
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gangsproduktes übriggebliebene Verbrennungsproduktmenge wird unter Umgehung des Katalysators aus der Einrichtung herausgeführt.The remaining combustion product is removed from the device by bypassing the catalytic converter led out.
Das Verfahren läuft in der erfindungsgemäßen Einrichtung ab, die mit einem mit dem Nickelkatalysator ausgefüllten Ringbehälter ausgestattet ist. Die verfahrenstechnischen Kennwerte sind dieselben wie im Beispiel 1. Das Kohlenwasserstoffgas tritt in der Mischung mit der Luft in den Brenner ein und wird im Feuerungsraum mit der Luftüberschußzahl Dt = 1,05 verbrannt. Die Verbrennungsprodukte werden in einer Menge von 70 Vol.-$ in die Katalysatorschicht eingeführt, wohin auch das Kohlenwasserstoffgas bei einem volumetrischen Verhältnis zu dessen Verbrennungsprodukten von 30 : 70 zugeführt wird.The method takes place in the device according to the invention, the one with the nickel catalyst filled ring container is equipped. The procedural parameters are the same as in Example 1. The hydrocarbon gas enters the burner mixed with the air and is in the Combustion chamber burned with excess air factor Dt = 1.05. The combustion products are introduced into the catalyst bed in an amount of 70 vol .- $, whither the hydrocarbon gas with a volumetric ratio to its combustion products of 30:70 is fed.
Das Ausgangsprodukt wird durch den Katalysator geführt und hiernach bis auf 30 C abgekühlt, womit die kontrollierte Atmosphäre der Zusammensetzung: 20 % CO, 40 % Hp und 40 % Np erzeugt wird. Die nach der Erzeugung des Ausgangsproduktes übriggebliebenen 30 Vol.-$ der Verbrennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases werden längs der Innenseite des Ringbehälters mit dem Katalysator zwecks zusätzlicher Beheizung geleitet.The starting product is passed through the catalyst and then cooled to 30 ° C., which creates the controlled atmosphere with the composition: 20% CO, 40 % Hp and 40 % Np. The 30% by volume of the combustion products of the hydrocarbon gas remaining after the production of the starting product are passed along the inside of the ring container with the catalyst for the purpose of additional heating.
Die Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens und die verfahrenstechnischen Kennwerte sind, wie im Beispiel 1 beschrieben. Das Kohlenwasserstoffgas wird in der Mischung mit der Luft in den Brenner eingeführtThe device for carrying out the process and the process-related parameters are, as in Example 1 described. The hydrocarbon gas is introduced into the burner in admixture with the air
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und im Feuerungsraum mit der Luftüberschußzahl OC= 0,6 verbrannt.and burned in the combustion chamber with the excess air ratio OC = 0.6.
Die Verbrennungsprodukte werden in einer Menge von 100 Vol.-$ der Katalysatorschicht zugeführt, wohin auch das zusätzliche Kohlenwasserstoffgas bei einem volumetrischen Verhältnis zu den Verbrennungsprodukten des Kohlenwasserstoffgases von 6,6 : 93,^ geleitet wird.The products of combustion are in an amount of 100 vol .- $ fed to the catalyst layer, where the additional hydrocarbon gas in a volumetric Ratio to the combustion products of the hydrocarbon gas of 6.6: 93, ^ is passed.
Das Ausgangsprodukt wird durch den Katalysator hindurchgeführt und hiernach bis auf 30 C abgekühlt, wodurch eine kontrollierte Atmosphäre der Zusammensetzung: 3,5 % CO2, 15 % CO, 27 % H2, 2,3 % H2O und 52,2 % Ng erzeugt ist.The starting product is passed through the catalyst and then cooled to 30 C, creating a controlled atmosphere of the composition: 3.5 % CO 2 , 15 % CO, 27 % H 2 , 2.3 % H 2 O and 52.2 % N g is generated.
Die Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens und die verfahrenstechnischen Kennwerte sind, wie im Beispiel 1 beschrieben. Der Kohlenwasserstoff wird in der Mischung mit der Luft dem Brenner zugeführt und im Feuerungsraum mit der Luftüberschußzahl 06 = 1,05 verbrannt. Die Verbrennungsprodukte werden in einer Menge von 100 Vol.-56 der Katalysatorschicht zugeführt, wohin auch das zusätzliche Kohlenwasserstoffgas bei einem Volumenverhältnis zu den Verbrennungsprodukten des Kohlenwasserstoffgases von I5 : 85 geleitet wird.The device for carrying out the process and the process-related characteristic values are as in the example 1 described. The hydrocarbon is supplied to the burner in the mixture with the air and in the Combustion chamber with excess air number 06 = 1.05 burned. The products of combustion are in a lot of 100 vol. -56 fed to the catalyst layer, where also the additional hydrocarbon gas at a volume ratio to the combustion products of the hydrocarbon gas is directed by I5: 85.
Das Ausgangsprodukt wird durch die Katalysatorschicht hindurchgeführt und hiernach bis auf 30 °C abgekühlt, wodurch man eine kontrollierte Atmosphäre derZusammensetzung: 3,5 % CO2, I5 % CO, 27 % EL, 2,3/H2O und 52,2 % N2 erhält.The starting product is passed through the catalyst layer and then cooled to 30 ° C, creating a controlled atmosphere of the composition: 3.5 % CO 2 , 15 % CO, 27 % EL, 2.3 / H 2 O and 52.2 % N 2 receives.
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Die Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens und die verfahrenstechnischen Kennwerte sind, wie im Beispiel 1 beschrieben. Das Kohlenwasserstoffgas wird in der Mischung mit der Luft dem Brenner zugeführt und im Feuerungsraum mit der Luftüberschußzahl oo = 0,8 verbrannt. Die Verbrennungsprodukte werden in einer Menge von 100 Vol.-# in die Katalysatorschicht eingeführt, wohin auch das zusätzliche Kohlenwasserstoffgas bei einem volumetrischen Verhältnis zu den Verbrennungsprodukten des Kohlenwasserstoffgases von 4,0 : 96,0 geleitet wird.The device for carrying out the process and the process-related characteristic values are as in the example 1 described. The hydrocarbon gas is mixed with the air and fed to the burner and in the furnace burned with the excess air number oo = 0.8. The combustion products are introduced into the catalyst bed in an amount of 100 vol .- #, wherever the additional hydrocarbon gas at a volumetric Relation to the combustion products of the hydrocarbon gas of 4.0: 96.0 is passed.
Das Ausgangsprodukt tritt durch die Katalysatorschicht hindurch und wird hiernach bis auf 30 C abgekühlt, womit man eine kontrollierte Atmosphäre der Zusammensetzung: 5 % CO2, 12 % CO, 18 % H2, 2,3 % H2O und 62,7 % N2 erzeugt.The starting product passes through the catalyst layer and is then cooled to 30 C, which creates a controlled atmosphere of the composition: 5 % CO 2 , 12 % CO, 18 % H 2 , 2.3 % H 2 O and 62.7 % N 2 generated.
Die Einrichtung zur.Durchführung des Verfahrens und die verfahrenstechnischen Kennwerte sind, wie im Beispiel 1 beschrieben. Das Kohlenwasserstoffgas wird in der Mischung mit der Luft dem Brenner zugeführt und im Feuerungsraum mit der Luftüberschußzahl OC =1,5 verbrannt. Die Verbrennungsprodukte werden in einer Menge von 100 Vol.-# in die Katalysatorschicht eingeführt, wohin auch das zusätzliche Kohlenwasserstoffgas bei einem Volumenverhältnis zu den Verbrennungsprodukten des Kohlenwasserstoffgases von 1,0 : 99,0 geleitet wird.The device for carrying out the process and the process-related parameters are as in the example 1 described. The hydrocarbon gas is in the Mixture with the air is fed to the burner and burned in the combustion chamber with an excess air ratio of OC = 1.5. The combustion products are introduced into the catalyst layer in an amount of 100 vol .- #, whither the additional hydrocarbon gas at a volume ratio to the combustion products of the hydrocarbon gas of 1.0: 99.0 is passed.
Das Ausgangsprodukt wird durch den Katalysator hindurchgeleitet und hiernach bis auf 30 0C abgekühlt, wo-The starting product is passed through the catalyst and then cooled to 30 0 C, WO-
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mit man eine zu kontrollierende Atmosphäre der Zusammensetzung: 10,5 % CO2, 2,0 % CO, 2,0 % H2, 2,3 % H3O und 83,2 % N2 erzeugt.with a controlled atmosphere of the composition: 10.5 % CO 2 , 2.0 % CO, 2.0 % H 2 , 2.3 % H 3 O and 83.2 % N 2 is generated.
Das genannte Verfahren zur Erzeugung von kontrollierten Atmosphären wird in der erfindungsgemäßen Einrichtung durchgeführt, deren Aufbau anschließend erläutert wird.Said method for generating controlled atmospheres is carried out in the device according to the invention carried out, the structure of which is explained below.
Die erfindungsgemäße Einrichtung enthält einen luftdichten ausgekleideten Mantel 1 (Fig. 1), in dessen einer Wand ein Brenner 2 zur Verbrennung des Kohlenwasserstoffgases (Mischung des Kohlenwasserstoffgases mit der Luft, d. h. eine Luftgasmischung) eingebaut ist.The device according to the invention contains an airtight lined jacket 1 (Fig. 1), in one of which Wall a burner 2 for the combustion of the hydrocarbon gas (mixture of the hydrocarbon gas with the air, d. H. an air gas mixture) is installed.
Die Zubereitung dieser Luftgasmischung erfolgt in einer Gasdurchmischungsapparatur, die aus miteinander mittels Rohrleitungen verbundenen Teilen, d. h. einem Luftfilter 3 für die Luft, einem Luftdurchflußmesser 4, einem Kohlenwasserstoffgasdurchflußmesser 5» einem Luft-Gas-Durchflußverhältnisregler 6 und aus dieses Luft-Gasverhältnis einstellenden Ventilen 7 und 8 besteht. Die Luft und das Kohlenwasserstoffgas werden bei 3 bzw. 5 in Richtung A bzw. B eingeführt.The preparation of this air gas mixture takes place in a gas mixing apparatus which is made up of one another parts connected by pipelines, d. H. an air filter 3 for the air, an air flow meter 4, a hydrocarbon gas flow meter 5 »an air-gas flow ratio controller 6 and from this Air-gas ratio adjusting valves 7 and 8 consists. The air and hydrocarbon gas are introduced in directions A and B at 3 and 5, respectively.
Vor dem Brenner 2 sind in Strömungsrichtung der Luft-Gasmischung hintereinander ein Gasgebläse 9, ein Regelventil 10 und ein Flammenschieber 11 montiert, die alle durch Rohrleitungen verbunden sind.In front of the burner 2, one behind the other in the direction of flow of the air-gas mixture, a gas fan 9, a control valve 10 and a flame slide 11 are mounted, all of which are connected by pipelines.
In einer der Wände des Mantels 1 ist in dessen Oberteil ein Rohrstutzen 12 zum Ableiten der Verbrennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases eingebaut. Die Verbrennungsprodukte werden aus dem Ableitstutzen 12 in Richtung C herausgeleitet.In one of the walls of the shell 1, a pipe socket 12 is installed in its upper part for discharging the combustion products of the hydrocarbon gas. The products of combustion are led out of the discharge nozzle 12 in direction C.
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LO Δ Ό u /_ ^ - 16 - LO Δ Ό u / _ ^ - 16 -
Innerhalb des Mantels 1 ist ein Behälter 13 untergebracht, der in Form eines Bechers (im weiteren als Becher 13 bezeichnet) ausgeführt ist, in dessen Innerem sich ein Katalysator 14 befindet, mit welchem man das Ausgangsprodukt kontaktiert und der durch Verbrennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases beheizt wird. Der Boden 15 des Bechers 13 ist siebförmig ausgebildet und . mit einem Auslaßstutzen l6 zur Abführung der erzeugten zu kontrollierenden Atmosphäre verbunden. Das offene obere Stirnende des Bechers 13 ist dem Feuerungsraum 17 des Kanteis 1 zugekehrt.Inside the jacket 1 a container 13 is housed, which is designed in the form of a cup (hereinafter referred to as cup 13), in its interior there is a catalyst 14 with which the starting product is contacted and which is heated by combustion products of the hydrocarbon gas. Of the Bottom 15 of the cup 13 is sieve-shaped and. connected to an outlet l6 for discharging the generated atmosphere to be controlled. The open one The upper end of the beaker 13 is the combustion chamber 17 of the Kanteis 1 facing.
In einer der Wände des Oberteils des Mantels 1 ist zwecks Zuführens des Kohlenwasserstoffgases zum Katalysator 14 ein Zuführstutzen 18 eingebaut, dessen Austrittsende sich im Becher 13 befindet. Die Zuführung des Kohlenwasserstoffgases verläuft in Richtung D. Der Zuführstutzen l8 des Kohlenwasserstoffgases liegt zu dem mit dem Katalysator 14 ausgefüllten Becher 13 koaxial.In one of the walls of the upper part of the shell 1 is for the purpose of supplying the hydrocarbon gas to the catalyst 14 a feed nozzle 18 is installed, the outlet end of which is located in the cup 13. The supply of the hydrocarbon gas runs in direction D. The feed pipe l8 of the hydrocarbon gas is with the the catalyst 14 filled cup 13 coaxially.
Als Ausgangsprodukt, das dem Katalysator l4 zugeführt wird, dient die Mischung des in Richtung D zugeführten Kohlenwasserstoffgases und zumindest eines Teils der Verbrennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases, die zur Beheizung des Katalysators 14 ausgenutzt werden.As a starting product that is fed to the catalyst l4 the mixture of the hydrocarbon gas supplied in direction D and at least a portion is used the combustion products of the hydrocarbon gas, which are used to heat the catalytic converter 14.
Am Austritt der fertigen kontrollierten Atmosphäre ist ein Kühler 19 montiert, der durch ein Rohr mit dem Auslaßstutzen l6 verbunden ist. Die erzeugte zu kontrollierende Atmosphäre wird in Richtung E abgeführt.At the exit of the finished controlled atmosphere, a cooler 19 is mounted, which is connected to the through a pipe Outlet port l6 is connected. The generated atmosphere to be controlled is discharged in direction E.
Zur Messung der Temperatur während der Erzeugung der kontrollierten Atmosphäre ist im Feuerungsraum 17 ein Thermoelement 20 angeordnet.To measure the temperature during the creation of the controlled atmosphere, there is 17 in the combustion chamber a thermocouple 20 is arranged.
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In Fig. 2 ist ein abgeändertes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Einrichtung nach Fig. 1 zur Erzeugung von kontrollierten Atmosphären mit einem Zuführstutzen 18 für das Kohlenwasserstoffgas dargestellt, der bis in die Katalysatorschicht 14 eingeführt ist.FIG. 2 shows a modified exemplary embodiment of the device according to the invention according to FIG. 1 for the generation of controlled atmospheres with a feed pipe 18 for the hydrocarbon gas shown, which extends into the catalyst layer 14 is introduced.
Mit Erfolg kann die erfindungsgemäße Einrichtung nach Fig. 1 auch mit mehreren (beispielsweise mit zwei) Behältern Anwendung finden, die mit einem Katalysator ausgefüllt werden und mehrere (beispielsweise zwei) Brenner zum Verbrennen des Kohlenwasserstoffgaseε aufweisen. In diesem Falle sind in der Wandung des Mantels 1 (Fig. 3) zwei Brenner 2 und 2' zur Verbrennung des Kohlenwasserstoffgases eingebaut, die im Unter- bzw. Oberteil des Mantels 1 angeordnet sind. Die Zuführung der Gas-Luft-Mischung zu jedem Brenner bzw. 2' erfolgt über zwei Rohrleitungen, die hinter einem gemeinsamen Gasgebläse 9 Regelventile 10 bzw. 10' und Flammenschieber 11 bzw. 11' enthalten. Die Verteilung der Gas-Luft-Mischung in zwei Strömen kommt durch Regelung der Öffnungsgröße in den Regelventilen 10 bzw. 10' zustande. Innerhalb des Mantels sind zwei Behälter 13 bzw. 13' untergebracht, die in Form von Bechern (im weiteren als Becher 13 und 13' bezeichnet) ausgeführt sind, in deren Innerem sich ein Katalysator 14 bzw. 14' befindet. Im Oberteil des Mantels 1 sind zwei Zuführstutzen 18 bzw. 18' zum Zuführen des Kohlenwasserstoffgases zum Katalysator bzw. 14' eingebaut. Die Zuführstutzen 18 bzw. 18' des Kohlenwasserstoffgases liegen zu den Bechern 13 bzw. 13' koaxial, die mit dem Katalysator 14 bzw. 14' gefüllt sind. Der siebförmige Boden 15 bzw. 15' des Bechers bzw. 13' ist durch eine Rohrleitung mit dem Auslaß-The device according to the invention can with success According to Fig. 1 with several (for example, two) containers are used with a catalyst be filled and several (for example two) burners for burning the hydrocarbon gases exhibit. In this case, two burners 2 and 2 'are in the wall of the jacket 1 (Fig. 3) for combustion of the hydrocarbon gas installed in the The lower or upper part of the shell 1 are arranged. The supply of the gas-air mixture to each burner or 2 'takes place via two pipelines, which are behind a common gas blower 9 control valves 10 resp. 10 'and flame slide 11 or 11' included. The distribution of the gas-air mixture in two streams comes about by regulating the opening size in the control valves 10 and 10 '. Inside the coat are two containers 13 and 13 'housed, which in Shape of cups (hereinafter referred to as cups 13 and 13 ' designated) are executed, in the interior of which a catalytic converter 14 or 14 'is located. In the top of the Shell 1 are two feed stubs 18 and 18 'for feeding the hydrocarbon gas to the catalytic converter or 14 'installed. The supply ports 18 and 18 'of the hydrocarbon gas are located to the cups 13 and 13' coaxial, which are filled with the catalyst 14 and 14 '. The sieve-shaped bottom 15 or 15 'of the cup or 13 'is through a pipe with the outlet
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stutzen l6 bzw. 16' zum Abführen der fertig erzeugten kontrollierten Atmosphäre verbunden, der seinerseits mittels einer Rohrleitung mit dem Kühler I9 bzw. 19' verbunden ist. Am Austritt der fertig erzeugten kontrollierten Atmosphäre sind nach den Kühlern 19 und 19' Regelventile 21 bzw. 21* vorgesehen, um zwei Atmosphärenströme zu verteilen.connector l6 or 16 'connected to discharge the finished controlled atmosphere, which in turn is connected by means of a pipe to the cooler 19 or 19 '. At the exit of the finished produced controlled atmosphere are provided after the coolers 19 and 19 'control valves 21 and 21 * to two To distribute atmospheric currents.
Vorteilhaft kann die erfindungsgemäße Einrichtung zur Erzeugung der zu kontrollierenden Atmosphären nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch so modifiziert werden, daß darin ein Auslaßstutzen 22 (Fig. 4) zum Ableiten der Verbrennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases innerhalb eines mit dem Katalysator 14 ausgefüllten Bechers 23 zu diesem koaxial untergebracht ist. Bei diesem Ausführungsbeispiel befindet sich der Katalysator 14 zwischen den Wänden des Bechers 23 und dem Auslaßstutzen 22 zum Ableiten der Verbrennungsprodukte des Kohlenvrasserstoff gases, womit sich ein ringförmiger Behälter ergibt.The device according to the invention for generating the atmospheres to be controlled can be advantageous can also be modified according to the method according to the invention in such a way that an outlet port 22 (Fig. 4) for diverting the combustion products of the hydrocarbon gas within one of the catalytic converter 14 filled cup 23 housed coaxially to this is. In this embodiment, the catalyst 14 is located between the walls of the cup 23 and the outlet port 22 for discharging the combustion products of the carbon hydrogen gas, which is a annular container results.
Durch Unterbringung des Stutzens 22 im Inneren des Bechers 23 wird eine zusätzliche Beheizung des Katalysators 14 mit zumindest einem Teil der Verbrennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases ermöglicht, der nach dem Erzeugen des Ausgangsproduktes übriggeblieben ist.By placing the connector 22 inside the cup 23, additional heating of the catalytic converter is provided 14 with at least a portion of the combustion products of the hydrocarbon gas allows the is left over after the initial product has been produced.
Auch in diesem Fall steht der Auslaßstutzen 24 zum Abführen der fertig erzeugten kontrollierten Atmosphäre mit dem siebförmigen Boden 15 des Bechers 23 in Verbindung, während ein Zuführstutzen 25 zum Zuführen des Kohlenwasserstoffgases zum Katalysator 14 unter gewisser Versetzung gegen die Achse des Bechers montiert ist.In this case, too, the outlet connection 24 is used to discharge the controlled atmosphere that has already been produced with the sieve-shaped bottom 15 of the cup 23 in connection, while a feed connector 25 for feeding of the hydrocarbon gas to the catalyst 14 is mounted with a certain offset from the axis of the cup.
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In der erfindungsgemäßen Einrichtung nach Fig. 4 ist das Austrittsende des Zurührstutzens 25 des Kohlenwasserstoffgases außerdem mit einem Verteilerrohr der Zufuhrverteilung des Kohlenwasserstoffgases zum Katalysator l4 verbunden.In the device according to the invention according to FIG. 4, the outlet end of the feed connection 25 is the hydrocarbon gas also with a manifold of the supply distribution of the hydrocarbon gas to the Catalyst l4 connected.
In der erfindungsgemäßen Einrichtung zur Erzeugung von kontrollierten Atmosphären nach Fig. 1, mit der das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt wird, kann zusätzlich ein Durchflußregler zum Regeln des Durchflusses des dem Katalysator 14 mittels des Zuführstutzens 18 zugeführten Kohlenwasserstoffgases je nach der Zusammensetzung der erzeugten kontrollierten Atmosphäre vorgesehen sein, der durch eine Rohrleitung mit dem Zuführstutzen 18 zum Zuführen des Kohlenwasserstoff gases zum Katalysator 14 in Verbindung steht. Dieses Ausführungsbeispiel der Einrichtung ist in Fig. 5 gezeigt, in welcher dieser Durchflußregler des Kohlenwasserstoff gases durch eine Rohrleitung verbundene Teile, und zwar ein Grobeinstellventil 26 zur Grobeinstellung der Kohlenwasserstoffgaszufuhr zum Katalysator l4, ein Regelventil 27, das in einer das Grobeinstellventil 26 überbrückenden Parallelleitung mit dem Ein- bzw. Austrittsstutzen des Grobeinstellventils 26 der Kohlenwasserstoffgaszufuhr zum Katalysator 14 verbunden und kraftschlüssig mit einem Stellwerk 28 gekoppelt ist, sowie einen Durchflußmesser 29 des dem Katalysator 14 zugeführten Kohlenwasserstoffgases umfaßt. In der Einrichtung nach Fig. 5 ist weiter ein Gasanalysator 30 zur Zusammensetzungsanalyse der erzeugten kontrollierten Atmosphäre vorgesehen, der mit dem Stellwerk 28 in pneumatischer Verbindung steht.In the device according to the invention for generating controlled atmospheres according to FIG. 1, with the the method according to the invention is carried out, a flow regulator can additionally be used to regulate the flow of the hydrocarbon gas fed to the catalytic converter 14 by means of the feed connector 18, depending on the composition of the controlled atmosphere produced be provided by a pipeline with the feed connector 18 for feeding the hydrocarbon gases to the catalyst 14 is in communication. This embodiment of the device is shown in FIG shown in which this flow controller of the hydrocarbon gas connected by a pipeline Parts, namely a coarse adjustment valve 26 for coarse adjustment of the hydrocarbon gas supply to the catalyst l4, a control valve 27, which is in a coarse adjustment valve 26 bridging parallel line with the inlet or outlet connection of the coarse adjustment valve 26 the hydrocarbon gas supply to the catalyst 14 connected and is positively coupled to an interlocking 28, as well as a flow meter 29 of the dem Catalyst 14 supplied hydrocarbon gas comprises. In the device according to FIG. 5 there is also a gas analyzer 30 for analyzing the composition of the generated controlled atmosphere provided, which is in pneumatic connection with the signal box 28.
Es ist zweckmäßig, in der Einrichtung zur Erzeu-It is advisable in the facility for the production
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gung von kontrollierten Atmosphären nach Fig. 5 zusätzlich, wie Fig. 6 zeigt, einen Kühler 31 zum Abkühlen der abgeführten Verbrennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases, der durch ein Rohr mit dem Auslaßstutzen 12 zum Ableiten dieser Produkte verbunden ist, und einen Durchflußregler 52 der abgeführten Verbrennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases vorzusehen, der mittels einer Rohrleitung mit dem Kühler 31 zum Abkühlen der abgeführten Verbrennungsprodukte verbunden ist. Der Durchflußregler 32 sichert das Konstantbleiben des Durchflusses der abgeführten Verbrennungsprodukte, während deren Menge an einem nachgeschalteten Ventil 33 eingestellt werden kann.supply of controlled atmospheres according to Fig. 5 in addition, as FIG. 6 shows, a cooler 31 for cooling the exhausted combustion products of the hydrocarbon gas, which is connected by a pipe to the outlet connection 12 for discharging these products and a flow regulator 52 of the exhausted combustion products of the hydrocarbon gas, which is connected to the cooler 31 by means of a pipeline connected to cool the discharged combustion products is. The flow regulator 32 ensures that it remains constant of the flow of the discharged combustion products, while their quantity is sent to a downstream Valve 33 can be adjusted.
In Fig. 1 bis 6 stützt sich der Mantel 1 auf einen an einem Rahmen 36 befestigten Untersatz 35· Der Zuführstutzen 18 fFig. 1, 2, 3, 5, 6) und 25 (Fig. 4) des Kohlenwasserstoffgases zum Katalysator 14 ist im Oberteil des Mantels 1 mittels eines Flansches 37 mit luftdichter Abdichtung und der Zuführstutzen l8' 'Fig. 3) mittels eines Flansches 37' befestigt. Der Becher 13 bzw. 13* weist an seinem Unterteil ein Rohr 38 bzw. 38' als eine Verlängerung des Bechers auf, in dessen Innerem eine keramische Wärmeisolierungsschicht 39 bzw. 39' untergebracht ist, und am äußeren Stirnende des Rohres 38 bzw. 38' ist ein Deckel 40 bzw. 4o' angeordnet. Das Verlängerungsrohr 38 bzw. 38' ist am Mantel 1 mittels eines Flansches 4l bzw. 4l' mit einer luftdichten Abdichtung befestigt.In FIGS. 1 to 6, the jacket 1 is supported on a base 35 which is fastened to a frame 36. The feed nozzle 18 fFig. 1, 2, 3, 5, 6) and 25 (Fig. 4) of the Hydrocarbon gas to the catalyst 14 is in the upper part of the shell 1 by means of a flange 37 with airtight Sealing and the feed pipe l8 '' Fig. 3) attached by means of a flange 37 '. The cup 13 or 13 * has a tube 38 or 38 'on its lower part as an extension of the cup, inside a ceramic thermal insulation layer 39 or 39 ' is housed, and at the outer end of the tube 38 or 38 ', a cover 40 or 4o' is arranged. That Extension tube 38 or 38 'is on the jacket 1 by means a flange 4l or 4l 'attached with an airtight seal.
Die erfindungsgemäße Einrichtung zur Erzeugung von kontrollierten Atmosphären nach dem erfindungsgemäßen Verfahren arbeitet in ihren allen vorstehend beschriebenen Ausführungen ähnlich. Nachstehend wird die Wirft G 9 i,The device according to the invention for generating controlled atmospheres according to the invention The method operates in a similar manner to all of the embodiments described above. The following is the casts G 9 i,
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kungsweise der optimalen Ausführungsart der erfindungsgemäßen Einrichtung nach Fig. 6 näher erläutert.The optimal embodiment of the device according to the invention according to FIG. 6 is explained in more detail.
Das Kohlenwasserstoffgas strömt zunächst durch den Gasdurchflußmesser 5 zu dem Luft-Gas-Durchflußverhältnisregler 6. Es werden die Luft durch den Filter ;>> den Luftdurchflußmesser 4 und das Ventil 8 und das Kohlenwasserstoff gas durch das Ventil 7 mittels des Gasgebläses 9 angesaugt und dem Brenner 2 durch das Regelventil 10 und den Flammenschieber 11 zugeführt. Die Gas-Luft-Mischung verbrennt im Feuerungsraum 17 des innen ausgekleideten, luftdichten Mantels 1 mit einer Luftüberschußzahl von 0,6 bis 1,05. Die dabei entstandenen Verbrennungsprodukte mit einer Temperatur von 600 bis l600 C strömen von oben zum Katalysator l4, der im mit dem Siebboden 15 versehenen Becher 1J> untergebracht ist. Das Kohlenwasserstoffgas strömt außerdem in der Rohrleitung über das Grobeinsteilventil 26 der Zufuhr des Kohlenwasserstoffgases zum Katalysator 14 und durch den Durchflußmesser 29 und wird in den Zufuhrstutzen l8 des Kohlenwasserstoffgases zum Katalysator 14 geleitet, so daß es gleichzeitig mit den Verbrennungsprodukten von oben bei dem volumetrischen Verhältnis im BereichThe hydrocarbon gas first flows through the gas flow meter 5 to the air-gas flow ratio regulator 6. The air is sucked in through the filter; >> the air flow meter 4 and the valve 8 and the hydrocarbon gas is sucked in through the valve 7 by means of the gas blower 9 and the burner 2 fed through the control valve 10 and the flame slide 11. The gas-air mixture burns in the combustion chamber 17 of the internally lined, airtight jacket 1 with an excess air ratio of 0.6 to 1.05. The resulting combustion products with a temperature of 600 to 1600 ° C. flow from above to the catalyst 14, which is accommodated in the cup 1J> provided with the sieve bottom 15. The hydrocarbon gas also flows in the pipeline via the coarse part valve 26 of the supply of the hydrocarbon gas to the catalyst 14 and through the flow meter 29 and is fed into the supply port 18 of the hydrocarbon gas to the catalyst 14 so that it is simultaneously with the combustion products from above at the volumetric ratio im area
Kohlenwasserstoffgas 1-50Hydrocarbon gas 1-50
Verbrennungsprodukte 99 - 70 dem Katalysator 14 zugeführt wird.Combustion products 99 - 70 are fed to the catalyst 14.
In der Katalysatorschicht 14 erfolgt eine Umsetzung des Kohlenwasserstoffgases mit den Verbrennungsprodukten. Nach deren Austritt aus dem Auslaßstutzen 16 werden die Reaktionsprodukte im Kühler 19 abgekühlt und stellen dann beim Austritt aus dem Regelventil 21 eine fertig erzeugte zu kontrollierende Atmosphäre dar.In the catalyst layer 14, the hydrocarbon gas is reacted with the combustion products. After their exit from the outlet connection 16, the reaction products are cooled in the cooler 19 and put then, when exiting the control valve 21, a completely generated atmosphere to be controlled is represented.
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Eine Analyse der Zusammensetzung der erzeugten kontrollierten Atmosphäre wird im GasanaIysator 30 durchgeführt, der mit dem über das Regelventil 27 steuernden Stellwerk 28 in pneumatischer Verbindung steht.An analysis of the composition of the controlled atmosphere produced is carried out in the gas analyzer 30 carried out, which is in pneumatic connection with the interlocking 28 controlling via the control valve 27 stands.
Die eingestellte Zusammensetzung der zu kontrollierenden Atmosphäre wird durch eine Veränderung der Kohlenwasserstoffgaszufuhr durch das Regelventil 27 selbsttätig konstant gehalten. Bei Erzeugung der kontrollierten Atmosphäre nach Verbrennung des Kohlenwasserstoffgases mit einer Luftüberschußzahl von 0,4 bis 0,95 verläuft dieser Vorgang autothermisch, d. h. die Wärme der Verbrennungsprodukte reicht für die Beheizung des Katalysators 14 aus, der den Verlauf der Umsetzungsreaktion des Kohlenwasserstoffgases mit den Verbrennungsprodukten sichert. Bei Luftüberschußzahlen von 0,25 bis 0,4 muß eine Übermenge der Luft-Gas-Mischung verbrannt werden, welche die für die Erzeugung der kontrollierten Atmosphäre ausreichende Menge übersteigt. Daher beträgt der zur Erzeugung des Ausgangsproduktes verbrauchte Teil der Verbrennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases 50 bis 100 Vol.-5» der Gesamtmenge der Verbrennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases, die für die Beheizung des Katalysators 14 eingeleitet wird. Der nach der E zeugung des Ausgangsproduktes übriggebliebene Teil der Verbrennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases strömt unter Umgehung des Katalysators 14 in den Auslaßstutzen 12 für das Ableiten der Verbrennungsprodukte. Die abgeleiteten Verbrennungsprodukte werden im Kühler Jl abgekühlt, deren Durchfluß wird im Regelventil 33 geregelt und mittels des Durchflußreglers 32 bei Veränderung des Drucks in der Anlage konstant gehalten.The set composition of the atmosphere to be controlled is determined by changing the hydrocarbon gas supply kept constant automatically by the control valve 27. When generating the controlled Atmosphere after combustion of the hydrocarbon gas with an excess air number of 0.4 to 0.95 this process runs autothermally, i. H. the heat the combustion products are sufficient for heating the catalytic converter 14, which ensures the course of the conversion reaction of the hydrocarbon gas with the combustion products. With excess air numbers from 0.25 to 0.4, an excess of the air-gas mixture must be burned, which is necessary for the production of the controlled Atmosphere exceeds sufficient amount. Therefore, the amount consumed to produce the starting product is Part of the combustion products of the hydrocarbon gas 50 to 100 vol. 5 »of the total amount of the combustion products of the hydrocarbon gas used for heating of the catalyst 14 is initiated. The part left over after the production of the starting product the combustion products of the hydrocarbon gas flows, bypassing the catalytic converter 14, into the outlet connection 12 for the discharge of the combustion products. The derived combustion products are cooled in the cooler J1, the flow of which is controlled in the control valve 33 regulated and by means of the flow controller 32 in the event of a change the pressure in the system is kept constant.
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Die Temperatur beim Prozeß der Erzeugung einer kontrollierten Atmosphäre wird mittels des in den Feuerungsraum eingeführten Thermoelements 20 gemessen.The temperature in the process of producing a controlled Atmosphere is measured by means of the thermocouple 20 inserted into the furnace.
Ein gewisser Unterschied in der Betriebsweise der erfindungsgemäßen Einrichtung tritt in deren abgeänderter Ausführungsart nach Fig. 4 auf, nach welcher der Katalysator 14 mit zumindest einem nach der Erzeugung des Ausgangsprodukts übriggebliebenen Teil der Verbrennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases zusätzlich beheizt wird, indem dabei ein Teil der Verbrennungsprodukte des Kohlenwasserstoffgases längs der Innenwand des innerhalb des Bechers 2j5 untergebrachten Auslaß-. Stutzens 22 geleitet wird.A certain difference in the operation of the device according to the invention occurs in the modified one Embodiment according to FIG. 4, according to which the catalyst 14 with at least one after the generation part of the combustion products left over from the starting product of the hydrocarbon gas is additionally heated by doing some of the combustion products of the hydrocarbon gas along the inner wall of the outlet accommodated within the beaker 2j5. Spout 22 is passed.
Die oben beschriebenen Ausführungsbeispiele 1, J5* 4, 5, 6 des erfindungsgemäßen Verfahrens können in jeder Ausführungsform der erfindungsgemäßen Einrichtung durchgeführt werden, die in den Fig. 1, 2, 3, 5, 6 dargestellt ist. Das Ausführungsbeispiel 2 des Verfahrens kann mit der Einrichtungsausführungsform nach Fig. 4 durchgeführt werden.The above-described embodiments 1, J5 * 4, 5, 6 of the method according to the invention can be carried out in any embodiment of the device according to the invention which is shown in FIGS. 1, 2, 3, 5, 6. Embodiment 2 of the method can with the device embodiment according to FIG. 4 be performed.
Auf diese Weise ermöglichen das Verfahren zur Erzeugung der kontrollierten Atmosphäre!und die erfindungsgemäße Einrichtung zu dessen Durchführung die Erzeugung von kontrollierten Atmosphären einer weitgehend unterschiedlichen Zusammensetzung, die der Verbrennung des Kohlenwasserstoffgases mit Luftüberschußzahlen von 0,25 bis 0,95., insbesondere Luftüberschußzahlen von 0,4 bis 0,6, entspricht. Dabei steigt die Qualität der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugten zu kontrollierenden Atmosphären an; so wird beispielsweise der Sauerstoffgehalt in der kontrollierten AtmosphäreIn this way, the method for generating the controlled atmosphere! And the method according to the invention make possible Facility to carry out the creation of controlled atmospheres to a large extent different composition, those of the combustion of the hydrocarbon gas with excess air numbers from 0.25 to 0.95, especially excess air numbers from 0.4 to 0.6. The quality of those produced by the method according to the invention increases controlling atmospheres; for example, the oxygen content in the controlled atmosphere
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unter 0,001 $ herabgesetzt.discounted below $ 0.001.
Die erfindungsgeraäße Einrichtung ermöglicht im Vergleich mit den allgemein bekannten eine größere wirtschaftliche Verwertbarkeit durch E setzen zweier Einrichtungen durch eine zu erreichen, in der zwei fendo- bzw. exotherme) kontrollierte Atmospharenarten erzeugt werden können.The device according to the invention allows in comparison with the well-known a greater economic usability through E put two facilities to be reached by one in which two fendo or exothermic) controlled atmospheres can be generated.
Die Erzeugung von kontrollierten Atmosphären der Zusammensetzung: 3,5 bis 5,0 % COp, 10 bis 17 % CO, 12 bis 27 Ψο H2, 2,3 % HgO und N2 als Rest in der erfindungsgemäßen Einrichtung gibt die Möglichkeit, im Vergleich mit dem Erzeugungsvorgeng der endothermen kontrollierten Atmosphäre den Verbrauch des Kohlenwasserstoffgases um 20 bis 30 $> zu vermindern.The generation of controlled atmospheres of the composition: 3.5 to 5.0 % COp, 10 to 17 % CO, 12 to 27 Ψο H 2 , 2.3 % HgO and N 2 as the remainder in the device according to the invention gives the possibility of im Compared to the production process of the endothermic controlled atmosphere, the consumption of the hydrocarbon gas can be reduced by $ 20 to $ 30.
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