DE2608800C3 - Process for the preparation of a dispersion from ultrafine hydrophobized particles - Google Patents

Process for the preparation of a dispersion from ultrafine hydrophobized particles

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Description

40 das dreischichtige Gitter negativ geladen. Beim natürlich vorkommenden Montmorillonit: 40 the three-layer grid is negatively charged. For naturally occurring montmorillonite:

W1Z3(X1Y)(SuO10)(QH)2
(W=Na;X=Fe,Al,Mn;Y=Mg)
W 1 Z 3 (X 1 Y) (SuO 10 ) (QH) 2
(W = Na; X = Fe, Al, Mn; Y = Mg)

ist Ca+ + oder Na+ zwischen benachbarte Schichten des dreischichtigen Gitters eingeführt und koordiniert, um die genannten negativen elektrischen Ladungen zu neutralisiereaCa + + or Na + is inserted between adjacent layers of the three-layer lattice and coordinated in order to neutralize the aforementioned negative electrical charges

Tetrasilikatglimmer wird künstlich dadurch hergestellt, daß man OH-Gruppen des Kristaüwassers durch F-Atome ersetzt Er besitzt z. B. die Formel:Tetrasilicate mica is artificially produced by that one replaces OH groups of the crystal water with F atoms. B. the formula:

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Silikate mit Schichtstruktur, wie natürlicher Montmorillonit, synthetischer Hectorit, synthetischer Tetrasilikatglimmer und synthetischer Täniolit haben die Eigenschaft, daß sie bei der Hydrationquellen und unter Bi'dung eines stabilen Sols in ultrafeine Teilchen gespalten werden. In Form dieser ultrafeinen Teilchen besitzen die Schichtsilikate bemerkenswerte chemische Aktivität. Dies beruht einerseits auf den Eigenschaften der fast auf Molekülgröße gespaltenen ultrafeinen Teilchen und andererseits auf den elektrochemischen Eigenschaften in der Mikrokristalle.Silicates with a layer structure, such as natural montmorillonite, synthetic hectorite, synthetic tetrasilicate mica and synthetic taniolite have the property of being in hydration sources and under Formation of a stable sol can be split into ultrafine particles. In the form of these ultrafine particles The phyllosilicates have remarkable chemical activity. This is based on the one hand on the properties the ultrafine particles split almost to molecular size and, on the other hand, the electrochemical ones Properties in the microcrystals.

Die Kristallstruktur der genannten schichtförmig aufgebauten Mineralien weist im allgemeinen eine aus drei Schichten aufgebeute Elementarzelle auf, wobei die obere und untere Schicht aus SiO4-Tetraedern besteht, e>o während die Zwischenschicht aus Oktaedern der sechs Anionen 4(O)2(OH) oder 4(O)2(F) zusammengesetzt ist. Beim Pyrophylüt sind zwei Drittel der Öffnungen in der Oktaederschicht des dreischichtigen Gitters durch Al besetzt und die Ladung des Gitters ist ausgeglichen. μ Ersetzt man jedoch bei der Pyrophyllitstruktur einen Teil des Al in der Oktaederschicht durch Mg und einen Teil der Si in der SiO.i-Tetraederschicht durch Al, so ist NaMg2IZ2(Si4Oi0)F2 The crystal structure of the above-mentioned layered minerals generally has a unit cell made up of three layers, the upper and lower layers consisting of SiO4 tetrahedra, while the intermediate layer consists of octahedra of the six anions 4 (O) 2 (OH) or 4 (O) 2 (F) is composed. In Pyrophylut, two thirds of the openings in the octahedron layer of the three-layer grid are occupied by Al and the charge on the grid is balanced. μ If, in the pyrophyllite structure, one replaces part of the Al in the octahedral layer with Mg and part of the Si in the SiO.i tetrahedral layer with Al, then NaMg 2 IZ 2 (Si 4 Oi 0 ) F 2

wobei alle Al-Atome der Oktaederschicht durch Mg ersetzt sind.
Täniolit besitzt z. B. die Formel:
all Al atoms of the octahedral layer are replaced by Mg.
Täniolit has z. B. the formula:

NaMg2Li(Si4Oi0)F2 NaMg 2 Li (Si 4 Oi 0 ) F 2

Ca1Z2Mg2Li(Si4O10)F2
oder
Ca 1 Z 2 Mg 2 Li (Si 4 O 10 ) F 2
or

LiMg2Li(Si4O10)F2(3-Octaedertyp),LiMg 2 Li (Si 4 O 10 ) F 2 (3-octahedron type),

wobei alle Al-Atome der Oktaederschicht durch Mg und Li ersetzt sind.
Synthetischer Montmorillonit der Formel:
all Al atoms of the octahedral layer are replaced by Mg and Li.
Synthetic montmorillonite of the formula:

NaMg2 2eLii/3(SuOi0)F2 NaMg 2 2eLii / 3 (SuOi 0 ) F 2

wird auf ähnliche Weise durch Austausch der OH-Gruppen des Kristallwassers durch F-Atome hergestellt.
Hectorit besitzt die Formel
is produced in a similar way by replacing the OH groups in the water of crystallization with F atoms.
Hectorite has the formula

Diese Schichtmineralien weisen sämtlich eine dreischichtige Struktur auf und haben gemeinsam die Eigenschaft, daß die Bindungskraft zwischen den Schichten schwach ist und die zwischen den Schichten koordinierten Alkaliionen sehr hydratisierbar sind. Sie lassen sich daher durch Einführen einer größeren Menge an Hydratwasser zwischen die Schichten leicht quellen und zu ultrafeinen Teilchen spalten. Dabei entsteht ein Sol aus ultrafeinen Teilchen, wobei die Bildungstendenz in folgender Reihenfolge zunimmt: Synthetischer Täniolit < synthetischer Tetrasilikatglimmer < natürlich vorkommender Montmorillonit < synthetischer Hectorit. Da die Bindungskräfte parallel zur Schichtebene sehr stark, zwischen den Schichten jedoch sehr schwach sind, haben die gespaltenen ultrafeinen Teilchen flockenähnliche Form. Ihre Teilchengröße entspricht in etwa der Molekülgröße, das heißt die Dicke beträgt 10 bis 50 Ä und der Teilchendurchmesser (Scheibendurchmesser) das 100-bis lOOOfache der Dicke. Im Solzustand haben die ultrafeinen Teilchen eine außerordentlich große Oberfläche, z. B. etwa 100 m2/g. Daher wird die außerordentlich hohe chemische Aktivität der ultrafeinen Teilchen synergetisch durch die elektrochemischen Eigenschaften der Kristalle verstärkt.These layer minerals all have a three-layer structure and have in common the property that the binding force between the layers is weak and the alkali ions coordinated between the layers are very hydratable. They can therefore be easily swelled and split into ultrafine particles by introducing a large amount of water of hydration between the layers. This creates a sol of ultrafine particles, the tendency to form increasing in the following order: synthetic taniolite <synthetic tetrasilicate mica <naturally occurring montmorillonite <synthetic hectorite. Since the binding forces parallel to the plane of the layer are very strong, but very weak between the layers, the split ultrafine particles have a flake-like shape. Their particle size corresponds approximately to the molecular size, that is to say the thickness is 10 to 50 Å and the particle diameter (disk diameter) 100 to 100 times the thickness. In the sol state, the ultrafine particles have an extremely large surface, e.g. B. about 100 m 2 / g. Therefore, the extremely high chemical activity of the ultrafine particles is synergistically enhanced by the electrochemical properties of the crystals.

Die ultrafeinen Teilchen weisen auf der Oberfläche negative elektrische Ladungen auf und sind auch in Wasser negativ geladen. Aufgrund der elektrischen Abstoßung zwischen den Teilchen lassen sich diese in einem Lösungsmittel unter Bildung eines stabilen Sols gleichförmig dispergieren.The ultrafine particles have negative electric charges on the surface and are also in Water negatively charged. Due to the electrical repulsion between the particles, they can be converted into uniformly disperse in a solvent to form a stable sol.

Die ultrafeinen Teilchen der beschriebenen schichtförmig aufgebauten Materialien können zu Gegenständen mit ausgezeichneter elektrischer Isolierfähigkeit geformt werden. Die dabei erhaltenen Gegenstände besitzen auch ausgezeichnete Hitzebeständigkeit, da sie aus anorganischem Material bestehen.The ultrafine particles of the described layered The built-up materials can become articles with excellent electrical insulating properties be shaped. The articles thereby obtained are also excellent in heat resistance because they consist of inorganic material.

Ein kennzeichnendes Merkmal der Teildien dieser Schichtmaterialien ist darin zu sehen, daß sie beim Eindampfen und Trocknen des Sols ohne Verwendung eines Binders durch die Wirkung der Van der Waals-Kräfte aneinander haften und dabei einen äußerst flexiblen Film mit hoher Zugefestigkei: bilden. Das Sol der ultrafeinen Teilchen kann daher zur Herstellung von Folien, Geweben oder anderen blattähnlichen Materialien mit ausgezeichneter Hitzebeständigkeit und elektrischer Ioslierfähigkeit verwendet werden.A characteristic feature of the parts of these layer materials is to be seen in the fact that they when Evaporation and drying of the sol without the use of a binder by the action of the van der Waals forces adhere to one another and thereby form an extremely flexible film with high tensile strength. The sol of the ultrafine particles can therefore be used for the production of films, fabrics or others sheet-like materials excellent in heat resistance and electrical isolation ability are used will.

Die nach üblichen Verfahren hergestellten Gegenstände haben jedoch den Nachteil, daß sie eine Porosität von 10 bis 15% und geringe Reißfestigkeit aufweisen. Außerdem sind sie hygroskopisch und absorbieren Wasser.However, the objects produced by conventional methods have the disadvantage that they have a porosity of 10 to 15% and have low tear strength. They are also hygroscopic and absorbent Water.

Insbesondere die Rehydratation ist eine unerwünschte Eigenschaft dieser Gegenstände. Das polare Wassermolekül mit dem negativ geladenen Sauerstoff wird im Kristallgitter der Schichtmaterialien in Form von Wasserstoffbindungen gebunden und bildet dabei eine Schicht aus Wassermolekülen aus. Da die Sauerstoffatome auf der Oberfläche der Schichtmaterialien in Form einer hexagonal gewellten Ebene angeordnet sind, orientieren sich auch die Wassermoleküle unmittelbar oberhalb bzw. unterhalb der Sauerstoffatome in Form paralleler, hexagonal gewellter Schichten. Das Wasser wird daher im allgemeinen als »Zwischenschichtwasser« bezeichnet.In particular, rehydration is undesirable Property of these objects. The polar water molecule with the negatively charged oxygen is in the Crystal lattices of the layer materials bound in the form of hydrogen bonds and thereby forms a Layer of water molecules. Because the oxygen atoms on the surface of the layer materials in the form are arranged in a hexagonal corrugated plane, the water molecules also orient themselves directly above or below the oxygen atoms in the form of parallel, hexagonal corrugated layers. The water is therefore generally referred to as "interlayer water".

Diese Schicht aus Wassermolekülen bildet je nach der Bindungskraft zwischen den Schichten und der Hydratationsenergie auf ihrer Außenseite eine weitere Wassermolekülschicht. Zwischen den Schichten angeordneten Ionen bilden weitere Wassermolekülschichten in folgender Reihenfolge: Ca < Na < Li. Je schwächer die Bindung zwischen den Schichten ist, desto mehr Wassermolekülschichten werden ausgebildet. Somit nimmt die Anzahl und Menge der Wassermolekülschichten in folgender Reihenfolge zu: synthetischer Täniolit < synthetischer Tetrasilikatglimmer < natürlicher Montmorillonit < synthetischer Hectorit.This layer of water molecules forms depending on the binding force between the layers and the hydration energy another layer of water molecules on the outside. Arranged between the layers Ions form further layers of water molecules in the following order: Ca <Na <Li. The weaker the bond between the layers, the more water molecule layers are formed. Consequently the number and amount of water molecule layers increases in the following order: more synthetic Täniolite <synthetic tetrasilicate mica <natural montmorillonite <synthetic hectorite.

Sole bzw. Gele der genannten Schichtmaterialien sind äußerst hydrophile Kolloide, da das Schichtmaterial äußerst reaktiv ist und das Kolloid bei der Reaktion des Schichtmaterials mit Wasser entsteht. Durch diese hydrophilen Eigenschaften werden die elektrischen Eigenschaften der aus dem Sol des Schichtmaterials hergestellten Produkte beeinträchtigt. Zur Behebung dieses Mangels ist es erforderlich, die Wassermolekülschichten aus dem Schichtmaterial zu entfernen. Hierzu kann man z. B. Ionen mit hoher Hydratationsenergie, wie Li, Na oder Ca, auf chemischem Wege duixh Hydrolyse oder auf elektrischem Wege durch Zusatz eines Elektrolyten von ihrem Platz zwischen den Schichten entfernen. Dabei werden die genannten hydratisierbaren Ionen im Ionenaustausch durch Kationen ersetzt, z.B. K+. NH+4, Pb2+, Zn2+, Sn2+, Ba2+, Sr2 + , Al3 + , Sb3+ oder Bi3+. Jedoch selbst beim Ionenaustausch bleibt noch das Monohydratwasser zurück.Sols or gels of the layer materials mentioned are extremely hydrophilic colloids, since the layer material is extremely reactive and the colloid is formed when the layer material reacts with water. As a result of these hydrophilic properties, the electrical properties of the products produced from the sol of the layer material are impaired. To remedy this deficiency, it is necessary to remove the water molecule layers from the layer material. For this you can z. B. Ions with high hydration energy, such as Li, Na or Ca, chemically remove hydrolysis or electrically by adding an electrolyte from their place between the layers. The hydratable ions mentioned are replaced by cations in the ion exchange, for example K +. NH + 4 , Pb 2+ , Zn 2+ , Sn 2 +, Ba 2+ , Sr 2 + , Al 3 +, Sb 3+ or Bi 3+ . However, even with the ion exchange, the monohydrate water still remains.

Ein derartiger Ionenaustausch ist beispielsweise aus der US-PS 39 36 383 bekannt, in der die Herstellung eines Sols von ultrz feinen Teilchen aus synthetischem Hectorit durch Quellen und Spalten von U-Hectorit oder Na-Hectorit in Wasser oder einem organischen Lösungsmittel und der Austausch der zwischen den Gitterschichten des Hectorits befindlichen Li- oder Na-Ionen gegen nicht hydratisierbare Kationen beschrieben istSuch an ion exchange is known, for example, from US Pat. No. 3,936,383, in which the production a sol of ultra fine particles of synthetic Hectorite by swelling and splitting U-hectorite or Na-hectorite in water or an organic one Solvent and the exchange of the Li or located between the lattice layers of the hectorite Na ions versus non-hydratable cations is described

Jedoch befriedigt auch dieses Verfahren des Austausches der hydratisierbaren Ionen gegen nicht hydratisierbare noch nicht ganz, da eine Rehydratation nicht vollständig ausgeschlossen wird und die Hitze- und Wasserbeständigkeit der aus dem bekannten Sol hergestellten Gegenstände noch verbesserungsbedürftig istHowever, this method of exchanging the hydratable ions for non-hydratable ions is also satisfactory not quite yet, as rehydration cannot be completely ruled out and the heat and Water resistance of the objects made from the known sol still in need of improvement is

Bekannt ist ferner auch die gemeinsame Verwendung von organischen Überzugsmaterialien, wie Bitumen oder Epoxyharzen, und organophilen kation-modifizierten Tonen zur Herstellung von Schutzüberzügen. Ein solches Verfahren ist beispielsweise in der CH-PS 4 40 513 beschrieben. Als Tone können dabei unter anderem Montmorillonit oder Hectorh verwendet werden. Jedoch werden bei diesem bekannten Verfahren Tone verwendet, die dadurch organophil gemacht wurden, da3 ihre austauschbaren Kationen gegen Onium-Ionen mit organischen Reste, z. B. Dimethyldioctadecylammoniumionen ausgetauscht wurden.The joint use of organic coating materials, such as bitumen or epoxy resins, and organophilic, cation-modified clays for the production of protective coatings is also known. Such a process is described in CH-PS 4 40 513, for example. Montmorillonite or Hectorh , among others, can be used as clays. In this known process, however, clays are used which have been made organophilic in that their exchangeable cations are exchanged for onium ions with organic residues, e.g. B. Dimethyldioctadecylammonium ions were exchanged.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung einer Dispersion aus ultrafeinen hydrophobisierten Teilchen durch Quellen von Montmorillonit, Hectorit, Tetrasilicatglimmer und/ oder Täniolit in Wasser unter Bildung ultrafeiner Teilchen, Austauschen der hydratisierbaren Ionen in den ultrafeinen Teilchen gegen nicht hydratisierbare Ionen, Abtrennen des Wassers aus dem Gemisch undThe invention is based on the object of a method for producing a dispersion ultrafine hydrophobized particles by swelling of montmorillonite, hectorite, tetrasilicate mica and / or taniolite in water to form ultrafine particles, exchanging the hydratable ions in the ultrafine particles against non-hydratable ions, separating the water from the mixture and

J5 Dispergieren der Teilchen in einer organischen Flüssigkeit zu schaffen, das sich zur Herstellung verschieden geformter Gegenstände mit ausgezeichneter Hitze- und Wasserbeständigkeit sowie elektrischer Isolierfähigkeit eignet. Ferner sollen Formkörper zur Verfügung gestellt werden, die durch Kombination des erfindungsgemäßen Sols mit einem organischen Material herstellbar sind und verbesserte Hitze- und Wasserbeständigkeit, Isolierfähigkeit sowie physikalische Festigkeit aufweisen.J5 dispersing the particles in an organic To create liquid that can be used to produce variously shaped objects with excellent Heat and water resistance as well as electrical insulation properties are suitable. Furthermore, moldings should be used for Are made available by combining the sol according to the invention with an organic material can be produced and improved heat and water resistance, insulating properties and physical properties Have strength.

Diese Aufgabe wird durch den überraschenden Befund gelöst, daß eine Rehydratation in noch wirksamerer Weise verhindert werden kann, wenn man die nach dem Ionenaustausch erhaltenen ultrafeinen Teilchen mit bestimmten Stoffen hydrophobiert.This object is achieved by the surprising finding that rehydration in still can be prevented more effectively by using the ultrafine obtained after ion exchange Particles with certain substances hydrophobized.

Die Erfindung betrifft somit den in den Patentansprüchen gekennzeichneten Gegenstand.The invention thus relates to the subject matter characterized in the patent claims.

Der Bindungsmechanismus zwischen dem Schichtmaterial und dem zur Hydrophobisierung verwendeten organischen Material unterscheidet sich von dem herkömmlichen Bindungsmechanismus zwischen einem Aggregat und einem Bindemittel. Die Bindung erfolgt erfindungsgemäß durch eine chemische Reaktion, während es sich bei der herkömmlichen Methode um ein einfaches Vermischen handelt.The binding mechanism between the layer material and that used for hydrophobization organic material differs from the traditional binding mechanism between one Aggregate and a binder. According to the invention, the bond takes place through a chemical reaction, while the conventional method is simply blending.

bo Die Umsetzung von Schichtmaterialien, wie natürlich vorkommendem Montmorillonit oder hydratisieren! Halloysit, mit organischen Materialien, wie Glykolen oder Aminen, ist bereits bekannt. Die im bekannten Verfahren verwendeten organischen Materialien sindbo Implementation of layered materials, like natural occurring montmorillonite or hydrate! Halloysite, with organic materials such as glycols or amines, is already known. The organic materials used in the known method are

b5 jedoch durchweg hydrophil und polar. Unter Verwenrlung dieser herkömmlichen Sole hergestellte Produkte uissen sich daher leicht rehydratisieren und eignen sich somit nicht für die praktische Anwendung.b5, however, consistently hydrophilic and polar. Under confusion Products made with this conventional brine are therefore easy to rehydrate and are suitable therefore not for practical use.

Die Umsetzung zwischen dem Schichtmaterial und dem organischen Behandlungsmittel läßt sich in zwei Reaktionstypen einteilen: Die »Solvatationsreaktion« und die »Basenaustauschreaktion«.The reaction between the layer material and the organic treatment agent can be divided into two Classify reaction types: the "solvation reaction" and the "base exchange reaction".

Die »Solvatationsreaktion« wird so durchgeführt, daß man den Wasserstoff eines basischen Rests des organischen Behandlungsmittels mit negativ geladenem Sauerstoff umsetzt, der zwischen den Schichten des Schichtmaterials koordiniert ist, wobei die Alkaliionen zwischen den Schichten des Schichtmaterials durch Ionenaustausch gegen andere Kationen ersetzt sind. Der basische Rest des organischen Behandlungsmittels wird zwischen die obere und die untere Gitterschicht des Schichtmaterials eingeführt und zwischen beiden regulär koordiniert. Diese Reaktion läuft ab, weil die is Bindung zwischen der negativ geladenen Sauerstoffschicht und der Schicht des Schichtmaterials sehr schwach ist. Die negativ geladene Sauerstoffschicht ist sowohl oberhalb als auch unterhalb der Schicht des Schichtmaterials angeordnet Als organische Behändlungsmittel eignen sich Verbindungen mit einer hohen Dielektrizitätskonstante, deren Molekül als ganzes zwischen die Schichten eingeführt werden kann. Derartige, für die Solvatationsreaktion geeignete organische Behandlungsmittel sind z. B. Titansäurester, Zirkonsäureester, Silane mit einem Methoxy-, Äthoxy- oder Silanolrest und einem Vinyl-, Epoxy-, Acryl- oder Aminorest sowie Gemische aus /?-Diketonen und Laurylamin. Diese Behandlungsmittel werden zwischen Schichten des Schichtmaterials eingeführt, in denen die zwischen den Schichten vorhandenen Ionen gegen Kationen ausgetauscht worden sind, und bilden dort koordinative Bedingungen aus. Auf diese Weise wird das Sol des Schichtmaterials hydrophobisiert und das daraus hergestellte getrocknete Produkt besitzt ausgezeichnete Hitzebeständigkeit und elektrische Isolierfähigkeit. The "solvation reaction" is carried out in such a way that one is the hydrogen of a basic residue of the organic treatment agent with negatively charged Reacts oxygen, which is coordinated between the layers of the layer material, the alkali ions are replaced by ion exchange for other cations between the layers of the layer material. The basic remainder of the organic treating agent is placed between the top and bottom lattice layers of the layer material introduced and regularly coordinated between the two. This reaction takes place because it is Bond between the negatively charged oxygen layer and the layer of the layer material very much is weak. The negatively charged oxygen layer is both above and below the layer of the Layer material arranged as an organic treatment agent compounds with a high dielectric constant are suitable, their molecule as a whole can be introduced between the layers. Such, suitable for the solvation reaction organic treatment agents are e.g. B. titanic acid esters, zirconic acid esters, silanes with a methoxy, ethoxy or silanol radical and a vinyl, epoxy, acrylic or amino radical and mixtures of /? - diketones and Laurylamine. These treatment agents are introduced between layers of the layer material in which the Ions present between the layers have been exchanged for cations, and form there coordinative conditions. In this way, the sol of the layer material is made hydrophobic and that the dried product made therefrom is excellent in heat resistance and electrical insulating property.

Der erfindungsgemäß verwendete Titansäurester bzw. Zirkonsäureester hydrolysiert in Wasser unter Bildung feiner T1O2- bzw. ZrC>2-Teilchen. Diese äußerst ■»< > feinen Teilchen sind in Wasser positiv geladen und neutralisieren bei der Einlagerung zwischen den Schichten die negativen Ladungen. Bei der Herstellung eines Schichtstoffs aus einem Kunstharz und dem Sol eines Schichtmaterials, das mit einem Silan hydrophobisiert worden ist, erfolgt eine Kondensationsreaktion zwischen den Methoxy-, Äthoxy- oder Silanolresten des Silans und dem Sauerstoff des Schichtmaterials, während die Vinyl-, Epoxy- oder Aminoreste des Silans mit dem Kunstharz reagieren und dessen Vernetzung beschleunigen, so daß die Verbindung zwischen dem Schichtmaterial und dem Kunstharz verstärkt und die Haftfestigkeit verbessert werden.The titanic acid ester or zirconic acid ester used in accordance with the invention under-hydrolyzes in water Formation of fine T1O2 or ZrC> 2 particles. These extremely ■ »< > Fine particles are positively charged in water and neutralize when they are stored between the Lay the negative charges. When making a laminate from a synthetic resin and the sol a layer material which has been hydrophobized with a silane, a condensation reaction takes place between the methoxy, ethoxy or silanol radicals of the silane and the oxygen of the layer material, while the vinyl, epoxy or amino radicals of the silane react with the synthetic resin and crosslink it accelerate, so that the connection between the layer material and the synthetic resin is strengthened and the Adhesion strength can be improved.

Bei der Reaktion zwischen dem Schichtmaterial und einem Gemisch aus jS-Diketonen (z. B. Acetylaceton) und Laurylamin, wird das j3-Diketon wegen der Polarität des Amins leicht zwischen die Schichten des Schichtmaterials eingeführt, wo es zwischen den Schichten eine Chelatbindung ausbildet. Beispielsweise reagiert die Enolform von Acetylaceton mit Al3+ unter Bildung von m> Aluminium-acetylace*-·!-! .'nd auch das Laurylamin wird zwischen den Schichten koordiniert, so daß durch den kombinierten Einsatz der beiden Verbindungen eine praktisch vollständige Hydrophobierung des Schichtmaterials erzielt wird. t>5During the reaction between the layer material and a mixture of jS-diketones (e.g. acetylacetone) and laurylamine, the j3-diketone is easily introduced between the layers of the layer material because of the polarity of the amine, where it forms a chelate bond between the layers. For example, the enol form of acetylacetone reacts with Al 3+ to form m> aluminum acetylace * - ·! -! .'nd the laurylamine is also coordinated between the layers, so that the combined use of the two compounds results in a practically complete hydrophobization of the layer material. t> 5

Die »Basenaustauschreaktion« ist durchgreifender als die Solvatationsreaktion. Sie zeichnet sich dadurch aus, daß der Ionenaustausch der Alkaliionen zwischen den Schichten gleichzeitig mit der Reaktion durchgeführt wird.The "base exchange reaction" is more radical than the solvation reaction. It is characterized by that the ion exchange of the alkali ions between the layers is carried out simultaneously with the reaction will.

Versetzt man ein Sol aus nicht behandeltem Schichtmaterial mit koordinierten Alkaliionen zwischen den Schichten mit einer Lösung einer polaren organischen Verbindung, so wird diese zwischen die Schichten eingeführt und bildet eine koordinative Bindung aus. Dabei werden Ionen wie Ca2+, Na+ oder Li+, gegen die organische Verbindung ausgetauscht und es bildet sich eine koordinative Bindung zwischen den Schichten aus. Die zwischen den Schichten vorhandener. Ionen und das zwischen den Schichten vorhandene Wasser werden somit gleichzeitig ersetzt, so daß die Basenaustauschreaktion wirksamer als die Solvatationsreaktion ist Für die Basenaustauschreaktion geeignete organische Materialien sind z. B. hydrophobe metallchelatartige Titanamide oder Zirkonamide und kationisiertes Silikonöl.If a sol of untreated layer material with coordinated alkali ions between the layers is mixed with a solution of a polar organic compound, this is introduced between the layers and forms a coordinative bond. Ions such as Ca 2+ , Na + or Li + are exchanged for the organic compound and a coordinative bond is formed between the layers. Those present between the layers. Ions and the water present between the layers are thus replaced at the same time, so that the base exchange reaction is more effective than the solvation reaction. Organic materials suitable for the base exchange reaction are e.g. B. hydrophobic metal chelate-like titanium amides or zirconamides and cationized silicone oil.

Das erfindungsgemäße Sol aus schichtförmig aufgebauten Materialien hat folgende Vorteile:The sol according to the invention composed of layered structures Materials has the following advantages:

(a) Aus dem erfindungsgemäßen Sol hergestellte Produkte werden nicht rehydratisiert(a) Products made from the sol according to the invention are not rehydrated

Das erfindungsgemäß verwendete Schichtrnaterial wird bei der Hydratation gequollen und unter Bildung eines stabilen Sols in ultrafeine Teilchen gespalten. Diese ultrafeinen Teilchen des hydratisierten Schichtmaterials haben folgende vorteilhafte Eigenschaften: Sie können einem elektrochemischen Kationenaustausch unterzogen werden; sie lassen sich in einem organischen Bindemittel gleichförmig dispergieren; sie können durch Trocknen zu einem folienähnlichen Produkt verarbeitet werden; sie können zur Viskositätserhöhung von Ölen und Fetten verwendet werden; sie können klebfähig sein und als hitzebeständige Materialien verwendet werden. Die ultrafeinen Teilchen des Schichtmaterials ergeben jedoch ein Trockenprodukt, das selbst nach dem Ionenaustausch der zwischen den Schichten vorhandenen Alkaliionen gegen andere Kationen aufgrund der Bindungswirkung des negativ geladenen Sauerstoffs auf der Teilchenoberfläche gegenüber Wassermolekülen eine Wasserschicht zwischen den Gilterschichten ausbildet. Da keine Alkaliionen vorhanden sind, bewirkt die Hydratation des Produkts keine Spaltung, sondern kommt mit der Ausbildung der Wasserschicht zwischen den Gitterschichten zum erliegen. Durch die entstehende Wasserschicht werden jedoch die elektrischen Isoliereigenschaften des Produkts stark beeinträchtigt. Dies beruht auf der dipolaren Wirkung des durch Wasserstoffbrükken gebundenen Wassermoleküls. Der Volumen-Durchgangswiderstand beträgt dabei 105 bis 107 Ohm und die Durchschlagsfestigkeit weniger als 1000 Volt/0,1 mm Diese Werte liegen unterhalb des Standardwerts für elektrische Isolatoren, bei denen der Volumen-Durchgangswiderstand mehr als 1012 Ohm und die Durchschlagsfestigkeit mehr als 1200 Volt/0,1 mm beträgt.The layer material used in the present invention is swollen upon hydration and split into ultrafine particles to form a stable sol. These ultrafine particles of the hydrated layer material have the following advantageous properties: they can be subjected to an electrochemical cation exchange; they can be uniformly dispersed in an organic binder; they can be processed into a film-like product by drying; they can be used to increase the viscosity of oils and fats; they can be adhesive and used as refractory materials. The ultrafine particles of the layer material, however, result in a dry product which, even after the ion exchange of the alkali ions present between the layers for other cations, forms a water layer between the filter layers due to the binding effect of the negatively charged oxygen on the particle surface with respect to water molecules. Since there are no alkali ions, hydration of the product does not cause splitting, but rather comes to a standstill with the formation of the water layer between the lattice layers. However, the resulting layer of water severely affects the electrical insulation properties of the product. This is based on the dipolar effect of the water molecule bound by hydrogen bonds. The volume resistance is 10 5 to 10 7 ohms and the dielectric strength is less than 1000 volts / 0.1 mm. These values are below the standard value for electrical insulators, in which the volume volume resistance is more than 10 12 ohms and the dielectric strength is more than 1200 volts / 0.1 mm.

Erfindungsgemäß werden die die elektrischen Isoliereigenschaften verschlechternden Wassermoleküle zwischen den Schichten durch eine organische Verbindung ersetzt, die an den negativ geladenen Sauerstoff gebunden ist. Die Isoliereigenschaften werden hierdurch beträchtlich verbessert, da keine Wassermoleküle eingeführt werden. Der Volumen-Durchgangswiderstand eines aus einem erfindungsgemäßen Sol hergestellten Produkts beträgt mehr als 1012 Ohm und die Durchschlagsfestigkeit 3000 Volt/0,1 mm. Diese Werte sind zeitlich konstant. Bei Verwendung eines hydrophoben Silikons als organisches Behandlungsmittel zeigtAccording to the invention, the water molecules between the layers, which impair the electrical insulation properties, are replaced by an organic compound which is bound to the negatively charged oxygen. The insulating properties are considerably improved as a result, since no water molecules are introduced. The volume volume resistance of a product made from a sol according to the invention is more than 10 12 ohms and the dielectric strength is 3000 volts / 0.1 mm. These values are constant over time. When using a hydrophobic silicone as an organic treatment agent shows

das trockene Produkt außerdem wasserabstoßende Eigenschaften.the dry product also has water-repellent properties.

(b) Die Hitzebeständigkeit der unter Verwendung von Solen aus einem Schichtmaterial hergestellten Produkte wird wesentlich verbessert.(b) The heat resistance of those made from a sheet material using sols Products will be significantly improved.

Im Falle herkömmlicher Schichtstoffe aus einem anorganischen Material und einem organischen Material läßt sich die Hitzebeständigkeit je nach dem Anteil des enthaltenen anorganischen Materials etwas verbessern, jedoch sind dem durch die Zersetzungstemperatur des organischen Materials Grenzen gesetzt.In the case of conventional laminates from one Inorganic material and an organic material can be the heat resistance depending on the proportion of the inorganic material it contains, but this is due to the decomposition temperature There are limits to the organic material.

Im Falle eines Schichtstoffs aus erfindungsgemäß mit einem organischen Material (z. B. einem Kunstharz) hydrophobierten Schichtmaterial ist das organische Material nicht nur zwischen den Schichten des Schichtmaterials vorhanden, sondern bildet auch zwischen den plättchenartigen Teilchen des Schichtmaterials eine koordinative Bindung aus, so daß die Zersetzungstemperatur des organischen Materials wesentlich erhöht und die Hitzebeständigkeit des Schicht-Stoffs verbessert wird.In the case of a laminate from according to the invention with an organic material (z. B. a synthetic resin) hydrophobized layer material is the organic Material not only present between the layers of the layer material, but also forms between the platelet-like particles of the layer material from a coordinate bond, so that the The decomposition temperature of the organic material is significantly increased and the heat resistance of the laminate is increased is improved.

Beispielsweise zersetzt sich kationisiertes Silikonöl, das mit einem höheren Aminoalkohol modifiziert ist, gewöhnlich bei etwa 180" C. Führt man es dagegen in einer »Basenaustauschreaktion« zwischen die Schichten von Lithiumhectorit ein, so liegt der Zersetzungspunkt bei etwa 35O0C. Beim Einführen eines Gemischs aus Acetylaceton und Laurylamin als Hydrophobierungsmittel zwischen die Schichten von Bariumhectorit: For example, cationized silicone oil that is modified with a higher amino alcohol usually decomposes at around 180 "C. If, on the other hand, it is introduced between the layers of lithium hectorite in a" base exchange reaction ", the decomposition point is around 35O 0 C. Mixture of acetylacetone and laurylamine as a water repellent between the layers of barium hectorite:

in einer »Solvatationsreaktion« zersetzt sich dieses bei etwa 28O0C, während sein gewöhnlicher Zersetzungspunkt bei 1400C liegt. in a "Solvatationsreaktion" this decomposes at about 28O 0 C, while its ordinary decomposition point is 140 0 C.

(c) Ein hydrophiles Sol aus einem Schichtmaterial kann durch erfindungsgemäße Umsetzung mit einem organischen Material in ein hydrophobes Soi mit lipophilen Eigenschaften überführt werden.(c) A hydrophilic sol made of a layer material can by reaction according to the invention with a organic material can be converted into a hydrophobic sol with lipophilic properties.

Die zur Hydrophobierung verwendeten organischen Materialien werden nach ihrer Zusammensetzung ausgewählt. Beispielsweise eignen sich gesättigte Kohlenwasserstoffe, ungesättigte Kohlenwasserstoffe und Halogenide zur Hydrophobierung von Teilchenoberflächen, jedoch gelingt mit ihrer Hilfe nicht das Entfernen von Wassermolekülen in den Schichten von Schichtmaterialien. Das erfindungsgemäß zur Hydrophobierung verwendete organische Material enthält daher ein kationisiertes Amin oder wird in Kombination mit einem Amin verwendet. Beim Einführen eines organischen Materials dieser Zusammensetzung zwisehen die Schichten eines Schichtmaterials reagiert es irni uicsciii. The organic materials used for waterproofing are selected according to their composition. For example, saturated hydrocarbons, unsaturated hydrocarbons and halides are suitable for making particle surfaces hydrophobic, but they do not help to remove water molecules in the layers of layered materials. The organic material used according to the invention for hydrophobing therefore contains a cationized amine or is used in combination with an amine. When an organic material of this composition is introduced between the layers of a layer material, it reacts irni uicsciii.

Zersetzt man ein hydratisiertes Sol eines Schichtmaterials mit einer Lösung des genannten organischen Materials, so bildet das Gemisch ein gelartiges, flockenähnlich zusammenhaftendes Material, dessen Form je nach der Aktivität des organischen Materials und der Viskosität des verwendeten Schichtmaterials etwas unterschiedlich ist Dieses Gel wird abgepreßt, abgesaugt oder erhitzt um das Wasser bis auf eine geringe zurückbleibende Menge aus dem zusammenhaftenden Material zu entfernen. Anschließend wäscht man das Material mit einem höheren Alkohol, wie ButanoL, oder fraktioniert zur Abtrennung des Wassers in Gegenwart eines organischen Lösungsmittels mit einem höheren Siedepunkt als Wasser, z. B. Xylol. Das gewaschene zusammenheftende Materials wird hierauf wieder in einer Öllösung unter Bildung einer stabilen Suspension dispergiert. Das auf diese Weise erhaltene lipophile Sol kann zur Herstellung eines Anstrichmittels mit ausgezeichneter Hitzebeständigkeit verwendet werden, indem man es mit mindestens einem, in Lösungsmitteln löslichen Kunstharz, z. B. einem Epoxy-, Polyester-, Acryl-, Styrol-, Fluorkohlenstoff-, Silikonoder Urethanharz und mindestens einem wasserlöslichen Kunstharz, z. B. einem Phenol-, Vinyl- oder Melaminharz, vermischt. Das erfindungsgemäße lipophile Sol kann auch als Verdickungsmittel für öle und Fette verwendet werden.A hydrated sol of a layered material is decomposed with a solution of said organic Material, the mixture forms a gel-like, flake-like material adhering together Shape depending on the activity of the organic material and the viscosity of the layer material used is slightly different This gel is squeezed, sucked off or heated around the water except for one remove small remaining amount from the adhering material. Then you wash the material with a higher alcohol, such as ButanoL, or fractionated to separate the water in Presence of an organic solvent with a higher boiling point than water, e.g. B. xylene. That Washed stapling material is then put back into an oil solution to form a stable Suspension dispersed. The lipophilic sol obtained in this way can be used for the production of a paint with excellent heat resistance can be used by treating it with at least one, in Solvent-soluble synthetic resin, e.g. B. an epoxy, polyester, acrylic, styrene, fluorocarbon, silicone or Urethane resin and at least one water-soluble synthetic resin, e.g. B. a phenolic, vinyl or Melamine resin, mixed. The lipophilic sol according to the invention can also be used as a thickener for oils and Fats are used.

Die Hitzebeständigkeit des auf diese Weise hergestellten Anstrichmittels ist weit höher als die gewöhnlicher hitzebeständiger Anstrichsfarben. So ist z. B. eine übliche hitzebeständige Silikonbeschichtungsmasse flammhemmend, bei der Berührung mit einer Flamme zersetzt sie sich jedoch allmählich und wird abgeschält. Ein durch Vermischen eines erfindungsgemäß hydrophobisierten Sols mit einem Lösungsmittelkunstharz, ζ. B. einem epoxymodifizierten Silikonharz, oder einem wasserlöslichen Kunstharz, z. B. einem Melaminharz, hergestelltes Anstrichmittel schlägt dagegen bei der Berührung mit einer Flamme keine Blasen und schält sich auch nicht ab, da die Plättchen des Schichtmaterials unter Bildung feuerfester Schichten parallel überlappen. Da das organische Material durch die Plättchen des Schichtmaterials abgeschirmt wird, verkohlt es nur zwischen den Plättchen. Das verkohlte Material verbleibt dabei zwischen den Plättchen und verbrennt nicht weiter. Die aus den erfindungsgemäßen Solen hergestellten Anstrichmittel ergeben somit feuerfeste und hitzebständige Oberzüge.The heat resistance of the paint prepared in this way is far higher than that of more ordinary ones heat-resistant paints. So is z. B. a conventional heat-resistant silicone coating compound flame retardant, but on contact with a flame it gradually decomposes and peeled off. A by mixing a hydrophobized sol according to the invention with a solvent synthetic resin, ζ. B. an epoxy-modified silicone resin, or a water-soluble synthetic resin, e.g. B. a melamine resin, On the other hand, manufactured paint does not bubble and peel when it comes into contact with a flame also do not separate, since the platelets of the layer material overlap in parallel to form refractory layers. Since the organic material is shielded by the platelets of the layer material, it only carbonizes between the platelets. The charred material remains between the platelets and burns not further. The paints produced from the sols according to the invention thus result in refractory materials and heat-resistant covers.

(d) Bei Verwendung eines Silan-Kupplungsmittels zur Hydrophobisierung nach dem Solvatationsverfahren läßt sich das Schichtmaterial mit Kunstharzen, z. B. Epoxy-, Vinyl-, Acryl-, Polyester-, Melamin-, Harnstoff-, Polyäthylen-, Phenol- oder Polypropylenharzen, fest verbinden.(d) When using a silane coupling agent for Hydrophobization after the solvation process can be the layer material with synthetic resins such. B. Epoxy, vinyl, acrylic, polyester, melamine, urea, polyethylene, phenolic or polypropylene resins, solid associate.

Zur Hydrophobisierung von Schichtmaterialien nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das organische Behandlungsmittel gewöhnlich in einer Menge von 10 bis 50%, vorzugsweise 20 bis 30%, bezogen auf die Gesamtmenge aus Schichtmaterial und organischem Behandlungsmittel, verwendet. Die Menge des mit dem Schichtmaterial vermischten Kunstharzes beträgt gewöhnlich 20 bis 80 Gewichtsprozent, vorzugsweise 30 bis 60 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmenge aus Schichtmaterial und Kunstharz.For the hydrophobization of layer materials by the method according to the invention, the organic Treatment agents usually in an amount of 10 to 50%, preferably 20 to 30% based on the Total amount of layer material and organic treatment agent used. The amount of the with the Synthetic resin mixed layer material is usually 20 to 80% by weight, preferably 30% up to 60 percent by weight, based on the total amount of layer material and synthetic resin.

Die Beispiele erläutern die Erfindung.The examples illustrate the invention.

Beispiel 1example 1

Sole aus Schichtrnatcrialicn werden auf folgende Weise hergestellt:Soles from stratified materials are used on the following Way made:

Sol I: Durch Dispergieren eines synthetischen Tetrasilikatglimmers der Formel:Sol I: By dispersing a synthetic tetrasilicate mica of the formula:

KMg2IZ2(Si4O10)F2,KMg 2 IZ 2 (Si 4 O 10 ) F 2 ,

bei dem die Ionen zwischen den Schichten durch Kalium ersetzt sind, in Wasser wird ein 2prozentiges Sol hergestelltin which the ions between the layers are replaced by potassium, in water a 2 percent sol manufactured

SoI 2: Durch Dispergieren eines synthetischen Hectorits der FormelSoI 2: By dispersing a synthetic hectorite of the formula

bei dem die Ionen zwischen den Schichten durch Kalium ersetzt sind, in Wasser wird ein 2prozentiges Sol hergestellt
Als Hydrophobisierungsmittel dient eine 5prozentige
in which the ions between the layers are replaced by potassium, a 2 percent sol is produced in water
A 5 percent water-repellent agent is used

Äthanollösung eines aminoäthylmodifizierten Silan-Kupplungsmittels Ethanol solution of an aminoethyl-modified silane coupling agent

300 ml des Hydrophobisierungsmittel werden mit jeweils 300 ml von Sol 1 bzw. Sol 2 vermischt, um eine Solvatationsreaktion durchzuführen. Hierbei bildet sich ein gelartig zusammenhängendes Material in der Flüssigkeit. Man filtriert das Gel auf einem Saugfilter und wäscht den Filterkuchen mit 200 ml Butanol aus. Durch Trocknen des gewaschenen Materials wird ein 95prczentiges festes Material erhalten. Dieses wird 'n 50 ml Xylol eingebracht und mit Hilfe von Ultraschall (28 kHz) dispergiert. Die erhaltene Dispersion wird mit 20 g eines mit Xylol verdünnten Epoxyharzes (40OcP) versetzt, worauf man das Gemisch auf ein Teflonsubstrat aufbringt. Der Überzug wird 10 Stunden bei 30 bis 40° C getrocknet und dann noch 2 Stunden auf 180° C erhitzt, um ihn durch Polymerisation auszuhärten. Der entstehende Überzug hat eine Größe von 0,1 χ 300 χ 300 mm.300 ml of the hydrophobizing agent are mixed with 300 ml each of Sol 1 and Sol 2 to obtain a Carry out solvation reaction. A gel-like cohesive material is formed in the Liquid. The gel is filtered on a suction filter and the filter cake is washed with 200 ml of butanol. A 95 percent solid material is obtained by drying the washed material. This will be 'n Filled in 50 ml of xylene and dispersed with the aid of ultrasound (28 kHz). The dispersion obtained is with 20 g of an epoxy resin (40OcP) diluted with xylene are added, whereupon the mixture is applied to a Teflon substrate brings up. The coating is dried at 30 to 40 ° C. for 10 hours and then at 180 ° C. for a further 2 hours heated to cure it by polymerization. The resulting coating has a size of 0.1 300 χ 300 mm.

Zum Vergleich werden ohne Durchführung der Hydrophobisierungsbehandlung ähnliche Überzüge hergestellt und auf ihre physikalischen und elektrischen Eigenschaften untersucht. Hierzu filtriert man Sol I bzw. Sol 2 mit einem Saugfilter und wäscht die Filterkuchen gründlich mit Butanol. Das gewaschene Material wird dann 2 Stunden bei 120° C getrocknet, wobei ein 98prozentiges festes Material entsteht. Dieses wird in Xylol eingebracht und dispergiert, worauf man es mit zz dem Epoxyharz vermischt und einen Überzug der Größe 0,1 χ 300 χ 300 mm herstellt.For comparison, similar coatings are produced without carrying out the hydrophobization treatment and their physical and electrical properties are examined. For this purpose, sol I or sol 2 is filtered with a suction filter and the filter cake is washed thoroughly with butanol. The washed material is then dried for 2 hours at 120 ° C., a 98 percent solid material being formed. This is introduced in xylene, and dispersed, followed by it. Zz mixed with the epoxy resin and produces a coating of size 0.1 χ 300 χ 300 mm

Die erfindungsgemäß hergestellten Überzüge und die Vergleichsüberzüge werden 14 Stunden in einer Atmosphäre mit 95% relativer Feuchtigkeit stehengelassen und dann auf den absorbierten Feuchtigkeitsgehalt sowie die elektrische Isolierfähigkeit untersucht Die erfindungsgemäß aus den Solen 1 bzw. 2 hergestellten Überzüge weisen einen absorbierten Feuchtigkeitsgehalt von 0,2 bzw. 0,1% und einen Volumen-Durchgangswiderstand von 8 χ ΙΟ15 Ohm bzw. 5 χ 1015 Ohm auf. Die aus dem Sol I bzw. 2 hergestellten Vergleichsüberzüge weisen einen absorbierten Feuchtigkeitsgehalt von 1,2% bzw. 2,3% und einen Volumen-Durchgangswiderstand von 5 χ 1010 Ohm bzw. 7 χ 108 Ohm auf.The coatings produced according to the invention and the comparative coatings are left to stand for 14 hours in an atmosphere with 95% relative humidity and then examined for the absorbed moisture content and the electrical insulation properties 0.1% and a volume volume resistance of 8 χ ΙΟ 15 ohms or 5 χ 10 15 ohms. The comparative coatings produced from Sol I and 2 have an absorbed moisture content of 1.2% and 2.3% and a volume volume resistance of 5 10 10 ohms and 7 10 8 ohms, respectively.

Beispiel 2Example 2

Sole aus Schichtmaterialien werden auf folgende Weise hergestellt:Sols from layered materials are made in the following way:

Sol 3: Ein 2prozentiges hydratisiertes Sol wird aus SynihciiSchcHl Näiriuili-Täniuui der Foriiiei:Sol 3: A 2 percent hydrated sol is made from SynihciiSchchl Näiriuili-Täniuui of the Foriiiei:

NaMg2Li(Si4Oi0)F2 NaMg 2 Li (Si 4 Oi 0 ) F 2

hergestelltmanufactured

Sol 4: Ein 2prozentiges hydratisiertes Sol wird aus synthetischem Lithiumhectorit der Formel:Sol 4: A 2 percent hydrated sol is made from synthetic lithium hectorite of the formula:

6060

hergestelltmanufactured

Als Hydrophobisierungsmittel dient eine Silikonlösung, die dadurch hergestellt wird, daß man ein Silikonöl zunächst durch Einführen eines Aminorests in ein Methylsilikonmolekül kationisiert, das kanonisierte Silikonöl dann in Isopropanol auflöst und die Lösung schließlich mit Äthanol bis zu einer Konzentration von 5% verdünnt.A silicone solution, which is produced by using a silicone oil, is used as the water repellent first cationized by introducing an amino residue into a methyl silicone molecule, which canonized Then dissolve silicone oil in isopropanol and finally with ethanol up to a concentration of 5% diluted.

200 cm3 des Sols 3 werden mit 30 ml der erhaltenen Silikonöllösung unter Rühren vermischt, während 20 cm3 des Sols 4 unter Rühren mit 40 ml derselben Silikonöllösung vermischt werden. Nach 20minütigem Rühren werden zusammenhängende gelartige Materialien erhalten. Diese werden mit einem Saugfilter filtriert, worauf man die Filterkuchen solange wäscht, bis in der Waschlösung keine Alkaliionen mehr nachweisbar sind. Hierauf wäscht man nochmals mit 200 ml Isopropanol und stellt dann durch Zusatz von Isopropanol eine Lösung her, die das zusammenhängende Material als Feststoff in einer Menge von 7% enthält. Das Material wird schließlich mit Ultraschall (28 kHz) zu einer gleichförmigen Kolloidlösung dispergiert.200 cm 3 of sol 3 are mixed with 30 ml of the silicone oil solution obtained while stirring, while 20 cm 3 of sol 4 are mixed with 40 ml of the same silicone oil solution while stirring. After stirring for 20 minutes, coherent gel-like materials are obtained. These are filtered with a suction filter, after which the filter cakes are washed until no more alkali ions can be detected in the washing solution. It is then washed again with 200 ml of isopropanol and then, by adding isopropanol, a solution is produced which contains the coherent material as a solid in an amount of 7%. The material is finally dispersed into a uniform colloid solution with ultrasound (28 kHz).

Die erhaltene Kolloidlösung wird in eine Polyäthylenform gegossen, um eine Folie von 3 χ 200 χ 200 mm herzustellen. Die Folie wird in einem Trockner 4 Stunden auf 40 bis 50° C, dann 1 Stunde auf 120° C und schließlich 2 Stunden auf 200° C erhitzt, wobei eine Folie mit einer Stärke von 0,04 mm entsteht.The colloid solution obtained is poured into a polyethylene mold to form a film of 3 × 200 × 200 mm to manufacture. The film is in a dryer for 4 hours at 40 to 50 ° C, then 1 hour at 120 ° C and finally heated to 200 ° C. for 2 hours, producing a film with a thickness of 0.04 mm.

Die beiden derart hergestellten Folien werden 10 Stunden in einer Atmosphäre mit 90% relativer Feuchtigkeit stehengelassen und dann auf den absorbierten Feuchtigkeitsgehalt und die elektrische Isolierfähigkeit untersucht. Der absorbierte Feuchtigkeitsgehalt beider Filme beträgt 0,3% und die Durchschlagfestigkeit jeweils mehr als 4000 Volt/0,1 mm, während der Volumen-Durchgangswiderstand in beiden Fällen mehr als 10 χ 1014 Ohm beträgt. Diese elektrischen Eigenschaften sind bis 220° C stabil.The two films thus produced are left to stand for 10 hours in an atmosphere of 90% relative humidity, and then examined for the absorbed moisture content and the electrical insulation ability. The absorbed moisture content of both films is 0.3% and the dielectric strength in each case more than 4000 volts / 0.1 mm, while the volume volume resistance in both cases is more than 10 χ 10 14 ohms. These electrical properties are stable up to 220 ° C.

Beispiel 3Example 3

Als Sole werden die in Beispiel 2 eingesetzten Sole 3 und 4 verwendet Als Hydrophobisierungsmittel dientSols 3 and 4 used in Example 2 are used as sols. The hydrophobizing agent is used

(a) eine 2prozentige Äthanollösung eines chelatartigen Titanamids und(a) a 2 percent ethanol solution of a chelated titanamide and

(b) eine 2prozentige Äthanollösung eines chelatartigen Zirkonamids.(b) a 2 percent ethanol solution of a chelated zirconamide.

300 cm3 von Sol 3 bzw. 4 werden mit 30 ml des Hydrophobisierungsmittels (a) bzw. (b) vermischt. Nach 20minütigem Rühren wird ein zusammenhaftendes Material erhalten, das mit einem Saugfilter abfiltriert wird. Der Filterkuchen weist einen Wassergehalt von 70% auf. Er wird mit destilliertem Wasser so lange gewaschen, bis in der Waschlösung keine Alkaliionen mehr nachweisbar sind. Hierauf wäscht man den Filterkuchen nochmals mit 100 ml Butanol und stellt dann durch Zusatz von Äthanol eine Lösung her, die das zusammenhaftende Material als Feststoff in einer Menge von 10% enthält. Schließlich wird das Material mit Ultraschall (28 kHz) gleichförmig dispergiert300 cm 3 of sol 3 or 4 are mixed with 30 ml of the hydrophobizing agent (a) or (b). After stirring for 20 minutes, an adhering material is obtained, which is filtered off with a suction filter. The filter cake has a water content of 70%. It is washed with distilled water until no more alkali ions can be detected in the washing solution. The filter cake is then washed again with 100 ml of butanol and then, by adding ethanol, a solution is produced which contains the material adhering together as a solid in an amount of 10%. Finally, the material is uniformly dispersed with ultrasound (28 kHz)

Die erhaltene Dispersion wird dann in einer Schichtdicke von 3 mm auf ein Polyäthylensubstrat aufgetragen. Der Überzug wird in einem Trockner 5 Stunden auf 30 bis 50° C, hierauf 1 Stunde auf 100 bis 120°C und schließlich 2 Stunden auf 200° C erhitzt, wobei eine Schicht von 0,05 χ 250 χ 250 mm entsteht.The dispersion obtained is then applied in a layer thickness of 3 mm on a polyethylene substrate applied. The coating is in a dryer for 5 hours at 30 to 50 ° C, then 1 hour at 100 to 120 ° C and finally heated to 200 ° C for 2 hours, creating a layer 0.05 × 250 × 250 mm.

Die derart hergestellten Überzüge werden 24 Stunden in einer Atmosphäre mit 90% relativer Feuchtigkeit stehengelassen und dann auf den absorbierten Feuchtigkeitsgehalt und elektrische Isolierfähigkeit untersucht Die erzielten Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben.The coatings produced in this way will be in a 90% relative atmosphere for 24 hours Moisture left to stand and then on the absorbed moisture content and electrical insulation ability examined The results obtained are given in the following table.

1111th

(1) Wasserabsorption (%)(1) water absorption (%)

Hydrophobierungsmittel (a)Water repellant (a)

Hydrophobierungsmittel (b)Water repellant (b)

Sol I
SoU
Sol I
SoU

0,1
0,3
0.1
0.3

0,2 0,40.2 0.4

(2) Volumen-Durchgangswiderstand (Ohm)(2) Volume volume resistance (ohms)

Hydrophobierungs- mitlel (a)Water repellant (a)

Hydrophobierungs- mittel (b)Water repellant (b)

Sol 3
Sol 4
Sol 3
Sol 4

8XlO14 7X1014 8XlO 14 7X10 14

7X10H 7X1014 7X10 H 7X10 14

(3) Durchschlagfestigkeit (KV/0,1 mm)(3) Dielectric strength (KV / 0.1 mm)

Hydrophobierungsmittel (a)Water repellant (a)

Hydrophobierungsmittel (b)Water repellant (b)

Sol 3
Sol 4
Sol 3
Sol 4

4,5 3,24.5 3.2

4,5 2,84.5 2.8

Beispielexample

Ein Sol aus einem Schichtmaterial wird auf folgende Weise hergestellt:A sol from a layered material is made in the following way:

Sol 5: Aus Aluminiumtäniolit der Formel:
AIiZ3Mg2Li(Si4Oi0)F2
Sol 5: From aluminum teniolite of the formula:
AIiZ 3 Mg 2 Li (Si 4 Oi 0 ) F 2

wird ein hydratisiertes Sol mit einem Feststoffgehalt von 13,7% hergestellt. Der Aluminiumtäniolit wird durch Ionenaustausch der zwischen den Schichten vorhandenen Ionen von synthetischem Täniolit gegen Al hergestellt.a hydrated sol is produced with a solids content of 13.7%. The aluminum taniolite is by ion exchange of the ions of synthetic taniolite present between the layers for Al manufactured.

1000 cm3 des Sols 5 werden mit 400 ml Acetylaceton in der Enolform und hierauf mit 500 ml einer Xylollösung vermischt, die 1% Laurylamin(C,2H25NH2) enthält. Nach etwa 20minütigem Rühren des Gemischs mit einem Glasstab wird ein gelartig zusammenhängendes Material in der Flüssigkeit erhalten. Dieses wird abfiltrieri und dann zwischen einem Filtertuch gepreßt, um das Wasser abzutrennen. Anschließend bringt man das Material in eine Destillationsvorrichtung ein, zersetzt mit Xylol und trennt das Wasser durch fraktionierte Destillation ab. Sobald die Temperatur der Vorrichtung 100° C überschreitet, wird das Sol entnommen. 1000 cm 3 of sol 5 are mixed with 400 ml of acetylacetone in the enol form and then with 500 ml of a xylene solution containing 1% laurylamine (C, 2H 2 5NH2). After stirring the mixture with a glass rod for about 20 minutes, a gel-like coherent material is obtained in the liquid. This is filtered off and then pressed between a filter cloth to separate the water. The material is then placed in a distillation device, decomposed with xylene and the water is separated off by fractional distillation. As soon as the temperature of the device exceeds 100 ° C., the sol is removed.

1 Teil der Feststoffkomponente des erhaltenen Sols wird mit 5 Teilen eines epoxymodifizierten Silikonharzes (Epoxyharz 30%) vermischt. Das Gemisch wird dann mit Xylol zu einem Anstrichmittel mit einem Feststoffgehalt von 20% verdünnt. Das Anstrichmittel wird auf eine entfettete Zinnplatte aufgetragen, 1 Stunde bei 50° C getrocknet und dann eine weitere Stunde auf 200° C erhitzt, wobei auf der Zinnplatte ein Überzug mit einer Dicke von 20 μ entsteht.1 part of the solid component of the sol obtained is mixed with 5 parts of an epoxy-modified silicone resin (Epoxy resin 30%) mixed. The mixture then becomes a paint with a xylene Diluted solids content of 20%. The paint is applied to a degreased tin plate, 1 Dried for an hour at 50 ° C and then heated to 200 ° C for a further hour, with a on the tin plate Coating with a thickness of 20 μ is formed.

Claims (5)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung einer Dispersion aus ultrafeinen hydrophobisierten Teilchen durch Quellen von Montmorillonit, Hectorit, Tetrasilikatglimmer und/oder Täniolit in Wasser unter Bildung ultrafeiner Teilchen, Austauschen der hydratisierbaren Ionen in den ultrafeinen Teilchen gegen nicht-hydratisierbare Ionen, Abtrennen des Wassers aus dem Gemisch und Dispergieren der Teilchen in einer organischen Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß man die nach dem Ionenaustausch erhaltenen ultrafeinen Teilchen mit einem Titansäureester, Zirkonsäureester, Silan, das sowohl Methoxy-, Äthoxy- oder Silanolreste als auch Vinyl-, Epoxy-, Acryl- oder Aminoreste enthält, Titanamid, Zirkonamid, kationisierten Silikonöl und/oder /?-Diketon im Gemisch mit Laurylamin hydrophobiert1. Process for the preparation of a dispersion of ultrafine hydrophobized particles by swelling of montmorillonite, hectorite, tetrasilicate mica and / or taniolite in water with formation ultrafine particles, exchanging the hydratable ions in the ultrafine particles for non-hydratable ions, separating the water from the mixture and dispersing the particles in an organic liquid, characterized in that that the ultrafine particles obtained after the ion exchange with a titanic acid ester, zirconic acid ester, silane, the both Contains methoxy, ethoxy or silanol radicals as well as vinyl, epoxy, acrylic or amino radicals, titanium amide, Zirconamide, cationized silicone oil and / or / or? - diketone hydrophobized in a mixture with laurylamine 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die hydratisierbaren Ionen gegen Kalium-, Ammonium-, Blei(II)-, Zink-, Zinn(II)-, Barium-, Strontium-, Aluminium-Antimon(III)- oder Wismut(III)-lonen als nicht-hydratisierbare Ionen austauscht. 2. The method according to claim 1, characterized in that the hydratable ions against potassium, ammonium, lead (II), zinc, tin (II), barium, strontium, aluminum-antimony (III) - or bismuth (III) ions exchanged as non-hydratable ions. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Ionenaustausch und Hydrophobierung der ultrafeinen Teilchen gleichzeitig mit Hilfe von hydrophoben metallchelatartigen Titanamiden oder Zirkonamiden oder mit kationisiertem Silikonöl durchführt.3. The method according to claim 1, characterized in that there is ion exchange and hydrophobization of the ultrafine particles simultaneously with the help of hydrophobic metal chelate-like titanium amides or zirconamides or with cationized silicone oil. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Dispersion zusätzlich mit einem Kunstharz vermischt,4. The method according to claim 1, characterized in that the dispersion is additionally used with mixed with a synthetic resin, 5. Verwendung der nach Anspruch 1 bis 4 erhaltenen Dispersion zur Herstellung hitze- und wasserbeständiger, elektrisch isolierender Gegenstände und Überzüge.5. Use of the dispersion obtained according to claim 1 to 4 for the production of heat and water-resistant, electrically insulating objects and coatings.
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US3834924A (en) * 1972-06-08 1974-09-10 Huber Corp J M Process for manufacturing surface modified inorganic pigments
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