DE2623682B2

DE2623682B2 - Process for the preparation of an aqueous dispersion containing sorbic acid as fine particles in a high concentration

Info

Publication number: DE2623682B2
Application number: DE19762623682
Authority: DE
Inventors: Masahiro Nakajima; Masaaki Takano
Original assignee: Chisso Corp
Current assignee: JNC Corp
Priority date: 1975-06-03
Filing date: 1976-05-26
Publication date: 1979-03-08
Also published as: DE2623682A1; DE2623682C3; JPS51142533A; JPS584542B2

Description

Sorbinsäure wird als Konservierungsmittel für Nahrungsmittel verwendet, da sie sehr wenig toxisch ist und außerdem Nahrungsmitteln keinen unangenehmen Geschmack oder Geruch verleiht und Nahrungsmittel nicht trübt.Sorbic acid is used as a food preservative used because it is very little toxic and also does not cause food to be unpleasant Adds taste or smell and does not tarnish food.

Wird Sorbinsäure als kristallines Pulver verwendet, und sind die Nahrungsmittel pulverförmig, körnchenförmig oder flüssig, so treten beim Vermischen der pulverförmigen Sorbinsäure mit den Nahrungsmitteln kaum Schwierigkeiten auf. Wenn die Nahrungsmittel aber eine feste oder halbfeste Masse sind oder in ähnlicher Form vorliegen, ist ein einheitliches Beschichten der Nahrungsmittel mit Sorbinsäure oder eine einheitliche Verteilung der Sorbinsäure in den Nahrungsmitteln schwierig. Deshalb verwendet man feinpulvrige Sorbinsäure. Feine Pulver stauben und haben eine schlechte Lagerungsstabilität.When sorbic acid is used as a crystalline powder, the foods are powdery, granular or liquid, so occur when mixing the powdered sorbic acid with the food hardly any difficulties. But if the food is a solid or semi-solid mass or in A similar form is a uniform coating of the food with sorbic acid or a Uniform distribution of sorbic acid in food is difficult. Therefore, one uses fine powder Sorbic acid. Fine powders are dusty and have poor storage stability.

In der veröffentlichten japanischen Patentanmeldung 34 409/1971 wird ein Verfahren zur Herstellung einer Dispersion der Sorbinsäure beschrieben, bei dem eine Lösung eines Alkalisalzes der Sorbinsäure, die ein oberflächenaktives Mittel enthält, zu einer wäßrigen Lösung aus Chlorwasserstoffsäure oder Schwefelsäure in einer Menge, die etwas geringer ist als die äquivalente Menge, gegeben wird. Die entstehende Dispersion enthält das oberflächenaktive Mittel und eine große Menge an Alkalisalz der Chlorwasserstoffsäure oder Schwefelsäure. Es besteht daher die Gefahr, daß die Dispersion auf den Geschmack, die Farbe oder Transparenz von Nahrungsmitteln, die die Dispersion enthalten, einen gewissen Einfluß ausübt, obgleich die Dispersion eine ausreichende Stabilität besitzt.In published Japanese patent application 34 409/1971 a method for producing a Dispersion of sorbic acid described in which a solution of an alkali salt of sorbic acid, which is a containing surfactant, to an aqueous solution of hydrochloric acid or sulfuric acid in an amount slightly less than the equivalent amount. The resulting dispersion contains the surface active agent and a large amount of the alkali salt of hydrochloric acid or Sulfuric acid. There is therefore a risk that the dispersion on the taste, color or Transparency of foods containing the dispersion exerts some influence, although the Dispersion has sufficient stability.

Es ist weiterhin bekannt, daß eine Suspension aus Sorbinsäure mit einer Konzentration von etwa 50% hergestellt werden kann, wenn man Sorbinsäure zu einem feinen Pulver pulverisiert und das entstehende Pulver mit einer wäßrigen Lösung aus einem oberflächenaktiven Mittel vermischt und anschließend rührt (vgl. japanische Patentpublikation 37 547/1972). Die bei diesem Verfahren erhaltene Suspension ist besser als die Dispersion, die nach dem Verfahren der japanischen Patentanmeldung 34 409/1971 erhalten wird. Die Sus-Dension enthält kein Salz der Chlorwasserstoffsäure oder Schwefelsaure. Sie hat aber den Nachteil, daß beim Vermischen eine große Menge an oberflächenaktivem Mittel verwendet werden muß, damit man eine Dispersion erhält. Zum Zeitpunkt ihrer Verwendung muß sie mit Wasser auf das Doppelte oder mehr verdünnt werden.It is also known that a suspension of sorbic acid with a concentration of about 50% can be made by pulverizing sorbic acid into a fine powder and the resulting Powder mixed with an aqueous solution of a surface active agent and then stirred (see Japanese Patent Publication 37 547/1972). The suspension obtained by this process is better than that Dispersion obtained by the method of Japanese Patent Application 34409/1971. The Sus-Dension does not contain any salt of hydrochloric acid or sulfuric acid. But it has the disadvantage that the Mixing a large amount of surfactant must be used in order to get a Dispersion receives. At the time of its use, it must be doubled or more with water be diluted.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine wäßrige Dispersion (Suspension oder Emulsion) der Sorbinsäure mit hoher Konzentration zuThe present invention has for its object to provide an aqueous dispersion (suspension or Emulsion) of sorbic acid in high concentration

ίο schaffen, die die Nachteile der bekannten Suspensionen und Emulsionen nicht besitzt. Erfindungsgemäß soll ein einfaches Verfahren zur Herstellung einer Suspension der Sorbinsäure mit hoher Konzentration geschaffen werden, die keine andere Komponente außer Sorbinsäure und Wasser enthält. Außerdem soll ein Verfahren zur Herstellung einer hochkonzentrierten Sorbinsäure-Emulsion mit verbesserter Dispersionsstabiiität geschaffen werden.ίο create the disadvantages of known suspensions and does not have emulsions. According to the invention, a simple method for producing a suspension The high concentration of sorbic acid is created that has no other component except sorbic acid and contains water. In addition, a process for the production of a highly concentrated sorbic acid emulsion is intended can be created with improved dispersion stability.

Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt in der in den Patentansprüchen angegebenen Weise.This object is achieved in the manner indicated in the claims.

Die beim erfindungsgemäßen Verfahren als Ausgangsmateriai verwendete Sorbinsäure kann kristallin oder als amorphes Pulver oder Granulat vorliegen. Sie soll so rein sein, daß die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Suspension und Emulsion als Zusatzstoffe zu Nahrungsmitteln verwendet werden können. Geringe Mengen an Stabilisatoren (Antioxidantien) oder Kaliumsorbat können enthalten sein.
Als Wasser wird vorzugsweise gereinigtes Wasser oder destilliertes Wasser, das keine Verunreinigungen enthält, verwendet. Man kann jedoch auch Wasser, das eine geringe Menge an Kohlendioxid, Luft usw. gelöst enthält, verwenden.The sorbic acid used as starting material in the process according to the invention can be present in crystalline form or as an amorphous powder or granulate. It should be so pure that the suspension and emulsion produced by the process according to the invention can be used as additives to food. Small amounts of stabilizers (antioxidants) or potassium sorbate may be included.
As the water, purified water or distilled water containing no impurities is preferably used. However, water containing a small amount of carbon dioxide, air, etc. in dissolved form can also be used.

Wasserlösliche, niedrigsiedende, organische Lösungsmittel sind Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von 100° C₁ vorzugsweise 80° C, oder niedriger, die in heißem Wasser in einer Menge von 5 Gewichtsprozent oder mehr, vorzugsweise 10 Gewichtsprozent oder mehr, löslich sind. Die Lösungsmittel müssen gegenüber Wasser, Luft, Temperaturen von 200°C oder niedriger und gegenüber dem üblichen Licht in Innenräumen und anderen solchen Einflüssen stabil sein. Bevorzugt werden solche verwendet, die zusammen mit Wasser ein azeotropes Gemisch bilden und die leicht durch übliche Destillationen abdestilliert werden können. Geeignete Lösungsmittel sind beispielsweise Alkenole mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, wie Methanol und Äthanol, Ester, wie Methylacetat und Äthylacetat, niedrige aliphatische Ketone, wie Aceton, und weiterhin cyclische Verbindungen, wie Cyclohexan.Water-soluble, low-boiling organic solvent are 80 or lower, more preferably 10 weight percent or more, are soluble preferably with a boiling point of 100 ° C ₁ ° C in hot water in an amount of 5 weight percent or more. The solvents must be stable to water, air, temperatures of 200 ° C or lower and to normal indoor light and other such influences. Preference is given to using those which, together with water, form an azeotropic mixture and which can easily be distilled off by conventional distillations. Suitable solvents are, for example, alkenols having 1 to 3 carbon atoms, such as methanol and ethanol, esters such as methyl acetate and ethyl acetate, lower aliphatic ketones such as acetone, and also cyclic compounds such as cyclohexane.

Die gleichzeitige Verwendung des organischen Lösungsmittels wird bevorzugt, weil dadurch die Konzentration an Sorbinsäure in der heißen, wäßrigen Lösung der Sorbinsäure erhöht wird. Außerdem ist eine leichte Trennung der überschüssigen Wassermenge möglich, nachdem die Lösung durch eine Sprühdüse oder durch ähnliche Einrichtungen versprüht wurde. Es ist weiterhin unerwünscht, daß das Lösungsmittel als Rückstand in der Suspension oder Emulsion der Sorbinsäure verbleibt. Selbst wenn die restliche Menge nur eine Spurenmenge ist, sollte das Lösungsmittel aus dem Gemisch aus Wasser, organischem Lösungsmittel und Sorbinsäure vollständig entfernt werden, z. B. durch Verdampfen bei vermindertem Druck, nachdem die Lösung durch die oben erwähnte Sprühdüse oder durch ähnliche Einrichtungen versprüht wurde. Wenn jedoch als Lösungsmittel Äthanol verwendet wird, ist gegebenenfalls die vollständige Entfernung des Äthanols nichtThe simultaneous use of the organic solvent is preferred because it reduces the The concentration of sorbic acid in the hot, aqueous solution of the sorbic acid is increased. Also is a easy separation of the excess amount of water possible after the solution through a spray nozzle or sprayed by similar devices. It is also undesirable that the solvent as Residue remains in the suspension or emulsion of sorbic acid. Even if the remaining amount is only a trace amount, the solvent should be made up of the mixture of water, organic solvent and sorbic acid are completely removed, e.g. B. by evaporation at reduced pressure after the Solution has been sprayed through the above-mentioned spray nozzle or similar means. But when If ethanol is used as the solvent, the complete removal of the ethanol may not be possible

erforderlich.necessary.

Wird Wasser allein als Lösungsmittel bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet, so treten die oben beschriebenen Schwierigkeiten nicht auf. Sofern jedoch die Temperatur des heißen Wassers nicht entsprechend erhöht wird, ist es nicht möglich, eine Sorbinsäurelösung mit geeigneter Konzentration herzustellen. If water is used alone as the solvent in the process according to the invention, the difficulties described above do not arise. Unless, however, the temperature of the hot water is increased accordingly, it is not possible to prepare a sorbic acid solution having a suitable concentration.

Die heiße, z. B. 90⁰C oder wärmer, wäßrige Sorbinsäurelösung wird folgendermaßen hergestellt. Ein Teil oder die Gesamtmenge an Wasser oder Wasser plus organisches Lösungsmittel wird bei Atmosphärendruck oder bei erhöhtem Druck in ein Gefäß gegeben. Dann wird die Sorbinsäure unter Rühren auf einmal oder allmählich zugegeben. Zur vollständigen Auflösung der Sorbinsäure wird bei Atmosphärendruck oder bei erhöhtem Druck erhitzt.The hot one, e.g. B. 90 ⁰ C or warmer, aqueous sorbic acid solution is prepared as follows. Some or all of the water or water plus organic solvent is placed in a vessel at atmospheric pressure or at elevated pressure. Then the sorbic acid is added all at once or gradually with stirring. To completely dissolve the sorbic acid, heating is carried out at atmospheric pressure or at elevated pressure.

Wird ein System aus Wasser und organischem Lösungsmittel als Lösungsmittel verwendet, so wird bevorzugt bei erhöhtem Druck aufgelöst, da beim Erhitzen schnell de azeotrope Temperatur erreicht wird. Das Verhältnis der Menge an Wasser oder Wasser plus organischem Lösungsmittel zu der Menge an Sorbinsäure, das verwendet wird, wird reguliert entsprechend (1) der Löslichkeit der Sorbinsäure in einem solchen Lösungsmittel beim Erhitzen und (2) der Kühlgeschwindigkeit der Lösung un<* der Ausfällungsgeschwindigkeit der Sorbinsäure darin zum Zeitpunkt des Versprühens durch eine Sprühdüse oder durch ähnliche Einrichtungen bei der nachfolgenden Stufe. Beispielsweise ist es schwierig, eine heiße, wäßrige Lösung der Sorbinsäure mit einer Konzentration von 5% oder höher bei einer Temperatur von 100⁰C oder niedriger herzusteilen. Es ist weiterhin schwierig, eine Konzentration von 10% oder mehr bei iiner Temperatur von 120° C oder niedriger herzustellen.If a system of water and organic solvent is used as the solvent, it is preferred to dissolve at elevated pressure, since the azeotropic temperature is quickly reached when heated. The ratio of the amount of water or water plus organic solvent to the amount of sorbic acid that is used is regulated according to (1) the solubility of the sorbic acid in such a solvent when heated and (2) the cooling rate of the solution and the rate of precipitation the sorbic acid therein at the time of spraying through a spray nozzle or by similar means at the subsequent stage. For example, it is difficult to prepare a hot, aqueous solution of sorbic acid with a concentration of 5% or higher at a temperature of 100 ^° C. or lower. It is also difficult to make a concentration of 10% or more at a temperature of 120 ° C or lower.

Wird andererseits eine heiße, wäßrige Lösung der Sorbinsäure durch eine Sprühdüse oder durch ähnliche Einrichtungen versprüht, so wird die Temperatur der versprühten Lösung momentan (mindestens innerhalb weniger Minuten) um mehrere 10°C erniedrigt. Wenn die Konzentration an Sorbinsäure in der heißen, wäßrigen Lösung zu hoch ist, ist die Teilchengröße der Sorbinsäure in der erfindungsgemäßen Suspension so fein, daß ihre Ausfällung schlechter wird, obgleich die Dispersionsfähigkeit besser ist. Dies ergibt den Nachteil, daß die im folgenden beschriebene Konzentrationsstufe schwierig durchzuführen ist und daß die Lagerungsstabilität des entstehenden Produktes ungenügend ist. Wenn im Gegensatz dazu die Konzentration der Sorbinsäure in der heißen, wäßrigen Lösung zu niedrig ist, wird die Teilchengröße der Sorbinsäure in der erfindungsgemäßen Suspension zu groß und die Dispersionsfähigkeit wird schlecht. Selbst wenn ein oberflächenaktives Mittel zugegeben wird, kann man keine gute Dispersion erhalten. Eine solche Dispersion ist schlecht zu verteilen und ihre Fluidität ist ungenügend.On the other hand, a hot, aqueous solution of sorbic acid through a spray nozzle or the like Facilities sprayed, the temperature of the sprayed solution is momentarily (at least within a few minutes) by several 10 ° C. If the concentration of sorbic acid in the hot, aqueous solution is too high, the particle size of the sorbic acid in the suspension according to the invention is so fine that its precipitation deteriorates although the dispersibility is better. This results in the disadvantage that the concentration step described below is difficult to carry out and that the storage stability of the resulting product is insufficient. If, on the contrary, the concentration of the Sorbic acid in the hot aqueous solution is too low, the particle size of the sorbic acid in the The suspension according to the invention is too large and the dispersibility becomes poor. Even if a When the surfactant is added, a good dispersion cannot be obtained. Such a dispersion is difficult to distribute and its fluidity is insufficient.

Das geeignete Verhältnis der Menge an Sorbinsäure zu der an Wasser oder einem Gemisch aus Wasser mit einem organischen Lösungsmittel beträgt I : 200 bis I :5, bevorzugt 1 :50 bis 1:10. ausgedrückt durch das Gewicht. Hinsichtlich des Anteils der Menge an organischem Lösungsmittel zu dem des Wassers in diesem Gemisch ist es unerwünscht, ein organisches Lösungsmittel in großer Menge zu verwenden, da (1) die Anwesenheit des organischen Lösungsmittels die Löslichkeit der Sorbinsäure, abhängig von der Art des Lösungsmittels, stark erhöht und (2) zum Zeitpunkt des Versprühens durch eine Sprühdüse oder durch eine ähnliche Einrichtung, wie im folgenden erwähnt, die Verminderung der Temperatur der Flüssigkeit der versprühten Lösung, bedingt durch die Verdampfung des azeotropen Gemisches aus Wasser und organischem Lösungsmittel, sehr schnell ist, verglichen mit der alleinigen Verwendung von Wasser. Das geeignete Verhältnis beträgt 1 bis 30 Gewichtsteile, bevorzugt 2The appropriate ratio of the amount of sorbic acid to that of water or a mixture of water with an organic solvent is from 1: 200 to 1: 5, preferably from 1:50 to 1:10. expressed by the Weight. Regarding the proportion of the amount of organic solvent to that of the water in In this mixture, it is undesirable to use an organic solvent in a large amount because (1) the Presence of the organic solvent increases the solubility of the sorbic acid, depending on the nature of the Solvent, greatly increased and (2) at the time of spraying through a spray nozzle or through a similar device, as mentioned below, the lowering of the temperature of the liquid of the sprayed solution, caused by the evaporation of the azeotropic mixture of water and organic Solvent, is very quick compared to using water alone. The appropriate one Ratio is 1 to 30 parts by weight, preferably 2

ίο bis 15 Gewichtsteile, an organischem Lösungsmittel, bevorzugt auf 100 Gewichtsteile Wasser.ίο up to 15 parts by weight, of organic solvent, preferably to 100 parts by weight of water.

Die Temperatur der heißen, wäßrigen Lösung der Sorbinsäure (davon wird ebenfalls die heiße Lösung der Sorbinsäure, gelöst in einem Gemisch aus Wasser mit einem organischen Lösungsmittel, umfaßt), die auf diese Weise hergestellt wird, liegt im Bereich von 80⁰C, bevorzugt 90°C₁ bis 120⁰C. Wenn die Temperatur über 120"C lieg-., 7. B. so hoch wie 150⁰C ist, erhält man keinen besonderen Vorteil, außer einer Erhöhung des Drucks zum Zeitpunkt des Versprühens.The temperature of the hot, aqueous solution of sorbic acid (which also includes the hot solution of sorbic acid, dissolved in a mixture of water with an organic solvent), which is prepared in this way, is in the range of 80 ^° C., preferably 90 ° C _{for 1} to 120 ⁰ C. If the temperature is above 120 "C lieg-., 7th example is as high as 150 ⁰ C, no particular advantage is obtained, except an increase in pressure at the time of spraying.

Zum Versprühen der Lösung kann man eine Sprühdüse verwenden. Man kann auch andere Vorrichtungen und Geräte mit ähnlicher Funktion verwenden, wie eine Vorrichtung, die eine schnell rotierende Scheibe enthält, auf die die heiße Lösung der Sorbinsäure tropfenweise gegeben wird, so daß die Lösung von der Scheibe abspritzt. Beim Versprühen verdampft ein Teil des Wassers oder des Gemisches aus Wasser und dem organischen Lösungsmittel aus den entstehenden Tröpfchen der Lösung, und die Temperatur der Tröpfchen wird schnell erniedrigt. Zur einfachen Durchführung dieser Verdampfung wird ein Behälter zum Auffangen der versprühten Lösung mit beachtlichem Raum verwendet. Der entstehende Dampf wird schnell aus dem Aufnahmegefäß abgeleitet und außerhalb des Aufnahmegefäßes kondensiert. Im inneren des Aufnahmegefäßes können die Temperatur und der Druck beispielsweise bei einer Temperatur von 50⁰C oder niedriger, bevorzugt 30°C oder niedrigerA spray nozzle can be used to spray the solution. It is also possible to use other devices and devices with a similar function, such as a device which contains a rapidly rotating disk onto which the hot solution of the sorbic acid is added dropwise so that the solution splashes off the disk. When spraying, part of the water or the mixture of water and the organic solvent evaporates from the resulting droplets of the solution, and the temperature of the droplets is quickly lowered. In order to easily carry out this evaporation, a container is used to collect the sprayed solution with a considerable space. The resulting vapor is quickly discharged from the receiving vessel and condensed outside the receiving vessel. Inside the receiving vessel, the temperature and pressure may, for example, at a temperature of 50 ⁰ C or lower, preferably 30 ° C or lower

(z. B. Raumtemperatur) bzw. unter AtrtiOiphärendruck, bevorzugt unter etwa dem Sättigungsdampf von Wasser (100 mmHg oder niedriger) gehalten werden.(e.g. room temperature) or under atmospheric pressure, preferably be kept below about the saturation vapor of water (100 mmHg or lower).

Während ein Teil des Wassers oder des Wassers plus organischem Lösungsmittel in den Tröpfchen verdampft und eine schnelle Temperaturverminderung (z. B. von 90⁰C auf 40°C) stattfindet, fällt die in den Tröpfchen gelöste Sorbinsäure schnell aus, bildet feine Sorbinsäureteilchen und ergibt die Suspension. Die durchschnittliche Teilchengröße der Teilchen beträgt 0.5 bis 1 μπι.While a portion of the water or water plus organic solvent evaporated in the droplets and a rapid reduction in temperature (eg. B. 90 ⁰ C to 40 ° C) takes place, the solute in the droplets sorbic acid falls quickly, forms fine Sorbinsäureteilchen and yields the suspension. The average particle size of the particles is 0.5 to 1 μm.

Die entstehende Suspension, die die so gebildeten feinen Teilchen der Sorbinsäure und Wasser oder Wasser plus organischem Lösungsmittel enthält, bleibt am Boden des Aufnahmegefässes für die versprühte Lösung zurück. Sie kann periodisch oder kontinuierlich entnommen werden. Wird beispielsweise eine heiße, wäßrige Lösung von Sorbinsäure mit einer Konzentration von 3% nach dem erfindungsgemäßen Verfahren versprüht, dann reicht es aus, daß die Menge an Wasser, die im Inneren des Aufnahmegefäßes für die versprühte Lösung verdampft, etwa 10 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Gewichtsmenge des Wassers, beträgt.The resulting suspension, which contains the fine particles of sorbic acid and water or so formed Containing water plus organic solvent remains at the bottom of the receptacle for the sprayed Solution back. It can be taken periodically or continuously. For example, if a hot, aqueous solution of sorbic acid with a concentration of 3% by the process according to the invention sprayed, then it is sufficient that the amount of water that is inside the receptacle for the sprayed Solution evaporates, about 10 to 20 percent by weight, based on the total amount by weight of the water, amounts to.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren her^estellte Suspension in dem Aufnahmegefäß für die versprühte Lösung besitzt die folgende Zusammensetzung und die folgenden Eigenschaften. Das Verhältnis der Menge an feinen Teilchen der Sorbinsäure zu derThe produced by the method according to the invention The suspension in the receptacle for the sprayed solution has the following composition and properties. The relationship the amount of fine particles of sorbic acid to the

Menge an Wasser oder Wasser plus organischem Lösungsmittel kann 1 bis 20 Gewichtsteile Teilchen auf 99 bis 80 Gewichtsteile Wasser oder Wasser plus organischem Lösungsmittel, bevorzugt 3 bis 10 Gewichtsteile auf 97 bis 90 Gewichtsteile, betragen. Wenn die aus dem Aufnahmegefäß entnommene Suspension noch organisches Lösungsmittel enthält, ist es erforderlich, das organische Lösungsmittel azeotrop zu entfernen. Amount of water or water plus organic solvent can be 1 to 20 parts by weight of particles 99 to 80 parts by weight of water or water plus organic solvent, preferably 3 to 10 parts by weight to 97 to 90 parts by weight. When the suspension removed from the receiving vessel still contains organic solvent, it is necessary to remove the organic solvent azeotropically.

Nach Entfernung des organischen Lösungsmittels besitzen die einzelnen feinen Teilchen, die in der entstehenden Suspension vorhanden sind, noch die oben erwähnte Teilchengröße. Sie können aber durch gegenseitige Agglomeration beachtlich größere Teilchen bilden und ausfallen, wenn die Suspension stehengelassen wird. Die Teilchen können aber durch Schütteln schnell wieder dispergiert werden, und während der Lagerung findet kein Zusammenbacken statt. Suspensionen, die überschüssige Mengen an Wasser enthalten, sind manchmal bei der Verwendung oder beim Transport unerwünscht Die Suspension wird daher in eine Suspension mit einer hohen Konzentration an Sorbinsäure von etwa 20 bis 55% übergeführt, indem man das Wasser, das in ihr enthalten ist, durch Abdekantieren, Filtrieren oder Zentrifugieren abtrennt. Durch Abdekantieren ist es möglich, die Konzentration an Sorbinsäure bis zu etwa 30% zu erhöhen. Durch Filtration kann man die Konzentration auf etwa 40 bis 55% erhöhen, und durch Zentrifugieren ist es möglich, die Suspension bis zu einem Wassergehalt von 10% oder niedriger zu entwässern. In einer Suspension mit hoher Konzentration, d. h. dem gewünschten Produkt der vorliegenden Erfindung, ist die bevorzugte Konzentration an Sorbinsäure 55% oder niedriger, bevorzugt 50% oder niedriger.After removing the organic solvent, the individual fine particles contained in the resulting suspension are present, nor the particle size mentioned above. But you can get through mutual agglomeration form considerably larger particles and precipitate when the suspension is left standing. The particles can, however, be redispersed quickly by shaking, and no caking takes place during storage. Suspensions containing excess amounts of Containing water are sometimes undesirable during use or transport. The suspension becomes therefore placed in a suspension with a high concentration of sorbic acid of about 20 to 55% by adding the water it contains is separated off by decanting, filtering or centrifuging. By decanting it is possible to increase the concentration of sorbic acid up to about 30%. By Filtration can increase the concentration to around 40 to 55%, and centrifugation makes it possible to dewater the suspension to a water content of 10% or less. In a suspension with high concentration, d. H. the desired product of the present invention, is the preferred concentration of sorbic acid 55% or lower, preferably 50% or lower.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Suspension kann leicht zu einer einheitlichen und stabilen Emulsion mit hoher Konzentration an Sorbinsäure verarbeitet werden, indem man zu der Suspension eine gelinge Menge eines oberflächenaktiven Mittels zugibt. Da die entstehende Emulsion stabilisiert ist, fallen die feinen Teilchen der Sorbinsäure nicht leicht aus und trennen sich ab. Die Emulsion besitzt außerdem eine verbesserte Fluidität und verbesserte Verdünnungseigenschaften. Die Emulsion ist sehr gut geeignet zum Beschichten, zum Verkneten oder zur Verdünnung und zum anschließenden Versprühen der entstehenden, verdünnten Emulsion auf eine breite Fläche, wie auf die Oberfläche von Nahrungsmitteln.The suspension obtained by the process according to the invention can easily become a uniform and stable emulsion with high concentration of sorbic acid can be processed by adding to the suspension adding a successful amount of surfactant. Since the resulting emulsion is stabilized, The fine particles of sorbic acid do not easily precipitate and separate. The emulsion also has improved fluidity and dilution properties. The emulsion is very suitable for coating, kneading or diluting and then spraying the resulting, diluted emulsion over a wide area, such as the surface of food.

Als oberflächenaktive Mittel werden solche mit einem HLB-Wert (hyrophiles-lipophiles Gleichgewicht) von 9 oder mehr, insbesondere 10 oder mehr, verwendet. Man kann irgendeine Art oder ein Gemisch aus zwei Arten oder mehreren verwenden. Da die Emulsion als Zusatzstoff für Nahrungsmittel verwendet wird, darf das verwendete oberflächenaktive Mittel nicht toxisch sein. Beispielsweise können Saccharose-Fettsäureester, Sorbitan-Fettsäureester, Glycerin-Fettsäureester oder Propylenglykol-Fettsäureester, die als Emulgiermittel für Nahrungsmittel zugelassen sind, erwähnt werden. Die Menge an zugegebenem oberflächenaktivem Mittel kann 0,1 Gewichtsprozent oder mehr betragen; bevorzugt beträgt sie 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Sorbinsäure. Zusätzlich zu dem oberflächenaktiven Mittel kann ein Verdickungsmittel, wie Natriumalginat oder Carboxymethylcellulose, al.^c Dispersionsstabilisator zugegeben werden.As surface active agents, those having an HLB (hydrophilic-lipophilic balance) of 9 or more, especially 10 or more, are used. Either kind or a mixture of two kinds or more can be used. Since the emulsion is used as an additive for food, the surfactant used must not be toxic. For example, sucrose fatty acid esters, sorbitan fatty acid esters, glycerin fatty acid esters or propylene glycol fatty acid esters approved as emulsifying agents for foods can be mentioned. The amount of the surfactant added may be 0.1% by weight or more; it is preferably 0.5 percent by weight, based on the weight of the sorbic acid. In addition to the surfactant, a thickening agent such as sodium alginate or carboxymethyl cellulose, al. ^c dispersion stabilizer can be added.

Example I.

30 g Kristalle aus gereinigter Sorbinsäure werden in heißem Wasser unter Hersteilung einer Lösung von 1000g gelöst. Diese Lösung wird bei 98°C durch eine Düse in ein Aufnahmegefäß versprüht, das mit einem Rührer ausgerüstet ist und das bei einem verminderten Druck von 40 bis 50 mmHg gehalten wird. Durch Verdampfung des Wassers zum Zeitpunkt des Versprühens werden etwa 90 g Wasser abdestilliert Nach Beendigung des Versprühens betragen die Temperatur und Ausbeute der entstehenden Flüssigkeit, die man beim Versprühen erhält (Suspension), 45"C bzw. 905 g und die Konzentration der Suspension 33 Gewich tsprozent. Die Flüssigkeit wird entnommen und zur Abtrennung einer überschüssigen Menge an Wasser unter Verwendung eines Filtrierpapiers durch Absaugen filtriert Man erhält 49 g etwas feste, pastenartige Suspension, die Sorbinsäure und Wasser enthält Der Wassergehalt dieser Suspension ieträgt 46% (somit ist der Sorbinsäuregehalt 54%). Die Ausbeute an Sorbinsäure beträgt 88%. In etwa 850 g des Filtrats sind weitere 3,5 g Sorbinsäure enthalten, deren Gewinnung möglich ist30 g of crystals of purified sorbic acid are dissolved in hot water to produce a solution of 1000g dissolved. This solution is sprayed at 98 ° C through a nozzle into a receptacle with a Stirrer is equipped and which is kept at a reduced pressure of 40 to 50 mmHg. By Evaporation of the water at the time of spraying, about 90 g of water are distilled off Completion of the spraying is the temperature and yield of the resulting liquid that one when spraying (suspension), 45 "C or 905 g and the concentration of the suspension 33 percent by weight. The liquid is withdrawn and used to separate an excess amount of water Filtered by suction using a filter paper. 49 g of somewhat solid, pasty are obtained Suspension containing sorbic acid and water. The water content of this suspension is 46% (thus is the sorbic acid content 54%). The yield of sorbic acid is 88%. About 850 g of the filtrate contain a further 3.5 g of sorbic acid, the recovery of which is possible

Zu 49 g dieser Suspension werden 0,2 g eines Saccharose-Fettsäureesters mit einem HLB-Wert von 15 zugegeben. Das entstehende Gemisch wird mit einer Homogenisierungsvorrichtung gerührt Man erhält eine cremeartige Emulsion. Diese Emulsion ist selbst stabil und bleibt auch dann stabil, wenn sie mit der mehrfachen Wassermenge, bezogen auf ihre ursprüngliche Menge, verdünnt wird. Die Teilchengröße der darin enthaltenen Teilchen liegt hauptsächlich im Bereich von 03 bis 1 μπι (mit einem Mikroskop bestimmt).To 49 g of this suspension are 0.2 g of a sucrose fatty acid ester with an HLB value of 15 added. The resulting mixture is stirred with a homogenizer. One obtains a creamy emulsion. This emulsion is stable by itself and remains stable even when subjected to the multiple Amount of water, based on its original amount, is diluted. The particle size of the contained therein Particle is mainly in the range from 03 to 1 μm (determined with a microscope).

Example 2

50 g gereinigte Sorbinsäurekristalle werden in heißem Wasser unter Herstellung einer 2000 g-Lösung gelöst. Diese wird dann bei 95"C durch eiine Düse in ein Aufnahmegefäß, daß 200 g Wasser bei 10"C enthält und das bei einem verminderten Druck von 40 bis 50 mmHg gehalten wird, versprüht, wobei gerührt wird. Nach Beendigung des Versprühens hat die entstandene Flüssigkeit eine Temperatur von 45 C; die zum Versprühen erforderliche Zeit beträgt 30 Minuten und 180 g Wasser sind abdestilliert. Die Konzentration beträgt 2,5 Gewichtsprozent. Während die Flüssigkeit im Aufnahmegefäß bei 40⁰C gehalten und gerührt wird und der Druck im Aufnahmegefäß bei einem verminderten Druck von 40 bis 50 mmHg gehalten v/ird, wird die Flüssigkeit, die die ausgefällte Sorbinsäure enthält, während 2 Stunden konzentriert; man erhält 250 g Suspension. Diese Suspension wird durch Schütteln einheitlich dispergiert. Läßt man sie eine Weile stehen, so trennt sie sich klar in einen überstehenden Tci! und in einen ausgefällten Teil.50 g of purified sorbic acid crystals are dissolved in hot water to produce a 2000 g solution. This is then sprayed at 95 "C through a nozzle into a receptacle which contains 200 g of water at 10" C and which is kept at a reduced pressure of 40 to 50 mmHg, while stirring. After the end of the spraying, the resulting liquid has a temperature of 45 C; the time required for spraying is 30 minutes and 180 g of water have been distilled off. The concentration is 2.5 percent by weight. While the liquid in the receiving ^{vessel is kept at 40 °} C. and stirred and the pressure in the receiving vessel is kept at a reduced pressure of 40 to 50 mmHg, the liquid containing the precipitated sorbic acid is concentrated for 2 hours; 250 g of suspension are obtained. This suspension is uniformly dispersed by shaking. If you let it stand for a while, it clearly separates into a protruding Tci! and in a precipitated part.

Diese Suspension wird dann mit 50 g einer wäßrigen Lösung, die 0,5 g Sorbitanmonolaurat-polyäthylenglykoläther mit e^:nem HLB-Wert von 16,7 und darin gelöst 0,5 g Carboxymethylcellulose enthält, unter Verwendung einer Homogenesiervörrichtung zur Herstellung einer Emulsion aus Sorbinsäure vermischt. Diese Emulsion enthält jedoch teilweise relativ große Teilchen aus Sorbinsäure (1,5 bis 5 μπι) in der Mischung, und läßt man sie währt nd etwa 5 bis 6 Stunden stehen, so beobachtet man, daß diese Teilchen ausfallen und sich abtrennen. Die abgetrennten Teilchen werden wieder einheitlich disDereicrt. wenn die ean/e EmulsionThis suspension is then treated with 50 g of an aqueous solution containing 0.5 g of sorbitan monolaurate with polyethylene glycol ^ether-e: NEM HLB value of 16.7 and dissolved therein 0.5 g of carboxymethyl cellulose, using a Homogenesiervörrichtung for preparing an emulsion of sorbic acid mixed. However, this emulsion sometimes contains relatively large particles of sorbic acid (1.5 to 5 μm) in the mixture, and if it is left to stand for about 5 to 6 hours, it is observed that these particles precipitate and separate. The separated particles are uniformly dispersed again. if the ean / e emulsion

geschüttelt wird. Wird die (Emulsion 2 bis 3 Stunden stehengelassen, so findet während dieses Zeitraumes keine Wiedertrennung statt.is shaken. Will the (emulsion 2 to 3 hours left standing so takes place during this period no re-separation took place.

tin Vergleich dieses Beispiels 2 mit Beispiel I zeigt, daß es unerwünscht ist, die Flüssigkeit, die beim erfindiingsgemäßcn Versprühen erhalten wird, zu einer flüssigkeit zu konzentrieren, die einem Bruchteil der ursprünglichen Menge entspricht, selbst wenn die Konzentration bei einer relativ niedrigen Temperatur %vie 40° C durchgeführt wird, weil dabei ein Wachstum eines Teils der feinen Teilchen der Sorbinsäure stattfindet. Wenn der Konzentrationsgrad innerhalb der Hälfte der ursprünglichen Menge liegt und die Konzentrationstcmperalur 40 C oder niedriger liegt, wird fast kein nachteiliger Einfluß beobachtet. Anstelle von Verdampfung wird daher bevorzugt, bei der Konzentrierung die überschüssige Wassermenge durch Abdekantieren oder Filtrieren zu entfernen und getrennt Spuren von Sorbinsäure, die in dem so abgetrennten Wasser gelöst sind, wiederzugewinnen oder das Wasser erneut für die Auflösung der Sorbinsäure in heißem Wasser zu verwenden.tin comparison of this example 2 with example I shows that it is undesirable to use the liquid that is obtained when spraying according to the invention concentrate liquid that is a fraction of the original amount, even if the Concentration is carried out at a relatively low temperature% vie 40 ° C because it involves growth of part of the fine particles of sorbic acid takes place. If the level of concentration is within the Half of the original amount and the concentration limit is 40 C or lower, almost no adverse influence is observed. Instead of evaporation, it is therefore preferred in the Concentrate and remove the excess amount of water by decanting or filtering separately to recover traces of sorbic acid dissolved in the water so separated or to use the water again to dissolve the sorbic acid in hot water.

Example 3

65 g Kristalle aus roher Sorbinsäure werden in heißem Wasser unter Herstellung einer 2000-g-Lösung gelöst. Dazu gibt man 2 g pulverförmige Aktivkohle. Anschließend wird I Stunde gerührt. Während sie noch heiß ist. wird die Lösung zur Entfernung der Aktivkohle filtriert. Die entstehende, heiße Lösung der Sorbinsäure wird bei 99°C gehalten und durch eine Düse in ein Aufnahmegefäß, das mit einem Rührer ausgerüstet ist und bei einem verminderten Druck von 30 bis 40 mniHg gehalten wird, versprüht. Nach Beendigung des Versprühens erhält man 175Og einer Suspension mit einer Temperatur von 32^CC und einer Konzentration von 3,7 Gewichtsprozent. Die Suspension wird durch Absaugen durch Filterpapier filtriert. Man erhält 120 g pastenartige Suspension mit einem Wassergehalt von 49%.65 g of crude sorbic acid crystals are dissolved in hot water to make a 2000 g solution. Add 2 g of powdered activated charcoal. The mixture is then stirred for 1 hour. While it's still hot. the solution is filtered to remove the activated carbon. The resulting hot solution of sorbic acid is kept at 99 ° C. and sprayed through a nozzle into a receptacle equipped with a stirrer and kept at a reduced pressure of 30 to 40 mniHg. After termination of spraying, one obtains 175Og a suspension having a temperature of 32 ^C C and a concentration of 3.7 percent by weight. The suspension is filtered with suction through filter paper. 120 g of paste-like suspension with a water content of 49% are obtained.

Anschließend wird trockener Stickstoff 10 Stunden bei Zimmertemperatur durch die pastenartige Suspension geleitet. Man erhält eine Substanz mit einem Wassergehalt von 25%. Ein Saccharose-Fettsäureester mit einem HLB-Wert von 11 wird zu der Substanz in einer Menge von 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Sorbinsäure, zugegeben. Beim Verkneten erhöht sich die Fluidität allmählich. Nachdem man ausreichend verknetet hut, so daß sich der Ester einheitlich vermischt hat. wird die entstehende Substanz in eine Homogei.isiervorrichtung überführt, wo sie kurze Zeit heftig gerührt wird. Man erhält eine cremeartige Emulsion, die sich glatt anfühlt. Diese Emulsion kann leicht mit Wasser in beliebigen Verhältnissen unter Herstellung einer stabilen Emulsion verdünnt werden. Die Teilchengröße der darin enthaltenen Sorbinsäure beträgt 0,5 bis 1 um.Dry nitrogen is then passed through the paste-like suspension for 10 hours at room temperature directed. A substance with a water content of 25% is obtained. A sucrose fatty acid ester with an HLB value of 11 becomes the substance in in an amount of 1 percent by weight, based on the weight of the sorbic acid. When kneading the fluidity increases gradually. After you have kneaded sufficiently, so that the ester has mixed uniformly. the resulting substance is transferred to a Homogei.isiervorrichtung where it is stirred vigorously for a short time. A cream-like emulsion is obtained which is smooth to the touch. These Emulsion can easily be mixed with water in any proportions to produce a stable emulsion be diluted. The particle size of the sorbic acid contained therein is 0.5 to 1 µm.

Vergleichsversuch 1Comparative experiment 1

30 g gereinigte Sorbinsäure werden in heißem Wasser unter Herstellung einer 1000-g-Lösung gelöst. Diese wird dann zuerst bei 98°C gehalten und anschließend unter heftigem Rühren durch Kühlen von außen auf 60⁰C innerhalb von 5 Minuten und auf 40⁰C oder niedriger innerhalb von 15 Minuten abgekühlt. Man erhält eine Suspension, die feine Teilchen aus Sorbinsäure enthält. Die so erhaltene Suspension wird unter Bildung eines Agglomerats aus feinen Teilchen der Sorbinsäure filtriert. Dann wird eine geringe Menge Wasser zugegeben, so daß ein Wassergehalt von 70% eingestellt wird. Anschließend wird ein Saccharose-Fettsäurecstcr mit einem 11LB-Wert von 15 zu der ', entstehenden Flüssigkeit in einer Menge von 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Sorbinsäure, zugegeben. Unter Rühren wird vermischt; man erhält eine Eimulsion. Diese Emulsion hat eine schlechte Dispersionsstabilität und enthält einen in Niederschlag, der sich grob und hart anfühlt.30 g of purified sorbic acid is dissolved in hot water to make a 1000 g solution. This is then first kept at 98 ° C and then cooled C with vigorous stirring by external cooling to 60 ⁰ C within 5 minutes and at 40 ⁰ or lower within 15 minutes. A suspension is obtained which contains fine particles of sorbic acid. The suspension thus obtained is filtered to form an agglomerate of fine particles of sorbic acid. A small amount of water is then added so that a water content of 70% is set. A sucrose-fatty acid base with a 11LB value of 15 is then added to the "resulting liquid" in an amount of 10 percent by weight, based on the weight of the sorbic acid. Mix with stirring; an egg emulsion is obtained. This emulsion has poor dispersion stability and contains a precipitate which is coarse and hard to the touch.

Verglcichsvcrsuch 2Comparison 2

30 g gereinigte Sorbinsäure werden in heißem Wasser, das 0,3 g Saccharose-Fettsäurcester mit einem HLB-Wert von 15 enthält, unter Herstellung einer 1000-g-Lösung gelöst. Diese Lösung wird bei einer Temperatur von 98"C gehalten. Sie wird dann durch eine Düse in ein Aufnahmegefäß, das mit einem Rührer ausgerüstet ist und bei vermindertem Druck von 40 bis 50mmHg gehalten wird, versprüht. Anschließend wird auf gleiche Weise, wie in Beispiel I beschrieben, gearbeitet. Man erhält 907 g Sorbinsäure-Emulsion. Die Konzentration der in dieser Emulsion enthaltenden Sorbinsäure beträgt ungefähr 3%. Es ist vollkommen unmöglich, die feinen Teilchen der Sorbinsäure abzufiltricren. da ein Verstopfen des Filters stattfindet oder die Emulsion so. wie sie ist, durch das Filter hindurchgeht.30 g of purified sorbic acid are in hot water, the 0.3 g of sucrose fatty acid ester with a HLB value of 15, dissolved to produce a 1000 g solution. This solution is used in a Maintained temperature of 98 "C. It is then passed through a nozzle into a receptacle with a stirrer is equipped and at reduced pressure from 40 to 50mmHg is maintained, sprayed. Then, in the same way as described in Example I, worked. 907 g of sorbic acid emulsion are obtained. The concentration of the contained in this emulsion Sorbic acid is approximately 3%. It is absolutely impossible to filter out the fine particles of sorbic acid. because a clogging of the filter takes place or the emulsion so. as it is, passes through the filter.

Diese Emulsion wird bei 40°C bei vermindertem Druck bis zu einem Wassergehalt von 70% konzen-This emulsion is concentrated at 40 ° C under reduced pressure up to a water content of 70%.

jo triert. Die Dispersionsstabilität der in der entstehenden Emulsion enthaltenen Teilchen der Sorbinsäure wird schlechter. Es fällt eine beachtliche Menge an Teilchen einer relativ großen Teilchengröße aus. Die Teilchengröße des Niederschlages wird mit einem Mikroskop bestimmt. Teilchen mit einem Durchmesser von 1,2 μηι oder größer, insbesondere 1,5 um oder größer, stellen den Hauptteil der Teilchen dar.jo triert. The dispersion stability of the resulting Particles of sorbic acid contained in the emulsion deteriorate. A considerable amount of particles fall a relatively large particle size. The particle size of the precipitate is measured with a microscope certainly. Particles with a diameter of 1.2 μm or larger, especially 1.5 µm or larger the main part of the particles.

Vergleichsversuch 3Comparative experiment 3

■to 20 g gereinigte Sorbinsäure (Kristalle) werden in einem Porzellanmörser ausreichend pulverisiert. Anschließend werden die groben Teilchen mit einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,074 mm entfernt. Zu 10 Gewichtsteilen der entstehenden feinen Teilchen der Sorbinsäure gibt man 10 Gewichtsteile einer Lösung, in der 5 Gewichtsprozent Sorbitanmonolauratpolyäthylenglykoläther und 0,5 Gewichtsprozent Carboxymethylcellulose gelöst sind. Mit einer Homogenisiervorrichtung wird unter Hochgeschwindigkeitsrühren gut vermischt; man erhält eine Emulsion, die eine hohe Konzentration an Sorbinsäure von 50 Gewichtsprozent besitzt. Wird diese Emulsion mit Wasser in verschiedenen Anteilen (das 2,5- und lOfache) verdünnt, so ist die Verdünnung leicht und die Dispersionsfähigkeit der Emulsion in Wasser ist relativ gut. Die Dispersionsstabilität nach der Verdünnung ist jedoch schlecht. In jeder der verdünnten Emulsionen fällt der Hauptteil der Teilchen, die darin enthalten sind, aus und scheidet sich ab, wenn die Emulsionen 30 Minuten bis 2 Stunden stehengelassen werden.■ to 20 g of purified sorbic acid (crystals) are in sufficiently pulverized in a porcelain mortar. Then the coarse particles are sieved with a sieve with a clear mesh size of 0.074 mm. To 10 parts by weight of the resulting fine particles 10 parts by weight of a solution containing 5 percent by weight of sorbitan monolaurate polyethylene glycol ether are added to the sorbic acid and 0.5 percent by weight of carboxymethyl cellulose are dissolved. With a homogenizer is mixed well with high speed stirring; an emulsion is obtained which has a high Has a concentration of sorbic acid of 50 percent by weight. Will this emulsion with water in different Proportions (2.5 and 10 times) diluted, the dilution is easy and the dispersibility of the Emulsion in water is relatively good. The dispersion stability however, after dilution is bad. In each of the dilute emulsions, the majority of the Particles that are contained in it out and separate out when the emulsions take 30 minutes to 2 hours be left standing.

Die oben beschriebene Emulsion mit hoher Konzentration fühlt sich hart an. Die Teilchengröße der in der Emulsion enthaltenen Sorbinsäureteilchen beträgt hauptsächlich 10 bis 50 μηι.The high concentration emulsion described above is hard to the touch. The particle size of the Sorbic acid particles contained in the emulsion is mainly 10 to 50 μm.

Example 4

45 g Kristalle aus gereinigter Sorbinsäure werden in heißem Wasser unter Herstellung einer 1000-g-Lösung45 g crystals of purified sorbic acid are placed in hot water to produce a 1000 g solution

gelöst. Die Lösung wird bei II5"C gehallen und durch eine Düse in ein Aufnahmegefäß, das mit einem Rührer ausgerüstet ist, bei vermindertem Druck von 100 mmI Ig gehallen wird und das 1000 g Wasser bei 10°C enthält, versprüht. Etwa i30g Wasser werden durch Verdampfen des Wassers beim Versprühen abdesiillicrt. Nach Beendigung des Versprühens betragen die Temperatur und die Ausbeute der beim Versprühen erhaltenen Flüsigkeit (Suspension) 30⁰C bzw. 1850 g und die Konzentration 2,4 Gewichtsprozent. Die Flüssigkeit wird durch Absaugen filtriert; man erhält 75 g etwas harte, pastenartige Suspension, die Soroinsäurc und Wasser enthält. Der Wassergehalt dieser Suspension beträgt 50% (somit beträgt der Sorbinsäuregehalt 50%). Die Ausbeute an Sorbinsäure beträgt 8J%. Etwa 7 g Sorbinsäure sind in etwa 1760 g des Filtrats enthalten und ihre Gewinnung ist möglich.solved. The solution is poured out at 15 ° C. and sprayed through a nozzle into a receptacle equipped with a stirrer, poured under reduced pressure of 100 mmI Ig and which contains 1000 g of water at 10 ° C. About 130 g of water are passed through evaporating the water on spraying abdesiillicrt After termination of spraying, the temperature and the yield amount of Flüsigkeit (suspension) obtained in spraying 30 ⁰ C or 1,850 g and the concentration of 2.4 percent by weight of the liquid is filtered by suction;.. obtained 75 g somewhat hard, pasty suspension containing soroic acid and water. The water content of this suspension is 50% (thus the sorbic acid content is 50%). The yield of sorbic acid is 8%. About 7 g of sorbic acid are contained in about 1760 g of the filtrate and it is possible to obtain them.

Anschließend werden zu 75 g dieser Suspension 0,3 g Saccharose-Fettsäureester mit einem HLB-Wert von 15 zugegeben. Anschließend wird mit einer Homogenisiervorrichtung heftig gerührt. Man erhält eine cremeartige Emulsion, die sich glatt anfühlt, uic Verdünnungseigenschäften und die Dispersionsstabilität nach der Verdünnung sowie die Teilchengröße und die Verteilung der dispergierten Teilchen der Emulsion sind ähnlich wie bei der in Heispiel I erhaltenen Emulsion.Then 0.3 g of sucrose fatty acid ester with an HLB value of 15 is added to 75 g of this suspension admitted. It is then vigorously stirred with a homogenizer. A creamy one is obtained Emulsion that is smooth to the touch, has thinning properties and the dispersion stability after dilution, as well as the particle size and distribution of the dispersed particles of the emulsion are similar to that at the emulsion obtained in Example I.

Claims

Patent claims:

1. Process for the preparation of a sorbic acid as aqueous dispersion containing fine particles in high concentration, characterized in that that you can make a hot solution of sorbic acid in water or in mixtures Water sprayed with a water-soluble, low-boiling organic solvent, with under Evaporation of liquid occurs from the suspension thus formed for rapid cooling The final concentration is removed and then unnecessary excess amounts of liquid optionally an emulsion by adding a surfactant having an HLB value of at least 9 forms.

2. The method according to claim 1, characterized in that that the excess amounts of liquid not required for the final concentration removed by decantation, filtration or centrifugation