DE2607112C3 - Process for removing phosphor contamination - Google Patents

Process for removing phosphor contamination

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DE2607112C3 DE19762607112 DE2607112A DE2607112C3 DE 2607112 C3 DE2607112 C3 DE 2607112C3 DE 19762607112 DE19762607112 DE 19762607112 DE 2607112 A DE2607112 A DE 2607112A DE 2607112 C3 DE2607112 C3 DE 2607112C3
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Anton 7918 Illertissen Schaub
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum tntfernen von an den Oberflächen von Leuchtstoffteil· Chen angereicherten Verunreinigungen, insbesondere ton Verunreinigungen an den Oberflächen von Seltenerdmetalloxid- oder Seltenerdmetallvanadat-Leuchtstoffen. The present invention relates to a method for removing from the surfaces of fluorescent parts Chen accumulated impurities, especially clay impurities on the surfaces of Rare earth oxide or rare earth vanadate phosphors.

Seltenerdmetalleuchtstoffe. wie mit Europium akti- »iertes Yttriumoxid oder Yttriumvanadat werden neben friin und blau emittierenden Leuchtstoffen als mt emittierende Leuchtstoffe für Leuchtschirme von farbbildkathodenstrahlröhren verwendet. Es ist betannt. daß bei der Leuchtschirmherstellung ein großer Rückfluß an den einzelnen Leuchtstoffsuspensionen auftritt und daß man insbesondere die Seltenerdmetallfeuchtstoffe aus diesen über Zentrifugen gesammelten Kücklaufsuspensionen zum nochmaligen Gebrauch lepariert und wiedergewinnt.Rare earth phosphors. as active with Europium »Ated yttrium oxide or yttrium vanadate are used as mt emitting phosphors used for fluorescent screens of color cathode ray tubes. It is prayed. that there is a large reflux of the individual phosphor suspensions in the manufacture of luminescent screens occurs and that in particular the rare earth metal moisture is collected from these via centrifuges Refrigerant suspensions separated and recovered for reuse.

Es hat sich nun gezeigt, daß bei Leuchtstoffen, die wiedergewonnen werden, und insbesondere bei solchen, die mehrmals wiedergewonnen werden, an der Oberfläche der einzelnen Leuchtstoffteilchen Verunreinigungen angereichert werden, die im Rahmen üblicher Wiedergewinnungsverfahren nicht hinreichend vollständig entfernt werden. Solche Verunreinigungen treten besonders dann auf, wenn bei den Verfahren zur Herstellung der Leuchtschirme Natrium- bzw. Kaliumwasserglas oder Salze des Bors und des Phosphats verwendet werden. Phosphate und Borate, insbesondere aber Silikate, sind verhältnismäßig voluminös und haben infolge ihrer großen Oberflächenaktivität die unange-ϊ nehme Eigenschaft, Verunreinigungen jeglicher Art zu adsorbieren. Solche mit fremden Verunreinigungen angereichenen Silikate, Phosphate und Borate legen sich zum Teil als Mantel um die einzelnen Leuchtstoffteilchen und werden bei üblichen Wiedergewinnungsverfahren häufig nicht vollständig genug entferntIt has now been shown that in phosphors that are recovered, and especially those that are recovered multiple times on the surface of the individual phosphor particles are accumulated impurities, which are common within the framework Recovery processes are not sufficiently completely removed. Such impurities occur especially when sodium or potassium water glass is used in the process for producing the luminous screens or salts of boron and phosphate can be used. Phosphates and borates, in particular but silicates are relatively voluminous and, due to their high surface activity, have the unpleasant ϊ assume the ability to adsorb impurities of any kind. Those with foreign impurities Enriched silicates, phosphates and borates are partially wrapped around the individual fluorescent particles and are often not removed completely enough in conventional recovery processes

Eine Möglichkeit, solche verunreinigte Leuchtstoffe einer Wiedergewinnung zugänglich zu machen, bestünde darin, diese Leuchtstoffe wieder völlig neu aufzubauen, d. h. zunächst werden diese Leuchtstoffe wieder restlos aufgelöst, dann die Schwermetall-Verunreinigungen entfernt und danach der Leuchtstoff vorzugsweise über den Zwischenweg ihrer Tvcalate in Glühprozessen wieder neu aufgebaut. Ein solches Verfahren bedarf vieler Verfahrensschritte und ist sehr zeitraubend und daher kostspielig.There would be a possibility of making such contaminated phosphors available for recovery in completely rebuilding these phosphors, d. H. first these are phosphors again completely dissolved, then the heavy metal impurities removed and then the phosphor preferably via the intermediate route of their TVcalate in Annealing processes rebuilt. Such a procedure requires many procedural steps and is very large time consuming and therefore costly.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein neuartiges Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, das insbesondere eine Reinigung solcher Leuchtstoffe ermöglicht, die bereits verwendet waren und wiedergewonnen wurden.The present invention has for its object based on specifying a novel method of the type mentioned above, which in particular is a Enables purification of phosphors that have already been used and recovered.

Gemäß der Erfindung wird vorgeschlagen, daß der zu reinigende Leuchtstoff mit Soda. Pottasche oder einem Gemisch aus Soda und Pottasche vermischt wird, daß dann dieses Gemisch auf Temperaturen zwischen 1500CAccording to the invention it is proposed that the phosphor to be cleaned with soda. Potash or a mixture of soda and potash are mixed, then that this mixture to temperatures between 150 0 C

ίο und 12500C erhitzt wird und nach erfolgter Abkühlung mit Wasser behandelt wird.ίο and 1250 0 C is heated and treated with water after cooling.

Eine bevorzugte Verwendung findet das beschriebene Verfahren zur Oberflächenreinigung von Seltenerdmetalleuchtstoffen auf Oxid- bzw. Vanadatbasis, wie sieThe method described is used in a preferred manner for cleaning the surface of rare earth metal phosphors based on oxide or vanadate, like them

J5 als Rotleuchtstoff bei Farbbildkathodenstrahlröhren verwendet werden. Eine weiter bevorzugte Verwendung des beschriebenen Verfahrens besteht darin, die Oberflächen von wiedergewonnenen Leuchtstoffen zu reinigen.J5 as a red fluorescent substance in color cathode ray tubes be used. Another preferred use of the method described is that To clean surfaces of recovered phosphors.

·"' Nachfolgend wird das beschriebene Verfahren näher erklärt. Ein Scltenerdmeiall-Rotleuchtstoff. der zumindest teilweise mehrfach wiedergewonnene Leuchtstoffteilchen enthält, wird zunächst mit Soda oder Pottasche oder einem Gemisch von Soda und Pottasche vermischt Dann wird dieses Gemisch einer Glühbehandlung, insbesondere bei Temperaturen zwischen 850" C und 1000" C" unterworfen. Diese Glühbehandlung wird zweckmäßig etwa 1 bis 2 Stunden durchgeführt. Durch diese Glühbehandlung werden die ObnrflächenverunThe method described is explained in more detail below. A red fluorescent material containing at least some of the fluorescent particles recovered several times is first mixed with soda or potash or a mixture of soda and potash. This mixture is then subjected to an annealing treatment, in particular at temperatures between 850 "C and 1000" C "subjected. This annealing treatment is expediently carried out for about 1 to 2 hours. Through this annealing Ob n rflächenverun

5" reinigungen von den Leuchtstoffteilchen gelöst. Dieser5 "cleanses from the fluorescent particles. This

Reinigungspro/eß verläuft vorwiegend über die GlasThe cleaning process takes place mainly through the glass

phase. Das dabei gebildete (»las wird durch Soda bzwphase. The thereby formed (»las is replaced by soda or

Pottasche gebunden.Potash bound. Nach erfolgtem Abkühlen des (ilühguit s wird diesesAfter the (ilühguit s has cooled down, this

>'■ mit Wasser behandelt (auslaugen). Die bei dem Glühpro/eß gebildeten Komplexe werden dabei durch die Behandlung mit Wasser ausgewaschen.> '■ Treated with water (leach). The one with that The complexes formed by annealing processes are washed out by treatment with water.

Fs kann zweckmäßig sein, anschließend an das Auswaschen mn Wasser noch eine Behandlung mn Säuren, wie Salzsäure. Salpetersäure und/oder organi sehen Säuren, wie Essigsäure, Citronensäure, Weinsäure etc. oder deren Gemische vorzunehmen. Danach ist es evtl. zweckmäßig, nochmals einen Waschprozeß mil einer Soda- und/oder Pottaschelösung vorzunehmen.It may be appropriate to carry out a further treatment after washing out with water Acids such as hydrochloric acid. Nitric acid and / or organ see acids such as acetic acid, citric acid, tartaric acid etc. or their mixtures. After that it is it may be advisable to carry out another washing process with a soda and / or potash solution.

Μ Bestehen die Verunreinigungen zu einem großen Teil aus verunreinigten Silikaten, ist es zweckmäßig, der Soda bzw. Pottasche ein Borat wie z. B. BjOi oder Νβ2Β4θ7 oder eine andere zur Glasbildung befähigte Μ If the impurities are largely made up of contaminated silicates, it is advisable to add a borate such as sodium carbonate to the soda or potash. B. BjOi or Νβ2Β4θ7 or another capable of glass formation

3 43 4

Verbindung, ζ. B. Phosphate zuzusetzen. Percarbonate bzw. Perborate können ggf. auchConnection, ζ. B. add phosphates. Percarbonates or perborates can also be used if necessary

Es hat sich weiter als zweckmäßig herausgestellt, dem vorteilhaft for sich allem bzw. als Gemisch dem zuIt has also been found to be useful to do this in itself or as a mixture

zu glühenden Gemisch aus oberfiächenvcrunreinigtem reinigenden Leuchtstoff zugesetzt werden. Im allgemei-to be added to glowing mixture of surface-contaminated cleaning phosphor. In general

Lenchtstoff ein Oxidationsmittel, wie KNO3, (NH-Oa nen wird es jedoch zweckmäßiger sein, zusätzlich auchLightening agent an oxidizing agent, such as KNO 3 , (NH-Oa nen, however, it will be more useful, in addition, too

S2O8, Perborate, Percarbonate etc. zuzusetzen. 5 Soda und/oder Pottasche zuzusetzen.Add S2O8, perborates, percarbonates, etc. 5 Add soda and / or potash.

Claims (7)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zum Entfernen von an den Oberflächen von Leuchtstoffteilchen angereicherten Verunreinigungen, insbesondere von Verunreinigungen an den Oberflächen von Seltenerdmetalloxid- oder Seltenerdmetallvanadat-Leuchtstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß der zu reinigende Leuchtstoff mit Soda, Pottasche oder einem Gemisch aus Soda und Pottasche vermischt wird, daß dann dieses Gemisch auf Temperaturen zwischen 150° C und 12500C erhitzt wird und nach erfolgter Abkühlung mit Wasser behandelt wird.1. A method for removing contaminants accumulated on the surfaces of phosphor particles, in particular contaminants on the surfaces of rare earth metal oxide or rare earth metal vanadate phosphors, characterized in that the phosphor to be cleaned is mixed with soda, potash or a mixture of soda and potash, then that this mixture is heated to temperatures between 150 ° C to 1250 0 C and is treated after cooling with water. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem zu erhitzenden Gemisch ein Oxidationsmittel zugemischt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the mixture to be heated is a Oxidizing agent is admixed. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem zu erhitzenden Gemisch ein Glasbildner zugemischt wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the mixture to be heated a glass former is added. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung auf Temperaturen von 850°C bis 1000°C vorgenommen wird.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the heating on Temperatures of 850 ° C to 1000 ° C is made. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bi? 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung über einen Zeitraum von 10 Minuter· bis 10 Stunden, vorzugsweise 'Λ Stunde bis 3 Stunden, insbesondere 1 bis 2 Stunden vorgenommen wird.5. The method according to any one of claims 1 bi? 4, characterized in that the heating over a period of 10 minutes to 10 hours, preferably 1/2 hour to 3 hours, in particular 1 to 2 hours. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Behandlung mit einem Lösungsmittel noch eine Behandlung mit einer Säure, insbesondere mit einem Gemisch aus einer organischen Säure und einer Mineralsäure vorgenommen wird.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that after the treatment with a solvent or a treatment with an acid, in particular with a mixture of an organic acid and a mineral acid is made. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß anschließend an die Säurebehandlung nochmals mit einer wässerigen Soda- und/oder Pottaschelösung nachgewaschen wird.7. The method according to claim 6, characterized in that that following the acid treatment again with an aqueous soda and / or Potash solution is rewashed.
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