DE2609276A1

DE2609276A1 - Cong. solns. in electrically heated evaporator - by resistance heating jets of soln.

Info

Publication number: DE2609276A1
Application number: DE19762609276
Authority: DE
Inventors: Edwin Dipl Ing Hirzel
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1975-03-14
Filing date: 1976-03-04
Publication date: 1976-09-16
Also published as: CH591879A5

Abstract

In a process for concn. of a soln. by evapn. of the solvent, the soln. is first heated by an electrical resistance heating system under high pressure in a first vessel and then expanded (to a reduced pressure) in a second vessel.

Description

Verfahren zur Konzentrierung von Lösungen und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens Lösungen mit grosser Siedepunkterhöhung, die auf relativ hohe Temperaturen erwärmt werden müssen, um sie durch Verdampfung-des Lösungsmittels auf hohe Konzentration zu bringen, wie z.B, wässriger Natronlauge (Siedetemperatur der 98teigen Lösung resp. Schmelze bei Atmosphärendruck etwa 370 0C. ) wurden bisher fast ausnahmslos auf indirektem Wege erwärmt. Die Erwärmung erfolgte in Gefässen, die durch Feuer oder Feuergase erhitzt werden, oder in Apparaturen mittels besonderer Wärmsübertragungsmittel, wie z.B. Diphyl (Gemisch von Diphenyl und Diphenyloxyd) oder Salzschmelzen, die ihrerseits auch erst aufgewärmt werden müssen. Diese einfach oder doppelt indirekten Heizungssysteme bieten wesentliche Schwierigkeiten, die den Betrieb, den Umfang der Apparaturen und deren Kosten, sowie die Produktionskosten nachteilig beeinflussen. Um die Reinheit des Produktes und auch die Korrosionsbeständigkeit der Apparatur bei den relativ hohen Temperaturen im zulässigen Rahmen halten zu können, werden zum Teil sehr hochwertige und entsprechend auch kostspielige Baumaterialien erforderlich. Die Umschau nach betriebs- und investitionsmässig günstigeren Einrichtungen ist daher immer aktuell geblieben. Method for concentrating solutions and apparatus for carrying out it of the process solutions with a large increase in boiling point, which are at relatively high temperatures need to be heated to them by evaporation-the solvent to high concentration such as aqueous sodium hydroxide solution (boiling point of the dough solution resp. Melt at atmospheric pressure about 370 0C. ) have so far been almost without exception heated indirectly. The warming took place in vessels that were made by fire or fire gases are heated, or in apparatus using special heat transfer media, such as Diphyl (mixture of diphenyl and diphenyloxide) or molten salts, which also have to be warmed up first. These are single or double indirect Heating systems present significant difficulties who run the business, the scope of the equipment and its costs, as well as the production costs are disadvantageous influence. About the purity of the product and also its resistance to corrosion keep the equipment within the permissible range at the relatively high temperatures can, in some cases, are very high-quality and accordingly expensive building materials necessary. Looking for facilities that are more economical in terms of operation and investment has therefore always remained up to date.

Eine Beheizung der einzudampfenden Flüssigkeiten ohne Wärmeübertragungsflächen, sowie unter Umgehung von Hilfswärmeübertragungsmedien mit den dafür notwendigen sekundären Systemen, bietet daher wesentliche Vorteile. A heating of the liquids to be evaporated without heat transfer surfaces, as well as bypassing auxiliary heat transfer media with the necessary secondary systems, therefore offers significant advantages.

Zu einer einfachen und niedrige Kosten verursachenden Einrichtung führt das an sich bekannte System der Wasserstrahl-Elektrokessel für elektrisch leitende Flüssigkeiten. Dasselbe hat sich bei Elektrokesseln zur Dampferzeugung bewährt. Die bekannten Elektrodampfkessel sind aber nicht für das Eindampfen von Lösungen verwendbar. Es wird dies klar, wenn man die physikalischen Daten berücksichtigt, die beim Verdampfungsprozess gegeben sind. A simple and low cost facility carries out the known system of water jet electric boilers for electric conductive liquids. The same has happened with electric boilers for generating steam proven. The well-known electric steam boilers are not for the evaporation of Solutions usable. It becomes clear when one takes into account the physical data, which are given during the evaporation process.

In Elektrodampfkesseln beheizt durch direkten Stromdurchgang durch das Kesselwasser, und dessen Erwärmung durch seinen Widerstand weist das Wasser einen Salzgehalt von grössenordnungsweise 0,2 - 1 Gramm pro Liter, d.h. von 0,02 - 0,1 % auf. Dieser Salzgehalt bestimmt den erwünschten und erforderlichen elektrischen Widerstand resp. dessen elektrische Leitfähigkeit x. Diese liegt grössenordnungsweise bei x = 0,002» Die Siedepunkterhöhung des Kesselwassers liegt bei 0 C. Demgegenüber liegen für Lösungen (meist wässrige Lösungen), die durch Verdampfen, manchmal bis zur Schmelze zu konzentrieren sind, die gleichen Eigenschaften beispielsweise bei Salzgehalt : 10% bis nahe 100% Elektrische Leitfähigkeit: von 0 ansteigend z.B. für Schwefel- (stark veränderlich) bis 0,7 und hier- säure im Verlaufe auf wieder ab- d der Konzentrierung nehmend bis 0 |° I0 - 100% Siedepunkterhöhung : z.B. für Natronlauge ca. 370 B bei einer praktischen Eindampfung bis 98% I\IaOH Es ist verständlich, dass infolge der sehr grossen Verschiedenheit der physikalischen und elektrischen Eigenschaften der Speiseflüssigkeiten Elektrokessel und Konzentrierapparate mit prinzipiell gleichen Heizsystemen nur mit wesentlichen Veränderungen verwendbar sind. Bisher sind noch keine Eindampfapparate für Lösungen, gebaut für direkte, elektrische Widerstandsheizung im industriellen Grossbetrieb im Gebrauch.In electric steam boilers heated by the direct passage of current through the boiler water, and its heating by its resistance, the water has a salt content of the order of magnitude of 0.2-1 gram per liter, ie 0.02-0.1%. This salt content determines the desired and required electrical resistance, respectively. its electrical conductivity x. This is in the order of magnitude of x = 0.002 »The boiling point increase of the boiler water is 0 C. In contrast, for solutions (mostly aqueous solutions) that have to be concentrated by evaporation, sometimes to the point of melting, the same properties are found, for example with a salt content: 10% to close to 100% Electrical conductivity: increasing from 0 e.g. for sulfur (strongly variable) up to 0.7 and acidity over the course of time up again d the concentration increasing to 0 | ° I0 - 100% Boiling point increase: e.g. for caustic soda approx. 370 B with a practical evaporation up to 98% I \ IaOH It is understandable that due to the great difference in the physical and electrical properties of the feed liquids, electric boilers and concentrators with basically the same heating systems can only be used with significant changes. So far, no evaporators for solutions, built for direct, electrical resistance heating, are in use in large-scale industrial operations.

Ausschlaggebend für eine befriedigende, direkte, elektrische Beheizung ist beim System des Strahlenkessels das Erfordernis, dass die stromleitenden, als Heizelemente dienenden Flüssigkeitsstrahlen ohne jeden Unterbruch aufrecht erhalten bleiben. Die Strahlen müssen erstens ohne Stromdurchgang als geschlossene Fäden aufrecht erhalten bleiben. Decisive for a satisfactory, direct, electrical heating In the case of the system of the radiation boiler, the requirement is that the electrically conductive, as Jets of liquid used for heating elements are maintained without any interruption stay. Firstly, the rays must be closed threads without the passage of electricity be maintained.

Dann aber dürfen die Flüssigkeitsfäden durch die Strombeheizung keine Unterbrechungen erleiden. Diese Bedingung bereitet dann Schwierigkeiten, wenn in den Flüssigkeitsstrahlen Verdampfung auftritt, d.h. wenn Dampfblasen die Strahlen sprengen.Then, however, the liquid threads must not be allowed by the electric heating Suffer interruptions. This condition creates difficulties when in Evaporation occurs in the liquid jets, i.e. when the jets vaporize bust.

Die Situation wird erschwert bei besserer Leitfähigkeit der Lösung, die dünnere oder längere Strahlen erfordert sowie bei sich ändernder Leitfähigkeit.The situation is made more difficult if the conductivity of the solution is better, which requires thinner or longer beams as well as changing conductivity.

Das Verfahren gemäss der Erfindung überwindet die erwähnten Schwierigkeiten dadurch, dass die Lösung zuerst in einem ersten Gefäss unter höherem Druck durch Widerstandsheizung der Lösung erhitzt und darauf in einem zweiten Gefäss unter niedrigerem Druck entspannt wird. Zweckmässig erfolgt die Erhitzung im ersten Gefäss durch eine Strahl-Widers#andsheizung, wobei in diesem Gefäss ein gewisser leichter Ueberdruck von beispielsweise 0,5 atü bis 2 atü aufrecht erhalten wird. Im zweiten Gefäss erfolgt die Entspannung zweckmässig unter Vakuum, beispielsweise bei einem Druck von 0,2 ata. The method according to the invention overcomes the difficulties mentioned by first putting the solution in a first vessel under higher pressure Resistance heating of the solution is heated and then in a second vessel under lower Pressure is relaxed. The heating in the first vessel is expediently carried out by a Radiation resistance heating, with a certain slight overpressure in this vessel from, for example, 0.5 atm to 2 atm is maintained. In the second vessel takes place the relaxation expediently under vacuum, for example at a pressure of 0.2 ata.

Eine zweckmässige Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens umfasst ein erstes, als Elektrokessel, z.B. als Strahl-Elektrokessel ausgebildetes Gefäss und ein zweites, damit in Verbindung stehendes Entspannungsgefäss. A useful device for carrying out the inventive The method includes a first, as an electric boiler, e.g. as a jet electric boiler formed vessel and a second, connected expansion vessel.

In der Zeichnung sind zwei beispielsweise Ausführungsformen von Vorrichtungen zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens schematisch dargestellt. Es zeigt Fig. 1 einen Vertikalschnitt durch eine erste Ausführungsform, Fig. 2 einen Schnitt nach der Linie A - B der Fig.1 und Fig. 3 eine schematische Darstellung einer zweiten Ausführungsform. In the drawing are two exemplary embodiments of devices for carrying out the method according to the invention shown schematically. It shows 1 shows a vertical section through a first embodiment, FIG. 2 shows a section according to the line A - B of FIG. 1 and FIG. 3, a schematic representation of a second Embodiment.

Bei der Ausführungsform nach den Fig. 1 und 2 sind ein oberes und ein unteres Gefäss 1 bzw. 2 unmittelbar übereinander angeordnet. Im oberen Gefäss 1 sind drei Elektroden 3 für Dreiphasen-Wechselstrom sowie eine an den Null-Leiter angeschlossene, zentral innerhalb der Elektroden 3 angeordnete Gegenelektrode 4 vorgesehen. Diese Elektroden sind in der bei Wasserstrahl-Elektrokessel bekannten Art ausgebildet (vgl. z.B. BBC-Nachrichten 1936, S.95 ff.). Die Gegenelektrode 4 weist beispielsweise längs dreier Mantellinien je eine Doppelreihe von Düsen auf. Sie ist an die Umwälzpumpe 9 angeschlossen, die zu konzentrierende Lösung in die Elektrode 4 fördert, von wo es in Strahlenform gegen die Elektroden 3 fliesst und von denselben zum Boden des Gefässes 1 fliesst. In the embodiment according to FIGS. 1 and 2, an upper and a lower vessel 1 or 2 arranged directly one above the other. In the upper vessel 1 there are three electrodes 3 for three-phase alternating current and one on the neutral conductor connected counter-electrode 4 arranged centrally within the electrodes 3 intended. These electrodes are known from water jet electric boilers Art (see e.g. BBC-Nachrichten 1936, p.95 ff.). The counter electrode 4th has, for example, a double row of nozzles along three surface lines. It is connected to the circulation pump 9, the solution to be concentrated in the Electrode 4 promotes, from where it flows in the form of rays against the electrodes 3 and flows from the same to the bottom of the vessel 1.

Eine Leitung 11 mit einem automatischen Regulierventil 15 dient zur Zuführung eines Druckmediums in das Gefäss 1, in welchem ein leichter Ueberdruck z.B. von 1 atü aufrecht erhalten wird.A line 11 with an automatic regulating valve 15 is used for Feeding of a pressure medium into the vessel 1, in which a slight overpressure e.g. from 1 atm.

An das untere, zweite Gefäss 2 ist die Zufuhrleitung 5 für die zu konzentrierende Lösung angeschlossen. In diese Leitung 5 ist ein automatisch regulierbares Speiseventil 13 eingesetzt, das durch das Flüssigkeitsniveau im Gefäss 2 gesteuert wird. Zur Umwälzung der Lösung ist eine Umwälzpumpe 9 vorgesehen, welche im unteren Teil des unteren Gefässes 2 befindliche Lösung ansaugt und zur zentralen Gegenelektrode 4 fördert. To the lower, second vessel 2, the supply line 5 is for the concentrating solution attached. In this line 5 is an automatically adjustable Feed valve 13 is used, which is controlled by the liquid level in the vessel 2 will. To circulate the solution, a circulation pump 9 is provided, which in the lower Part of the lower vessel 2 sucks in the solution and to the central counter electrode 4 promotes.

Erhitzte Lösung gelangt durch die Leitung 7 aus dem Gefäss 1 in das Gefäss 2. Ein niveaugesteuertes Drosselorgan 16 dient zur Regulierung des Abflusses. Unterhalb der Nündung der Leitung 7 ist ein Verteiler 12 angeordnet, über welchen die Lösung in das in Fig.1 links befindliche, nach rechts durch eine Trennwand 17 begrenzte Abteil des Gefässes 2 fliesst. Mit 6 ist das Abzugsrohr für das Endprodukt bezeichnet. Heated solution passes through line 7 from vessel 1 into the Vessel 2. A level-controlled throttle element 16 is used to regulate the outflow. Below the junction of the line 7, a distributor 12 is arranged, via which the solution to the one on the left in Fig. 1, to the right by a partition 17 delimited compartment of the vessel 2 flows. With 6 is the exhaust pipe for the end product.

In dasselbe ist ein automatisches Regulierventil 14 eingebaut, das durch die Konzentration des abzuziehenden Produktes gesteuert wird. Der an das Gefäss 2 angeschlossene Stutzen 8 dient dazu, Entspannungsbrüden abzuziehen.In the same an automatic regulating valve 14 is built is controlled by the concentration of the product to be withdrawn. The one at the vessel 2 connected nozzles 8 are used to draw off expansion vapors.

Es kann ein nicht dargestelltes Reguliersystem vorgesehen#sein, um bei veränderlichen Betriebssituationen die Anzahl, den Querschnitt und nötigenfalls auch die Länge der Flüssigkeitsstrahl-Heizelemente zu verändern. A regulating system (not shown) may be provided to # in changing operating situations, the number, the cross-section and, if necessary also change the length of the liquid jet heating elements.

Die beschriebene Vorrichtung arbeitet wie folgt Die zu konzentrierende Lösung fliesst durch die Leitung 5 in das untere Gefäss 2 mit relativ niedrigem Druck, z.B. The device described operates as follows: The one to be concentrated Solution flows through the line 5 into the lower vessel 2 with a relatively low Pressure, e.g.

0,2 ata und wird in der Menge reguliert durch das Flüssigkeitsniveau im Gefäss. Die Dünnlösung vermischt sich mit konzentrierter Lösung. Das Gemisch mit relativ niedriger Temperatur und relativ niedriger Siedepunktsenhöhung wird von der Umwälzpumpe 9 angesaugt und in die rohrförmige Gegenelektrode 4 gefördert, die im oberen Gefäss 1, das unter höherem Innendruck steht, eingebaut ist. Durch die Düsen in der Elektrode 4 werden drei Strahlenbündel 10 (siehe Fig.2) gebildet, die durch den Ueberdruck im Rohr zu den drei Elektroden 3 gesandt werden. Durch den Durchgang des elektrischen Stromes und den elektrischen Widerstand in den Stromfäden werden diese aufgewärmt. Durch Veränderung der Fördermenge der Umwälzpumpe 9 und Verstellung der Elektroden 3 und Veränderungen in der Gegenelektrode 4, zwecks Regulierung der Strahlen hinsichtlich Strahlfaden-Zahl, -Länge und -Stärke lässt sich je nach den Betriebsbedingungen, wenn nötig, der Aufwärmungsgrad der Lösung einstellen. Die Aufwärmung darf nicht so weit gehen, dass vor dem Auftreffen der Strahlfäden 10 auf den Elektroden 3 Verdampfung auftritt, wodurch die Fäden und deren elektrische Leitung unterbrochen würden. Die Aufheizungsmöglichkeit richtet sich nach der Differenz der Siedetemperaturen der Lösung zwischen den Drücken im oberen und unteren Gefäss, wobei die Siedepunktserhöhungen bei den sich einstellenden Konzentrationen mit im Spiele stehen. Die nahe auf Siedetemperatur aufgewärmte Flüssigkeit fällt aus den Elektroden 3 in den Sumpf des oberen Gefässes 1 ab und wird von dort durch die regulierbare Leitung 7 in das untere Gefäss 2 abgelassen. Entsprechend dem Drucgefälle und der sich daraus ergebenden Erniedrigung der Siedetemperatur der Lösung erfolgt in derselben eine Entspannungsverdampfung, die zur gewünschten Konzentrierung der Lösung führt. Im Aufwärmsektor.der Apparatur, d.h. im oberen Gefäss 1 wird durch gesteuerte Zufuhr von Druckluft der vorgesehene Druck aufrecht erhalten.0.2 ata and its amount is regulated by the fluid level in the vessel. The thin solution mixes with concentrated solution. The mixture with a relatively low temperature and a relatively low boiling point elevation sucked in by the circulation pump 9 and conveyed into the tubular counter-electrode 4, which is installed in the upper vessel 1, which is under higher internal pressure. By the nozzles in the electrode 4 are three beam bundles 10 (see Fig. 2) formed, sent to the three electrodes 3 by the overpressure in the pipe will. Through the passage of the electric current and the electric resistance in these are warmed up by the stream threads. By changing the delivery rate of the circulation pump 9 and adjustment of the electrodes 3 and changes in the counter electrode 4, for the purpose of Regulation of the rays with regard to the number, length and strength of the ray filament Depending on the operating conditions, the degree of heating of the solution, if necessary to adjust. The warm-up must not go so far that before the impact of the Ray filaments 10 on the electrodes 3 evaporation occurs, whereby the filaments and whose electrical line would be interrupted. The heating option is directed according to the difference in the boiling temperatures of the solution between the pressures in upper and lower vessel, the boiling point increases in the setting Concentrations are involved. The liquid warmed up to near boiling point falls from the electrodes 3 into the sump of the upper vessel 1 and is from there Drained through the adjustable line 7 into the lower vessel 2. Corresponding the pressure drop and the resulting lowering of the boiling temperature the solution takes place in the same a flash evaporation, which leads to the desired Concentration of the solution results. In the warm-up sector of the apparatus, i.e. in the upper Vessel 1 is controlled by Supply of compressed air of the intended Maintain pressure.

Dort findet keine Verdampfung aus der Lösung statt.There is no evaporation from the solution.

Der Druck im unteren Gefäss 2 für Entspannung und Abdampfung des Lösungsmittels wird durch an sich bekannte Mittel auf einer bestimmten Höhe gehalten. In der Regel wird ein Vakuum angestrebt. Aus dem Gefäss 2 erfolgt der Abzug der konzentrierten Lösung durch das Rohr 6 im Durchschnitt in der Menge, die der zugespiesenen Dünnlösung entspricht und zwar vorteilhaft in Verbindung mit einem Regler 14, der auf die Konzentration reagiert. The pressure in the lower vessel 2 for relaxation and evaporation of the Solvent is kept at a certain level by means known per se. As a rule, a vacuum is sought. From the vessel 2 the withdrawal takes place concentrated solution through the pipe 6 averaged in the amount that the infused Thin solution corresponds and advantageously in conjunction with a controller 14, the responds to concentration.

Das Mehrraumsysem mit verschiedenen Drücken erlaubt Betriebsverhältnisse zu schaffen, unter welchen die vorgesehene Widerstandserhitzung im Flüssigkeitsleiter möglich ist, ohne dass der oder die Leiter (Strahlen) durch Verdampfung unterbrochen werden. Die Lösungserhitzung wird daher unter Berücksichtigung des Druckes im Erhitzungsraum so eingestellt, dass die Kochtemperatur nicht ganz erreicht wird. The multi-room system with different pressures allows operating conditions to create, under which the intended resistance heating in the liquid conductor is possible without the conductor or conductors (rays) being interrupted by evaporation will. The solution heating is therefore taking into account the pressure in the heating room set so that the cooking temperature is not quite reached.

Die schematische Fig.3 zeigt im Duerschnitt eine Serieschaltung von drei Apparaten, die einzeln im Prinzip dem Apparat nach Fig.1 entsprechen. Eine Serieschaltung kann für gewisse Betriebsbedingungen und bestimmte Produkte vorteilhaft sein. Es können mehr oder weniger Apparate in Serie geschaltet werden, einzeln oder in Gruppen zusammengebaut. The schematic Fig.3 shows a series circuit of in cross section three apparatuses which individually correspond in principle to the apparatus according to FIG. One Series connection can be beneficial for certain operating conditions and certain products be. More or fewer devices can be connected in series, individually or assembled in groups.

Die Fig.3 zeigt schematisch den Querschnitt einer aus drei Apparaten zusammengesetzten Gruppe. Dabei bezeichnet 21 den wesentlichen Teil der Führung der Lösung, 22 die drei Arme der Elektrode des elektrischen Null-Leiters, 23 die Elektroden je einer Phase und 24 Pumpen für das sich in Konzentrierung befindliche Medium.3 shows schematically the cross section of one of three apparatuses composite group. 21 denotes the essential part of the guide of the solution, 22 the three arms of the electrode of the electrical neutral conductor, 23 the Electrodes each with one phase and 24 pumps for the one in concentration Medium.

Bei Vorliegen besonderer Verhältnisse ist es auch möglich, anstelle von Wechselstrom Gleichstrom zu verwenden. If there are special circumstances, it is also possible to replace of alternating current to use direct current.

Claims

@ Method of concentrating solutions by evaporating the solvent, d u r c h ek ek e n n z e i c h n e t that the solution first in a first Vessel (1) heated under higher pressure by resistance heating of the solution and placed on it is relaxed in a second vessel (2) under lower pressure.

2. The method according to claim 1, d a d u r c h g e k e n nz e i c h n e t that the solution in the first vessel (1) is heated by radiant resistance heating will.

3. The method of claim 1, d a d u r c h g e k e n nz e i c h Not that the solution in the first vessel (1) is heated by means of immersion electrodes will.

4. The method of claim 1, d a d u r c h g e k e n nz e i c h n e t that a pressure above atmospheric pressure is maintained in the first vessel (1) is obtained.

5. The method of claim 1, d a d u r c h g e k e n nz e i c h n e t that a vacuum is maintained in the second vessel (2).

6. The method of claim 1, d a d u r c h g e k e # n nz e i c h n e t that the solution passed several times through a first and a second vessel will.

7. The method according to claim 6, d a d u r c h g e k e n nz e i c h n e t that the solution by several first and second connected in series Vessels is performed.

8. Apparatus for performing the method according to claim 1, d a d u r c h e k e n n n n z e i n e t that they have at least one first, as an electric boiler formed vessel (1) and at least one second, in connection with the first has standing expansion vessel (2).

9. Apparatus according to claim 8, d a d u r c h g e k e n nz e i c n e t that the first vessel is designed as a 'jet electric kettle'.

10. The device according to claim 8, d a d u r c h g e k e n nz e i c Note that the first vessel is designed as an electric kettle with immersion electrodes is.

ll. Apparatus according to claim 8, d u r c h g e k e n nz e i c N e t that several first and second vessels are connected in series.

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